乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
乙醇物质安全数据表(MSDS)
标识
中文名：乙醇
英文名：ethyl alcohol
分子式：C2H6O
分子量：46.07
CAS号：64－17－5
危规号：32061
理化性质
性状：无色液体，有酒香。
溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。
熔点（℃）：－114.1
沸点（℃）：78.3
相对密度（水＝1）：0.79
临界温度（℃）：243.1
最大爆炸压力（MPa）：
引燃温度（℃）：363
禁忌物：强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属、胺类。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
贮运
包装标志：7 UN编号：1170包装分类：Ⅱ
包装方法：小开口钢桶；小开口铝桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶外木板箱。
储运条件：储存在阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源，防止阳光直射。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌装时应注意流速（不超过3m/s），且有接地装置，防止静电积聚。分装和搬运作业要注意个人防护，搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。运输按规定线路行驶。
急救
皮肤接触：脱去被污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼镜接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
酒精计的使用
2．附表1 乙醇—水溶液常压下平衡数据液相组成乙醇摩尔分率%气相组成乙醇摩尔分率%沸点℃液相组成乙醇摩尔分率%气相组成乙醇摩尔分率%沸点℃0 0 100 11.0 45.4 86.00.2 2.5 99.3 11.5 46.1 85.70.4 4.2 98.8 12.1 46.9 85.40.8 8.8 97.7 12.6 47.5 85.21.2 12.8 96.7 13.2 48.1 85.01.6 16.3 95.8 13.8 48.7 84.82.0 18.7 95.0 14.4 49.3 84.72.4 21.4 94.2 15.0 49.8 84.52.9 24.0 93.4 20.0 53.1 83.33.3 26.2 92.6 25.0 55.5 82.43.7 28.1 91.9 30.6 57.7 81.64.2 29.9 91.3 35.1 59.6 81.24.6 31.6 90.8 40.0 61.4 80.85.1 33.1 90.5 45.4 63.4 80.45.5 34.5 89.7 50.2 65.4 80.06.0 35.8 89.2 54.0 66.9 79.86.5 37.0 89.0 59.6 69.6 79.66.9 38.1 88.3 64.1 71.9 79.37.4 39.2 87.9 70.6 75.8 78.87.9 40.2 87.7 76.0 79.3 78.68.4 41.3 87.4 79.8 81.8 78.48.9 42.1 87.0 86.0 86.4 78.29.4 42.9 86.7 89.4 89.4 78.159.9 43.8 86.4 95.0 94.2 78.310.5 44.6 86.2 100 100 78.3酒精计是用来测量白酒或者酒精溶液里面酒精含量的。
测量方法如下：在标准温度下（一般是20度）将酒精计垂直放入酒中，待稳定以后，上面和液面平齐的读数就是酒精含量。
乙醇的物理性质知识点内容
乙醇的物理性质知识点内容乙醇分子是由是由C、H、O 三种原子构成(乙基和羟基两部分组成)，可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物，也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。
下面给大家带来一些关于乙醇的物理性质知识内容，希望对大家有所帮助。
一.乙醇的物理性质乙醇液体密度是0.789g/cm?，乙醇气体密度为1.59kg/m?，相对密度(d15.56)0.816，式量(相对分子质量)为46.07g/mol。
沸点是78.2℃，14℃闭口闪点，熔点是-114.3℃。
纯乙醇是无色透明的液体，有特殊香味，易挥发。
乙醇的物理性质主要与其低碳直链醇的性质有关。
分子中的羟基可以形成氢键，因此乙醇黏性大，也不及相近相对分子质量的有机化合物极性大。
[2]20℃下，乙醇的折射率为1.3611。
溶解性能与水以任意比互溶;可混溶于醚、氯仿、甲醇、丙酮、甘油等多数有机溶剂。
潮解性由于存在氢键，乙醇具有较强的潮解性，可以很快从空气中吸收水分。
羟基的极性也使得很多离子化合物可溶于乙醇中，如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等;但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。
此外，其非极性的烃基使得乙醇也可溶解一些非极性的物质，例如大多数香精油和很多增味剂、增色剂和医药试剂。
二.乙醇用途可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。
医疗上也常用体积分数为70%~75%的乙醇作消毒剂等，在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。
三.乙醇主要种类1、按生产使用的原料可分为淀粉质原料发酵酒精、糖蜜原料发酵酒精、亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精。
淀粉质原料发酵酒精(一般有薯类、谷类和野生植物等含淀粉质的原料，在微生物作用下将淀粉水解为葡萄糖，再进一步由酵母发酵生成酒精);糖蜜原料发酵酒精(直接利用糖蜜中的糖分，经过稀释杀菌并添加部分营养盐，借酵母的作用发酵生成酒精);亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精(利用造纸废液中含有的六碳糖，在酵母作用下发酵成酒精，主要产品为工业用酒精。
USP-611乙醇量测定法
<611>乙醇量测定法第一法蒸馏法第一法系用蒸馏法测定流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
除另有规定外，按下列方法测定。
本法用于测定大多数流浸膏剂和酊剂制剂中乙醇的含量。
蒸馏瓶大小一般为蒸馏溶液的2－4倍体积，蒸馏速度至馏出液澄清为止。
馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再调节温度测定相对密度。
在操作过程中，尽量减少因挥发而引起的乙醇损耗。
蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸，磷酸或鞣酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡或硅油后再蒸馏。
可加入多孔不溶性物质，如碳化硅或玻璃珠等，防止暴沸。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
含乙醇量低于30%者――取供试品，精密量取25ml，置100～200ml蒸馏瓶中，加入同温度下等体积的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时按相对密度<841>项下的方法测定相对密度。
在附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
含乙醇量高于30%者――取供试品，精密量取25ml，置150～300ml蒸馏瓶中，加入同温度下50ml的水，缓缓蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中，待馏出液约达48ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至25℃，加25℃的水至刻度，摇匀，在25℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
特殊处理：挥发性酸和游离氨：如供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。
甘油：如供试品含有甘油，可加入一定量的水，使蒸馏后，蒸馏瓶中溶液所含水分不得低于50%。
碘：如供试品中含有游离碘，可加入足够量的锌粉处理，或加入适量的硫代硫酸钠(1→10)作为脱色剂处理，滴加氢氧化钠试液作为指示剂，再依法蒸馏。
乙醇质量标准
1． 目的 建立乙醇的质量标准，以保证乙醇的质量。
2． 范围乙醇3． 责任者供应部、质量保证部、提取车间4． 内容4．1 制定依据：《中华人民共和国卫部药品标准》2000年二部4．2 物料编号：TB- 0034．3 质量标准4．3．1 性状：本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；挥发，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油，氯仿或已醚能任意混溶。
4．3．2 相对密度 本品的相对密度（密度测定法SOP ）不大于0.8129，相当于含C 2H 6O 不少于95.0%（ml/ml ）.4．4 鉴别 取本品1m1, 加水5m1与氢氧化钠试液１ml 后，缓缓滴加试液２ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
4．5 检查 酸度 取本品10ml ，加水25ml 及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（002mol/L ）至显淡红色，现加本品25ml ，摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol ）题目乙醇的质量标准 颁发部门质量保证部 文件编码 文件类别 制定人制定日期 生效日期 审核人审核日期 批准人批准日期 分发部门质量保证部、生产部、供应部0.50ml,应显淡红色。
（1）水不溶性物质取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在水中放置30分钟，溶液仍应澄清。
（2）杂醇油取本品10ml, 加水5ml与甘油1ml,摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使已醇自然挥散，始终不得发在异臭。
（3）易氧化物取50 ml具塞量筒，依次用盐酸、水与洗净后，加入本品20ml,放冷至15o C,加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml,密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。
（4）丙酮和异丙醇取本品1。
0ml,加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和液1.0ml与高锰酸的饱和溶液3.0ml,混匀后，置45－50℃水浴中，待高锰酸褪色后，加10%氢氧化钠溶液3.0ml, 摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液10ml,放置10分钟后，取出1.0ml,加盐酸3.0ml,在3分钟内观察；如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的钨和溶液1.0ml、10%氢氧化钠溶3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml,加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml,放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml）比较，不得更深（0.0008%）。
乙醇、滑石粉、甘油 国食药监保化[2011]500号 附件
![乙醇、滑石粉、甘油 国食药监保化[2011]500号 附件](https://img.taocdn.com/s3/m/7f92ca582b160b4e767fcfe6.png)
附件1：化妆品用乙醇原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用乙醇原料要求》，本要求针对性地规定了乙醇的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称乙醇1.1.1 INCI名称及其ID号ALCOHOLID：651.1.2 INCI标准中文译名乙醇1.1.3 化学名称乙醇（Ethanol）1.1.4 《中国药典》中名称2010年版《中国药典》（二部）中名称：乙醇1.1.5 常见别名酒精1.2 登记号1.2.1 CAS登记号64-17-51.2.2 EINECS登记号200-578-61.3 分子式、结构式及分子量分子式：C2H6O结构式：CH3CH2OH分子量：46.071.4 性状及理化常数无色澄清液体，具有特征性气味，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰。
与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
乙醇（95%）沸点：78.2℃，乙醇（95%）凝固点：-114.1℃，乙醇（95%）相对密度：0.8129（20℃）。
2. 技术要求2.1 原料使用目的乙醇在化妆品产品中可作为溶剂、消泡剂、粘度调节剂、收敛剂等使用。
2.2 原料适用范围乙醇广泛用于化妆品中。
2.3 限量要求2.3.1 乙醇含量要求乙醇（φ/%）≥95.0（20℃）。
2.3.2 乙醇中相关组分限量要求乙醇中甲醇体积分数（φ/%）≤0.2。
3. 检验方法3.1 乙醇鉴别试验方法参见2010年版《中国药典》（二部）所载乙醇的鉴别试验方法（见附1）。
3.2 乙醇含量测定方法乙醇样品含量（φ/%）≥95.0，则相对密度应≤0.8129（20℃）。
乙醇样品相对密度检验方法参见2010年版《中国药典》（二部）所载相关内容（见附2）。
3.3 乙醇中甲醇体积分数的测定方法3.3.1 色谱条件以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；氢火焰离子化检测器，检测器温度为280℃；载气为氮气。
通则0711乙醇量测定法中华人民共和国药典2015年版四部
0711 乙醇量测定法—、气相色谱法本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。
精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。
测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。
精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。
第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。
乙醇测定方法
乙醇测定方法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥE）测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度190℃；检测器温度220℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。
取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置1 00ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。
取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。
第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孑L小球作为载体；柱温为120～150℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于70 0，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
实验1 浸出制剂的制备
实验四浸出制剂的制备之阿布丰王创作Ⅰ酒剂、酊剂与流浸膏的制备一、实验目的要求1.掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及把持要点.2.掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的把持方法及把持注意事项.3.学习含醇制剂的含醇量测定方法.二、实验指导1．酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂,制品均应检查乙醇含量.酒剂与酊剂尚须作甲醇量检查.2．酒剂系指将药材用蒸馏酒浸提成份而制得廓清液体剂型.对药材量无统一的规定,通常是以酒为浸出溶剂,采纳冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法制备,可加适量的炼糖或炼蜜矫味.3．酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的廓清液体制剂,亦可用流浸膏稀释制成.除另有规定外,毒性药的酊剂,每100ml相当与原药材10g；其他酊剂,每100ml相当与原药材20g.通常以分歧的乙醇为溶媒,采纳溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备.4．流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去部份溶剂,调整浓度至规定标准而制成的制剂.除另有规定外,每毫升相当与原药材1g.一般以分歧浓度的乙醇为溶剂,多用渗漉法制备,亦可用浸渍法、煎煮法制备.把持方法及要点见教材,不再赘述.流浸膏制品至少含20%以上的乙醇,若以水为溶剂的流浸膏,其制品中亦需加20%～25%的乙醇作防腐剂,以利于贮存.5．渗漉法的工艺流程为:药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉→收集渗漉液.采纳渗漉法制备流浸膏时,按渗漉法把持,收集渗漉液时应先收集药材量85%的初漉液,另器保管,继续渗漉,收集约药材量3～4倍的续漉液.续漉液回收乙醇,高温浓缩至稠膏状,与初漉液合并,搅匀,调整至规定的标准,静置24h以上,滤过,即得.6．药材的粉碎度应适宜,以利于有效成份的浸出,若过粗有效成份浸提不完全,过细则渗漉、过滤等处置较困难.装筒前药材应润湿,使其充沛膨胀；装筒时应将药粉分次加入,层层铺平,松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡.防止感动粉住,使提取完全.三、实验设备器皿、药品与资料设备器皿：磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、接受瓶、铁架台、蒸馏瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等.药品：五加皮、制川乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等.四、实验内容（一）抗风湿酒【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各10g白酒500ml【制法】取以上各药加白酒500ml,加热回流提取2h后,放冷过滤,滤渣用力压榨,所得压榨液与滤液合并,静置24h,过滤即得.【功能与主治】祛风散寒,除湿止痛.用于风湿性关节炎、腰腿痛等.【用法与用量】口服,一日3次,一次5ml～10ml.【注】1．乙醇量测定根据《中国药典》2000年版二部附录Ⅶ E所载气相层析法测定,应符合规定.2．为使药材中有效成份充沛的浸出.处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末.但不宜过细,否则造成过滤困难.3．浸渍期间,应注意时常振摇或搅拌.亦可采纳热浸渍法制备.（二）土槿皮酊【处方】土槿皮200g乙醇（80%）适量制备量100ml【制法】取土槿皮粗粉,置广口瓶中,加80%乙醇100ml,密闭浸渍3～5日,时加振摇或搅拌,滤过,残渣压榨,滤液与压榨液合并,静置24h,滤过,自滤器上添加80%乙醇使成100ml,搅均,滤过,即得.【功能与主治】杀菌,治脚癣.【用法与用量】外用,将患处洗净擦干后,涂于患处上,一日1～2次.【注】1．本品所用原料土槿皮以2号粉为宜,粉末过细过滤较困难.2．在浸渍期间,应注意时常振摇或搅拌,为提高浸提效率,可采纳重浸渍法.（三）橙皮酊【处方】橙皮（最粗粉）20g乙醇（60% ）适量共制100ml 【制法】按浸渍法制备.称取干燥橙皮粗粉,置入广口瓶中,加60%乙醇100ml,密盖,时加振摇,浸渍3～5日,倾出上层清液,用纱布过滤,压榨残渣,压榨液与滤液合并,静置24h,滤过,即得.【功能与主治】理气健胃.用于消化不良,胃肠气胀.为芳香或苦味健胃药,亦有祛痰作用,经常使用于配制橙皮糖浆.【用法与用量】口服,一日3次,一次2～5ml.【注】1．新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较年夜,故本品所用原料以干燥橙皮为宜,如用鲜橙皮为原料,投料量可酌情增加,乙醇浓度可增加至70%,以保证有效成份的浸出.2．用60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出,且乙醇浓度不宜过高,以防止橙皮中的苦味质与树脂等杂质过多的混入.3．浸渍时,应注意适宜的温度并时加振摇,以利于有效成份的浸出.4．浸渍法目前也可采纳超声波强化浸出：即称取干燥橙皮粗粉20g,置广口瓶中,加乙醇,密盖,置超声清洗机(工作频率为25.5～36.5kHz,输出功率很多于250W)的清洗糟内水液中,开机,超声浸出1h,停机,倾取上层清液,过滤,残渣用力压榨,压榨液与滤液合并,静置1h,过滤,即得.6．本品含乙醇量应为50%～58%.（四）远志流浸膏【处方】远志（中粉）100g 浓氨溶液适量乙醇（60%）加至 100ml【制法】取远志,按渗漉法制备.用60%乙醇作溶剂,浸渍24h后,以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液85ml,另器保管.继续渗漉,俟有效成份完全漉出,收集续漉液,在60℃以下浓缩至稠膏状,加入初漉液,混合后滴加浓氨溶液适量使呈微碱性,并有氨臭,再加60%乙醇稀释使成100ml,静置,俟廓清,滤过,即得.【功能与主治】祛痰药,用于咳痰不爽.【用法与用量】口服,一次0.5～2ml,一日1.5～6ml.【注】1．远志内含有酸性皂苷和远志酸,在水溶液中渐渐水解而发生沉淀,因此,加适量氨溶液使成微碱性,以延缓苷的水解,而发生沉淀.2．装渗漉筒前,应先用溶剂将药粉湿润.装筒时应注意分次投入,逐层压平,松紧适度,切勿过松、过紧.投料完毕用滤纸或纱布覆盖,加几粒干净碎石以防止药材松动或浮起.加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气,渗漉速度以1—3ml／min为宜.3．药材粉碎水平与浸出效率有密切关系.对组织疏松的药材,选用其粗粉浸出即可；而质地坚硬的药材,则可选用中等粉或粗粉.粉末过细可能招致较多量的树胶、鞣质、植物卵白等粘稠物质的浸出,对主药成份的浸出晦气,且使浸出液与药渣分离困难,不容易滤清使产物混浊.4．收集85%初漉液,另器保管.因初漉液有效成份含量较高,可防止加热浓缩而招致成份损失和乙醇浓度改变.5.本品为棕色的液体,含乙醇量应为38%～48%.五、含醇制剂含醇量的测定（一）气相色谱法系用气相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录Ⅸ E）测定制剂在20℃时含有乙醇（C2H5OH）的容量百分数.除另有规定外,按下列条件与方法测定.1．色谱条件与系统实用性实验用直径为0．25～0．18mm 的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作载体,柱温为120℃～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml,加水稀释成100ml,混匀（需要时可进一步稀释）,照气相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录40页Ⅵ E）测定,应符合要求：（1）用正丙醇计算的理论板数应年夜于700.（2）乙醇和正丙醇两峰的分离度应年夜于2.（3）上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得年夜于2．0%.2．标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.3．供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品10ml （相当于乙醇约5ml）和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.上述两溶液需要时可进一步稀释.4．测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果.计算公式如下：（hi/hs）样×稀释倍数（10倍）计算法C% = ———————————————×C o%（hi/hs）标式中,hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C o%为内标物质与混合样的容量百分比；C%为混合样中乙醇的百分含量.（二）蒸馏法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时含有乙醇（C2H5OH）（%）（ml/ml）.依照制剂的性质分歧,分为三种测定方法.照《中国药典》2000年版一部附录Ⅺ M检查,应符合规定.六、思考题1．经常使用的浸出方法有哪些？各有和特点？2．比力浸渍法与渗漉法的异同点？把持中各应注意哪些问题?3．比力酒剂与酊剂的异同点？4．渗漉法制备流浸膏为何要收集85%初漉液,另器保管？Ⅱ糖浆剂、煎膏剂的制备一、实验目的要求1.掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法.2.正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量.3.学习相对密度的测定方法.二、实验指导1．糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液.纯真的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆”.除另有规定外,中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%（g/ml）；单糖浆的含糖量为85%（g/ml）.制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法.2．用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色,转化糖较少.但该法因糖溶解时间较长,制备过程中易被微生物污染,滤过亦较困难.故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂,如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂.3．热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快,易于滤过廓清,可杀灭微生物,制品利于保管.但加热时间不宜太长(一般沸后5min),否则转化糖的含量过高,制品的颜色容易变深.应趁热滤过,自滤器上添加适量蒸馏水至规定容量即得.此法适用于单糖浆,不含挥发性成份、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备.4．用混合法制备糖浆剂时,应根据药物的状态和性质采纳分歧方式进行混合：①药物如为水溶性固体,可先加少量蒸馏水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合.在水中溶解度小的药物,可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后,再与单糖浆混合,搅匀,滤过,即可；②药物为液体制剂时,可直接与计算量的单糖浆混合,搅匀,滤过.如为挥发油时,可先溶于少量的乙醇,或酌加适宜的增溶剂,溶解后再与单糖浆混匀；③药物为水浸提制剂时,可先加热使高分子杂质如卵白质等凝固,滤过,滤液与单糖浆混匀.需要时将浸提液浓缩,加乙醇处置,回收乙醇后的药液与单糖浆混匀；④药物为含醇的制剂时,当其与单糖浆混合时,易发生浑浊而不容易廓清,可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；⑤药物为干浸膏时,可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后,再与单糖浆混匀；⑥药物中加人防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时,应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀；⑦药物为中药材时,可根据处方中药材的性质,选用适宜的浸提溶剂和方法,浸出有效成份或有效部位,滤出浸提液,净化,高温浓缩至适宜水平后,加入计算量的单糖浆及其他药物,混匀,即得.为了除去中药水提液中的杂质如卵白质、淀粉、粘液质等,经常使用水提醇沉法纯化,再用上述方法加入计算量的单糖浆或蔗糖制备.5．糖浆剂中如需加入苯甲酸或山梨酸等防腐剂,其用量一般为0.2%；对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%；加入适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用.如需加其他附加剂,其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定,应不影响制品稳定,并注意防止对检验发生干扰.需要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇.含有药材提取物的糖浆,允许有少量轻摇易散的沉淀.6．煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏”,再加入规定量的炼蜜或炼糖收膏,除另有规定外,加糖量一般不超越清膏量的3倍,加入量过多、蔗糖转化率不适当均可招致煎膏剂呈现“返砂”现象.若需加入药物细粉收膏,应俟清膏冷却后加入,搅拌混匀.煎膏剂应无糖的结晶析出.7．收膏时应不竭搅拌,防止焦糊.收膏稠度视品种而定,相对密度一般控制在1．40左右.8．煎膏剂分装时应待煎膏充沛冷却后再装入洁净、干燥的年夜口容器中,然后加盖,切勿热时分装加盖,以免水蒸汽冷凝回流入煎膏中,久贮后发生霉败现象.三、实验设备器皿、药品与资料设备器皿：烧杯、不锈钢锅、蒸发皿、漏斗、玻棒、电炉、酒精灯、天平、纱布、滤纸、量杯等.药品：蔗糖、苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蒸馏水等.四、实验内容（一）单糖浆【处方】蔗糖850g 蒸馏水加至1000ml【制法】取蒸馏水450ml,煮沸,加入蔗糖,搅拌溶解后,加热至100℃,沸后趁热用脱脂棉或白布滤过,自滤器添加适量的热蒸馏水,使成1000ml,混匀即得.【作用与用途】有矫味、助悬作用.经常使用于配制液体药剂的矫味剂或制备含药糖浆,亦可作片剂、丸剂包衣的粘合剂.【注】1．本品为蔗糖的近饱和的水溶液,为无色或淡黄白色的粘稠液体,含蔗糖85％(g／m1),或64.74％(g／g).25℃时相对密度为1.313.2．原料蔗糖应选用洁净的无色或白色干燥结晶品.盛装本品的容器和用具洗净后应干热灭菌,以防染菌.3．本品可用热溶法制备,也可用冷溶法制备,热溶法制得的制品因含转化糖,长期贮存后,色泽易变深,所制备时加热温度不宜过高, 时间不宜过长,以防蔗糖焦化与转化,而影响产物质量.以免色泽加深.加热不单能加速蔗糖溶解,尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固卵白,使糖浆易于保管.4.乘热灌装时,应将密塞瓶颠倒放冷后,再恢复直立,以防蒸气冷凝成水珠存于瓶颈,致使糖浆发酵蜕变.本品应密封,在30℃以下避光保管.（二）鼻渊糖浆【处方】苍耳子166.4g辛夷31.2g野菊花10.4g金银花10．4g茜草10.4g蒸馏水加至l00ml【制法】以上5味,取辛夷和野菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集；苍耳子加水煎煮两次,每次0.5h,合并煎液,滤过,滤液静置；金银花加水于70℃～80℃温浸两次,每次1h,合并浸液,滤过,滤液静置；合并上述两种廓清药液和辛夷、野菊花的水溶液,浓缩至适量；另取茜草粉碎成粗粉,按渗漉法制备,用70％乙醇作溶剂,浸渍48h后,缓缓渗漉,俟有效成份完全漉出,收集漉液,回收乙醇,浓缩至适量,静置,取上清液与上述浓缩液合并,静置,滤过,滤液浓缩至适量,加入蔗糖60g和山梨酸0.2g,煮沸溶解,滤过,俟冷,加入上述辛夷和野菊花挥发油,加水至l00ml,搅匀,即得.【功能与主治】祛风宣肺,清热解毒,通窍止痛.用于鼻塞鼻渊,通气不顺畅,流涕黄浊,嗅觉不灵,头痛,眉棱骨痛.【用法与用量】口服,一次15ml,一日3次；小儿酌减.【注】 1．本品为深棕色的粘稠液体；具芳香气,味甜而苦.相对密度应不低于1.30.2．采纳双提法提取辛夷和野菊花中的挥发油,药渣与它药共煎,将水溶液,浓缩至适量备用.（三）金银花糖浆【处方】金银花75g忍冬藤175g制成1000ml【制法】取金银花加水蒸馏,收集蒸馏液约100ml.药渣和忍冬藤加水煎煮2次,每次1h,滤过,合并滤液,浓缩至650ml,静置,倾取上清液,加蔗糖650g与适量防腐剂,煮沸使溶解,滤过,放冷,加入上述蒸馏液,混匀,加水使成1 000ml,分装,即得.【功能与主治】清热解毒.用用于发热口渴,咽喉肿痛,热疖疮疡,小儿胎毒.【用法与用量】口服,一次15～30ml,一日2～4次.（四）益母草膏【处方】益母草250g红糖63g【制法】取益母草洗净切碎,置锅中,加水煎煮2次,每次2h,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度 1.21～1.25(80℃)的清膏.称取红糖,加糖量1／2的水及0.1％酒石酸,加热熬炼,不竭搅拌,至呈金黄色时,加入上述清膏,继续浓缩至规定的相对密度,即得.【功能与主治】活血调经.用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛.【用法与用量】口服,—次l0g,一日1～2次.【注】 1．本品为棕黑色稠厚的半流体；气微,味苦、甜.2．本品10g,加水20ml稀释后,相对密度应为1.10～1.12.3．炼糖时加入0.1％酒石酸的目的是为促使蔗糖的转化,若蔗糖转化率不适当可招致煎膏呈现“返砂”现象.五、相对密度测定法除另有规定外,测定温度为20℃.液体药剂的相对密度,一般用比重瓶进行测定；测定易挥发的液体的相对密度时,可用韦氏比重秤进行测定.1．比重瓶法测定取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品后,装上温度计,置20℃的水浴中,放置10～20min,插人中心有毛细孔的瓶塞,使过多的液体从塞孔溢出,并用滤纸将瓶塞顶端擦干,然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得.W1 － W1׃供试品相对密度＝————————（4-1）W2－ W1׃加入供试品中的水重量ƒ＝—————————————————供试品重量＋加入供试品中的水重量式中,W1—比重瓶内供试品溶液的重量（g）；W2—比重瓶内水的重量（g）.2．韦氏比重秤法取20℃时水的相对密度为1的韦氏比重秤.用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或各该药品项下规定的温度),将悬于秤真个玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度.如该比重秤系在4℃时水的相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982.六、思考题1．糖浆剂发生沉淀的原因及解决的法子？2．混合法制备糖浆剂的混合方式？3．制备煎膏剂为何要炼糖？如何判断收膏的水平？4．制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题?如何防止煎膏剂呈现“返砂”现象?5．比力糖浆剂与煎膏剂的异同点.Ⅲ中药合剂与口服液的制备一、实验目的要求1.掌握煎煮法制备中药合剂的方法及把持注意事项.2.正确进行特殊药材的处置3.掌握口服液的制备方法及把持注意事项.4.熟悉口服液容器的处置及灭菌.二、实验指导1．中药合剂是指药材用水或其他溶剂,采纳适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂.2．口服液是指合剂单剂量包装的制剂,即将药材用水或其它溶剂采纳适宜方法提取后,经浓缩制成的单剂量内服液体制剂.是在汤剂、中药注射剂基础上发展起来的新剂型.吸收中药注射剂的工艺特点,将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌.口服液服用剂量小、吸收快、质量稳定、携带服用方便、易保管,尤其适合于工业生产,故口服液已成为药物制剂中发展较快的剂型之一.4．中药合剂（口服液）的制备工艺流程为：浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌等.三、实验设备器皿、药品与资料设备器皿：煎煮容器、电炉、过滤器具、药瓶、抽滤装置、水浴、易拉盖瓶、胶塞、易拉铝盖、扎盖机等.药品与资料：年夜青叶、金银花、陈皮、荆芥、百部、石膏、甘草、尼泊金乙酯、黄芪、防风、白术、蔗糖、乙醇(95％)、蒸馏水等.四、实验内容（一）小儿上感合剂【处方】年夜青叶20g 金银花20g 陈皮10g 荆芥10g 百部15g 石膏20g 甘草5g 尼泊金乙酯0.025g 蔗糖适量【制法】先将石膏加水煎煮30min,再将银花、百部、年夜青叶、甘草加入一起煎煮20min,最后加入荆芥、陈皮继续煎煮15min,过滤.药渣再煎煮30min,过滤,合并滤液.将滤液浓缩至50ml,加入蔗糖与尼泊金乙酯搅匀即得.【功能与主治】清热解毒,止咳化痰.用于治疗小儿上呼吸道感染和急性支气管炎.【用法与用量】口服.3岁以内小儿一次15ml,一天3次.【注】 1．因石膏质地坚硬,有效成份不容易煎出,故应打坏先煎30min,2．荆芥、陈皮均含挥发油,为防止挥发油损失,应后下.3．中药合剂可根据需要合理选加防腐剂和矫味剂,经常使用的防腐剂有山梨酸、苯甲酸、尼泊金类等；经常使用的矫味剂有单糖浆、蜂蜜、甘草甜素和甜叶菊甙等.4．应在清洁避菌的环境中配制,及时灌装于无菌洁净干燥的容器中.（二）玉屏风口服液【处方】黄芪600g 防风200g 白术（炒）200g 蔗糖400g 蒸馏水加至 1000ml【制法】以上3味,将防风酌予碎断,提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集；药渣及其余2味,加水煎煮2次,第一次1.5h,第二次1h,合并煎液,过滤,滤液浓缩至适量,放冷,加乙醇使沉淀,放置24h,取上清液并减压回收乙醇,加水搅匀,静置,取上清液滤过,滤液浓缩.另取蔗糖400g制成糖浆,与上述药液合并,再加入挥发油,调整总量至1000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得.【功能与主治】益气,固表,止汗.用于表虚不固,自汗恶风,面色咣白,或体虚易感风邪者.【用法与用量】口服,一次10ml,一日3次.五、思考题1．口服液与中药合剂有何区别？2．制备玉屏风口服液应注意什么？。
通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部
0711乙醇量测定法―、气相色谱法本法系采用气相色谱法（通则0521）测定各种含乙醇制剂中在20E时乙醇（C2H5OH ）的含量（％）（ml /ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验米用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40T，维持2分钟，以每分钟3C的速率升温至65T，再以每分钟25r的速率升温至200C，维持10分钟；进样口温度200r ;检测器（FID ）温度220r;采用顶空分流进样，分流比为1: 1;顶空瓶平衡温度为85r，平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000, 乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2 .0。
校正因子测定精密量取恒温至20r的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。
精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。
测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ），置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 r的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。
精密量取 3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30mx0.53mm><3.00um。
第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150r。
乙醇量测定法
0711一、气相色谱法乙醇量测定法本法系采用气相色谱法（附录Ⅴ E）测定各种制剂中在 20℃时乙醇（C2H5OH）的含量 (%)(ml/ml)。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（选择大口径、厚液膜色谱柱，建议规格为 30m×0.53mm×3.00μm） ；起始 温度为 40℃，维持 2 分钟，以每分钟 3℃的速率升温至 65℃，再以每分钟 25℃的速率升温 至 200℃，维持 10 分钟；进样口温度 200℃；检测器（FID）温度 220℃；分流进样，分流 比为 1:1；顶空进样平衡温度为 85℃，平衡时间为 20 分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。
校正因子测定 精密量取恒温至 20℃±1℃的无水乙醇 5ml，置 100ml 量瓶中（平行两份） ，精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密 量取上述溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作 为对照品溶液。
精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液 进样 3 次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。
测定法 ，置 100ml 量 精密量取恒温至 20℃±1℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）瓶中，精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶 液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作为供试品溶 液。
精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，计算，即得。
第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为 120～150℃。
气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量
气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波【摘要】目的探讨酒剂和蒸馏酒中乙醇量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果乙醇体积分数在2～7μL/mL范围内与峰面积线性关系良好,正丙醇理论板数大于1000,乙醇和正丙醇两峰的分离度大于4.结论气相色谱法便捷、精确、重现性好,是酒剂、酊剂及蒸馏酒中乙醇量的理想测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】1页(P40)【关键词】酒剂;蒸馏酒;气相色谱法;乙醇;含量测定【作者】肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波【作者单位】云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0酒剂、蒸馏酒及配制酒中乙醇量的测定方法各不相同，药典中酒剂的乙醇量测定方法为气相色谱法或蒸馏法(相对密度法)[1]，《食品卫生检验方法》中蒸馏酒及配制酒的乙醇量测定方法为蒸馏法(比重计法)[2]。
相比之下，气相色谱法更方便、快捷、精确。
笔者参照《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》，在药典中气相色谱法和乙醇量测定法的基础上，采用气相色谱法测定了酒剂及蒸馏酒中乙醇量，报道如下。
1 仪器与试药GC－14Bpf型气相色谱仪(日本岛津)。
白酒(市售，酒精度50%);藿香正气水(云南腾冲制药厂，批号为071110，080111，080208，080501;云南云河药业有限公司，批号为070401;云南天利药业有限责任公司，批号为20080202);无水乙醇(分析纯，成都市联合化工试剂研究所)，正丙醇(分析纯，北京化学试剂公司)，纯净水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:GDX－102填充柱(2 m);柱温:140℃;FID检测器温度:190℃;进样口:不分流，温度170℃;载气:氮气，流量100 mL/min;燃气:氢气，流量60 mL/min;助燃气:空气，流量500 mL/min;进样量:0.5 μL 。
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
xx药典2000版一部附录乙醇量测定法附录ⅨM. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质xx。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。
食品添加剂 乙醇(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品添加剂乙醇1 范围本标准适用于以发酵法或乙烯直接催化水合法制得的食品添加剂乙醇。
2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C2H6O2.2 结构式2.3 相对分子质量46.07 (按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求：应符合表1 的规定。
3.2 理化指标：应符合表2的规定。
附录 A检验方法A.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。
A.3 鉴别试验A.3.1 溶解性易溶于水。
移取50 mL样品，置于100 mL比色管中，用水稀释至100 mL，混匀，在约10 ℃水浴中静置30 min，应没有薄雾或浑浊出现。
A.3.2 折光率按GB/T 614的规定进行测定。
折光率n（20, D）应为: 1.364。
A.3.3 沸点按照GB/T 7534中规定的方法进行测定。
沸点应为78 ℃。
A.3.4 红外光谱样品的红外光谱图应与乙醇红外标准谱图基本一致。
乙醇红外标准谱图见附录B图B.1。
A.4 乙醇含量的测定d 乙醇含量的测定以乙醇的相对密度值判定，按GB/T 5009.2中的规定进行测定。
相对密度应为：2525 d≤0.8161。
相当于乙醇含量不小于94.9%（V/V）。
≤0.8096或56.155615.A.5 酸度的测定A.5.1 试剂A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）= 0.02 mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液：10 g/L。
A.5.2 分析步骤向装有25 mL水的带玻璃塞的烧瓶中加10 mL样品，加0.5 mL滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现，并保持30s不变，然后加25 mL（约20 g）样品，混合。
乙醇量测定法
乙醇量测定法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法（通则0521）测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40C，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1:1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。
理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。
精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。
精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m⨯0.53mm⨯3.00μm。
第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
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xx药典2000版一部附录
乙醇量测定法
附录ⅨM. 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3.
(1)测定各种制剂中
在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。
除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高
分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、
5ml、6ml，分别
精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），
照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求：
(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；
(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。
标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100
ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙
醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供
试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。
【附注】
(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位
置处不得出现杂质xx。
(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的
平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
(3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。
二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇
(C2H5OH)的含量
（%）（ml/ml）。
按照制剂的性质不同，分为下列三法。
第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。
根据制剂中含
乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
加水约25ml，
加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一
滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。
将馏出液温度调节至
20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ
A）项下的方法测定
相对密度。
在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量
（%）（ml/ml）。
2.含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。
馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。
调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。
将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。
根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。
1.含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。
2.含乙醇量高于30%者
约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法（法2）蒸馏并测定。
供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。
第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。
供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。
再按第一法蒸馏、测定。
如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。
供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。
【附注】
1.任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。
2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。
乙醇相对密度表
─────┬────┬──────┬────┬──────┬────┬──────┬────相对密度│ 浓度│相对密度│浓度│相对密度│ 浓度│相对密度│浓度
(20℃/20℃)│%(ml/ml)│(20℃/20℃) │%(ml/ml)│(20℃/20℃)
│%(ml/ml)│(20℃/20℃)
│%(ml/ml─────┼────┼──────┼────┼──────┼────┼──────┼────
0.9992 │ 0.5 │ 0.9922 │ 5.5 │ 0.9865 │ 10.0 │
0.9807 │ 15.0
85 │ 1.0│ 15 │ 6.0 │ 59 │ 10.5 │ 02 │ 15.578 │ 1.5 │ 08 │ 6.5 │ 53 │ 11.0 │
│70 │ 2.0 │ 02 │ 7.0 │ 47 │ 11.5 │ 0.9796 │ 16.068 │ 2.5 ││ │ 41 │ 12.0 │ 90 │ 16.556 │ 3.0 │ 0.9896 │ 7.5 │ 35 │ 12.5 │
85 │ 17.049 │ 3.5 │ 89 │ 8.0 │ 30 │ 13.0 │ 80 │ 17.542 │ 4.0 │ 83│ 8.5 │ 24 │ 13.5 │
74 │ 18.035 │ 4.5 │ 77 │ 9.0 │ 18 │ 14.0 │ 69 │ 18.528 │ 5.0 │ 71 │ 9.5 │ 13 │ 14.5 │ 64 │ 19.0
0.9758 │ 19.5 │ 0.9670 │27.5 │ 0.9566 │ 35.5 │
0.9439 │ 43.553 │ 20.0 │ 64 │ 28.0 │ 58 │ 36.0 │ 30 │ 44.048 │ 20.5 │ 58 │ 28.5 │ 51 │
36.5 │ 21 │ 44.543 │ 21.0 │ 52│ 29.0 │ 44 │
37.0 │ 12 │ 45.037 │ 21.5 │ 46 │ 29.5 │ 36 │ 37.5 │ 03 │ 45.532 │ 22.0 │ 40 │ 30.0 │
29 │ 38.0 │ │26│ 22.5 │ 33 │ 30.5│ 21 │ 38.5 │ 0.9394 │ 46.021 │ 23.0 │ 27 │ 31.0 │
13 │ 39.0 │ 85 │ 46.515 │ 23.5 │ 21 │ 31.5 │ 05 │ 39.5 │ 76 │ 47.010 │ 24.0 │ 14 │ 32.0 ││ │ 66 │ 47.504 │ 24.5 │ 08 │ 32.5 │ 0.9497 │ 40.0 │ 57 │ 48.0
│ │ 01 │ 33.0 │ 89 │ 40.5 │ 47
│ 48.5
0.9698 │ 25.0 │ │ │ 81 │ 41.0 │
38 │ 49.0
0.9693 │ 25.5 │ 0.9594 │ 33.5 │ 73 │ 41.5 │
28 │ 49.5
87 │ 26.0 │ 87 │ 34.0 │ 65 │ 42.0 │
18 │ 50.081 │ 26.5 │ 80 │ 34.5 │56 │ 42.5 │
│75 │ 27.0│ 73 │ 35.0 │ 47 │ 43.0 │
│─────┴────┴──────┴────┴──────┴────┴──────┴────。