EDS分析的几个关键问题
EDS分析的几个关键问题
（轻元素K线系X射线激发 能低于1 keV ）
• SEM设定的加速电压不同
时，图中激发体积也自动
变化。
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分析亚微米-纳米尺度的方法
原则：用小束径、低加速电压、尽量高的计数率。
（1）场发射扫描电镜能在小束径下，获得较大束流； （2) 用扫描透射附件（STEM)提高空间分辨率； （3）用大面积EDS探头能在较低加速电压下、小束径获得高空间
检测X射线强度与能量关系的一种方法，不作为能谱仪的缩写。 WDX（wavelength dispersive x-ray spectrometry）：波谱法
检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。
11
常用术语举例
1、能量分辨率 energy resolution ； 2、空间分辨率 spatial resolution ； 3、SEM图像分辨率 image resolution； 4、X射线检出角 X-ray take-off angle ； 5、工作距离 working distance。
Mn
FWHM130eV
F
C
FWHM56eV
FWHM60eV
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高分辨率谱峰不易重叠，P/B高
高分高分辨辨率率
FWHM
低分低辨率分辨率
FWHM2
=
k
.
E
+
FWHM
2 noise
K为常数 E为谱线能量
15
不同分辨率的BN谱图
试样：BN (C、O），加速电压：3kV
125eV
130eV
140eV
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影响能谱仪分辨率的因素
Z －轰击点的平均原子序数 。
ma
= i
专家浅谈能谱（EDS）的一些问题
专家浅谈能谱（EDS）的一些问题无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。
但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。
所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。
相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。
我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法：1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。
而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。
大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。
因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。
这可以说是一个非常错误的论断。
同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。
材料分析(EDS)实验报告
材料专业实验报告题目：电子探针能谱（EDS）元素分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：**********2016年6月30日电子探针能谱（EDS）元素分析实验一、实验目的1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。
2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。
（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。
（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
X射线能谱仪(EDS)
电子能量为25KV时，通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% （ 0< m< 0.05 ）
Partial Scattering Scatter 5% to 95% （ 0.05< m< 3）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固定 在试样感兴趣的点 上，进行定性或定量 分析。该方法准确度 高，用于显微结构的 成份分析，对低含量 元素定量的试样，只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果， 小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量＞20%wt）的元素， 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
eds常见问题
eds常见问题1. EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。
3. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么具体出现什么元素若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。
Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。
Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr 一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。
EDS 常见问题
1、 EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素,就是不就是说明这个元素含量很高？瞧了EDS的原理这个问题就会明白,EDS就是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发,留下一个空位,然后外层电子跃迁至这个空位,同时就会放出特征X射线,这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线,EDS 谱线就就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多,说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时就是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的,所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系,对于原子序数较大的元素,其外层电子数目多,受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2、 EDS的谱峰里面瞧不到前面的谱峰(比如<8keV),就是不就是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少？对于超轻元素,若选用过高的加速电压,由于吸收增加,X射线强度将会明显减小,若关注超轻元素(Z<10),建议选用10kV加速电压。
3、谱峰里面总就是出现一些样品里不可能有的元素,这就是为什么？具体出现什么元素？若样品较薄,有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C与O,一般空气中都有油脂等有机物的存在,很容易吸附到样品表面造成污染,无论TEM还就是SEM,都有可能瞧到C与O的峰。
尤其TEM,一般使用C膜支撑,有C再正常不过了。
Al或者Si:SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底,所以在样品比较薄的区域扫谱,会有基底的信号出来。
Cu与Cr:这个就是TEM里特有的,Cu就是使用载网的材质Cu导致的,而Cr一般认为就是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B:有些时候分辨率忽然极高,瞧到了清晰的B峰,这要注意,因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰,还有如果样品处于加热状态,也会有B的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素,这很可能就是因为噪音的峰较强,仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在,用软件去除即可。
eds原理
eds原理EDS原理。
EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)是一种通过测量材料中元素的特征X射线来确定其组成的分析技术。
该技术广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域，可以帮助研究人员快速准确地分析样品的化学成分，从而更好地理解材料的性质和特性。
在EDS分析中，样品受到高能电子束的激发，产生的特征X射线被探测器捕获并转换成能谱图。
通过分析能谱图，可以确定样品中存在的元素种类和含量。
EDS技术的原理主要包括激发、特征X射线的产生和探测、能谱图的获取和分析等几个方面。
首先，激发过程是EDS分析的第一步。
当高能电子束照射到样品表面时，会激发样品中的原子产生内层电子的跃迁。
这些内层电子的跃迁会导致原子核外的电子填补空位，释放出能量。
这些能量的释放形式包括特征X射线和Auger电子。
其次，特征X射线的产生和探测是EDS分析的关键环节。
激发过程中产生的特征X射线具有特定的能量和频率，不同元素产生的特征X射线也不同。
探测器可以捕获这些特征X射线，并将其转换成电信号。
通过对电信号的处理，可以得到样品的能谱图。
接下来是能谱图的获取和分析。
能谱图是样品中特征X射线的能量分布图，通过分析能谱图可以确定样品中存在的元素种类和含量。
在能谱图中，不同元素的特征X射线会呈现出不同的峰位和峰强度，通过对这些峰位和峰强度的分析，可以准确地确定样品的化学成分。
总的来说，EDS分析技术是一种非常有效的材料分析方法，它可以快速准确地确定样品的化学成分，为材料科学研究提供了重要的数据支持。
随着科学技术的不断发展，EDS技术也在不断改进和完善，将会更加广泛地应用于各个领域，为科学研究和工程应用提供更多的帮助和支持。
在实际应用中，研究人员需要充分了解EDS技术的原理和操作方法，才能更好地进行样品分析和数据解释。
同时，对于仪器的选择和参数设置也需要谨慎，以确保获得准确可靠的分析结果。
因此，加强对EDS原理的学习和理解，对于提高分析水平和科研能力具有重要意义。
三、EDS定量分析方法与分析误差
P/B-ZAF无标样定量分析方法
P/B-ZAF无标样定量，是不需要标样和标准 物质，也不需要标样X射线强度数据库的定量分 析方法，不需要测量系统校正因子（system factor calibration），是根据改进的ZAF基体校正 方法、利用基本参数（FP）进行校正的定量分 析方法。定量结果可为非归一化结果和归一化 结果，根据“能谱法定量分析”国家标准规定 ，正规定量分析报告建议用归一化定量结果。
I = I0 exp(-µ/t)
特别是由于标样和试样所组成
EDS
E0
的元素种类和含量不同，对X射
线的吸收程度也不同，必须加以 试样
强度I
校正。在定量分析中这是一项
主要校正。
强度I0
11
3、荧光（F）校正
X射线荧光效应 X-ray fluorescence effect
二次荧光 secondary fluorescence
9
1、原子序数（Z）校正
原子序数（Z）校正：对分析体积中所有元素的
电子背散射及阻止本领引起某一元素X射线强
度变化进行的基体校正。
特别是试样和标样的平均原子序数
X－射线 入射电子束 背散射电子
不同时，卢瑟福散射产生的背散射
电子数不同、电子被减速的程度不
样品
同，所以入射电子进入试样和标样
中激发X射线的电子数不同，应校正。
i
Nch d i t q c ZAFch
i
4 0
ii ii
i
br Bremsstrahlung ch characteristic radiation
论计算结果导出。 1951年提出，可分析金属、氧化物等，对平的抛光
试样从Na－U元素的相对误差为~2% 。
影响EDS分析准确性的因素探讨
２１ ０ ０年 ７月
西安 文理 学院 学报 ： 自然科 学版
Ｊｕｎ ｌ ｆ ｉ ｎＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｒ ＆ Ｓ ｉ ｃ （ ａ Ｓｉ ｄ ｏ ｒａ ｏ ’ ｎ ｅｓｙ ｆ ｔ Ｘ ａ ｖ ｉ Ａ ｓ ｃ ｎｅ Ｎ ｔ ｃ Ｅ ） ｅ
Ｖｏ ． ３ Ｎｏ ３ １１ ．
～
６ Ｃ时放 入低 真空 容器 内抽氧 ， ０ｃ ｌ 然后 在 ６ ０℃ 恒温烘 箱 内烘烤 ４ｈ 可 获得坚 固的块状试 样． 可 以避 ， 这
免 研磨 和抛光 过程 中脱落 ， 同时 可 以避 免抛光 物进 入试 样孔 内引起 污染 ． 粉体试 样 可 以直 接撒在 试样 座 的双面碳 导 电胶上 ， 表面 比较 平 的物 体 ， 如玻 璃 板 压 紧 ， 后用 用 例 然 洗 耳球 吹去不 牢 固的颗粒 ． 当颗粒 比较 大 时 ， 如 大 于 ５ ｍ 可 以尽 量 找表 面平 的大颗 粒 直 接分 析 ． 例 小
８ ４
西安 文理 学院 学报 ： 自然科 学版
第１ ３卷
于 ５ ｍ 的小 颗粒 ， 我们采 取低 放大倍 数 （ Ｘ ０ 时 ， 如 ５ ） 在不 同区域 得 到 的定 量分 析 结果 差 异有 时 较大 ． 我们认 为造成 这类样 品结 果重现性 不好 的原 因可能 是不 同区域 粉末 样 品 的间 隙大 小不 一 ， 得入 射 电 使 子束在样 品作用 产生 的 ｘ射 线在 进 入 Ｅ Ｓ探 头前 被样 品 的吸 收程 度 不 同 ， Ｄ 要得 到较 好 的定 量 分 析结 果， 最好 将粉体 用压 片机压 制成块 状 ．
—
Ｅ Ｓ仪 器 ， 各个领 域都 取得 了重要 成果 ， Ｄ 在 解决 了许 多生产 、 科研 的实 际问题 ． 虽然 Ｅ Ｓ得 到 了广 泛应用 ， Ｄ 但应 用 的过程 中还存 在许 多问题 ． 甚至 有人 只用定 性分 析 功能 ， 能谱 对
数字自然能谱伽马测井仪EDST常见故障解析
线路进行直观检查，发现电源板上的滤波电容C3和C6引脚和电容本体分离。
滤波电容不仅使电源直流输出平滑稳定，降低了交变脉动电流对电子电路的影响，同时还可吸收电子电路工作过程中产生的电流波动和经由交流电源串入的干扰，使得电子电路的工作性能更加稳定。
由于电源板上滤波电容C3和C6引脚与电容本体分离，电容在电路中没有发挥出相应的作用，导致交流电源串入仪器电路，仪器本身无法建立通讯，且影响仪器串的通讯。
更换电源板上的C3和C6电容，并用道康宁RTV3145耐高温密封胶将电容本体固定在电源板上，防止仪器在井下或运输过程中剧烈震动导致电容引脚与电容本体分离，连地面测试，仪器串通讯正常。
3.2 M5通讯异常(1)故障现象。
对EDST 仪器进行GR 计数和能谱刻度，GR 计数刻度正常，能谱刻度出现通讯错误。
(2)检测和维修方法。
EDST 数字自然伽马能谱测井仪可以同时测量GR 计数和能谱曲线，GR 计数数据量较小，通过M2通道传输，能谱数据量较大通过M5通道传输，GR 计数刻度正常，能谱刻度通讯异常，对GR 仪器M5通讯进行训练，发现示波器M5通道波形有较大杂波干扰信号，说明仪器的M5通讯存在问题。
仪器M5通讯由能谱分析板上M5通讯编码电路U10( 6409)编码后，送入I/O 板，经M5模式变压器耦合到仪器IB 总线。
拆卸仪器，抽出线路，按照信号流程，用示波器测量I/O 板上M5通道的IC3(DS1633)芯片的输入和输出波形均异常，继续往前测量M5通道电路的波形，发现能谱分析板板上M5编解码芯片U10(6409)输出BOO 和BZO 波形异常，BOO 和BZO 为M5数据，U10输入正常。
更换能谱分析板上U10芯片后，仪器M2和M5通讯均正常，GR 计数和能谱刻度均正常通过。
1 设备简介数字自然伽马能谱测井仪EDST 主要包括探测器、前置放大电路、PHA 电路、控制电路、能谱分析电路、I/O 电路、电源电路等部分。
X射线能谱（EDS）分析
五、定量分析中需注意的问题
试样对X射线的吸收
（1）从理论上对k 因子进行修正 （2）利用外插法将实验中获得的不同厚度区 域的测定值外推到很薄的情况，求出理想的 k 因子
统计误差
分析含有的微量元素时，需进行长时间测量， 以获得足够的X射线强度，减小误差 标准偏差=N1/2 误差=(N1/2/N)100=N-1/2 100(%)
化学分析方法 原子吸收、ICP分析等 X-射线荧光分析 俄歇电子能谱（AES） X-射线光电子能谱（XPS） EDS
一、特征X射线的产生
入射电子使原子中内层电子激发，外层电子补入内 层产生X射线，外层L层电子补入内层K层—K, 外层 M层电子补入内层K层—K 随原子序数的增加，X射线产生的几率增大——对重 元素的分析特别有效来自 多道脉冲高度分析器：
X射线能量不同，其电脉冲幅值不同，将 不同幅值的电压脉冲按能量大小分类并 统计，并输出给计算机
三、EDS的分析技术
eds面扫能谱出现的问题
eds面扫能谱出现的问题EDS（能谱仪）是一种常用的材料表征方法，它可以通过扫描样品表面并测量X射线能谱来获取样品的化学成分信息。
在EDS面扫中，可能会出现以下一些常见问题：1. 信号噪声：由于环境干扰或仪器本身的问题，EDS面扫可能会受到信号噪声的影响，导致能谱图像不清晰或难以解读。
2. 光电子逃逸：当高能的电子束照射在样品上时，样品表面的电子可能会被激发并逃逸出来，这可能会导致EDS面扫中的能谱出现不正确的峰值或干扰。
3. 背景干扰：在EDS面扫中，样品表面可能存在一些背景干扰，例如X射线散射或其他元素的存在，这些可能会掩盖或干扰目标元素的能谱信号。
4. 深度分辨率：EDS面扫是表面分析技术，其深度分辨率有限。
如果样品表面有多层结构或复杂的界面，可能会导致能谱结果不准确或不完整。
5. 校正问题：EDS面扫中的能谱需要进行校正，以消除仪器本身的能谱漂移、响应非线性等问题。
如果校正不准确或未进行适当的校正，可能会导致能谱结果存在偏差。
6. 元素探测限：EDS面扫的元素探测限取决于仪器的性能和实际样品情况，对于低浓度元素或轻元素的探测可能存在一定的限制。
针对这些问题，可以通过以下方法来解决或改善：1. 优化仪器设置和条件，减少信号噪声的影响，例如调整放大倍数、优化探测器参数等。
2. 使用适当的辐射屏蔽材料来减少光电子逃逸，并使用样品表面的导电涂层以提高信号质量。
3. 进行背景校正，减少背景干扰，可以通过选择适当的能量窗口或使用背景补偿算法等方法来实现。
4. 对于复杂的样品结构，可以使用更高分辨率的显微镜或使用其他技术（如剖面分析）来获取更准确的化学成分信息。
5. 定期进行仪器的校准和维护工作，确保能谱结果的准确性和稳定性。
6. 在进行元素分析时，可以参考已知样品或标准样品进行定量分析，以评估分析结果的可靠性和准确性。
eds常见问题
1. EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。
3. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么具体出现什么元素若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。
Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。
Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr 一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。
最新EDS分析的几个关键问题
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能量分辨率的测量
（国家标准：半导体探测器X射线能谱仪通则）
1、能量分辨率应用Mn-Kα峰的半高宽来表示。要说明测量分辨 率的计数率。此线也可从一铁55同位素放射源获得。
2、对于可以检测低于1KeV能量X射线的能谱仪，应该测定C-K 和F-K线的峰半高宽。能谱仪在低能端的灵敏度相对于高能 量区而言，明显的依赖于探测晶体和X射线入射窗口材料。
EDS分析的几个关键问题
EDS分析的几个关键问题
一、EDS定量分析方法及相关术语标准 二、 EDS定量对试样的要求 三、低真空、环境扫描电镜的EDS分析 四、 EDS定量分析方法及校正方法 五、EDS定量计算方法及归一化选择 六、EDS定量误差及探测限
2
七、影响定量误差的几个主要因素 八、EDS分析条件的选择 九、轻元素的定量分析 十、定量优化（Quant Optimization）
参考物质（ Reference material：RM)；标准物质等， 共有243条。
8
SEM术语举例
像素: picture element
像散: astigmatism
色差:chromatic aberration
像差:aberration
冷场发射: cold field emission
亮度 : brightness
5
“能谱定量分析”标准的特点
本标准适用于安装在扫描电镜（SEM）或电子探 针（EPMA）上的能谱仪对试样上特定点或特定 区域进行定量分析。
本标准适用于质量分数高于1％元素的有标样或 “无标样”的定量分析。当没有重叠峰，并且相 应的特征X射线被强烈地激发时，能谱仪也可以 测量质量分数在0.1％水平的元素。
可控气压SEM: CPSEM
三EDS定量分析方法与分析误差
三EDS定量分析方法与分析误差EDS（能量色散X射线光谱）是一种常用的材料表面分析技术，它可以在纳米尺度下对材料进行元素定性和定量分析。
在EDS分析中，样品经过高电压电子轰击后，会产生X射线。
这些被产生的X射线经过分析仪器的能谱系统，可以测量出不同能量的X射线强度，从而确定样品中的元素组成。
EDS定量分析的方法主要有峰位法和峰面积法。
峰位法是根据样品中元素的峰位位置来确定其相对含量的一种方法。
在分析中，先确定不同元素的X射线峰位位置，然后测量样品的峰位，并与一组标准样品进行对比，通过计算相对峰位差来确定元素的相对含量。
峰面积法是根据样品中元素的X射线峰面积来确定其相对含量的一种方法。
在分析中，先测量样品的X射线峰面积，然后与一组标准样品进行比较，通过计算峰面积比来确定元素的相对含量。
峰面积法可以通过积分计算峰下的总计数，并考虑因素如背景计数和衰减系数，从而提高定量的准确性。
在EDS定量分析中，存在着一定的误差。
这些误差可以分为系统误差和随机误差。
系统误差主要来自于仪器和样品本身的一系列因素。
例如，EDS系统的能量响应曲线可能存在误差，而样品中的复杂结构和化学组成也可能导致分析误差。
为了尽量减小系统误差，可以通过对样品进行标定和校正来修正仪器的响应曲线，并进行多次重复测量以提高准确度。
随机误差是由于测量过程中的随机因素导致的。
例如，样品中的微小颗粒和晶体缺陷可以导致X射线的散射和吸收，从而影响测量结果。
此外，样品表面的不均匀性和仪器的稳定性也可能导致随机误差。
为了减小随机误差，可以进行多次重复测量，并取平均值来提高结果的可靠性。
为了评估EDS定量分析的准确性和可靠性，可以使用一些统计方法，如方差分析和回归分析。
方差分析可以用来确定分析结果与真实值之间的偏离程度，从而评估方法的精确性。
回归分析可以用来建立元素含量与峰位或峰面积之间的关系模型，并利用该模型来预测未知样品的元素含量。
总之，EDS定量分析方法既包括峰位法，又包括峰面积法。
EDS 常见问题
1. EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。
这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。
而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。
峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。
2. EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。
3. 谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么具体出现什么元素若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。
C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。
Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。
Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。
B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B 的峰出现。
一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。
EDS元素分析范文
EDS元素分析范文EDS元素分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）是一种用于材料分析的技术，通常与扫描电子显微镜（SEM）结合使用。
该技术利用能量色散型X射线谱仪来分析材料中的元素，可以提供高分辨率和定量的元素信息。
在EDS元素分析中，样品首先被放置在一台SEM中，然后使用电子束来扫描样品表面，并激发样品中的原子。
当电子束与样品中的原子相互作用时，它们会产生X射线。
这些X射线的能量可以与元素的特征能量相对应。
EDS仪器会检测这些X射线的能量，并将其转换为能谱图。
通过分析这些能谱图，可以确定样品中存在的元素以及它们的相对含量。
在进行EDS元素分析时，需要考虑以下几个方面：1.样品准备：在进行EDS分析之前，需要对样品进行适当的准备。
这可能包括将样品切割成较小的尺寸、平整样品表面以及涂抹导电剂以减少电荷积聚。
2.加速电压：加速电压是指SEM中电子束的能量。
较低的加速电压可以产生更高的表面分辨率，但也会减少信号强度。
较高的加速电压可以获得更好的深度分辨率，但会降低表面分辨率。
3.计数时间：计数时间指的是每个能谱图的采集时间。
较长的计数时间可以提高信噪比和分辨率，但也会增加分析所需的时间。
4.元素识别：当进行EDS分析时，需要先进行元素识别。
通常采用线性能量补偿（LLE）方法，通过标准样品建立元素与能量的关系曲线。
然后根据能谱图中的能量峰来识别元素。
在实际应用中，EDS元素分析有许多重要的应用。
例如，在材料科学领域，EDS可以用于分析材料的成分、颗粒的分布以及界面的结构。
在矿物学中，EDS可以用于矿石和岩石的化学成分分析。
在生物学领域，EDS 可以用于分析生物标本中的元素组成。
总之，EDS元素分析是一种常用的材料分析技术，可以提供高分辨率和定量的元素信息。
它在许多领域中都有重要的应用，对于研究材料性质和分析样品成分具有重要意义。
三、EDS定量分析方法与分析误差
考虑的物理过程比ZAF方法更符合实际。 适合于重、轻元素成分分析。
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φ(z)函数
φ(z)是一个X射线深度分布函数，它表示试
样某一质量深度z 处一个薄层d(z)发射的X
射线强度，与在空间中孤立存在的同一厚度 的相同材料中发射的X射线强度之比值。
论计算结果导出。 1951年提出，可分析金属、氧化物等，对平的抛光
试样从Na－U元素的相对误差为~2% 。
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基体校正
基体校正 ：由于激发体积中其它元素 对电子散射、阻止本领、X射线产生与 传播以及二次荧光的影响，引起被测 元素的特征X射线强度的变化进行的 校正。包括：
1、吸收校正 2、原子序数校正 3、荧光校正。
kA=CA/C(A)·ZAFA/ZAF(A)
ZAFA和ZAF(A）分别为试样和标样的校正系数。
7
EDS定量校正方法
1. ZAF定量校正方法：
用原子序数校正因子Z、X射线吸收校正因子A， 及X射线荧光校正因子F，对试样与标样之间的差异 进行校正。 kA=CA/C(A)·ZAFA/ZAF(A) 注：Z、A、F因子是根据试验测量、经验拟合和理
标准物质系列来测定，或者通过ZAF或者Phi-Rho-Z模型理论测定。 是
一种经验方法，适合于 矿物、玻璃、氧化物、硅酸盐材料等分析。该方
法计算简便，准确度较高。式中
CA AB
是AO—BO二元氧化物中氧化物AO
相对于纯氧化物AO的浓度，K
A AB
是二元氧化物中A元素X射线强度相对于纯
氧化物AO中同名持征X射线强度之比，
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1、原子序数（Z）校正
eds中析出相的亮度
在电子显微镜的衍射模式下，EDS（能量分散光谱）是一种常见的元素分析技术，它可以用来确定材料中元素的种类和含量。
在EDS分析中，析出相的亮度可能会受到多种因素的影响，包括相的组成、尺寸、分布和电子束的能量等。
以下是可能影响EDS中析出相亮度的几个关键因素：
元素成分：不同的元素对电子束的散射能力不同，这会导致它们在EDS图像中的亮度不同。
通常，原子序数较高的元素会显示出更高的亮度。
析出相尺寸：较小的析出相可能会因为散射截面较小而显得较暗，而较大的析出相则可能更亮。
析出相分布：如果析出相在样品中分布不均匀，那么它们的亮度可能会因为局部的浓度差异而有所不同。
电子束能量：电子束的能量也会影响EDS图像的亮度。
高能电子束可能具有更强的穿透力和散射能力，从而影响元素的亮度。
其他因素：其他一些因素，如样品的制备方法、电子束的照射条件等，也可能对EDS图像中析出相的亮度产生影响。
因此，要准确地解释EDS图像中析出相的亮度，需要考虑多种因素的综合作用。
这需要一定的专业知识和经验，以便准确地解释和分析EDS数据。
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检测X射线强度与能量关系的一种方法，不作为能谱仪的缩写。
WDX（wavelength dispersive x-ray spectrometry）：波谱法 检测X射线强度与波长关系的一种方法。不作为波谱仪的缩写。
11
常用术语举例
1、能量分辨率 energy resolution ； 2、空间分辨率 spatial resolution ；
Incident Electrons
分析面积
Secondary Electrons Backscattered Electrons
X-rays
不同信号产生的深度和空间分辨率 Depth of signal generation and spatial resolutions
22
影响空间分辨率的因素
24
电子扩散深度随kV及试样密度变化
（标尺刻度不同）
0.4
•
3.5
Si at 5 kV
Si at 20 kV
1
0.8
Si at 10 kV
Mo at 20kV
25
INCA软件对激发体积的估算
黄色：低密度材料( 2gm per cm3 )
蓝色：高密度材料(10 gm per cm3 ) • 实线= 10 keV x-射线 （元素Z小于32的K系X射 线激发能均低于10 keV ） • 点线= 1 keV x-射线 （轻元素K线系X射线激发 能低于1 keV ） • SEM设定的加速电压不同 时，图中激发体积也自动 变化。 26
VPSEM（variable- pressure scanning electron microscope/ microscopy）：可变气压扫描电镜
CPSEM (controlled pressure scanning electron microscope): 可控气压扫描电镜。
ESEM( environmental scanning electron microscope/microscopy) 环境扫描电镜；环境扫描电子显微术
Zm=0.033(Ei1.7-Ek1.7)×ma/
ρZ
20
X射线产生深度公式
Zm=0.033(Ei1.7-Ek1.7)×ma/ ρ Z
式中： Zm —X射线产生的深度 (μm) ; Ei －入射电子的能量（keV) ; Ek－ 临界激发能 (keV) ; ma －轰击点的平均原子量 ; ρ －轰击点的质量密度 （g/cm3) ; Z －轰击点的平均原子序数 。
微束分析空间特征的一种度量。 注：通常以激发体积表示。
18
分析体积 analysis volume
X射线经试样吸收后，确定百分数（例如总量
的95%）的X射线发射的体积。
Method of estimating X-ray analysis volume by applying the Monte Carlo (MC) simulation
注：最大峰强度是通过拟合相应的谱峰所有通道来测定， 峰宽是在峰高一半处测量。
FWHM
13
能量分辨率的测量
（国家标准：半导体探测器X射线能谱仪通则）
1、能量分辨率应用Mn-Kα峰的半高宽来表示。要说明测量分辨 率的计数率。此线也可从一铁55同位素放射源获得。 2、对于可以检测低于1KeV能量X射线的能谱仪，应该测定C-K 和F-K线的峰半高宽。能谱仪在低能端的灵敏度相对于高能 量区而言，明显的依赖于探测晶体和X射线入射窗口材料。
（1）拍摄分辨率照片是用碳镀金的特殊试样
（2）拍照时规定一些特殊条件，如放大倍率、电子束电流、
加速电压、工作距离等。
29
（3）一般要晚上没有任何振动和干扰的特殊环境下进行多次
拍照，寻找最好的图像测量分辨率。
日常工作无法满足上述的特殊要求。分辨率还与图像衬度、
亮度、信噪比有关，分辨率测量误差较大，只要能把分辨
3、SEM图像分辨率 image resolution；
4、X射线检出角 X-ray take-off angle ；
5、工作距离 working distance。
12
1、能量分辨率 energy resolution
能量分辨率：能谱仪测得的谱峰半高宽。
谱峰半高宽（FWHM：Full peak Width at Half Maximum )：谱峰扣除背底后强度最高值之半处 的峰宽度。
6
本标准主要指平试样的定量分析，基本方法也
适合于不平试样的分析，但会引入附加的不确 定度分量。
本标准适用于原子序数﹥10的元素分析。 至今没有一个公认的轻元素定量分析方法。 但对原子序数<11的轻元素也提供了分析方法
指导。
7
EPMA标准中术语举例
能谱分辨率、空间分辨率、图像分辨率、工作距离、 检出角、逃逸峰、和峰、内荧光峰、荷电、荧光产额、
放大倍率、 Duane-Hunt 限、探测限 、 计数统计学、 电离能、临界激发能、深度分布函数、分析面积 、 分析深度 、 过压比、有证参考物质（Certified reference material: CRM)；标准样品（简称标样）、
参考物质（ Reference material：RM)；标准物质等， 共有243条。
Acc.V=10kV
1000
100
W
LaB6
FE
10
Effective range for analysis by FE
1 1.E-12 1.E-11
Probe current(A)
1.E-10
1.E-09
1.E-08
1.E-07
1.E-0
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SEM图像分辨率 image resolution
图像分辨率：能被清楚地分开、识别的两个图像特 征之间的最小距离。
分析亚微米-纳米尺度的方法
原则：用小束径、低加速电压、尽量高的计数率。
（1）场发射扫描电镜能在小束径下，获得较大束流； （2) 用扫描透射附件（STEM)提高空间分辨率； （3）用大面积EDS探头能在较低加速电压下、小束径获得高空间 分辨率、高计数率。
10000
Probe diameter (nm)
图像分辨率可以在选定的操作条件下，通过测
量图像中两个被分开的细节之间的最小距离得出。 测量分辨率的最小间距S= 0.3mm S=M（放大倍率） （分辨率） 金颗粒与狭缝之间的灰度至少为 3级。
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正确认识图像分辨率
仪器的图像分辨率指标不是日常工作能实现的，只是仪器 验收指标。因为拍摄分辨率照片时必须满足如下几个条件：
Mn
C
FWHM60eV
F
FWHM130eV
FWHM56eV
14
高分辨率谱峰不易重叠，P/B高
高分辨率 高分辨率
FWHM
低分辨 低分辨率 率
FWHM2 = k . E + FWHM 2noise
K为常数 E为谱线能量
15
不同分辨率的BN谱图
试样：BN (C、O），加速电压：3kV
125eV 130eV 140eV
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影响能谱仪分辨率的因素
1、探测器因素：
Dispersion -121eV for Si, 104eV for Ge 2、电子噪音。 3、不完全电荷搜集（ICC）。 4、X射线能量：
FWHM2 = k . E + FWHM 2noise K为常数，E为谱线能量
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2、空间分辨率 spatial resolution
10
EDS (energy dispersive X-ray spectrometer）：能谱仪
同时记录所有X射线谱的谱仪。
能谱仪不称能量色散谱仪。 WDS（wavelength dispersive spectrometer）：波谱仪 不采用“波长色散谱仪”、“波长分光谱仪”。 EDX（Energy dispersive x-ray spectrometry)：能谱法
EDS分析的几个关键问题
1
EDS分析的几个关键问题
一、EDS定量分析方法及相关术语标准 二、 EDS定量对试样的要求 三、低真空、环境扫描电镜的EDS分析 四、 EDS定量分析方法及校正方法 五、EDS定量计算方法及归一化选择 六、EDS定量误差及探测限
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七、影响定量误差的几个主要因素
八、EDS分析条件的选择
可控气压SEM: CPSEM
边缘效应:edge effect 场发射 :field emission
热场发射 :Schottky emission
信噪比 :signal-to-noise ratio SE逸出深度 :SE escape depth 图像放大倍率: image magnification 共219条。
饱和: saturation
景深 :depth of field 球差 : spherical aberration
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术语中缩略语举例
CRM（ certified reference material） 有证参考物质、标准样品
RM（ Reference material)：参考物质；标准物质
率放大到0.3mm、图像清楚，肯定能达到分辨率要求，可 以不实际测量两个图像特征之间的最小距离。
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日常工作能达到的分辨率
日常的工作条件和分析的试样都无法满足拍分辨率的要求， 再加上使用过程中仪器的电子光学系统的污染，分辨率要 大打折扣。 例如分辨率为3nm的W灯丝SEM,在日常的分析工作条件下、 用普通试样能达到6nm已经属于高水平了。