仪器分析章节小结

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仪器分析总结

仪器分析总结

仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。

仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。

2.选择性好。

3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。

4.用途广泛。

5.相对误差较大,价格昂贵。

仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。

光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。

光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。

电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。

分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。

质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。

联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。

气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。

精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。

仪器分析实验小结

仪器分析实验小结

仪器分析实验小结(总6页) -本页仅作为预览文档封面,使用时请删除本页-限定条件:试样中所有组分必须完全出峰,且能分离。

优点:简便、准确,当操作条件如进样量、流量等变化时,对结果影响小。

B:内标法:(组分不能完全出峰时可采用此法)原理:将一定量的纯物质作为内标物,根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应峰面积的比,求出某组分的含量内标物的选择:试样中不存在的纯物质加入量接近被测组分内标物色谱峰位于几个被测组分色谱峰中间或附近内标物与被测组分组分完全分离优点:定量较准确,不需所有组分完全出峰缺点:每次分析都要准确称取试样和内标物的质量,不宜于快速控制分析C:内标标准曲线法制作标准曲线:将预测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液。

取固定量的标准溶液和内标物,混合后进样分析,测Ai和As,以Ai/As对标准溶液浓度作图。

分析时,取和制作标准曲线时所用量同样的试样和内标物。

优点:减少了内标法中称样和计算数据的麻烦。

不必测出校正因子,消除了某些操作条件的影响,不需要严格定量进样。

D:外标法(标准曲线法)制作标准曲线:预测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测出相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)的标准曲线,分析试样时,取和制作标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线查的其质量分数。

优点:操作简单、计算方便。

但结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

二:原子发射光谱分析(AES)1:原理:A:理论依据:根据原子外层电子能级跃迁而辐射的特征光谱来研究物质的结构和测定物质化学成分的分析方法。

当对一试样进行分析时,如果外界提供足够的能量(如热能或电能),将试样蒸发分解转变为气态原子或离子,并使气态原子或离子的外层电子受激发而跃迁至较高能级的激发态,当处于激发态的原子或离子返回基态或其他较低能级时,将释放出多余的能量而发射出各种不同波长的光辐射。

仪器分析小结

仪器分析小结

一、基础内容(一)绪论仪器分析——使用较特殊仪器,以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法,分为物理分析法和物理化学分析法,具有灵敏、快速、准确的特点。

物理分析法——根据物质的某些物理性质,如旋光度、光谱特征、相对密度等,不经化学反应直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。

物理化学分析法——根据物质在化学变化中的某些物理性质,进行定性分析或定量分析的方法。

(二)电位分析法电化学——研究化学反应中的电现象,电能与化学能的相互转化及其规律的学科.电化学分析——利用物质的电学及电化学性质来进行物质定性和定量分析的一类分析方法,也就是通过测量工作电池的电参数(电压、电流、电量、电阻、电容)的变化从而确定样品溶液的浓度、化学反应进行的程度或者直接称定电极上产物的重量,对样品溶液中待测组分定性、定量分析的一类方法。

电位分析法——将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成原电池,通过测定电池电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法,分为直接电位法和电位滴定法。

电位滴定法(间接电位法)——用指示电极电位的突变来指示滴定反应终点的容量分析方法。

化学电池——由二个(相同的或不相同的)电极插入电解质溶液中组成的装置,分为原电池和电解池。

原电池——电极反应可以自发进行,化学能被转换为电能,化学体系的自由能降低。

电解池——电极反应不能自发进行,当有适当的外加电压时,电极反应才可以进行,电能被转换为化学能,化学体系的自由能增加。

电极电位——电极与溶液间的电位差。

标准电极电位——298K,氧化态和还原态的活度为1mol·L-1时测得的电池电动势(电位)。

(三)光学分析导论光学分析法——基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射或发生信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。

分为光谱法和非光谱法,包括三个过程:1.能源提供能量;2.能量与物质作用;3.产生被检测信号。

电磁辐射——一种以光速通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光(量)子流。

仪器分析课程总结

仪器分析课程总结

仪器分析课程总结仪器分析课程总结仪器分析课程总结1.绪论(1)仪器分析的分类P2(2)分析仪器的组成P32.光学分析法导论(1)光学分析仪器的基本构成单元及其作用P209(2)朗伯比尔定律的计算P207(重点)3.原子吸收光谱法(1)谱线轮廓及其影响因素P245(2)光源的特点P250(3)原子化系统火焰的组成及选择原则P251(4)定量分析(标准加入法)P2634.紫外可见吸收光谱法(1)有机化合物分子的电子跃迁和吸收带P273(2)生色团助色团红移蓝移P274(3)最大吸收波长的计算P289(4)定量分析(多组分定量分析P297双波长定量分析)P2935.红外吸收光谱法(1)计算分子的振动自由度P333(2)集团频率指纹区P335(3)主要基团在基团频率区出现的位置(不饱和C-H的伸缩振动C=O的伸缩振动-OH的基团频率等)P336---341(4)诱导效应和共轭效应对基团频率位移的影响P334(5)不饱和度的计算P356(6)简单有机化合物的定性分析P3556.色谱分析法导论(1)色谱法P104色谱流出曲线P107分配系数P109分配比P110(2)理论塔板数的计算P112分离度的计算P119(重点)(3)速率理论(范式方程)P116(4)定性分析的方法P147(5)定量分析(归一化法内标法)P1517.气相色谱法(1)气相色谱仪的组成P124(2)六通阀的作用原理(3)检测器的分类P128(4)气液色谱中固定相选用的原则P136(5)保留指数的计算P137(6)开管柱色谱的分类P1458.高效液相色谱(1)高效液相色谱法的优点及适用范围P157(2)什么是程序升温与梯度洗脱,异同点是什么P161(3)化学键合相色谱中的正向色谱与反向色谱及其适用范围P171--172(4)离子色谱P178尺寸排阻色谱P181考试题型:一、选择:二、填空:三、判断:四、简答:五、计算:15*210*25*24*52*扩展阅读:仪器分析课程学习心得《仪器分析》学习心得仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课,本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。

现代仪器分析小结

现代仪器分析小结

现代仪器分析1.绪论(一)分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的某种特征,以确定其化学结构与组成。

这种分析所依据的样品特征在分析可惜中就是分析信息。

(二)仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

(三)分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量有关的电学,光学,热学等物理,物化参数,一这些物理量承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信来号。

(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤(书上2 、3页)重点(五)仪器分析信息传递的四个环节:分析信息的加载、转化、关联与解析。

(六)分析仪器的四大结构:1.分析信号发生器 2.信号检测器3.信号处理器4.显示器(七)分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。

(八)根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。

2.光谱分析导论1.作用光:为了得到被测物质的有关信息,需要产生某种能量,以作用于待测物,可称为作用能量,能量的形式若是光则为作用光。

2.分析光:被测物与用于分析的能量发生相互作用,产生负载了分析信息的光信息。

3.光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。

4.光谱分析的分类(书上7页第二段)5.光的粒子性:光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:若某种光的频率为v则光的每个光子的能量E为:E=hv=h*C*& =hc/λ式中:6.626*10^-27 erg.s=4.14*10^-15 eV.s因此,对于波长为λ的光,其每个光子的能量E由下式计算:E=1240/λ6.光谱分析中,负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特征信息:ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ电子跃迁一般在1—20ev设ΔE=5ev 5=4.136*10-15*3*108/λλ=1.24*10-6m=1240nm7.光吸收定律;吸光度A= -lgT=ε*b*c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系,需要一定的条件才能成立:(书上22—23页)3紫外-可见吸收光谱分析1.紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱,进行的定性、定量分析。

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。

本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。

通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。

以下是我对本学期学习内容的总结和体会。

二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。

仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。

光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。

电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。

分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。

三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。

其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。

2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。

通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。

3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。

其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。

四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。

标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。

校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。

2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。

特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。

3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。

数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。

仪器分析总结

仪器分析总结

仪器分析总结本文将从以下几个方面对仪器分析进行总结:仪器分类、常用技术、实验流程、数据分析、应用领域。

一、仪器分类仪器分类多种多样,常见的有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。

光谱仪按照波长范围可分为紫外-可见分光光度计、红外光谱仪等;按照检测原理可分为吸收光谱、荧光光谱、旋光光谱等。

色谱仪按照工作方式可分为气相色谱仪、液相色谱仪等;按照分离原理可分为固相微萃取、超临界流体色谱等。

质谱仪按照离子种类可分为电子轰击质谱仪、飞行时间质谱仪等;按照分离原理可分为气相质谱仪、液相质谱仪等。

二、常用技术1. 气相色谱-质谱联用技术:将气相色谱仪和质谱仪相结合,用于分析挥发性有机化合物、药物、天然产物等,具有高灵敏度和高分辨率的特点。

2. 变温核磁共振技术:在核磁共振技术的基础上,引入温度变化,探测材料在不同温度下的性质变化,可用于分析合金材料、聚合物、催化剂等。

3. 红外光谱技术:通过分析化学物质在特定波长范围内的吸收和散射,可确定样品的分子结构和化学键等特性,用于分析材料、生物样品、药物等。

三、实验流程1. 样品制备:将待分析的样品进行制备和处理,包括去除杂质、提取和纯化等步骤。

2. 仪器设置:根据待分析的物质和分析技术的要求进行仪器的设置和操作。

3. 实验操作:将样品加入到仪器系统中,进行分析和记录数据。

四、数据分析数据分析包括定量分析和定性分析。

定量分析通常使用标准曲线法和内标法,通过与标准样品和内部参考物的比较确定待分析物质的浓度。

定性分析则通过分析谱图、峰位和峰形等特征,结合相关知识和经验,确定待分析物质的结构和性质。

五、应用领域仪器分析广泛应用于材料科学、环境监测、药物研发等领域。

例如在材料科学中,通过分析多种多样的材料的成分和结构等性质,可以用于材料的研究和开发。

在环境监测中,通过检测大气、水、土壤等中的污染物质,可用于环境监测和管理。

在药物研发中,则通过对药物成分和性质的研究,结合药物分子与生物体互作的特性,用于药物的研究和开发。

仪器分析实训报告总结

仪器分析实训报告总结

一、实训背景随着科技的飞速发展,仪器分析在各个领域得到了广泛应用。

为了提高我们的实践操作能力,加深对仪器分析原理和方法的理解,我们进行了为期两周的仪器分析实训。

本次实训主要包括紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作。

二、实训内容1. 紫外分光光度计(1)实训目的:了解紫外分光光度计的结构、原理及操作方法,掌握其定量分析技术。

(2)实训内容:通过学习,我们了解了紫外分光光度计的基本结构,包括光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理与显示器。

掌握了如何正确选择波长、设置吸光度范围、进行样品测量等操作。

2. 原子吸收分光光度计(1)实训目的:了解原子吸收分光光度计的结构、原理及操作方法,掌握其定量分析技术。

(2)实训内容:通过学习,我们了解了原子吸收分光光度计的基本结构,包括光源、原子化器、单色器、检测器和信号处理与显示器。

掌握了如何进行样品前处理、正确设置波长、进行样品测量等操作。

3. 红外光谱仪(1)实训目的:了解红外光谱仪的结构、原理及操作方法,掌握其定性分析技术。

(2)实训内容:通过学习,我们了解了红外光谱仪的基本结构,包括光源、样品池、单色器、检测器和信号处理与显示器。

掌握了如何进行样品制备、正确设置波长、进行样品测量等操作。

4. 气相色谱仪(1)实训目的:了解气相色谱仪的结构、原理及操作方法,掌握其定性、定量分析技术。

(2)实训内容:通过学习,我们了解了气相色谱仪的基本结构,包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。

掌握了如何进行样品前处理、正确设置色谱柱、进行样品测量等操作。

三、实训收获1. 理论与实践相结合:通过本次实训,我们将所学的理论知识与实际操作相结合,加深了对仪器分析原理和方法的理解。

2. 操作技能提高:通过实际操作,我们熟练掌握了紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作方法。

3. 分析能力提升:在实训过程中,我们学会了如何根据样品性质选择合适的仪器进行分析,提高了分析问题的能力。

工程仪器分析期末总结

工程仪器分析期末总结

工程仪器分析期末总结一、引言在工程领域中,仪器分析技术是一门十分重要的课程。

通过学习工程仪器分析,我掌握了许多实验技术和仪器运用的知识。

本文将对这个学期所学内容进行总结,总结包括仪器常用的分类、各类仪器的原理和应用、实验技术和实验过程的注意事项等。

通过总结,我加深了对工程仪器分析的理解,也提高了实际应用的能力。

二、仪器常用分类根据仪器的用途和原理,仪器可以分为光学仪器、电子仪器、电化学仪器、气体分析仪器、热学仪器、力学仪器等几类。

其中,光学仪器如分光光度计、激光振动仪等主要利用光学原理进行分析。

电子仪器如电子天平、电子计时器等则利用电子技术进行精确的实验测量。

电化学仪器如PH计、电位滴定仪等则用于电化学反应的定量分析。

气体分析仪器如气体色谱仪、质谱仪等广泛应用于环境分析和工业过程监控。

热学仪器如热电偶、热稳定仪等主要用于测量热量和温度。

力学仪器如测力计、力传感器等主要用于测量物体受力情况等。

三、各类仪器的原理和应用1. 分光光度计分光光度计利用光的吸收、散射或发射的原理进行分析。

它可以测定溶液中的物质浓度、光反应速率等。

在实验中,我们使用分光光度计测定了某种荧光染料的吸光度,通过与标准曲线对比,计算得到荧光染料的浓度。

2. 气体色谱仪气体色谱仪利用气体分子在固定相或液定相中的分配和分离原理进行分析。

它可以分离和检测不同气体成分,广泛应用于空气污染监测、石油化工等领域。

在实验中,我们使用气体色谱仪对环境空气中的有机物进行了检测,并对峰面积进行积分,计算出各有机物的浓度。

3. PH计PH计利用玻璃电极原理测定溶液的PH值。

PH计广泛应用于水质、土壤、生物体等的酸碱度测定。

在实验中,我们使用PH计测定了酸性和碱性溶液的PH值,并利用PH值进行了酸碱滴定。

4. 热电偶热电偶利用两个不同金属的热电势差变化与温度之间的关系进行测温,广泛应用于工业生产和温度控制。

在实验中,我们使用热电偶测定了不同温度下水的蒸发热,并绘制了温度与蒸发热之间的关系曲线。

仪器分析总结(DOC)

仪器分析总结(DOC)

1仪器分析概述1。

1分析化学1.1.1定义分析化学是指发展和应用各种方法、仪器和策略,获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学,是化学的一个重要分支.1。

1。

2任务分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)和存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。

①确定物质的化学组成—-定性分析②测量试样中各组份的相对含量--定量分析③表征物质的化学结构、形态、能态--结构分析、形态分析、能态分析④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析1.1.3 分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。

①定性分析、定量分析和结构分析②无机分析和有机分析③化学分析和仪器分析④常量分析、半微量分析和微量分析⑤例行分析和仲裁分析1。

1.4 特点分析化学是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势和特点可归纳为如下几个方面:①提高分析方法的灵敏度;②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题;③扩展物质的时间空间多维信息;④对微型化及微环境的表征与测定;⑤对物质形态、状态分析及表征;⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定;⑦对物质非破坏性检测及遥测;⑧分析自动化及智能化。

1。

2 仪器分析仪器分析是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。

1。

2。

1分类仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法和放射化学分析法,详见下表.1.2.2特点①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析.如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10—14g,电子光谱甚至可达10-18g;②取样量少:化学分析法需用10-1~10—4g,而仪器分析试样常在10—2~10—8g;③在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5 %~10—9 %范围内的杂质测定,相对误差仅为1%~10%;④快速测定:如发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素;⑤可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析,有的方法还能进行表面或微区分析;⑥能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。

仪器分析与总结(2篇)

仪器分析与总结(2篇)

仪器分析与总结____-____学年第二学期仪器分析化学实验总结仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法,也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。

由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡,仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中,因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一,一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。

仪器分析是一门实验技术性很强的课程,需要严格的实验相关知识与实验技能训练,在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践,通过实验可以验证和发展理论。

仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高,还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。

通过本门实验课的学习,可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。

掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。

本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级____级化学本科的实际基础,我们共开设了八个实验:火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;____分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量,综合热分析法对热分析过程的测定。

实验覆盖面广,仪器设备先进。

学生在实验过程中____地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。

学会了一些常规分析仪器的使用方法,并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。

仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息,是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。

仪器分析各个章节小结

仪器分析各个章节小结

仪器分析各个章节小结仪器分析是对于物质进行定性、定量和结构分析的一种方法。

它是近几十年来发展迅猛的一门科学,已经成为当代化学、生物学、药学和地球科学等各类研究工作中不可缺少的分析技术。

在仪器分析课程中,涵盖了许多章节,如下。

第一章:分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收作用来分析物质的一种方法。

该方法是一种非常常用、快速准确的分析方法,可以用于测定有机和无机物质,例如测量肝素、胆固醇、蛋白质、染料、金属离子等的浓度。

分光光度法的测定方法有单波长法、多波长法和倒置分光光度法等。

单波长法测定速度快,但多波长法测定的结果更加准确。

第二章:原子吸收光谱法原子吸收光谱法利用物质吸收特定波长的光来分析物质的成分和浓度,这种方法是一种分析化学的经典技术。

原子吸收光谱法的主要优势是其选择性、准确性和精确程度都比较高。

原子吸收光谱法的应用范围广泛,可以用于测定钠、钾、镁、铜、铅、锌等元素的含量。

第三章:荧光分析法荧光分析法是利用物质对光的荧光特性来分析物质的一种方法。

这种方法对于非常微小的样本也具有极高的灵敏度,可以用于检测基于荧光信号的分子诊断,荧光标记的细胞和生物分子等。

在荧光分析法的范畴中,有几种不同的方法,包括比色融合法、固相光谱法和时间分辨荧光光谱法等。

每种方法都有其独特的应用领域和优劣点。

第四章:分析色谱法分析色谱法是一种广泛应用于分析化学、生物化学和环境科学中的方法。

该方法是通过将样品通过色谱柱来分离各种成分,再用检测器来检测成分的浓度来进行分析。

分析色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管电泳法等。

它们的使用范围广泛,涉及到生物和药物的分析、环境监测等方面。

第五章:电化学分析法电化学分析方法是利用电化学反应的原理进行定量分析的方法。

在电化学分析领域中,包括电位滴定法、极谱法和循环伏安法等多种方法。

电化学分析法的优点在于对物质进行非常精确的定量分析,对样品的形状和大小没有要求。

这种方法可以应用于分析化学、电化学和材料科学中的很多方面。

仪器分析总结范文(2篇)

仪器分析总结范文(2篇)

仪器分析总结范文仪器分析题目1高效液相色谱仪的种类有哪些。

基本组成是什么。

答。

高效液相色谱仪的种类很多,根据其功能不同,主要分为分析型,制备型和专用型。

但其基本组成是类似的,主要由输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录及数据处理系统组成。

包括溶剂贮存器,高压泵,进样器,色谱柱,检测器和记录仪等主要部件。

2在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需要恒温的原因是什么。

答。

由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。

3高效液相色谱法的基本概念是什么。

答。

在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱(gc)的理论,在技术上采用了高压泵,高效固定相和高灵敏度检测器,使之发展成为分离速率,高分离效率,高检测灵敏度的高效液相色谱法,易称为现代液相色谱法。

4柱外效应的解释。

答。

由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应,柱外因素常指从进样口到检测器之间,除色谱柱以外的所有死时间,如进样器,连接管,检测器等的死体积,都会导致色谱峰形加宽,柱效下降。

5高效液相色谱法的特点是什么。

答:高效液相色谱法的分离效能高,选择性高,检测灵敏,分析速度快,应用范围广,6____作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气。

常用的脱气方法。

答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。

所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。

若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。

常用的脱气法有以下几种:(1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法;(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。

7对液相色谱流动相有何要求。

解。

用作液相色谱流动相的溶剂,其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。

仪器分析实验总结(精选5篇)

仪器分析实验总结(精选5篇)

仪器分析实验总结(精选5篇)第一篇:仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。

由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。

可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。

IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。

可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。

常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。

转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。

随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。

②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。

当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。

傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。

仪器分析小结

仪器分析小结

仪器分析小结一、基础内容电位分析法电位分析法:电位法、电位滴定法电位法一般使用专用的指示电极,把被测离子的活〔浓〕度通过毫伏电位计显示为电位读数,再有能斯特方程计算求其活度;电位滴定法类似于化学滴定法,是利用电极电位在化学计量点附近的突变来代替指示剂的颜色变化来确定滴定终点。

被测物质含量的求取和化学滴定法完全相同电位分析法指示电极的分类:第一类电极:金属电极与其金属离子溶液组成的体系,其电极电位决定于该金属离子的活度第二类电极:金属及其难溶盐〔或络离子〕所组成的电极体系第三类电极:金属与两种具有共同银离子的难溶盐或难解离的络离子组成的电极体系零类电极:惰性金属电极,Pt、Au、C等膜电极:离子选择电极电位选择系数:电极对各种离子的选择性,用电位选择系数来表示,为一常数参比电极和盐桥参比电极基本性质:1、可逆性;2、重现型;3、稳定性分类:标准氢电极、甘汞电极和银—氯化银电极盐桥作用:接通电路,消除或减小液接电位使用条件:1、盐桥中电解质不含有被测离子;2、电解质的正负离子的迁移率应该基本相等;3、要保持盐桥内离子浓度尽可能的大,以保证减小液接电位扩散电位:由于离子扩散速度的不同造成的电位差离子选择电极电位=内参比电极+膜电位离子选择电极类型:1、玻璃电极2、晶体膜电极:I〕、氟离子单晶膜电极;II)、硫、卤素离子电极3、流动载体电极:液膜电极4、气敏电极:一种气体传感器,测定溶液或其他介质中气体的含量5、生物电极:一种将生物化学和电化学原理结合而制成的电极〔分为酶电极、离子敏感场效应晶体管、组织电极〕响应时间:从离子选择电极与参比电极一起与试液接触时算起,直至电池电动势到达稳定值时为止,在此期间所经过的时间为实际响应时间分析方法:直接比较法、校准曲线法、标准加入法电位滴定法滴定终点确实定:滴定反应发生时,在化学计量点附近,由于被滴定物质的浓度发生突变,指示电极的电位随之产生突越,由此确定滴定终点滴定反应类型以及指示电极的选择1、酸碱反应可用pH玻璃电极作指示电极2、氧化复原反应在滴定过程中,溶液中氧化态和复原态的浓度比值发生变化,可采用零类电极作指示电极,一般都用铂电极3、沉淀反应滴定可根据不同的沉淀反应,选用不同的指示电极4、络合反应用EDTA进行电位滴定时,可采用两种类型的指示电极;一是应用于个别反应的指示电极;另一种能够指示多种金属离子的电极,谓之pM电极伏安法与极谱法液相传质方式:对流、电迁移、扩散直流直谱装置:以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极组成的电解池干扰电流及其消除方法:残余电流:来源于微量杂志的氧化复原所产生的电流,采用作图法加以扣除迁移电流:加入大量支持电解质可以消除极谱极大:在电流—电位曲线上出现的比扩散电流要大得多的突发电流峰:通常采用加入外表活性剂来抑制氧电流:通入惰性气体,或在中性或碱性溶液中加入亚硫酸钠,强酸中加入碳酸钠或铁粉,从而消除氧的电流干扰脉冲极谱:方波极谱法、常规脉冲极谱法、示差脉冲极谱法伏安法:线性扫描伏安法、循环伏安法、溶出伏安法、单扫描极谱法〔示波极谱法〕特点1、在汞滴的生长后期施加线性扫描电压,且扫描速度快2、在阴极射线示波器记录电流—电位曲线3、在一滴汞生长周期内完成一个极谱波的测定循环伏安法〔三角波电位扫描〕:从其实电位E i开始,线性扫描到终止电位E t后,再扫描到起始电位溶出伏安法:先将被测物质以某种方式富集在电极外表,而后借助线性电位扫描或脉冲技术将电极外表富集物质溶出根据溶出过程得到的电流—电位曲线来进行分析的方法〔阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法、吸附溶出伏安法、〕伏安法常用的电极:汞电极、碳电极、金属电极、化学修饰电极电解和库仑法过电压:指工频下交流电压均方根值升高,超过额定值的10%,并且持续时间大于1分钟的长时间电压变动现象过电位:电极的电位差值,无电流通过〔平衡状态下〕和有电流通过之电位差值。

仪器分析章节知识点总结

仪器分析章节知识点总结

仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。

它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。

1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步,它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。

样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。

样品的预处理主要是对样品进行处理,使其适合于仪器分析。

前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。

样品的标定主要是对仪器进行标定,使其保持准确的分析结果。

2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容,它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。

这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析,从而获得样品的基本信息。

3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步,它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。

数据采集主要是对样品的分析数据进行采集,数据处理主要是对数据进行处理,数据解释主要是对数据的结论进行解释。

二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用,主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。

1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备,它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。

原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。

2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。

质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备,它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。

色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。

4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。

仪器分析总结

仪器分析总结

气态原子纯电子能级跃迁 线状光谱
原子光谱
气态或溶液中分子电子、振动、转动能级跃迁 带状光谱 分子光谱
原子光谱:
原子发射光谱
基态原子热能、电能、光能激发态原子发射特征谱线较低能态
原子吸收光谱
基态原子选择吸收一定频率的光较高能极
分子光谱
分子吸收光谱
分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱——所 需能量最小 0.05 ev,微波或远红外照射 分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱,又叫 红外吸收光谱——所需能量 0.05~1 ev,用红外 光照射。——振-转光谱。 电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱,又叫紫外 可见吸收光谱——所需能量 1~20 ev,用紫外、 可见光照射。——电-振-转光谱。
分子发光光谱
吸收光谱和发射光谱(按照产生光谱的方式不同)
光谱法
吸收光谱法
分子吸收光谱法 原子吸收光谱法 核磁共振波谱法
发射光谱法
分子发光分析法 原子发射光谱法 火焰光度分析法
重点掌握光谱分类及区别:
原子光谱与分子光谱 吸收光谱与发射光谱
第 9章 紫外-可见吸收光谱法
掌握紫外可 见吸收光谱 的基本原理
C.极性变化范围较宽的试样
D.沸点及结构相近的化合物
10. 电 位 法 测 定 溶 液 的 pH 值 时 , 最 常 用 的 参 比 电 极
是B。
A.银-氯化银电极 B.饱和甘汞电极
C.玻璃电极
D.氟离子选择性电极
二、填空题
1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包 括 n→л* 、 n →σ* 两种可能。
5.气液色谱法的保留值实际上反映了 D 分子间的相 互作用。
A.组分与载气
B.组分与载体及固定液

仪器分析各个章节小结

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法 - 章节小结1.基本概念指示电极:是电极电位值随被测离子的活(浓)度变化而变化的一类电极。

参比电极:在一定条件下,电极电位基本恒定的电极。

膜电位:跨越整个玻璃膜的电位差。

不对称电位:在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时,仍有1mV~3mV的电位差,这一电位差称为不对称电位。

是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同,以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。

酸差:当溶液pH<1时,pH测得值(即读数)大于真实值,这一正误差为酸差。

碱差:当溶液pH>9时,pH测得值(即读数)小于真实值,这一负误差为碱差,也叫钠差。

转换系数:指当溶液pH每改变一个单位时,引起玻璃电极电位的变化值。

离子选择电极:一般由电极膜(敏感膜)、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。

电位选择性系数:在相同条件下,同一电极对X和Y离子响应能力之比,亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。

可逆电对:电极反应是可逆的电对。

此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。

2.基本理论(1)pH玻璃电极:①基本构造:玻璃膜、内参比溶液(H+与Cl-浓度一定)、内参比电极(Ag-AgCl电极)、绝缘套;②膜电位产生原理及表示式:;③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。

(2)直接电位法测量溶液pH:①测量原理。

②两次测量法。

pHs要准,而且与pHx差值不大于3个pH单位,以消除液接电位。

(3)离子选择电极:①基本构造:电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极;②分类:原电极、敏化电极;③响应机理及电位选择性系数;④测量方法:两次测量法、校正曲线法、标准加入法。

(4)电位滴定法:以电位变化确定滴定终点(E-V曲线法、曲线法、曲线法)。

(5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。

第九章光谱分析法概论 - 章节小结1.基本概念电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。

仪器分析知识点总结各章

仪器分析知识点总结各章

仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。

1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。

1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。

常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。

第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。

2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。

2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。

2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。

第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。

3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。

3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。

3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。

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光谱分析法概论 - 章节小结1.基本概念电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。

磁辐射性质:波动性、粒子性电磁波谱:所有的电磁辐射在本质上是完全相同的,它们之间的区别仅在于波长或频率不同。

若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来,即为电磁波谱。

光谱和光谱法:当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)的变化,所得的图谱称为光谱。

利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。

非光谱法:是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化的分析方法。

原子光谱法:测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。

为线状光谱。

分子光谱法:以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级(包括分子转动能级)和分子电子能级(包括振-转能级跃迁)所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法。

为带状光谱。

吸收光谱法:物质吸收相应的辐射能而产生的光谱,其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。

利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。

发射光谱法:发射光谱是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能或化学能的激发跃迁到激发态后,由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量,而产生的光谱。

利用物质的发射光谱进行定性定量及结构分析的方法称为发射光谱法。

2.基本计算(1)电磁辐射的频率:ν=C/λσ=1/λ=ν/C(2)电磁辐射的能量:E=hν=hC/λ=hCσ3.光谱分析仪器组成:辐射源、分光系统、检测系统紫外-可见分光光度法 - 章节小结1.基本概念透光率(T):透过样品的光与入射光强度之比。

T=I t/I0吸光度(A):透光率的负对数。

A=-lgT=lg(I0/I t)吸光系数(E):吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。

根据浓度单位的不同,常有摩尔吸光系数ε和百分吸光系数之分。

电子跃迁类型:(1)σ-σ*跃迁:处于σ成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到σ*反键轨道。

饱和烃中电子跃迁均为此种类型,吸收波长小于150nm。

(2)π-π*跃迁:处于π成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到π*反键轨道上,所需的能量小于σ-σ*跃迁所需的能量。

孤立的π-π*跃迁吸收波长一般在200nm左右,共轭的π-π*跃迁吸收波长>200nm,强度大。

(3)n-π*跃迁:含有杂原子不饱和基团,其非键轨道中的孤对电子吸收能量后向π*反键轨道跃迁,这种吸收一般在近紫外区(200-400nm),强度小。

(4)n-σ*跃迁:含孤对电子的取代基,其杂原子中孤对电子吸收能量后向σ*反键轨道跃迁,吸收波长约在200nm。

以上四种类型跃迁所需能量σ-σ* > n-σ*≥ π-π* > n-π*(5)电荷迁移跃迁和配位场跃迁生色团:有机化合物分子结构中含有π-π*或n-π*跃迁的基团,能在紫外-可见光范围内产生吸收的原子团。

助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,与生色团或饱和烃连接时,能使该生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团。

红移(长移):由于化合物的结构改变,如发生共轭作用、引入助色团以及溶剂改变等,使吸收峰向长波方向移动。

蓝移(紫移或短移):当化合物的结构改变或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动。

增色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增加。

减色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度减小。

吸收带及其特点:强带:化合物的紫外可见吸收光谱中,摩尔吸光系数值大于104的吸收峰。

弱带:化合物的紫外可见吸收光谱中,摩尔吸光系数值小于102的吸收峰。

计算分光光度法:运用数学、统计学与计算机科学的方法,在传统分光光度法基础上,通过量测试验设计与数据的变换、解析和预测对物质进行定性定量的方法。

2.基本原理(1)Lambert-Beer定律:当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时,样品对光的吸收度与样品的浓度及厚度成正比。

A=ECl(2)吸光度的加和原理:溶液中存在多种无相互作用的吸光物质时,体系的总吸光度等于各物种吸光度之和。

A总=A a+A b+A c+……(3)计算分光光度法:①双波长分光光度法:等吸收双波长消去法和系数倍率法均利用使ΔA干扰=0,ΔA信号=ΔA被测原理消去干扰组分的吸光度值。

②导数光谱法:利用导数光谱的输出信号更多、更明显(可显示出结构相似的不同化合物的微小差别)及易于辨认等特点定性;利用导数光谱法能消除背景干扰及分离重叠谱带等优势定量。

③褶合光谱法:是一种信号处理技术,即通过褶合变换,显示原始光谱在构成上的局部细节特征,对结构相似的物质进行定性鉴别;同时减少了混合物中共存组分之间的数学相关性,因而可以测定共存组分的含量。

3.基本计算(1)Lambert-Beer定律数学表达式:A=-lgT=ECl 或 T=10-A=10-ECl(2)摩尔吸光系数与百分吸光系数的关系:(3)单组分定量:① 吸光系数法:C=A/El ② 对照法:③ 校正曲线法(4)多组分定量(a + b的混合物):①解线性方程组:② 等吸收双波长消去法:③系数倍率法:ΔA=色谱分析法概论 - 章节小结一、主要内容1.基本概念保留时间t R:从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。

死时间t0:分配系数为零的组分即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。

调整保留时间t R':某组分由于溶解(或被吸附)于固定相,比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间。

相对保留值r2,1:两组分的调整保留值之比。

分配系数K:在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相与流动相中的浓度之比。

保留因子k:在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量之比。

分离度R:相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。

分配色谱法:利用被分离组分在固定相或流动相中的溶解度差别或分配系数的差别而实现分离的色谱法。

吸附色谱法:利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别或吸附系数的差别而实现分离的色谱法。

离子交换色谱法:利用被分离组分离子交换能力的差别或选择性系数的差别而实现分离的色谱法。

分子排阻色谱法:根据被分离组分分子的线团尺寸或渗透系数的差别而进行分离的色谱法。

涡流扩散:在填充色谱柱中,由于填料粒径大小不等,填充不均匀,使同一个组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱,使色谱峰展宽的现象。

纵向扩散:由于浓度梯度的存在,组分将向区带前、后扩散,造成区带展宽的现象。

传质阻抗:组分在溶解、扩散、转移的传质过程中所受到的阻力称为传质阻抗。

保留指数I:在气相色谱法中,常把组分的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为,也就是以正构烷烃系列为组分相对保留值的标准,即用两个保留时间紧邻待测组分的基准物质来标定组分的保留,这个相对值称为保留指数,又称Kovats指数。

保留体积V R:是从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。

调整保留体积V R':是由保留体积扣除死体积后的体积。

保留比R':设流动相的线速度为u,组分的移行速度为v,将二者之比称为保留比。

2.基本理论(1)色谱分离的原理:组分在固定相和流动相间进行反复多次的“分配”,由于分配系数K(或容量因子k)的不同而实现分离。

各种色谱法的分离机制不同。

(2)塔板理论:塔板理论描述组分在色谱柱中的分配和转移行为,由塔板理论导出的流出曲线方程为:塔板理论有如下基本假设:①在色谱柱内一小段长度即一个塔板高度H内,组分可以在两相中瞬间达到分配平衡。

②分配系数在各塔板上是常数。

③试样和新鲜流动相都加在第0号塔板上。

④流动相不是连续地而是间歇式地进入色谱柱,且每次只进入一个塔板体积。

⑤试样在柱内的纵向扩散可以忽略。

塔板理论在解释流出曲线的形状和位置、组分的分离及评价柱效等方面是成功的。

(3)速率理论:速率理论解释了影响塔板高度或使色谱峰展宽的各种因素,包括涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗和流动相线速度。

其表达式为:H=A+B/u+CuA为涡流扩散系数:A=2ldpB为纵向扩散系数:B=2gDmC为传质阻抗:包括固定相传质阻抗Cs和流动相传质阻抗Cm3.基本计算(1)保留值:t R'=t R-t0,V R'=V R-V0,r2,1=t R1'/t R2'=V R1'/V R2'(2)分配系数和保留因子:,,t R=t0(1+KVs/Vm) =t0(1+ k),k=t R'/t0 (3)峰宽度:W1/2=2.355σ,W=4σ=1.699W1/2(4)柱效:(5)分离度:二、重点和难点本章主要学习色谱过程和分离原理、各类色谱的分离机制。

尤其是色谱法的有关概念和色谱基本理论,是学习其后各章色谱分析方法的基础。

1.色谱过程色谱过程是组分的分子在流动相和固定相间多次分配的过程。

若两组分的分配系数存在微小的差异,经过反复多次的分配平衡,使微小的差异积累起来,其结果就使分配系数小的组分被先洗脱,从而使两组分得到分离。

色谱分离的前提是分配系数或保留因子不等。

2.有关概念及计算公式这是本章的重点,一定要深入理解,牢固掌握。

3.基本类型色谱方法及其分离机制(1)分配色谱法:利用被分离组分在固定相或(和)流动相中的溶解度差别,即分配系数的差别而实现分离。

包括气液分配色谱法和液液分配色谱法。

(2)吸附色谱法:利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别,即吸附系数的差别而实现分离。

包括气固吸附色谱法和液固吸附色谱法。

在硅胶液固吸附色谱中,极性强的组分吸附力强。

常见化合物的吸附能力有下列顺序:烷烃<烯烃<卤代烃<醚<硝基化合物<叔胺<酯<酮<醛<酰胺<醇<酚<伯胺<羧酸。

(3)离子交换色谱法:利用被分离组分离子交换能力的差别即选择性系数的差别而实现分离。

按可交换离子的电荷符号又可分为阳离子交换色谱法和阴离子交换色谱法。

(4)分子排阻色谱法:根据被分离组分分子的线团尺寸,即渗透系数的差别而进行分离。

分配色谱法是基础,而且在GC和HPLC中都还会有讨论。

在TLC一章重点讨论吸附色谱法。

后两种方法只存在于液相色谱法中,但在后续章中都没有专门讨论,故在本章加以介绍。

值得注意的是在实际色谱过程中各种分离机制极少单独发生,常常是几种机制同时发生,只是某种机制起主导作用而已。

4.塔板理论塔板理论沿用分馏塔中塔板的概念来描述组分在两相间的分配行为。

认为在每个塔板的间隔内,试样组分在两相中达到分配平衡,经过多次的分配平衡后,分配系数小的组分先流出色谱柱。

同时还引入塔板数作为衡量柱效的指标。

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