土壤有效硫的测定

土壤有效硫的测定

FengXueJuan

测定酸性土壤有效硫，通常用磷酸盐为浸提剂，对石灰性土壤则用氯化钙溶液浸提。浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫，常用硫酸钡比浊法测定。

方法原理 酸性土用磷酸盐（石灰性土用氯化钙）浸提，浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后，硫酸根用比浊法测定。

试剂

(1) 浸提剂：磷酸盐浸提剂（用于酸性土壤）：称取磷酸二氢钙

［Ca(H

2PO

4

)

2

·H

2

O，化学纯］2.04g溶于水中，稀释至1L。此浸提剂含磷（P）

500mg·L-1。

(2) 过氧化氢：过氧化氢［ω（H

2O

2

）≈30%，化学纯］。

(3)HCl1∶4溶液：一份浓盐酸（HCl, ρ≈1.19g·ml-1，化学纯）与四份水混合。

(4) 阿拉伯胶溶液：称取阿拉伯胶0.25g溶于水，稀释至100mL。

(5) 氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl

2·2H

2

O，化学纯）磨碎，筛取0.25mm～

0.5mm部分。

(6)100μg·ml-1硫（S）标准溶液：称取硫酸钾（K

2SO

4

，分析纯）0.5436

溶于水，定容至1L。

仪器与设备 振荡机；电热板或砂浴；分光光度计；电磁搅拌器。

分析步骤

(1) 浸提：称取风干土（通过10号筛）10.00g(精确至0.01g)，于100mL 三角瓶中，加浸提剂50mL，振荡1h（20℃～25℃），用干滤纸过滤。

(2) 比浊：吸取滤液25mL于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，用过氧化氢3滴～5滴氧化有机物。待有机物分解完全后继续煮沸，除尽过氧化氢。加入（1∶4）盐酸1mL，用水洗入25mL容量瓶中，加入阿拉伯胶溶液2mL，用水定容。倒入100mL烧杯中，加氯化钡晶粒1g，用电磁搅拌器搅拌1min。5min～30min内用3cm比色槽440nm波长比浊，同时作空白对照。

(3) 工作曲线：将硫标准溶液稀释至ρ(S）=10.00μg·mL-1。吸取0.00，1.00, 3.00, 5.00, 8.00, 10.00, 12.00mL分别放入25mL容量瓶中，加入1mL 盐酸和2mL阿拉伯胶热溶液，用水定容。得到0.00, 0.40, 1.20, 2.00, 3.20, 4.00, 4.80μg·mL-1

S标准系列溶液。按上述步骤加氯化钡晶粒比浊。

结果计算

土壤有效硫(S)含量(mg·kg-1)=ρ×V×ts/m

式中：ρ——测定液中硫的质量浓度(μg·mL-1)；

V——测定时定容体积(mL)；

ts——分取倍数；

m——烘干土质量(g)。

允许偏差 允许相对偏差≤10%。

注释

注1.标准曲线在浓度低的一端不成直线。为了提高测定的可靠性，可在样品溶液和标准系列中都添加等量SO42- -S，使浓度提高到1 μg·mL-1S（加入10 μg·mL-1S 标准液2.5mL）。