原子吸收光谱仪主要部件
仪器分析教案第五章原子吸收光谱法
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3)富燃性火焰：燃气与助燃气比例大于化学计量比， 燃助比大于1：3。这种火焰燃烧高度较高，温度较 低，噪声较大。但由于燃烧不完全，火焰呈强还原 性气氛，金属氧化物易被还原产生基态原子。适用 于易形成难熔氧化物的元素，如Mo，Cr等。 空气—乙炔火焰是原子吸收分析中最常用的火焰。
☆☆火焰原子化法的优点：重现性好、火焰稳定性 高、背景噪声低、易于操作的特点。 缺点：原子化效率仅为10%左右，灵敏度较低。
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• 原子吸收光谱和原子发射光谱的比较 • 1.原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 • 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样 谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并 不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射 线干扰较小。 • 2.原子吸收具有较高的灵敏度。 • 在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原 于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部 分原子。 • 3.原子吸收法 比发射法具有更佳的信噪比。 • 这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态 原子。
锐线光谱，光的强度稳定且背景小。
☆空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯 ☆空心阴极灯应用最广泛
直流电压 300V~500V
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Anode Ne+
Optically transparent window
Cathode
M
M* →M + hn M
Shield
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空心阴极灯的发射光谱主要是阴极元素的光谱， 用不同的待测元素作阴极，就制成相应待测元素的 空心阴极灯。
物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等。这些氢化物经载气送入石
英管后，进行原子化与测定。
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原子吸收光谱仪组成
原子吸收光谱仪组成原子吸收光谱仪是一种用于测量物质中原子或离子吸收特定波长光线的仪器。
以下是原子吸收光谱仪的主要组成：1.光源：原子吸收光谱仪需要一个稳定、单色、锐线光源，通常使用空心阴极灯或无极放电灯。
这些光源发射特定波长的光线，以供样品中的原子或离子吸收。
2.原子化器：原子化器是用于将样品中的元素转化为原子态的装置。
这通常通过将样品蒸发或燃烧来实现。
常见的原子化器包括火焰原子化器、石墨炉原子化器和氢化物发生器。
3.单色器：单色器用于分离和纯化入射光，使其只有一个特定的波长。
单色器通常由一系列光栅和反射镜组成，可以将光源发射的光线进行分光，并选择所需波长的光线通过。
4.检测器：检测器用于检测经过原子化器后的光强度。
常用的检测器包括光电倍增管和半导体检测器。
检测器将光信号转换为电信号，以便进行后续的信号处理和数据采集。
5.信号处理系统：信号处理系统对检测器输出的电信号进行处理和放大，将原始信号转换为可读的数据。
这通常包括放大器、模数转换器和数据处理计算机。
6.控制系统：控制系统用于控制整个分析过程，包括光源的开关、原子化器的加热和冷却、单色器的扫描等。
控制系统通常由计算机程序实现，可以通过用户界面进行操作。
7.样品输送系统：样品输送系统用于将样品引入原子吸收光谱仪进行分析。
这可以包括自动进样器、样品制备装置和溶液稀释系统等。
8.数据库和软件：原子吸收光谱仪通常配备有数据库和软件，用于存储和处理实验数据，以及进行定量和定性分析。
此外，软件还可以提供实验设计、数据报告生成和仪器校准等功能。
9.环境条件控制系统：为了保证仪器的稳定性和准确性，原子吸收光谱仪通常配备有环境条件控制系统，如温度、湿度和压力控制器等。
这些系统可以确保仪器在最佳的环境条件下运行。
10.安全系统：由于原子吸收光谱仪使用的气体和试剂可能存在安全隐患，因此安全系统是必不可少的组成部分。
这可以包括气体泄漏检测器、紧急切断阀和防火设施等，以确保实验过程的安全性。
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称：原子吸收光谱仪二、用途：用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯：1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只（其中双元素复合灯6支）10、电脑，打印机一套11、乙炔，氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置：对称式一体化原子吸收光谱分析系统，包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器，火焰与石墨炉测定可连续进行，软件切换，确保数据的稳定性、重复性；配备石墨炉高清摄像头可视系统。
2、操作环境2.1电源：交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度：10-35℃2.3环境湿度：20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统，严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称，两系统切换无须重新校准光路，操作方便*3.1.3单色器：采用Echelle中阶梯光栅，与石英棱镜组成二维色散系统；*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150－3.000A*3.1.6波长范围：180-900nm，自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度：≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调，自动调节，自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定：全自动检索，自动波长扫描*3.1.10焦距：≤300mm，紧凑式光学单元，减小光能量损失。
3.1.11噪声：<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm锰双线，且光谱通带为0.2nm/mm时，两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构：单光束/双光束自动切换，通过软件自动切换3.1.14灯座：不少于6灯位自动转换灯架，全自动切换；3.1.15可同时预热位数：不少于6位3.1.16灯电流设置：0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术，均可校正达3A的背景*4.1火焰部分：独特的四线氘灯光源背景校正系统，校正频率：300Hz*4.2石墨炉部分：同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正；4.2.2横向交流塞曼背景校正（磁场强度0.85T）；*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1．1燃烧头：燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头，高度和角度可调，耐高盐耐腐蚀，带识别密码*5.1.2雾化器：耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器，可使用氢氟酸燃烧头位置调整：高度自动调整，可旋转5.1.3气体控制：全自动计算机控制，流量自动优化，自动调节燃气、助燃气流量，并自动最佳化5.1.4撞击球：惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器，可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统：具有全套的安全联锁系统，自动监控燃烧头类型，火焰状态，水封，气体压力，雾化系统压力，废液瓶液面高度等，出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式：自动点火，自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标：Cu：检出限≤0.002mg/L（ppm），重复7次，RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度：Cu5ppm，吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式：要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度：最高≥3500℃/秒，连续可调5.2.3加热控温方式：全自动电压反馈和精密光纤控温系统；控温精度<±10℃；5.2.4程序升温：可进行20段线性升温与21段平台保持，更加精准控制原子化温度；*5.2.5外置式石墨炉加热电源，避免交流电场干扰；5.2.6有过热保护和报警功能，石墨管自动格式化功能，5.2.7代表元素检测指标：2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制：计算机自动控制，内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统，准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置，进行精确调节，确保结果的重现性。
AAS日常维护及常见问题解决方案
火焰法常见问题及解决方案
锑元素无校准曲线（火焰）
原因：元素仪器响应值过低，锑浓度25.0PPM其所产 生的吸光度为0.200Abs，检出限为1.10ppm。
锑浓度 （ppm）
灵敏度 （Abs）
0.5 0.004
1.0 0.008
2.0 0.016
火焰法常见问题及解决方案
锑元素无校准曲线（火焰）
解决措施： 1.进行多次测量，直至曲线通过，方可测量样品 2.采用EDL进行测量
1. 使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定 点燃处理(灯能量30以上），即在工作灯电流下 点亮1小时。
检查元素灯 状态
三、元素灯的使用注意事项
2. 为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯石英窗 口洁净
三、元素灯的使用注意事项
3. 检测完毕后，应立即将元素灯关闭，可延长元素 灯的使用寿命
四、火焰法日常维护
五、石墨炉法日常维护
检查进样针是否完好：
进样针的位置关系到分析质量的好坏，进样针不应 有弯曲现象，应与金属杆成一条直线，斜口朝前。 应花功夫掌握好调节进样针的技术，从垂直方向看， 进样针应位于加样孔的正中心，进样针在石墨管2/3 等份处。
五、石墨炉法日常维护
进样针长短调节：
用镊子将进样针拉出金属管和塑料保护套外，用锋 利的刀片切一约45°斜口，进样针留在塑料保护套 外约7-10cm
四、火焰法日常维护
雾化器的使用注意事项
1.每次测量完成，用蒸馏水洗喷2－3分钟。 2.所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降 低。 3.样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力 很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡吸 走，即可正常；也可用注射器吸走气泡。
四、火焰法日常维护
原子吸收分光光度计仪器介绍
预混合型火焰原子化器示意图
管式石墨炉原子化器示意图
火缝、反射镜和色散元件组成，其作用 是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散 元件，现在商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器 的分辨率要求不高，曾以能分辨开镍三线Ni230.003， Ni231.603，Ni231.096nm为标准，后采用Mn279.5和 Mn279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器 之后，以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。
原子吸收分光光度分析，就是利用处于基态的待测原子蒸气 对光源发射的特征谱线光的吸收特性来进行分析测定的。
原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系 统等几部分组成。基本构造见下图
1.光源
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：发射 的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大；背景低，低于 特征共振辐射强度的1%；稳定性好，30min之内漂移不超过1％；噪声小于 0.1％；使用寿命长于5A·h。
原子吸收分光光度计 仪器介绍
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（AAS）亦称为原子吸收光谱法，它是 基于试样蒸气对待测元素特征谱线（共振线）的吸收特性来测定试样 中待测元素含量的分析方法。当含有待测元素特征谱线的入射光通过 基态的原子蒸气时，原子就会与对应频率的光相互作用，产生共振， 电子从基态跃迁至激发态，同时使入射光强度减弱，产生原子吸收光 谱，即原子吸收光谱。
4.检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器等装置组成。 1.检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰 击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上， 最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。
大学仪器分析教学课件原子吸收光谱仪主要部件.ppt
四、单色器
monochromators
五、检测器
detector
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原子吸收仪器（1）
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原子吸收仪器（2）
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原子吸收仪器（3）
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一、流程
特点
1.采用待测元素的 锐线光源 2.单色器在火焰与 检测器之间 3.原子化系统
（1）雾化器
结构如图所示
主要缺点：雾化效率低。
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（动画）
（2）燃烧器
它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样 气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制 成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔 型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一
般 采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和 缝宽随火焰而不同， 空气－乙炔焰： 0.5mm×100mm; 氧化亚氮－乙炔焰：0.5mm×50mm;
（动画）
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（ 去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。
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（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固 体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。
缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复 杂。
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5.其他原子化方法
（1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气
态氢化物。例
AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原
食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析
原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分3.、、四个主要部分。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答：雾化器，雾化室，燃烧器。
6.，其作用是将光源发射的与分开。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。
前者的色散原理是，8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。
处理方法可、等方法。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。
答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
（√）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
（×）3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样，都是以氢弧灯做为光源的。
（×）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要选用工作曲线法进行测定。
（×）5.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铝盐是为了消除电离于扰。
（√）6.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽，由温度引起的变宽叫多普勒变宽，由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。
（×）7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
（×）三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（ B ）。
A．固体物质中原子的外层电子；B．气态物质中基态原子的外层电子；C．气态物质中激发态原子的外层电子；D．气态物质中基态原子的内层电子；2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，被待测元素的（ C ）所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度，求出待测样品中该元素的含量的方法。
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
原子吸收分光光度计原理及组成_原子吸收分光度计应用
什么是原子吸收分光度计原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度计的组成原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成。
原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。
火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙炔火焰。
电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
（1）光源的作用是供给原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。
（2）原子化器的作用是提供一定的能量，使试样游离出能在原子吸收中起作用的基态原子，并使其进入原子吸收光谱灯的吸收光程。
（3）分光系统的作用是将欲测的吸收线和其他谱线分开，从而得到原子吸收所需的尖锐的共振线。
（4）检测系统包括光电元件、放大器及读数系统。
原子吸收分光光度计分类火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。
缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品；
石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。
缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。
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原子吸收光谱仪主要部件
原子吸收光谱仪是一种用于分析和测量原子吸收光谱的仪器。
它的主要部件包括：
1. 光源：提供特定波长的光，通常是具有高亮度和稳定性的空心阴极灯或激光器。
2. 光学系统：包括进样装置、狭缝、透镜和反射镜等元件，用于聚焦、分离和收集经过样品的光。
3. 样品室：用于容纳待测的样品和液体样品进样系统。
4. 分光器：将输入的光线分成不同的波长，通常使用光栅或干涉仪进行光的分离。
5. 检测器：接收分光器输出光的信号并将其转换为电信号。
常用的检测器包括光电倍增管（photomultiplier tube, PMT）和光电二极管（photodiode）。
6. 信号处理器：对检测器输出的电信号进行放大、整流、滤波和数字化处理。
7. 数据处理和显示系统：将处理后的光谱数据进行分析、处理和显示，通常在计算机上进行。
这些部件共同作用，使得原子吸收光谱仪能够定量分析样品中特定元素的浓度，以及研究原子的能级结构和化学反应等相关性质。