食品防腐剂尼泊金甲酯报告材料
食品防腐剂尼泊金甲酯报告材料
食品防腐剂尼泊金甲酯一、实验目的熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法二、实验原理尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯，由于具有毒件低，几乎无味、无刺激性以及在较宽的pH值围能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。
尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔点如下：甲酯126—128℃乙酯116—118℃；丙酯95—98℃；丁酯69—72℃.合成尼泊金酯的反应式如下：本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料．用浓硫酸作催化剂，进行经典的酪化反应来制备尼泊金甲酯。
尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH 值较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等，是目前世界上用途最泛的防腐剂之一，在国际市场上售价为每吨1万美元，开发前景十分广阔。
三、原料对羟基苯甲酸、浓硫酸、碳酸氢钠(10％溶液)、甲醇、氢氧化钠(50％溶液)四．实验步骤及现象五、影响因素：1、对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响在其它条件一定的情况下，采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比进行实验，结果如表4所示：表4-1对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响编号摩尔比收率/%1 1：4 42.12 1：5 58.93 1：6 78.34 1：7 72.65 1：8 69.8由表4-1可见，在一定围，随着碳酸二甲酯用量的增加，酯收率明显提高，这是由于酯化反应为可逆反应，增加某一反应物的浓度有利于反应向正向进行，从二者造价来看，以碳酸二甲酯过量为宜。
2、反应温度的影响固定其它条件，反应温度高低对收率的影响实验结果见下表：表4-2反应回流温度对酯收率的影响编号温度/℃收率/%1 70-75 69.82 75-80 75.33 80-85 78.34 85-90 74.6由表4-2可知，温度过低，不利于反应进行,产率较低,过高可能会加剧副反应生成，可能发生的副反应如下：2CH3OH 浓硫酸CH3OCH3+H2O+CH3OH浓硫酸3+H2O为了减少副反应发生，并且能有较高的产率，采取反应温度为80-85 ℃，此时收率相对较高。
食品中防腐剂检测报告
食品中防腐剂检测报告一、引言食品安全一直备受人们关注，而防腐剂作为食品添加剂之一，在食品加工中起着重要作用。
然而，过量使用防腐剂可能对人体健康造成危害，因此对食品中防腐剂的检测显得尤为重要。
二、常见防腐剂及其危害1. 防腐剂的种类常见的食品防腐剂包括亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾等。
2. 防腐剂的危害过量摄入防腐剂可能导致食物中毒、过敏反应、免疫系统紊乱等健康问题，长期食用还可能增加患癌症的风险。
三、食品中防腐剂检测方法1. 生物传感技术生物传感技术是一种快速、灵敏的检测方法，通过生物传感器可以实现对食品中防腐剂的快速检测。
2. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术结合了色谱和质谱两种分析方法的优势，能够准确地鉴定食品中的各种防腐剂成分。
3. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等，可以对食品样品进行快速、无损的检测。
四、食品中防腐剂检测报告范例报告编号：2022001检测对象：某某食品有限公司生产的某某产品检测项目：亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾含量检测检测标准：GB2760-2014《食品添加剂使用标准》检测结果如下：亚硝酸盐含量：未检出硫代硫酸钠含量：符合国家标准山梨酸钾含量：低于允许标准五、结论与建议经检测，本次样品中亚硝酸盐未被检出，硫代硫酸钠和山梨酸钾含量均符合国家标准，属于合格产品。
建议生产企业在生产过程中严格控制防腐剂的使用量，确保产品质量和安全。
通过本次食品中防腐剂检测报告范例，我们可以看到对于食品安全的重视以及对防腐剂使用的监管是非常必要的。
希望未来在食品安全领域能够有更多科学技术的应用，保障人民群众的身体健康。
尼泊金酯的现状研究
尼泊金酯的现状研究张传宇食品质量与安全141班摘要：随着食品工业的发展，食品添加剂被大量使用。
在给人类带来巨大利益的同时，也引起了一系列的安全问题。
为了比较全面地了解食品添加剂，本文以尼泊金酯为例，根据相关国家标准和专业资料，介绍尼泊金系列酯的性质、生产、应用情况等，说明尼泊金酯的市场状况和发展前景。
关键词：食品添加剂；尼泊金酯；性质；生产；应用情况；市场状况；发展前景The research status of ParabenZHANG Chuanyu Food quality and safety Class 141 Abstract: With the development of food industry, food additives are used in a large number. Food additives can bring great benefits to mankind, but it also caused a series of security problems. In order to know more about food additives, this paper, nipagin ester as an example, according to relevant national standards and professional information,introduces the properties of a series of Nipagin Esters production, application etc and the market situation of Nipagin ester and development prospects.Key words: food additives, paraben,nature, production, application situation, market conditions, development prospect食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化合物质或者天然物质。
新型食品防腐剂：尼泊金甲酯
新型食品防腐剂：尼泊金甲酯作者：陈斯林来源：《课程教育研究·学法教法研究》2016年第27期【中图分类号】H319 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）27-0097-02一、设计思想与教学目标烃的衍生物内容是高中有机化学基础中重要的组成部分，本节课教学设计的特点是抛开常规教学设计中的传统思想和固有模式的束缚，利用新型食品防腐剂尼泊金甲酯为素材，从关注实际生活中的化学物质出发创设问题情境，激发学生对生活中的化学物质进行探究的兴趣和愿望，不断引导学生利用所学知识分析、解释实际现象，进而解决生活、社会中的实际问题，通过学习活动，让学生感受学习化学的意义和乐趣，体现科学服务于社会和生活的理念，最终达成“从生活走向化学，从化学走向社会”的目标。
二、教学设计及过程【引入】有机化合物已经进入我们生活的方方面面，涉及到衣食住行等，甚至在食品添加剂中也存在一些重要的有机化合物，尼泊金甲酯就是一种重要的新型防腐剂（如图1）。
尼泊金甲酯究竟有怎样的性质呢？我们一起来进一步了解其主要性质。
我们在学习过有机化合物时知道，结构决定性质，因此我们首先需要了解其结构。
【回顾】科学家研究有机物的结构有哪些方法呢？【学生】常用的方法有1H核磁共振和红外光谱等方法。
【教师】其实在日常生活中我们需要了解一种防腐剂的结构时，可以借助网络查询其结构，如我们可以利用百度百科查询尼泊金甲酯的结构。
【情景设置】有时候我们会遇到网络不给力情况，尼泊金甲酯的结构无法显示（如图2）。
那我们能否利用已知的信息来推导其结构呢？（设计意图：从学生熟悉的百度百科资料入手，创设情境，激发学生探究欲望，从而引导学生学会分析处理素材，寻找线索解决问题。
）【教师】你从网页中得到哪些有用信息？【学生】分子式为C8H8O3，名称中可知属于某酸甲酯，即其结构可表示为RCOOCH3。
【教师】能推导出结构简式吗？【学生】按照上述信息可知，-R为C6H5O-，还无法推导其结构简式。
项目三 尼泊金甲酯的制备方案
项目三：食品添加剂的制备及性能测试一、教学目标能力目标：（1）根据实验相关内容选择所需仪器、药品；（2）能分析合成条件并制定合成方案；（3）会进行合成装置的组装和合成操作；（4）能对食品添加剂的防腐效果进行检测。
知识目标：（1）熟悉食品添加剂的作用、种类；（2）掌握食品添加剂尼泊金甲酯合成的原理、方法；（2）了解食品添加剂的相关性质和用途。
素质目标：1、培养学生分析问题、解决问题的能力2、提高学生的团队合作精神3、培养了学生的创新能力和实践能力4、促进学生的个性发展。
二、工作任务合成食品防腐剂剂---尼泊金甲酯和肉桂醛，并分别检测其防腐效果。
子任务1：尼泊金甲酯的制备子任务2：肉桂醛的制备子任务3：防腐效果的检测三、实践操作相关实践知识子任务1：尼泊金甲酯的制备1、选择玻璃仪器并组装合成装置；参考仪器：电热套、三口烧瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、250ml圆底烧瓶、真空抽滤装置、熔点仪（或熔点测定管、毛细管）。
2、选择合适的试剂药品，确定合成路线。
参考药品：对羟基苯甲酸、甲醇、氢氧化钠（50%溶液）、浓硫酸、碳酸氢钠（10%溶液）、活性炭。
合成路线参考：以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，用浓硫酸作催化剂，进行经典的酯化反应，反应式如下：HO COOH+CH3OH HO COOCH33、选择提纯尼泊金甲酯合适的溶剂和工艺条件，对产物进行提纯、结晶。
CH CHCHO CHO+CH3CHOOH-4、参考步骤：向装有电动搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100ml三口烧瓶中，加入20.2ml（16g，0.5mol）甲醇，边搅拌边由滴液漏斗缓慢滴入1ml浓硫酸，再加入13.8 g（0.1mol）对羟基苯甲酸，温热使固体全溶后，再升温至保持轻微回流，并保温反应6h。
反应结束后，冷却至室温，用50%的氢氧化钠溶液调节PH值至6-7，晾置，烘干，得无色结晶的尼泊金酯粗品约13g，产率约85%。
将尼泊金甲酯粗品放入带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入适量的甲醇，使在加热时尼泊金甲酯能全溶。
尼泊金酯
新型食品防腐剂尼泊金酯的应用研究1. 尼泊金酯概况尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂，美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等发达国家和地区都允许尼泊金酯和尼泊金酯钠在食品工业中应用，目前尼泊金酯已广泛应用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。
我国国标规定，尼泊金系列酯中只有乙酯、丙酯可以应用于食品中，丁酯已批准即将公告；而美国、欧洲各国主要使用尼泊金甲酯、乙酯和丙酯，庚酯在美国也能应用于饮料酒中；日本使用的主要是丁酯。
目前，在国标规定的应用范围内，尼泊金乙酯、丙酯在相同产品中的使用量远低于山梨酸钾和苯甲酸钠。
例如，在酱油中，山梨酸钾和苯甲酸钠的最大使用量为1g／kg，而尼泊金酯的最大使用量为0.25g／kg，是前二者的1／4；而在食醋中，山梨酸钾和苯甲酸钠的最大使用量为1g／kg，而尼泊金酯的最大使用量为0．1g／kg，仅为前二者的1／10。
但如果尼泊金酯的分散性和溶解性问题不能较好解决，其在食品中是很难应用成功的。
这也是自尼泊金酯被批准可应用于食品防腐以来，在我国防腐剂产品中仍然名气不大的主要原因。
尼泊金酯与目前的几种化学防腐剂相比，有如下几个方面的优点：⑴成本较低，在同等抑菌效果下，尼泊金酯的使用成本与苯甲酸钠相当，仅为山梨酸钾的30～60％左右；⑵安全性好，因添加量少，对人体的毒副作用大幅度降低；⑶抑菌范围广，对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性菌的抑制效果好；⑷使用的pH范围广，受pH影响小。
苯甲酸和山梨酸均为酸性防腐剂，在产品pH大于5．5时此二者抑菌效果不佳，而尼泊金酯受食品饮料中pH影响较小，其防腐效果不易随pH的变化而变化，在pH4～8范围内抗菌效果较好，在碱性条件下尚有效。
国内大多数食品的pH都在中性范围，这样，在苯甲酸和山梨酸的抗菌活性相对较低的食品防腐领域，尼泊金酯仍能保持良好的抗菌活性。
与苯甲酸钠、山梨酸钾相比较,苯甲酸钠的市场售价为6000元/吨,山梨酸钾的市场售价为23000元/吨,而尼泊金丁酯的市场售价为70000元/吨。
尼泊金酯系列
尼泊金酯系列尼泊金酯系列（对羟基苯甲酸酯系列）尼泊金酯，化学名称：对羟基苯甲酸酯。
尼泊金酯为无色或白色结晶状粉末。
在水中溶解度小，溶于乙醇和丙二醇。
对霉菌和酵母菌有特别强的抑制作用，对细菌特别是革兰氏阴性菌效果稍差。
本品抗微生物作用比苯甲酸、山梨酸强，抑菌作用随酯基中R碳链的增长而增大，但水溶性则减少。
丙酯的抑菌作用几乎为乙酯的4—5倍。
将乙酯和丙酯配合使用时，不仅可提高溶解度，且有增效防腐作用。
因尼泊金酯属酯类，中性防腐剂，不受酸碱性影响，化学性质相当稳定。
在PH=4–8范围内抑菌效果较好。
尼泊金酯的毒性较低，安全性好。
尼泊金酯系列是目前世界上应用领域最广、用量最大、使用频率最高的防腐剂系列。
广泛应用于医药、食品、啤酒、饮料、烟草、饲料、化妆品、清洁剂、纺织、造纸、涂料等工业领域。
在医药方面：主要用于琼酯乳剂、生物溶液、油膏、浸膏、激素、乳油、注射乳液、鱼肝油乳剂、防腐漱口液、栓剂、酊剂、洗剂、软膏、口腔用剂、擦剂、糖浆等。
用量为0.01％—0.5％。
在化妆品方面：主要用于洗面奶、膏剂、霜剂、洗发剂、凝胶剂、护肤乳剂、脂剂、唇膏、漱口药、保健粉、消毒粉、牙膏、除臭剂及各种护肤护发用品。
用量为0.01％—0.5％。
在食品方面：主要用作食品添加剂、降腐剂、用于冰淇淋、火腿肠、色拉、黄酱、果汁、蜜饯、水果及蔬菜汁、调味品、乳酪、啤酒、饮料等。
还用于烟草防腐。
按我国食品添加剂卫生标准，其最大允许用量为尼泊金乙酯0.1g/kg、丙酯0.012g/kg。
尼泊金酯还应用于饲料添加剂，起防腐保鲜的作用。
其无影响的添加量为2％。
尼泊金酯还用于热敏记录纸张中的显色剂；涂料、粘合剂的杀菌防腐剂，感光胶片的防腐剂；纺织、淀粉糊等水溶性制品的抑菌剂。
本公司尼泊金酯系列产品有甲、乙、丙酯、异丙酯等。
质量标准执行国标。
防腐剂（食品添加剂）编辑词条发表评论(0)防腐剂是指能抑制食品中微生物的繁殖，防止食品腐败变质，延长食品保存期的物质。
尼泊金甲酯
尼泊金甲酯尼泊金乙酯尼泊金丙酯尼泊金丁酯尼泊金甲酯钠尼泊金乙酯钠尼泊金丙酯钠尼泊金丁酯钠卡松日化防腐剂系列迪美RMT 化学组成：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯质量指标：1.性状：无色至淡黄色透明液体2.活性物含量：≥7.0%应用：可用于面霜、乳液、婴儿产品、防晒产品、香波、湿纸巾以及其它停留在皮肤上的产品。
配伍性：可于化妆品中存在的各种组分相配伍，实验结果表明其抑菌能力不受化妆品中的表面活性剂、蛋白质、中草药、ZPT以及Parsol 1789等添加物的影响。
抗菌性能：广谱抗菌活性，能有效地抑制革兰氏阴性菌、阳性菌、酵母菌及霉菌。
用量及特点：1.一般添加量为0.05~0.2%，用户也可根据自己产品的特点，试验筛选用量比例，在低于45℃最后加入较好。
2.pH值使用范围为：2~12。
适用pH值范围广泛，可以覆盖所有化妆品、日化产品的pH值范围。
3.本品使用方便、性能稳定、安全可靠，在使用浓度下对皮肤、眼粘膜均无刺激性，对环境无污染。
是日化行业理想的高效防腐剂。
4.每一种化妆品均需各自独特的防腐体系来保证其防腐效果，因此，每一种新开发或改进的产品，均需进行挑战性试验，以确保其防腐效果。
对微生物的抑杀效果微生物菌种最低抑制浓度(ppm)枯草芽孢杆菌200表皮葡萄球菌200肺炎杆菌200大肠杆菌150铜绿假单胞菌300黑曲霉20桔青霉20杂色曲霉20蜡叶芽枝40绳状青霉20毒理试验：急性口服毒性试验（大鼠）： L D50 = 1210mg/kg急性皮肤刺激试验（家兔）：无刺激性（0.1%浓度）包装规格及贮存：内包装：2.5kg/瓶外包装：8瓶 /箱净重：20kg/箱及25Kg/桶避免冷冻环境，在避光、阴凉、干燥处，室温密闭保存。
保质期12个月。
迪美RMB 化学组成：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇结构式：质量指标：1.性状：无色至淡黄色透明液体2.活性物含量：≥19.0%应用：可用于面霜、乳液、婴儿产品、防晒产品、香波、湿纸巾以及其它停留在皮肤上的产品。
反相色谱法测定尼泊金甲酯（防腐剂）
反相色谱法测定尼泊金甲酯（防腐剂）一、实验目的：了解反相色谱法分离尼泊金甲酯（防腐剂）、掌握利用标准曲线法（外标法）进行色谱定量分析的实验方法二、实验原理：1、尼泊金甲酯：对羟基苯甲酸甲酯或4-羟基苯甲酸甲酯（C8H7O3），分子量:151.1399 ，又叫尼泊金甲酯。
物理性质：白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。
主要用途：在医药工业中用作药剂的防腐杀菌剂，也用于有机合成及食品、香料、胶片等的护腐添加剂。
用类似的生产方法生产的同类产品对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙）、对羟基苯甲酸丙酯（尼泊金丙），也都是消毒防腐药。
该品对皮肤有刺激性。
2、实验测定尼泊金甲酯的意义：尼泊金甲酯在食品中被作为防腐剂使用，但尼泊金对人体具有类雌激素的作用，可能对人体还存在一些潜在的危害，因此，我们要对食物中尼泊金甲酯的含量进行测定。
3、反相色谱法：（Reversed-phase chromatography，RPC）包含了任何一种使用非极性固定相（stationary phase在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。
）的色谱学方法。
“反相”这个词有着其历史背景。
在1970年代，大多数液相色谱是在未修饰的氧化硅或氧化铝上完成的，他们表面的化学性质是亲水性的，对于极性化合物具有更强的亲和力，因此也叫做“正相”（正常）色谱。
若采用烷基链共价键合到支持表面上，则会倒换洗脱顺序。
在反相色谱法中，极性化合物先被洗脱出来，而非极性化合物被保持住，因为它们亲和于反相表面。
在其他色谱方法中所使用的所有数学与试验研究在反相色谱中亦适用（例如色谱分辨率与柱长成正比）。
如今，反相柱色谱法在分析型液相色谱中占绝大多数比例。
正相色谱中极性最小的组分最先洗出，因为大多数情况下是溶于流动相中，流动相极性增加，溶质洗出时间减少。
相反，反相色谱中极性最强的组分首先洗出，流动相极性增强，溶质洗出时间增加。
3.1高效液相色谱法的特点：1）分析速度快。
尼泊金甲酯的执行标准
尼泊金甲酯的执行标准尼泊金甲酯的执行标准通常由行业协会或国家相关部门制定，以确保产品的质量和安全性。
以下是一个可能的尼泊金甲酯执行标准的描述：一、概述尼泊金甲酯是一种常见的食品防腐剂，被广泛应用于食品、药品和其他工业领域。
其执行标准主要涉及产品的质量、安全性能、检验方法、包装标识等方面的规定。
制定尼泊金甲酯的执行标准是为了确保产品的稳定性和可靠性，保障公众的健康和安全。
二、质量要求尼泊金甲酯的质量要求包括以下几个方面：1. 外观：尼泊金甲酯应为白色至淡黄色结晶粉末，无杂质和异味。
2. 纯度：尼泊金甲酯的纯度应符合相关标准，一般不低于99.0%。
3. 水份：产品中的水份应控制在一定范围内，以保持其稳定性。
4. 溶解性：尼泊金甲酯应易溶于有机溶剂，如乙醇、丙酮等，但不应出现分层、沉淀等现象。
5. 稳定性：尼泊金甲酯应具有良好的稳定性，在常规条件下不分解、不挥发、不变质。
三、安全性能尼泊金甲酯的安全性能要求包括以下几个方面：1. 无毒性：尼泊金甲酯的毒性应符合相关标准，一般认为是低毒或无毒的。
2. 刺激性：尼泊金甲酯对皮肤和眼睛应无刺激性，不会引起过敏反应。
3. 致畸性：尼泊金甲酯在规定的使用范围内不应具有致畸性或致突变性。
4. 微生物污染：尼泊金甲酯不应存在微生物污染，应符合相关卫生标准。
四、检验方法尼泊金甲酯的检验方法主要包括外观、纯度、水份、溶解性和安全性能的检测。
具体的检验方法应按照相关标准进行，以确保产品的质量和安全性。
五、包装标识尼泊金甲酯的包装标识应符合相关规定，包括产品的名称、型号、净重、生产日期、厂家名称和地址等信息。
此外，产品说明书和标签上还应注明产品的使用范围和注意事项，以保障用户的安全使用。
六、其他要求除了上述质量要求和安全性能要求外，尼泊金甲酯的执行标准还可能包括其他方面的要求，如生产工艺、储存运输等方面的规定。
这些要求旨在确保产品的质量和安全性，以及规范生产企业的行为。
总之，尼泊金甲酯的执行标准是确保产品质量和安全性的重要保障，对于生产企业和用户都具有重要的意义。
尼泊金甲酯化妆品防腐剂抑菌效果的研究
尼泊金甲酯化妆品防腐剂抑菌效果的研究王军锋安徽科技学院应用化学系，安徽凤阳（233100）E-mail：Junfengwang0815@摘要：采用防腐剂效力测试法观察了尼泊金甲酯化妆品防腐剂在不同浓度和不同时间对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉、绿脓杆菌的抑制情况。
实验结果表明，尼泊金甲酯有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉浓度分别为：0.04%、0.06%、0.08%、0.10%，而在试验浓度范围内不能有效抑制绿脓杆菌。
关键词：尼泊金酯，化妆品，防腐剂化妆品在存储和使用过程中，极易受微生物的污染而导致腐败。
防止化妆品由于微生物污染而产生对人体皮肤的危害及产品的变质、发霉，当前最有效的办法就是添加防腐剂，防腐剂是能够抑制微生物的生长、繁殖的一类化学药剂[1]。
尼泊金酯亦称对羟基苯甲酸酯，是国际上公认的广谱、高效、低毒，已被广泛应用于化妆品、调味品、腌制品、酱制品、饮料、啤酒、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
常用的有尼泊金甲酯、乙酯、丙酯三种，其中使用的最多的是甲酯。
尼泊金甲酯防腐剂尽管低毒，但使用量过大便会影响人体健康。
因此，国家对化妆品防腐剂的添加量有着严格的控制，我国《化妆品卫生标准》中对尼泊金酯最大允许使用浓度规定如下：混合酯10%，单一酯0.4%[2]。
目前，国内化妆品防腐剂抑菌试验报道甚少，为了帮助厂家选择对人体健康危害小，抑菌效果好的防腐剂，本文采用国外防腐效力试验法对尼泊金甲酯化妆品防腐剂抑菌进行研究。
现将结果报道如下。
1. 材料与方法1.1 样品尼泊金甲酯(天津市科密欧化学试剂开发中心)，化妆品：雪花膏(自制，不含防腐剂)。
1.2 菌种大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉、绿脓杆菌(西安微生物研究所提供)。
1.3 菌悬液将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌分别接种肉汤培养液、37℃培养24h，白色念珠菌、绿脓杆菌分别接种沙保弱液体培养基、25℃培养5d ，黑曲霉接种察氏液体培养基、25℃培养6d，配制成一定量的菌悬液。
反相色谱法测定尼泊金甲酯
反相色谱法测定尼泊金甲酯一、实验目的1、了解反相色谱法测定试样中尼泊金甲酯的含量的实验原理和方法；2、了解高效液相色谱仪工作原理和使用方法；3、掌握外标法进行色谱定性分析的方法和原理。
二、实验原理1、液相色谱工作原理在经典色谱分离方法上，色谱柱是以特殊的方法用小颗粒填充物填充而成。
并给流动相施加高压，以提高色谱分离效果。
2、尼泊金甲酯的物理、化学性质又称对羟基苯甲酸甲酯（结构式如右图），又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。
主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。
3、外标法原理先测量一系列尼泊金甲酯标准溶液的色谱峰，得到峰面积。
然后用峰面积对溶度作图，得一标准曲线。
然后在相同实验条件下测定样品中尼泊金甲酯的峰面积，由标准曲线上找出该峰面积下所对应的溶度，从而算出试样中尼泊金甲酯的含量。
三、仪器及药品高效液相色谱仪、色谱柱（长75mm，柱径4.6mm）、紫外检测器（254nm）、微量注射器（25ug）、移液枪；10mg/mL尼泊金甲酯标准溶液、流动相：甲醇：水=70：30混合试剂，流速为1mL/min、未知溶液、蒸馏水。
四、实验过程1、以流动相为溶剂，配制0.02mg/mL、0.04 mg/mL、0.06 mg/mL、0.08 mg/mL 、0.10 mg/mL的尼泊金甲酯标准溶液。
2、设置好仪器的各参数，测定标准溶液（每次进样为20uL），得色谱峰并记录峰面积和出峰时间（死时间tR ）。
OHOO3、进20uL 未知溶液，得色谱峰，记录峰面积和出峰时间（死时间t R ）。
五、数据记录和处理1、实验数据记录如下表2、标准曲线如图所示，得到未知样浓度为0.057mg/mL六、结果反思实验过程中进样是要快速；溶液的配制要精准；每次要润洗次数要足够多；为得到的数据线性关系更佳，可多测量几次。
数据试剂t R /min 峰面积 标准溶液 11.214 1198083 21.219 4367472 31.220 7156666 41.220 9763523 51.219 10958827 未知溶液 6 1.219 6376011。
食品防腐剂尼泊金甲酯报告(专业研究)
食品防腐剂尼泊金甲酯一、实验目的熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法二、实验原理尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯，由于具有毒件低，几乎无味、无刺激性以及在较宽的pH值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。
尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔点如下：甲酯126—128℃乙酯116—118℃；丙酯95—98℃；丁酯69—72℃.合成尼泊金酯的反应式如下：本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料．用浓硫酸作催化剂，进行经典的酪化反应来制备尼泊金甲酯。
尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH 值较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等，是目前世界上用途最泛的防腐剂之一，在国际市场上售价为每吨1万美元，开发前景十分广阔。
三、原料对羟基苯甲酸、浓硫酸、碳酸氢钠(10％溶液)、甲醇、氢氧化钠(50％溶液)四．实验步骤及现象实验步骤实验现象1.在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，放入10.1mL(8g．0.25mol)甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴入1mL浓硫酸，再加入6.9g (0.05m01)对羟基苯甲酸，温热使固体全溶，再升温至保持轻微回流6h。
随温度升高，固体渐溶于溶液中；2.冷却至室温，用50％的氢氧化钠溶液调节PH至6，蒸馏回收过量的甲醇。
起初的PH值为2，加氢氧化钠溶液过程中，溶液置冷，析出结晶，用10％的碳酸氢钠溶液调节pH至7—8。
变得粘稠，用碳酸氢钠调节PH，溶液变成白色粘稠溶液3.抽滤，水洗结晶至洗涤液的pH值为6—7，晾置，烘干，得白色结晶的尼泊金甲酯粗品约6g，产率约85％。
抽滤水洗之后，溶液变成白色针状晶体五、影响因素：1、对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响在其它条件一定的情况下，采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比进行实验，结果如表4所示：表4-1对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响编号摩尔比收率/%1 1：4 42.12 1：5 58.93 1：6 78.34 1：7 72.65 1：8 69.8由表4-1可见，在一定范围内，随着碳酸二甲酯用量的增加，酯收率明显提高，这是由于酯化反应为可逆反应，增加某一反应物的浓度有利于反应向正向进行，从二者造价来看，以碳酸二甲酯过量为宜。
新型食品防腐剂--尼泊金酯
新型食品防腐剂-尼泊金酯中国食品添加剂网时间：2010-6-14 16:01:00陈国安，杨凯，彭昌亚，毛忠贵(无锡大学科技园，江苏无锡 214063)1 、国内外防腐剂的发展趋势防腐剂是一类能抑制微生物活动、防止微生物造成的的腐败变质，从而延长保存期的食品添加剂[1]。
国际上用于食品防腐剂，美国约50种，日本约40种，我国允许使用的有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、丙酸钙和丙酸钠七种。
近年来，尽管食品工业在结构调整、开发新产品方面有了一定进展，但目前仍是国民经济中的薄弱环节。
行业技术水平低，产品竞争力差，手工操作仍占很大比重。
功能性、营养性食品少，保鲜能力低，货架期短。
造成上述问题的原因很多，其中很关键的一条就是食品添加剂工业满足不了需要。
因此大力发展食品添加剂，以满足食品工业现代化的要求，已是当务之急。
防腐剂的世界市场1992年为2亿美元，年增长率为4.1%，1997年达2.4亿美元，2002年将达3亿美元。
美国1991年共消费318万吨，价值1185亿美元，人均使用量达200g/a。
中国年产量约1万余吨，人均使用量不足10g/a。
就美国情况看，其用途大致为，饮料占30%，乳品占25%，方便食品占20%，其他占25%[1]。
我国食品添加剂主要是苯甲酸及其盐，总生产能力约1万余吨。
山梨酸防腐剂的生产和使用历史均不长，由于生产成本高和受传统使用苯甲酸的习惯影响，产量仅为3000吨；我国批准使用的对羟基苯甲酸酯类防腐剂有乙酯和丙酯两个品种在食品中使用，但数量不多。
目前我国品防腐剂产品结构不尽合理，在多种食品防腐剂中，我国生产能力比较大的是苯甲酸和山梨酸两个品种。
苯酸毒性比较大，而山梨酸由于价格较为昂贵，国内使用量很少，出口量也有限，生产能力不能充分发挥。
因此，调整我国食品防腐剂的产品结构是摆在我国食腐剂生产商面前的重要课题。
苯甲酸钠是一个老品种，目前我国食品行业中使用的大多是这一品种，年使用量近万吨，但因为它的毒性比较大，世界上许多发达国家已经禁止使用。
高效液相色谱法检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂研究
112·FOOD INDUSTRY 当前，食品防腐剂的种类众多，其中效果最为显著的为尼泊金酯，虽然其优点众多，但其缺点也不容忽视，为了实现对其进行有效的检测，借助了高效液相色谱法。
此检测方法弥补了其他检测方法的不足，对于食品中的基质进行了有效的分离，同时其分析时间相对较短，进而保证了检测结果的准确性与高效性。
实验准备在实验过程中需要准备的有试剂、仪器与样品等。
本文所选用的试剂为四种常见的尼泊金酯，分别为尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯与尼泊金丁酯，其纯度均高于99.0%；仪器主要包括高效液相色谱仪，其型号为1100型，并且配有DAN检测器；超声波清洗器、低速离心机、真空泵、电子天平、超纯水处理器与电热恒温培养箱等；样品主要为固体样品与液体样品，前者主要为豆干样品，具体为五香豆干、长富豆干与泡椒豆干等，后者主要为各类饮品与酱油，前者主要为统一饮品、康师傅饮品、娃哈哈饮品等，后者主要为麻辣酱油、黄豆酱油、红烧酱油、美味鲜生抽与海天生抽豉油皇等。
实验方法方法研究。
关于仪器分离条件的选择，首先，选择检测波长，此时的波长范围为250nm 到260nm间，并且检测中波长种类为五种；其次，选择流动相，其种类为两种，第一种为柠檬酸缓冲液，它是由柠檬酸与柠檬酸钠混合而成的，在对液路进行冲洗过程中结合了甲醇溶液，此后仪器稳定基线逐渐平稳；第二种是由甲醇与乙醇铵溶液混合而成的，对二者的比例进行了调整，同时运用了等度洗脱与梯度洗脱；最后，选择稀释溶液，将标准工业溶液移入到比色管中，此时要准备4份，此后利用流动相、甲醇、乙酸铵与去离子水进行定容，使1mL的工作溶液，达到10mL的刻度。
关于滤膜实验，此时主要为干扰实验，滤膜干扰主要是利用一次性的注射器，通过滤头对样品展开过滤，此时要对初滤液与中滤液进行收集，在基线稳定后，对其进行检测，并且对其结果进行比较。
固体样品。
对于豆干而言，首先，对豆干进行提取，其中的提取液为甲醇与乙醇，此后对二者的提取效果进行比较，具体的方法为：将试样分为2组，在取样后对其进行实验，并加入中间液，以此获取100mg/kg的试样，第一组的提取液为甲醇，而第二组的提取液为乙醇，在此基础上，开展回收率实验，其中的提取液为3.0mL，并且加入了氯化钠，在超声波清洗器与低速离心机的作用下，对提取液进行合并，并使其定容到刻度，同时要对其进行过滤，再利用HPLC进行测定，以此实现了对回收率的计算。
尼泊金丙酯的合成
尼泊金丙酯的合成实验报告摘要：对羟基苯甲酸丙酯又称尼泊金丙酯，是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂，具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐方面，也是有机合成中间体关键词：尼泊金丙酯、尼泊金酸、正丙醇、大孔树脂、催化合成前言：尼泊金丙酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。
被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。
尼泊金丙酯亦称对羟基苯甲酸丙酯,由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。
对羟基苯甲酸与正丙醇在催化剂作用下可生成对羟基苯甲酸丙酯：C7H6O3 + CH3CH2CH2OH ⇌C10H12O3+H2O实验中对羟基苯甲酸用量为0.05ml,醇过量3倍，理论产量为9g。
根据不同催化剂，产率也有所不同，本实验分别用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丙酯，从中筛选出最佳的催化剂。
仪器与试剂药品试剂：尼泊金酸、正丙醇、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、10 %的碳酸钠、大孔树脂，环己烷、沸石、活性炭。
仪器：显微熔点测定仪（含载片）；真空抽滤机；磁力搅拌电热套（包括磁粒）；天平；分水回流装置（包括三口烧瓶1个，分水器一个，球形冷凝管一个，橡胶塞一个，带塞温度计一个，橡胶管若干）；蒸馏装置（包括100ml圆底烧瓶2个，蒸馏头1个，带塞温度计1个，直形冷凝管1个，接引管1个，橡胶管若干）；减压抽滤装置（布氏漏斗1个，吸滤瓶1个，滤纸若干，表面皿1个，吸耳球1个）；酸度计；100ml容量瓶1个，烧杯2个，玻璃棒1根，蒸发皿1个。
实验步骤：1.催化剂的选择：分别用NKC-9和732型大孔树脂在以下条件催化合成尼泊金丙酯：在100mL 圆底烧瓶中加入对羟基苯甲酸用量6.9g(0.05mol)，11.2ml（0.15mol）正丙醇，4.8g（用量为反应物总质量的30%）大孔树脂，5ml环己烷（带水剂）和沸石充分混匀，磁力搅拌，加热分水回流三个小时（分水器中不再生成水）。
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食品防腐剂尼泊金甲酯
一、实验目的
熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法
二、实验原理
尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯，由于具有毒件低，几乎无味、无刺激性以及在较宽的pH值围能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。
尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔点如下：甲酯126—128℃
乙酯116—118℃；
丙酯95—98℃；
丁酯69—72℃.
合成尼泊金酯的反应式如下：
本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料．用浓硫酸作催化剂，进行经典的酪化反应来制备尼泊金甲酯。
尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH 值较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等，是目前世界上用途最泛的防腐剂之一，在国际市场上售价为每吨1万美元，开发前景十分广阔。
三、原料
对羟基苯甲酸、浓硫酸、
碳酸氢钠(10％溶液)、甲醇、
氢氧化钠(50％溶液)
四．实验步骤及现象
五、影响因素：
1、对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响
在其它条件一定的情况下，采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比进行实验，结果如表4所示：
表4-1 对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响
编号摩尔比收率/%
1 1：4 42.1
2 1：5 58.9
3 1：6 78.3
4 1：7 72.6
5 1：8 69.8
由表4-1可见，在一定围，随着碳酸二甲酯用量的增加，酯收率明显提高，这是由于酯化反应为可逆反应，增加某一反应物的浓度有利于反应向正向进行，从二者造价来看，以碳酸二甲酯过量为宜。
2、反应温度的影响
固定其它条件，反应温度高低对收率的影响实验结果见下表：
表4-2 反应回流温度对酯收率的影响
编号温度/℃收率/%
1 70-75 69.8
2 75-80 75.3
3 80-85 78.3
4 85-90 74.6
由表4-2可知，温度过低，不利于反应进行,产率较低,过高可能会加剧副反应生成，可能发生的副反应如下：
2CH3OH CH
OCH3+H2O
3
+CH
3OH
浓硫酸
3
+H2O
为了减少副反应发生，并且能有较高的产率，采取反应温度为80-85 ℃，此时收率相对较高。
3、反应时间的影响
不同的反应时间，产品收率不同。
其它条件一定，考察反应时间对酯收率的影响，实验数据见表4-3：
表4-3 反应时间对酯收率的影响
编号反应时间/h
收率/%
1 1
46.6
2 2
68.7
3 3
79.5
4 4
77.6
从表6数据可知，随着反应时间的增加酯收率增加。
这可能是延长时间有利于碳酸二甲酯吸附在催化剂浓硫酸的表面，更好的将碳酸二甲酯活化，从而有利于对羟基苯甲酸进攻碳酸二甲酯的羰基。
4 、催化剂用量的影响
考察不同的催化剂用量对产品收率的影响，实验结果见表4-4。
表4-4 催化剂用量对酯收率的影响
编号催化剂用量（酸%）收率/%
1 0.01 42.7
2 0.02 58.9
3 0.03 69.8
4 0.04 78.6
5 0.05 73.2
从表4-4可以看出，随着催化剂用量的增加，酯收率呈增加趋势，但达到一定量时变化不明显，故由实验得出，催化剂合适用量约相当于对羟基苯甲酸物质的量的0.04。
六、思考与讨论：
1、尼泊金酯的杀菌机理：
尼泊金酯类防腐剂对霉菌、酵母菌和细菌有广泛的抗菌作用，该防腐剂的作用在于未电离分子发生抗菌活性，破坏微生物的细胞膜,使细胞的蛋白质变性,抑制微生物的呼吸酶系统与电子传递酶系统的活性，以及破坏微生物的细胞膜结构。
由于它们是酯类，羧基被酯化，其分子可以在更广的围不电离，一般在pH值为3～8的围效果较好。
2、尼泊金酯作为防腐剂的优势：
尼泊金酯是国际上公认的三大广普性高效食品防腐剂之一，同苯甲酸钠和山梨酸钾相比，它主要有以下几个显著的优势：第一、抑菌效果好。
尼泊金酯特别是其中的长链酯对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性菌的抑制效果(以最小抑菌浓度计)通常只有苯甲酸
钠和山梨酸钾的1/10 。
第二、适用的pH围广[12]。
苯甲酸钠和山梨酸钾均为酸性防腐剂，它们在pH值大于5.5时抑菌效果很差，而尼泊金酯在pH值小8围均有很好的抑菌效果。
第三、尼泊金酯毒副作用小。
苯甲酸钠的ADI值和LD知值均为尼泊金酯的50%左右。
研究证明，苯甲酸钠被人体摄入后容易在体产生积累，因而该产品在国际上正趋于淘汰，在国已被限制使用。
山梨酸钾的ADI值和LD印值虽然比尼泊金酯高一倍，但由于它的实际添加量为尼泊金酯的10倍，因而其相对安全性仍然比尼泊金酯差。
第四、使用成本低。
在大多数食品中，尼泊金酯的使用成本和苯甲酸钠相当，是山梨酸钾的1/3。
这对于用户企业来说，无疑具有很大的吸引力。
第五、使用方便。
尼泊金酯生产成钠盐后，极易溶于水，便于生产中应用，克服了尼泊金酯不溶于水的缺陷。
3、浓硫酸做催化剂的优缺点：
优点：在于硫酸可溶于反应体系，使酯化反应在均相中进行，反应条件缓和。
缺点：反应时间长，醇、浓硫酸用量大；当浓硫酸用量过多时引起一系列的问题：硫酸的强氧化性使产品色泽变深；会引起醚化、氧化、磺化等副反应；硫酸的强腐蚀性会严重腐蚀仪器设备；催化剂硫酸不能回收重复使用，排出的废酸、废水造成环境污染。
七、尼泊金对五种菌力效果测试
尼泊金甲酯是通过破坏微生物的细胞膜,使细胞的蛋白质变性,来抑制菌落的生长。
由表3─7 分别可以看出，当防腐剂的浓度为0.02%时，大肠杆菌减少率6h 已达100%；当防腐剂浓度为0.06%时，金黄色
葡萄球菌减少率48h 已达100%；当防腐剂浓度为0.08%时，白色念珠菌减少率48h 已达100%；当防腐剂浓度为0.10%时，对黑曲霉减少率5d 已达100%；而尼泊金酯在国标允许围未能将绿脓杆菌在7d 抑制完全(减少率最高才达92.10%)即尼泊金酯不能有效抑制绿脓杆菌。