规整化铁碳微电解填料制备方法

规整化铁碳微电解填料制备方法
CN 101817574 B
摘要
规整化铁碳微电解填料及其制备方法属污水处理技术领域，本发明填料为铁屑：直径0.1～1mm，重量百分比50～80％；粉末状活性炭：直径小于0.1mm，重量百分比5～17％；粘土：直径小于0.15mm，重量百分比15～35％。

本发明铁碳微电解填料制备方法的步骤：a.将按重量百分比的填料均匀混合；b.加水将混合物制成直径3～10mm的颗粒状填料；c.将上述填料入烘箱，于30～50℃下烘干；d.将填料移入马弗炉，隔绝氧条件下于250～600℃下焙烧2～4小时；e.待填料焙烧结束、冷却后，制得规整化铁碳微电解填料。

本发明可防止铁碳微电解填料板结、钝化，填料易装填，污水处理效果良好，成本低廉，制备简单。

权利要求(1)
1. 一种规整化铁碳微电解填料制备方法，其特征在于包括下列步骤：a.将按重量百分比的填料均勻混合，填料为包括下列名称、规格和重量百分比的材料：铁屑：直径为0. 1〜1mm，重量百分比为50〜80% ；粉末状活性炭：直径小于0. 1mm，重量百分比为5〜17% ；粘土：直径小于0. 15mm，重量百分比为15〜35% ；b.逐渐加水，缓慢将混合物摇制成直径为3〜IOmm的颗粒状填料；c.将制得的直径为3〜IOmm的颗粒状填料放入烘箱，于30〜50°C下烘干；d.将填料移入马弗炉中，在隔绝氧的条件下，于250〜600°C下焙烧2〜4小时；e.待填料焙烧结束、冷却后，制得规整化铁碳微电解填料。

说明
规整化铁碳微电解填料制备方法
技术领域
[0001] 本发明属铁碳微电解污水处理方法技术领域，具体涉及一种铁碳微电解填料的制备方法。

背景技术
[0002] 微电解法是利用金属腐蚀原理，形成原电池对废水进行处理的良好工艺，又称为内电解法、零价铁法、铁屑过滤法、铁碳法，是一项被广泛研究与应用的废水处理技术，因其工艺简单、操作方便，且可达到“以废治废”的目的，近年来受到广泛重视。

[0003] 但大量研究结果表明，该法在应用中存在诸多缺陷，填料运行一段时间后，由于铁的腐蚀，容易出现结块和沟流，使铁碳微电解填料处理效果降低，同时铁屑表面会生成一层金属氧化物和氢氧化物膜，致使铁屑钝化，进而导致微电解过程中断，影响处理效果。

发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种可防止铁碳微电解填料板结、钝化，对污水有良好处理效果的微电解填料制备方法。

[0005] 本发明的规整化铁碳微电解填料制备方法包括下列步骤：
[0006] a.将按重量百分比的填料均勻混合，填料为包括下列名称、规格和重量百分比的材料：铁屑：直径为0. 1〜1mm，重量百分比为50〜80% ；粉末状活性炭：直径小于0. Imm, 重量百分比为5〜17% ；粘土：直径小于0. 15mm，重量百分比为15〜35% ；
[0007] b.逐渐加水，缓慢将混合物摇制成直径为3〜IOmm的颗粒状填料；
[0008] c.将制得的直径为3〜IOmm的颗粒状填料放入烘箱，于30〜50°C下烘干；
[0009] d.将填料移入马弗炉中，在隔绝氧的条件下，于250〜600°C下焙烧2〜4小时；
[0010] e.待填料焙烧结束、冷却后，制得规整化铁碳微电解填料。

[0011] 本发明的有益效果在于：可防止铁碳微电解填料板结、钝化，填料装填方便，对污水有良好的处理效果，且成本低廉，制备简单。

具体实施方式
[0012] 一、结合实施例进一步详述本发明
[0013] 实施例1
[0014] 将直径小于Imm的铁屑200g(重量百分比50% )、直径小于0. Imm的粉末活性炭60g (重量百分比15%)和直径小于0. 15mm的粘土140g (重量百分比35%)充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜IOmm的规整化填料放入烘箱中，于40°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下，于250°C 焙烧4h，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。

[0015] 实施例2
[0016] 将直径小于Imm的铁屑256g(重量百分比64% )、直径小于0. Imm的粉末活性炭
340g (重量百分比10%)和直径小于0. 15mm的粘土104g (重量百分比充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜IOmm的规整化填料放入烘箱中，于50°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下于400°C焙烧池，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。

[0017] 实施例3
[0018] 将直径0. 15〜0. 5mm的铁屑272g (重量百分比68% )、直径小于0. Imm的粉末活性炭68g(重量百分比17% )和直径小于0. 15mm的粘土60g(重量百分比15% )充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜IOmm的规整化填料放入烘箱中，于30°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下于600°C焙烧池，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。

[0019] 实施例4
[0020] 将直径0. 3〜0. 6mm的铁屑320g(重量百分比80% )、直径小于0. Imm的粉末活性炭20g (重量百分比5%)和直径小于0. 15mm的粘土60g (重量百分比15%)充分混合均勻，取少许混合物，加入少量水，慢慢摇制成颗粒状，将制备的直径为3〜IOmm的规整化填料放入烘箱中，于30°C下烘干其中的水分，将填料放入马弗炉中，在隔绝氧的条件下于600°C焙烧池，焙烧结束后将填料取出、冷却，即得规整化铁碳微电解填料。

[0021] 二、本发明规整化铁碳微电解填料在实验室范围内处理废水的应用情况
[0022] 1、应用规整化铁碳微电解填料处理含苯、甲苯、乙苯和二甲苯的废水，在停留时间lOOmin，初始苯、甲苯、乙苯和二甲苯浓度分别为185. llmg/L、77. 81mg/L、37. 17mg/L 和33. 95mg/L，经微电解填料处理后，各物质的去除率可以达到80%以上，经过14天的连续运行，没有发现填料板结现象。

[0023] 2、应用规整化铁碳微电解填料处理含氯苯的废水，在停留时间池，初始氯苯浓度为200mg/L，经过微电解填料处理后，去除率可以达到90%以上，连续运行25天，处理效果稳定。

一种高效能、抗板结微电解材料及其制备方法
CN 101838034 B
摘要
本发明公开了一种高效能、抗板结的微电解材料，孔隙率为0.5-0.8，比表面积为0.4-1.0m2/g。

其制备方法为首先将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl充分混合后，加水调匀；然后用成球机做成直径为2-5mm的小球，烘干；最后将烘干后的球状材料进行焙烧，自然冷却至室温。

与传统微电解材料相比，本发明的优点在于：利用NH4Cl在高温条件下产生的NH3起到造孔的作用，增大了材料的孔隙率和比表面积，提高了微电解材料对废水中污染物的去除效果；同时，材料为球状规整材料，具有较好的机械强度，避免了材料在使用过程中的压实，不易发生板结和钝化现象，使用寿命较长，从而保证了微电解工艺的长期稳定运行。

权利要求(6)
1. 一种高效能、抗板结的微电解材料，其特征在于，按照下述步骤制备：(1)将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为0.8-3) ：(
2. 8-3) ：(
3.8-4) ：0.05;(2)用成球机将步骤（1)得到的混合物做成直径为2-5mm的小球，烘干；(3)对经过步骤（¾烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C，焙烧15-18分钟，自然冷却至室温；所述微电解材料的孔隙率为0. 5-0. 8 ；所述微电解材料的比表面积为0. 4-1.
0m2/g。

2.根据权利要求1所述的一种高效能、抗板结的微电解材料，其特征在于，所述步骤⑴中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为3 ： 3 ： 4 ：0.05。

3.根据权利要求1所述的一种高效能、抗板结的微电解材料，其特征在于，所述步骤(3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C，焙烧15分钟，自然冷却至室温。

4. 一种制备微电解材料的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：(1)将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl 的质量比为0.8-3) ：(2. 8-3) ：(3.8-4) ：0.05;(2)用成球机将步骤（1)得到的混合物做成直径为2-5mm的小球，烘干；(3)对经过步骤（¾烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C，焙烧15-18分钟，自然冷却至室温。

5.根据权利要求4所述的一种制备微电解材料的方法，其特征在于，所述步骤（1)中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为3 ： 3 ： 4 ：0.05。

6.根据权利要求4所述的一种制备微电解材料的方法，其特征在于，所述步骤（3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C，焙烧15分钟，自然冷却至室温。

说明
一种高效能、抗板结微电解材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种材料及其制备方法，更具体地说，涉及一种高效能、抗板结微电解材料及其制备方法。

背景技术
[0002] 工业废水因具有污染物浓度高、毒性大、可生化性差等特点，对生态环境造成严重威胁。

微电解技术由于处理效果好、原料简单、来源广泛等特点而成为重要的工业废水污染控制技术。

[0003] 微电解技术又称为内电解法或铁碳法，是电化学污水处理技术中的一种。

在微电解技术中，微电解材料是该技术的核心部分，微电解材料的选择和制备，对污染物的去除效果和运行稳定性具有关键性的影响。

[0004] 目前，传统的微电解技术大多采用铁屑和活性炭粉（或焦炭粉）的简单混合物作为微电解材料，这种微电解材料在运行一段时间后，材料表面会形成钝化膜，同时材料易结块，从而阻碍材料与废水的有效接触，导致微电解对废水的处理效果迅速下降，大大限制了微电解技术的应用。

因此，开发高效能、抗板结的新型材料对于推广应用微电解技术具有重
要意义。

发明内容
[0005] 本发明的目的是解决现有传统微电解材料易板结、处理效果不稳定等缺点，提供一种高效能、抗板结的微电解材料及其制备方法。

[0006] 本发明的一种高效能、抗板结的微电解材料，按照下述步骤制备：
[0007] (1)将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为0.8-3) ：(2. 8-3) ：(3.8-4) ：0.05;
[0008] (2)用成球机将步骤（1)得到的混合物做成直径为2_5mm的小球，烘干；
[0009] (3)对经过步骤（¾烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C 下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C，焙烧15-18分钟，自然冷却至室温。

[0010] 所述步骤（1)中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为3:3:4: 0.05。

所述步骤（3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C，焙烧15分钟，自然冷却至室温。

[0011] 所述微电解材料的孔隙率为0. 5-0. 8 ；所述微电解材料的比表面积为0. 4-1. Om2/ g°
[0012] 本发明的一种制备微电解材料的方法，按照下述步骤进行：
[0013] (1)将铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl充分混合后，加水调勻，其中所述铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为0.8-3) ：(2. 8-3) ：(3.8-4) ：0.05;
[0014] (2)用成球机将步骤（1)得到的混合物做成直径为2_5mm的小球，烘干；
[0015] (3)对经过步骤（¾烘干后的球状材料进行焙烧，所述焙烧机制为在370-420°C下，焙烧10-12分钟，然后升温至1100-1200°C，焙烧15-18分钟，自然冷却至室温。

[0016] 所述步骤⑴中，铁粉、活性炭粉末、钠基膨润土和NH4Cl的质量比为3:3:4: 0.05。

所述步骤（3)中的焙烧机制为在400°C下，焙烧10分钟，然后升温至1150°C，焙烧15分钟，自然冷却至室温。

[0017] 与传统微电解材料相比，本发明的优点在于：利用NH4Cl在高温条件下产生的NH3 起到造孔的作用，增大了材料的孔隙率和比表面积，提高了微电解材料对废水中污染物的去除效果；同时，材料为球状规整材料，具有较好的机械强度，避免了材料在使用过程中的压实，不易发生板结和钝化现象，使用寿命较长，从而保证了微电解工艺的长期稳定运行。

本发明可以应用于多种工业废水（如制药、化工、橡胶等相关行业）的微电解处理工艺，经推广后可以减少相关行业的废水中污染物排放、改善水体环境质量，产生显著的社会效益和经济效益。

具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

[0019] 实施例1
[0020] 称取铁粉30g、活性炭粉末30g、钠基膨润土40g、NH4Cl 0. 5g，充分混合并加水调勻。

将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。

之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。

将该产品处理初始COD(化学需氧量）浓度为6000mg L—1的实验室自配水（污水物质为N，N- 二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为2小时条件下，去除率达到60%以上，连续运行2个月，材料无板结。

[0021] 实施例2
[0022] 称取铁粉60g、活性炭粉末60g、钠基膨润土80g、NH4Cl 1. 0g，充分混合并加水调勻。

将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。

之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。

将该产品处理初始COD浓度为6000mg厂1的实验室自配水（污水物质为N，N- 二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为1. 5小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行4个月，材料无板结。

[0023] 实施例3
[0024] 称取铁粉60g、活性炭粉末60g、钠基膨润土80g、NH4Cl 1. 0g，充分混合并加水调勻。

将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。

之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。

将该产品处理初始COD浓度为3500mg L—1的制药废水，在空塔停留时间为2小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行2个月，材料无板结。

[0025] 实施例4
[0026] 称取铁粉^g、活性炭粉末^g、钠基膨润土38g、NH4Cl 0. 5g，充分混合并加水调勻。

将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在
370°C下焙烧12分钟。

之后升温至1100°C焙烧18分钟，自然冷却至室温后获得产品。

将该产品处理初始COD浓度为3500mg L—1的制药废水，在空塔停留时间为2小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行2个月，材料无板结。

[0027] 实施例5
[0028] 称取铁粉^g、活性炭粉末30g、钠基膨润土40g、NH4Cl 0. 5g，充分混合并加水调勻。

将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在420°C下焙烧10分钟。

之后升温至1200°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。

将该产品处理初始COD浓度为6000mg厂1的实验室自配水（污水物质为N，N- 二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为1. 5小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行4个月，材料无板结。

[0029] 实施例6
[0030] 称取铁粉30g、活性炭粉末30g、钠基膨润土38g、NH4Cl 0. 5g，充分混合并加水调勻。

将上述混合材料用成球机制作成直径2-5mm的小球，放入烘箱烘干，然后装入还原炉内，在400°C下焙烧10分钟。

之后升温至1150°C焙烧15分钟，自然冷却至室温后获得产品。

将该产品处理初始COD浓度为6000mg Γ1的实验室自配水（污水物质为N，N- 二甲基甲酰胺），在空塔停留时间为1. 5小时条件下，去除率达到50%以上，连续运行4个月，材料无板结。