药学基础实验

第一章

一、事故的防护

化学试剂的灼伤: 酸灼伤使用3%-5%的碳酸氢钠溶液淋洗；

碱灼伤使用1%的硼酸溶液或者2%的醋酸溶液淋洗，然后用大

量清水冲洗15min。

第二章

一、普通蒸馏装置

安装顺序：从上到下，从左到右。

安装高度：整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应和实验台桌边平行；

温度计水银球的上缘应和蒸馏头支管下沿在同一个水平线上。

二、减压抽滤装置

操作注意事项：连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口应对准吸滤瓶的支管。

1、取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。

2、用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。

3、接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过

布氏漏斗容积的2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。

4、待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染

滤液。

5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口

吹一下，即可使滤纸和沉淀脱出。

取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。

三、滴定管

1、区别：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞

碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球。

2、适用范围：酸式滴定管使用于量度KMnO4、I2、AgNO3等强氧化剂、强腐蚀性

溶液及酸性溶液。

碱式滴定管使用于量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液）。

第三章

一、熔点测定

方法：毛细管法和微机熔点测定仪

样品填装的要求：样品必须要求烘干，在干燥和洁净的研钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为2-3mm。

同一批样品高度一致，确保测量结果一致性，同时填装时操作

要迅速，防止样品吸潮。

1、毛细管法

过程观察：当毛细管中的样品开始塌落，并有小液滴出现时，表明样品已开始熔化，即初熔，记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全熔

化成透明液体（全熔）时再迅速记下温度。这个温度范围即为

样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎

缩、变色、发泡、升华及碳化的现象。

2、微机熔点测定仪

起始温度设定：起始温度高低对熔点测定结果有影响，一般提前3-5min插入毛细管。如线性升温速率1℃/min，则起始温度应比熔点低3-5℃；

若升温速率为3℃/min，则起始温度应比熔点低9-15℃。

升温速率的选择：未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围再精测。升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/min（经验值

0.5℃/min）。如所测样品易分解或易脱水，则升温速率应保持

在3℃/min。一般情况下，升温速率应慢，让热传导有充足时

间。

3、测熔点时遇到下列情况，将产生什么结果

⑴熔点管壁不洁净：熔点测定结果不准确会产生误差

⑵熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。

⑶样品粉碎不细或填装不紧，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大

⑷样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

⑸样品太少不便观察，且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高

⑹升温速率过快，熔点偏高

⑺不能使用已测过的熔点管，第一次测过熔点后，有时有些物质会产生分解，有

些会变成不同熔点的晶体形式。

第四章

一、蒸馏和简单分馏

蒸馏的适用范围：分离沸点差大于30 ℃的液体混合物。

测定纯液体有机物的沸点。

定性检验液体有机物的纯度

简单分馏适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、煤油、重油、沥青等。

二、重结晶

适用范围：用于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。混合物中的各组分在某种溶剂中的溶解度不同。

溶剂的选择：“相似相溶”原理。但是一般情况下重结晶溶剂的选择，和“相似相溶”有点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。（如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。）

第五章

一、分液漏斗

使用注意事项：

1、使用前玻璃活塞应涂凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。

2、使用前检查分液漏斗是否漏水；

3、混合液倒入分液漏斗，将分液漏斗至于铁圈静置，不能直接用手拿住分液；

4、打开分液漏斗活塞，再打开旋塞；

5、下层液体从下端放出，待两组分界面和旋塞上口相切即可关闭旋塞；

6、把上层液体从上口倒出。

二、乙醚对乙酸水溶液中乙酸进行萃取

萃取后上层为乙醚溶液

下层为水溶液

萃取剂一般选有机溶剂（有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度）

萃取率的计算：溶质X的水溶液用有机溶剂萃取时

萃取率=（X在有机相中的含量）/（X在两相中的总含量）*100% 三、从茶叶中提取咖啡因

蒸馏浓缩之后要加碱（CaO粉末）中和，主要是起中和作用除去单宁酸等酸性物质；同时可吸收水分，利于升华。

第六章

一、基本概念

沸腾：在一定温度下，液体表面和内部同时发生剧烈汽化的现象。

沸点：当液体的饱和蒸汽压和外界大气压的压强相等时，液体表面和内部同时发生汽化，此时的蒸汽温度即是沸点。

凝固点：液体凝固成固体时的温度。

二、冰盐浴

原理：溶液的蒸汽压小于同温度纯溶剂的蒸汽压。

制作：在500ml大烧杯中，装入碎冰和少量水（两者约占烧杯中总体积3/4），然后加入适量粗盐做降温冷却用。

能达到的温度∆Tf=Kf∙m

装置（见书p43图6-2）主要有温度计、细搅棒、铁架台、烧杯、测定管。

三、用液体饱和蒸汽压法测定摩尔汽化焓

1、装样前烤热盛样球的目的：排尽样品球内的空气。

2、装样装至球体积的2/3为止。

第七章

一、基本概念

原电池电动势：当用盐桥将两个电极的溶液连通时，两溶液之间等电势，则两极板之间的电极电势差。就是电池的电动势。

标准氢电极：将涂满铂黑的铂片插入氢离子（1.0mol/L）溶液中，并向其中通入氢气（100kpa），构成标准氢电极，其电极电势规定为零。

二、电动势的测定

电位差计的使用步骤：

1、打开电源预热15min，将右侧功能选择开关置于测量档；

2、测定实验室温度，校准标准电池电动势的值；

3、分别用红色（正极）、黑色（负极）测量线的一端插入和数字电位差计的外

标线路相对应的正极和负极，将另一端和标准电池的正极和负极相连接，将“功能选择”开关打到“外标”，依次调节电位器开关到标准电池电动势值，且平衡指示为0.0000为止，若不为零，则按校准开关。

4、将红、黑测量线的一端移至数字电位差计测量线相对应的正极和负极，并将

其和待测电池的正、负极相连接，将面板右侧的“功能选择”开关拨至“测量”位置，使平衡指示为0.0000为止，读出电动势指示值。

第八章

一、反应级数

反应级数表示反应速率和反应物物质的量浓度的关系

意义：1、零级反应表示反应速率和反应物物质的量浓度无关

2、一级反应表示反应速率和反应物物质的量浓度的一次方成正比

3、二级反应表示反应速率和反应物物质的量浓度的二次方成正比

二、速率常数