安赛蜜检测 - 360文档中心

高效液相色谱法测定固体食品中安赛蜜

１材料与方法
１１仪器．
液，滤液备用。取上述滤液，１１用＋氨水调ｐＨ值７左右，用
０４Ｌ．５Ｉ，ｍ水相滤膜过滤到２ｍＬ自动进样瓶中，自动进２０
Ａｉｎ１０液相色谱仪，Ｖｇｅｔ０ｌ１含ＷＤ检测器，自动进样器，温箱，１柱Ｃ８色谱柱，超声波震荡器。
２０，异味，吸湿，溶性高，０倍无不水对热、酸稳定性好，用
于食品加工不会引起微生物发酵，与其他甜味剂混合使溶液：０／乙酸锌溶液：１／。１６ｇＬ；２９好的协同作用，甜度可以增加３％一０
１试剂．２
Ｌ样液，标法定量分析。外
１．标准系列配制．２４
用水稀释１ｇ．ｍ／０ｍＬ的安赛蜜标准溶液，其浓度分使
别为：．１ｍｇ；．２ｍｇｍＬ；．／Ｏ０／Ｌ；００／００／００ｍｇｍＬ；．５ｍｇｍｍＬ４
准确称取均匀粉粹的固体样品５０ｇ于１０ｍ．００Ｌ小烧杯中，入少量水将其转移到１０ｍ加０Ｌ容量瓶中，声超波震荡２ｉ后，入亚铁氰化钾及乙酸锌各５ｍ。加０ｍｎ加Ｌ水定容到刻度，匀，置半小时后用滤纸过滤，去初滤摇静弃
同出峰，高工作效率。提
３以亚铁氰化钾、）乙酸锌为沉淀剂，淀样品中的蛋沉

高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜

高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜刁玉华，张加稳，陈娴（昆明市食品药品检验所，昆明 650032）摘要：建立一种高效液相色谱法测定固体食品中安赛蜜的方法。

以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜，然后在提取液中加入沉淀剂除杂，采用C18反相色谱柱，紫外检测器，以0.02mol/L乙酸铵溶液∶甲醇=90∶10（v/v）为流动相，检测波长225nm，流速1.0mL/min，柱温30℃，进样量10μL进行检测，外标法定量。

安赛蜜出峰时间为4.348min，样品的检出限为0.57mg/kg，定量限1.89mg/kg，线性范围为0.5～50.0μg/mL，相关系数0.9998，安赛蜜的加标回收率在91.3%～99.3%之间，重复性实验的相对标准偏差在2% 以下（n=6）。

建立的前处理方法具有简单、快速、准确、实用性强的特点，可用于固体食品中安赛蜜的检测。

关键词：安赛蜜；高效液相色谱；固体食品中图分类号：TS207.3/TS202.1 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）03-0090-05 doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.03.015Determination of acesulfame K in solid food byhigh performance liquid chromatographyDIAO Yu-hua，ZHANG Jia-wen，CHEN Xian（Kunming Institute for Food and Drag Control，Kunming 650032）Abstract：A high performance liquid chromatography for determination of acesulfame K in solid food was developed. Acesulfame K was extracted using water，assisted by ultrasound，and purified by precipitation. Zinc acetate and potassium ferrocyanide was used for preparation. Acesulfame K was separated on a C18 column using 0.02mol/L ammonium acetate methanol（90∶10，v/v）as mobile phase at a ﬂow rate of 1.0mL/min and detected by ultraviolet detector at 225 nm. The column temperature was 30℃ and injection volume was 10μL. The quantitative detection was carried out by external standard. The retention time of acesulfame K was 4.348 min. The limit of detection was 0.57mg/ kg and limit of quantification was 1.89mg/kg. The linear range was between 0.5 and 50.0μg/mL with correlation coefﬁcient of 0.9998. The mean spike recoveries for acesulfame K in a blank sample was between 91.3%and 99.3%，with a relative standard deviation below 2%（n=6） . The method was simple，rapid，accurate and practical. It can be used for determination of acesulfame K in solid food.Key words： acesulfame K；high performance liquid chromatography（HPLC）；solid food安赛蜜，学名乙酰磺胺酸钾（Acesulfame-K）是一种健康新型高强度甜味剂。

食品中安赛蜜的两种快速检测方法比较

食品中安赛蜜的两种快速检测方法比较刘峰【摘要】采用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱质谱联用仪(LC/MS),以国家标准为参考,建立食品中安赛蜜的两种检测方法.结果表明:HPLC和LC/MS对安赛蜜的检测均可达到良好的效果,加标的安赛蜜具有较好的线性关系,两种方法相关系数均大于0.99;HPLC检测食品中安赛蜜的检测限为1.0 mg/kg,LC/MS检测安塞蜜的检测限为0.01 mg/kg;HPLC检测成本较低,而LC/MS检测周期较短,检测限更低.【期刊名称】《湖州师范学院学报》【年(卷),期】2017(039)002【总页数】4页(P27-30)【关键词】高效液相色谱;液相色谱质谱联用仪;安赛蜜;检测【作者】刘峰【作者单位】漳州职业技术学院食品与生物工程系,福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)分子式为C4H4KNO4S，分子量为201.24.安赛蜜是食品行业广泛应用的甜味剂[1-3]，生产工艺简单、价格低廉.我国卫生部于1992年5月正式批准安赛蜜用于食品、饮料领域[4].但超量使用安赛蜜将对人体的肝脏和神经系统造成危害，如果短时间内食用过量，会引起血小板减少，从而导致急性大出血.为此，GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[5]中明确规定了安赛蜜的使用限量.本文参照国标GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定——高效液相色谱法》和GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》[6-7]的样品前处理方法及测定方法，对某些关键步骤进行细化，利用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱质谱联用仪(LC/MS)，建立食品中安赛蜜的两种快速检测方法，检测结果理想.同时对该两种方法测定安赛蜜含量的检测技术进行分析比较，判断两种方法的优劣性.1.1 材料1.1.1 仪器设备Agilent 1200高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器(美国Agilent公司)；液质联用仪，液相部分Agilent 1260；质谱部分Agilent 6410三重四级杆质谱仪(美国Agilent公司)；Eclipse XDB C18柱，4.6×250 mm，5 μm(美国Agilent公司)；Eclipse Plus C18柱，3.0 ×100 mm，1.8 μm(美国Agilent公司).1.1.2 试剂甲醇、乙腈、甲酸(色谱纯)；0.02 mol/L乙酸铵溶液；0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)；0.4 mol/L亚铁氰化钾溶液；1 mol/L乙酸锌溶液；安赛蜜标准品(纯度99.0%).1.1.3 标准溶液的配制(1) 标准储备溶液的配制：准确称取安赛蜜标准物质10 mg，加入适量超纯水溶解，再转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，该标准储备溶液浓度为100μg/mL.(2) 液相法标准工作液的配制：准确吸取1 mL上述标准储备溶液于10 mL容量瓶中，加水定容至刻度，配制成10.0 μg/mL标准溶液，再根据需要逐级配制成0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/mL的系列标准溶液.(3) 液相色谱质谱法标准工作液的配制：准确吸取0.1 mL标准储备溶液于100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，配制成0.10 μg/mL标准溶液，再根据需要逐级配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05 μg/mL的系列标准溶液.1.2 方法1.2.1 试样制备取500 g供实验的样品，绞碎并使之均匀，然后置于-18 ℃以下冰箱中储存备用. 1.2.2 分析步骤(1) 前处理步骤：准确称取样品5.00 g置于25 mL比色管中，加入15 mL超纯水，超声提取15 min，加入2 mL亚铁氰化钾溶液，再加入2 mL乙酸锌溶液，漩涡振荡0.5 min，加水定容至25 mL，摇匀，移入离心管中，4 500 r/min离心5 min，吸出上清液，用微孔滤膜过滤至进样瓶，分别供LC-MSMS和HPLC分析测试.(2) 分析条件：HPLC和LC/MS的分析条件如表1所示.2.1 安赛蜜的HPLC色谱图和LC/MS色谱质谱图用两种仪器都能较好地检测安赛蜜(见图1和图2)，但是检测限有所不同.利用HPLC检测安赛蜜的检测限为1.0 mg /kg，出峰时间为4.9 min；利用LC/MS检测安赛蜜的检测限为0.01 mg /kg，出峰时间为2.7 min.2.2 HPLC和LC/MS检测条件的优化采用HPLC检测时，将流动相A 0.02 mol/L乙酸铵溶液与流动相B甲醇按不同比例进行测试，实验发现：甲醇体积分数为20%时，出峰时间太快，此时极性杂质难分开，干扰较大；甲醇体积分数为5%时，出峰时间晚；甲醇体积分数为10%时，出峰时间较合理，而且分离效果较好.结果见图1.采用LC/MS检测时,比较了甲醇、乙腈分别与水、0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)和0.5%甲酸水溶液组成的流动相系统的洗脱效果.结果表明，采用乙腈和0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)作为流动相时，安赛蜜响应值较好.在ESI电喷雾离子源负离子模式下，对安赛蜜标准溶液进行全扫描和子离子扫描，确定定量、定性离子对，分别优化碎裂电压和碰撞能量等参数.LC/MS法色谱图见图2.2.3 HPLC的加标回收曲线、检测限、回收率和标准偏差采用HPLC对实际样品进行1.0、2.5、5.0、10.0、25.0 mg/kg 水平的加标回收实验，以安赛蜜的响应值(y)对相应的浓度(mg/kg)制作标准曲线，结果显示：回归方程为y=6.504 8x-0.824 1，相关系数(R2)为0.999 1，在1.0～25.0 mg/kg 范围内具有良好的线性关系.同时用本法对菠萝罐头、腌渍姜样品进行6次5.0 mg/kg 水平的加标实验，其回收率为95.2%和97.5%，相对标准偏差(RSD)为3.0%和2.7%.以信噪比S/N>10确定方法的检测限，安赛蜜高效液相色谱法的检测限为1.0 mg/kg，结果较为理想.2.4 LC/MS的加标回收曲线、检测限、回收率和标准偏差采用LC/MS对样品进行0.01、0.025、0.05、0.10、0.25 mg/kg 水平的加标回收实验，以安赛蜜的响应值(y)对相应的浓度(mg/kg)制作标准曲线，结果显示：回归方程为y=20 965.488x+1 351.969，其相关系数(R2)为0.998 0，在0.01～0.25 mg/kg范围内具有良好的线性关系.用本方法对菠萝罐头、腌渍姜样品进行6次0.05 mg/kg 水平的加标实验，其回收率为90.5%和93.4%，相对标准偏差(RSD)为5.6%和6.0%.以信噪比S/N>10确定方法的检测限，安赛蜜液相色谱质谱法的检测限为0.01 mg/kg，结果较为理想.2.5 实际样品检测运用本文建立的两种方法，分别对含有不同含量安赛蜜的2份腌渍姜样品进行检测，两种方法的检测结果无差异，结果见表2.本文采用HPLC和LC/MS，建立了两种快速检测食品中安赛蜜的方法.结果表明，两种方法加标回收曲线线性良好，相关系数均大于0.99；两种方法的检测限低，检测效果较好.利用HPLC检测安赛蜜的检测限为1.0 mg/kg，利用LC/MS检测安赛蜜的检测限为0.01 mg/kg.在实际样品的检测中，两种方法的检测结果也比较接近.通过比较及应用发现，HPLC检测成本较低，经济实用.LC/MS检测周期较短，检测限更低.【相关文献】[1]狄俊伟.食品中常见添加剂的检测与评价[D].江苏:苏州大学,2007:15-22.[2]汤力.由食品添加剂的发展引发的对食品安全的思考[J].中国调味品,2015(9):75-78.[3]张守文.国家进一步完善食品添加剂生产许可制度——解读新《食品安全法》对食品添加剂的规定[J].中国食品添加剂，2016(2):46-49.[4]中华人民共和国卫生部.食品添加剂使用卫生标准:GB2760-2011[S].北京：中国标准出版社,2011:4．[5]中华人民共和国卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品添加剂使用标准:GB2760-2014[S].北京：中国标准出版社，2014:12．[6]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定——高效液相色谱法:GB/T 23495-2009[S].北京：中国标准出版社，2009:4.[7]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.饮料中乙酰磺胺酸钾的测定:GB/T 5009.140-2003[S].北京：中国标准出版社，2003:8.。

HPLC测定饮料中安赛蜜的不确定度评定

足，得的被测量值具有分散性，每次所即计算称取样品５０ｇ．０置于５ｍＬ量瓶中，法中要求测定每千克中的含量，公式如０容测得的结果不是同一值，是以一定的概用超纯水定容至刻度。而使用Ａｇｌｔ２０ｉｎ１０ｅ下：样品（／ｇ＝Ｃｇｋ）式中，定容Ｖ一率分散在某个区域内的许多个值。虽然客型液相色谱仪，测出标准系列的峰面先体积（）Ｍ一品质量（）Ｃ品一料ｍＬ；样ｇ；样饮观存在的系统误差是一个不变值，由于我积，制出峰面积与浓度关系的校准曲但绘样品中安赛蜜含量（／ｇ｝ｅ一ｇｋ）ｃ回收率。Ｒ们不能完全认知或掌握，只能认为它是以某线。然后测量样品溶液的峰面积，校准在由于样品的均匀性和样品基体会影种概率分布存在于某个区域内，而这种概率曲线上可计算样品溶液中被测组份的浓响结果的重复性，因此应该加以考虑。公分布本身也具有分散性。本文依据ＪＦ０９度。Ｊ１５— 式中需加入修正因子，Ｉ贝公式扩大为：ｌ１９（９９（测量不确定度评定与表示》，通过对１２操作流程图（）．图１厂 ’ ｖｌ饮料中安赛蜜测量过程中各个影响因素的不确定度的来源和测量数学模型。稀ｃ￣（／ｇｇｋ）分析和合成，计算测量不确定度。释液中安赛蜜的浓度ｃ用液相色谱法测ｆｆＲｃｌｅ的数学期望等于１。定，算公式如下。计图２中为考虑所有的不确定度来源后１测量方法原理及操作流程图的因果图。：【／］ｍｇｍＬ采用ＧＢＴ０９１０２０给出的方／５０．４－０３

高效液相色谱法测定绿豆糕中5种常见的食品添加剂

随着人们生活水平的不断提升，对于食品安全的要求也随之增高。

绿豆糕是百姓家中常备的糕点之一，参照《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（G B 2760-2014）[1]，糕点中可添加的食品添加剂种类繁多，但市面上销售的绿豆糕配料表中常见的添加剂种类为防腐剂和甜味剂。

安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸是较为常见的防腐剂和甜味剂种类，由于它们都是人工合成的化学物质，故具有一定的毒性[2-4]。

因此，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（G B2760-2014）[1]中规定了它们的最大使高效液相色谱法测定绿豆糕中5种常见的食品添加剂□ 陈磊马鞍山市市场监管综合行政执法支队摘　要：本文旨在建立高效液相色谱法同时测定绿豆糕中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，样品经正己烷去除油脂、硫酸锌-氢氧化钠去除蛋白质，然后采用色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇和0.02mol/L乙酸铵（pH值8.0）溶液为流动相,按照5∶95的比例进行等度洗脱，DAD检测波长为230nm，以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。

结果显示，5种食品添加剂的线性范围为0.5~100mg/L（r2＞0.999），检出限为0.12~0.64mg/kg，平均回收率为94.0%~99.9%，相对标准偏差为0.72%~1.31%。

由此可见，该方法可实现对绿豆糕中5种常见食品添加剂的同时检测，具有高效、准确、灵敏的特点。

关键词：高效液相色谱食品添加剂绿豆糕[5] 国家质量技术监督局计量司.测量不确定度评定与表示指南[M].北京:中国计量出版社，2001.[6] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社，2002:11-32.[7] 吴旻丹，罗洪浩.免疫亲和柱-高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素方法研究及不确定度评价[J].粮食加工，2018，43(2):79-81.[8] 胡玲，马侦，王如坤等.高校液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定[J].食品安全质量检测学报，2020，11(12):3965-3969.[9] 测量不确定度评定与表示（JJF 1059.1-2012）[S].[10] 常用玻璃量器（JJG 196-2006）[S].作者简介：王静（1982-），女，汉族，工作单位：河北省粮油质量检测中心，职称：高级工程师，学历：硕士，研究方向：粮油质量检测。

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂唐奕（邵阳市食品药品检验所，湖南邵阳 422000）摘要：采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种添加剂。

样品经前处理，使用C18柱，以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液（7∶93）为流动相，在波长230 nm，流速1 mL/min，柱温40 ℃的条件下测定。

经多次试验，该方法线性关系好，相关系数均在0.999 9以上，平均回收率为82.6%～104.4%，相对标准偏差为1.3%～4.6%。

该方法简单、快速、回收率高及精密度好，适用于食品中5种添加剂的同时检测。

关键词：高效液相色谱法；同时测定；食品添加剂Simultaneous Determination of Five Additives in Food by High Performance Liquid ChromatographyTANG Yi(Shaoyang Food and Drug Inspection Institute, Shaoyang 422000, China) Abstract: Five additives including acesulfame potassium, benzoic acid, sorbic acid, sodium saccharin and dehydroacetic acid in food were simultaneously determined by high performance liquid chromatography. The sample was pretreated, using a C18 column, methanol∶0.02 mol/L ammonium acetate solution (7∶93) as the mobile phase, and the wavelength was 230 nm, the ﬂow rate was 1 mL/min, and the column temperature was 40 ℃. After many experiments, the method has a good linear relationship, the correlation coefficient is above 0.999 9, the average recovery rate is 82.6%～104.4%, and the relative standard deviation is 1.3%～4.6%. The method is simple, fast, high in recovery rate and good in precision, and is suitable for the simultaneous detection of five kinds of additives in food.Keywords: high performance liquid chromatography; simultaneous determination; food additives食品企业在产品中添加甜味剂（安赛蜜、糖精钠）和防腐剂（苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸），以改善食品的口感、延长保质期[1]。

山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜

标准溶液
糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经 120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定 120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。安赛蜜标准储备溶液：准确称取0.1000g安安赛蜜标准储备溶液：准确称取0.1000g安赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜含量为1mg/mL。含量为1mg/mL。
待测液的制备
→15mL水洗入50mL容量瓶中液体试样15g } ↓ 定容至刻度 ←乙酸铅、草酸钾磷酸氢二钠各4mL ↓ 氨水（1+1）静置15min→ 滤纸过滤调节pH约7 ↓
0.45μm滤膜过滤
固体试样5g
色谱参考条件
色谱柱：C18柱（粒径5μm，色谱柱：C18柱（粒径5μm， 250mm×4.6mm） 250mm×4.6mm）流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）（30:70）（根据情况可以调整） 30:70）流速：1.0mL/min。流速：1.0mL/min。检测波长：紫外检测器，波长230nm。检测波长：紫外检测器，波长230nm。进样量：20μL。进样量：20μL。
标准溶液
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜标准混合溶液取山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜标准储备溶液各1.0mL，放入100mL容蜜标准储备溶液各1.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经 0.45μm滤膜过滤。 0.45μm滤膜过滤。

高效液相色谱法测定含乳饮料中安赛蜜含量的不确定度评定

确定度的数学模型，通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究，分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定，定不确定度分量，成不确定度。确合结果表明：３安赛蜜含量为０１ｋ，扩展不确定度为００／ｇｋ２。－＂．ｇｇ时其４／．ｌｋ（＝）ｇ其中标准溶液的制备、品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大。此方法适用于采用外标标准日常应用。
关键词：定度；赛蜜；不确安高效液相色谱
ＵｎｅｔｉｔａｕｉｎｆｒｔｅＤｅｅｍｉａｉｎＲｅｕｔｆＡｃｓｌａｅｃｒａｎｙＥｖｌａｔｏｏｈｔｒｎｔｏｓｌｓｏｅｕｆｍ－ＫｉｋＢｅｅａｅｂｙＨＰＬＣｉＭｌｖｒｇｎＤＵｈ — ｉＳｕｘａ
（ｐｒｎｆｏｄＢｏｎｉｅｒｇＧａｇｏｇｎｕｔｅｈｉａｏｌｇ，ｕｎｚｏ３０ＧａｇｏｇＣｉａＤｅａｔｔｏｉｅｇｎｅｉ，ｕｎｄｎｄｓｒＴｃｎｃｌｌｅＧａｇｈｕ５００，ｕｎｄｎ，ｈｎ）ｍｅｏＦｎＩｙＣｅ１
ｏｙｈｅｃＣｏｏｒｆ８Ｓｎｔｔｌｕｓｉ
蓝、偶氮玉红、赤藓红、诱惑红８种合成色素的高效液相色谱测定方法。该法样品预处理简单，分离度高，测定低限１ｇＩ，．ｍ／加标回收率８．０（ｇ６９％－０．平均相１５７％，

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

收稿日期：０２— ３—１２１００
１材料与方法
１１仪器与试剂．
ＷａｒＡＱｎＹＵＬ（ｔｓＣＵ＇ＰＣ配有二极管阵列检测器、ｅ自动进
样器、谱工作站，ｃｕＰＣ＠ＢＨＣ。谱柱：色ＡＱＩＹＵＬｒＥ色
安全与质量检测教学。Ｅ—ｍｉｈｈ７＠１３ｅｍ。ａｌｃｍ９６．ｏ：ｃ
０４ｍ．５滤茶饮料、汽水试样取５—１０ｇ样品，用水
（上接第２１页）８
［３李景红，２］孟祥晨．高效液相色谱法检测牛乳中掺加的胶原水解蛋
中图分类号：Ｓ７．Ｔ２２７文献标志码：Ａ文章编号：０２—１０（０２００８０１０３２２１）５— ２２— ２
近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，品中各食
种添加剂，特别是人工合成添加剂的使用情况越来越受到人们的重视。苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠等添加剂广泛应用于饮料、酱腌菜、蜜饯等食品中，些添加剂的长期过量食这用对人体有一定危害，我国《品添加剂使用卫生标准》在食
程春梅董刘敏，，师邱毅，宋慧波，曹小敏，张境
（．１浙江医药高等专科学校，浙江宁波３５０；．１１０２江苏省淮安市产品质量监督检验所，江苏淮安２３０）２０１
摘要：立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、建糖精钠、甲酸、苯山梨酸含量的方法。采用ＡＱＩＹＣＵＴＵＬ＠ＢＨＣ８谱柱（０ｍｘ２１ｍ１７ｍ）以００ｏＬ的乙酸铵一甲醇（５：）流动相，速ＰＣＥ１色１０ｍ．ｍ，．，．２ｍｌ／９５为流０３ｍ／ｉ，．Ｌｍｎ柱温２５℃ ，二极管阵列检测器在波长２０ｎｌ３ｌ进行检测。整个分离过程在２４ｍｎ内完成，Ｔ．ｉ安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为９．％～１４２。该方法快速准确，４４０．％适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测。关键词：超高效液相色谱法；饮料；安赛蜜；糖精钠；苯甲酸；山梨酸

饮料中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的测定能力验证

分析检测饮料中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的测定能力验证康　婕，李　媛，石　菲，梁喜玲，刘娟娟，樊　成（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）摘　要：能力验证是证明实验室技术能力的必要手段和重要依据。

为了解我省食品检测实验室中安赛蜜测定的整体水平，原陕西省市场监督管理局组织了饮料中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的测定能力验证计划，并由陕西省产品质量监督检验研究院负责协调及实施。

全省参加实验室31家，初测有22家实验室结果满意，9家实验室参加了补测，其中7家实验室结果满意，还有2家结果不满意。

本次能力验证满意实验室29家，总体满意率为93.5%，说明陕西省检测机构检验乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）水平总体良好。

关键词：乙酰磺胺酸钾；能力验证；食品安全Validation of Proficiency Test of Potassium Acetylsulfonate(Acesulfame) in BeveragesKANG Jie, LI Yuan, SHI Fei, LIANG Xiling, LIU Juanjuan, FAN Cheng (Shaanxi Product Quality Supervision and Inspection Research Institute, Xi’an 710048, China)Abstract: Capability verification is the necessary means and important basis to prove the technical capability of the laboratory. In order to understand the overall level of acesulfame determination in our provincial food testing laboratory, the former Shaanxi market supervision and Administration Bureau organized the verification plan for the determination ability of potassium acesulfamate (Acesulfame) in beverages, which was coordinated and implemented by Shaanxi Institute of product quality supervision and inspection. Among the 31 laboratories in the province, the results of 22 laboratories in the preliminary test were satisfactory, and 9 laboratories participated in the supplementary test, of which 7 laboratories were satisfactory and 2 were unsatisfactory. 29 laboratories were satisfied with the capability verification, and the overall satisfaction rate was 93.5%, indicating that the level of acesulfame potassium (Acesulfame) tested by the provincial testing institutions was generally good.Keywords: potassium acetylsulfamide; capability verification; food safety安赛蜜又称为乙酰磺胺酸钾，是一种白色结晶物质（单斜结晶形），是一种可作为甜味剂的食品添加剂，对光、热、酸、碱及微生物具有很高的稳定性，在空气中不吸潮，适用范围较广泛，是当前世界上第4代合成甜味剂，24 h可以排出体外，因此没有卡路里[1-6]。

食品中安赛蜜测定方法的研究

分别取上述混合标准品溶液 10 μL 注入高效液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以样品溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。 1.3.3 样品处理
称取适量样品置 50 mL 容量瓶中，加水 25 mL，至 70 ℃水浴中加热 15 min，加塞，剧烈振摇使其分散均匀后，加氨水（1+1）调节 pH 至近中性，加塞，剧烈振摇使其分散均匀后，至 70 ℃水浴中加热 15 min，取出后于 50 ℃超声 20 min，冷却后用水定容至刻度，用微孔滤膜过滤，滤液上机分析。
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.04.057

Analysis and Testing 分析检测
食品中安赛蜜测定方法的研究
Research for the Determination of Acesulfame K in Food
◎ 何金格，聂丽珍，左靖文，张少云，陆琳琳，雷倩 ( 衡阳市市场监督检验检测中心，湖南衡阳 421001) He Jinge, Nie Lizhen, Zuo Jingwen, Zhang Shaoyun, Lu Linlin, Lei Qian (Market Supervision Inspection and Testing Center of Hengyang, Hengyang 421001, China)
Key words：Food; Acesulfame K; HPLC; Content
中图分类号：TS202.3
安赛蜜为人工合成甜味剂，广泛应用于饮料、糖果、糕点、果酱、布丁、烘烤食品及奶制品等食品中，常同苯甲酸、山梨酸和糖精钠等食品添加剂一同加入到食品中。但长期食用添加剂超标的食品严重危害人的身体健康，因此需对食品添加剂进行检测 [1-4]。国家标准中安赛蜜的检测按 GB/T 5009.140-2003[5]；苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测按 GB 5009.28-2016[6]。4 种成分的检测均可采用高效液相色谱法，为提高工作效率、节约成本，本文通过试验，研究采用 GB 5009.28-2016 《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

GBT 16345-1996 饮料中乙酰磺酸钾(安赛蜜)的测定

本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酞磺胺酸钾的测定。也适用于糖精钠的测
定。本法取样量为２５最低检出限为乙．ｇ时，酞磺胺酸钾、糖精钠各５ｍ／ｇＬ，０ｋ（）ｇ
２原理
样品中乙酞磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相柱ｃ，，分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。３试剂有机溶剂需重蒸。３１甲醇：．分析纯。３２乙睛：．分析纯。
Ｇ／１３５９６ｓＴ４－１９６
前
本标准非等效采用国外标准。
本标准的附录Ａ是提示的附录。
台
Ａ
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位：卫生部食品卫生监督检验所；参加起草单位：北京市卫生防疫站、中国预防医
学科学院环境卫生监测所。
本标准主要起草人：杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
９．２Ｓ＝４８相对标准差（ＳＤ）．２１％，．，ｘＲ．＝５０．．％
Ｇ／１３５１９ＢＴ６４一９６
附录Ａ（提示的附录）方法评价
Ａ方法评价１本标准规定了用高效液相法测定饮料中乙酞磺胺酸钾、糖精钠，并能同时测定咖啡因、天门冬酞苯
１９一９０９６０一１实施
中华人民共和国卫生部１９一６１９６０一９批准
Ｇ／１３５１９ｓＴ６４一９６５分析步骤５，样品处理．
５１１汽水：．．将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取样品２５．ｍＬ于２ｍ５Ｌ容量瓶中。加移动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液备作ＨＬＰＣ分析用。５１２可乐型饮料：．．将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的样品２５，．ｍＬ通过中性氧化铝柱，待样品液流至柱表面时，用移动相洗脱，２ｍ收集５Ｌ洗脱液，摇匀后超声脱气，此液

酒中安赛蜜

文章编号：1003-8507（2010）01-99-02中图分类号：R155.5文献标识码：A【实验技术及其应用】酒中安赛蜜高效液相色谱测定方法的研究向仲朝摘要：［目的］为开展酒中安赛蜜的测定工作，建立酒中安赛蜜的高效液相色谱定量分析方法。

［方法］采用高效液相色谱测定酒中安赛蜜的含量，对样品前处理方法等影响因素进行实验研究。

［结果］酒中安赛蜜在0～0.10 mg／ml范围内时，浓度与峰面积呈直线相关关系；方法最低检出量为0.020μg；最低检出浓度为0.0010g／kg。

对浓度为0.010～0.075g／kg的样品，连续测定6次，RSD为2.1%～5.7%；加标量为0.0050～0.050g／kg的样品，回收率为90.2%～108%。

［结论］本方法简便、快速、精密、准确，可用于酒中安赛蜜含量的测定。

关键词：安赛蜜；液相色谱；酒DETERMINATION OF THE ACESULFAME-K IN WINE BY HPLC XIANG Zhong-chao.（Center for Disease Prevention and Control of Mianyang，Mianyang621000，China）Abstract：［Objective］The recently national standard test（for determining Acesulfame-K in drinks）can’t be used for the determination of Acesulfame-K in wine，a quantitative method was established to determine the Acesulfame-K in wine by high performance liquid chromatography（HPLC）.［Methods］Through detecting the percentage of the Acesulfame-K in wine by high performance liquid chromatography to have a examination about the effects from pre-treatment.［Results］The linearity range of the method was0-0.10mg／ml.The limit of detection was0.020μg，the lowest detection concentration was0.0010g／k g.The RSD was2.1%-5.7%for samples with concentration ranged from0.010g／kg to0.075g／kg by six tests，and the recov-ery rate was90.2%-108%for samples added with standard from0.0050g／kg to0.050g／kg.［Conclusion］This method is sim-ple，rapid，precise，accurate and applicable for determination of the Acesulfame-K in wineKey words：Acesulfame-K；High performance liquid chromatography；Wine安赛蜜，别名AK糖，化学名为乙酰磺胺酸钾，作为一种无热的高甜度甜味剂，以其味美、低热、稳定、易于溶解等特点，替代蔗糖，广泛应用于饮料等食品。

中性氧化铝-饮料中安赛蜜的检测-5009

饮料中安赛蜜的检测
参考方法：GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸
钾的测定
产品名称：HPSW Alumina N
规格：1000mg/6ml
【概述】
安赛蜜是一种食品添加剂，易溶于水，增加食品甜味的（是蔗糖甜味的200倍），没有营养，口感好，无热量，具有在人体内不代谢、不吸收（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂），对热和酸稳定性好等特点，是当前世界上第四代合成甜味剂。

和其它甜味剂混合使用能产生很强的协同效应，一般浓度下可增加甜度30%~50%。

【标液配置】
安赛蜜标准使用液(5μg/mL)，临用前用流动相0.02mol/l乙酸铵-乙腈（80+20）配置。

【样品提取】
饮料:移取2.5ml样品置50ml具塞离心管种，加入150ml水，涡旋，5000转/分离心5分钟，取上清液带净化。

【净化】
（1）活化：5 mL乙腈，5ml水
（2）上样淋洗：取全部提取液过柱，收集流出液。

（3）洗脱：用5ml流动相洗脱小柱，与上样液收集在一起，定容至25ml，涡旋，过0.22μm有机滤膜，上机
【参考仪器条件】
仪器：Waters UPLC
色谱柱：Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)检测器：PDA
检测波长：230nm
流速：0.9ml/min 进样体积：10μL 柱温：35℃
洗脱条件：
）
空白图2
加标图3
【注意事项】
上样液过小柱时需要收集。

高效液相色谱测定食品中的安赛蜜

高效液相色谱测定食品中的安赛蜜安赛蜜中文名称为乙酰磺胺酸钾,为人工合成甜味剂，经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。

如果短时间内大量食用，会引起血小板减少导致急性大出血。

因此需按业内标准严格控制，本文退出了一种高效液相色谱测定食品中的安赛蜜的方法1 原理试样中安赛蜜经高效液相反向C18柱分离后,以保留时间定性,外标法定量。

2 试剂除非另有说明, 所有试剂均为分析纯, 水为GB/T6628 规定的一级水。

(1) 0102mol 乙酸胺溶液:称取1154g 乙酸铵加水溶解定容至1000ml ,经滤膜(0145um) 过滤。

(2) 甲醇:色谱纯。

(3) 10 %亚铁氰化钾溶液。

(4) 20 %乙酸锌溶液。

(5)安赛蜜标准储备液,精称安赛蜜0.1000g , (基准试剂或者标准物质) ,用纯水溶解。

移入100ml 容量瓶中,加水定容至刻度,即含安赛蜜1mg/ ml 。

(6) 安赛蜜使用液, 准确移取标准储备液10ml 于100ml 容量品种。

加水至刻度,即为0.1mg/ ml 。

然后分别移取此液2ml 4ml 6ml 8ml 10ml 于50ml 容量瓶中即得含安赛蜜4ug/ ml 8ug/ ml 12ug/ ml16ug/ ml 20ug/ ml 的标准液系列。

3 仪器(1) 高效液相色谱仪(带紫外检测器) 。

(2) 分析天平: 010001g 和0101g。

(3) 超声清洗仪(溶剂脱气用) 。

(4) 离心机转速不低于4000r/ min。

(5) 蜗旋混匀器4 分析步骤(1) 汽水、可乐型饮料:将试样温热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气。

吸取5ml 试液至50ml 容量瓶中,加水约20ml 蜗旋混匀调PH 至中性, 定容至刻度, 摇匀, 过0.45um 的滤膜,待HPLC 分析用。

(2) 果汁果茶类:吸取5ml 试液至50ml 容量瓶中,加水约20ml 蜗旋混匀调PH 至中性,定容至刻度,离心10分钟(4000r/ min) ,取上清液过0.45um 的滤膜,待HPLC分析用。

离子色谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜

且灵敏度高。关键词：离子色谱；白酒；蜜素；甜糖精钠；安赛蜜
中图分类号：Ｓ６．，Ｓ０．Ｔ２２３Ｔ２７３文献标识码：Ｂ
ＩｎＣｈｏａｏｒｐｙｆｒＤｅｅｍｉａｉｎｏｏｉｍｃａｔ，ＳｃｈｒｎｏｒｍｔｇａｈｏｔｒｎｔｏｆＳｄｕＣｙｌｍａｅａｃａｉ
ＩｎａＲ１一分析柱，ｏＰｃＡＧ１一为保护柱，氢氧化钠作为淋洗液，并用梯度淋洗方式，流速ｏＰｃＡＳ７ｃＩｎａＲ７Ｃ１ＯＬｒｎ样品经适当稀释过滤后进行直接进样色谱分析。方法的线性范围广、关性好，验快速、确，．／ｉ，ａｒａ该相检准
１材料与方法
１１实验仪器及色谱条件．
仪器型号：Ｃ一００型离子色谱仪（ｉｅ，国）ＩＳ３０Ｄｏｘ美ｎ；色谱柱：ｏＰｃＳ７Ｃ阴离子交换分析柱，５ＩｎａＡ１一２０×４ｍ；ｍＩＰｃＧ７Ｃ保护柱，０×４ｍ；淋洗液：ａＨ，－５ｎｏａＡ１一ｎ５ｍＮＯ０１ｍｉ
衍生化，仅须过滤和过前处理小柱，直接进样分析［将该方法６１。
用于实际样品的检测，分离效果好，分析速度快，结果令人满
意。
足，一般都采用甜蜜素、糖精钠、安赛蜜复配方式，以发挥各自
协同效应，使产品口感得到改善。Ｇ２６ — ０７的规定，按Ｂ７０２０甜昧剂允许使用范围不包括白酒ｆ浓香型白酒的国家标准也１］，规定不得添加非自身发酵物质口。但由于白酒生产原料、工艺

液相色谱法测定白酒中的安赛蜜

刘志宏，张宏瑞
（１．黑龙江北大仓集团有限公司，黑龙江齐齐哈尔１６１０００；２．齐齐哈尔市产品质量检验检测所，黑龙江齐齐哈尔１６１０００）
摘要：建立了高效液相色谱法测定白酒中的安赛蜜的方法，采用二极管阵列检测器检测。以乙酸铵一甲醇为流动相。实际样品的方法回收率在８４．４％一９９．９２％之间，相对标准偏差在１％以下，本实验的方法简单、
收稿日期：２０１３－０３ — ０９作者简介：刘志宏（１９７９一）：女，哈尔滨人，大学本科，助理工程师，主要从事酒类检验研究。
齐齐哈尔大学学报
ｇｇ／ｍＬ，１２ｇｇ／ｍＬ，１６ｇｇ／ｍＬ，２０｝ｘｇ／ｍＬ的标准系列，在选定的色谱条件下测定，以安赛蜜的质量浓度
安赛蜜是高甜度甜味剂产品，是乙酰胺酸钾的别称，也简称ＡＫ糖，具有非常营养、口感好，无热量，对热和酸稳定性好的等特点，从而被迅速应用在食品、饮料、医药、日用化工等行业；并且在人体内不代谢、不吸收、是中老年、肥胖病人、糖尿病患者理想的安全性高的甜味剂，但同时在我国食品添加剂使用卫生标准中，对其使用范围和最大使用限量均有规定。
第２９卷第４期
齐齐哈尔大学学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＱｉｑｉｈａｒＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定实验报告

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定【摘要】建立了饮料中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法。

采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×15cm)作为分析柱,以甲醇0.02moI /L乙酸铵(pH6.0)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量。

该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测。

【关键词】高效液相色谱法安赛蜜苯甲酸山梨酸饮料引言:在饮料中防腐剂经常使用,它们可以改善食品的保质期,但长期以来对于其安全性多有争议。

政府为了保障人民的健康,制订了食品卫生标准,对其进行严格的管理,只要遵循GBfr2760的要求添加.不会对人体健康造成危害。

但一些厂家为了降低成本,延长产品的保质期,常违规或超标使用防腐剂。

有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。

故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。

探讨高效液相色谱法,同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸三种防腐剂的含量。

本法简单、快速,可满足日常检测的要求,对其他食品中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的检测,也具有一定的借鉴意义。

目前用于测定饮料或食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的方法主要有:1.分配色谱法根据各待测物在互不相容的两相中的溶解度的不同,因而具有不同的分配系数。

在色谱柱上,随着流动相的移动,这种分配平衡需进行多次,造成各待测物的迁移速率不同,从而实现分离的过程。

通常使用C18 柱或ODS柱。

流动相一般为极性或非极性溶剂。

若固定相的极性大于流动相的极性,因此进行的色谱过程叫做正向色谱,反之,就称为反向色谱。

2.离子对色谱法采用离子对色谱法.在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上.以甲醇;水(38:62)内含0.02M的HAc-NaAc和0.005M的四丁基溴化铵作流动相,紫外230nm检测.快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂的量。

农产品加工与质量检测专业《食品中安赛蜜的检测教案1》

食品中安赛蜜的检测教学内容及时间安排1、知识要求与技能要求2、本节概述3、检测方法4、实验实训内容讲解1、知识要求与技能要求知识要求了解测定安赛蜜的意义理解测定安赛蜜的原理掌握液相色谱法的操作技能要求学会液相色谱仪的操作学会依据国标判定食品品质2、本节概述1.概念安赛蜜，又名乙酰磺胺酸钾，也称AK糖，是一种人工合成甜味剂2.意义它是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂；经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害3.检测方法GB/T 5009. 140-2021饮料中乙酰磺胺酸钾的测定3、检测方法依据：GB5009.28-2021食品平安国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定第一方法：液相色谱法一、原理：试样中乙酰磺胺酸钾经高效液相反相C18柱别离后，以保存时间定性，峰高或峰面积定量。

仪器和设备岛津高效液相色谱仪LC2021二、分析步骤1.试样处理将试样超声脱气。

吸取试样 2.5 mL于25 mL容量瓶中。

加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。

2.测定条件的选择〔1〕分析柱：Spherisorb C18反向柱，4.6mmX150 mm，粒度5 um；〔2〕流动相:0.02 mol/L硫酸铵(740 mL— 800mL)+甲醇(170 mL—150 mL)+乙腈 (90 mL—50mL)+10%H2SO4(1 mL)；〔3〕波长:214 nm；〔4〕流速:0.7 mL/min。

3.标准曲线制作分别进样含乙酰磺胺酸钾4 ug/mL，8 ug/mL，12ug/mL，16 ug/mL，2021ug/mL混合标准溶液各10uL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾的含量为横坐标，绘制标准曲线。

4.试样测定吸取处理后的试样溶液10 uL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾的含量。

5.结果计算试样中乙酰磺胺酸钾的含量X=c*v*1000/m*1000，即标准曲线上查得乙酰磺胺酸钾的量乘上试样总体积除以试样质量。