O、N、H元素分析原理

O、N、H元素分析 ONH分析原理
• TCH600氧氮氢分析仪是以电极脉冲炉作热 源利用氮气和氦气的热导性能相差较大， 二氧化碳和H2O对红外光谱具有选择性吸收 的特点，采用氦气为载气将试样置于石墨 坩埚中熔融样品，释放出的氧与石墨坩埚 中的碳发生反应，生成二氧化碳由红外检 测器测定其氧含量，释放出的氮由TCD热导 池测定氮含量，释放出的氢气转换成H2O ， 由H2O 红外池检测氢含量。
仪器组成及构造特点
2、气路特点ຫໍສະໝຸດ Baidu
• 载气：He（≥99.9%），经脱O2、CO2、H2O处理 • 动力气：压缩空气或N2，须无油无水 • 气路全部采用不锈钢管道．从而避免了管路的氧化及腐 蚀。 • 气路中设置了压力传感器，实现了自动检漏。
• 炉机一体化，从而缩短了炉子与检测器之问的分析气路， 减小了管路流程对结果的影响。
影响分析结果准确性的因素
• 空白值
空白值对测定结果影响很大。低而稳定的空白值是 保证测试结果准确可靠的重要因素之一。这一点在低 含量样品的测定时尤为重要。空白值的大小受石墨坩 埚、氦气的净化程度、助熔剂质量以及仪器密封性等 因素的影响。石墨坩埚经高温脱气，助熔剂经表面处 理均可有效降低空白值。因此，在正式使用氧氮氢分 析仪分析前，应进行多次空白值的测量，直到得到的 峰值稳定，方可进行仪器校正和样品分析。
分析
• 开机运行直 到达到仪器 说明书所要 求的红外源 电压、桥臂 电流、温度 及大气压等 几项数值接 近规定范围 值。
样品制备
• 钢样均采用车床加工，一般样品的质量为1．0000g左右， 样品为 4 mm~10 mm的圆柱体试样。表面的粗糙度为0.8 μm。然后用四氯化碳清洗、风干后进行分析。 • 一些难熔金属，如金属钛及钛合金等，一般制成质量为 0.1000～0.2000 g的试样，然后用四氯化碳清洗、风干后 进行分析。 • 粉末样品用锡囊包裹后进行分析。包裹时注意尽量排干 空气，以免影响结果准确性。 如果分析难熔金属，需添加助熔剂如纯镍、纯锡使样品 中的待测组分充分释放。
技术规格
Instrument Range at 1 gram* • Oxygen: .................................... 0.05 ppm to 5.0% • Nitrogen: ................................... 0.05 ppm to 3.0% • Hydrogen: ................................. 0.1 ppm to 0.250% Precision** • Oxygen: .................................... 0.025 ppm or 0.5% RSD; Nitrogen: ................................... 0.025 ppm or 0.5% RSD; Hydrogen: ................................. 0.05 ppm or 2.0% RSD; Readability† • Oxygen: .................................... 0.001 ppm • Nitrogen: ................................... 0.001 ppm • Hydrogen: ................................. 0.001 ppm • Calibration ................................. standards, single or multipoint; manual; gas dose
影响分析结果准确性的因素
• 称样量 称样量过少，称样误差大，且受空白和仪 器波动影响较大；同时峰值过小，则分析仪 的灵敏度就会不够。一般来说，适当地增加 称样量，可以减小称样误差。但称样量过大， 熔融性不好，气体释放不完全，同时峰值将 有可能超出测试范围。实际操作时，应视样 品含量及是否需加助熔剂确定称样量。
影响分析结果准确性的因素
• 石墨坩埚 石墨坩埚的作用有两个：经电极脉冲炉加热，提供样品 熔融处理所需的热量；为还原样品中的氧提供碳源。石墨 坩埚在生产和存放的过程中，会有一定量游离态的氧和氮 附着于坩埚中，引起空白值的变化。因此石墨坩埚在样品 熔融前，必须先进行脱气处理。脱气加热功率要稍高于分 析加热功率，以保证脱氧脱氮完全。脱气的时间过短，杂 质未脱完全，则会造成分析结果偏高，且重复性差；时间 过长，会导致分析时间延长。不同样品应根据脱气后的分 析结果来确定脱气时间的长短，一般选择30S。
影响分析结果准确性的因素
• 分析时间 由于各种试样的熔融情况不同，分析时间也 应作相应调整。当输出峰值特别低时，应设置较 高的比较水平，以排除分析结束前无效的输出值。 并防止漂移，而最短分析时间应加大。一般把最 短分析时间设定为30s，比较水平设定为1%。观 察屏幕的氧氮曲线，若峰值在30s前出现，其基 线平坦，氧氮释放曲线良好，无拖尾现象，说明 试样熔融状况良好，仪器的分析条件设置合理。
仪器组成及构造特点
校正曲线
• 线性校正 Analyte=(d)(area3)+(c)(area2)+(b)(area)+a • b is a software-calculated coefficient that dictates the slope of the line • a is the intercept • c is a software-calculated coefficient that fine-tunes the slope of the line, allowing it to curve and provide a better fit for the chosen standards • d is a software-calculated coefficient that further fine tunes the slope of the line, allowing it to curve in two different directions and provide a better fit for the chosen standards.
仪器组成及构造特点
校正曲线
• 线性校正 Analyte=(b)(area)+a b is a software-calculated coefficient that dictates the slope of the line a is the intercept
仪器组成及构造特点
校正曲线
• 线性校正 Analyte=(c)(area2)+(b)(area)+a • b is a software-calculated coefficient that dictates the slope of the line • a is the intercept. • c is a software-calculated coefficient that fine-tunes the slope of the line, allowing it to curve and provide a better fit for the chosen standards.
• 采用压力调节器与质量流量控制器，获得了恒定载气流， 保证了分析精度。
仪器组成及构造特点
3、计算机控制特点
• 计算机控制 • 在线显示分析结果及气体分析曲线 • 显示程序功能及故障原因提示
仪器组成及构造特点
4、校正
• 标气校正 将一定剂量的纯氮99.99％(质量分数)和(或)纯二氧化碳 99.99％(质量分数)引入载气管路中。标气剂量的大小可以 根据分析需要而设定，它要求检测系统具有良好的气密性 及恒定的流速。 • 标样校正 采用含量相近的标准样品，在同一分析条件下进行分析 测定。通过自动校准或手动校准程序对仪器的校正系数进 行校正。仪器校正后，分析其它标准样品，直至获得与标 样值一致的分析结果。
影响分析结果准确性的因素
• 仪器校正
分析仪是通过与标准样品的标准值比较而获 得被测样品的，氧氮含量的校正系数直接影响到 测定结果。仪器校正的关键在于标准物质的选择， 不同物质的物理化学性质各异，其熔融性也不一 样。因而，即使是含量相近的样品，在同一检测 器所产生的信号也会有很大差异，而不同含量的 同一样品，检测时产生的信号也不一定呈线性。
影响分析结果准确性的因素
• 助熔剂 一般的钢铁试样，不需加助熔剂。而对于熔点较高 的合金、陶瓷等材料，则需加入一定量的助熔剂以降 低熔点，使试样中的氧氮完全释放出来。对粉状试样 而言，适当的助熔剂既能包裹试样，防止样品飞溅， 又能降低待测试样的熔点，从而降低熔样温度。常用 的气体分析助熔剂有Sn箔(囊)，Ni箔(篮)，Ni-Sn混合助 熔剂。镍助熔剂在高温条件下与样品形成一种低熔点 合金，增强样品熔融性。锡助熔剂使气体更易从熔体 中释放出来。
仪器组成及构造特点
1、炉子特点
• TC600氧氮联合测定仪配备了EF一600型脉冲炉．它 可通过改变电流(最大1200A)或功率(最大6.4kW)来控 制加热温度，采用可控硅相位控制，噪音低。 • 炉温最高可达3000℃，具有内外双循环水冷却系统， 且循环水温可直观显示。 • 炉子加热可实现在一定范围内功率和时间的人为控 制，既可以一定的斜率直线升温，也可以分十段阶 梯的阶跃式程序升温，从而达到区域温度的保温或 变化。
技术规格
Cycle Time • Oxygen: .................................... 85 seconds nominal • Nitrogen: ................................... 100 seconds nominal • Hydrogen: ................................. 90 seconds nominal (includes purge/outgas/analysis) • Sample Size ............................... 1 gram nominal Detection Method • Oxygen: .................................... Non-dispersive infrared absorption • Nitrogen: ................................... Thermal conductivity • Hydrogen: ................................. Non-dispersive infrared absorption
影响分析结果准确性的因素
• 载气 载气的作用是吹刷空 气。将样品释放的气体 载送到检测池和为热导 池，提供参比气。因此， 载气纯度对分析结果有 直接的影响，分析中需 要采用纯度不低于 99.99%的氦气作为载气。
气体 热导系数 Cal/cm.s.℃×105 33.0 5.7 5.6 4.0 5.4 3.3 3.8 He O2 N2 H2O CO CO2 Ar