材料分析方法哈尔滨工业大学周玉原子力显微镜讲义
原子力显微镜原理及操作流程讲义(PPT 42页)

4.1 激光系统
激光器是光反馈通路的信号源。由于 悬臂尖端的空间有限性,就对照射器上的光 束宽度提出了一定要求:足够细、单色性好、 发散程度弱;同时也要求光源的稳定性高, 可持续运行时间久,工作寿命长。 而激光正 是能够很好地满足上述条件的光源。
4.2 微悬臂系统
微悬臂是探测样品的直接工具,它的属 性直接关系到仪器的精度和使用范围。 微悬 臂必须有足够高的力反应能力,这就要求悬 臂必须容易弯曲,也易于复位,具有合适的 弹性系数,使得零点几个纳(nN)甚至更小的 力的变化都可以被探测到;同时也要求悬臂 有足够高的时间分辨能力,因而要求悬臂的 共振频率应该足够高,可以追随表面高低起 伏的变化。
5.4三种模式的比较
1、接触模式(Contact Mode): 优点:扫描速度快,是唯一能够获得“原子分
辨率”图像的AFM垂直方向上有明显变化的质硬样 品,有时更适于用Contact Mode扫描成像。
缺点:横向力影响图像质量在空气中,因为样 品表面吸附液层的毛细作用使针尖与样品之间的粘 着力很大,横向力与粘着力的合力导致图像空间分 辨率降低,而且针尖挂擦样品会损坏软质样品(如 生物样品,聚合体等)。
2.AFM简介
原子力显微镜(Atomic Force Microscope , AFM),是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体 材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表 面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相 互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微 弱力极端敏感的微悬臂一端固定,另一端的微小针 尖接近样品,这时它将与其相互作用,作用力将使 得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品 时,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力分 布信息,从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。
原子力显微镜实验讲义

原子力显微镜(AFM)的应用原子力显微镜(AFM)是一种利用原子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术。
按照其成像模式和检测信号的不同,有多种不同的工作模式,适用于不同性质的材料样品。
由于AFM对样品没有导电性的要求,应用范围十分广泛,弥补了扫描隧道显微镜(STM)只能观察导电样品的不足,是扫描探针显微术(SPM)最重要的发展。
一、实验目的a. 学习和了解原子力显微镜的原理和结构。
b. 学习原子力显微镜的操作和调试过程,并以之来观测样品的表面形貌。
二、实验仪器CSPM5000扫描探针显微镜系统、VCD金属母板三、实验原理原子力显微镜是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品的表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力(10-8-10-6N),通过扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。
利用光学检测法和隧道电流检测法,可以测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品的表面形貌的信息。
原子力显微镜的系统是利用微小探针与待测物之间交互作用力,来呈现待测物的表面之物理特性的。
所以在原子力显微镜中也利用斥力与吸引力的方式发展出两种主要操作模式:(1)利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接触式原子力显微镜(contact AFM),探针与试片的距离约数个埃。
(2)利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为非接触式原子力显微镜(non-contact AFM),探针与试片的距离约数十到数百埃。
AFM中,样品放置在扫描器上方,扫描器中的压电陶瓷管在外加电压的作用下,可以在X、Y和Z方向上独立运动。
SPM探头中的激光器发出激光,照射在探针的尖端背面,经反射后,落在光斑位置检测器上。
光斑位置检测器上下部分的光强差产生了上下部分的电压差,通过测量这个压差,就可以得到光斑位置的变化量。
(完整word版)材料分析方法周玉第二版

第一章X 射线物理学基础1、在原子序24(Cr)到74(W)之间选择7 种元素,根据它们的特征谱波长(Kα),用图解法验证莫塞莱定律。
(答案略)2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。
查表得:μ m α =49。
03cm2/g,μ mβ =290cm2/g,有公式,, ,故:,解得:t=8。
35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6。
626×10—34×2.998×108/(1.602×10—19×0.71×10-10)=17。
46(kv)λ 0=1。
24/v(nm)=1。
24/17.46(nm)=0。
071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6。
626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10—19c故需加的最低管电压应≥17。
46(kv),所发射的荧光辐射波长是0。
071纳米。
7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴ 当χ 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射.⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射.⑶ 一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ 射线, 这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
第7章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉讲解

15
图7-12 多晶铝的衍射图 a) 铝粉 b) 冷轧铝板
第二节 织构的种类和表示方法
一、极图 织构可用极图、反极图和取向分布函数3种方法表示,极 图常用于描述板织构 多晶体中某晶面001法向,在空间分布的极射赤面投影图称 001极图, 板织构取轧面为宏 观坐标面的投影面,而丝织构取 与丝轴平行或垂直的平面 图7-10是轧制纯铝板以轧面为投 影面的极图,用不同级别的等密 度线表示极点密度的分布
2 1 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2
与点
阵常数无关,标准投影图对于不同点阵常数的立方晶体普 遍适用;因立方晶系同名的晶面和晶向垂直,其标准投影 图同时可用于晶面和晶向 非立方晶系的晶面间夹角与点阵常数有关,故无法制作普 遍适用的标准衍射图 12
第一节 极射赤面投影法
三、单晶体的标准投影图 图7-9为立方晶系标准投影图,落在同一大圆弧和直线上的极 点对应的晶面法线在同一平面上, 此平面的法线为这些晶面 的交线。相交于同一直线的晶面属于同一晶带, 其交线称为 晶带轴,用[uvw]表示,晶面指数(hkl)和[uvw]满足晶带定律
图7-7 极点绕倾斜轴转动
10
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 5) 投影面的转换 在乌氏网上将极点绕确定轴转动到新位置
如图7-8, K、P、Q是以 O 为
投影面的极点, 将K转到投影 面基圆中心, P、Q 随之作相 同的转动,沿其各自的纬线到 达新位置 P1、Q1,这就是 P、
Q点以K为新投影面的位置
h : k : l a sin cos : b sin sin : c cos
冷压磷钢 板的ODF截面图
21
第三节 丝织构指数的测定
第5章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉

Rad. CuK1 1.540598 Filter Ge Mono. D-sp Guinier Cut off 3.9 Int. Densitometer I / Icor . 3.44 Ref. Wang, P. Shanghai Inst. Of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai, china, ICDD Grant-in-Aid, (1994)
Ij = C wj
(5-3)
其中C为新比例系数。如果试样为纯 j 相,则wj = 100% =1,
用(Ij)0表示纯 j 相某衍射线强度,因此可得
Ij (I j )0
Cwj C
wj
(5-4)
13
第二节 定量分析
一、单线条法 式(5-4)表明,混合样品中j 相某衍射线与纯 j 相同一衍射
线强度之比,等于 j 相的质量分数 定量分析时: 纯样品和被测样品要在相同的实验条件进行测定 一般选用最强线 用步进扫描得到整个衍射峰,扣除背底后测量积分强度 单线条法比较简单,但准确性稍差,且仅能用于各相吸收系 数相同的混合物。绘制定标曲线可提高测量的可靠性,定标 曲线法也可用于吸收系数不同的两相混合物的定量分析
JCPDF/ICDD 4) 1992 年后的卡片统一由ICDD出版,至 1997年已有卡片47
组,包括有机、无机物相约67,000个 图5-1为1996年出版的第46组PDF(ICDD)卡片,卡片中各栏 的内容见图5-2的说明
4
第一节 定性分析
一、粉末衍射卡片(PDF)
46-394
SmAlO3 Aluminum Samarium Oxide
的X射线衍射分析
2
材料分析方法 周玉主编 绪论

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2.化学分析
功能:分析试样的平均化学成分。 缺点:不能分析微区成分。 而往往微区成分会造成微观结构的不均匀 性,导致微观区域性能的不均匀性,这种不均 匀性对材料的宏观性能有很重要的影响作用。
• 4 宏观结构:人眼(或借助放大镜)可分
纯铁的室温平衡组织
铁素体
45钢的室温平衡组织 铁素体+珠 光体 T8钢的室温平衡组织 珠光体
• 五 研究方法的种类 • 图像分析方法 • • • •
光学显微镜 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 场离子显微镜 原子力显微镜 扫描隧道显微镜
• X射线衍射 • 衍射法 电子衍射 • 中子衍射 • 非图像分析方法 光谱分析 • 能谱分析 • 成分谱分析 热谱分析 • 色谱分析
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七.本课程主要学习的分析方法 1:X射线衍射
功能:主要用来鉴定物相结构,分析晶体 结构,晶格参数(点阵常数,不同结构相的含 量及内 应力的方法。 这种方法主要利用X—ray在晶体中的衍射 花样不同,通过分析衍射花样来确定晶体结构。 貌.
不足:X—ray衍射不能直观地观察测试形
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2:电子显微镜 电子显微镜与光学显微镜最根本的区别用 高能电子束来作光源,用磁场作透镜(磁透镜) 对电子来进行聚焦放大等,因而放大倍数和分辨 率远高于光学显微镜(可见光、玻璃透镜)。 1)透射电子显微镜(TEM) TEM是用电子束透过薄膜样品成像(薄膜样品 的厚度在5~500nm之间)。 功能: a.组织形貌及微观结构观察,比如位错、孪晶 等都可在透射电镜下观察到(光镜做不到)。 b.晶体结构鉴定(同位分析),通过电子衍射 花样分析材料晶体结构。 放大倍数——106倍,分辨率----10-1nm
原子力显微镜ppt课件

1988年,国外开始对原子力显微镜进行改进,激光检测原子力显微镜。 1989年,白春礼等人研制出了我国第一台原子力显微镜,并跻身于国
际先进行列。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
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原子力显微镜在研究分子识别中的应用
分子间的相互作用在生物学领域中相当普遍, 例如,受体和配体的结合,抗原和抗体的结合, 信息传递分子间的结合等,是生物体中信息传递 的基础。
光学显微镜
显 微 镜
暗视野显微镜 实体显微镜 荧光显微镜 偏光显微镜 位相显微镜 倒置式显微镜 微分干涉显微镜 摄影显微镜
透射式电子显微镜
电子显微镜
扫描式电子显微镜
扫描隧道显微镜、原子力显微镜
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单权益
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原子力显微镜的构成
第1章绪论材料分析方法哈工大

第二节 X射线的产生及X射线谱
连续X射线和特征X射线
图1-2 X射线管结构示意图
图1-2所示的X射线管是产生 X射线的装置
主要由阴极 (W灯丝) 和用 (Cu, Cr,Fe,Mo) 等纯金属制 成的阳极(靶)组成
阴极通电加热,在阴、阳 极之间加以直流高压 (约数 万伏)
阴极发射的大量电子高速飞 向阳极,与阳极碰撞产生X 射线
绪论
2. 化学分析
给出平均成分,可以达到很高的精度; 实际上,材料中的成分分布存在不均匀性,
导致微观组织结构的不均匀性, 进而造成材料微观区域性能的不均匀性, 对材料的宏观性能产生影响。
不能给出所含元素的分布
10
绪论
四、X射线衍射与电子显微镜
1. X射线衍射(XRD, X-Ray Diffraction) XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的 相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、 不同结构相的含量以及内应力的方法。
材料分析方法
第3版
主 编 哈尔滨工业大学 周 玉 参 编 漆 璿 范 雄 宋晓平
孟庆昌 饶建存 魏大庆 主 审 刘文西 崔约贤
获2002年全国普通高等学校优秀教材一等奖
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本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定
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第二节 X射线的产生及X射线谱
一、连续X射线谱 强度随波长连续变化的谱线称连续X射线谱,见图1-3
图1-3 管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响 a) 管电压的影响 b) 管电流的影响 c)阳极靶原子序数的影响 29
第10章--哈工大-第三版-材料分析测试-周玉

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第二节 电子衍射原理
四、结构因子—倒易阵点的权重 满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件, 但能否产生 衍射还取决于晶面的结构因子Fhkl, Fhkl是单胞中所有原子的 散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅,又称结构振幅
Fhkl f j exp[2πi(hxj ky j lz j )]
V V V
式中,V 是正点阵单胞的体积,有
V a (b c) b (c b) c (a b) (10-2)
倒易点阵基本矢量垂直于正点阵中与 其异名的二基本矢量决定的平面
图10-2 倒、正空间 基本矢量的关系
6
第二节 电子衍射原理
二、倒易点阵与爱瓦尔德图解 (一) 倒易点阵的概念 2.倒易点阵的性质 1) 基本矢量
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第十二章 高分辨透射电子显微术
第十三章 扫描电子显微镜
第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法
1
第十章 电子衍射
本章主要内容
第一节 概 述
爱瓦尔德球图解是布拉格定律的几何表达 形式,可直观地判断 (hkl) 晶面是否满足布 拉格条件 10
图10-4 爱瓦尔德球图解
第二节 电子衍射原理
二、倒易点阵与爱瓦尔德图解 (二) 爱瓦尔德球图解 由图10-4容易证明,式(10-7)和布拉格定律是完全等价的 说明, 只要(hkl)晶面的倒易阵点G 落在反射球面上,该晶面 必满足布拉格方程,衍射束的方向为k(OG) 爱瓦尔德球内三个矢量k、k 和 ghkl清晰地描述了入射束方向、 衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之间的相对几何关系。 倒易 矢量 ghkl代表了正空间中(hkl)晶面的特性, 因此又称 ghkl为衍 射晶面矢量 如果能记录倒易空间中各 ghkl矢量的排列方式,就能推算出正 空间各衍射晶面的相对方位, 这是电子衍射分析要解决的主 11 要问题之一
原子力显微镜 ppt课件

慢速高分辨率扫描成像示出更多的细节
随着扫描速度的提升,图像的拉伸变形越来 越严重
随着扫描速度的提升,图像的拉伸变形越来越 严重,实际上当速度达到1.00s每幅时,扫描 范围已经比1.59m要小。结果显示在2.00s 每幅时仍能保持较好的在大的视场中使用较低 分辨率的快速扫描,观察样品表面的变化,然 后对于感兴趣的部分进行高分辨率的慢速扫描 的新方法,其应用将会越来越广泛。
1在材料科学方面,可以使用原子力显微镜对 材料表面进行扫描,观察样品表面粗糙情况或 波纹情况,为样品表面膜性能提供信息,且探 针不会对样品表面造成损伤。
2在生物科学方面,原子力显微镜检测生物样 品具有制备样品简单,样品无需特殊处理,能 在多种环境中操作。因此,可以使用原子力显 微镜对生物分子扫描成像,观察细胞的动态信 息,还可以对生物分子进行纳米操作。
3原子力显微镜在膜科学中的应用
AFM出现前,电子显微镜是微电子学的标准研 究工具,它的分辨率可以达到几个纳米量级。 但是要求在样品表面涂覆金属并在真空中成象 ,三维分辩能力差,而且发射的高能电子可会 损坏样品而造成偏差。尤其是对活性样品电子 显微镜完全不能胜任。而AFM分辨率可以达到 原子量级,且对操作环境和样品制备没有特殊 的要求,其在膜技术中的应用自然就更为普遍 和广泛。
自STM问世以来,人们一直期望着能够准确地 表达出绝缘物质表面的真实形貌,而AFM就是 专为满足这些需求而出现的。AFM的实用化标 志着物质表面检测手段的重大革新,是微纳米 检测发展史上又一里程碑。
材料分析方法第3版教学配套课件周玉第6章.pdf

4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位,需利用某种衍射几何方式实
现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量,常用的衍射 几何方式有两种,同倾法和侧倾法
18
第三节 宏观应力测定方法
一、同倾法
同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重
图6-3 第Ⅱ类内应力的产生
8
第一节 物体内应力的产生与分类
五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力,它与构件的疲劳性能、耐应
力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关,残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义,主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰,用
电阻应变片测量变形以计算残余应力,属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法,如超声、磁性、中子衍
射、X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法,具有快速、准确可靠、测量区
域小等优点,且能区分和测定三种不同的类别的内应力
9
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
一、基本原理
用X射线衍射法测定残余应力,首先测定应变,再借助 材料的弹性特征参量确定应力
对于理想的多晶体,在无应力状态下,不同方位的同族晶面
若 2 - sin2 关系失去线性,说明材料偏离平面应力状态,
三种非平面应力状态
的影响见图6-7
图6-7 非线性2 - sin2 关系
a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构
在样品测试范围存在
应力梯度、存在三维
应力状态或存在织构
等情况下,需采用特
殊的方法测算其残余
应力
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第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
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STM
§12.2 原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜(AFM)也称扫描力显微镜,是针 对扫描隧道显微镜不能直接观测绝缘体表面形貌 的问题,在其基础上发展起来的又一种新型表面 分析仪器。
一.结构
A是AFM待测样品,B是AFM针尖,C是STM 的针尖,D是微杠杆(悬臂梁),又是STM的样品。 E为使微杠杆发生周期振动的调制压电晶体,用 于调节隧道间隙。样品A固定在三维压电晶体驱 动器(图中用AFM SF表示) 上,由驱动器进行x、 y扫描和z方向控制。两者都装在绝缘体 (氟橡 胶)F上,并固定在金属框架上。
二、STM的结构
STM由隧道显微镜主体、电子控制系统 和计算机系统组成。
隧道显微镜主体包括针尖(或样品)的平面 扫描机构、样品与针尖间距离控制调节机构、 系统与外界振动等的隔离装置。世界各国实验 室发展了有各自特色的STM,其中比较常用的 扫描机构(x,y, z三维细调)是压电陶瓷扫描 管或压电陶瓷杆组成的三维互相垂直的位移器。 三维扫描控制器如图所示。
3.表面的弹性、塑性、硬度测定
当杠杆针尖B为硬质材料如金刚石时, 可测通过测定试样压入深度Z(试样移动 距离-STM移动距离)、杠杆的弯曲变 形力(F=K △Z, △Z杠杆的弯曲大小), 绘出Z—F曲线,从而反映材料的弹塑性。
AFM
人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。
◆固定在压电陶瓷传感器(三维扫描控制器)上的 探针可沿样品表面在x、y两个方向扫描; ◆隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏 感,如果距离 S 减小0.1nm,隧道电流 I 将增 加一个数量级,因此,利用电子反馈线路控制 隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖 在样品表面的扫描,则探针在垂直于样品方向 上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将 针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光 屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面态 密度的分布或原子排列的图象。
扫描模式示意图
(a)恒电流模式;(b)恒高度模式
S 为针尖与样品间距,I、Vb 为隧道电流和偏置电压, Vz为控制针尖在 z 方向高度的反馈电压。
四.探针与试样要求
1.探针
探针针尖的尺寸、形状及化学同一性不仅影响 显微图像的分辨率,而且影响原子的电子态的 测定、分析。 若针尖最尖端只有一个稳定的原子(单原子锋), 则能够获得原子级分辨率的图像。 探针通常用0.1~0.3nm的铂铱合金丝或钨丝经电 化学腐蚀制作,通过适当处理,可获得具有单 原子峰的针尖。 样品的清洁处理也是获得原子分辨图像的关键。
第二篇 电子显微分析
第十二章 扫描隧道显微镜和原子力显微镜
◆扫描隧道显微镜(STM) (Scanning Tunneling Microscope) ◆原子力显微镜(AFM)
(Atomic Force Microscope)
§12.1 扫描隧道显微镜(STM)
◆1982年,国际商业机器公司苏黎世实验室的葛. 宾尼G.Binnig博士和海.罗雷尔H.Rohrer博士 共同研制了世界第一台新型的表面分析仪器—— 扫描隧道显微镜(STM)。使人类第一次能够实时 地观察单个原子物质表面的排列状态和与表面电 子行为有关的物理、化学性质,被国际公认为上 世纪80年代世界十大科技成就之一。 为此,1986年,宾尼博士和罗雷尔与发明电 子显微镜的鲁斯卡获诺贝尔物理学奖。 ◆以扫描隧道电子显微镜为基础,G.Binnig 等于 1985年又发明了可用于绝缘体检测、分析的原子 力显微镜(AFM)。
实验得到的石墨表面STM图像
2)表面缺陷分析
3)表面吸附、催化、腐蚀、钝化分析 4)衬底质量、薄膜厚度分析 5)表面动力学过程分析 观察不同时间试样表面的STM图象变化 ,可在原子级尺度研究表面动力学过程。如 表面吸附、扩散、相变、化学反应过程。 6)生命科学 如观察脱氧核酸(DNA)双螺旋结构等。 7)原子技术(工艺)
STM恒流使AFM试样与杠杆探针原子间作 用力恒定。 STM的PZ(控制STM针尖Z方向的
压电陶瓷)不动,因试样表面高低不平,为保持 STM的恒流,试样需随表面高低起伏前后移动, 可记录试样表面各点的 (VXVYVZ)→XYZ, 获试 样表面原子尺度三维结构图像。
2.测针尖原子与试样表面原子间作用力
一、扫描隧道显微镜的工作原理
1.隧道效应
假设两金属被一厚度为s的绝缘体(如真空)隔开, 在金属中的能级如图所示,金属中EF费米能级电子逸出 表面的功分别为φ1、 φ2,按照经典电磁学理论,金属1 中EF能级电子至少要获得能量φ1,才能至金属2中。但 当S达到原子尺寸时,按量子力学理论,金属中的自由电 子具波动性,形成金属表面上的电子云,两金属表面电 子云将相互渗透(两金属透射波φT1与 φT2相互重叠),此 称之为隧道效应。 两片金属上加一电压VT,金属1中自由电子无需获得任 何能量,便有一定几率的电子跑至金属2,在两金属间形 成电流,称为隧道电流。隧道电流方向由电压极性决定。
用扫描隧道显微技术或其它方法在原子尺度(纳 米尺度)对材料的加工和制备。
1990年,IBM公司的科学 家展示了一项令世人瞠目结 舌的成果,他们在金属镍表 面用35个惰性气体氙原子 组成“IBM”三个英文字 母。
这是中国科学院化学所的科 技人员利用纳米加工技术在 石墨表面通过搬迁碳原子而 绘制出的世界上最小的中国 地图。
2.恒高度工作模式
沿表面扫描过程中,探针保持在同一高度(不产生z 方向上下位移)。如此,则在扫描过程中,随样品 表面起伏的变化(针尖与样品表面间距变化),隧道 电流不断变化。通过记录扫描过程中隧道电流的 变化,也可得到样品表面的三维显微形貌图。 恒高度工作模式获取显微图像快(1s),能有效地减 少噪音和热漂移对隧道电流信号的干扰,提高分 辨率;但恒高度工作模式只适于观察表面起伏较 小(一般不大于1nm)的样品,即观察的表面必须原 子尺度光滑(否则会损坏探针)。 恒电流工作模式可用于观察表面起伏较大的样品, 是扫描隧道显微镜通常使用的工作模式。
1.特点:与其它表面分析技术相比,扫描隧道 显微(境)分析具有其自身的特点: 具有原子级高分辨率。扫描隧道显微镜在平 行和垂直于样品表面方向(横向和纵向)的分 辨率分别为0.1nm和0.01nm。可以分辨出 单个原子。 可实时得到样品表面三维(结构)图像。 可在真空、大气,常温、高温等不同环境下 工作,甚至可将样品浸在水或其它溶液中。 相对于透射电子显微镜,扫描隧道显微镜结 构简单、成本低廉。
STM与TEM、SEM、FIM某些方面的比较
2.应用
扫描隧道显微镜最初主要用于观测半导体表面的 结构缺陷与杂质,目前,已在材料科学、物理、化 学、生命科学及微电子等领域得到了广泛的应用。 扫描隧道显微镜主要用于金属、半导体和超导体等 的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。 1)对表面、界面形貌的分析 直接观测样品具有周期性和不具有用期性特 征的表面结构、表面重构和结构 缺陷等.
k=h(2m φ)1/2/2π φ=(φ1+ φ2)/2
取对数,微分得:
△I/I =-2ks
如△I/I 控制在±2%内,k≈10(nm)-1,则两 片间距控制精度△s达到0.001nm.
3.STM的工作原理
利用半径为原子尺度的针尖为一极,探测固体 表面为另一极,当它们间距缩小至原子尺度时, 两极间的势垒减小至很小,在很小的偏压下,电 子穿过两极间的势垒,形成隧道电流。 由I∝exp(-2ks),如针尖在固体表面扫描过程 中保持隧道电流不变,则针尖必须随固体表面起 伏上下移动,以保持间距s不变,这样针尖的运动 轨迹便是固体表面的形貌。 如△I/I 控制在±2%内,则针尖至固体表面间距 控制精度△s达到0.001nm.
AFM工作原理图
二.工作原理
AFM针尖B在试样表面扫描时,由于试样表 面不平,针尖原子与试样表面原子的间隙不断变 化,原子间作用力变化。如试样与杠杆间作用力 为F1时,对应杠杆向试样倾斜△Z,STM对应一 隧道电流I0,当STM的PZ(控制STM针尖Z方向的 压电陶瓷)不动,使AFM样品沿X(Y)方向移动, 试样表面凸起, △Z↓,排斥力↑,杠杆右倾, STM隧道间隙S ↓,隧道电流↑,反馈AFM的Z方向 压电晶体VZ ↓,样品右移。这样试样在杠杆针尖 表面XOY扫描时,可记录试样表面各点的 (VXVYVZ)→XYZ, 获试样表面轮廓图。
三.工作模式 1.恒电流工作模式
沿表面扫描过程中,探针沿z方向的位移由反 馈电路控制。反馈电路接受由于样品表面原 子排列变化(样品表面起伏变化)引起的电压 信号变化并驱动压电陶瓷使探针沿z方向上下 移动,以保持隧道电流在扫描过程中恒定不 变(即探针针尖与样品间距恒定不变)。通过 记录扫描过程中针尖位移的变化[即z(x,y)], 即可得到样品表面三维显微形貌图。
测出针尖与试样表面间距与作用力关系: ■STM针尖靠近杠杆,直至观察到电流ISTM(恒 流) ■使样品沿Z方向由远→近靠近杠杆,Z ↓ →引 力↑ →杠杆右移→STM间隙S ↑ → ISTM ↓ → STM向移动△Z,使S不变,ISTM(恒流)。此 时该位置受力为F=K △Z,试样与杠杆针尖间距 可由原始间距、试样移动距离、STM移动距离 求出。 ■当试样连续向杠杆靠近时,可测出各位置的受 力F、试样与杠杆针尖间距,从而胜出原子间 作用力随距离变化曲线。
2.样品要求
对试样大小无要求,无破坏程度。但试样表面 应无氧化与污染。 扫描隧道显微镜不能直接分析陶瓷等绝缘体样 品,为此采用以下方法:将样品制成薄膜,均 匀地覆盖在导电性较好的衬底上;或在样品表 面均匀覆益一层导电膜。 工作环境:大气、溶液、真空环境下均可。但 为防试样表面氧化与污染,一般多在超高真空 环境下进行样品表面的分析、研究。