土壤有效硫的测定
土壤有效硫比浊测定法改进和注意事项
土壤有效硫比浊测定法改进和注意事项土壤有效硫比浊测定法是一种常用的土壤硫含量测定方法,它通过比较硫酸盐与硫酸铬铵在酸性介质中的还原反应,来测定土壤中的有效硫含量。
这种方法是一种简便易行、准确可靠的测定方法,但在实际操作中还是存在一些需要改进和注意的地方。
一、方法原理土壤有效硫比浊测定法是利用土壤中的硫酸盐在酸性介质中与硫酸铬铵反应生成浅绿色的Cr(III)沉淀,通过比较沉淀的深浅程度来测定土壤中的有效硫含量。
方法原理如下:1. 硫酸盐还原生成硫酸氢根离子土壤中的硫酸盐在酸性介质中与还原剂还原生成硫酸氢根离子,并与硫酸铬铵发生反应,生成Cr(III)沉淀,从而测定土壤中的有效硫含量。
2. 沉淀的深浅程度与硫含量成正比土壤中的有效硫含量越高,沉淀的深浅程度越明显,通过比较沉淀的深浅程度可以得出土壤中有效硫的含量。
二、方法改进1. 加强试剂保存硫酸铵铬试剂对空气、湿气和光线较为敏感,容易发生氧化或水解而失去测硫的效果。
在使用或储存过程中需要注意保护试剂,避免受到外界因素的影响。
建议将试剂存放在阴凉干燥的地方,密封保存,并尽量减少试剂的保存时间,以保证测定的准确性。
2. 优化比色管的选择在进行比浊测定时,需要选用透明、干净的比色管,并在同一光源下进行比较,以避免光线的差异对测定结果的影响。
要注意比色管的清洗和消毒工作,避免污染和杂质对测定结果的干扰。
3. 严格控制化学试剂的用量在进行比浊测定时,需要严格按照方法要求控制化学试剂的用量,避免试剂用量过多或过少而影响测定结果的准确性。
同时要注意调配试剂的精确度,保证试剂的配制浓度和制备方法的准确性。
三、注意事项1. 样品的取样方法在进行土壤有效硫比浊测定时,需要注意样品的取样方法,避免混入杂质或空气,影响测定结果的准确性。
建议在取样前充分混匀土壤样品,避免出现局部硫含量异常的情况。
3. 比色管的比较条件在进行比浊测定时,需要注意比色管的比较条件,避免在不同光源下进行比较而影响测定结果的准确性。
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
土壤中有效硫检测方法-分光光度法土壤中有效硫检测方法——分光光度法1. 概述土壤中的有效硫是植物可吸收利用的硫形态,对于植物的生长发育具有重要意义。
准确检测土壤中的有效硫含量,对于指导农业生产、合理施用硫肥具有重要的参考价值。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中得到了广泛应用。
2. 原理分光光度法是利用物质对光谱的吸收特性,通过对吸收光谱的分析,确定物质的含量。
土壤中的有效硫在酸性环境下与硫酸根离子反应生成硫酸根,然后加入已知浓度的硫酸根标准溶液,使反应体系中的硫酸根离子浓度达到一定比例。
接着,向反应体系中加入显色剂,显色剂与硫酸根离子形成显色络合物,其颜色深度与硫酸根离子的浓度成正比。
通过测定显色络合物的吸光度,可以计算出土壤中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂(1)仪器:分光光度计、电子天平、移液器、烧杯、玻璃棒、比色皿等。
(2)试剂:硫酸、氢氧化钠、氯化钡、硫酸钠、碘量瓶、淀粉溶液等。
4. 实验步骤1. 土壤样品的处理:称取0.5g土壤样品,加入5mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,过滤后取滤液备用。
2. 制备标准曲线:分别吸取一定体积的硫酸根标准溶液,加入一定量的显色剂,用水稀释到一定体积,制成一系列不同浓度的标准溶液。
3. 测定吸光度:将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别导入比色皿,放入分光光度计中进行测定,记录吸光度。
4. 计算土壤中有效硫含量:根据标准曲线,计算出土壤样品溶液中硫酸根离子的浓度,再根据样品处理过程中所加土壤样品的质量,计算出土壤中有效硫的含量。
5. 结果分析通过分光光度法测定土壤中的有效硫含量,可以得到准确、可靠的结果。
实验结果需进行统计分析,比较不同土壤样品间有效硫含量的差异,为农业生产提供科学依据。
6. 注意事项1. 实验过程中需严格控制实验条件,确保各步骤操作的一致性。
2. 显色剂的浓度、反应时间等条件需通过预实验进行优化。
3. 土壤样品的前处理对实验结果具有重要影响,要确保样品处理的准确性和可重复性。
土壤有效硫的测定
土壤有效硫的测定磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法1 方法提要酸性土壤用磷酸盐—乙酸溶液浸提,石灰性土壤用氯化钙溶液浸提,浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除,浸出的SO42—用硫酸钡比浊法测定。
2 适用范围本方法用于各类土壤中有效硫含量的测定。
3 主要仪器和设备3.1 往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;3.2 电热板或砂浴;3.3 分光光度计;3.4 电磁搅拌器;3.5 塑料瓶,250mL。
4 试剂4.1 氯化钡晶粒:将氯化钡(BaCl2·2H2O)研细,通过0.5mm孔径筛;4.2 过氧化氢〔ω(H2O2)=30%〕;4.3 乙酸溶液[c (CH3COOH)=2mol·L-1]:量取118mL冰醋酸用水定容至1L;4.4 磷酸盐—乙酸浸提剂:称取2.04g磷酸二氢钙〔Ca(H2PO4)2·H2O〕溶于1L 2mol·L-1乙酸溶液中;4.4 氯化钙浸提剂(用于石灰性土壤):称取氯化钙(CaCl2)1.50g溶于水,稀释至1L。
4.6 盐酸溶液(1:4);4.7 阿拉伯胶溶液(2.5g·L-1):称取0.25g阿拉伯胶溶于100mL水中,必要时过滤;4.8 硫标准贮备液[ρ(S)= 100μg·mL-1]:称取0.5436g硫酸钾(K2SO4,优级纯)溶于水,用水稀释至1L;4.9 硫标准溶液[ρ(S)= 10μg·mL-1]:吸取10.00mL硫标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样10.00g于200mL塑料瓶中,加磷酸盐—乙酸浸提剂(中性和酸性土壤用)或氯化钙浸提剂(石灰性土壤用)50.00mL,盖紧瓶盖,摇匀,在20℃~25℃下,于振荡器上振荡1h(振荡频率180r/min±20r/min),干过滤。
分光光度法-对土壤中有效硫的检测
分光光度法-对土壤中有效硫的检测1. 引言土壤中的硫是植物生长所必需的元素之一,对于调节生物体的蛋白质合成和生理功能具有重要作用。
有效硫是土壤中可供植物吸收利用的硫形态,其含量的高低直接影响植物的生长发育。
因此,准确、快速地检测土壤中有效硫的含量对于指导农业生产具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中具有广泛的应用。
2. 检测原理分光光度法是利用物质对光的吸收特性,通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度,从而确定样品中某种物质的含量。
在土壤有效硫的检测中,样品经过处理后,将其中的有效硫转换为硫酸根离子,然后加入已知浓度的硫酸根标准溶液,使样品中的硫酸根离子浓度与标准溶液浓度处于同一数量级。
接着,通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度,并与标准溶液的吸光度进行比较,从而计算出土壤中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂3.1 仪器- 紫外-可见分光光度计:用于测定样品溶液的吸光度;- 电子天平:用于称量样品;- 漩涡混合器:用于混合样品溶液;- 移液器:用于移取样品溶液;- 滴定管:用于加入标准溶液;- 容量瓶:用于配制标准溶液和样品溶液。
3.2 试剂- 硫酸:分析纯,用于提取土壤中的有效硫;- 硫酸钠标准溶液:已知浓度的标准溶液,用于与样品溶液进行比较;- 去离子水:用于配制标准溶液和样品溶液。
4. 实验步骤4.1 样品处理称取一定量的土壤样品,加入适量的硫酸,在漩涡混合器上充分混合,使土壤样品中的有效硫转换为硫酸根离子。
然后将样品溶液煮沸,冷却后过滤,取滤液备用。
4.2 标准溶液的配制分别配制不同浓度的硫酸钠标准溶液,并分别测定其在特定波长下的吸光度,制作标准曲线。
4.3 样品溶液的测定将处理后的样品溶液移取至容量瓶中,加入去离子水定容,然后用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
4.4 结果计算根据样品溶液的吸光度和标准曲线,计算出土壤样品中有效硫的含量。
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在,所以在测定过程中,为了提高分析效率,可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程(一)浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中,加约800ml水,加入10 ml 浓HCl使之溶解,再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替),然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3,以防止微生物生长。
最后定容至10l,注:硝酸银是适量的,如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
(二)浸提过程用量土器量取5 g土样,置于样品杯中,用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂,在震荡机上10min,过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定(一)方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法,其基本原理为:经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在,在酸性介质中,SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀,当沉淀量较小时,形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中,当一定波长的光通过溶液时,沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用,即会使通过的光量减少,沉淀颗粒越多,对光的阻碍作用越大,光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比,通过检测光的衰减量,可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关,所以测试样品的条件应尽可能一致,以减小误差。
(二)试剂配制1.混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3,400 ml冰醋酸,10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30),最后加 6 ml1000mg/lSO42--S(如工作曲线或土壤样品中S的含量低,浓度低时标准曲线不成直线,故加入等量S溶液,使S浓度提高),定容至2 l。
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
简介
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力和植物生长状况的重要指
标之一。
分光光度法是一种常用的土壤中有效硫检测方法,通过测
量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定有效硫的含量。
检测步骤
1. 样品准备:将土壤样品收集并进行干燥和研磨,以获得细粉
末状的样品。
2. 提取溶液:将一定量的土壤样品与适量的提取液(通常为盐
酸或硝酸)混合,进行振荡或加热提取,使有效硫溶解到溶液中。
3. 过滤:将提取液过滤,去除杂质和固体颗粒。
4. 分光光度测定:将过滤后的溶液置于分光光度计中,设置特
定的波长(通常为420 nm),测量样品溶液在该波长下的吸光度。
5. 标准曲线:使用已知浓度的标准样品制备一系列不同浓度的标准溶液,并进行相同的分光光度测定。
根据标准曲线,确定样品溶液的有效硫含量。
优点
- 分光光度法简单易行,操作相对简单,不需要复杂的仪器设备和技术。
- 检测结果准确可靠,对土壤中的有效硫含量具有较高的敏感性和精确性。
- 分光光度法适用于大量样品的快速检测,提高了工作效率。
注意事项
- 在进行分光光度测定时,应根据实际情况选择合适的波长。
- 标准曲线的制备应严格按照操作规程进行,以确保准确性和可重复性。
- 在样品制备和处理过程中,注意避免污染和外界干扰。
结论
分光光度法是一种简单可行的土壤中有效硫检测方法。
通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度,可以准确快速地确定土壤中有
效硫的含量。
该方法具有操作简便、准确可靠的优点,适用于大量样品的检测。
土壤全硫的测定方法
土壤全硫的测定方法
土壤全硫的测定方法通常有以下几种:
1.遮光加热法:将土壤样品与过量的加丁基铵混合,加入液体苯后遮
光加热,熔融产生SO2,使用紫外分光光度计检测SO2的吸光度,从而计
算土壤中的总硫含量。
2.棕榈酸钠提取法:用6%的棕榈酸钠溶液进行提取,去除土壤中的
杂质,过滤后加入硫酸,产生SO2后用碘试剂滴定,计算土壤中的总硫含量。
3.烧蚀法:用电炉对土壤样品进行高温燃烧,将硫化物烧成SO2,将SO2在氦气托卡马克灯中激发产生光,用光电倍增管测量光的强度,计算
土壤中的总硫含量。
4.红外分光光度法:用氧气气体流出样品中的硫化物,再利用分光光
度计测量某一特定波长的吸光度,从而计算土壤中的总硫含量。
这些方法各有优缺点,选择适合自己实验条件和要求的方法进行测定。
土壤有效硫的测定
浓度 ppm 0 5 10 15 20 50
100ppm-SO4-S (ml) 0 0.125 0.25 0.375 0.5 1.25
提取液 (ml) 2.5 2.375 2.25 2.125 2 1.25
比浊 液 ml
0.7
摇匀, 分光光 度计 540 nm 比色
浓度 ppm 0 5 10 15 20 50
土壤有效硫的测定
2014-7 修订
1、目的:测定石灰性土壤有效硫。适用于少量样品测定,其原理是在酸性环境下(pH2.5-3.0), 硫酸根与钡离子形成沉淀,可用比浊(或 540nm)测定含量。阿拉伯胶为悬浮剂。当样品有颜色 时,可采取如下之一措施:1、加过氧化氢消除(称重,煮沸,再加水补齐重量),2、或者过滤 前几分钟加 0.2g 活性炭并摇晃(同时做空白),3、采用比浊计测定。 2、试剂: 2.1、2Mol/L 乙酸溶液:将 126 ml 冰乙酸(分子量 60.05,密度 1.0492)加水定容到 1000ml。 2.2、0.25%阿拉伯胶:将 2.5g 阿拉伯胶溶解到 1000ml 水中。 2.3、25%氯化钡酸性溶液:将 25gBaCl2.2H2O(分子量 244.28,巨毒,勿食)溶解在 100ml 2Mol/L 冰乙酸溶液中,当天使用。 2.4、1:4 含硫盐酸:取 1 份浓盐酸+3.9 份水,0.1 份 1000 mgSO4-S/L,混匀。 2.5、标准硫储存液:硫储存液:将 2.2149 g 硫酸钠 (Na2SO4) (F.W. 142.04) 用蒸馏水定容到 500 mL,此溶液为 1000 mg S/L。 2.6、硫工作液:吸取上述硫工作液 100ml,以 0.001MCaCl2 定容到 1000ml,浓度为 100 mg S/L。 2.7、0.001M 氯化钙提取液:称取 2.940g 二水 CaCl2(分子量 147.02)或者其他氯化钙,称取量 为分子量*0.02g)定溶于 1L 水中,为 0.02M,用时取 100ml 定容到 2L,为 0.001M。 2.8 比浊液:将 1:4 含硫盐酸:0.2%阿拉伯胶:25%硫酸钡按 1:2:4 混合,总量以待测样品数计 算,每样品用 0.7ml,当天配制、使用。 3、提取:取 10.0g 风干磨碎土壤(2mm)于 200ml 三角瓶中,加 50ml 0.001M 氯化钙提取液, 室温振荡 30 分钟,过滤。 4、测定:取 2.5ml 滤液于小试管中,加比浊液 0.7ml,摇匀,40 度水浴保温 10 分钟,在分光光 度计上以 540nm 的波长(或者比浊),读取吸光度,在 30min 内比浊完毕。同时作做标准曲线。 注意 1,测硫时的所有溶液不应低于 23℃,否则沉淀不理想;2,SO4-S 低于 10ppm 或介于 15-50ppm 均为直线,10-15ppm 为明显乖点,可在体系中加入固定量的硫酸根作为种子。 标准曲线: 标准曲线:用 100ppm SO4-S 配制(左方为比色配方,右面为比浊配方):
方法验证-有效硫(土壤)-液相色谱
方法验证-有效硫(土壤)-液相色谱1. 方法背景土壤中的有效硫是衡量土壤肥力和植物生长的重要指标。
液相色谱法作为一种快速、准确的分析方法,被广泛应用于土壤有效硫的测定。
本方法验证报告旨在证明液相色谱法在测定土壤有效硫方面的准确性和可靠性。
2. 实验材料与仪器2.1 材料- 标准硫溶液:已知浓度的硫溶液,用于制备标准曲线。
- 土壤样品:采集于不同地点的土壤样品,用于实验验证。
2.2 仪器- 高效液相色谱仪:配备紫外检测器。
- 色谱柱:固定相为硫专用柱。
- 泵:用于输送流动相。
- 紫外检测器:用于检测硫的浓度。
3. 实验方法3.1 标准曲线的制备分别取不同浓度的标准硫溶液,按照实验条件进行液相色谱分析,记录峰面积。
以峰面积对硫浓度绘制标准曲线,计算相关系数。
3.2 土壤样品的处理将土壤样品进行风干、研磨、过筛等处理,使其达到实验要求。
称取一定量的土壤样品,加入适量的去离子水,振荡混匀,离心后取上清液进行液相色谱分析。
3.3 液相色谱条件- 流动相:去离子水。
- 流速:1.0 mL/min。
- 柱温:30℃。
- 检测波长:254 nm。
4. 数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,计算斜率和截距,得到线性方程。
4.2 土壤样品测定将土壤样品处理后的上清液进行液相色谱分析,记录峰面积。
根据线性方程计算土壤样品中的有效硫含量。
4.3 方法的准确性和可靠性评估计算方法回收率,评估方法的准确性和可靠性。
回收率计算公式为:回收率 = (测得浓度 / 加入浓度) × 100%5. 结果与讨论5.1 标准曲线与相关系数实验结果显示,标准曲线具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。
5.2 土壤样品测定结果对多个土壤样品进行测定,结果显示,该方法具有较高的准确性和可靠性。
5.3 方法回收率方法回收率在95%-105%之间,表明该方法具有较好的准确性和可靠性。
6. 结论本实验验证了液相色谱法在测定土壤有效硫方面的准确性和可靠性。
土壤有效硫的测定
土壤有效硫的测定FengXueJuan测定酸性土壤有效硫,通常用磷酸盐为浸提剂,对石灰性土壤则用氯化钙溶液浸提。
浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫,常用硫酸钡比浊法测定。
方法原理 酸性土用磷酸盐(石灰性土用氯化钙)浸提,浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后,硫酸根用比浊法测定。
试剂(1) 浸提剂:磷酸盐浸提剂(用于酸性土壤):称取磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2·H2O,化学纯]2.04g溶于水中,稀释至1L。
此浸提剂含磷(P)500mg·L-1。
(2) 过氧化氢:过氧化氢[ω(H2O2)≈30%,化学纯]。
(3)HCl1∶4溶液:一份浓盐酸(HCl, ρ≈1.19g·ml-1,化学纯)与四份水混合。
(4) 阿拉伯胶溶液:称取阿拉伯胶0.25g溶于水,稀释至100mL。
(5) 氯化钡晶粒:将氯化钡(BaCl2·2H2O,化学纯)磨碎,筛取0.25mm~0.5mm部分。
(6)100μg·ml-1硫(S)标准溶液:称取硫酸钾(K2SO4,分析纯)0.5436溶于水,定容至1L。
仪器与设备 振荡机;电热板或砂浴;分光光度计;电磁搅拌器。
分析步骤(1) 浸提:称取风干土(通过10号筛)10.00g(精确至0.01g),于100mL 三角瓶中,加浸提剂50mL,振荡1h(20℃~25℃),用干滤纸过滤。
(2) 比浊:吸取滤液25mL于100mL三角瓶中,在电热板或砂浴上加热,用过氧化氢3滴~5滴氧化有机物。
待有机物分解完全后继续煮沸,除尽过氧化氢。
加入(1∶4)盐酸1mL,用水洗入25mL容量瓶中,加入阿拉伯胶溶液2mL,用水定容。
倒入100mL烧杯中,加氯化钡晶粒1g,用电磁搅拌器搅拌1min。
5min~30min内用3cm比色槽440nm波长比浊,同时作空白对照。
(3) 工作曲线:将硫标准溶液稀释至ρ(S)=10.00μg·mL-1。
吸取0.00,1.00, 3.00, 5.00, 8.00, 10.00, 12.00mL分别放入25mL容量瓶中,加入1mL 盐酸和2mL阿拉伯胶热溶液,用水定容。
离子色谱法测定土壤有效硫含量
离子色谱法测定土壤有效硫含量据你提供的主题,“离子色谱法测定土壤有效硫含量”,我们将以深入、广度兼具的方式来探讨这个主题。
1. 引言在现代农业生产中,土壤中的营养元素含量对作物的生长和产量起着至关重要的作用,其中硫素是作物生长所必需的重要营养元素之一。
为了科学合理地施肥和调节土壤肥力,测定土壤中的有效硫含量显得尤为重要。
本文将着眼于离子色谱法对土壤有效硫含量的测定原理、步骤、应用及优势进行探讨,旨在深入理解离子色谱法在土壤环境分析中的重要性和应用价值。
2. 离子色谱法原理离子色谱法是一种利用固定相离子交换柱分离阴阳离子或中性离子的分析方法。
在离子色谱法测定土壤有效硫含量中,通常采用的是离子色谱仪联用离子色谱仪检测土壤中硫酸盐的含量。
这种方法是通过样品的分离净化和对硫酸盐的氧化还原反应,使得硫酸盐在特定条件下以一定流速通过离子交换柱,在不同离子浓度下形成对应的峰。
通过检测峰的面积或高度,再经过相关的标准曲线计算得到土壤中有效硫的含量。
3. 离子色谱法步骤离子色谱法测定土壤有效硫含量主要包括样品处理、色谱分离、检测定量和数据处理等步骤。
需要对土壤样品进行取样和预处理,如干燥、研磨和筛分等。
将处理后的样品加入适量的溶剂,进行萃取或者摇匀,得到土壤样品溶液。
随后,将溶液通过离子色谱仪进行分离,并运用特定的色谱柱和流动相条件分离出硫酸盐。
通过离子色谱仪检测硫酸盐的含量,并进行数据处理和计算。
4. 离子色谱法应用与优势离子色谱法测定土壤有效硫含量有着广泛的应用前景。
它不仅可以用于农田土壤、园艺土壤和温室土壤等不同类型土壤中有效硫的测定,也可以应用于土壤肥力评价、土壤环境调查和地质勘查等多个领域。
与传统的测定方法相比,离子色谱法具有样品准确度高、分析灵敏度高、操作简便快捷等优势,能够更好地满足现代农业对土壤有效硫含量测定的需求。
5. 个人观点与理解在我看来,离子色谱法作为一种高效、准确的土壤有效硫含量测定方法,不仅能够满足现代农业对土壤养分评价的需求,也为农业生产的可持续发展提供了有力的技术支持。
土壤中有效硫的测定-分光光度法
土壤中有效硫的测定-分光光度法简介本文档旨在介绍土壤中有效硫的测定方法——分光光度法。
通过使用分光光度仪,可以准确测量土壤中的有效硫含量,为土壤肥力的评估和农业生产提供重要依据。
测定原理分光光度法是通过测量溶液中特定波长的光的吸收来确定其中某种物质的浓度。
对于土壤中的有效硫测定,可以选择适当的波长,使有效硫与试剂发生反应后产生彩色物质,然后测量其吸光度,从而计算出有效硫的含量。
测定步骤1. 取一定数量的土壤样品,并进行样品的处理和提取。
可以使用酸提取、碱提取或酶解等方法,以获得溶液样品。
2. 根据所选的波长,选择合适的试剂进行反应。
试剂选择应能与有效硫发生特异性反应,生成具有明显吸光度的产物。
3. 在分光光度仪中设置好所选的波长,并将待测样品和标准溶液分别放入比色皿中。
4. 分别测量待测样品和标准溶液的吸光度,并记录下吸光度值。
5. 根据标准曲线,计算出待测样品中有效硫的含量。
实验注意事项1. 在进行实验前,要确保分光光度仪的工作正常,并校准好仪器。
2. 选择合适的试剂和波长时,要仔细考虑其特异性和灵敏度。
3. 在进行吸光度测量时,要注意比色皿的清洁和样品的准确投入。
4. 为了获得准确的结果,建议进行多次测量并取平均值。
结论分光光度法是一种准确、快速、简便的土壤有效硫测定方法。
通过合理选择试剂和波长,结合分光光度仪的测量,可以得到土壤中有效硫的含量,为土壤肥力评估和农业生产提供重要参考。
实验中需要注意仪器的校准和试剂的选择,以获得可靠的测定结果。
土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测
土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测简介本文档旨在介绍土壤样本中有效硫的检测方法,采用分光光度法进行分析。
有效硫是指土壤中可供植物吸收利用的硫元素。
这种检测方法简单、无法律复杂性,适合快速准确地测定土壤中的有效硫含量。
检测方法1. 准备样品:从土壤样本中采集一定数量的代表性样品,并将其研磨成细粉末。
2. 提取样品:将细粉末样品与一定量的提取液混合,并进行振荡提取一段时间。
3. 离心分离:将提取液和固体颗粒离心分离,得到上清液。
4. 分光光度测定:将上清液转移至分光光度计中,设置合适的波长,并测定吸光度。
5. 硫含量计算:根据标准曲线或计算公式,将吸光度转换为有效硫的含量。
实验步骤以下是一种常见的土壤样本中有效硫的分光光度法检测步骤:1. 准备土壤样本:从不同地点采集土壤样本,并将其干燥、研磨成细粉末。
2. 提取样品:称取一定质量的土壤样品,加入一定量的提取液,并进行振荡提取一段时间。
3. 离心分离:将提取液和固体颗粒通过离心分离,得到上清液。
4. 分光光度测定:将上清液转移到分光光度计中,选择合适的波长(通常为特定硫元素吸光峰处),并记录吸光度值。
5. 标准曲线绘制:准备不同浓度的硫标准溶液,分别测定其吸光度,并绘制标准曲线。
6. 计算样品中的有效硫含量:根据标准曲线,利用样品的吸光度值计算出有效硫的含量。
结论分光光度法是一种简单、快速、准确的土壤样本中有效硫的检测方法。
通过合适的实验步骤和标准曲线,可以测定土壤样本中的有效硫含量,为土壤质量评估和农作物种植提供重要参考。
注意:本文档仅提供检测方法的概述,具体实验步骤和计算公式请参考相关文献或咨询专业人士。
土壤有效硫比浊测定法改进和注意事项
土壤有效硫比浊测定法改进和注意事项土壤是植物生长的基础,土壤中的有效硫是植物生长发育的重要元素之一。
准确测定土壤中的有效硫含量对于合理施肥、提高作物产量和改善土壤肥力具有重要意义。
土壤有效硫比浊测定法是目前常用的测定土壤有效硫含量的方法之一,本文将针对该方法进行改进和注意事项的详细介绍。
一、土壤有效硫比浊测定法简介土壤有效硫比浊测定法是根据硫酸盐在强酸介质中与亚硝酸盐反应生成亚硝酸作用,通过比浊法测定土壤中有效硫含量的方法。
该方法简单易行,操作方便,是目前广泛使用的测定土壤有效硫含量的方法之一。
二、改进方法1. 操作细节的改进在进行土壤有效硫比浊测定法时,需要特别注意以下操作细节:(1)样品的选取:要保证样品的代表性,避免局部含硫量高的样品对测定结果的影响。
(2)溶液的制备:硫酸钡溶液的制备应该严格按照配比要求,并且在加入亚硝酸盐时要缓慢搅拌,避免出现沉淀。
(3)滤液的操作:过滤的时间要控制在规定时间内,避免滤过时间过长或者过短影响测定结果。
(4)测定条件的控制:测定过程中需要严格控制各个环节的操作条件,如温度、PH 值等,确保测定结果的准确性。
2. 仪器设备的改进在进行土壤有效硫比浊测定法时,选择合适的仪器设备也是非常重要的。
可以选择高精度的比浊仪或者光度计等仪器,提高测定的准确性和稳定性。
1. 样品的处理在取土壤样品时,要避免受到外界污染物的干扰,保证样品的纯净度。
同时在样品的保存和处理过程中,也要注意避免受到外界因素的影响。
2. 操作规范进行土壤有效硫比浊测定法时,需要严格按照操作规程进行操作,确保每一个步骤都符合标准要求,避免因为操作失误而导致测定结果不准确。
3. 实验环境在进行土壤有效硫比浊测定法时,需要保证实验室的环境干净整洁,避免外界因素的干扰。
同时要严格控制实验室的温度和湿度,确保测定条件的稳定性。
4. 实验数据的记录和分析进行土壤有效硫比浊测定法时,需要及时记录实验数据,并进行详细的数据分析,确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤有效硫
土壤有效硫含量的测定1. 方法提要:酸性土壤用磷酸盐—乙酸溶液浸提,石灰性土壤用氯化钙溶液浸提(一般适用北方土壤),浸出液中的少量有机质用过氧化氢消除,浸出的硫酸根用硫酸钡比浊法测定。
2. 主要使用仪器:往复式振荡机,水浴锅,分光光度计,电磁搅拌器,塑料浸提瓶,胶卷盒,定性滤纸3. 主要使用试剂:①氯化钡晶粒(将氯化钡BaCl2.H2O研细粉末状)②过氧化氢(浓度为30%)③盐酸溶液(1:4)④乙酸溶液【C(CH3COOH)=2mol/L】量取118ml冰醋酸用水定容⑤磷酸盐—乙酸浸提剂:称取2.04g磷酸二氢钙【Ca(H2PO4)2.H2O】溶于1L 2mol/L乙酸溶液中⑥氯化钙浸提剂:称取氯化钙(CaCl2)1.50g溶于水,稀释至1L⑦阿拉伯胶溶液(2.5g/L)称取0.25g阿拉伯胶溶于100nl水中,必要时可进行过滤⑧硫标准贮备液【p(S)=100ug/ml】称取0.5436g硫酸钾(K2SO4,优级纯)溶于水,用水稀释至1L硫标准溶液【p(S)=10ug/ml】吸取10ml硫标准贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀定容4.方法步骤:①称取5.00g土壤样品于塑料浸提瓶中,加入25ml氯化钙浸提剂,振荡一小时,使用定性滤纸干过滤于胶卷盒中②吸取滤液5ml于50或者100ml的小烧杯中,使用小量杯补加15ml蒸馏水,放入水浴锅中,加入30%过氧化氢半滴管,蒸干滤液于烧杯底部③提前将2ml阿拉伯胶溶液加入到25ml容量瓶中,使用1ml盐酸(1:4)将烧杯中的干物质溶解,转移到25ml容量瓶中定容,将该烧杯放到烘箱中烘干。
称取BaCl2 1.00g放入原对应烧杯中,将定容后的溶液(25ml)加入到烧杯中,使用电磁搅拌器计时准确搅拌1min,5—30min内在440nm波长下进行比浊测定,用3cm光径比色皿比浊。
④另外配制空白:5ml氯化钙溶液+15ml蒸馏水,其他步骤与上述相同,扣除空白后的吸光值根据回归方程得到测定液中的硫质量浓度(p)标准曲线的绘制:分别吸取硫标准贮备液【p(S)=100ug/ml】0、0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、5 ml于25ml容量瓶中,加入2ml阿拉伯胶和1ml盐酸定容,制成0、2、4、6、8、10、12、16、20 ug/ml 硫标准曲线。
土壤有效硫的测定周婷婷张颖郑玲曹荭邓淑萍孙绪博魏静
土壤有效硫的测定周婷婷张颖郑玲曹荭邓淑萍孙绪博魏静发布时间:2023-06-17T11:55:13.754Z 来源:《科技新时代》2023年7期作者:周婷婷张颖郑玲曹荭邓淑萍孙绪博魏静[导读] 硫是作物所需的中量元素之一,能参与合成含硫氨基酸、维生素、糖苷油及叶绿素,作物体内许多酶也含有硫,它是构成杀虫剂的成份。
硫能够促进作物的生长,提高作物产量和品质,增强作物抗性。
所以土壤有效硫的测定是极为重要的。
下面将讨论一下有效硫的测定方法。
陕西省土地工程建设集团有限责任公司;陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司;自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室;陕西地建土地工程质量检测有限责任公司西安 710075摘要:硫是作物所需的中量元素之一,能参与合成含硫氨基酸、维生素、糖苷油及叶绿素,作物体内许多酶也含有硫,它是构成杀虫剂的成份。
硫能够促进作物的生长,提高作物产量和品质,增强作物抗性。
所以土壤有效硫的测定是极为重要的。
下面将讨论一下有效硫的测定方法。
关键词:有效硫;方法验证报告试剂:磷酸二氢钙、氯化钙、乙酸、阿拉伯胶、氯化钡、浓盐酸、过氧化氢试验过程:称取通过2 mm孔径筛的风干试样10 g(精确到0.01 g)于250 mL塑料瓶或三角瓶中,加磷酸盐-乙酸/氯化钙浸提剂50.00 mL,在20℃-25℃下振荡1 h,过滤。
吸取滤液25.00mL于100mL三角瓶中,在电热板上加热,加过氧化氢3滴~5滴氧化有机物。
待有机物分解完全后,继续煮沸,除尽过剩的过氧化氢。
加人(1+4)盐酸溶液2mL,得到清亮的溶液。
将溶液无损移入50mL容量瓶中,加阿拉伯胶水溶液4mL,用水定容后转入150mL烧杯中,加氯化钡晶粒2.0g,用电磁搅拌器搅拌1min,5min~10min内在分光光度计上波长440nm处,用3cm光径比色皿,与标准溶液同条件比浊,读取吸光度。
表1 使用仪器情况登记表仪器名称仪器编号规格型号仪器出厂编号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)紫外可见分光光度计J1-070752N************合格百分之一天平J1-119BSA2202S-CW35091185合格表2 使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家、规格纯化处理方法水中硫坛墨质检科技股份有限公司100mL/瓶(标准物质编号:BW20080-1000-50;产品批号:B22040311)/无水氯化钙国药集团化学试剂有限公司500g/瓶分析纯磷酸二氢钙天津市大茂化学试剂厂 500g/瓶分析纯氯化钡福晨(天津)化学试剂有限公司 500g/瓶分析纯SAS-7农用地土壤有效态成分标准物质-陕西延安黄绵土/GBW07496黄土土壤有效态成分分析标准物质(HTSB-4)/GBW07494黄土土壤有效态成分分析标准物质(HTSB-2)/线性范围:以吸光度为横坐标,有效硫的质量浓度为纵坐标,绘制标准曲线。
分光光度法的应用-有效硫在土壤中的检测
分光光度法的应用-有效硫在土壤中的检测1. 引言土壤是农业生产的基础,其质量直接关系到农作物的产量和品质。
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力的重要指标之一。
有效硫对作物的生长和发育具有重要的影响,因此,准确检测土壤中的有效硫含量对农业生产具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中得到了广泛应用。
2. 分光光度法原理分光光度法是利用物质对光的吸收特性,通过测定溶液吸光度,对溶液中特定物质的浓度进行定量分析的方法。
分光光度法的原理是基于朗伯-比尔定律,即吸光度与溶液浓度成正比。
在一定波长下,溶液的吸光度可以通过紫外-可见光光谱仪进行测定,从而计算出溶液中物质的浓度。
3. 土壤有效硫检测方法3.1 样品处理准确称取0.1g土壤样品,放入100mL三角瓶中,加入5mL盐酸(1+1),振荡2分钟,静置片刻,用滴定管取上层清液进行检测。
3.2 标准曲线的制备分别准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL有效硫标准溶液(50mg/L),加入5mL盐酸(1+1),按照样品处理方法进行处理,得到一系列标准溶液。
在波长251nm处,用紫外-可见光光谱仪测定各标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3 样品检测将处理好的样品溶液放入紫外-可见光光谱仪中,在波长251nm处测定吸光度,根据标准曲线计算土壤样品中有效硫的含量。
4. 结果与讨论(1)实验结果表明,在波长251nm处,有效硫标准溶液的吸光度与浓度呈现良好的线性关系,可以用于土壤有效硫的检测。
(2)通过与传统检测方法对比,分光光度法在检测速度、准确度和可靠性方面具有明显优势,适用于大规模土壤有效硫含量的检测。
(3)在实验过程中,需要注意操作的准确性和仪器的校准,以确保检测结果的可靠性。
5. 结论分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中具有广泛应用前景。
土壤有效硫的测定标准曲线
土壤有效硫的测定标准曲线
首先,制备标准曲线的步骤是关键的。
首先,需要准备一系列不同浓度的硫标准溶液,然后使用特定的提取方法提取土壤样品中的有效硫,接着分别使用上述标准溶液进行测定,得出吸光度与浓度的关系。
通过这些数据,可以绘制出标准曲线,从而用于后续土壤样品中有效硫含量的测定。
其次,标准曲线的制备需要注意的问题。
在制备标准曲线的过程中,需要确保标准溶液的浓度准确无误,实验操作要精确,避免实验误差。
另外,还需要选择合适的波长进行测定,以及正确的仪器参数和操作条件,以保证标准曲线的准确性和可靠性。
此外,标准曲线的应用也是需要注意的。
在测定土壤样品中有效硫含量时,需要按照标准曲线的方法和条件进行测定,并且要注意样品的处理过程,避免干扰物质对测定结果的影响。
同时,还要定期检验标准曲线的准确性,确保其可靠性。
总的来说,土壤有效硫的测定标准曲线是通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并结合特定的提取方法和测定方法,得出吸光度与浓度的关系,从而制备出用于测定土壤样品中有效硫含量的标准
曲线。
在制备和应用标准曲线的过程中,需要注意实验操作的准确性和可靠性,以及标准曲线的定期检验,确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤中有效硫的测定国标标准
土壤中有效硫的测定国标标准
国家标准中关于土壤中有效硫的测定的标准主要包括《土壤农
业化学分析方法》(GB/T 22108-2008)和《土壤肥力试验规程》(NY/T 1121-2006)。
《土壤农业化学分析方法》(GB/T 22108-2008)是中国国家标
准化管理委员会发布的标准,其中包括了土壤中有效硫的测定方法。
该标准主要包括了萃取法、光度法和离子色谱法等测定土壤中有效
硫的方法,具体的操作步骤和实验条件都有详细的规定。
另外,《土壤肥力试验规程》(NY/T 1121-2006)也规定了土
壤中有效硫的测定方法。
该标准是由中国农业部发布的,对于土壤
肥力试验的规程进行了详细的规定,其中也包括了测定土壤中有效
硫的方法和步骤。
这两个国家标准对于土壤中有效硫的测定提供了详细的指导,
包括了样品的处理、实验操作、仪器设备和结果判定等方面的内容,能够保证测定结果的准确性和可靠性。
同时,使用这些国家标准进
行土壤中有效硫的测定能够保证数据的可比性,有利于对土壤肥力
状况进行评价和监测。
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土壤有效硫的测定
FengXueJuan
测定酸性土壤有效硫,通常用磷酸盐为浸提剂,对石灰性土壤则用氯化钙溶液浸提。
浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫,常用硫酸钡比浊法测定。
方法原理 酸性土用磷酸盐(石灰性土用氯化钙)浸提,浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后,硫酸根用比浊法测定。
试剂
(1) 浸提剂:磷酸盐浸提剂(用于酸性土壤):称取磷酸二氢钙
[Ca(H
2PO
4
)
2
·H
2
O,化学纯]2.04g溶于水中,稀释至1L。
此浸提剂含磷(P)
500mg·L-1。
(2) 过氧化氢:过氧化氢[ω(H
2O
2
)≈30%,化学纯]。
(3)HCl1∶4溶液:一份浓盐酸(HCl, ρ≈1.19g·ml-1,化学纯)与四份水混合。
(4) 阿拉伯胶溶液:称取阿拉伯胶0.25g溶于水,稀释至100mL。
(5) 氯化钡晶粒:将氯化钡(BaCl
2·2H
2
O,化学纯)磨碎,筛取0.25mm~
0.5mm部分。
(6)100μg·ml-1硫(S)标准溶液:称取硫酸钾(K
2SO
4
,分析纯)0.5436
溶于水,定容至1L。
仪器与设备 振荡机;电热板或砂浴;分光光度计;电磁搅拌器。
分析步骤
(1) 浸提:称取风干土(通过10号筛)10.00g(精确至0.01g),于100mL 三角瓶中,加浸提剂50mL,振荡1h(20℃~25℃),用干滤纸过滤。
(2) 比浊:吸取滤液25mL于100mL三角瓶中,在电热板或砂浴上加热,用过氧化氢3滴~5滴氧化有机物。
待有机物分解完全后继续煮沸,除尽过氧化氢。
加入(1∶4)盐酸1mL,用水洗入25mL容量瓶中,加入阿拉伯胶溶液2mL,用水定容。
倒入100mL烧杯中,加氯化钡晶粒1g,用电磁搅拌器搅拌1min。
5min~30min内用3cm比色槽440nm波长比浊,同时作空白对照。
(3) 工作曲线:将硫标准溶液稀释至ρ(S)=10.00μg·mL-1。
吸取0.00,1.00, 3.00, 5.00, 8.00, 10.00, 12.00mL分别放入25mL容量瓶中,加入1mL 盐酸和2mL阿拉伯胶热溶液,用水定容。
得到0.00, 0.40, 1.20, 2.00, 3.20, 4.00, 4.80μg·mL-1
S标准系列溶液。
按上述步骤加氯化钡晶粒比浊。
结果计算
土壤有效硫(S)含量(mg·kg-1)=ρ×V×ts/m
式中:ρ——测定液中硫的质量浓度(μg·mL-1);
V——测定时定容体积(mL);
ts——分取倍数;
m——烘干土质量(g)。
允许偏差 允许相对偏差≤10%。
注释
注1.标准曲线在浓度低的一端不成直线。
为了提高测定的可靠性,可在样品溶液和标准系列中都添加等量SO42- -S,使浓度提高到1 μg·mL-1S(加入10 μg·mL-1S 标准液2.5mL)。