氧化法制备可膨胀石墨
可膨胀石墨 成分
可膨胀石墨成分可膨胀石墨是一种特殊的石墨，具有独特的物理和化学性质。
它在高温下经过氧化和膨胀处理后，形成了膨胀的结构。
本文将介绍可膨胀石墨的成分、制备方法、应用领域以及未来的发展方向。
一、可膨胀石墨的成分可膨胀石墨主要由石墨和氧化剂组成。
石墨是一种由碳原子构成的晶体，具有层状结构。
氧化剂则是通过在高温下将石墨暴露在氧气或其他氧化性气体中进行氧化处理得到的。
氧化剂的种类可以是氧气、二氧化氯、二氧化硫等。
二、可膨胀石墨的制备方法可膨胀石墨的制备方法主要分为两步：氧化和膨胀。
首先，将石墨暴露在氧化剂中，在高温下进行氧化反应，使石墨表面形成氧化层。
然后，通过加热处理，氧化层中的气体被释放出来，从而形成膨胀的结构。
三、可膨胀石墨的应用领域可膨胀石墨由于其独特的物理和化学性质，在许多领域具有广泛的应用。
首先，可膨胀石墨可以作为填料在高温密封材料中使用，具有优异的耐高温性能和密封性能。
其次，可膨胀石墨可以制备成膨胀石墨板，用于隔热、吸声和阻燃等领域。
此外，可膨胀石墨还可以用于制备膨胀石墨烯，具有很高的导热性能和机械强度，可应用于电子器件、储能材料等方面。
四、可膨胀石墨的未来发展方向随着科学技术的不断进步，可膨胀石墨在未来有着广阔的发展前景。
一方面，研究人员可以进一步改进制备方法，提高可膨胀石墨的膨胀性能和稳定性。
另一方面，可以探索可膨胀石墨在新能源领域的应用，如太阳能电池、燃料电池等。
此外，可膨胀石墨还可以与其他材料进行复合，形成新的复合材料，用于更广泛的领域。
可膨胀石墨是一种特殊的石墨，具有独特的物理和化学性质。
它的制备方法简单，应用领域广泛，未来还有很大的发展潜力。
我们相信，在科学家们的不懈努力下，可膨胀石墨将在各个领域展现出更加优异的性能，并为人类的生活带来更多的便利和创新。
膨胀石墨的化学氧化法制备的研究进展
中国非金 属矿工 业导刊
总第 ９ 期 ４
宫象 亮等 用ＨＮＯ３ Ｍｎ 氧化 剂 ，Ｈ Ｐ 和Ｋ Ｏ做 Ｏ
梅辰等 采用化学 氧化法 ，以Ｈ １ Ｃ ０ 为浸泡剂 ， 在强氧化剂ＫＭｎ Ｏ 的作用下 ，对 细粒（０ ～１ ０ １０ ４ 目细
磷酸浸渍、脱磷酸 、水洗 至 中性 、低温干燥 、ｌ ５ ℃ ０ ０
高温膨化 、压缩空气换气等工艺 ，使制得 的柔性石墨
万为敏等“以高锰酸钾为氧化剂 ，以硝酸 和磷酸 为 插入剂 ，以天然鳞 片石 墨为基质 制备 了无 硫可膨
胀石 墨 。在试验 条件为石 墨（） 混 酸（ ） 高锰酸 ｇ： ｍＬ ： 钾 （ ） ． １ ０． 、反 应 温度 ４ ℃ 、反应 时 间 ｇ ＝１ ０： ０： ２ ５
鳞 片石墨制备高倍率膨胀石墨显得尤为重要 。这样可
以大大 降低膨胀石墨实际生产 中的成本 ，使得其应用 更为广泛 。
２ 插层 剂 的选择
田金星等 以硝酸 、磷酸为浸泡剂 ，在强氧化剂
的作用 下 ，对无硫膨胀石墨的制备进行 了研究 。研究 表明 ：采用化学氧化法 ，用 ＨＮＯ 代替硫酸 制备膨 胀
的存在 会加速 金属腐蚀 ，尤其在用于核能工业 的密封
时 ，从安 全方 面考虑 ，要 求硫 含量 小于４ ０ ／ 。 ５ ｍｇ ｇ
所 以，探讨 低硫膨 胀石墨的制备 很有必要 。
伍文斌等 以特殊的硝酸磷酸混合 液为浸泡液 ， 得到的膨胀石墨含硫量低（４ ／ ） １ ｍｇ ｇ ，而且反应过程 １ 中不使用其他 的氧化 剂 ，所 以产 品中不含有害的金属
元素 。
李冀辉等 采用乙酸酐为插入剂 ，Ｈ２： Ｏ 和Ｋ ｒ ， Ｃ２ Ｏ 为氧化剂制备 低硫可膨胀石 墨。制备 出的可膨胀石墨 膨胀后体 积达￣２ ０ ／ ，含硫量 ０ １％。 ８ ｍＬ ｇ ． １ 高 山等 针对 传统方法制得 的膨 胀石墨 的硫含量
实验一 可膨胀石墨的制备实验
实验一膨胀石墨制备（6学时）一、实验目的1、熟悉膨胀石墨层间化合物的制备原理，掌握一种可膨胀石墨的制备方法；2、比较高温膨胀法和微波膨胀法的膨胀效果。
二、实验原理膨胀石墨具有极强的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑性；极强的抗高、低温、抗腐蚀、抗辐射特性；极强的抗震特性；极强的电导率；极强的抗老化、抗扭曲的特性；可以抵制各种金属的熔化及渗透、无毒、不含任何致癌物，对环境没有危害。
由天然磷片石墨制备的膨胀石墨材料，既保留了天然鳞片石墨耐高温，耐腐蚀、能承受中子流、β射线、γ射线和长期辐射等特性，更有天然石墨本身没有的可弯曲、可压缩、有弹性、不渗透等特性，使其大量地运用于吸附材料、密封材料、电池电极等。
膨胀石墨运用于密封材料的技术目前较为成熟，而运用于吸附材料在近年来逐渐成为热点。
石墨晶体是两向大分子层状结构，每一平面内的C原子都以C-C共价键相结合，层与层之间以较弱的范德华力相结合。
石墨的层状结构十分典型，每一层片是一个碳原子层，层内碳原子之间以sp2杂化轨道成很强的共价键，即1个2s电子和2个2p电子杂化等价的杂化轨道，位于同一平面上，互相形成σ键，而二个未参加杂化的2p电子则垂直于平面，形成π键。
石墨的这种层状结构使得层间存在一定的空隙。
因此在一定条件下，某些反应物(如酸、碱、卤素)的原子(或单个分子)即可进入层间空隙，并与碳网平面形成层间化合物。
这种插有层间化合物的石墨即为可膨胀石墨。
膨胀石墨是由天然鳞片石墨制备的可膨胀石墨高温膨胀后得到的一种疏松多孔的蠕虫状多功能多用途的新型材料。
可膨胀石墨由天然鳞片石墨经氧化、插层、水洗、干燥得到。
其在高温下受热迅速膨胀, 膨胀倍数高达数十倍到数百倍甚至上千倍以形成膨胀石墨或石墨蠕虫，由原鳞片状变成密度很低的蠕虫状，形成了一个非常好的绝热层。
膨胀石墨既是膨胀体系中的碳源，又是绝热层，能有效隔热，在火灾中具有热释放率低，质量损失小，产生的烟气少的特点。
目前制备膨胀石墨的主要方法有化学氧化法，电化学法，气象扩散法，爆炸法。
可膨胀石墨的制备及谱学特性研究
试手段 对材 料的微 观 结构 、 貌 、 学特 性及 热稳 定 性 形 谱 进 行表 征分 析 。实验 结果 表 明 ， 当硫 酸 与磷 酸 体 积 比 为 ２：１时 ， Ｇ 氧 化一 层 效 果 最好 ， ４ ０Ｃ时膨 胀 Ｅ 插 在 ０ 体积达 １２ ／ 。 同时 Ｅ 片层 中含 有 Ｐ、 、 ０ ｍｌｇ Ｇ Ｓ Ｍｎ等 元 素 ， 明可 能 插 入 了磷 酸 、 酸 以及 Ｍｎ的 磷 酸 二 氢 表 硫
Ｘ Ｄ、 ａ ｎ Ｓ Ｍ 、 ＤＳ Ｆ Ｒ 以 及 ＴＧ Ｄ Ｒ Ｒ ｍａ 、 Ｅ Ｅ 、ＴＩ ＴＡ 等 测
及 Ｔ — ＴＡ 等测 试 手段 对 材料 进 行 表 征 分 析 。至今 ＧＤ 未有 以硫酸 与高 锰 酸 钾 为氧 化 剂 ， 酸 为辅 助 插层 剂 磷
制备可 膨胀 石墨 的报 道 ， 对 可膨 胀 石 墨 的光 谱 学 特 且 性研究 的也 不完 善 。
ＡＲ， 量≥８ ， 京 化学 试 剂 有 限 公 司 ； 锰 酸钾 ： 含 ５ 南 高 ＫＭｎ ， Ｏ：ＡＲ， 含量 ≥ ９ ． ， 海 凌 峰 化 学 试剂 有 限 ９５ 上
公 司。 ２ ２ 制 备 步 骤 ．
准 确量取 不 同体积 比（ ４ １： 、 １： 、 ２ １：１ ２： 、 、 ｌ ３：
（４ ｆ 、 酸 及 重 铬 酸 钾 为 原 材 料 制 备 的 Ｅ 在 １０ ｍ） 硫 Ｇ
１ ４： ） 、 １ 的硫 酸 与 磷 酸 （ 酸 与磷 酸 的总 体 积 为 ３ ｍｌ 硫 ０
保 持不 变 ） 先后倒 入 已装有 ５ ， ｇ石 墨 的三 口烧瓶 中 ， 搅
１ 引 言
可膨 胀石 墨（ Ｇ） Ｅ 具备适 宜 的初 始膨 胀 温度 ， 能 并 在 ５０ ０。 Ｃ前达 到 最 大 膨 胀 体 积 ， 胀 倍 数 高 达 数 十 倍 膨 到 数 百倍 ， 且膨胀 后 的石墨 层具有 较低 的导 热 系数 ， 因 而 作为典 型 的物理膨 胀阻燃 剂 ， 研 究 和应 用 已成 为 其 阻燃领域 研究 的热点 之一 。关 于它 的制 备 方法 主
浓硝酸+双氧水+乙酸
第33卷第1期非金属矿V ol.33 No.1 2010年1月Non-Metallic Mines January, 2010石墨晶体是由碳元素组成的六角网平面层状结构，层平面上的碳原子以共价键结合，层与层间以范德华力结合，这种结合力很弱，只有17kJ/mol，层间距离较大[1~2]。
在适当条件下，酸、碱金属、盐类等多种化学物质可插入石墨层间，并与碳原子结合形成新的化学相——石墨层间化合物[3]。
这种层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，使石墨沿C轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨[4~5]。
膨胀石墨经过了插层、脱插、膨化、压制等化学物理作用，晶体结构始态与终态是相同的，因此膨胀石墨化学稳定性好，耐腐蚀性强，几乎对所有的酸、碱、盐、有机溶剂、油类等都有较好的稳定性，可以适应介质的pH值为0~14 [6]。
它是一种理想、经济又具有广泛用途的功能材料，目前已广泛应用于化工、电力、机械、仪表、汽车、宇航等工业部门[7~8 ]。
化学法制备的膨胀石墨一般都含有一定量的腐蚀性元素，如硫、氯等。
当密封材料应用于腐蚀性介质中时，由于石墨与金属的腐蚀电位不同，因此还存在石墨与金属形成电化学腐蚀的问题。
为了解决应用中的腐蚀问题，除了在材料的应用结构形式等方面改进外，氧化剂和插层剂的改进研究也十分必要。
本实验以发烟硝酸和双氧水为氧化剂，乙酸为插层剂，用化学氧化法制备膨胀石墨，该膨胀石墨适合用作密封器件。
考察了发烟硝酸和双氧水的体积比、氧化剂和插层剂的体积比、氧化时间、氧化剂和插层剂的量对膨胀石墨的膨胀体积的影响。
为具有密封性的膨胀石墨的开发生产提供新途径。
1 实验部分1.1 主要原料及试剂天然鳞片石墨，纯度99%，山东黑鲤石墨有限公司；浓硝酸、双氧水、冰乙酸、35%硝酸，均为市售分析纯试剂。
1.2 实验方法1.2.1 膨胀石墨的制备：称取一定量鳞片石墨，加入双氧水，再加一定量的发烟硝酸，在冰水浴中迅速搅拌，至反应平缓后，将该反应体系恒温在25℃。
三元混合氧化剂制备可膨胀石墨
形式进入石墨层间， 形成石墨层间化合物即可膨胀石 墨。当石墨层间化合物受热时， 插层剂瞬间分解产生 大量气体 ， 形成强大的气压， 将石墨片层打开， 形成膨
胀石墨 。
１ ． ２ 原料、 试 剂及 设 备
第３ ７ 卷第 １ 期 ２ ０ １ ４ 年１ 月
非 金 属 矿
Ｎｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｃ Ｍｉ ｎｅ ｓ
ｖｏ １ ． ３ ７ ＮＯ ． １ Ｊ ａ ｎ ｕａ ｒ ｙ ，２ ０１ ４
三元混合氧化剂制备可膨胀石墨
李红 莉 魏 旭 王雄彪 张 幺玄 陈厚和
（ 南京理工大学 化工学院 ，江苏 南京 ２ １ ０ ０ ９ Ｋ Ｍｎ Ｏ ４ ／ Ｈ Ｃ １ ０ ４ 为混合氧化剂 ， 冰
乙酸 Ｃ Ｈ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ（ Ｈ Ａ ｃ ） 为插层剂制备 出了可膨胀石 墨， 并降低了其起始膨胀温度 ， 增大了膨胀容积。 １ 实验部分 １ ． １ 反应机理 石墨层 问靠较弱的范德华力相结 合， 在一定条件下加入氧化剂 ， 强氧化性物质破坏石 墨层间的范德华力， 使石墨片层失去电子， 成为带正 电荷的离子层 ， 相邻层面的碳原子 同性相斥， 使层面 间距增大， 在电荷转移驱动力下， 插层剂以离子、 分子
Ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ Ｈ ＮＯ ３ （ ｍＥ ）： Ｋ Ｍｎ Ｏ ４ （ ｇ ）： ＨＣ Ｉ Ｏ４ （ Ｅ ）： ｍ ＨＡｃ （ ｍＬ ） ｂ ｅ ｉ ｎ ｇ ３： １ ． ７： ８： ２ ． ５ ， ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｉ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｍａ ｘ ｉ ｍｕ ｍ
双氧水氧化插层石墨的机理研究
双氧水氧化插层石墨的机理研究摘要：为优化可膨胀石墨的生产工艺，降低生产成本，以300 um 的大鳞片石墨为原材料、H，0。
为氧化剂、浓H。
SO。
为插层剂，采用化学氧化法制备可膨胀石墨。
通过单因素实验法讨论了H，02用量、H。
SO。
用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响，并确定了最佳实验方案。
结果表明：在石墨用量为10 g、H，SO。
用量28 mL、H，0。
用量1 mL、反应温度40 ℃，反应时间1h的条件下，可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。
研究表明，H，0。
制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制，采用恒温静止反应的方法更为有利。
0.：化学氧化法：恒温静止反应可膨胀石墨是19xx年由美国xx碳化物公司发明的一种无机非金属材料。
由于其优开的性能被广泛应用于诸多工业领域。
如，可感胀口李TF阻燃剂"、多波段发烟剂和吸波并敝材科兵利成的柔性石墨是极好的密封材料，经局温展后，所得的膨胀石墨可作吸附材料“。
可豚胀白季主要有两种制备方法，即化学氧化法和电化学氧化法，其中化学氧化法是工业上应用最多和最成熟的方法。
天然鳞片石墨在强酸和强氧化剂（如浓硫酸、高锰酸钾等）的共同作用下，能够生双可画旅口墨5。
传统的固体氧化剂（K，GrO，。
KMnx_）的出用，不仅增加了产品中的灰分，限制了其在工业中的应用，还会产生对环境、人14L版o水不公H，O2是一种液体氧化剂，分解后的产物是水，不会对反应体系造成污染，反应产生的废液经过处理后，也不会对环境造成危害文中以HO：为氧化剂、H，So。
为插层剂，采用单因素实验的万法，以双氧水用量、浓硫酸用量、反应时间、反应温度﹑烘干时间和烘干温度为影响因素，以膨胀容积为考核指标，通过系统的实验筛选出最佳工艺条件。
可膨胀石墨
可膨胀石墨石墨晶体具有碳元素组成的六角平面网层结构。
层平面上的碳原子以强有力的共价键结合，而层与层间以范德华力结合，结合非常弱，而且层间距较大。
因此，在适当的条件下，酸碱金属、盐类等多种化学物质可以插入石墨层间，并与碳原子结合形成新的化学相——石墨层间化合物（Graphite Intercalation on Compounds,简称GIC）。
这种层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，产生大量气体，使石墨沿轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨。
这种未膨胀的石墨层间化合物就是可膨胀石墨。
可膨胀石墨是由德国人Schaufautl最先发现，1814年，Schaufautl将天然石墨浸泡在浓硝酸和浓硫酸的混合液中，数小时后取出烘干，发现石墨发生了膨胀现象。
可膨胀石墨常见的制备方法：1、化学插层法制备用的初始原料为高弹鳞片状石墨，其余化学试剂如浓硫酸（98%）以上、过氧化氢（28%）以上、高锰酸钾等均使用工业级试剂。
制备的一般步骤为：在适当的温度下，将不同配比的过氧化氢溶液、天然鳞片石墨和浓硫酸以不同的加入程序，在不断搅拌下反应一段时间，然后水洗至中性，离心分离，脱水后于60℃真空烘干。
2、电化学法在一种强酸电解液中处理石墨粉末可以制成可膨胀石墨，水解、清洗和干燥。
作为强酸主要使用硫酸或硝酸，此种方法制得的可膨胀石墨有着低的硫含量。
3、超声氧化法制备可膨胀石墨的过程中，对阳极氧化的电解液进行声波震动，超声波振动的时间与阳极氧化的时间相同。
由于超声波对电解液的振动有利于阴阳极的极化作用，从而加快了阳极氧化的速度，缩短了氧化时间。
4、气象扩散法将石墨和插层物分别置于一真空密封罐的两端，在插层物端加热，利用两端的温差形成必要的反应压差，使得插层物以小分子的状态进入鳞片石墨层间，从而制得可膨胀石墨。
此种方法生产的可膨胀石墨的阶层数可控制，但生产成本高。
5、熔盐法将几种插入物与石墨混合加入复合，形成可膨胀石墨。
以重铬酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的初步研究
２ ０ １ ４年 １ １月
黑 龙 江 科 学
ＨＥＩ Ｌ ＯＮＧ Ｊ Ｉ ＡＮＧ Ｓ ＣＩ ＥＮＣＥ
Ｖｏ １ ． ５ Ｎｏ ． １ １ Ｎｏ ｖ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ２ ０ １ ４
以 重铬 酸钾 为 氧化 剂 制备 可 膨 胀 石 墨 的初 步研 究
ＦＥＮＧ Ｘｉ ａ ｏ ・ ｔ ｏ ｎ ｇ，ＮＩ Ｙａ — ｑ ｉ ｏ ｎ ｇ，Ｚ ＨＵＮＧ Ｇｕｏ － ｆ ｅ ｎ ｇ，ＺＨＡＮＧ Ｂｉ ｎ— ｂ ｉ ｎ，ＹＡＮ Ｈｅ — ｑｉ ｎｇ
‘ １ ● ● Ｊ ■ １ ・
（ Ｈ ｅ ｉ ｌ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆＳ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｈ ａ ｒ ｂ ｉ ｎ １ ５ ０ ０ ２ ２ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｏ ｆ ｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ｂ ｅ ｔ ｔ ｅ ｒ ｗ ｈ ｅ ｎ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｃ ａ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ．Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｄ ｅ ｄ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍ ｅ ｃ ａ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ２ ６ ０ ｍＬ ／ ｇ ｗ ｈ ｅ ｎ ｍ（ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ） ： Ｖ
Ｐｒ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｒ ｙ ｓ ｔ ｕ ｄｙ ０ ｎ ｅ ｘ ｐ ａ ｎｄ ａ ｂ ｌ ｅ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍ ａｔ ｅ ａＳ ０ Ｘ ｉ ａａ ｎｔ
间为 １ ２ ０ ｍ ｉ ｎ时， 可膨胀 石墨的膨胀体 积可达 ２ ６ ０ ｍ Ｌ ／ ｇ 。
H2O2氧化制备萝北细鳞片可膨胀石墨研究
３ 硫酸用量对膨胀容积的影响 ． ２
将 不 同体 积 的硫 酸加 入 到 ５ ｇ石 墨 与 ０ ５ ｌ双氧 水 ．ｍ
的混 合 物 － ，均 匀搅 拌 ，反应 ７ ｍ ｎ Ｉ ｌ ５ ｉ ，水洗 ， 干燥 ， 在
２ ． ２实验方法
以粒径 一 ４ ｍ（ 碳量 ９ ％ 的 萝北 细鳞 片石 墨 为 １７ 含 ７）
原料 ，称 取 一定 量 的石 墨 置于 装有 适 量浓硫 酸 （５ ～ ９％ ９ ％ 分析 纯） ８， 的烧 杯 中， 使浓 硫酸 与 石 墨混匀 ， 并取适 量
图 １双氧水的用量对膨胀容积的影响
石 墨经 化 学氧化 法 处理 时 ， 化剂 分 子会破 坏 石 墨 晶粒 氧 边 缘 的 晶格 结构 ， 层剂 进 入 层 间 空 隙 ， 插 并与 碳 网平 面 形成 石 墨层 间化 合物 。层 问插 入物 在遇 到 高温 时 ， 受热
广东建材 ２１ 年第 ９ ０１ 期
表 ３反应时间对膨胀容积的影响
一＼ 嚣 蠢 ｌ 【 序号 ∞ ＿ ｌ 反应时间 （ｉ） ｌ ３ ｍ ｎ Ｏ
２ ６ ０
３ ７ ５
４ ９ ０
５ ｌ０ ２
而 导致膨 胀容 积偏 低 。虽 然双 氧水 有 较 高 的电极 电势 、 较 强 的 氧 化 能力 ， 是双 氧 水 的 用量 也 不 宜 太 大 ， 是 但 这 因为 双 氧 水 中 的水 会 稀 释硫 酸 的浓 度 ， 曾有 文 献 ［］ ４ 研
表 １双氧水用量对膨胀容积的影响 序号 １ ２ Ｉ３ ４ ５ 双氧水的 用量（ ） ｍ ． ０
膨 胀 容 积 （ｌｇ ｍ／） ３ ２ １０ １ ｌ ２ ｆ ３ １８ ３ １９ ２
膨胀石墨分类
膨胀石墨分类膨胀石墨分类膨胀石墨是一种重要的功能材料，在许多领域得到广泛应用。
它是一种形状独特、结构特殊的材料，具有优良的导热、导电和机械性能。
根据其制备方法、结构特征以及应用领域的不同，可以将膨胀石墨分为多个类别。
首先，根据制备方法的不同，膨胀石墨可以分为机械法和化学法。
机械法是指通过机械力使石墨层间间隙扩大来制备膨胀石墨，常见的有高温干燥法和热膨胀法。
高温干燥法是在高温环境下将自然石墨进行膨胀，使其形成具有膨胀性能的材料。
热膨胀法则是在高温环境下，通过加热石墨并快速冷却来制备膨胀石墨。
化学法则是指通过化学反应使石墨层间间隙扩大来制备膨胀石墨，常见的有酸法和氧化法。
酸法是指使用酸性物质处理石墨，在酸蚀过程中重新排列石墨分子结构，从而形成膨胀石墨。
氧化法则是指将石墨经过高温氧化反应，使石墨层间插入氧原子，形成膨胀石墨。
其次，根据结构特征的不同，膨胀石墨可以分为微观膨胀石墨和宏观膨胀石墨。
微观膨胀石墨的层间间隙较小，通常在纳米至微米级别，具有高比表面积和优良的吸附性能。
它的热膨胀系数较大，是一种理想的导热材料，常用于电子器件、热电材料等领域。
宏观膨胀石墨的层间间隙较大，通常在微米至毫米级别，具有优异的膨胀性能。
它可以在高温环境下膨胀多倍，是一种理想的耐火材料，常用于高温绝热领域。
最后，根据应用领域的不同，膨胀石墨可以分为导热膨胀石墨、导电膨胀石墨和耐火膨胀石墨。
导热膨胀石墨具有良好的导热性能，被广泛应用于电子器件中的散热结构、热电材料以及石墨烯等领域。
导电膨胀石墨具有良好的导电性能，常用于电极材料、电池等领域。
耐火膨胀石墨具有优良的耐高温性能和膨胀性能，被广泛应用于航空航天、冶金、石化等高温绝热领域。
综上所述，膨胀石墨可以根据制备方法、结构特征和应用领域的不同而被划分为多个类别。
这些分类不仅有助于深入研究膨胀石墨的性质和应用，还为其在不同领域的开发和应用提供了参考。
随着科学技术的不断进步，膨胀石墨在未来的应用前景将更加广阔，我们有理由相信，膨胀石墨将为人类社会的发展做出更大的贡献。
氧化法制备可膨胀石墨
氧化法制备可膨胀石墨可膨胀石墨在柔性石墨、吸油材料、阻燃剂、高能电池与电极、导电材料、军事等领域，具有广阔的应用前景[1] 。
然而，应用在工业上的膨胀石墨材料主要是利用大鳞片石墨作为原料而制得的，随着大鳞片石墨资源的日益枯竭，研究将细鳞片石墨制备成性能优异的膨胀石墨材料显得尤为重要[2] 。
细鳞片石墨的纯度一般很低，所以需要对其提纯。
目前，一般的化学氧化法用浓硫酸、浓硝酸等强氧化性酸浸渍高纯度的天然鳞片石墨，强氧化剂用量较大，石墨容易被过氧化；反应进行很快，很难保证产物组成与预期相符，限制了产品应用，而且严重污染环境且废液难以处理。
本实验采用H2SO4和H3PO4勺混合液来氧化石墨，大大降低了酸的浓度，有利于环境的保护。
1 实验部分1.1 试剂与仪器天然鳞片石墨（120 目，碳含量为87%）；w（H2SO4）=98%，分析纯；w（H3PO4 =85% 分析纯；w（HF）=30% 分析纯；w （K2Cr2O7）=99.5%，分析纯。
BS-224型电子天平；HH-2恒温水浴锅；R- 1236马沸炉。
1.2 天然鳞片石墨提纯根据固定碳含量的不同可将鳞片石墨产品划分为低碳、中碳、高碳、高纯石墨四个档次。
本试验采用的鳞片石墨原料的固定含碳量不是很高，只有87%，而高碳石墨产品的固定碳含量要求为94〜99%因此属于中碳石墨。
高碳石墨是通过对中碳石墨进行提纯得到的。
高碳石墨的提纯工艺的本质就是采取有效的手段，将这部分杂质去除。
任何硅酸盐都可以被氢氟酸溶解，这一性质使氢氟酸成为处理石墨中难溶矿物的特效试剂[3] 。
方法是在35C水浴锅中，用氢氟酸浸泡鳞片石墨2h，水洗至中性、干燥纯化，就得到高纯石墨。
测提纯过的鳞片石墨的含碳量为99.4%。
1.4 测试与表征（1）膨胀容积的测定采用微波膨胀测可膨胀石墨的膨胀容积，得出的膨胀容积具有很好的导电性。
（2）采用X- 衍射仪对可膨胀石墨氧化程度进行分析，根据测试结果确定26，利用布拉格方程2dsin 6 =n X计算片层间距。
可膨胀石墨的制备
第2期997年6月 无 机 化 学 学 报JOURNAL OF INOR G AN IC CHEMISTR YVol.13,No.2J une,1997研究简报可膨胀石墨的制备靳通收Ξ 马艳然 李 强(河北大学化学系,保定 071002)本文研究了一种以天然石墨和混酸为原料,高锰酸钾为氧化剂制备高膨胀容积可膨胀石墨的新方法。
其最佳参数为:混酸与石墨的重量比为3∶1;高锰酸钾为石墨重量的8%;反应温度25℃;反应时间015h。
制得的可膨胀石墨每克可膨胀体积为375毫升,比传统方法制得的可膨胀石墨高出175ml/g。
关键词: 石墨 可膨胀石墨 混酸 高锰酸钾 制备可膨胀石墨是一种重要的非金属材料,它具有超导[1,2]、储氢、催化化学反应及耐酸碱、耐高温、抗拉、抗压、抗辐射、柔曲弹性等优良性能。
被广泛应用于石油、化工、轻工、冶金、电力、机械、航天、军事等领域。
此外,还应用于吸收江河湖海中油船泄油及吸收泄漏的无机强酸[3]。
制备可膨胀石墨多数方法是以天然石墨和浓硫酸为原料,氯气[4]、过硫酸盐[5]、双氧水[6]、硝酸[7]为氧化剂。
这些方法反应时间长(226h),反应温度高(5090℃),膨胀容积仅为200ml/g,含硫量高(3104.0%)[8]。
本文以天然石墨和混酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,室温反应015h,膨胀容积高达375ml/g,含硫量0196%。
本方法具有反应速率快、温度低,膨胀容积大,含硫量低,操作简单,便于工业生产。
1 实验部分111 原材料与试剂高碳鳞片石墨(50目);浓硫酸(98%);浓硝酸(6568%);高锰酸钾(C1P)。
112 实验方法取一定量的混酸,加入一定量的石墨,于室温不断搅拌下加入高锰酸钾,反应一定时间后离心分离,稀碱液浸洗,水洗至中性,抽滤,干燥,得可膨胀石墨。
2 结果与讨论211 高锰酸钾的用量对膨胀容积的影响在室温下,按硫酸与硝酸重量比为2∶1,混酸与石墨的重量比为3∶1,不同用量的高锰酸Ξ收稿日期:1996209209。
膨胀石墨的制备
膨胀石墨的制备
膨胀石墨是一种具有大量微孔结构和高比表面积的碳材料，广泛应用于电池、催化剂、吸附材料等领域。
下面是膨胀石墨的制备方法：
1.原料准备：选择高纯度的天然石墨或人工合成的石墨作为原料。
2.预处理：将原料石墨进行粉碎和筛分，得到均匀细小的石墨粉末。
3.化学活化：将石墨粉末悬浮于一种氧化剂溶液中，常用的氧化剂有硝酸、次氯酸钠等。
通过化学反应，氧化剂与石墨粉末发生反应，导致石墨表面的氧化。
4.水洗：将化学活化后的石墨粉末进行过滤和水洗，去除残余的氧化剂和产生的氧化物。
5.干燥：将洗净的石墨粉末进行干燥，通常采用真空干燥、热风干燥等方式。
6.高温膨胀：将干燥后的石墨粉末置于高温炉中，加热至适当温度（常见为600~1000摄氏度），在惰性气氛中（如氮气或氩气）下进行热解。
在高温下，石墨中的氧化物被还原并释放出气体，产生气体压力使石墨发生膨胀。
7.冷却和粉碎：待石墨膨胀完成后，将样品冷却至室温，并进
行粉碎处理，得到所需的膨胀石墨产品。
需要注意的是，膨胀石墨的制备过程具有一定的复杂性，使用的化学活化方法、高温炉的条件和处理参数等因素均会对膨胀石墨的性质和性能产生影响，因此在具体操作时需要进行一定的优化和调控。
210998447_膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展
【试验研究】膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展王厚山（山东工业职业学院冶金学院，山东 淄博 256414）摘要：通过对氧化剂、插层剂、水洗方式和膨化方式的分析，综述了化学氧化法制备膨胀石墨的研究进展及遵循思路。
提出了下一步的研究方向：低硫乃至无硫、低污染、高膨胀体积和高抗氧化能力。
关键词：膨胀石墨；氧化剂；插层剂中图分类号：TQ165 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2008)04-0018-03The Development of Producing Expanded Graphite via Chemical Oxidization MethodWang Houshan(School of Metallurgy, Shandong Industry V ocational College, Zibo 256414, China)Abstract: The development of the oxidant, intercalate content, washing method and expanded method of chemical oxidization method are analyzed. The development of expanded graphite is reviewed. Then, summarizing the working way: low sulfur or sulfur-free, low-grade pollution, high expanded volume and high ant oxygenic property.Key words: expanded graphite; oxidant; intercalate content膨胀石墨于1841年由德国Shafautl在将石墨浸入浓硫酸和浓硝酸中时首次发现。
直至1963年才由美国联合碳化物公司首先申请了膨胀石墨密封材料专利，并于1968年开始进行工业生产。
膨胀石墨的制备方法
膨胀石墨的制备方法（中国粉体技术网/三水）目前，膨胀石墨常见的制备方法有以下几种：1、化学氧化法化学氧化法就是将氧化剂、插层剂与鳞片石墨混合后，在一定温度下充分反应再进行水洗和干燥。
制备过程中，氧化剂和插层剂的种类、浓度以及反应的温度、时间等都是影响膨胀石墨性能的重要因素。
化学氧化法是工业上应用最多和最成熟的方法。
目前化学氧化法制备可膨胀石墨主要是采用浓硫酸为主体来制备可膨胀石墨，配以各种氧化剂，与天然鳞片石墨反应而成。
但该法制备的膨胀石墨，硫的质量分数高达2.8%-4.5%，用作密封材料时，残存的硫会促进石墨-金属间的电化学反应，造成金属的腐蚀，并且抗氧化能力较差，在环境温度较高，且有氧化剂存在的条件下，极易被氧化，使密封效果下降，严重的会导致密封失效，发生工业事故。
这一问题已成为可膨胀石墨制品推广应用的严重障碍。
目前制备无硫膨胀石墨成为研究热点。
万为敏等采用化学方法制备了无硫可膨胀石墨，并对其最佳工艺条件进行了探讨。
以高锰酸钾为氧化剂，以硝酸和磷酸为插入剂，以天然鳞片石墨为基质制备了无硫可膨胀石墨。
制备的适宜条件为石墨(g)∶混酸(ml)∶高锰酸钾(g)=1.0∶10∶0.2，反应温度45℃，反应时间为80min。
所得到的无硫可膨胀石墨经水洗至pH值为5-7，烘干后在900℃-1000℃的高温下膨胀，即得无硫膨胀石墨。
与已有方法相比，用此法制备的膨胀石墨不含硫，膨胀倍率高，膨胀充分。
盛晓颖等以硝酸和双氧水为氧化剂，乙酸为插层剂，采用化学氧化法制备了无硫可膨胀石墨，得出在石墨取5g，氧化时间为60min，反应温度为25℃条件下，硝酸、双氧水、乙酸的体积比为12∶1∶5时，得到最大膨胀体积为310mL/g。
该膨胀石墨具有密封性、耐腐蚀、膨胀体积大的优点。
2、电化学氧化法将定量鳞片石墨装置成阳极,用不锈钢或铂作阳极集流器,浸在一定浓度的H2SO4水溶液中,用铅板或铂板作阴极,用恒定电流进行电解,后续处理得膨胀石墨。
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氧化法制备可膨胀石墨
氧化法制备可膨胀石墨是一种制备石墨材料的方法，其独特性质使得可膨胀石墨广泛应用于建材、汽车、轻工、电子等众多领域。
在本文中，我们将介绍氧化法制备可膨胀石墨的原理、方法和应用。
一、氧化法制备可膨胀石墨的原理
可膨胀石墨是一种具有高度可膨胀性的石墨材料，其制备通常使用氧化法。
该方法采用了碳材料的加氧制氧过程，将石墨氧化后形成具有高度层状结构的氧化石墨。
此后，经过一次高温处理即可获得可膨胀石墨。
由于氧化石墨层状结构的特性，热膨胀性得以大幅度增加，从而形成可膨胀性石墨材料。
二、氧化法制备可膨胀石墨的方法
1.原材料的制备
石墨材料作为氧化石墨材料的前驱体，是制备可膨胀石墨的基础。
原材料中的杂质、石墨片大小和形态都会影响可膨胀性。
因此，在选择原材料时，要选择具有较高纯度和小石墨片的石墨材料。
2.氧化石墨的制备
氧化石墨材料是可膨胀石墨材料的前身，因此氧化石墨的制备过程非常重要。
该过程需要将石墨材料加入到硝酸中进行
反应，过程中需要加热和搅拌。
反应完成后，产物应该进行充分的洗涤和过滤。
3.高温处理
高温处理是可膨胀石墨制备的最后一步。
在该过程中，氧化石墨将被还原为石墨，同时通过气体或化学物质的影响，石墨表面形成了大量的孔隙和微裂缝。
这些孔隙和微裂缝赋予了可膨胀石墨良好的膨胀性。
三、氧化法制备可膨胀石墨的应用
可膨胀石墨在众多领域都有广泛应用：
1.建材：可膨胀石墨广泛应用于建筑材料、保温材料、屋
面防水材料等方面。
其优良的隔热性能和轻盈的质量使得其在这些领域中可以替代一些传统的材料。
2.汽车：可膨胀石墨可以被用于汽车轻量化。
通过将可膨
胀石墨纳入到聚合物中，制备出轻量化部件，可以显著降低汽车的重量，提高车辆性能和燃油效率。
3.电子：可膨胀石墨因其具有良好的导电性和热导性被广
泛应用于电子领域。
例如，可膨胀石墨被用于作为电子导线、发泡胶等。
四、总结
氧化法制备可膨胀石墨是一种制备石墨材料的有效方法。
该方法的原理简单，使得制备的可膨胀石墨具有良好的膨胀性，具有广泛的应用前景。
在未来，随着制备工艺和材料的改进，将有更多的应用领域被可膨胀石墨所占领。