REZEX_ROA_色谱柱使用注意事项

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色谱柱使用注意事项

色谱柱使用注意事项

色谱柱使用注意事项如下:
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

2.防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。

3.如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。

4.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

5.如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。

6.一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会迅速降低柱效。

7.选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。

8.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。

9.及时更换损坏的色谱柱。

10.在使用过程中,要定期检查色谱柱是否正常工作。

如发现柱压升高、峰形变差、分离效果降低等情况,应及时处理。

色谱柱设备安全操作规定

色谱柱设备安全操作规定

色谱柱设备安全操作规定前言色谱柱是常见的科学实验仪器,广泛应用于许多实验室。

正确使用色谱柱的方法对于准确和可重复的实验结果至关重要,但在使用色谱柱的过程中也存在一些潜在的安全风险。

为了确保实验室人员的安全和实验结果的准确性,制定一份色谱柱设备安全操作规定是非常必要的。

一、设备安全检查在使用色谱柱前,应当进行设备安全检查。

这些检查包括:1.色谱柱的外观检查,确保没有磨损或损坏;2.色谱柱的连接部位检查,确保连接处无渗漏;3.活塞密封检查,确保活塞完整且没有磨损;4.下柱座密封检查,确保下柱座紧密并正确放置;5.流量检查,确保流量没有异常;6.平衡检查,确保使用正确的样品和溶液进行平衡处理。

在进行安全检查时,应当使用安全检查清单,以确保每个检查项都得到充分考虑。

二、安全操作方法在使用色谱柱时,应当遵循以下安全操作方法:1.运输和搬运时,应当注意轻拿轻放,以避免冲撞造成损坏;2.安装和拆卸时,应当按照正确的步骤进行,以免发生意外;3.操作时,应当根据实验要求进行预热、平衡、样品注入和稀释等操作,并按照正确的顺序进行;4.操作过程中应当及时观察色谱柱的运行状态,并注意是否有异常情况发生;5.遇到任何异常情况时,应当立即停止实验,检查其他设备,如溶液盛器、针头等,以确定是否造成了异常;6.操作结束后,应当拆卸色谱柱并进行清洗,保持设备干净整洁。

三、应急处理措施在操作过程中,可能会发生柱裂、弹出样品、溶液外泄等紧急情况。

为应对这些情况,制定一份应急处理措施是十分必要的。

应急处理措施包括:1.柱裂:立即停止实验,将柱子包裹好并用胶带缠绕紧密,以防洒落样品;2.弹出样品:停止实验,用纸巾或吸水棉吸收样品,并进行药品废液处理;3.溶液外泄:立即关闭柱底阀门,用棉纸或吸水棉清理溶液,在地上铺上防滑垫,并进行药品废液处理。

应急处理时,一定要佩戴防护手套、口罩及护目镜等个人防护设备。

四、结论色谱柱是实验室中常见的仪器,而正确的操作方法和应急处理措施则是确保实验人员安全和获得准确可靠结果的关键。

色谱柱的正确使用以及维护

色谱柱的正确使用以及维护

色谱柱的使用以及维护-中亚试剂网好的使用习惯是维护色谱柱的前提。

中亚试剂工作人员在日常的工作中整理了以下使用和维护方法:一:色谱柱的正确的安装1.从色谱柱架上松开柱两端,以便与进样口和检测器相连接。

2.将色谱柱安装在柱箱中,然后挂在挂架上。

3.使用完好的密封垫和柱螺帽和4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。

5. 不要直接用手弯折色谱柱,用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm,。

6.保证切割断面整洁,用放大镜仔细检查切割处。

7.在进样口处安装色谱柱。

核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离,色谱柱端接触金属壁不要超过3次,否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。

8.为避免改变色谱柱的插入长度,拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端,然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈,螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。

用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定,拉不动,则表明螺帽固定好。

确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。

9.连接色谱柱另一端到检测器,核查仪器厂家的手册,确保色谱柱插入正确的深度。

(备注:上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的操作,适用于各类型通用色谱柱10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上,色谱柱的两端不要松开太多,否则热循环时色谱柱易折断,多余的色谱柱缠到柱架上。

11.使用泄漏检测器,必须用的时候可以使用。

二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护■放置在GC柱温箱中使柱温箱保持在一定的温度下,如:100~150℃,并保证有载气通过,否则将会损坏柱子的加热部分。

■放置在GC柱温箱外用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中,避免水蒸气和化学气体污染。

一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。

三、柱污染的预防及恢复中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。

(1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。

色谱柱使用注意事项

色谱柱使用注意事项

色谱柱使用注意事项反相HPLC柱子的清洁和再生反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。

大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。

表1列举了大部分比较受欢迎的键合在硅胶介质上的固定相。

固定相上还有少数物质-如混合相(例如苯基-己基)、末端封闭和非末端封闭种类和极性嵌入相-也存在于这些键合硅胶上。

还有很多填料用于反相色谱,包括聚合物,聚合物表面涂上硅胶和氧化铝,无机-有机混合物,涂层氧化锆,和石墨化碳。

不同种类的固定相有他们自己的优点和缺点。

反相色谱柱利用各种流动相和添加物可以有很多的应用。

一些技术利用添加物可以改变或修饰填料的表面。

有时候这些添加物有可能会污染键合相表面。

硅胶表面因为有着疏水键合相而有一些别的化学性质。

残留的硅烷醇存在于所有的硅胶键合填料中。

图1描述了不同种类的能出现的硅烷醇,这些硅烷醇具有弱酸性,因此能与某些待分析物合基质成分,特别是碱性成分。

因为硅烷醇的pKa值大约是4.5,离子化能在中性pH条件下发生因此与阳离子产生静电相互作用就有可能发生。

较老的A型硅胶能容纳高浓度金属离子(有时候100ppm或更多),而这能使硅胶表面的酸性更大甚至能发生金属鳌合现象或清除一些化合物。

残留硅烷醇在非末端封闭的硅胶合短链键合相如C2或C4上更让人烦恼。

使用者必须清楚他们所用的固定相表面特殊性质和可能的分析物-固定相表面的相互作用,这样当他们使用反相方法时才能考虑到可能的基质相互作用。

例如,非常疏水的样品基质如玉米油,高芳香物质,和蜡能粘住固定相装填表面并且改变他们的性质。

含有蛋白质物质的生物流体也能吸附在装填表面。

尽管分析者想尽最大努力来保护HPLC柱子,某些分析物-基质污染能使固定相受到有害的影响。

当柱子被污染,它的色谱行为和没被污染的柱子会有些不同。

色谱柱的使用说明

色谱柱的使用说明

1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。

在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。

在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。

(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。

如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。

另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。

以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0,BDS C18适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.0-10.0。

当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。

(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。

在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。

2、色谱柱的保存(1)反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。

注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。

(2)长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度最好是室温。

3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。

色谱柱的使用操作规程是

色谱柱的使用操作规程是

色谱柱的使用操作规程是色谱柱是色谱分析中非常重要的工具,正确的使用操作规程可以确保色谱柱的寿命和分析结果的准确性。

以下是一份详细的色谱柱使用操作规程,共计1200字。

1. 色谱柱保存和准备1.1 色谱柱的保存:色谱柱通常由玻璃或者金属制成,应当避免与湿气、灰尘以及高温的环境接触。

保存时,应当将色谱柱放置在干燥、清洁且温度适宜的地方。

避免长时间曝光于阳光下。

储存条件的稳定性对于保持色谱柱的性能至关重要。

1.2 色谱柱的检查:在使用色谱柱之前,应当对其进行检查,确保柱身无破损、裂纹或者污染。

同时,应当检查色谱柱的规格和批号是否与实验所需完全匹配。

1.3 色谱柱的条件适应:某些色谱柱在使用之前需要进行条件适应。

一般的做法是,在使用之前进行几个小时的溶剂通过柱操作,以确保色谱柱的平衡状态,并且清除可能影响分析结果的残留物。

2. 连接色谱柱2.1 连接前准备工作:在连接色谱柱之前,应当确保色谱仪的泵和检测器已经打开,工作正常。

同时,应当确保带压装样器、流量计、接头等设备已经准备就绪。

2.2 连接色谱柱:先将附近日期较长的色谱柱拆下来,再将新的色谱柱连接上。

连接时,要注意使用适当的扭力,防止柱子变形或者破裂。

2.3 采用适当的接头:连接色谱柱时,要使用适当的接头和密封件,确保无泄露、无死角,以及良好的稳定性。

3. 柱子的清洗3.1 色谱柱的初始化:在首次使用某个新的色谱柱之前,必须进行初始化。

一般的做法是通过注入溶剂来清洗色谱柱,直到溶剂的出图稳定为止。

3.2 溶剂的选择:在清洗色谱柱时,应选择与待测样品相同的溶剂或者相似的溶剂,以确保能够有效清除之前的样品残留物,并且不影响下一个样品的分析。

3.3 清洗的步骤:一般的清洗步骤包括预洗、洗脱和再平衡。

预洗时,可以使用较强的溶剂,如甲醇或者乙醇,以清除可能附着在色谱柱上的杂质。

洗脱时,可以使用更强的溶剂进行清洗,如乙腈或者丙酮。

再平衡时,可以使用溶剂与待测样品相同的溶剂,以使色谱柱恢复到平衡状态。

色谱柱安全操作保养规定

色谱柱安全操作保养规定

色谱柱安全操作保养规定色谱柱是现代化学分析技术中重要的一种分离技术,常用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。

色谱柱的质量和性能对分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。

在工作过程中,色谱柱需要受到严格的保养和操作,以保证色谱柱的稳定和经济寿命,提高分析数据的可靠性和准确性。

本文主要介绍色谱柱的安全操作保养规定,旨在帮助广大科研工作者更加规范地操作色谱柱。

一、安全操作规定色谱柱操作时需要注意以下几点:1.前后工作环境准备在进行色谱柱操作前后,请保持工作环境整洁,放置好相关的试剂和仪器设备。

特别是颜色鲜艳、刺激性较强的试剂,请选择专用的安全柜或防护屏,以避免对工作人员身体健康造成影响。

同时,在使用色谱柱时,请勿将其移动到不适合操作的位置,以免造成柱子裂开等安全事故。

2.样品前处理与装柱尽量使用样品前处理技术,减少样品中杂质、微量成分等对色谱柱的损害。

在进行装柱时,应仔细查看色谱柱的包装和操作手册,按照规定方法进行装柱。

在操作中应注意色谱柱的端口是否连接稳定,柱底以及柱壁是否均匀受力。

3.操作过程中的安全保障在实验过程中,应遵守相关的安全操作规定。

操作员必须穿戴适当的防护设备,如实验服、手套、护目镜等。

注意不得任意更改色谱柱的温度、流量等参数,以免造成安全事故。

4.紧急情况处理在发生紧急情况时,应熟悉急救处理方法。

当色谱柱出现渗漏、裂开等情况时,请立即采取相应的安全措施,如关闭气源、电源等设备。

二、色谱柱保养规定为了延长色谱柱的使用寿命、保证分析数据的准确性,必须对色谱柱进行定期的保养。

1.保持干燥色谱柱不能长时间置于潮湿的环境中,应置于干燥的环境里存储。

使用色谱柱时,要确保样品和试剂的干燥,避免颜色过深的样品进入色谱柱。

2.定期清洗色谱柱在使用过程中会积累一定的杂质和残留物,因此需要定期清洗。

清洗时,请不要使用任何有机溶剂、硅油等化学试剂,只能使用纯水或等体积的甲醇/水溶液进行清洗。

清洗时要注意控制流速,避免对色谱柱造成二次污染。

色谱柱的使用说明

色谱柱的使用说明

色谱柱的使用说明色谱柱是一种在色谱分析中广泛使用的关键设备,它能够通过分离混合物中的组分以及测定它们的相对含量。

不同的色谱柱具有不同的分离机理和特点,因此每种色谱柱在使用前都需要仔细阅读其使用说明书,以了解其正确的使用方法和注意事项。

以下是色谱柱使用说明的一般内容:1.色谱柱的储存:色谱柱在储存期间需要避光、避湿、避高温,以免对其质量产生不良影响。

柱子应垂直存放,避免受到侧面压力。

定期检查柱子上是否有裂纹、损坏或其他异常情况。

2.安装色谱柱:在安装色谱柱前,需要进行适当的准备工作,如用洗涤剂或溶剂清洗色谱柱,以去除表面的杂质。

然后在柱子的接口处使用密封垫圈,确保柱子和接口之间的密封性。

安装时,需要根据仪器的要求和色谱柱的规格调整柱床高度和流速。

安装完成后,检查柱床是否均匀填充。

3.色谱条件的选择:正确选择色谱条件对于得到准确的分析结果至关重要。

色谱柱的选择应根据样品的特性、分离需求和分析目标来确定。

例如,对于非极性化合物的分离,应使用非极性柱;对于极性化合物的分离,则需要使用极性柱。

此外,还需合理选择进样方式、流速、温度等色谱条件,并根据需要进行优化。

4.样品的制备和进样:对于色谱分析之前,样品可能需要经过一系列的预处理步骤,如萃取、浓缩、溶解等。

进样前,需要对样品进行适当的稀释,以避免柱子堵塞或过载。

确保样品进样前是清洁无杂质的,以免污染柱子或影响分析结果。

还需根据样品的特性,选择适当的进样方式,如气相色谱中的气态进样、液相色谱中的静态进样或动态进样等。

5.色谱的运行和操作:在进行色谱分析时,需要根据选择的色谱条件设置好仪器的运行参数,如载气流速、柱温、检测器灵敏度等。

同时,还需注意检测器的基线稳定性、测量范围、线性范围等,以确保准确的定量分析。

在运行过程中,还需注意实验室的环境条件,如温度、湿度等,并及时记录实验过程和结果。

6.色谱柱的维护和保养:为了延长色谱柱的使用寿命和维持准确的分析结果,需要进行定期的维护和保养工作。

色谱柱 操作规程

色谱柱 操作规程

色谱柱操作规程
《色谱柱操作规程》
一、使用前准备
1.1 检查色谱柱是否有损坏或污染
1.2 准备好色谱柱需要用到的溶剂和试剂
1.3 准备好色谱仪器和相关设备
二、装柱操作
2.1 检查柱子的填料是否均匀,如有不均匀情况需重新填料2.2 使用正确的柱子连接件连接色谱柱和色谱仪
2.3 用适当的方法装载样品进入色谱柱
2.4 在装载样品之前,进行柱子的平衡操作,以确保实验的准确性
三、流动相操作
3.1 准备好流动相,确保流动相的纯度和稳定性
3.2 用注射器将流动相缓慢地注入色谱柱中,直到柱子完全充满
3.3 确保流动相的压力和流速在正常范围内
四、运行及维护
4.1 启动色谱仪器,设置好运行参数
4.2 监控运行过程中的色谱柱压力和流速
4.3 如果发现异常情况,立即停止运行并检查色谱柱及相关设备
4.4 实验结束后,用适当的方法对色谱柱进行保养和清洗,以
确保下次使用时的准确性和稳定性
五、安全注意事项
5.1 操作过程中要严格遵守化学品的安全操作规程
5.2 避免色谱柱受到外部物质的污染和损坏
5.3 注意色谱柱及相关设备的维护和保养,确保使用安全和稳定性
六、记录和报告
6.1 在操作过程中要及时记录实验数据和观测结果
6.2 对实验结果进行分析和总结,撰写实验报告
6.3 如有必要,将实验结果提交并交流给相关部门或同行
以上即是《色谱柱操作规程》,希望能够对使用色谱柱的实验人员有所帮助。

实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程

实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程

实验室耗材色谱柱安全操作及保养规程色谱柱是在色谱分离过程中必不可少的耗材之一。

它作为分离技术的核心,对色谱分离结果和分离效率起着至关重要的作用。

然而,由于色谱柱在实验室中的使用频率较高,其在使用过程中的安全问题与保养问题也日益凸显。

因此,本文将从色谱柱在实验室中的操作安全与保养规程两个方面进行详细阐述。

I. 色谱柱操作安全规程1.在操作前,必须先了解色谱柱的物理性质和化学性质,并根据实验需求选择合适的色谱柱和其它配套设备。

在选择色谱柱的过程中,应先了解柱子的尺寸、填充物和使用条件等基本信息。

2.操作前,插入色谱柱需要先检查柱子和连接器是否有裂缝或者破损。

若发现任何异常情况,应立即更换或者维修。

3.在装置分离柱时,应将色谱柱上下的滤膜按要求顺序排列,避免颠倒和错位导致气泡产生。

装置好色谱柱后,应检查连接管路的紧固性,确保无泄漏。

4.在色谱分离过程中,应设备操作者要经常检测色谱柱的操作参数,如流速、压力、温度等。

当发现异常情况时,应及时调节或者报告处理。

5.在拆除色谱柱时,要事先清空柱内流体并清洗各部位,同时使用合适的工具拆卸,以免对柱头和连接端口造成损伤。

6.色谱柱的替换和维修必须在使用前经过认真的教育和培训。

操作时,必须如实填写日志簿,记录日常维护和故障处理操作,以方便日后查证。

II. 色谱柱保养规程1.在使用过程中,要及时清除色谱柱表面污垢,避免因污染对分离结果产生负面的影响。

2.为避免使用过程中的反复载入产生堵塞,并实现最佳的分离效果,可在一定周期内对柱子进行反向冲洗。

反向冲洗的过程中,应注意避免使用耐酸性过差的反向冲洗液。

3.当未使用的色谱柱需要长期保存时,应在柱子上和下端口分别安装塑料盖。

4.减少样品残留的方法可以有多种。

例如,每次使用完柱子,应当掌握其排泄剂量,每次排泄时应当尽量将样品排尽,避免样品残留在柱内所造成的污染。

5.在清洗色谱柱时,如果使用的清洗液是酸性的,应及时进行中和处理。

非甲烷总烃色谱柱安全操作及保养规程

非甲烷总烃色谱柱安全操作及保养规程

非甲烷总烃色谱柱安全操作及保养规程简介非甲烷总烃色谱柱是一种广泛应用于环境分析、食品检测等领域的仪器,本文将从安全操作、使用注意事项、保养维护等多个方面为您介绍非甲烷总烃色谱柱的操作规程。

安全操作1.在使用非甲烷总烃色谱柱时,必须先了解对应仪器的使用说明书,并严格按照说明书的要求进行操作。

2.实验人员必须具备使用仪器的相关技能和知识,并必须熟悉非甲烷总烃色谱柱工作实验流程,以及在出现紧急情况时应该采取的应急措施。

3.在操作仪器时,应佩戴防护手套、防护眼睛、防护口罩等个人防护装备。

4.使用非甲烷总烃色谱柱时,实验室内应保持干燥,且不得进行大幅度振动操作。

5.实验结束后必须关机并拔掉电源。

6.局部故障或紧急情况出现时,应立即启动预置应急机制,采取有效的措施控制、化解问题。

使用注意事项1.使用前应检查仪器各部件的连接是否正常、螺丝是否松动。

2.操作过程中,实验人员应始终关注仪器的工作状态,当状态异常时,应及时处理。

3.在使用非甲烷总烃色谱柱时,应保持实验室内的环境质量,温度不应过高或过低,避免过多灰尘等杂物,定期清洗实验室内的环境。

4.不得在非甲烷总烃色谱柱附近吸烟、食物或饮料的进入,否则会对柱子的分离效果产生极大影响。

5.色谱柱需要定期更换、保养,以保证仪器长期稳定运行。

当使用次数过多、进样量不合适、柱子温度超过允许范围等情况发生时,色谱柱也需要及时更换。

保养维护1.将实验室保持干燥、整洁,定期清理灰尘。

2.定期检查柱子的连接、螺丝的紧固度,确保各个部分的连接正常、可靠。

3.检查色谱柱的运行环境是否影响色谱柱的正常使用,避免进样量过大或者温度过高。

4.每次使用后要清洗管路和清洗针等部分,清理实验室设备,维护设备的卫生状况。

5.定期更换柱子,一般来说,非甲烷总烃色谱柱的使用寿命为两年,建议每年更换一次,以保证柱子的长期稳定使用。

以上就是非甲烷总烃色谱柱的安全操作及保养规程。

使用非甲烷总烃色谱柱时,应按照操作流程,严格遵守操作规程,并定期进行保养维护。

色谱柱的维护和使用规范 色谱柱解决方案

色谱柱的维护和使用规范 色谱柱解决方案

色谱柱的维护和使用规范色谱柱解决方案色谱柱的维护 1、使用保护柱 2、大多数柱的PH稳定范围是2—7.5,尽可能在此范围内使用 3、避开流动相构成及极性有猛烈变化 4、流动相使用前必需经脱气和过滤处理 5、假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,要在试验完毕将柱子冲洗干净 6、压力上升时更换保护柱HPLC色谱柱的良好使用规范 1.每次使用前,用0.45um/0.22um 的膜过滤流动相 2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿 3.样品分别时确定要考虑溶剂对样品的溶解性及分别的影响 4.对样品要依据性质进行预处理 5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响 6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生8.储存色谱柱时,应将缓冲盐置换干净,并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱(乙腈/甲醇)9、避开外力损伤色谱柱:弯曲、跌落或强力震动色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项紧要指标,混合物能否在色谱柱中得到分别,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填情形等因素有关。

那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?在确定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。

一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分别效能愈好。

如何提高HPLC柱效?要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。

以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。

1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。

(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。

(2)削减固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。

(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。

(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。

(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分别度也随之降低。

(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。

液相色谱柱的使用注意事项及再生

液相色谱柱的使用注意事项及再生

液相色谱柱的使用注意事项及再生1、色谱柱的使用说明:(1)、色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。

在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。

在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。

(2)、流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。

如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。

另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。

以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0,BDS C18适合于碱性化合物,PH值适用范围为2.0-10.0。

当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。

(3)、样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。

在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。

2、色谱柱的保存(1)、反相色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。

注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。

(2)、长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度最好是室温。

3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。

色谱柱的使用、保存及管理

色谱柱的使用、保存及管理
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色谱柱的使用、保存及管理
培训人:*** 2012.12.12
2 一、色谱柱的使用 1.新色谱柱的使用 购进新色谱柱,要按照出厂性能实验方法进行色谱柱性能考察验收,验收合 格后按公司要求进行编号,粘贴标签,建立档案,出厂图谱与验收图谱一并留档。 柱性能考察实验的结果,应给出柱的死时间、保留时间、理论塔板数、峰对称 性(或对称因子)、分离度和柱压等性能指标。 2.日常色谱柱的使用 选择对应的检验品种的色谱柱,正确连接,拧紧两端管线接头,先用10%甲醇 溶液或相应溶液低流速冲洗30min,再切换到流动相,逐步提高流速,平衡色谱柱 30min左右。 待样品分析结束后,先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速0.5ml/min冲洗
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30min后,再用纯甲醇溶液0.5ml/min饱和以上,取下色谱柱,接上堵头,拧紧,
按色谱柱的类型分类放置保管。
3 二、色谱柱的使用注意事项 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动,要轻拿轻放; 当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净; 要注意流动相的脱气;


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色谱柱的管理: 每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。
每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时
间 长,容易干柱,每一次做好保养记录。

对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丢弃,专门存放。
Hale Waihona Puke 6色谱柱使用总结 提高柱温可增加柱效(提高灵敏度); 减小柱径可增加柱效(提高灵敏度); 缩短检测器响应时间可增加柱效(提高灵敏度); 使用高纯硅胶,可增加柱效(提高灵敏度); 改变流动相pH,可增加柱效(提高灵敏度); 改变有机相比例,可增加柱效(提高灵敏度); 改变键合相,可增加柱效(提高灵敏度); 改变有机添加剂,可增加柱效(提高灵敏度); 改变流动相配比方式,可增加柱效(提高灵敏度)。

色谱柱的维护和使用规范

色谱柱的维护和使用规范

色谱柱的维护和使用规范
色谱柱的维护
1、使用保护柱
2、大多数柱的PH稳定范围是2-7.5,尽可能在此范围内使用
3、避免流动相组成及极性有剧烈变化
4、流动相使用前必须经脱气和过滤处理
5、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,要在实验完毕将柱子冲洗干净
6、压力升高时更换保护柱
HPLC色谱柱的良好使用规范
1.每次使用前,用0.45um/0.22um的膜过滤流动相
2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿
3.样品分离时一定要考虑溶剂对样品的溶解性及分离的影响
4.对样品要依据性质进行预处理
5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响
6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生
7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生
8.储存色谱柱时,应将缓冲盐置换干净,并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱(乙腈/甲醇)
9、避免外力损伤色谱柱:弯曲、跌落或强力震动。

简述色谱柱的使用注意事项

简述色谱柱的使用注意事项

简述色谱柱的使用注意事项色谱柱是色谱实验中最重要的部分,它的质量和正确使用对实验结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。

下面是色谱柱使用的一些注意事项:1.储存条件:色谱柱应储存在干燥、阴凉和避光的地方,远离酸、碱、有机溶剂和氧化剂。

避免温度过高或过低,以防止柱体损坏或性能下降。

柱体不能长时间处于干燥状态,以免介质中的水分流失。

在存放时,柱体要由塑料袋或者塞子封口,以防止灰尘和杂质进入。

2.洗脱剂的选择:根据实验需要和待分离物质的性质,选择合适的洗脱剂。

洗脱剂的选择应考虑到洗脱剂的溶解力、缩短洗脱时间的能力、可用于检测的波长等因素。

根据实验需要,可以选择无机盐溶液、有机溶剂、酸或碱溶液等作为洗脱剂。

3.柱温的控制:对于一些需要控制温度的色谱实验,应使用恒温槽或恒温箱来控制柱温。

柱温的控制需要考虑柱子的温度稳定性和色谱介质的特性。

4.流速的控制:流速是影响色谱分离效果的重要因素之一、流速过快可能导致分离不彻底,流速过慢则会影响分析时间。

因此,根据待测物质的性质和实验要求,要选择合适的流速进行实验。

5.工作压力的控制:在液相色谱实验中,应注意控制适当的工作压力。

过高的工作压力可能导致填充物受损,严重时甚至会破损柱壁。

过低的工作压力会导致流速减慢,从而影响实验结果。

6.保护色谱柱:为了延长色谱柱的使用寿命和保持其分离能力,应在样品进样前使用预柱保护色谱柱。

预柱是一种具有相同或相似填充物的小柱,在进样前,样品会先流过预柱,可以去除样品中的杂质和保护色谱柱。

7.避免混合使用:为了保证实验结果的准确性,避免不同种类的色谱柱混合使用。

不同种类的色谱柱填充物对待测物质的选择性和分离效果可能存在差异,混用可能导致分离不完全或无法分离。

8.柱后的处理:实验结束后,应及时清洗色谱柱,防止残留物堵塞填充物。

柱后处理的方法可以根据填充物的不同,选择适当的处理液进行后处理。

9.柱的流向:根据色谱柱的设计和厂家提供的说明,正确安装柱子的流向。

色谱柱的使用注意事项及维护

色谱柱的使用注意事项及维护

色谱柱的使用注意事项及维护色谱柱是色谱分析中最重要的部分之一、它起着分离和保留样品成分的作用,对于保证色谱分离效果和分析结果具有决定性的影响。

因此,在使用色谱柱时,需要注意以下几个方面的问题:选择合适的柱、正确操作和维护柱。

选择合适的柱选择合适的柱是保证色谱分离效果和分析结果准确的首要步骤。

需要根据分析目的、样品特性和分离要求等因素,选择合适类型和规格的柱。

1.根据分析目的选择柱类型:常见的色谱柱包括气相色谱柱、液相色谱柱和离子色谱柱等。

根据需要进行样品分析的特性,选择合适类型的柱,如分离挥发性物质可选择气相色谱柱,分离非挥发性物质可选择液相色谱柱。

2.根据样品特性选择柱材质:色谱柱的柱材质会对分离效果产生影响,如亲水性样品可选择C18柱,疏水性样品可选择SiO2柱等。

3.根据分离要求选择柱规格:柱的长度、内径和填料颗粒大小等参数会对分离效果产生影响,一般情况下,柱越长、内径越小和填料颗粒越细,分离效果越好,但分析时间会相应延长。

正确操作柱正确操作色谱柱是保证色谱分析结果准确的重要保障。

以下是一些常见的操作注意事项:1.小心安装柱:柱的安装需要小心,避免损坏柱螺母和柱连接口。

同时,注意柱的方向,确保样品进入和流出的方向正确。

2.注意样品预处理:在进样前,需要对样品进行适当的预处理,如样品的提取、浓缩、稀释等。

避免进入样品中的杂质和残留物影响分离效果。

3.合适的流速:根据柱的规格和样品特性,选择适当的流速和进样量。

流速过高会导致分析结果不准确,流速过低则分析时间过长。

4.清洗柱:使用前后需要对柱进行适当的清洗。

首次使用柱时,需要进行季戊四醇样品的预柱包,以去除树脂中残留的离子。

使用结束后,需要用适当溶剂或移液器进行冲洗,清除样品和杂质。

维护柱良好的柱维护是保证色谱柱使用寿命和分析效果的关键。

以下是一些常见的柱维护注意事项:1.避免样品残留:在每次使用完毕后,需要充分清洗柱,避免样品残留导致柱堵塞和污染。

色谱柱使用及维护

色谱柱使用及维护

色谱柱使用及维护色谱柱是色谱分析中非常重要的部分,它用于分离和纯化样品中的化合物。

正确的使用和维护色谱柱可以延长其寿命,提高分离效果和分析结果的准确性。

本文将详细介绍色谱柱的使用和维护方法。

色谱柱的使用方法:1.准备工作:在使用色谱柱之前,需要先进行准备工作。

首先,检查柱的状态,确保没有损坏或污染。

然后,根据分析的需要,选择合适的色谱柱和填料。

2.连接色谱柱:将色谱柱与色谱系统连接起来。

通常,色谱柱的两端都有接头,可以使用连接器将其与色谱系统连接起来。

确保连接紧密,避免泄漏。

3.样品预处理:在进样之前,需要对样品进行预处理。

这包括样品的制备和提取,以及可能的前处理步骤,如样品的净化和浓缩。

4.进样:将预处理好的样品通过进样口注入到色谱柱中。

确保进样量适当,避免柱内压力过高或过低。

5.运行分离:启动色谱系统,开始运行分离。

根据实验要求和柱的性能,选择合适的流速和梯度条件。

监控色谱图谱,记录分离的结果。

6.分析结果:根据分离的结果,进行数据分析和解释。

根据需要,可以进行进一步的纯化和结构表征。

色谱柱的维护方法:1.储存条件:在使用完色谱柱后,应将其储存在适当的条件下。

通常,色谱柱应存放在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和高温。

柱子应储存在立式位置,以避免填料颗粒的沉积和失效。

2.清洗柱子:在使用一段时间后,色谱柱可能会出现柱效降低的情况。

这时,可以尝试进行柱子的清洗。

清洗柱子的方法包括反向冲洗、前冲洗和碱洗等。

选择合适的清洗方法,根据填料的耐受性和污染类型进行清洗。

3.柱效测试:定期对色谱柱进行柱效测试,以评估柱子的性能。

柱效测试可以通过运行标准样品或参考物质来进行。

根据测试结果,可以判断柱子是否需要更换或维修。

4.替换柱端接头:色谱柱的端接头是容易磨损和泄漏的地方。

定期检查柱端接头,如果发现磨损或泄漏现象,及时更换新的接头。

5.避免过高压力:在使用色谱柱时,要注意避免过高的压力。

过高的压力会损坏填料和柱子,降低柱效。

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REZEX ROA(0138)
色谱柱使用注意事项
1.请详细阅读说明书P8~P12。

2.运行时的工作要点
⚫柱压必须控制在1000 psi 之内
⚫必须用HPLC级的水
3.流动相注意事项
⚫必须用微孔滤膜过滤
⚫甲醇、乙醇、异丙醇等有机溶剂不得超过10% ⚫柱子用0.005N H2SO4保存
4.开始使用步骤
⚫设置适宜的柱温,最高不得超过85℃
⚫流速设0.1ml/min,确保柱压在350psi 以下
⚫柱温升到设定值,逐渐增大流速至工作流速,最大不得超过1.0ml/min
5.结束程序
⚫过夜:调节流速0.1ml/min,保持系统正常工作,保持柱温。

⚫长时间不用:使柱子保存在0.005N H2SO4中,
关闭系统,降低柱温至室温,卸下色谱柱,塞上
柱堵头,放置于冰箱冷藏。

6.清洗程序
⚫卸下保护柱及色谱柱
⚫反接柱
⚫走100%HPLC级的水:0.5ml/min(600psi以下)室温,12hr.以上
⚫正接色谱柱,走流动相(典型流动相:0.005N H2SO4)
如果清洗没有效果,按以下程序:
⚫0.025M H2SO4,0.2ml/min,室温,4~16hr
或:0.05M H2SO4,0.2ml/min,室温,12hr. 以上。

7.推荐使用保护柱,货号:03B-0138-K0
8.其他注意事项
⚫避免10%以上甲醇,酸、碱、盐和金属离子
⚫避免5%以上的HNO3、H3PO4。

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