各种分析方法简介

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材料近代物理测试方法

材料近代物理测试方法包括:

同步辐射技术

表面分析技术

核物理测试技术

其它分析测试技术

同步辐射分析技术

同步辐射简介

同步辐射是速度接近光束的带电粒子,在作曲线运动时,其轨道切线方向上发出的一种电磁辐射。

具有高辐射强度,其波谱很宽,具有高检测灵敏度,是准平行光,具有一定时间结构,具有偏振性。

同步辐射装置

同步辐射是一个大科学研究系统,包括许多

功能不同的子系统,成千上万个设备部件。

同步辐射装置小的有一个礼堂大,大的其周

长可达两公里。这种装置的投资很大。

主要由三部分组成,即注入器、电子储存环、光路系统、各种附件以及其它附属设备。

同步辐射应用概况

在生命/健康、材料/信息、资源/环境等领域都具有广泛的应用,也是探索未知世界的奥秘有力工具。

在材料科学中的应用,包括合金、陶瓷、纳米材料、复合材料、激光和其他光学介质、液晶和其它软物质、聚合物、磁性合金和化合物、半导体、超导体等。

表面分析技术

X射线光电子谱(XPS)

用单色X射线轰击样品导致了光电子逸出。通过测量光电子的动能可直接确定元素。

在更精细的尺度上,动能的微小变化能够反映元素的化学状态。

通过测量光电子的强度可以测定元素含量。

对于固体样品,可以探测2~20个原子层深度的范围,探测深度依赖于被测材料、光电子能量和探测的角度。

从生物到冶金材料广阔的范围里,X射线光电子谱的优点是可无标样半定量测定表面元素。

紫外光电子谱(UPS)

能量10-l00eV范围的单色紫外线照射样品,光电子将从原子的价键能级和深层芯能级中发射出来。对所发射电子动能分布的测量就是紫外光电子谱。

此技术的原理与X光光电子谱基本相同,区别只在于入射光子的能量要低许多,并且研究的侧重点是价电子能级而不是芯能级。

正是由于这种特点,紫外光电子谱被用来进行固体表面的电子结构分析而不是对整个材料进行分析。

在许多情况下,紫外光电子谱比X射线光电子谱在样品表面分析上有更多的优越性。

俄歇电子谱(AES)

用一束会聚电子束照射固体后在表面附近所产生的二次电子。

俄歇电子反映元素的能量特征,许多情况下反映了释放出俄歇电子的原子的化学键特征。

俄歇电子在从样品浅层表面逃逸过程中没有能量损耗,因此利用俄歇电子的特征能量可以确定样品元素的成分,同时能确定样品表面的化学性质。

结合离子轰击,逐层剥离表面技术,还可以表征样品在表面下不同深度上的化学性质。

X射线光电子衍射(XPD)和俄歇电子衍射(AED)

单晶或结构的多晶样品被光子或电子轰击后产生逃逸电子,携带了样品表面的结构信息和化学信息,XPD和AED的聚焦状况反映了结构信息,它来源于对断键电子的干涉效应。

当从特定的原子射出的断键电子被固体中近邻原子散射时,电子-原子散射过程强烈地增加了在前进方向上的电子强度,出现强度的最大值的方向对应于原子列方向。

能量频散的角分辨分析可以测绘出所感兴趣的元素在不同角度上的强度分布。

光电子发射显微技术(PEEM)

光电子发射显微技术是X射线光电子谱的一个变种,通过使用具有不同放大率的物镜组合和一个微通道平面二次电子放大器,可使样品表面发射中心的空间分布在荧光屏上成像。

荧光屏上的光强分布通常是用光导摄像管照相机或阴极射线管显示器加取景器来记录的。用微机进行数字图像存储。

在低分辨情况下,将入射光源聚焦到一点,并利用这一小光点在整个样品表面扫描,或用样品对处于静止状态的光点扫描。

通过调节物镜,成像范围可低至l0μm,这时物镜通常是浸没透镜。

通过改变样品上的偏压和透镜电压,我们可以分析在透镜上成像的电子能量。

静态二次离子质谱(DSIMS)

静态二次离子质谱利用能量在1~l0keV范围的带电或不带电的离子束轰击样品,由于入射离子束与样品的相互作用,这样就有被离化的样品碎片溅射。

这些被溅射的碎片称为二次离子,它们是静态二次离子质谱的分析信号。

质谱仪根据荷质比不同将二次离子分类,因此可以提供包含样品表面各种官能团或化合物的碎片离子的质谱。

静态二次离子质谱可以对样品最外几层进行化学分析,能获取表面化学信息是静态二次离子质谱和动态二次离子质谱的区别。

动态二次离子质谱(DSIMS)

在二次离子质谱分析中,固态样品置于真空中并用细离子束轰击,此入射离子被称作初级离子,它们有足够的能量使样品照射区的原子或小原子团逸出。

以离子形式发射的原子或原子团被称为二次离子。

二次离子在质谱仪中加速后,根据它们的荷质比不同被分离并分别计数。

二次离子的相对量可以转换成浓度,通过与标样比较可以展示样品成分和痕量杂质浓度随轰击时间(表示距样品表面深度)变化情况。

动态二次离子质谱能迅速得到样品的成分分布并破坏样品的化学完整性。

低能电子衍射(LEED)

在真空环境中,一束平行单色电子束被样品表面衍射。

电子束的能量范围在10—1000eV,在这个能量范围里,电子平均自由程只有几个埃,因此对表面十分敏感。

衍射花样可以用来分析干净的表面或涂层结构。对衍射强度的分析可以确定表面原子之间的相对位置及它们相对下层原子的位置。

对不同角度的衍射束的分析可以提供表面无序程度的信息。这种方法可以用来研究表面晶体的微观晶体结构和组织及相关现象。

低能电子显微镜(LEEM)

低能电子显微镜是低能电子衍射(LEED)的一个变种,二者的关系类似于电子衍射与透射电镜(TEM)。

如果衍射束在经过样品之后而在荧光屏成像之前被放大,则表面的细节通过形貌衬度、几何相衬度或衍射衬度被描述。

一束被散射的细聚焦的低能电子束的强度也可以用来对表面成像。这两种方法均被称为低能电子显微技术。

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