草甘膦的检测

草甘膦的检测方法

2009-02-10 23:03

草甘膦含量的测定

4.1.1 方法提要

试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。试剂和溶液

当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。

硫酸溶液：50％（V/V）；

硝酸溶液：50％（V/V）；

溴化钾溶液：250g／L；

亚硝酸钠溶液：14g／L；

称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。

草甘膦标准样品：≥％。

仪器

紫外分光光度计：

石英比色皿：1cm；

刻度吸量管：1，2，5mL；

容量瓶：100，250mL。

分析步骤

标准曲线的绘制

标准样溶液的配制

称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。

亚硝基化

精确吸取草甘膦标准样溶液，，，，于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。

在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、硫酸溶液、溴化钾溶液、亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。

分光光度测定

接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。

绘制标准曲线

以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。

草甘膦原药的分析

称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL 水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。

精确吸取试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（）的有关规定

进行。

分析结果的计算

草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝

c1.V1/c2.V2×100 (1)

式中：c1──标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；

V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；

c2──试样溶液的浓度，mg／mL；

V2──吸取试样溶液的体积，mL。

允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。

注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。

干燥减量的测定

仪器

称量瓶：50mm×30mm

烘箱

干燥器

分析步骤

称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。

分析结果的计算

干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－

m2/m×100 (2)

式中：m1──干燥前试样与称量瓶的质量，g；

m2──干燥后试样与称量瓶的质量，g；

m──试样质量，g。

水不溶物的测定

仪器

3号玻璃砂芯坩埚；

4, 真空泵。

试剂和溶液

氢氧化钠溶液：100g/L。

分析步骤

称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL 水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。分析结果的计算

水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－

m2/m×100 (3)

式中：m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；

m2──烘至恒重的坩埚质量，g；

m──称取试样的质量，g