煤的发热量-氧弹式热量计法.
《煤的发热量测定方法》
1.2、恒温式热量计 （1）外筒温度在试验过程中始终保持恒定，内外
筒间存在温差，即存在热交换，需要进行冷却校 正。 （2）操作和计算复杂，但仪器结构简单，容易维 护。 （3）保持外筒恒温方法有两种，一是采用大容量 的外筒并加绝热层，使其少受室温变化影响，称 为静态式。国家标准规定，盛满水的外筒容量应 不小于热容量的5倍（通常12.5L的水量可以满足 外筒恒温的要求）；二是使用自动控制装置，称 为自动恒温式。自动控温装置的灵敏度应能达到 使点火前和终点后内筒温度保持稳定(5min内温 度变化平均不超过0.0005 K/min)；在一次试验的 升温过程中，内外筒间热交换量应不超过20J。
2、手动、半自动和全自动热量计 根据热量计控制方式不同，热量计可分为
三类：经典（手动）热量计、半自动热量 计和全自动热量计。经典（手动）热量计 采用精密水银温度计测温，实验过程中所 有操作包括数据记录和结果计算均由人工 完成。半自动热量计采用数字量热温度计 测温，热量计自动记录和计算。全自动热 量计采用数字温度计，除样品称量和氧弹 安装由人工完成外，其它所有操作均自动 完成。
第二节、发热量的三种状态及其相 互关系
一 、燃烧条件与发热量的关系 燃料在氧弹内燃烧的发热量与燃料在空气中或 在工业锅炉内燃烧的发热量是不同的。 在下氧：弹内，燃料可燃元素的燃烧产物及其状态如 C液在—)空；C气ON2中—（，H气N燃）O料3；(稀完H—溶全H液燃2)O烧。（后液，）燃；料S可—燃H2元SO素4(稀的溶燃 烧产物及其状态如下： CN在——工CN业O2(2锅气（炉)气。内），；燃H—料H可2O燃（元液素）的；燃S烧—产SO物2（及气其）状； 态如下： CN——CNO22(（气气)。）；H—H2O（气）；S—SO2（气）；
第一节、发热量测定基本原理
煤的发热量的测定
实验二煤的发热量的测定一实验目的通过实验，掌握煤的发热量的测定方法，并熟悉其计算方式与原理。
二实验设备量热仪，弹筒，棉线，烧杯，注射器，点火丝；分析天平，燃烧皿，棉线三实验原理让已知质量的煤样在氧弹热量计中完全燃烧，燃烧放出的热量被一定量的水和热量计通体吸收。
待系统热平衡后，测出温度的升高值，并计水和热量计筒体的热容量以及周围环境温度等的影响，即可计算出该煤的发热量。
四实验步骤1.清理燃烧皿，用其城区分析试样（重量称到）；2.截取10cm左右的点火丝，并称重；3.将点火丝固定到电极柱上的小槽中，将棉线中间对折放到点火丝上，一端没入煤样中；4.在弹筒中注入10ml的水，将弹筒密封好，进行加氧（压强到）；5.将弹筒放入量热仪中，盖好盖子，点击实验开始；6.实验完毕后，点击复位，待排水完毕，打开量热仪，取出弹筒，进行清理，称量未燃烧完的点火丝的重量。
五实验数据及处理1.数据计算点火丝质量：(前)；(后)煤样质量（1）温度的校正1）温度计刻度矫正由温度计鉴定证书查得：0=0.003h；=-0.001nh2）贝克曼温度计的平均分度值校正据实测时露出柱温度，在检定证书中查得分度值：=1.006h()()0=+0.00016-=1.006+0.0001619-21=1.00568bd H h t t '∴℃ （2）冷却校正校正后的外筒温度=20.45-18=2.45w t ℃∴()()()()00n V =-=0.00201.245-2.45-0.0004=-0.00281/min V =-=0.00203.261-2.45-0.0004=-0.00122/minw n w B t t B t t ℃℃（3）引燃物燃烧放热量的校正()=0.0232-0.01071403=17.5375bq J ⨯（4）分析试样的弹筒发热量()()00,+-++-=n n b ad KH t h t h C bqQ m⎡⎤⎣⎦1000 1.00568-17.5375=1.0798⨯=25101.62/J g （5）空气干燥基高位发热量一直，分析煤样的全硫含量=0.268%<4%ad S ，则可用全硫含量代替弹筒洗液测得的含硫量，即：,=b ad ad S S ；又因煤样的,<25100/b ad Q J kg ，所以系数=0.0012a ，如此：(),,,,=-94.1+gr ad b ad b ad b ad Q Q S aQ()=25101.62-94.10.268+0.001225101.62⨯⨯ =25054.1J/kg （6）收到基低位发热量已知：far M =4.2%；ad M =4.4%；=3.6%ad H∴ 100-100-4.2=+=4.2+4.4=8.4152100100ff arar ar ad M M M M ⎛⎫⎛⎫⨯⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭100-100-4.2==3.6=3.4488100100farar ad M H H ⎛⎫⎛⎫⨯⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭于是：,,100-=-226-25100farnet ar gr ad ar ar M Q Q H M ⎛⎫⎪⎝⎭100-4.2=25054.1-226 3.6-25 4.4100⎛⎫⨯⨯⨯⎪⎝⎭=23078.22J/g=23078.22kJ/kg结果整理镍铬丝消耗量g 镍铬丝燃烧散热量J/g 1403 镍铬丝发热量J/g校正后弹筒发热量J/g校正后干燥基高位发热量J/g 校正后收到基低位发热量J/g2.结果截图分析结果，实验截图所显示的结果明显有误，原因应该是热容量有问题。
燃煤发热量的测定
实验二 燃煤发热量的测定一、实验目的煤的发热量测定是锅炉耗煤量﹑热平衡和热效率等计算的依据，是供热用煤、煤质分析的指标。
本实验通过使用氧弹式热量计测量发热量的方法，使学生掌握发热量的测量原理及方法。
二、实验原理煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。
煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量Q DT （兆焦/千克）。
G qt K Q DT 001.0-∆= MJ/kg高位发热量即由弹筒发热量减掉硝酸和硫酸校正热得到的发热量。
低位发热量即由高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。
热容量K ：量热系统在试验条件下，温度上升1℃时所需要的热量称为热量计的热容量或水当量K 。
以KJ/℃表示，它可由标定方法确定，即将已知发热量的苯甲酸燃料放于氧弹筒内完全燃烧，测定水的温升，求出K 值。
三、实验仪器1 恒温式热量计包括以下主件：热量计：通用的热量计有恒温式和绝热式两种。
下面只介绍使用广泛的恒温热量计 ⑴ 氧弹：由耐热，耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能： a 、不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；b 、能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；C 、验过程中能保持完全气密。
氧弹容积为250～300ml ，弹盖上应有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。
新氧弹和新换部件的氧弹应经20.0MPa 的水压试验后方能使用。
每次水压试验后，使用期不超过2年。
⑵内筒：用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形，菱形或其他适当形状。
筒内装水2000～3000ml ，以能浸没氧弹（进、出气阀和电极除外）为准。
内筒外面应电镀抛光，以减少与外筒间的辐射作用。
⑶外筒：为金属制成的双壁容器，并有上盖。
外壁为圆形，内壁形状则依内筒的形状而定；原则上要保持两者之间有10～12mm 的间距，外筒底部有绝缘支架，以便防止内筒。
烟煤弹筒发热量的测定分析
煤炭发热量的测定一、实验目的掌握煤炭发热量的测定原理，学习利用恒温式热量计测定煤炭发热量的方法与步骤，熟练掌握各项校正方法。
二、实验原理称取一定样的煤样放入氧弹。
氧弹充人氧气后浸没在盛水的内筒中，点火使煤样完全燃烧，根据氧弹周围的水温升高值，计算煤的发热量。
实际上煤样燃烧释放的热量，不仅使内筒水温升高，还使氧弹本身，内筒、插入内筒的搅拌器和温度计等组成的热量系统吸热升温，此外，恒温式热量计的内外筒之间还存在热交换。
因此，必须经过一定量的校正后，方可计算出煤样在氧弹中燃烧所放出的热量。
三、仪器设备和试剂（1）热量计：恒温式热量计包括以下主件和附件。
○1氧弹：由耐热耐腐蚀的镍铬或镍铬合金钢制成。
○2内筒：紫铜黄铜或不锈钢制成。
内筒盛水2000～3000ml，能浸没氧弹（进出气阀和点火电极除外）为准。
内筒外表面应该电镀抛光，以减少内外筒之间的辐射传热。
○3外筒：为金属制成的双壁容器，装有盖。
外筒底部设有绝缘支架，以便放置内筒。
○4搅拌器：螺旋桨式，转速以400～600r/min为宜，搅拌率应使在热容量标定时，由点火倒终点的时间不超过10min,同时又要避免过多的搅拌热（当内、外筒和室温保持一致时，连续搅拌10min钟，所产生的热量不应超过120J）。
（2）温度计：精密温度计或贝克曼温度计，分度值均为0.01°C此外，也可以使用测温准确度达到0.002C的数字式精密温度计。
（3）温度计读数放大镜和照明灯：为了使温度计读数能估计到0.001C，需要一个大约5倍的放大镜。
通常放大镜装在镜筒中，筒的后部装照明灯，可以照明温度计的刻度。
镜筒可沿垂直方向向上、下移动，可以观测温度计水银柱的位置。
（4）振荡器：电动振荡器，用于在读取温度前震荡温度计，以克服水银柱和毛细管间的附着力。
如无此装置，也可用套有较胶皮管的玻璃棒等敲击温度计。
（5）燃烧皿：鉑制品或镍铬钢制品。
规格为高17mm，上部直径为25～26mm，底部直径为19～20mm，厚0.5mm。
煤的发热量测定原
2、取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上， 注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的 煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火 失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧 皿与另一电极之间的短路。往氧弹中加入10mL 蒸馏水。小心 拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。 接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6～ 2.8MPa(26～28atm)。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气 压力降到5.0MPa(50atm)以下时，充氧时间应酌量延长。3、 往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧 气阀和电极)淹没在水面下10～20mm。每次试验时用水量应与 标定热容量时一致(相差1g 以内)。水量最好用称重法测定。如 用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温， 使终点时内筒比外筒温度高1K 左右，以使终点时内筒温度出 现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
7、接近终点时，以第一个下降温度作为终点温度(tn)。试验主 要阶段至此结束。
注：一般热量计由点火到终点的时间为8～10min。对 一台具体热量计，可根据经验，恰当掌握。
8、停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气， 打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完 全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。找出未烧完的点火丝， 并量出长度，以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各 部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液(共约 100mL)收集在一个烧杯中1、计算发热量所需的热容量E 和恒温式热量计法中计算冷却 校正值所需的v-(t-tj)关系曲线或仪器常数k 和A 通过同一试验进 行标定。 2、在不加衬垫的燃烧皿中称取经过干燥和压饼的苯甲酸，饼 重以0.9～1.1g 为宜。 苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3 天或在 40～60℃烘箱中放置3～4h冷却后压饼。苯甲酸也可在燃烧皿 中熔融后使用。熔融可在121～126℃的烘箱中放置1h，或在 酒精灯的小火焰上进行，放入干燥器中冷却后使用。熔体表面 出现的针状结晶，应用小刷刷掉，以防燃烧不完全。 3、根据所用热量计的类型(恒温式或绝热式)，按照发热量测定 的相应步骤准备氧弹和内、外筒，然后点火和测量温升。
煤的发热量测定
煤的发热量测定方法GB/T213-2008代替GB/T213-2003 （2008-07-29发布、2009-05-01实施）适用于泥煤、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料及水煤浆1.发热量的测定原理是什么？答：将单位质量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算试样的发热量。
要准确测得发热量需要解决两个问题：①、要预知仪器热容量；即量热系统温度升高1℃所吸收的热量，一般用基准物苯甲酸标定仪器来解决；即试样燃烧后释放出的热量不仅被水吸收，还会被氧弹本身、水筒、搅拌器和温度计吸收。
②、量热系统与外界的热交换问题，可通过控制水套温度或校正量热系统与外界的热交换来解决。
③、测定过程中引入额外热量校正问题。
主要有搅拌热、点火热、添加热。
发热量的测定由两个独立的试验组成：①热容量标定，②试样的燃烧试验；试验过程分初期、主期（燃烧反应期）和末期。
对于绝热式热量计，初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点的温度，对于恒温式热量计，初期和末期作用是确定热量计的热交换特性，以便在燃烧反应主期内对热量计内筒和外筒的热交换进行正确的校正。
2.什么是弹筒发热量？什么是高位发热量？什么是低位发热量？答：①弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量成为弹筒发热量。
②恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量是由弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。
③恒容低位发热量：单位质量的试样在恒容条件下，在有过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量是由恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法(精)
煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法适用范围本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。
本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。
2 方法提要2.1 高位发热量煤的发热量再氧弹热量计中进行测定。
一定量的分析试样在氧弹热量计中.在充有过量氧气的氧弹内燃烧。
氧弹的热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。
根据试样燃烧前后热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。
2.2低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算计算恒容低位发热需要知道煤样中水分和氢的含量。
原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。
3．试验室条件———进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
———室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃,室温以不超过15℃～30℃范围为宜。
———室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。
———试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
4. 试剂和材料4.1 氧气（GB 3853）99.5%纯度，不含可燃成分，不允许适用电解氧。
4.2 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）≈0.1 mol/L称取优级纯氢氧化钠（GB/T 629）4g ,溶解于1000mL经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。
然后用优级纯苯二甲酸氢钾(GB/T 1257)进行标定。
4.3 甲基红指示剂2g /L 。
称取0.2 g甲基红(HG 3-958-7 6 ),溶解在100mL水中。
4.4 苯甲酸基准量热物质，二等或二等以上。
经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。
4.5 点火丝直径0. 1 mn左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细匀匀，不涂蜡的白棉线。
氧弹式量热仪(热量计)检验方法
煤炭化验煤炭化验氧弹式热量计是目前检测煤质发热量指标的主要仪器,其测热性能将会直接影响发热量测定结果的可靠性,所以各检测单位新购进热量计,都必须在使用前对其性能进行检验。
当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异，所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。
根据长期的器使用与维护经验,系统地提出以精密度、准确度作为考核仪器的指标来进行验收,从而确立此类仪器选型、验收标准。
（煤作为燃料广泛地应用于国民经济中,尤其是发电行业。
电力生产主要是利用燃煤的化学能,通过燃烧最终把热能转化为电能,因此发热量是发电用煤的重要测定项目。
发热量主要用于以下几方面:设计锅炉机组时,发热量可用来计算炉膛热负荷和选择磨煤机容量;锅炉运行时发热量又可用来计算发、供电煤耗,而煤耗又是火电厂的重要考核经济指标;在煤炭供需上,发热量是作为动力用煤计价的主要依据。
目前试验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式和绝热式两种。
1 热量计工作原理、种类及构造111 发热量、发热量测定原理发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。
可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8～3.0MPa 密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水(内桶水) 所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。
发热量即可由燃烧前后的温差计算出来。
Q = E( Tn-T0) / MQ 试样发热量(J / g) ; E 量热系统热容量(J / ℃) ; M试样质量(g) ; T0 量热系统起始温度( ℃) ; T n 量热系统吸收试样放出热量后的终值温度( ℃) 。
112 热量计种类、构造通常实验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式热量计、绝热式热量计两种。
测量原理相同,但构造上有些差异。
恒温式热量计包围量热体系外筒是一个双层水套,内装较多的水。
测热过程中水是静止的,外筒仅用于给内筒提供稳定的工作环境。
煤的发热量测定
1．原理煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧。
氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。
根据试样点燃前后量热系统产生的温升。
并对点火热等附加热进行校正后既可求得试样的弹筒发热量。
2．定义2．1 热量单位热量的单位为J ()焦耳。
()()尔格＝米牛顿＝erg m N J 71011⋅⋅注：我国过去惯用的热量单位为20℃卡，以下简称卡（cal ）1cal(20℃)=4.1816J 。
2．2 发热量的表示方法发热量测定结果以MJ/kg （兆焦/千克）表示。
2．2．1 弹筒发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。
因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定。
但在实际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄 的范围内都是不现实的。
温度每升高1K ，煤和苯甲酸的燃烧热约降低0.4～1.3J/g 。
当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无需加考虑。
2．2．2 恒容高位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧。
其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。
高位发热量也既由弹筒发热量减去硝酸和硫酸较正热后得到的发热量。
2．2．3 恒容低位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低为发热量。
低位发热量也即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
3．有效热容量量热系统在实验条件下温度上升1K 所需的热量称为热量计的有效热容量（以下简称热容量），以J/K 表示。
煤的发热量测定
煤的发热量测定（GB/T 213-2003）测定步骤1.恒温式热量计法按使用说书安装调节热量计在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g-1.1 g （称准到0.0002g）然烧时易于飞溅的试样.可用已知质量的搽镜纸包紧再进行侧试，或者先在压饼机中压饼并切成2-4mm的小块使用,不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺一个石涂垫.或用石佛绒做衬垫。
石英燃烧皿不需任何衬垫，如加衬垫仍燃烧不完全.可提高充氧压力至3.2 MPa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样，并用手压紧.然后放人燃烧皿中。
取一段已知质堡的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上.弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触，或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤);并注意勿使点火丝接触燃烧皿.以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。
同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路当用锦线点火时，把棉线的一端固定在已连接到两电极注上的点火丝上(最好夹紧在点火丝的螺旋中)。
另一端搭接在试样上.根据试样点火的难易.调节搭接的程度。
对于易飞溅的煤样.应保持微小的距离，往氧弹中加人10ml蒸馏水。
小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受在震动而改变，往氧弹中缓缓充人氧气.直至压力到2.8 MPa-3.0 MPa，充氧时间不得少于15s :如果不小心充氧压力超过3.3 MPa ，停止试验.放掉氧气后，重新充氧至3. 2 MPa以下。
当钢瓶中氧气压力降到5.0 M Pa以下时，充氧时间应酌情量延长，压力降到4.0 M Pa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
往内筒中加人足够的蒸溜水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的进、出气阀和电极)淹没在水面下10 mm-20 mm。
每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。
水量最好用称量法测定。
如用容量法，则需对温度变化进行补正。
注意恰当调节内筒水温.使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。
实验一煤的发热量热的测定
实验一煤的发热量测定内容提要煤的发热量是是煤的重要的特征之一，在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织锅炉热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要依据。
本实验采用氧弹式量热计测定煤的发热量。
一、目的要求1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。
2、学习有关锅炉实验的一般知识。
二、实验关键1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。
2、充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。
三、实验原理煤的发热量测定是将可燃物质煤、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。
即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化⊿t,质量,每克煤的的燃烧热Q f dt。
本实验恒温式热量计测得的。
目的用氧弹量热计测定煤的燃烧热，确定不同的热量计的热容量K。
原理在适当的条件下，几乎所有的有机物、都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为25～30大气压（2533～3039 kp a）的氧气作为氧化剂。
用GR-3500型氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
标准燃烧热指的是：在标准状态下，1mol 物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C 和H 的燃烧产物为CO 2，H 2O ）的焓变化。
用△c H m 表示。
在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△c U m ：若气体为理想气体，忽略压力影响，则△c H m = △c U m ＋△n ·R ·T△n —燃烧前后气体的物质的量的变化。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热；引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收,在量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式:Q v ·a ＋qb ＋qn = w·h·△t ＋K ·△t式中：Q v —被测物质的定容燃烧热（卡/克）；a —被测物质的重量（克）；q —引火丝的燃烧热(卡/克)（铁丝为6699J/g ，镍丝为2512J/g ），b —烧掉了的引火丝重量（克）；q n 硝酸生成热为q n －硝酸生成热（q n ＝×Q v ×G ）;w —水桶中的水重（克），h —水的比热(J/克·度)；K —氧弹、水桶的总热容（J/度）；△t —与环境无热交换时的真实温差(度)。
燃煤发热量的测定
实验三 燃煤发热量的测定一、实验目的掌握氧弹热量计测量发热量的基本原理，初步学会利用氧弹热量计测量发热量的方法，巩固发热量的基本概念。
二、氧弹发热量的测量原理直接由氧弹热量计测得的发热量称氧弹发热量od Q ，再通过修正计算便可得到煤的发热量。
1．基本原理把一定量的煤试样放于充氧气的氧弹筒内完全燃烧。
氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器中。
煤试样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统（包括盛水的容器、容器内的水、搅拌器和量热温度计等）的温度升高，测定水的温度升高值即可计算氧弹发热量。
氧弹发热量的计算式为S G qz t K DT Q 001.0-∆= KJ/㎏式中 K ——氧弹热量计系统与浸没氧弹的水的热容量，KJ/C 0q ——引燃物等的放热量，KJ ；2t ∆ ——浸没氧弹水的温升值，C 0；s G ——燃煤试样的质量，g 。
2．热容量K氧弹热量计量热系统的温度升高1C 0所吸收的热量称氧弹热量计的热容量或水当量K 。
它可用标定方法确定，即将已知发热量的苯甲酸燃料于氧弹筒内完全燃烧，测定水的温升，求出K 值bz bt q K ∆=式中 b q ——苯甲酸等燃料在氧弹筒内发出的热量，KJ ；bz t ∆——标定时浸没氧弹水的温升值，C 0。
3．测量误差与双筒氧弹热量计氧弹浸没水的温升z t ∆是氧弹热量计正确测量发热量的基础。
z t ∆误差来源主要有；浸没氧弹的水与周围环境热交换造成的误差和温度计读数误差。
前者往往采用双水筒的方法校正氧弹测热计与周围环境间热交换对测定发热量造成的误差。
双水筒氧弹热量计原理如图3-1所示，氧弹浸没于内水筒中，内水筒放于双壁外水筒中。
内外水筒都有水搅拌器。
双水筒依工作原理不同可分为两种，一种是绝热式，另一种是恒温式。
绝热式是在发热量的测试过程中，使外筒水温与内筒水温保持一致，以消除内外筒间的热交换，它需要通过自动调节装置调节外筒水温跟随内筒水温变化。
恒温式是在发热量的测定过程中，使外筒水温保持恒值，用计算方法校正内外筒间由于热交换对内筒水温的影响，亦称为热交换校正或冷却校正。
9GBT213-XXXX煤的发热量测定方法
10min，说明搅拌效率不够 。 ●搅拌热：当内、外筒水温与室温一致时，连续搅拌10min
所产生的热量不应超过120J。
4 量热系统的设备要求
（5）温度计 目前我公司量热仪使用的温度计采用的是铂电阻读温，又
●水压试验：我国氧弹水压试验是
20MPa，2年内有效。
●充氧压力和时间：(2.8-3.0)Mpa并
持续充氧15s以上。禁止超过 3.2MPa。
图为5E-AC8018使用的氧 弹
4 量热系统的设备要求
（2）内筒 ●内筒材料：紫铜、黄铜、不锈钢 ●内筒形状：断面可为椭圆、菱形或其他 ●内筒容量：可装(1600-3000）mL水
控制在±0.1K之内）。 ②静态式外筒：盛满水后其热容量应不小于热量计热容量的
5倍，以便保持试验过程中外筒温度基本恒定。 【注】绝热式量热仪外筒水量要求： 外筒水量应尽量少，
且外筒的水还应在恒温筒的双层盖中循环。要求一次实验过程 中，内外筒间热交换应不超过20J。
4 量热系统的设备要求
（4）搅拌器 ●搅拌的方式： 螺旋桨式和电磁式，但都需要电机带动。 ●转速：（400～600）r/min为宜，根据经验转速
5 热容量标定
（4）计算热容量： 已知苯甲酸热值Q=26472J/g， 点火丝热量q1=50J,苯甲酸质量m=1.0025g， 主期温升tn-t0=2.8340℃，C=0.0233℃。求E。
E=
Q×m+q1 +(qtnn-t0)+c
26472×1.0025+50+3 = 9.82.8340+0.0233
煤的发热量
煤的发热量（邓奕鹏、何维民、谭林、胡雅婷、卢清荣）摘要：发热量不仅是火电厂进煤的计价依据，也是火电厂计算标准煤耗率的主要参数。
同时，根据发热量可以求出各种不同种类的煤混合燃烧时的参配比例以及计算出锅炉的热强度。
此外，发热量是表征煤质的一项重要特性，依据发热量可以粗略推测煤的变质程度以及和变质程度有关的某些特性，如粘结性、结焦性等。
因此发热量的准确测定对于电厂的安全生产和经济运行具有双重意义[1]。
关键词：发热量；氧弹热量计；冷却校正；热容量0前言发热量测定在煤质分析中是一个很重要的项目。
它不仅是评价燃料煤品质的最主要的参数，并且能为煤质变化规律、煤炭分类的研究提供依据。
煤炭的发热量是燃料利用的一个重要特性指标。
燃料的商务管理火力发电厂的生产运行电厂燃料消耗定额的编制和供应计划、发电成本核算及能量利用效率的统计等等，都必须以煤的发热量为依据。
煤炭的定价及结算采用的是以发热量为主的计价体系准确测定煤炭的发热量，对于厂矿的安全生产和经济运行具有重要意义[2]。
1、发热量概述1.1 定义（1）热量热量指的是由于温差的存在而导致的能量转化过程中所转移的能量。
热量的单位为焦耳，焦耳的符号为J。
（2）发热量单位质量的物质完全燃烧时所放出的热量，称为该物质的发热量（或称热值）。
发热量是以焦/克（J/g）或兆焦/千克（MJ/kg）为单位。
1MJ/kg=1000J/g。
注意：热量和发热量（或称热值）是两个不同概念。
（3）量热体系量热体系是指热容量标定和发热量测试过程中，试样放出的热量所能达到的各个部件。
它们包括内筒中的水、内筒、氧弹及搅拌器、感温探头浸没在水中的部分等。
（4）量热仪的有效热容量 量热体系产生单位温升所需要的热量，称为量热仪的有效热容量，用E 表示，单位为J/℃或J/K 。
1.2热容量的标定（1）定义 用一种已知热值的物质来测量整个量热体系温度升高1℃所需的热量，即测得量热仪的热容量。
已知热值的物质，现在常用的是一种由权威机构已经定值的叫做苯甲酸的基准量热物质，二等或二等以上[3]。
煤化工技术专业《实训七 煤的发热量测定》
实训七煤的发热量测定GB/T213-2021?煤的发热量测定方法?规定用氧弹量热法测定煤的高位发热量，本试验采用自动恒温式热量计测定煤的高位发热量。
一、试验目的1掌握煤的发热量测定原理及恒温式热量计测定煤发热量的步骤和方法。
2了解热容量及仪器常数的标定方法。
二、试验原理一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点炽热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热〔氧弹反响中形成的水合硫酸与气态二氧化硫的形成热之差〕即得高位发热量。
三、试剂和材料1氧气：至少%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至。
2苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经权威计量机构确定。
3点火丝：直径左右的铂、铜、镍丝或其他热值的金属丝或棉线，如使用棉线，那么应选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。
各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J·g-1；镍铬丝：6000J·g-1；铜丝：2500J·g-1；棉线：17500J·g-1。
4点火导线：直径左右的镍铬丝。
5酸洗石棉绒：使用前在800℃下灼烧30min。
6擦镜纸：使用前先测出燃烧热。
抽取3~4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，按常规方法测定发热量。
取三次结果的平均值作为擦镜纸热值。
四、仪器设备1自动恒温式热量计1〕仪器结构：自动恒温式热量计由燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成，其量热系统被包围在充满水的双层夹套〔外筒〕中。
在每次试验中应以打印或其他方式记录并给出详细的信息，如观测温升，冷却校正值〔恒温式〕、有效热容量、样品质量和样品编号、点炽热和其他附加热等，以使操作人员可以对由此进行的所有计算都能进行人工验证，所用的计算公式在仪器操作说明书中给出。
实验八 煤的发热量的测定
实验八 煤的发热量的测定一、实验目的1 掌握“氧弹法”法测定煤的发热量的原理及方法。
2 掌握本法测定煤的发热量的条件。
二、实验原理取一定量的分析煤样在充满高压氧气的弹筒（浸没在装一定质量的水的容器——俗称内筒）内完全燃烧，生成的热被水吸收，水温升高，由水升高的温度，计算样品的发热量。
三、仪器及设备测定发热量的仪器称为“量热计”，其结构如图1所示。
量热计型号很多，根据水套温度的不同控制方式，可分成两种类型的量热计。
恒温式：以适当方式使外筒温度保持恒定不变，以便用较简便的计算公式来校正热交换的影响；绝热式：以适当方式使外筒温度在试验过程申始终与内筒保持一致，因而消除热交换。
量热计应安置在完全不受阳光直射的单独房间内，室温稳定在15~35℃之间。
试验时应尽量保持温度恒定，每次测定的室温变化不应超过1℃。
量热计主要部件如下：1 氧弹 用优质不锈钢制成（其结构见图2）。
弹筒容积为250~300mL ，经9.81×106Pa 水压试验证明无问题后方能使用。
氧弹针形阀不仅供充氧、抽气、排气用，同时又是点火电极一端，另一电极为弹体本身，两电极间采用聚四氟乙烯绝缘。
2 内筒 用优质不锈钢板制成，结构如图3所示。
内筒的装水量为2000～3000mL ，应能浸没氧弹。
内筒内侧的半圆形竖筒为搅拌器室。
内筒置于外筒内，与外筒间距10mm ，底部有绝缘支柱支撑。
内筒外表面应光亮，避免与外筒间的辐射作用。
3 外筒 由不锈钢板制成的夹层筒，外壁呈圆形。
夹层中充水并使水温保持恒定。
内表面也应光亮，避免辐射作用。
外筒有两个半圆形的胶木盖，盖上有孔，以插入温度计、搅拌器等。
设用自动恒温装置，控制水温在测试过程中稳定不变（±0.1℃）。
4 搅拌器 搅拌内筒中的水，使样品燃烧生成的热尽快、均匀地分散。
搅拌器是螺旋浆式，用马达带动，转速一般为400~600转／分。
螺旋浆与马达之间用绝热材料连接，避免传热。
图1 恒温式量热计 图2 氧弹结构1.外筒；2.内筒；3.搅拌器；4.马达； 1.弹体；2.弹盖；3.进气管；4.进气阀；5.绝缘支柱；6.氧弹；7.量热温度计； 5.排气管；6.遮火罩；7.电极柱；8.外筒温度计；9.盖子；10.放大镜；11震荡器 8.燃烧皿；9.接线柱；10.弹脚图3 内筒搅拌热不应超过125J。
煤的发热量的测量方法
煤的发热量的测量方法一名词解释1 弹筒发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
2 恒容高位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量即由弹简发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
3 恒容低位发热量单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。
4 恒压低位发热量单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫.、气态水以及固态灰时放出的热量。
5 热量计的有效热容量量热系统产生单位温度变化所需的热量(简称热容量)。
通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。
二试验原理1 高位发热量煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。
一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。
2 低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。
计算恒容低位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量，原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。
三试验室条件1 进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
2 室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以不超过15-30℃范围为宜，3 室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。
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实验步骤
⑦接上点火电极插头，装好搅拌器和量热温 度计，并盖上外筒盖。温度计的水银球应与 氧弹主提的中部在同一水平线上。在靠近量 热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支 普通温度计，用以测定露出柱的温度。
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实验步骤
（2）点火燃烧及测定 ① 开动搅拌器，５ｍｉｎ后开始计时和读取 内筒温度（ｔ），并立即通电点火。随后记下外 筒温度和露出柱温度（ｔ）。外筒温度读至0.05Ｋ， 内筒温度借助放大镜读至0.001Ｋ。每次读数钱， 应开动振动器振动３～５ｓ。 ② 注意观察内筒温度，如在３０ｓ内温度急 剧上升，则表明点火成功．点火后100ｓ时读一次 内筒温度（ｔ），读准至精度0.0１Ｋ即可。
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实验步骤
⑤准确称取一定质量的水加入到内筒里（一奖氧弹 完全侵没的水量为准），所加入的水量 与标定仪器的热容量时所用的水量一致（偏差在＋１ ｇ以内）。先调节好外筒水温使之与室温相差在１ ℃ 以内。而内筒温度的调节以终点时内筒温度高１ ℃左 右为宜。 ⑥将装好一定质量的水的内筒小心臵入外筒的绝缘 支架上，再将氧弹小心放入内筒，同时检漏。如有气 泡出现，表明氧弹气密性不良，应查出原因，及时排 除，重新充氧。
《典型工二）测定步骤 （1）试样称取及燃烧前的准备 ①称取粒度为0.2ｍｍ以下的空气干燥煤样 １～1.1ｇ（精确至0.000２ｇ）于燃烧皿中。对 于让燃烧时易飞溅的煤，可用已知质量的擦镜 纸包紧，或先用压饼机将煤样压成饼状，再将 其切成２～４ｍｍ的小块。对于不易燃烧完全 的煤样，可先在燃烧皿底铺上一层石棉垫，
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实验步骤
但注意不能是煤样漏入石棉垫底部，否则燃烧不完全。若加 入了石棉垫仍燃烧不完全，则可提高充氧压力促进燃烧。采 用石英燃烧皿时，不必加石棉垫。 ② 取一段已知质量的点火丝，两端接在氧弹内的来年各 个电极柱上，注意是使火四与试样保持接触或保持有一小段 距离。对易飞溅的煤样要特别注意点火丝不能接触燃烧皿， 两电极之间或燃烧皿与另一电极之间不能接触，以免发生短 路，造成点火失败至烧毁燃烧皿。
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实验仪器
3．材料：
点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或 其它已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用 粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时 放出的热量如下：铁丝6700J/g(1602cal/g);镍铬 丝1400J/g(335cal/g);铜丝2500J/g(598cal/g);棉线1 7500J/g(4185cal/g)。
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实验仪器
恒温式量热计主要有氧弹、内筒、外筒、量热温度 计、点火装臵等组成。 –氧弹 由耐热、耐腐蚀的镍铬钼合金制成。 –内筒 由紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、 菱形或其他适当形状。 –外筒 由金属制成的双层容器，一般外壁是圆形， 内壁的形状则以内筒的形状而定，内外筒之间保持10c m的距离。外筒要光亮，尽量减少辐射作用。 –量热温度计 –点火装臵
计算公式
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实验原理
h0和hn—点火及终点温度校正值，由贝克曼 温度计检定证书中查得，℃； C—辐射校正系数或冷却校正系数，℃； q1—点火丝发热量（应扣除燃烧剩余部分）； q2—添加物如包装纸等产生的总热量，J； m—空气干燥煤样的质量，g。
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实验试剂
实验试剂：
1．氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。 2．苯甲酸：经计量机关鉴定并标明热值的苯甲 酸。 3．氢氧化钠标准溶液（供测弹筒洗液中硫用）： 0.1mol/L。 4．甲基红指示剂：0.2%
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任务实施 • 氧弹式热量计
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实验步骤
③ 在接近终点时，以每分钟间隔读取一次内筒温度，读准至 精度0.001Ｋ。一第一个下降温度作为终点温度（ｔ）。 ④ 试验完成后停止搅拌，去除内筒和氧弹，开启放气阀，放 出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部．如果有试 样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试样作废． ⑤ 找出为烧完的点火丝，量出长度，用于计算实际消耗量。 最后，用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部位，放气阀， 燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约１00ｍＬ） 收集在烧杯里，可供测硫使用。
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实验原理
式中： Qb，ad—空气干燥煤样弹筒发 空气干燥煤样弹筒发 热量，J· g-1； 热量Qad可按下式计算： E—热量计的热容量，J· K-1； H —贝克曼温度计的平均分值； EH (tn hn ) (t0 h0 ) C (q1 q2 ) t0—点火时温度，℃； Qb, ad m tn—终火时温度，℃；
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实验步骤
③将10ｍＬ蒸馏水加入氧弹里，用以吸收煤 燃烧时产生氮氧化物和硫氧化物，然后拧紧氧弹 盖。在拧紧氧弹盖时应注意避免由于震动而使调 好的燃烧皿与点火丝的位臵改变，造成点火失败。 ④接好氧气导管，缓慢将氧气充入氧弹力， 直至达到2.6～2.8ＭＰａ。充氧时间不得少于30ｓ
实验仪器
实验仪器： 1．热量计：氧弹（弹筒），内筒（水筒）， 外筒（水套），搅拌器，量热温度计，点火 装臵 2．附属设备：温度计读数放大镜和照明灯； 振荡器；燃烧皿；压力表和氧气导管；点火 装臵；压饼机；秒表或其它能指示10s的计时 器；天平（分析天平：感量0.1mg；工业天平： 载重量4～5kg，感量1g）
煤的发热量测定——氧弹式热量计法
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方法概要
一定量的分析试样在氧弹式热量计中， 在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹式热 量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定 量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样 点燃前后量热系统产生的温升，并对点火 热进行校正即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫 酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差） 后即得高位发热量。