草甘膦的检测
危险废物鉴定-草甘膦的测定
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危险废物鉴定-草甘膦的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343附录L固体废物草甘膦的测定高效液相色谱-柱后衍生荧光法1范围本方法适用于固体废物中的草甘膦的高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定。
本方法在试剂水、地下水和脱氯处理过的自来水中的检出限分别为6,8.99,5.99μg/L。
2原理水样过滤后,用阳离子交换柱进行HPLC等度分析。
在65°C下,被测物用次氯酸钙氧化,其产物氨基乙酸(glycine)用含有2-巯基乙醇的邻苯二甲醛在38°C进行反应,得到有荧光相应的物质。
荧光检测的激发波长为340nm,发射波长为>455nm。
3试剂和材料3.1HPLC流动相3.1.2试剂水,高纯水3.1.3取0.005M KHPO4(0.68gm)溶于960ml试剂水中,加入40ml HPLC级甲醇,用浓磷酸将pH调至1.9。
混匀后用0.22μm过滤膜过滤并脱气。
3.2柱后衍生溶液3.2.1次氯酸钙溶液,取1.36gKHPO4,11.6gNaCl和0.4gNaOH溶于500ml去离子水中。
加入将15mgCa(ClO)2溶于50ml去离子水的溶液。
将溶液用去离子水稀释至1000ml。
用0.22μm膜过滤备用。
建议该溶液每天新鲜配制。
3.2.2邻苯二甲醛(OPA)反应液3.2.2.1将10ml2-巯基乙醇和10ml乙腈以1:1比例混合。
密封储存在通风橱中。
3.2.2.2硼酸钠(0.025mol/L),将19.1g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于1.0L试剂水中。
如果在使用前一天配制,硼酸钠在室温下会完全溶解。
3.2.2.3OPA反应液,将100±10mg邻苯二甲醛(OPA)(熔点:55-58℃)溶于10ml甲醇中。
加入1.0L0.025mol/L硼酸钠溶液。
混匀,用0.45μ膜过滤后,脱气。
加入10μl2-巯基乙醇溶液并混匀。
草甘膦母液检测探究
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草甘膦母液中草甘膦、双甘膦含量检测方法的探索一、基本介绍双甘膦是合成化学除草剂草甘膦的中间体 , 通过双甘膦的催化氧化反应得到草甘膦;探索一种能测定草甘膦母液中双甘膦、草甘膦并且能很好地分离就显得非常必要。
通过用硝酸铅标准溶液滴定双甘膦的化学分析,由于草甘膦及其他杂质的干扰,滴定终点不明显,无法判定准确结果,草甘膦含量的分析还要另外进行。
本文介绍一种高效液相色谱配紫外检测器对双甘膦和草甘膦用外标法同时检测 , 此法操作简单,重现性好,适合于草甘膦母液中双甘膦、草甘膦定量分析。
二、实验部分1、试剂及溶液四丁基硫氢酸胺:色谱纯甲醇:色谱纯磷酸:AR磷酸二氢钾:AR水:二次蒸馏水双甘瞵标样:99.0%草甘膦标样:99.0%2、仪器:高效液相色谱仪:装有紫外可变波长检测器。
LCsolution数据处理工作站色谱柱:Shim-pack VP-ODS 150mmX4.6mm微量注射器:50μL定量进样管:20μL3、色谱操作条件流动相:称取2.07gkH2PO4和0.76g四丁基硫氢酸铵,用400mL超纯水和100mL甲醇溶解,调pH值至4.0。
流量:0.8mL/min波长:195nm柱温:35℃进样量:20μL保留时间:草甘膦约5.9min,双甘膦约10.4 min(见图1)以上操作参数是典型的,分析者可根据色谱柱和仪器的特点和色谱柱的差异,作适当调整,以获得最佳分离效果。
图1:三、测定方法1、标样溶液的配制称取草甘膦、双甘膦标准品各约0.02g(精确至0.0002g),置于同一50mL 容量瓶中,用水溶解并定容,摇匀。
2、试样溶液的配制将待测样品全部倒入重量为m1的烧杯中,称重为m2,加入适量氨水调节pH为5左右,待样品中固体全溶后,称重为m3,过滤得处理滤液,备用。
称取上述处理好的样品0.5g(精确到0.0001g)置于50ml的容量瓶中,用水溶解并定容,待测。
3、试样的测定待仪器开机稳定后,在选定的色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,将标样溶液和试样溶液分别进样,以外标法定量,计算各组分含量。
HJ1071-2019水质 草甘膦的测定高效液相色谱法方法验证
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方法验证报告项目名称:水质草甘膦的测定方法名称:《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1.实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗,详见表格1-1。
1-1参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况1-2 检测仪器/设备情况详情表1.3 检测用试剂情况详见表格1-3。
1-3 溶液及标准物质详情表1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2.方法简介2.1方法原理及适用范围样品在PH为4-9的条件下加入二合水柠檬酸三钠,经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应,生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化后去除衍生化副产物后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
以保留时间和特征波长定性,外标法定量。
当进样体积为20μL时,本方法检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2.2样品采集与保存按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集用棕色采样瓶采集样品,样品满瓶采集。
若采集的样品PH不在4-9之间,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其PH至4-9,4℃以下冷藏、避光保存,7d内完成样品分析。
2.3 试样的制备依次用6ml甲醇和6ml水活化固相萃取柱,保证小柱柱头浸润。
量取10ml 样品,加入29.3mg二水合柠檬酸三钠,混合后以约1低/秒的流速通过固相萃取柱,收集净化后的样品,代衍生2.4 衍生化反应取2.00ml净化后的样品于聚乙烯塑料管中,加入0.50ml四硼酸钠溶液,1.00ml9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液,充分混匀后置于混匀仪上,40℃衍生1h。
草甘膦的检测方法
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草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法有以下几种:
1. 高效液相色谱法:通过分离样品中的草甘膦,再采用紫外检测器进行信号检测。
2. 气相色谱法:通过气相色谱和质谱联用技术,对草甘膦进行分离和检测。
3. 免疫学检测法:采用荧光法、酶联免疫吸附试验等技术,通过特异性抗体与草甘膦结合进行检测。
4. 整合偏振化学荧光光谱法(I-PCFS):该方法结合了偏振化学和荧光光谱技术,能够对样品中微量的草甘膦进行高效准确的检测。
5. 液质联用技术:常用的有LC-MS/MS技术,该技术结合了高效液相色谱和质谱技术,可以对不同类型的样品进行高效的草甘膦检测。
磷化工检验4.1草甘膦含量的测定操作指导书
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项目四 草甘膦产品品质检验4.1草甘膦含量的测定1.任务目标:测定草甘膦的含量2.方法提要试样用流动相溶解,以pH2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用以Agileng ZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195n m ),对试样中的草甘膦进行高效液相色谱分离和测定。
3.仪器清单(以1个小组5人为例)4.试剂清单(以1个小组5人为例)若无特别说明,试剂均为分析纯(AR ),水为新蒸二次蒸馏水。
5.溶液准备单(以1个小组5人为例)6.高效液相色谱操作条件流动相:称取13.6g 磷酸二氢钾,用850mL 水溶解,加入150mL 甲醇,用磷酸溶液调pH 至2.0,超声波振荡10min ;流速:1.5mL/min ;柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:195nm;进样体积:20uL;保留时间:草甘膦约5.7min;上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的草甘膦原药高效液相色谱图见图1。
1—草甘膦。
图1 草甘膦原药高效液相色谱图7.分析步骤7.1标样溶液的制备称取0.1g草甘膦标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
7.2试验溶液的制备称取含草甘膦0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。
7.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
8.结果计算试样中草甘膦的质量分数10w (%),按式(13)计算:211210m A wm A w ∙∙∙=(13)式中:1A ——标样溶液中,草甘膦峰面积的平均值; 2A ——试样溶液中,草甘膦峰面积的平均值;1m ——标样的质量,单位为克(g ); 2m ——试样的质量,单位为克(g ); w ——标样中草甘膦的质量分数,%。
95%草甘膦原药质量控制指标及检测结果
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草甘膦是一种常见的除草剂,它被广泛用于农业生产中的杂草防治。
草甘膦原药的质量控制是保证农业生产安全和有效利用的重要环节。
在本文中,我们将对草甘膦原药的质量控制指标及检测结果进行详细介绍。
一、草甘膦原药质量控制指标1. 外观与性状:草甘膦原药应为白色结晶性固体,无杂质和异物。
2. 含量:草甘膦原药的含量应符合国家标准和相关规定。
3. 溶解度:草甘膦原药在水中的溶解度应符合国家标准要求。
4. 残留溶剂:草甘膦原药中的残留溶剂应符合国家标准,不得超出规定限量。
5. 残留杂质:草甘膦原药中的残留杂质应符合国家标准要求,不得超出规定限量。
二、草甘膦原药质量检测结果经过实验室检测,对多批次草甘膦原药的质量进行了检测,得到以下结果:1. 草甘膦原药外观与性状符合要求,为白色结晶性固体,无杂质和异物。
2. 草甘膦原药的含量均符合国家标准和相关规定,未发现含量不足或超标情况。
3. 草甘膦原药在水中的溶解度符合国家标准要求。
4. 草甘膦原药中的残留溶剂和残留杂质均未超出规定限量,符合国家标准。
三、结论经过严格的质量控制和检测,草甘膦原药的质量符合国家标准和相关规定,可以保证其安全和有效性。
我公司将继续严格执行质量管理制度,确保生产出高质量的草甘膦原药,为农业生产提供可靠的保障。
以上是有关草甘膦原药质量控制指标及检测结果的介绍,希望能够对相关从业人员和广大用户有所帮助。
感谢各位的阅读!(注:本文所述内容仅为示例,实际报告可能因检测标准、结果以及生产企业等不同而有所差异。
)对于草甘膦原药的质量控制和检测结果,我们不仅要关注其符合国家标准和规定的情况,还需要关注其在实际应用中的效果和安全性。
下面我们将继续探讨草甘膦原药的实际应用效果、安全性及可能存在的问题。
一、草甘膦原药在实际应用中的效果经过多次田间试验和实际应用,草甘膦原药在杂草防治方面表现出良好的效果。
它能够对多种广泛分布的杂草进行有效控制,包括一些对其他除草剂具有耐药性的杂草。
日本检测草甘膦试验方法
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草甘膦试验法(农产物)1.分析对象化合物草甘膦(GLYPHOSATE),草甘膦铵盐,草甘膦异丙醇铵盐,草甘膦草三甲基硫盐,草甘膦钠盐2.装置荧光检测器附着高效液相色谱仪3.试药、试液用总则的3所示的物质。
4.标准品草甘膦本品含草甘膦99%以上分解点本品分解点在230℃5.试验溶液的调制a 抽出法(1)谷类、豆类,水果,蔬菜,种子类及抹茶的情况谷类及豆类的情况下,检体粉碎为通过420μm的标准网筛后,采集称量20.0g。
水果,蔬菜及种子类的情况下,精密量取检体约1kg,根据需要加入适量的水,细切均一化后,量取检体20.0g。
抹茶的情况下,量取检体20.0g。
向其加入水100mL及氯仿50mL,用振动机剧烈振动30分钟混合后,进行每分3000转远心分离,分取水层。
向沉淀物加入50mL水,充分振动后,与上述条件一样进行远心分离,水层合并混合。
将其过滤后,加水准确到200mL,将其25mL 移到减压浓缩器中,在50℃以下除去水。
向残留物加入水2mL溶解。
(2)抹茶以外的茶的情况下检体10.0g浸入100℃的500mL水中,在室温放置5分钟后,过滤,冷却后取液体20mL移动到减压浓缩器中,在50℃以下除去水。
向此残留物加入水2mL 溶解。
b 精制法向内径10mm,长300mm的色谱柱加入强酸性阳离子交换树脂(粒径37~74μm)12mL加水的悬着物,保持柱的上端残留少量水的程度流出水。
向柱注入水50mL,舍弃流出液。
向此柱注入a抽出法得到的溶液后,用1mL水清洗上述的减压浓缩器的茄子型烧瓶,洗液注入柱中,舍弃流出液。
向此柱注入水8mL,流出液用减压浓缩器收集,在50℃以下除去水。
此残留物加入0.05mol/l四硼酸钠溶液5mL溶解。
向其再加入0.1% 9-芴甲氧羰基溶液5mL,密封,充分振动混合后,放置20分钟。
向此溶液加入醋酸乙酯10mL,振动混合1分钟后,静置,采集水层作为试验溶液。
6.操作方法a 定性试验以下述操作条件进行试验。
《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法 HJ 1071-2019》
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目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中草甘膦的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:生态环境部南京环境科学研究所。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告:实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时,方法的检出限为2 μg/L,测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4~9的条件下加入二水合柠檬酸三钠,经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
离子色谱法检验草甘膦

将本 文 2 1节 中 已经 配 制好 的 5个 浓 度 的 草 甘 . 膦 标 准工 作溶 液 按 上 述 仪 器 条 件 分 别 连 续 进 样 5次
G Y H S T 6 【oie pl l P O A E# 5 m d f d y x l i b h 草甘群 I 0 d O mg ED C
集 滤 液 , 容 后供 离 子色谱 分 析 。 定
3 实验 条件
发 性 白色 固体 , 点 20C( 降 解 ) 2℃ 时 , H 为 熔 0。 不 ,5 p
5 7 9时贮存 3 .~ 2天 稳定 , 水 中的溶 解度 为 1 2 。 在 . 不溶 于一般有 机 溶剂 。
o H0 一 P— C
基) 一甘氨 酸 , 名 甘 氨 膦 , 草 宁 , 拔 克 , 达 等 , 又 镇 时 农
属 于 氨基 酸衍 生 物 , 非 常 稳 定 的化 合 物 , 业 品 均 是 工 加 工 为铵盐 、 盐等 水溶 性颗 粒 。草甘 膦 原药 为 非 挥 钾
1mi, 离 出 上 层 水 溶 液 , 0 4f 针 式 过 滤 器 0 n分 过 .5 m 后 , 过 国产 希 波 氏 MT 型 离 子色 谱 样 品净 化柱 , 再 收
水样 :0 0 、 . 5 0 1 0 5 l / ; . 1 0 0 、 . 、. 、mg ml 血样 :0 0 、 . 5 0 1 0 5 l / ; . 1 0 0 、 . 、. 、mg ml 尿样 :0 0 、 . 5 0 1 0 5 l / ; . 1 0 0 、. 、. 、mg ml 土壤 : . 1 0 0 、 . 、 . 、 mg ml 0 0 、. 5 0 1 0 5 l / ; 肝组 织 :. 1 0 0 、. 、. 、mg g 00 、.5 0 10 5l / 。 2 3 样 品前 处理 .
草甘膦的检测
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草甘膦的检测方法2009-02-10 23:034.1 草甘膦含量的测定4.1.1 方法提要试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1硫酸溶液:50%(V/V);4.1.2.2硝酸溶液:50%(V/V);4.1.2.3溴化钾溶液:250g/L;4.1.2.4亚硝酸钠溶液:14g/L;称取约0.28g亚硝酸钠(精确至O.OOIg ),溶于20mL水中,该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品:>99.8 %。
4.1.3 仪器4.1.3.1 紫外分光光度计:4.1.3.2 石英比色皿:1cm;4.1.3.3 刻度吸量管:1,2,5mL;4.1.3.4 容量瓶:100,250mL。
4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标准样溶液的配制称取约0.30g草甘膦标准品(精确至0.0002g )。
置于200mL烧杯中,加60mL水,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液0.8 ,1.1 ,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL 容量瓶中,同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧,充分摇匀。
放置20mi n。
然后用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15C。
4.1.4.1.3 分光光度测定接通紫外分光光度计的电源,启开氘灯预热20mi n,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。
草甘膦、呋喃丹检测项目开发与水质调查
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草甘膦、呋喃丹检测项目开发与水质调查一、前言草甘膦为有机磷类除草剂,英文名称为glyphosate,化学名称是N-(膦羧甲基)甘氨酸[N-(phosphono methyl)glycine]。
分子式:C3H8NO5P 分子量:169.08,结构式见图1。
纯品为非挥发性白色固体,约在230℃左右熔化,并伴随分解。
草甘膦水中溶解度很小,不溶于一般有机溶剂,但它与碱(有机或无机)能生成极易溶于水的盐,在市场上主要加工成水溶性盐,其异丙胺盐完全溶于水。
草甘膦是一种广谱灭生性、内吸传导型除草剂,它对植物的作用部位和机理是植物所特有的,因此草甘膦被认为属于低风险的除草剂。
但是它对生物的毒性仍然受到关注。
研究显示,草甘膦对水生生物蚤状蚤、黄鳝、泥鳅等有较大的影响或毒害,而在一定量的草甘膦对人类的一般细胞和纤维细胞会产生一定的细胞毒性和基因毒性,而且其作用机理与植物的不同。
目前使用的草甘膦商品基本都是其盐,易溶于水,但是由于土壤对草甘膦具有较强的吸附性,所以在土壤中具有很低的移动性和淋溶性。
草甘膦在土壤中的吸附和降解跟土壤的pH、有机质、粘粒矿物质及金属离子、含有的微生物种类和数量有直接的关系,故不同土壤对草甘膦的吸附和降解也不尽相同。
一些研究证明草甘膦对地下水还是具有潜在的风险。
图1 图2呋喃丹为氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂,英文名称为Furadan、Carbofuran,别名为克百威、虫螨威;化学名称是2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯,分子式:C12H15NO3,分子量:221.38,结构式见图2。
纯品为无臭白色结晶,熔点153℃,25℃时水中溶解度为700ppm,在中性和酸性条件下较稳定,在碱性介质中不稳定,水解速度随pH值和温度的升高而加快。
呋喃丹属高毒农药,主要抑制人体内胆碱酯酶活性,使乙酰胆碱在组织中蓄积而引起中毒。
,另外对其他环境生物毒性也很高,在各种环境生物中,呋喃丹对鸟类的危害性最大。
草甘膦含量检测的国家有机标准_概述及解释说明

草甘膦含量检测的国家有机标准概述及解释说明1. 引言1.1 概述在现代农业生产中,化学农药的使用已成为保障作物产量和质量的重要手段。
然而,长期以来,农药残留对人类健康和环境安全造成了许多潜在威胁。
因此,各国纷纷开始制定相应的限量标准,以确保食品和农产品的安全可靠性。
本文将着重介绍我国有机产品标准中对一种重要化学农药——草甘膦的限量和检测要求。
1.2 文章结构本文分为五个部分进行详细探讨。
首先是引言部分,将对文章进行概述,并说明文章的结构安排。
其次,将详细介绍我国有机产品标准中关于草甘膦含量检测的相关要求与解释说明。
然后,将阐述草甘膦含量检测所采用的方法与技术,并探讨其中涉及到的难点和挑战。
紧接着,该部分还将对国家有机标准中关于草甘膦限量要求进行解读与分析,并突出其背景和意义。
最后,在结论与展望部分,将总结该研究的主要发现和结果,并对未来相关研究提出展望和建议。
1.3 目的本文的目的是通过概述与解释说明,为读者提供关于草甘膦含量检测的国家有机标准的全面认识。
以及介绍草甘膦含量检测的方法与技术,加深对该领域难点和挑战的理解。
同时,通过对国家有机标准中对草甘膦限量要求的解读与分析,突出标准制定背景和意义。
最后,在结论与展望部分进行总结并提出未来研究方向的展望和建议。
通过本文的撰写,旨在促进农产品质量监管工作,保障食品安全,助力农业可持续发展。
2. 草甘膦含量检测的国家有机标准概述及解释说明2.1 国家有机标准介绍国家有机标准是指为保障农产品、食品等的质量安全以及环境保护而制定的一套评价与认证体系。
这些标准主要用来规范农业生产过程中使用的化学物质及其残留物,以确保无害化和可持续性发展。
2.2 草甘膦及其应用领域简介草甘膦是一种广谱除草剂,也是最常见和广泛应用于农业生产中的草甘膦类除草剂之一。
它通过对绿色植物特异性抑制酶的作用,阻断了杂草的氨基酸合成,从而达到控制和消除杂草的效果。
由于其高效、低毒性和易降解等优点,草甘膦在世界范围内被广泛使用于农业领域。
草甘膦农药残留测定分析试剂包安全操作规定

草甘膦农药残留测定分析试剂包安全操作规定
一、前言
草甘膦是一种广谱除草剂,应用广泛,但长期大量使用过程中会导致草甘膦农药残留的问题,对人体健康带来潜在威胁。
因此,草甘膦农药残留测定分析试剂包的研发和使用显得至关重要。
为了保证草甘膦农药残留测定分析试剂包的使用安全,特制定本安全操作规定。
二、试剂包概述
草甘膦农药残留测定分析试剂包是专门针对草甘膦残留的检测试剂包。
其主要成分包括样品前处理试剂、色谱试剂、前处理试剂、反应试剂等。
三、试剂包操作规定
1.在使用前,需要确保试剂包未过期。
2.操作过程中需要戴手套、口罩、护目镜等个人防护装置。
3.样品前处理试剂、色谱试剂、前处理试剂、反应试剂等试
剂均需按照说明书说明使用,按要求配比,避免交叉污染。
4.在操作中如有不良反应出现,应立即停止操作,进行相应
的处置,避免事故发生。
5.操作结束后,应彻底清洗操作台面、器皿、配套设备等,
避免试剂残留及交叉污染。
四、注意事项
1.草甘膦农药残留测定分析试剂包为化学试剂,使用时应避
免直接接触皮肤、口腔、眼睛等。
2.在使用过程中,应注意通风换气,避免试剂挥发对人体造
成损害。
3.禁止将试剂包与其他物品混放、碰撞、摔落等。
4.未使用完毕的试剂包应妥善保存,避免受潮、曝晒等影响。
五、总结
草甘膦农药残留测定分析试剂包的安全使用对保障食品安全水平具
有重要意义。
通过本安全操作规定的制定以及操作规范,有助于保障
试剂包的正确、安全使用,同时也有助于保护实验者的身体健康。
草甘膦ELISA检测方法
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草甘膦ELISA检测方法1. 用途本试剂盒适用于检测水(地下水、地表水、井水)中的草甘膦。
对于其它样品(如:土壤、作物、食品)中草甘膦的检测,请与众信联系,以获取详尽的资料。
2. 原理本试剂盒基于酶联免疫吸附原理检测样品中的草甘膦。
将已经过衍生化的样品溶液加入到固载了第二抗体(山羊抗兔抗体)的微孔中,然后加入草甘膦特异性抗体,孵育30分钟。
孵育完成后,加入草甘膦酶标结合物,孵育60分钟。
此过程中,样品中可能存在的草甘膦将与酶标结合物中的草甘膦竞争溶液中草甘膦抗体提供的结合位点。
洗板后,加入底物溶液(显色溶液),发生颜色反应,溶液颜色转化为蓝色。
通过加入显色溶液来检测样品中的草甘膦。
结合到草甘膦抗体上的酶标结合物将催化底物和生色团混合物产生有色物质。
经过一定孵育时间后,加入稀酸(终止液)终止反应,并使显色稳定。
由于酶标结合物中的草甘膦与样品中未标记的草甘膦竞争抗体结合点,所以,样品中草甘膦的浓度与颜色反应的深浅程度成反比。
3. 试剂本试剂盒提供以下试剂:1)固载了第二抗体(山羊抗兔抗体)的96孔微孔板条,12条×8孔。
2)1瓶草甘膦抗体溶液,6 mL。
3)1瓶草甘膦酶标结合物,6 mL。
4)6份(瓶)草甘膦标准溶液:0,0.05,0.15,0.45,1.35,4.05 ppb,2 mL/份(瓶)。
5)1瓶控制溶液,草甘膦浓度约100ppb,2 mL。
6)1瓶样品稀释溶液/空白对照样品溶液,草甘膦浓度为0,30 mL。
7)1瓶显色溶液,16 mL。
8)1瓶反应终止液,12 mL。
9)1瓶5倍浓缩冲洗液,100 mL。
10)1瓶检测缓冲液,125 mL。
11)3瓶衍生化试剂,100 µL/瓶。
12)3瓶衍生化试剂稀释液,4 mL/瓶。
4. 试剂的保存及稳定性请将试剂盒中的所有试剂都保存于冰箱中(2-8℃),切勿冷冻保存。
所有试剂应当在试剂盒上标注的有效期限前使用,稀释后的衍生化试剂溶液仅限稀释当日使用。
离子色谱法测定饮用水中的草甘膦

5.2.1 采用 881 型离子色谱仪,选择了 METROSEP A Supp5-150 、 METROSEP A Supp5-100、METROSEP A Supp4-250 三根色谱柱进行测试比较。 5.2.2 阴 离 子 淋 洗 液 8mM Na2CO3(METROSEP A Supp5-150 、 METROSEP A
0.116 0.095 0.104 0.113 103 0.009 9.119
0.910 0.916 0.910 0.921 101.8 0.013 1.412
0.111 0.116 0.112 0.106 111 0.005 5.69
0.878 0.913 0.927 0.916 100.8 0.016 1.804
4
w1
式中:
c1v1 100 m1
C1—试样色谱峰面积对应的草甘膦的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) V1—定容体积,单位为毫升(mL) M1—试样的质量,单位为克(g) 计算结果保留三位有效数字。 6.4 检出限(计算方法及实际计算结果) 按照样品分析的全部步骤,对浓度值(含量)为估计方法检出限值 2-5 倍的 样品进行 n( n ≥7) 次平行测定。 计算 n 次平行测定的标准偏差, 按下列公式 (2 ) 计算方法检出限。
离子色谱法测定饮用水中的草甘膦
方法适用范围:离子色谱法测定饮用水及其水源水中的草甘膦。 1. 方法简介 1.1 试样中草甘膦在水溶液中以阴离子形式存在,经阴离子交换柱分离后,采用 电导检测器进行检测, 用硫酸溶液和超纯水为再生液,由抑制器降低淋洗液背景 电导,以保留时间定性,以外标法定量。 1.2 草甘膦的理化性质:纯品为非挥发性白色固体,比重为 0.5,大约在 230℃ 左右熔化, 并伴随分解。 25℃时在水中的溶解度为 1.2%, 不溶于一般有机溶剂。 2. 仪器设备 2.1 瑞士万通 881 型离子色谱仪,863 自动进样器;电导检测器, METROSEP A Supp5-150、METROSEP A Supp5-100、METROSEP A Supp4-250 色谱柱;MSM Ⅱ化 学抑制器。 2.2 分析天平:感量 0.1mg 2.3 C18 柱(1.0 mL) ,使用前依次用 10 mL 甲醇(色谱纯) 、10 mL 水通过,活 化 30 min。 2.4 Na 型树脂柱(1.0 mL),使用前用 10 mL 水通过,活化 30 min。或相当者。 2.5 移液管:1 mL、2 mL、5 mL。 2.6 微量移液器:100 μL、1 mL、5 mL 2.7 微孔滤膜:0.45 μm。 3、试剂材料 实验用水为超纯水,电阻率为 18.2 MΩ·cm。 3.1 碳酸钠:优级纯 3.2 草甘膦: 国产标物 中国计量科学研究院 编号 BW3448, 固体, 纯度 99.9%。
草甘膦的检测方法

草甘膦的检测方法4.1 草甘膦含量的测定4.1.1 方法提要试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1 硫酸溶液:50%(V/V);4.1.2.2 硝酸溶液:50%(V/V);4.1.2.3 溴化钾溶液:250g/L;4.1.2.4 亚硝酸钠溶液:14g/L;称取约0.28g亚硝酸钠(精确至0.001g),溶于20mL水中,该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品:≥99.8%。
4.1.3 仪器4.1.3.1 紫外分光光度计:4.1.3.2 石英比色皿:1cm;4.1.3.3 刻度吸量管:1,2,5mL;4.1.3.4 容量瓶:100,250mL。
4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标准样溶液的配制称取约0.30g草甘膦标准品(精确至0.0002g)。
置于200mL烧杯中,加60mL水,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液0.8,1.1,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL 容量瓶中,同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧,充分摇匀。
放置20min。
然后用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。
4.1.4.1.3 分光光度测定接通紫外分光光度计的电源,启开氘灯预热20min,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。
4.1.4.1.4 绘制标准曲线以吸光度为纵坐标,相应的标准样溶液的体积为横坐标,确定各点连成直线。
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草甘膦的检测方法
2009-02-10 23:03
草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。
试剂和溶液
当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。
硫酸溶液:50%(V/V);
硝酸溶液:50%(V/V);
溴化钾溶液:250g/L;
亚硝酸钠溶液:14g/L;
称取约0.28g亚硝酸钠(精确至0.001g),溶于20mL水中,该溶液使用时现配。
草甘膦标准样品:≥%。
仪器
紫外分光光度计:
石英比色皿:1cm;
刻度吸量管:1,2,5mL;
容量瓶:100,250mL。
分析步骤
标准曲线的绘制
标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准品(精确至0.0002g)。
置于200mL烧杯中,加60mL水,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
亚硝基化
精确吸取草甘膦标准样溶液,,,,于5个100mL容量瓶中,同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、硫酸溶液、溴化钾溶液、亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧,充分摇匀。
放置20min。
然后用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。
分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源,启开氘灯预热20min,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。
绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标,相应的标准样溶液的体积为横坐标,确定各点连成直线。
草甘膦原药的分析
称取约0.20g试样(精确至0.0002g),置于200mL烧杯中。
加60mL 水,缓缓加热溶解,趁热用快速滤纸过滤,仔细冲洗滤纸,将滤液接至250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。
精确吸取试样溶液于100mL容量瓶中,下面操作按()的有关规定
进行。
分析结果的计算
草甘膦百分含量(X1)按式(1)计算: X1=
c1.V1/c2.V2×100 (1)
式中:c1──标样溶液中草甘膦浓度,mg/mL;
V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积,mL;
c2──试样溶液的浓度,mg/mL;
V2──吸取试样溶液的体积,mL。
允许差:本方法平行测定结果之差不得大于1%。
注:比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
干燥减量的测定
仪器
称量瓶:50mm×30mm
烘箱
干燥器
分析步骤
称取试样约15g(精确至0.0002g)于已恒重的称量瓶中,铺平后放入烘箱内,在105± 5℃下烘至恒重。
分析结果的计算
干燥减量百分含量(X2)按式(2)计算: X2=m1-
m2/m×100 (2)
式中:m1──干燥前试样与称量瓶的质量,g;
m2──干燥后试样与称量瓶的质量,g;
m──试样质量,g。
水不溶物的测定
仪器
3号玻璃砂芯坩埚;
4, 真空泵。
试剂和溶液
氢氧化钠溶液:100g/L。
分析步骤
称取试样约10g(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加200mL 水,用氢氧化钠溶液中和至pH≈8,使草甘膦全部溶解。
(必要时可微微加热)转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤,抽干后再用100mL水洗三次,抽干。
将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重(精确至0.0002g)。
分析结果的计算
水不溶物百分含量(X3)按式(3)计算: X3=m1-
m2/m×100 (3)
式中:m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量,g;
m2──烘至恒重的坩埚质量,g;
m──称取试样的质量,g。