安捷伦气相色谱介绍及常见问题

• 情况3. 低挥发性组分拖尾 • 拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加 剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消除冷凝点，适 当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温 度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或 熔融石英接头，减少死体积。
• 情况4. 所有组分都拖尾 • 主要原因包括： • ‐ 进样口/色谱柱严重污染 • ‐ 分流比过低 • ‐ 色谱柱安装不当（如在分流/不分流进样口，色谱柱 探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样 品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。） 毛细管柱 伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。
Agilent 气相产品介绍及常见问题
北京八方世纪科技有限公司
刘芳 2014.7
主要内容
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Agilent气相历史介绍
Agilent气相色谱柱介绍 Agilent气相色谱柱选择及应用 Agilent常用耗材维护 常见故障排查
主要Biblioteka Baidu容
• • • • • Agilent气相历史介绍
• 其他可能导致峰拖尾的原因： • 不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间 ） • 进样时注射器中有样品残留 • 检测器尾吹气流量不足 • PLOT色谱柱过载 • 组分共流出 • 进样技术不佳 • 某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议更 换为黑色铷珠.
样品响应低问题
Agilent常用耗材维护
常见故障排查
气体净化器
• 气体净化器目的是除去载气中的水分、氧气、烃等杂质，避免在 高温下对色谱柱损坏，对检测器灵敏度的影响，以及对分析结果 的干扰
立式气体净化器
更换建议：指示剂颜色发 生变化时更换过滤器，无 指示剂的至少一年内更换 一次
进样口日常维护
• 隔垫的作用： 将样品流路与外部隔开， 进样针插入时，能保持系 统内压，防止泄露，避免 外部空气渗入，污染系统 为什么更换隔垫： 漏气 分解 样品损失 出鬼峰 柱效下降
新色谱柱老化后还是流失高问题
• 1) 2) 3) 4) • 常见原因： 老化不充分 载气纯度不好 气密性不好 系统脏 – 症状主要为高本底伴随杂峰 检查方法：将色谱柱装入另一台GC仪器或同一台仪器的不同进 样口与检测器上检测或进行排除法检查（如局部降温法、进样口与检 测器进行基本维护）
旧柱子基线漂移、杂质峰、鬼峰问题
• 情况2. 挥发性组分拖尾 • 早流出组分拖尾严重。多在不分流进样、柱上进样或 样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂 聚焦效应不够造成的。改善峰形的方法可以是采用保留间 隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降低 进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点 10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各 连接处没有死体积。
Agilent常用耗材维护 常见故障排查
色谱柱的选择
色 谱 柱 参 数
分离度公式
固定相选择
柱长选择
毛细管内径与柱效
内径与柱容量
内径选择
膜厚选择
主要内容
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可以首先进溶剂空白和运行空针来判断问题是否来自于样品、或是样 品溶剂不纯、还是系统污染了 如峰形不好、固定相过度流失、基线输出过高；这种情况下很可能是 漏气了；这时需排查进样口隔垫、O形圈、密封垫
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检测器检查
进样口检查
排除法——色谱柱检查
结果
柱效下降问题
色谱柱能进水吗
• 需要确认： 1. 色谱柱类型 2. 检测器类型 • 1. 2. 3.
峰面积重现性差
保留时间漂移问题
010‐82656500 800‐810‐0822
WCOT柱：交联键合色谱柱才可以 PLOT柱： 不怕水的色谱柱，如PLOT Q/U等 MSD、ECD、NPD通常不适合进水样
注意事项： 进样体积< or = 0.5uL 考虑水样中是否有无机的强酸、强碱、盐或高分子不挥发性物质 程序升温后阶温度升至200C或以上赶水汽
拖尾原因
• • 情况1. 活性组分拖尾 极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现 出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持 系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平 板。对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去0.5~1米，污染严重 的话可以截去更多或用溶剂彻底清洗色谱柱（须是交联键合固定相） 。另一方面，应选用惰性更好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻 璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果 是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜 在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在 FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的 金属管壁吸附而拖尾。
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新产品
集成颗粒捕集阱的PLOT
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Agilent气相色谱柱选择及应用
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常见故障排查
色谱柱老化
¾ 老化步骤 1、接好色谱柱，确保系统无漏气。 2、对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD等），最好不将色谱柱连接检测器 3、老化时将炉温逐渐升至将要进行分析方法的最高温度上加20度（但不得 超过色谱柱的恒温温度上限），如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度 上限减20度进行老化。 4、升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体 实验条件更快的升温速率 ¾ 老化时间 对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的 要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。