快速测定土壤中有效硫的方法研究
利用分光光度法检测土壤中的有效硫
![利用分光光度法检测土壤中的有效硫](https://img.taocdn.com/s3/m/05d434fcfc0a79563c1ec5da50e2524de518d00e.png)
利用分光光度法检测土壤中的有效硫
简介
土壤中的有效硫是指能够被植物吸收利用的硫元素。
准确测定
土壤中的有效硫含量对于合理施肥和保证农作物生长具有重要意义。
分光光度法是一种常用的测定土壤中有效硫的方法,本文将介绍该
方法的原理和操作步骤。
原理
分光光度法基于化学反应原理,通过测量样品中硫化物与某种
试剂反应后形成的产物的吸光度来确定硫的含量。
常用的试剂包括
碱性过氧化氢和硫酸铵等。
操作步骤
1. 样品制备:将采集的土壤样品进行干燥、研磨和筛分,以获
得均匀的土壤粉末样品。
2. 取样:准确称取一定量的土壤样品,加入酸性试剂进行提取,以提取出土壤中的硫。
3. 反应:将提取液与适当的试剂混合,在适当的条件下进行反应,使硫化物与试剂反应生成可测的产物。
4. 分光光度测定:使用分光光度计,测量反应后产物的吸光度。
根据标准曲线或已知样品的吸光度值,确定土壤样品中有效硫的含量。
注意事项
- 实验室操作时,应注意个人防护,避免接触有害物质。
- 样品制备过程中,要保证样品的代表性和均匀性。
- 反应条件和试剂浓度应根据具体情况进行优化,以获得准确
的测定结果。
- 在进行分光光度测定时,要注意操作规范,确保测定结果的
准确性。
结论
利用分光光度法检测土壤中的有效硫是一种简单、快速且准确
的方法。
通过本方法的应用,可以为农作物的施肥提供科学依据,
提高农作物产量和质量。
在实际应用中,需要根据具体情况进行方
法的优化和验证,以确保测定结果的可靠性。
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
![土壤中有效硫检测方法-分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/1588aa7c11661ed9ad51f01dc281e53a580251a1.png)
土壤中有效硫检测方法-分光光度法土壤中有效硫检测方法——分光光度法1. 概述土壤中的有效硫是植物可吸收利用的硫形态,对于植物的生长发育具有重要意义。
准确检测土壤中的有效硫含量,对于指导农业生产、合理施用硫肥具有重要的参考价值。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中得到了广泛应用。
2. 原理分光光度法是利用物质对光谱的吸收特性,通过对吸收光谱的分析,确定物质的含量。
土壤中的有效硫在酸性环境下与硫酸根离子反应生成硫酸根,然后加入已知浓度的硫酸根标准溶液,使反应体系中的硫酸根离子浓度达到一定比例。
接着,向反应体系中加入显色剂,显色剂与硫酸根离子形成显色络合物,其颜色深度与硫酸根离子的浓度成正比。
通过测定显色络合物的吸光度,可以计算出土壤中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂(1)仪器:分光光度计、电子天平、移液器、烧杯、玻璃棒、比色皿等。
(2)试剂:硫酸、氢氧化钠、氯化钡、硫酸钠、碘量瓶、淀粉溶液等。
4. 实验步骤1. 土壤样品的处理:称取0.5g土壤样品,加入5mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,过滤后取滤液备用。
2. 制备标准曲线:分别吸取一定体积的硫酸根标准溶液,加入一定量的显色剂,用水稀释到一定体积,制成一系列不同浓度的标准溶液。
3. 测定吸光度:将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别导入比色皿,放入分光光度计中进行测定,记录吸光度。
4. 计算土壤中有效硫含量:根据标准曲线,计算出土壤样品溶液中硫酸根离子的浓度,再根据样品处理过程中所加土壤样品的质量,计算出土壤中有效硫的含量。
5. 结果分析通过分光光度法测定土壤中的有效硫含量,可以得到准确、可靠的结果。
实验结果需进行统计分析,比较不同土壤样品间有效硫含量的差异,为农业生产提供科学依据。
6. 注意事项1. 实验过程中需严格控制实验条件,确保各步骤操作的一致性。
2. 显色剂的浓度、反应时间等条件需通过预实验进行优化。
3. 土壤样品的前处理对实验结果具有重要影响,要确保样品处理的准确性和可重复性。
土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测
![土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/d0270a70590216fc700abb68a98271fe910eafa0.png)
土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测1. 背景土壤中的硫是植物生长所必需的元素之一,它对植物的生长发育和产量具有重要的影响。
土壤中的硫主要以有机硫和有效硫两种形式存在,其中有效硫是植物可以直接吸收利用的形态。
因此,准确测定土壤样本中的有效硫含量对指导农业生产具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤样本中有效硫的检测中得到了广泛的应用。
2. 原理分光光度法是基于物质对光的吸收特性进行分析的方法。
在一定的波长下,物质对光的吸收程度与物质的浓度成正比。
在土壤样本中的有效硫检测中,首先将土壤样本与一种特定的试剂反应,使有效硫转化为易于测定的形态。
然后,通过分光光度计测定反应后的溶液在特定波长下的吸光度,结合标准曲线,可以计算出土壤样本中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂3.1 仪器1. 分光光度计:用于测定溶液的吸光度。
2. 分析天平:用于称量土壤样本和试剂。
3. 研钵和研磨器:用于充分混合土壤样本和试剂。
4. 容量瓶:用于配制溶液。
5. 移液器:用于移取溶液。
3.2 试剂1. 氢氧化钠溶液:用于与土壤样本中的有效硫反应。
2. 乙酸盐缓冲溶液:用于维持反应液的酸碱度。
3. 硫酸盐标准溶液:用于制备标准曲线。
4. 去离子水:用于稀释溶液和清洗仪器。
4. 实验步骤1. 土壤样本处理:称取一定量的土壤样本,加入适量的氢氧化钠溶液和乙酸盐缓冲溶液,充分混合后放入研钵中,研磨均匀。
2. 反应:将研磨后的土壤样本转移至容量瓶中,加入适量的去离子水,定容至标线。
振荡混合后,放入分光光度计中进行测定。
3. 标准曲线制备:分别配制不同浓度的硫酸盐标准溶液,按照与土壤样本相同的处理方法进行测定,绘制标准曲线。
4. 样品测定:将处理后的土壤样本溶液放入分光光度计中,根据标准曲线计算土壤样本中有效硫的含量。
5. 结果与分析通过分光光度法测定土壤样本中的有效硫含量,可以了解土壤肥力状况,为农业生产提供科学依据。
青海省土壤有效硫测定方法研究
![青海省土壤有效硫测定方法研究](https://img.taocdn.com/s3/m/a57e7c21ee06eff9aef807cb.png)
青海省土壤有效硫测定方法研究摘要青海省土壤属于石灰性土壤,该测定方法采用CaCl2浸提,最终显色体积为50 mL,结果表明:选用CaCl2为浸提剂,操作过程用药种类少,用药量小,操作简单,浸提完全。
该方法相对偏差为5.0%、3.3%;比色读数重现性好。
关键词浸提剂;有效硫;测定方法;青海省硫是环境中的有害元素之一,但它也是植物生态系统中的必要元素。
如果不能及时改善作物缺硫状况,会造成作物减产。
因此,对土壤中有效硫及时准确测定,是对土壤硫素状况进行了解,确定土壤供硫能力,进而合理指导使用硫肥的最有效途径[1-3]。
土壤有效硫的评价方法很多,主要包括化学测试和生物测试方法以及考虑土壤性质如pH值、黏粒含量以及下层土壤硫素状况的一些方法。
就目前的文献资料来看,测试方法的研究取得了一些进展。
土壤有效硫的化学测定方法很多,常用化学浸提法来测定土壤有效硫的含量,并研究其与作物生长的相关性。
化学浸提法一般包含2个步骤:一是有效态硫的浸提;二是溶液中硫含量的分析。
化学方法中使用的浸提液主要有以下类型:①水溶液;②盐溶液,如CaCl2、KCl、MgCl2和NH4Cl;③含磷溶液,如Ca(H2PO4)2或KH2PO4;④酸溶液,如醋酸铵—醋酸缓冲液和BrayI浸提液。
部分文献报道了对其他浸提方法进行的相关研究,但是在选择和使用浸提液的过程中却依然存在浸提液选择土壤的范围较窄、浸提不完全等问题,结果都不能令人满意。
测定土壤有效硫时,对石灰性土壤使用CaCl2溶液浸提,浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫,通常用硫酸钡比浊法测定[4-6]。
该文就青海省石灰性土壤中有效硫浸提方法进行讨论。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 试验仪器。
震荡机、电热板或沙浴、分光光度计、磁力搅拌器。
1.1.2 试验试剂:氯化钙浸提剂:称取氯化钙(CaCl2分析纯)1.5 g溶于水稀释至1 L;过氧化氢:过氧化氢[(H2O2)≈30%,化学纯];HCl溶液(1∶4):1份浓盐酸(HCl,p≈1.19 g/mL,化学纯)与4份水混合;阿拉伯胶溶液:称阿拉伯胶0.25 g溶于水,稀释至100 mL;氯化钡晶粒:将氯化钡(BaCl2·2H2O化学纯)磨碎筛选取0.25~0.50 mm部分;100 μg/mL硫(S)标准溶液:称取硫酸钾(K2SO4分析纯)0.543 6 g溶于水,定容至1 L。
土壤有效硫测试方法的研究
![土壤有效硫测试方法的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/9bc1ba17b84ae45c3a358c4b.png)
土壤有效硫测试方法的研究土壤中各种形态的硫是随时间而不断变化的,有些是对植物直接吸收有效的,有些是对植物生长中期或长期有效的,所以合理评价土壤有效硫状况是很困难的。
目前还没有一种行之有效的统一方法能够合理评价土壤有效硫状况,本文研究不同土壤的特性,对有效硫评价的不同方法进行筛选和改进,找出适合我国土壤的有效硫评价方法,以期为合理施用含硫肥料提供依据。
本文选取0.01mol/L Ca(H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>(pH=4.0)介质2mol/L HAc、0.15%CACl<sub>2</sub>、Morgan试剂、0.5mol /L NaHCO<sub>3</sub>(pH=8.5)四种浸提剂对三种代表性土壤进行研究。
通过盆栽试验,比较作物不同时期土壤有效硫与植物全硫的相关性,选择出最佳浸提剂。
然后对采自我国不同区域的八种土壤样品进行研究,通过实验对原有的方法进行改进,得到更合理实用的土壤有效硫的测试方法。
研究结果表明: 1、0.01mol/L Ca(H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>(pH=4.0)介质2mol/L HAc对酸性土壤和中性土壤浸提的有效硫与植物全硫相关性较好,0.5 mol/L NaHCO<sub>3</sub>(pH=8.5)则对石灰性土壤浸提的有效硫与植物全硫相关性较好; 2、双氧水除有机质效果比用活性碳好; 3、用0.5%聚乙烯醇(PVA)作悬浮剂比用0.25%阿拉伯胶的标准曲线相关系数要好; 4、用0.5%聚乙烯醇(PVA)作悬浮剂时,比浊温度对土壤有效硫的测定影响不大,可以在室温下进行; 5、用0.5%聚乙烯醇(PVA)作悬浮剂比浊的稳定时间可达到一小时。
有效硫的方法探讨
![有效硫的方法探讨](https://img.taocdn.com/s3/m/8ff91c7132687e21af45b307e87101f69e31fbbc.png)
有效硫的方法探讨一、背景介绍有效硫是指能够在土壤中被植物吸收利用的硫,是影响植物生长发育和产量的重要因素之一。
因此,提高土壤中的有效硫含量对于农业生产具有重要意义。
二、有效硫的来源1. 自然界:大气降水、地下水、矿物质等;2. 化肥:含有硫元素的化肥,如硫酸铵、过磷酸钙等;3. 农业废弃物:畜禽粪便、秸秆等;4. 工业废弃物:磷酸二铵制造废水、石油加工废水等。
三、有效硫的测定方法1. 硝态氮还原法:将土样与NaHCO3混合后加入NaOH和Zn粉,在加入NaOH时会产生氢气,使土样内部产生压力,从而将SO4^2-还原为S2O3^2-,再用碘量法测定S2O3^2-含量;2. 氯化钡沉淀法:将土样与盐酸混合后加入BaCl2溶液,在室温下静置沉淀,离心后将上清液取出,用硫酸钠溶液使沉淀转化为SO4^2-,最后用氯化钡溶液定量。
四、提高土壤中有效硫含量的方法1. 施用含硫肥料:如硫酸铵、过磷酸钙等;2. 施用有机肥料:如畜禽粪便、秸秆等;3. 合理施肥:根据作物需求和土壤情况合理施肥,避免浪费和污染;4. 善于利用废弃物:将畜禽粪便、秸秆等农业废弃物和磷酸二铵制造废水、石油加工废水等工业废弃物进行处理后还田利用。
五、注意事项1. 不要施用过量的含硫肥料,以免造成土壤污染;2. 硝态氮还原法测定有效硫时需要注意控制反应时间和温度,避免误差;3. 氯化钡沉淀法测定有效硫时需要注意采样点的选择和样品的保存,避免误差。
六、总结有效硫是影响植物生长发育和产量的重要因素之一,提高土壤中的有效硫含量对于农业生产具有重要意义。
通过施用含硫肥料、有机肥料、合理施肥和善于利用废弃物等方法可以提高土壤中的有效硫含量。
在测定有效硫时需要注意控制误差,避免过量施肥造成土壤污染。
分光光度法-对土壤中有效硫的检测
![分光光度法-对土壤中有效硫的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/2ee8b7b1760bf78a6529647d27284b73f3423646.png)
分光光度法-对土壤中有效硫的检测1. 引言土壤中的硫是植物生长所必需的元素之一,对于调节生物体的蛋白质合成和生理功能具有重要作用。
有效硫是土壤中可供植物吸收利用的硫形态,其含量的高低直接影响植物的生长发育。
因此,准确、快速地检测土壤中有效硫的含量对于指导农业生产具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中具有广泛的应用。
2. 检测原理分光光度法是利用物质对光的吸收特性,通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度,从而确定样品中某种物质的含量。
在土壤有效硫的检测中,样品经过处理后,将其中的有效硫转换为硫酸根离子,然后加入已知浓度的硫酸根标准溶液,使样品中的硫酸根离子浓度与标准溶液浓度处于同一数量级。
接着,通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度,并与标准溶液的吸光度进行比较,从而计算出土壤中有效硫的含量。
3. 仪器与试剂3.1 仪器- 紫外-可见分光光度计:用于测定样品溶液的吸光度;- 电子天平:用于称量样品;- 漩涡混合器:用于混合样品溶液;- 移液器:用于移取样品溶液;- 滴定管:用于加入标准溶液;- 容量瓶:用于配制标准溶液和样品溶液。
3.2 试剂- 硫酸:分析纯,用于提取土壤中的有效硫;- 硫酸钠标准溶液:已知浓度的标准溶液,用于与样品溶液进行比较;- 去离子水:用于配制标准溶液和样品溶液。
4. 实验步骤4.1 样品处理称取一定量的土壤样品,加入适量的硫酸,在漩涡混合器上充分混合,使土壤样品中的有效硫转换为硫酸根离子。
然后将样品溶液煮沸,冷却后过滤,取滤液备用。
4.2 标准溶液的配制分别配制不同浓度的硫酸钠标准溶液,并分别测定其在特定波长下的吸光度,制作标准曲线。
4.3 样品溶液的测定将处理后的样品溶液移取至容量瓶中,加入去离子水定容,然后用紫外-可见分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
4.4 结果计算根据样品溶液的吸光度和标准曲线,计算出土壤样品中有效硫的含量。
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
![土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09](https://img.taocdn.com/s3/m/56fc4a4633687e21af45a9b0.png)
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在,所以在测定过程中,为了提高分析效率,可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程(一)浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中,加约800ml水,加入10 ml 浓HCl使之溶解,再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替),然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3,以防止微生物生长。
最后定容至10l,注:硝酸银是适量的,如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
(二)浸提过程用量土器量取5 g土样,置于样品杯中,用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂,在震荡机上10min,过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定(一)方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法,其基本原理为:经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在,在酸性介质中,SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀,当沉淀量较小时,形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中,当一定波长的光通过溶液时,沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用,即会使通过的光量减少,沉淀颗粒越多,对光的阻碍作用越大,光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比,通过检测光的衰减量,可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关,所以测试样品的条件应尽可能一致,以减小误差。
(二)试剂配制1.混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3,400 ml冰醋酸,10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30),最后加 6 ml1000mg/lSO42--S(如工作曲线或土壤样品中S的含量低,浓度低时标准曲线不成直线,故加入等量S溶液,使S浓度提高),定容至2 l。
实验室手册-有效硫(土壤)-分光光度
![实验室手册-有效硫(土壤)-分光光度](https://img.taocdn.com/s3/m/4eba9a103a3567ec102de2bd960590c69fc3d86c.png)
实验室手册-有效硫(土壤)-分光光度1. 概述本实验室手册提供了有效硫(土壤)分光光度法的详细实验步骤、操作规程及数据处理方法。
通过遵循本手册,实验人员可以准确、高效地测定土壤样品中的有效硫含量,为土壤肥力评价、农业科学研究和环境保护等领域提供可靠的数据支持。
2. 实验原理分光光度法是一种基于物质对光的选择性吸收原理的分析方法。
有效硫(土壤)分光光度法是通过将土壤样品经过消解处理后,使其中的硫元素转化为可溶性硫酸根。
在特定波长下,硫酸根对光的吸收程度与样品中的硫含量成正比。
通过测定吸光度,可以计算出土壤样品中的有效硫含量。
3. 实验仪器与试剂3.1 实验仪器1. 紫外-可见分光光度计2. 移液器3. 容量瓶(不同规格)4. 比色皿5. 研钵6. 马弗炉7. 干燥器8. 电子天平3.2 实验试剂1. 硫酸(分析纯)2. 氯化钡溶液(分析纯)3. 碘溶液(分析纯)4. 淀粉溶液(指示剂)5. 去离子水4. 实验步骤4.1 样品处理1. 称取0.1g土壤样品,放入研钵中。
2. 向研钵中加入少量硫酸,研磨均匀。
3. 将研磨后的样品放入马弗炉中,加热至500℃烘烤2小时。
4. 取出烘烤后的样品,放入干燥器中冷却至室温。
4.2 消解1. 准确移取10mL烘烤后的土壤样品溶液,加入10mL氯化钡溶液,搅拌均匀。
2. 静置片刻,待沉淀完全后,取上清液进行下一步实验。
4.3 测定1. 分别准确移取0、1、2、3、4、5mL碘溶液,加入适量去离子水稀释至10mL。
2. 向每个容量瓶中加入1mL淀粉溶液,搅拌均匀。
3. 用移液器准确移取上述溶液至比色皿中,并在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
4. 绘制吸光度-浓度标准曲线。
4.4 计算1. 根据标准曲线,计算出土壤样品中的有效硫含量。
2. 计算公式:有效硫(mg/kg)=(C × V × M)/ W其中,C为标准曲线中硫的浓度(mg/L),V为样品溶液体积(mL),M为稀释倍数,W为土壤样品重量(g)。
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
![土壤中有效硫检测方法-分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/2cb8041b3a3567ec102de2bd960590c69fc3d86b.png)
土壤中有效硫检测方法-分光光度法
简介
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力和植物生长状况的重要指
标之一。
分光光度法是一种常用的土壤中有效硫检测方法,通过测
量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定有效硫的含量。
检测步骤
1. 样品准备:将土壤样品收集并进行干燥和研磨,以获得细粉
末状的样品。
2. 提取溶液:将一定量的土壤样品与适量的提取液(通常为盐
酸或硝酸)混合,进行振荡或加热提取,使有效硫溶解到溶液中。
3. 过滤:将提取液过滤,去除杂质和固体颗粒。
4. 分光光度测定:将过滤后的溶液置于分光光度计中,设置特
定的波长(通常为420 nm),测量样品溶液在该波长下的吸光度。
5. 标准曲线:使用已知浓度的标准样品制备一系列不同浓度的标准溶液,并进行相同的分光光度测定。
根据标准曲线,确定样品溶液的有效硫含量。
优点
- 分光光度法简单易行,操作相对简单,不需要复杂的仪器设备和技术。
- 检测结果准确可靠,对土壤中的有效硫含量具有较高的敏感性和精确性。
- 分光光度法适用于大量样品的快速检测,提高了工作效率。
注意事项
- 在进行分光光度测定时,应根据实际情况选择合适的波长。
- 标准曲线的制备应严格按照操作规程进行,以确保准确性和可重复性。
- 在样品制备和处理过程中,注意避免污染和外界干扰。
结论
分光光度法是一种简单可行的土壤中有效硫检测方法。
通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度,可以准确快速地确定土壤中有
效硫的含量。
该方法具有操作简便、准确可靠的优点,适用于大量样品的检测。
土壤全硫的测定方法
![土壤全硫的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/b64bbc07905f804d2b160b4e767f5acfa1c783e8.png)
土壤全硫的测定方法
土壤全硫的测定方法通常有以下几种:
1.遮光加热法:将土壤样品与过量的加丁基铵混合,加入液体苯后遮
光加热,熔融产生SO2,使用紫外分光光度计检测SO2的吸光度,从而计
算土壤中的总硫含量。
2.棕榈酸钠提取法:用6%的棕榈酸钠溶液进行提取,去除土壤中的
杂质,过滤后加入硫酸,产生SO2后用碘试剂滴定,计算土壤中的总硫含量。
3.烧蚀法:用电炉对土壤样品进行高温燃烧,将硫化物烧成SO2,将SO2在氦气托卡马克灯中激发产生光,用光电倍增管测量光的强度,计算
土壤中的总硫含量。
4.红外分光光度法:用氧气气体流出样品中的硫化物,再利用分光光
度计测量某一特定波长的吸光度,从而计算土壤中的总硫含量。
这些方法各有优缺点,选择适合自己实验条件和要求的方法进行测定。
快速测定土壤中有效硫的方法研究
![快速测定土壤中有效硫的方法研究](https://img.taocdn.com/s3/m/5a2b9f0cf18583d04964593c.png)
10 2017, V ol.37, No.10农业与技术※农业科学快速测定土壤中有效硫的方法研究杨黎丽(济阳县综合检验检测中心,山东济南 250014)摘 要:通过实验室大量数据比对,确定一种简便方法能够快速、大批量准确测定土壤中硫含量的方法。
关键词:土壤;有效硫;测定中图分类号:S154 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20170533010硫是农作物生长发育必需的大量元素,尤其是对于油菜等含硫量高的作物而言,更为重要[1]。
近年来由于无硫及低硫化肥的生产与应用日趋广泛,我国缺硫土壤面积也逐渐增加,缺硫矛盾日益突出[2],因此,加强对土壤硫的检测和管理,日益成为土地和农作物检测的一个重要项目。
1土壤中有效硫的检测目前,我国农业中检测土壤硫含量的方法是酸性条件下的氯化钡沉淀比浊法。
硫酸根离子跟钡离子反应产生难溶沉淀,在悬浮剂的作用下,提取液中的硫酸根与氯化钡反应形成的浑浊液浊度在一定范围内与提取液中的硫酸根离子浓度呈正比,因此通过对溶液浊度的测定可计算出硫酸根离子浓度。
对该反应体系进行酸化可以降低碳酸根离子、氢氧根离子和磷酸根离子的干扰,并有利于沉淀生成。
在实际检测中,该方法稳定性不佳,虽然方法中规定加入氯化钡颗粒后搅拌1min,5~30min 内在分光光度计完成比浊即可,但在实际中,同一样品即使在相同时间内进行比浊,数值也存在一定差异,重复性较差;研磨氯化钡颗粒不仅花时间较长,研磨颗粒的大小不同,影响结果的准确度和重复性,对于大批量的样品检测来说,研磨氯化钡本身也需要耗费一定的时间,不利于短时间内出具结果。
在大样本检测中,国标法存在种种限制,不利于短时间内出具大量具有权威性可靠性的报告。
为此,人们探讨一种新的、快速简便测定土壤中有效硫的方法,并与国标法结果相对照,发现2种方法所测数据之间显著相关。
2材料与方法2.1 比浊液配方将氯化钡溶于2mol/L乙酸溶液,浓度为25%,将25%盐酸、0.2%阿拉伯胶、25%硫酸钡乙酸溶液按照1:2:0.3的比例混合配置比浊液。
方法验证-有效硫(土壤)-液相色谱
![方法验证-有效硫(土壤)-液相色谱](https://img.taocdn.com/s3/m/42cff98e4128915f804d2b160b4e767f5bcf8013.png)
方法验证-有效硫(土壤)-液相色谱1. 方法背景土壤中的有效硫是衡量土壤肥力和植物生长的重要指标。
液相色谱法作为一种快速、准确的分析方法,被广泛应用于土壤有效硫的测定。
本方法验证报告旨在证明液相色谱法在测定土壤有效硫方面的准确性和可靠性。
2. 实验材料与仪器2.1 材料- 标准硫溶液:已知浓度的硫溶液,用于制备标准曲线。
- 土壤样品:采集于不同地点的土壤样品,用于实验验证。
2.2 仪器- 高效液相色谱仪:配备紫外检测器。
- 色谱柱:固定相为硫专用柱。
- 泵:用于输送流动相。
- 紫外检测器:用于检测硫的浓度。
3. 实验方法3.1 标准曲线的制备分别取不同浓度的标准硫溶液,按照实验条件进行液相色谱分析,记录峰面积。
以峰面积对硫浓度绘制标准曲线,计算相关系数。
3.2 土壤样品的处理将土壤样品进行风干、研磨、过筛等处理,使其达到实验要求。
称取一定量的土壤样品,加入适量的去离子水,振荡混匀,离心后取上清液进行液相色谱分析。
3.3 液相色谱条件- 流动相:去离子水。
- 流速:1.0 mL/min。
- 柱温:30℃。
- 检测波长:254 nm。
4. 数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,计算斜率和截距,得到线性方程。
4.2 土壤样品测定将土壤样品处理后的上清液进行液相色谱分析,记录峰面积。
根据线性方程计算土壤样品中的有效硫含量。
4.3 方法的准确性和可靠性评估计算方法回收率,评估方法的准确性和可靠性。
回收率计算公式为:回收率 = (测得浓度 / 加入浓度) × 100%5. 结果与讨论5.1 标准曲线与相关系数实验结果显示,标准曲线具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。
5.2 土壤样品测定结果对多个土壤样品进行测定,结果显示,该方法具有较高的准确性和可靠性。
5.3 方法回收率方法回收率在95%-105%之间,表明该方法具有较好的准确性和可靠性。
6. 结论本实验验证了液相色谱法在测定土壤有效硫方面的准确性和可靠性。
土壤有效硫的测定
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土壤有效硫的测定FengXueJuan测定酸性土壤有效硫,通常用磷酸盐为浸提剂,对石灰性土壤则用氯化钙溶液浸提。
浸提出的硫包括易溶性硫、吸附硫和部分有机硫,常用硫酸钡比浊法测定。
方法原理 酸性土用磷酸盐(石灰性土用氯化钙)浸提,浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后,硫酸根用比浊法测定。
试剂(1) 浸提剂:磷酸盐浸提剂(用于酸性土壤):称取磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2·H2O,化学纯]2.04g溶于水中,稀释至1L。
此浸提剂含磷(P)500mg·L-1。
(2) 过氧化氢:过氧化氢[ω(H2O2)≈30%,化学纯]。
(3)HCl1∶4溶液:一份浓盐酸(HCl, ρ≈1.19g·ml-1,化学纯)与四份水混合。
(4) 阿拉伯胶溶液:称取阿拉伯胶0.25g溶于水,稀释至100mL。
(5) 氯化钡晶粒:将氯化钡(BaCl2·2H2O,化学纯)磨碎,筛取0.25mm~0.5mm部分。
(6)100μg·ml-1硫(S)标准溶液:称取硫酸钾(K2SO4,分析纯)0.5436溶于水,定容至1L。
仪器与设备 振荡机;电热板或砂浴;分光光度计;电磁搅拌器。
分析步骤(1) 浸提:称取风干土(通过10号筛)10.00g(精确至0.01g),于100mL 三角瓶中,加浸提剂50mL,振荡1h(20℃~25℃),用干滤纸过滤。
(2) 比浊:吸取滤液25mL于100mL三角瓶中,在电热板或砂浴上加热,用过氧化氢3滴~5滴氧化有机物。
待有机物分解完全后继续煮沸,除尽过氧化氢。
加入(1∶4)盐酸1mL,用水洗入25mL容量瓶中,加入阿拉伯胶溶液2mL,用水定容。
倒入100mL烧杯中,加氯化钡晶粒1g,用电磁搅拌器搅拌1min。
5min~30min内用3cm比色槽440nm波长比浊,同时作空白对照。
(3) 工作曲线:将硫标准溶液稀释至ρ(S)=10.00μg·mL-1。
吸取0.00,1.00, 3.00, 5.00, 8.00, 10.00, 12.00mL分别放入25mL容量瓶中,加入1mL 盐酸和2mL阿拉伯胶热溶液,用水定容。
离子色谱法测定土壤有效硫含量
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离子色谱法测定土壤有效硫含量据你提供的主题,“离子色谱法测定土壤有效硫含量”,我们将以深入、广度兼具的方式来探讨这个主题。
1. 引言在现代农业生产中,土壤中的营养元素含量对作物的生长和产量起着至关重要的作用,其中硫素是作物生长所必需的重要营养元素之一。
为了科学合理地施肥和调节土壤肥力,测定土壤中的有效硫含量显得尤为重要。
本文将着眼于离子色谱法对土壤有效硫含量的测定原理、步骤、应用及优势进行探讨,旨在深入理解离子色谱法在土壤环境分析中的重要性和应用价值。
2. 离子色谱法原理离子色谱法是一种利用固定相离子交换柱分离阴阳离子或中性离子的分析方法。
在离子色谱法测定土壤有效硫含量中,通常采用的是离子色谱仪联用离子色谱仪检测土壤中硫酸盐的含量。
这种方法是通过样品的分离净化和对硫酸盐的氧化还原反应,使得硫酸盐在特定条件下以一定流速通过离子交换柱,在不同离子浓度下形成对应的峰。
通过检测峰的面积或高度,再经过相关的标准曲线计算得到土壤中有效硫的含量。
3. 离子色谱法步骤离子色谱法测定土壤有效硫含量主要包括样品处理、色谱分离、检测定量和数据处理等步骤。
需要对土壤样品进行取样和预处理,如干燥、研磨和筛分等。
将处理后的样品加入适量的溶剂,进行萃取或者摇匀,得到土壤样品溶液。
随后,将溶液通过离子色谱仪进行分离,并运用特定的色谱柱和流动相条件分离出硫酸盐。
通过离子色谱仪检测硫酸盐的含量,并进行数据处理和计算。
4. 离子色谱法应用与优势离子色谱法测定土壤有效硫含量有着广泛的应用前景。
它不仅可以用于农田土壤、园艺土壤和温室土壤等不同类型土壤中有效硫的测定,也可以应用于土壤肥力评价、土壤环境调查和地质勘查等多个领域。
与传统的测定方法相比,离子色谱法具有样品准确度高、分析灵敏度高、操作简便快捷等优势,能够更好地满足现代农业对土壤有效硫含量测定的需求。
5. 个人观点与理解在我看来,离子色谱法作为一种高效、准确的土壤有效硫含量测定方法,不仅能够满足现代农业对土壤养分评价的需求,也为农业生产的可持续发展提供了有力的技术支持。
土壤中有效硫的测定—电感耦合等离子体发射光谱法
![土壤中有效硫的测定—电感耦合等离子体发射光谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/77be933df02d2af90242a8956bec0975f465a422.png)
土壤中有效硫的测定—电感耦合等离子体发射光谱法
土壤中有效硫的测定是评价土壤肥力的重要指标之一。
传统方法包括重量法和蒸发法,但这些方法需要繁琐的操作和复杂的前处理步骤。
近年来,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为一种快速准确、低测量限的分析方法,逐渐被应用于土壤中有效硫的测定。
该方法的实施步骤主要包括样品前处理、仪器分析和数据处理。
样品前处理通常采用离子交换树脂吸附土壤中的硫酸盐,然后用硝酸和过氧化氢提取吸附的硫酸盐。
仪器分析阶段,则是将提取液中的硫离子转化为气态硫氧化物,进而进入等离子体中进行激发和发射光谱分析。
最后,通过仪器自带的软件或其他数据处理软件对分析结果进行计算和统计。
与传统方法相比,ICP-OES方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,同时也不存在样品污染和危险废弃物处理等问题。
因此,ICP-OES 方法已经成为土壤分析领域的一种重要手段,对于评估土壤质量、种植作物和环境保护等方面具有重要意义。
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土壤中有效硫的测定-分光光度法
![土壤中有效硫的测定-分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/7b4f764291c69ec3d5bbfd0a79563c1ec4dad76b.png)
土壤中有效硫的测定-分光光度法简介本文档旨在介绍土壤中有效硫的测定方法——分光光度法。
通过使用分光光度仪,可以准确测量土壤中的有效硫含量,为土壤肥力的评估和农业生产提供重要依据。
测定原理分光光度法是通过测量溶液中特定波长的光的吸收来确定其中某种物质的浓度。
对于土壤中的有效硫测定,可以选择适当的波长,使有效硫与试剂发生反应后产生彩色物质,然后测量其吸光度,从而计算出有效硫的含量。
测定步骤1. 取一定数量的土壤样品,并进行样品的处理和提取。
可以使用酸提取、碱提取或酶解等方法,以获得溶液样品。
2. 根据所选的波长,选择合适的试剂进行反应。
试剂选择应能与有效硫发生特异性反应,生成具有明显吸光度的产物。
3. 在分光光度仪中设置好所选的波长,并将待测样品和标准溶液分别放入比色皿中。
4. 分别测量待测样品和标准溶液的吸光度,并记录下吸光度值。
5. 根据标准曲线,计算出待测样品中有效硫的含量。
实验注意事项1. 在进行实验前,要确保分光光度仪的工作正常,并校准好仪器。
2. 选择合适的试剂和波长时,要仔细考虑其特异性和灵敏度。
3. 在进行吸光度测量时,要注意比色皿的清洁和样品的准确投入。
4. 为了获得准确的结果,建议进行多次测量并取平均值。
结论分光光度法是一种准确、快速、简便的土壤有效硫测定方法。
通过合理选择试剂和波长,结合分光光度仪的测量,可以得到土壤中有效硫的含量,为土壤肥力评估和农业生产提供重要参考。
实验中需要注意仪器的校准和试剂的选择,以获得可靠的测定结果。
土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测
![土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/689e0a24001ca300a6c30c22590102020740f2a9.png)
土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测简介本文档旨在介绍土壤样本中有效硫的检测方法,采用分光光度法进行分析。
有效硫是指土壤中可供植物吸收利用的硫元素。
这种检测方法简单、无法律复杂性,适合快速准确地测定土壤中的有效硫含量。
检测方法1. 准备样品:从土壤样本中采集一定数量的代表性样品,并将其研磨成细粉末。
2. 提取样品:将细粉末样品与一定量的提取液混合,并进行振荡提取一段时间。
3. 离心分离:将提取液和固体颗粒离心分离,得到上清液。
4. 分光光度测定:将上清液转移至分光光度计中,设置合适的波长,并测定吸光度。
5. 硫含量计算:根据标准曲线或计算公式,将吸光度转换为有效硫的含量。
实验步骤以下是一种常见的土壤样本中有效硫的分光光度法检测步骤:1. 准备土壤样本:从不同地点采集土壤样本,并将其干燥、研磨成细粉末。
2. 提取样品:称取一定质量的土壤样品,加入一定量的提取液,并进行振荡提取一段时间。
3. 离心分离:将提取液和固体颗粒通过离心分离,得到上清液。
4. 分光光度测定:将上清液转移到分光光度计中,选择合适的波长(通常为特定硫元素吸光峰处),并记录吸光度值。
5. 标准曲线绘制:准备不同浓度的硫标准溶液,分别测定其吸光度,并绘制标准曲线。
6. 计算样品中的有效硫含量:根据标准曲线,利用样品的吸光度值计算出有效硫的含量。
结论分光光度法是一种简单、快速、准确的土壤样本中有效硫的检测方法。
通过合适的实验步骤和标准曲线,可以测定土壤样本中的有效硫含量,为土壤质量评估和农作物种植提供重要参考。
注意:本文档仅提供检测方法的概述,具体实验步骤和计算公式请参考相关文献或咨询专业人士。
分光光度法的应用-有效硫在土壤中的检测
![分光光度法的应用-有效硫在土壤中的检测](https://img.taocdn.com/s3/m/5f81e868182e453610661ed9ad51f01dc28157a1.png)
分光光度法的应用-有效硫在土壤中的检测1. 引言土壤是农业生产的基础,其质量直接关系到农作物的产量和品质。
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力的重要指标之一。
有效硫对作物的生长和发育具有重要的影响,因此,准确检测土壤中的有效硫含量对农业生产具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中得到了广泛应用。
2. 分光光度法原理分光光度法是利用物质对光的吸收特性,通过测定溶液吸光度,对溶液中特定物质的浓度进行定量分析的方法。
分光光度法的原理是基于朗伯-比尔定律,即吸光度与溶液浓度成正比。
在一定波长下,溶液的吸光度可以通过紫外-可见光光谱仪进行测定,从而计算出溶液中物质的浓度。
3. 土壤有效硫检测方法3.1 样品处理准确称取0.1g土壤样品,放入100mL三角瓶中,加入5mL盐酸(1+1),振荡2分钟,静置片刻,用滴定管取上层清液进行检测。
3.2 标准曲线的制备分别准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL有效硫标准溶液(50mg/L),加入5mL盐酸(1+1),按照样品处理方法进行处理,得到一系列标准溶液。
在波长251nm处,用紫外-可见光光谱仪测定各标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3 样品检测将处理好的样品溶液放入紫外-可见光光谱仪中,在波长251nm处测定吸光度,根据标准曲线计算土壤样品中有效硫的含量。
4. 结果与讨论(1)实验结果表明,在波长251nm处,有效硫标准溶液的吸光度与浓度呈现良好的线性关系,可以用于土壤有效硫的检测。
(2)通过与传统检测方法对比,分光光度法在检测速度、准确度和可靠性方面具有明显优势,适用于大规模土壤有效硫含量的检测。
(3)在实验过程中,需要注意操作的准确性和仪器的校准,以确保检测结果的可靠性。
5. 结论分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法,在土壤有效硫的检测中具有广泛应用前景。
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效硫的含量
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电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效硫的含量王午豪1>2'3贺平⑺尚丽君1>2孙红梅1>2魏红1>3王铁良⑺郭洁⑺(1.河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,河南郑州450002;2.农业部农产品质量安全风险评估实验室(郑州),河南郑州450002;3.河南省粮食质量安全与检测重点实验室,河南郑州450002)摘要:硫是作物生长所需要的必要元素,本文采用磷酸盐-乙酸浸提剂与氯化钙浸提剂提取土壤中的有效硫,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中的有效硫进行了测定,并计算了检出限与定量限,该方法简单快捷,可对土壤中的有效硫进行快速测定。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;有效硫中图分类号:S-3文献标识码:A DOI:10.19754/j.nyyjs.20210530006检测:土壤有效硫的测定》[7]中也以该体系为基础近年来,随着低硫或者无硫肥料的过度使用,秸秆还田率的大幅度减少,土壤中储备硫的含量逐年降低[1]。
硫作为植物生长所必需的16种营养元素之一,在植物的发育过程中起着重要作用,其能够对植物的合成次级代谢产物、蛋白质合成、氮元素固定、光合作用等过程产生重要影响[2]o目前已经被列为氮、磷、钾之后的第4大植物主要营养元素[3]。
植物虽然能够从空气中的SO2吸收硫元素,但由于其含量较低,植物主要的硫元素来源还是通过根部吸收土壤中的硫,这部分以硫酸根的形式存在的硫元素,也被称之为土壤中的有效硫。
我国已有众多地域出现土壤缺硫现象⑷,如何检测土壤中的有效硫成分对于调查改善土壤种植、选择合适作物播种、指导作物生产期间浇灌施肥具有重大意义[5]o土壤中有效硫的传统提取方法以浸提法为主⑷,将土壤中的有效硫通过化学溶剂提取出来,再对化学溶剂中的硫元素进行检测,从而判断土壤中有效硫的含量。
由于土壤的组成成分往往不同,浸提方式要根据土壤的酸碱类型、成土母质、检验方法和提取量而定。
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快速测定土壤中有效硫的方法研究
作者:杨黎丽
来源:《农业与技术》2017年第10期
摘要:通过实验室大量数据比对,确定一种简便方法能够快速、大批量准确测定土壤中硫含量的方法。
关键词:土壤;有效硫;测定
中图分类号:S154 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20170533010
硫是农作物生长发育必需的大量元素,尤其是对于油菜等含硫量高的作物而言,更为重要[1]。
近年来由于无硫及低硫化肥的生产与应用日趋广泛,我国缺硫土壤面积也逐渐增加,缺硫矛盾日益突出[2],因此,加强对土壤硫的检测和管理,日益成为土地和农作物检测的一个重要项目。
1 土壤中有效硫的检测
目前,我国农业中检测土壤硫含量的方法是酸性条件下的氯化钡沉淀比浊法。
硫酸根离子跟钡离子反应产生难溶沉淀,在悬浮剂的作用下,提取液中的硫酸根与氯化钡反应形成的浑浊液浊度在一定范围内与提取液中的硫酸根离子浓度呈正比,因此通过对溶液浊度的测定可计算出硫酸根离子浓度。
对该反应体系进行酸化可以降低碳酸根离子、氢氧根离子和磷酸根离子的干扰,并有利于沉淀生成。
在实际检测中,该方法稳定性不佳,虽然方法中规定加入氯化钡颗粒后搅拌1min,5~30min内在分光光度计完成比浊即可,但在实际中,同一样品即使在相同时间内进行比浊,数值也存在一定差异,重复性较差;研磨氯化钡颗粒不仅花时间较长,研磨颗粒的大小不同,影响结果的准确度和重复性,对于大批量的样品检测来说,研磨氯化钡本身也需要耗费一定的时间,不利于短时间内出具结果。
在大样本检测中,国标法存在种种限制,不利于短时间内出具大量具有权威性可靠性的报告。
为此,人们探讨一种新的、快速简便测定土壤中有效硫的方法,并与国标法结果相对照,发现2种方法所测数据之间显著相关。
2 材料与方法
2.1 比浊液配方
将氯化钡溶于2mol/L乙酸溶液,浓度为25%,将25%盐酸、0.2%阿拉伯胶、25%硫酸钡乙酸溶液按照1:2:0.3的比例混合配置比浊液。
2.2 测定流程
在20g风干土样中加入0.001mol/L氯化钙提取液50mL,25℃振荡30min;过滤,将
2.5mL待测液、系列标准液分别与0.7mL比浊液混匀,40℃水浴10min;30min内进行比色测定,波长为540nm,测定每个样品不加比浊液时的消光值,作为相应样品的对照。
此方法测定的硫酸根浓度与消光值有很好的线性关系(r2=0.999),加标回收率为
99.3%~105.0%。
2.3 2种方法对10种土壤有效硫的测定结果
在实验的10个批次中,对比了用国标法和此方法测定的土壤中有效硫含量,其结果如下:
差值在可接受范围内,表明此方法可在大批量检测中应用,并具有较高的可信性。
3 结语
传统的土壤有效硫测定方法中一般用氯化钡晶体进行测定,但是在大批量样品测定中,此法不仅耗时大,而且测定结果不稳定,重复性差,为克服该方法的缺点,本文提供了一种用氯化钡溶液测定有效硫的方法,用氯化钡溶液比氯化钡晶体稳定性要好的多,多次试验中重复性较好,在与国标法的传统检测手段中,精密度较高,与真实值差距均在可接受范围内。
此方法具有快速、简便、精确、重复性和再现性均好的特点,适合于大批量样品的快速检测。
参考文献
[1]李贵宝.几种蔬菜作物的硫缺乏症与防治[J].蔬菜,1997(02):29.
[2]邓占华,卢树昌.华北中部平原土壤供硫水平及施硫肥效果研究[J].河北农业科学,2010(02):36-38.。