物质分离提纯之结晶
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常用的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
然而，在实际应用中，苯甲酸的纯度往往不够高，需要进行分离提纯。
下面将介绍两种常用的分离提纯方法：结晶法和萃取法。
1. 结晶法结晶法是一种常用的分离提纯方法，适用于苯甲酸的固体样品。
其基本原理是利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而产生的结晶现象，将杂质与苯甲酸分离。
将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，通常选择水或乙醇作为溶剂。
然后加热溶液，使苯甲酸完全溶解。
接着，慢慢降低溶液温度，使其逐渐冷却。
在适当的温度下，苯甲酸会开始结晶，杂质会留在溶液中。
最后，通过过滤或离心，将结晶的苯甲酸分离出来，并用冷溶剂洗涤，以去除残留的杂质。
最终，将苯甲酸在低温下干燥，得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 萃取法萃取法是一种常用的液相分离提纯方法，适用于苯甲酸的液体样品。
其基本原理是利用不同溶剂对苯甲酸和杂质的不同溶解度，实现分离提纯。
将苯甲酸样品与适当的溶剂混合，搅拌均匀。
通常选择具有较高溶解度的有机溶剂，如乙酸乙酯或二氯甲烷。
然后，将混合溶液放置一段时间，使苯甲酸和杂质在两种溶剂中分配达到平衡。
接着，将两相分离，并收集有机相。
为了提高分离效果，可以进行多次萃取。
每次萃取后，将有机相收集起来，并与新鲜的溶剂进行下一轮的萃取。
通过多次萃取，可以逐渐提高苯甲酸的纯度。
将收集到的有机相进行蒸发，去除溶剂，得到纯净的苯甲酸。
以上就是苯甲酸的两种常用分离提纯方法：结晶法和萃取法。
根据实际情况，选择合适的方法进行分离提纯，可以得到高纯度的苯甲酸，满足不同领域的需求。
物质的分离与提纯方法
智慧闪烁
混合物
分离、提纯
纯净物
分离：把混合物中的几种物质分开，
必须保留各组分，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。
提纯：只保留混合物中目标的组分，除去杂质
分离与提纯的原则
不增加新杂质
被提纯物与杂质易分离
不增 不减
不减少欲被提纯的物质
易分离
易复原
被提纯物质要复原
•
常用的物质的分离和提纯方法有哪些？
蒸发结晶——物质的分离和提纯方法之二
具体操作 通过蒸发或气化，减少溶剂使溶液 达到饱和而析出晶体。 适用物质
此法主要用于溶解度随温度改变而 变化不大的物质。如氯化钠
蒸发结晶用于分离可溶性固体与水 的混合物
蒸发结晶
铁架台
玻璃棒
蒸发皿、
铁圈
酒精灯
操作要点
蒸发皿中的液体不超过容积2/3。 过程中须用玻璃棒不断搅拌 （防止局部温度过高而使液体飞溅）
灼烧
实验仪器： 灼烧海带提取碘
酒精灯，三脚架， 泥三角，坩埚
升华
如图5，方法、装置的名称： 升华 。 适用范围：某种组分易升华的混合物， 利用物质升华的性质在加热条件下分 离的方法。
图5
分离碘和二氧化硅
心中有图
心中有图
物质的分离、提纯
分离提纯 方法 过滤 结晶 萃取 分液 蒸馏 （分馏） 适用范围 固体与液体不互溶的混合物 实例 粗盐的提纯
怎样从沙子中淘金?
金 矿 中 含 有 少 量 的 纯 金
金是一种很不活泼的金属； 密度很大(19.3g/cm3)。
如果有铁屑和金的混合物，你能用 哪些方法将铁屑除去？
1、用磁铁将混合物中的 铁屑分离出来 物理方法 2、加盐酸提纯 讨论 化学方法
物质分离提纯----结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤
结晶法的应用
变式 .某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别 为0.30和0.40。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的 实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。 蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤
分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸 馏水，目的是 防止NaCl冷却结晶析出 。
NaHCO3
74.4
8.1g
81.9
9.6g
91.8
11.1g 12.7g
106.8 315.1 535.7
假如：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在 100℃ 全部变为碳酸钠。 （1）描述从溶液中获取FeCl3· 6H2O的操作为 。 加少量盐酸，蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥。
阿司匹林的制备
肥皂的制备
氨基酸的分离与提纯
滤液淋洗——减少沉淀的溶解 冷水洗涤——减少沉淀的溶解 酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。
晶体的过滤
常压过滤：将洗涤剂用玻璃棒引流，至刚好沉没沉淀， 自然流干，重复数次至洗净。 减压过滤：关小水龙头，往布氏漏斗中加入洗涤剂至 刚好浸没沉淀，待缓慢流干，重复数次至洗净。
倾析法：注入洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再将清 液倒出，如此重复数次至洗净。
反馈练习
2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸 钠，设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出 氯化铵与硫酸钠？
反馈练习
1.一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4· H2O]，制备路线为：
相关信息如下： ①[Cu(NH3)4]SO4· H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程： [Cu(NH3)4]SO4· H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42－+H2O [Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3 ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4· H2O在乙醇· 水混合溶剂中 的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意 图如右：
固体有机化合物的分离与提纯-
真空度。
31
减压升华操作装置图
32
3
4
2、关于可以应用重结晶法的讨论
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克
B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存 在下列三种情况：
杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、
5
（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设：室温时 SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml 若沸腾时 SA＝9.5克/100ml, 用100ml溶剂溶解。冷却 至室温可以析出A9g。 产品的回收率=9/9.5*100%=94% 若沸腾时 SA＝47.5克/100ml，用20ml溶剂溶解, 冷却 至室温可以析出A9.4g。 产品的回收率=9.4/9.5*100%=99% 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时 的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化 大，这两方面都有利于提高回收率。
三、热溶解
通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物 所需溶剂的量，在将被提取物待结晶物质置于锥形
瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微
沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，
每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物
晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未 溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不 要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
固体有机化合物的分离与提纯
—重结晶 升华
重结晶
一、原理
二、溶剂的选择
三、热溶解 四、热过滤 五、结晶 六、干燥
2
重结晶
一、原理
1、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一
般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中
结晶和重结晶
龙文教育个性化辅导授课案教师：师广丽学生：时间：年月日段一、授课目的与考点分析：物质的分离和提纯的物理方法：结晶和重结晶二、授课内容：一、结晶的两种方法：1、蒸发结晶:适用于溶解度受温度影响变化小的物质结晶.如NaCl溶液.2、冷却结晶:适用于溶解度受温度影响变化大的物质结晶.如KNO3溶液.二、结晶的应用：物质的分离和提纯1、冷却结晶例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯KNO3,就要用冷却热饱和溶液（即冷却结晶）.例2：从五水硫酸铜溶液中析出CuSO4•5H2O;从十水碳酸钠溶液中析出Na2CO3•10H2O2、蒸发结晶（蒸干型和不蒸干型）例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯NaCl,就要用蒸发溶剂法(即蒸发结晶).例2、从NaCl溶液中提取NaCl晶体。
二、结晶的实验操作过程1、蒸发结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②加热蒸发，发现溶液中有大量固体析出时停止加热；③过滤；④需进一步提纯时可重结晶2、冷却结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②蒸发浓缩，发现溶液中有较多固体析出时停止加热；③冷却结晶；④过滤；⑤需进一步提纯时可重结晶注意事项：冷却结晶前需将溶液加热浓缩，形成饱和溶液后才能冷却结晶析出晶体。
三、重结晶：按上述步骤再把所得产品重新操作一到三次，进一步提纯。
【练习】1、硝土中含有硝酸镁、硝酸钙、氯化钠等物质，草木灰的主要成分是碳酸钾，民间曾用硝土和草木灰作原料来制取硝酸钾。
其主要生产流程为：（1）写出步骤①中生成MgCO3沉淀的化学方程式：_______________________________，反应类型：____________________。
（2）步骤④中滤液可重复使用的理由是__________________________________________________________________________。
（3）参考右图，解释生产流程中用蒸发结晶得到NaCl晶体，而用冷却结晶得到KNO3晶体的原因：________________________________________________________________________________________________。
化学实验(物质的分离与提纯)
物质的检验、分离和提纯知识点一、物质的分离与提纯物质的分离、提纯是中学化学实验中的一项综合性较强的实验内容，复习时应掌握：1．物质提纯的原则：不增、不变、不减、易分。
不增是指不引进新的物质；不变是指被提纯的物质性质不能改变；不减是指不能损耗或减少被提纯的物质；易分是指易使杂质与被提纯的物质分离。
2．提纯的方法可归纳为：“杂吸收、杂转纯、杂变沉、化为气、试剂分。
”(1)杂吸收：常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或液体作为吸收剂。
如：O2中混有的水蒸气则可将气体可通过盛有浓硫酸的洗气瓶；NH3中混有的水蒸气可通过装有碱石灰的干燥管等。
(2)杂转纯：利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件(如加热)，使物质中的杂质转化为提纯物。
如：Na2CO3中混有的NaHCO3可将混合物加热，使NaHCO3全部转化为Na2CO3；FeSO4溶液中混有的CuSO4，可加入适量铁粉将CuSO4氧化成FeSO4。
(3)杂变沉：加入适当试剂使其与杂质反应生成沉淀过滤而除去。
如：除去K2SO4溶液中少量的MgSO4杂质：向混合液中加入过量KOH溶液，过滤出Mg(OH)2沉淀后，向滤液中加入适量硫酸即可得纯净K2SO4溶液。
(4)化为气：加入适当试剂使其与杂质反应生成气体而除去。
如：除去Na2SO4溶液中少量的Na2CO3，加入适量稀硫酸，将CO2－3转变为CO2。
(5)试剂分：对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去。
如：Cu粉中混有的Fe粉可用过量的稀硫酸溶液除去，然后洗涤即可。
CaCO3中混有少量NaCl，可用少量水溶解后，过滤，洗涤，烘干即可。
3．物质分离、提纯的常用方法(1)常用物理方法①过滤适用范围：固体和液体混合物分离。
注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
用结晶法提纯纯碱的原理
用结晶法提纯纯碱的原理
结晶法是一种常用的物质分离纯化方法，也适用于纯碱的提纯过程。
其原理可以概括为以下几个步骤：
1. 选择合适的溶剂：纯碱通常是以碳酸钠（Na2CO3）的形式存在于固体或液体中。
结晶法的原理是利用溶质在溶剂中的溶解度随温度变化而产生差异，选择适当的溶剂使得纯碱在高温下溶解度较大，而在低温下溶解度较小。
2. 溶解纯碱：将纯碱加入选择的溶剂中，加热使纯碱溶解。
3. 过滤杂质：如果纯碱溶解液中含有不溶于溶剂的杂质，可以通过过滤等方法将杂质分离。
4. 结晶：将溶解液冷却，使纯碱溶解度降低，纯碱便会从溶液中结晶出来。
结晶速率和结晶纯度可以通过控制冷却速率和搅拌速率等参数来调节。
5. 提取纯碱晶体：将结晶出的纯碱晶体分离出来，并用纯溶剂洗涤以去除残留的杂质。
6. 干燥：将洗涤干净的纯碱晶体放置在通风干燥的环境中，使其失去结晶溶剂。
通过上述步骤，结晶法能够实现对纯碱的提纯，得到相对纯度较高的纯碱晶体。
5 物质的分离与提纯(结晶)
归纳：结晶法制备物质的一般流程：
反应器中 合成制备 反应实验
结晶
分离
洗涤
干燥
从溶液中分离晶体的方法： 过滤、抽滤、倾析法等。
例2、以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流 程。 MnO2 CO2 KMnO4
KOH
I
粉碎
· · · 母液 II
K2MnO4
K2CO3
MnO2
KMnO4 K2CO3
NaNO3 10℃ 100℃ 80.5 175 ①
KNO3 21.2 246 晶体A 溶液B
NaCl 35.7 39.1
KCl 31.0 56.6 晶体C
固体原料
②
溶液D Na+、Cl¯ （3）粗产品中可能含有杂质离子______________ ，检 验其中一种离子的方法是____________________ 取粗产品少许，加水配成溶液， 加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀产生，证明有 ________________________________________。 Cl¯ （4）为了洗涤所得的硝酸钾晶体，下列溶剂可用作洗涤 剂的是___________ （填编号）。 bc a．热水 b．冰水 c．95%的酒精 d．四氯化碳
例5、工业上采用(NH4)2SO4与KCl为原料制备氯化铵及无
氯钾肥，其工艺流程如下：
固体原料 溶解 过滤 产品 合成
已知四种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示： (1)无氯钾肥的化学式为 K2SO4 ，合成时所涉及 _______ 的操作有（填操作名 称） 蒸发浓缩、 。 趁热过滤、冷却结晶
(2)简述此工艺可制得氯化铵的原因：
。
K2SO4的溶解度随温度升高变化不大，且高温时溶解 度最小，故蒸发浓缩时K2SO4最先达到饱和析出，又因 NH4Cl的溶解度随温度变化最大且高温时溶解度大，冷 却时析出大量晶体。
初中化学实验方法 物质的分离与提纯
适?（把选用方法的标号填入括号内）
（1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的Ca（OH）2 颗粒（C ） （2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E ） （3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ A ）
（5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F ）
（6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D ） （7）分离柴油和水的混合物 （ B ）
１、下列能用分离漏斗分离的是（ Ｄ ）
Ａ、液溴和ＣＣl４
Ｂ、酒精和煤油
Ｃ、ＣaＣl２和Ｎa２ＳＯ４溶液
Ｄ、苯和蒸馏水
２、在酒精、苯、ＣＣl４、ＮaＣl溶液、蒸馏水五种试剂中， （１）能把碘单质从碘水中萃取出来的是（ 苯，ＣＣl４），进 行分液之后是否已经得到纯净的碘单质？ 不能，还要进一步分离
（２）能把溴从溴水中萃取出来，并在分液时溴从分液漏斗上端
５、向(4)所得上层清液加入过量的NaOH溶液， 直至沉淀不再生成，静置沉降。（除Mg2+） ６、将(5)所得混合物过滤，往滤液中加入稍过量 的稀HCl至不再产生气泡。（除OH-、CO32-）
７、将(6)所得溶液加热蒸发。（除HCl）
交流与讨论
２、现有KCl和KNO3的固 体混合物50g，其中KCl的 质量分数为10﹪，请设计实 验方案提纯KNO3。 (参考课本图1-12)
②Na2SO4+BaCl2 = BaSO4↓+2NaCl ③BaCl2 + Na2CO3 = BaCO3↓+2NaCl ④MgCl2+ 2NaOH = Mg(OH)2↓+2NaCl ⑤Na2CO3+2HCl = H2O+CO2↑+2NaCl
NaOH + HCl = H2O+NaCl
结晶分离技术
结晶分离技术2008-1-23 阅读次数:次结晶（沉淀）分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作，在湿法冶金过程占有十分重要地位。
从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程，而又以反应结晶过程居多。
世界上有数百家铀水冶厂，用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀，得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。
从这种纯化溶液中沉淀（结晶）铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼，得到核能纯的铀产品。
沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶（沉淀）过程。
当向纯化溶液（硫酸铀酰、硝酸铀酰等）中添加沉淀剂：NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时，立即沉淀（结晶）出重铀酸盐浓缩物（131，黄饼等）中间产品。
铀由水溶液中转化成了固态形式，品位和纯度大大的提高，体积大大减少，给下一步工序的加工带来许多方便，生产设备、规模大大减少。
反应沉淀（结晶）过程一般分为三个步骤：（1）溶液形成过饱和溶液，（2）晶核生成和晶粒生长，（3）沉淀（结晶）的生成和陈化。
图1示出了结晶的三个步骤。
在一定的条件下，沉淀（结晶）能否生成或生成的沉淀是否溶解，取决于该沉淀的溶度积。
当沉淀剂加入溶液中时，mA n++nB m-=AmB n（固）↓，形成的离子浓度的乘积Q=[A n+]m[B m-]n大于沉淀物的溶度积（Ksp），即Q＞Ksp时，形成了过饱和溶液，图1结晶过程的三个步骤离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程；晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上——晶核生长；晶核就逐渐长大成晶粒；晶粒进一步聚集、定向排列成晶体，如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。
工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品，有利于下一步的固液分离操作。
影响结晶的因素很多，如过饱和度、浓度、PH值、同离子效应、络合效应、搅拌强度、沉淀剂的加入速度，甚至两种溶液加入先后顺序都有影响。
要使晶体能够生成，必须首先形成过饱和溶液，但过饱和度太大，易产生大量的晶核，形成细小的晶粒或非晶形沉淀，甚至形成胶体，所以过饱和度必须恰当；为了减少沉淀的溶解损失，应加入过量的沉淀剂，利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度，但不可加入太多，过量太多的沉淀剂可能引发络合效应，反而使沉淀物的溶解度增大，甚至造成反溶；沉淀过程中要严格控制酸碱度，一般控制在PH1-14的范围内，酸碱度太高或太低时，要么沉淀的不完全，要么沉淀物重新溶解。
有机化合物的分离提纯+课件+2022-2023学年高二化学人教版(2019)选择性必修3
②有机物热稳定性较强 ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
（3）实验室常用的蒸馏装置：
使用前要检查装置的气密性！
(1)温度计水银球 处于蒸馏烧瓶支
管口处
蒸馏烧瓶
(5)溶液体积约为烧 瓶体积1/3—2/3
物质的分离：是把混合物的各种成 分物质分开的过程,分开以后的各 物质应该尽量减少损失。
分离物质
物质的提纯：是将某物质中的杂质， 采用物理或化学方法除掉的过程。
除掉杂质
两者主要区别在于 提纯除掉后的杂质 可以不进行恢复。
一般途径： 杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分。
二、物质的分离、提纯
2.分不增离加、新的提杂纯质 原 不被减提少被纯则提纯物的物质质 和杂质易分 离 被提纯物质易恢复原状态
萃取剂
（2）原理 液－液萃取是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将 有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
固－液萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
（3）适用范围：溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
二、物质的分离、提纯——萃取
液-液萃取 可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。
选择性必修三 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机化合物的分离与提纯
一、研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
（过滤、蒸馏、重结晶、萃取、洗气等）
元素定量分析 确定实验式
测定相对分子质量 确定分子式
波谱分析 确定结构式
二、分离提纯的常用方法
1.什么是物质的分离、提纯？
高三化学二轮复习小课题研究——以“结晶法在分离提纯中的应用”为例
实践分享高三化学二轮复习小课题研究——以“结晶法在分离提纯中的应用”为例■徐益宏摘要：化学实验题历来是高考的热点和难点所在，而实验题的核心环节往往是分离提纯，结晶法又是分离提纯的重要方法之一。
笔者从溶解度随温度变化角度、改变溶剂的极性角度、盐析角度等方面，对结晶法在分离提纯中的应用进行研究，从而提高高三化学二轮复习的有效性。
关键词：结晶法；溶解度；温度；极性化学实验题历来是高考的热点和难点所在，而实验题的核心环节往往是分离提纯，结晶法又是分离提纯的重要方法之一。
而在二轮复习中，学生在这一知识体系中暴露出了很多问题：什么时候用蒸发结晶？什么时候用蒸发浓缩、冷却结晶？什么时候用蒸发浓缩、趁热过滤？等。
为让学生真正理解并熟练应用各种结晶法，笔者从以下几个方面进行研究。
一、从溶解度随温度变化角度研究1.单一溶液结晶问题研究（1）如何从NaCl 溶液中得到NaCl 晶体？方法：蒸发结晶。
程度：蒸发至大量晶体出现，少量水用余热蒸干。
适用类型：适用于溶解度随温度变化不大的晶体类型，同时，此类晶体一般比较稳定，受热不易分解，不易水解，不易被氧化等。
溶解度（g ）（℃）4（2）如何从CuSO 4溶液中得到五水硫酸铜晶体？方法：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。
程度：蒸发至溶液表面出现晶膜。
适用类型：适用于溶解度随温度变化比较明显的晶体，此类晶体可以带结晶水、受热易分解、易水解、易氧化等。
2.混合溶液结晶问题研究（1）如何从KNO 3、NaCl （1∶1）混合溶液中分别得到KNO 3、NaCl 晶体？方法：蒸发浓缩，趁热过滤（得到NaCl ），滤液冷却结晶（得到不纯的KNO 3）。
（2）如何除去KNO 3中少量的NaCl 杂质？方法：重结晶，即将固体混合物溶于热水中，形成热饱和溶液，然后冷却结晶，得到的晶体为较纯的KNO 3。
如果依旧含有少量NaCl ，可以再进行一次。
（3）如何除去NaCl 中少量的KNO 3杂质？方法：将固体溶于水形成混合溶液，然后蒸发浓缩，趁热过滤，得到NaCl晶体。
重结晶提纯法
适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
【重结晶提纯法的一般过程】
选择溶剂-----溶解固体-----趁热过滤去除杂质-----晶体的析出-----晶体的收集与洗涤-----晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
重结晶提纯法
【实验原理】
意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
（5）能给出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小方法选择合适的溶剂：
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
结晶分离的基本原理是
结晶分离的基本原理是
结晶分离是一种常用的化学分离方法，利用物质的溶解度差异在溶液中形成结晶并分离出所需物质。
其基本原理有以下几点：
一、溶解度差异原理：
溶液在一定温度和压力下，溶质溶解度与溶剂之间的相互作用力有关。
当溶质在溶液中的溶解度达到饱和时，再增加溶质的量温度或改变其他条件，就可以引发溶液中物质的结晶。
因此，通过调节溶液的温度、浓度、溶剂选择等方式，可以使不同物质的溶解度不同，从而实现结晶分离。
二、溶剂挥发原理：
在液体混合物或溶液中，通过调节溶剂的挥发性，可以控制溶液中物质的浓度。
例如，利用溶剂挥发的方法可以将溶液中的溶质浓缩到超过其溶解度，从而导致结晶的形成。
这种方法常被用于工业生产中，如盐类、有机化合物等的制备。
三、降低温度原理：
大部分物质在降低温度的情况下，其溶解度会减小，从而有利于结晶的形成。
利用这一原理，可以通过控制溶液的温度来实现结晶分离。
例如，将溶质溶解在热溶剂中，然后迅速降低溶液的温度，可促使溶质结晶。
四、化学反应原理：
通过化学反应可以改变物质的性质和溶解度，从而实现结晶分离。
例如，通过加入适当的沉淀剂，在溶液中发生沉淀反应，生成固态的沉淀物，并将其与溶液分离。
综上所述，结晶分离的基本原理包括溶解度差异、溶剂挥发、降低温度和化学反应等。
这些原理可以相互结合使用，根据不同的分离需求选择合适的方法和操作条件，实现物质的结晶分离。
在实践中，结晶分离广泛应用于化学、制药、食品加工、环保等领域，为提取纯净物质、回收溶剂、除去杂质等提供了有效的手段。
化学提纯结晶方法
化学提纯结晶方法
化学提纯结晶是一种常见的高纯度物质分离技术，一般利用溶剂
萃取、离子交换、沉淀、蒸馏等方法进行提纯结晶。
具体步骤如下：
1.溶剂萃取：以某些有丰富溶剂性能的溶剂将需要提纯的物质进
行萃取，其中可溶的物质从液体萃取到溶剂中，不可溶的物质被滤液；
2.离子交换法：利用它可以实现未知混合溶液中某物质的离子分离；
3.沉淀法：具有某种化学性质的物质可以在溶液中沉淀，即萃取
成分物质改变性质时沉淀于液体表面；
4.蒸馏法：利用趋势不同物质不同温度蒸发的原理，具有不同沸
点的组份可以通过蒸馏法把他们分离出来。
常见物质分离提纯的9种方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中...
常见物质分离提纯的9种方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。
2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。
乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。
3.过滤法：溶与不溶。
4.升华法：SiO2(I2)。
5.萃取：如用CCl4来萃取I2水中的I2。
6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7.增加法：把杂质转化成所需要的物质，如CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过饱和的NaHCO3溶液。
8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。
9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
化学实验中的先与后22例1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。
2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。
3.制取气体时，先检验气密性后装药品。
4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。
5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。
7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3中和碱液再加AgNO3溶液。
8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S(用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。
10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
重结晶的过程和原理
重结晶的过程和原理
重结晶是一种提纯和分离固体的常用技术手段,其过程可概括为:1. 找到待分离物质的合适溶剂,配制饱和溶液。
2. 加热溶液至完全溶解,并过滤除杂质。
3. 慢慢冷却溶液至一定程度,通常为室温或略低于室温。
4. 保持缓慢搅拌,待溶液轻度过饱和后,停止搅拌。
5. 将过饱和溶液静置一段时间,通常几天到一周。
6. 溶液中会慢慢生成晶核和结晶,目标物质从溶液中结晶出来。
7. 用过滤分离结晶出的固体,洗涤后干燥即得。
其结晶原理在于溶解度与温度和溶液浓度有关。
适当调节这两个因素,可以使溶质从溶液中结晶出来,实现分离提纯。
重结晶可以提高产品的纯度和结晶度,是化工、冶金、食品等行业常用的精制技术。
但操作过程需要控制缓慢,否则会形成大量细小晶体。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
选用的突破
重结晶原理：利用混合物各组分 在溶剂中不同温度下的溶解度不 同而达到分离或提纯的方法。
“蒸发结晶，趁热过滤” “蒸发浓缩，冷却结晶，过滤”
“溶解度曲线”
【例一】根据右图的溶解度曲线，写出以下实验操作：
1、NaCl溶液制备NaCl晶体 蒸发结晶 （较多晶体）
受热易分解
规律二：两种溶质，其中一种为少量杂质 主物质 1、S随T变化大 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
2、S随T变化小 蒸发结晶，趁热过滤
规律三：两种溶质，大量共存
蒸发浓缩 趁热过滤
滤渣（S随T变化小的）
滤液
冷却结晶 过滤
滤渣 （S随T变化大的）
【08广东节选】碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要
【例二】根据右图的溶解度曲线，写出以下实验操作：
1、除去NaCl溶液中的少量 KNO3杂质，得到NaCl晶体 蒸发结晶，趁热过滤
2、除去KNO3溶液中的少量 NaCl杂质，得到KNO3晶体 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
规律二：两种溶质，其中一种 为少量杂质
主 物 质
1、S随T变化大 蒸发浓缩，冷却结晶，
【07广东节选】以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫
酸钠，工艺流程如下：
氯化钠 硫酸铵
→
混合 溶解
→
蒸发 浓缩
→
趁热 过滤
Na2SO4
滤液
பைடு நூலகம்
→
冷却 结晶
滤液
NH4Cl 产品
←
干燥←
洗涤←
NH4Cl
↓
过滤
氯化铵和硫酸钠的溶解度
随温度变化如图所示。
回答问题
（3）“冷却结晶”过程中，
析出NH4Cl晶体的合适温
酸钠，工艺流程如下：
氯化钠 硫酸铵
→
混合 溶解
→
蒸发 浓缩
→
趁热 过滤
Na2SO4
滤液
→
冷却 结晶
滤液
NH4Cl 产品
←
干燥←
洗涤←
NH4Cl
↓
过滤
氯化铵和硫酸钠的溶解度
随温度变化如图所示。
回答问题
（3）“冷却结晶”过程中，
析出NH4Cl晶体的合适温
度为 35℃
。
（33~40℃均可得分）
Na↓NO3
KCl ↓
热水溶解
↓ 蒸发浓缩
在冷却降温析出KNO3过程中， 常伴有NaCl析出，原因是： 趁热过滤后的滤液是NaCl的饱和 溶液，降温，NaCl的溶解度降低，
↓
会有少量NaCl析出
。
趁热过滤
除去产品中该杂质的方法是：
↓ 滤液
↓ NaCl固体
重结晶 。
↓
具体的操作是：
冷却结晶
。
↓
过滤 →KNO3固体
2、KNO3溶液制备KNO3晶体 蒸发浓缩，冷却结晶，滤，
（出现晶膜） 洗涤、干燥
3、CuSO4溶液制备胆矾 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，
洗涤、低温干燥
规律一：一种溶质
1、S随T变化小 蒸发结晶
2、S随T变化大 3、含结晶水或
受热易分解
蒸发浓缩， 冷却结晶， 过滤
【例二】根据右图的溶解度曲线，写出以下实验操作：
1、除去NaCl溶液中的少量 KNO3杂质，得到NaCl晶体 蒸发结晶，趁热过滤
2、除去KNO3溶液中的少量 NaCl杂质，得到KNO3晶体 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
规律二：两种溶质，其中一种 为少量杂质
主 物 质
1、S随T变化大 蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤
2、S随T变化小
蒸发结晶，趁热过滤
【例三】工业生产硝酸钾是以等物质的量的NaNO3和 KCl为原料，其原理为：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3
1、NaCl溶液制备NaCl晶体 蒸发结晶 （较多晶体）
2、KNO3溶液制备KNO3晶体 蒸发浓缩，冷却结晶，滤，
（出现晶膜） 洗涤、干燥
3、CuSO4溶液制备胆矾 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，
洗涤、干燥
规律一：一种溶质
1、S随T变化小 蒸发结晶
2、S随T变化大 3、含结晶水或
受热易分解
蒸发浓缩， 冷却结晶， 过滤
规律三：两种溶质，大量共存
蒸发浓缩 趁热过滤
滤渣（S随T变化小的）
滤液
冷却结晶 过滤
滤渣 （S随T变化大的）
【08广东节选】碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要
原料。工业碳酸钠(纯度约98％)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和
SO42-等杂质，提纯工艺如下：
Ca2+、Mg2+、
Fe3+、Cl-、SO42-
滤液
冷却结晶 过滤
滤渣 （S随T变化大的）
工业生产硝酸钾是以等物质的量的NaNO3和KCl为原料， 其原理为：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3
Na↓NO3
KCl ↓
热水溶解
↓ 蒸发浓缩
在冷却降温析出KNO3过程中， 常伴有NaCl析出，原因是： 趁热过滤后的滤液是NaCl的饱和 溶液，降温，NaCl的溶解度降低，
↓
会有少量NaCl析出
。
趁热过滤
除去产品中该杂质的方法是：
↓ 滤液
↓ NaCl固体
重结晶 。
↓
具体的操作是：
冷却结晶
。
↓
过滤 →KNO3固体
含少KN量ON3aCl 溶解 →蒸发浓缩→冷却结晶→ 过滤→KNO3固体
【小结】
规律一：一种溶质
1、S随T变化小 蒸发结晶
2、S随T变化大
3、含结晶水或
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
含少KN量ON3aCl 溶解 →蒸发浓缩→冷却结晶→ 过滤→KNO3固体
【小结】
规律一：一种溶质
1、S随T变化小 蒸发结晶
2、S随T变化大
3、含结晶水或
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
受热易分解
规律二：两种溶质，其中一种为少量杂质 主物质 1、S随T变化大 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
2、S随T变化小 蒸发结晶，趁热过滤
度为 35℃
。
（33~40℃均可得分）
物质分离提纯中 “蒸发结晶，趁热过滤” 与“蒸发浓缩，冷却结晶，过滤”
选用的突破
重结晶原理：利用混合物各组分 在溶剂中不同温度下的溶解度不 同而达到分离或提纯的方法。
“蒸发结晶，趁热过滤” “蒸发浓缩，冷却结晶，过滤”
“溶解度曲线”
【例一】根据右图的溶解度曲线，写出以下实验操作：
CMFageC((OOOHH3 ))23
Na+、CO32-
NOaH+-、 、CCOl3-2、-、SO42-
（2）“趁热过滤”的原因是：
使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止 因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体， 令后续的加热脱水耗时长、耗能多。
【07广东节选】以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫
过滤
2、S随T变化小
蒸发结晶，趁热过滤
【例三】工业生产硝酸钾是以等物质的量的NaNO3和 KCl为原料，其原理为：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3
根据溶解度曲线写出
制备KNO3的操作步骤。
Na↓NO3
KCl ↓
热水溶解
↓ 蒸发浓缩 NaCl在高温下溶
↓
解度最小，先析
趁热过滤 出晶体
原料。工业碳酸钠(纯度约98％)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和
SO42-等杂质，提纯工艺如下：
Ca2+、Mg2+、
Fe3+、Cl-、SO42-
CMFageC((OOOHH3 ))23
Na+、CO32-
NOaH+-、 、CCOl3-2、-、SO42-
（2）“趁热过滤”的原因是：
使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止 因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶 体， 令后续的加热脱水耗时长、耗能多。
根据溶解度曲线写出
制备KNO3的操作步骤。
Na↓NO3
KCl ↓
热水溶解
↓ 蒸发浓缩 NaCl在高温下溶
↓
解度最小，先析
趁热过滤 出晶体
↓
↓
滤液 NaCl固体
↓
冷却结晶 ↓
KNO3溶解度受温度影响大， 且温度越低，溶解度越小
过滤 →KNO3固体
规律三：两种溶质，大量共存
蒸发浓缩 趁热过滤
滤渣（S随T变化小的）
↓
↓
滤液 NaCl固体
↓
冷却结晶 ↓
KNO3溶解度受温度影响大， 且温度越低，溶解度越小
过滤 →KNO3固体
规律三：两种溶质，大量共存
蒸发浓缩 趁热过滤
滤渣（S随T变化小的）
滤液
冷却结晶 过滤
滤渣 （S随T变化大的）
工业生产硝酸钾是以等物质的量的NaNO3和KCl为原料， 其原理为：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3