化学综合实验2

化学综合设计实验报告学院：物理化学学院班级：应用化学1001学号：311013030106姓名：李晓静化学综合设计实验报告学院：物理化学学院班级：应用化学1001 2013-2014学年第1学期学号311013030106 姓名李晓静指导教师张磊课程名称化学综合实验2 课程编号130030391实验名称从茶叶中提取咖啡因实验类型综合性实验实验地点一号实验楼有机实验室实验时间实验内容：（简述）从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。

进一步可利用升华法提纯。

实验目的与要求：1.学习天然物的提取技术和鉴定知识；2.掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；3.掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作；4.巩固复习有机化合物熔点的测定方法。

设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）设计原理：索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。

溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。

通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。

索氏提取器也可以将固体物质中所含有的的可溶性物质富集，根据其原理固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，通过不断萃取虹吸，固体中的可溶物质富集到烧瓶中，将提取液浓缩后，得到想得到的固体物质。

为了提取茶叶中的咖啡碱，往往利用适当的溶剂（氯仿、苯、乙醇等）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后蒸去溶剂，即得到粗咖啡因。

粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。

设计方案及流程：仪器：蒸馏仪器、索氏提取器、电热套、玻璃棒、表面皿、玻璃漏斗、棉花、滤纸蒸馏装置 索氏提取器 升华装置实验流程图：安装仪器 加料：称取8g 茶叶研细加入恒压滴液漏斗，在圆底烧瓶中加入60mL95%乙醇及几粒沸石水浴加热，连续提取2h待冷凝液刚刚虹吸下去，停止加热改装蒸馏装置趁热将残液倾入蒸发皿加入3ɡ石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干干燥后将固体在研钵中研碎在砂浴中小心加热升华，第一次温度在120℃，保持温度10min滤纸上出现许多白色毛状晶体，暂停加热冷却至100℃，调高温度到220℃，保持10min ，重复第一次升华过程合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点关键技术分析：1、索氏提取器的虹吸管极易折断，装置仪器和取拿时须特别小心。

2、滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。

3、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。

4、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失太大。

5、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

6、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。

升华过程中，始终都需用小火间接加热。

如温度太高。

会使产物发黄。

注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等）主要步骤：装好提取装置，称取8g茶叶，放入索氏提取器的滤纸套筒中，在100mL圆底烧瓶中加入60mL 95％乙醇，用水浴加热，连续提取2小时。

待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。

稍冷后，改为蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。

趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3ɡ生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并尽可能压碎块状物，待干燥后将固体在研钵中研碎。

最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火烘炒片刻，使水分全部除去。

冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。

取一支口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，在砂浴中小心加热升华。

第一次控制砂浴温度在120℃左右。

保持温度10min，此时滤纸上出现许多白色毛状晶体，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。

小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。

然后重新装好升华装置，调高温度到220℃，保持温度10min，重复第一次升华过程，合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。

实验结果：产品：为白色针状晶体名称性状相对分子质量(M)熔点(mp/℃)沸点(bp/℃)溶解度：g/100ml咖啡因白色针状晶体194.19 238 178 溶于水、醇、酮实验总结：通过这次实验，我了解了咖啡因的物理性质和化学性质，掌握了茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作方法；掌握了利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。

同时巩固复习了有机化合物熔点的测定方法。

学生签名：年月日成绩：教师签名：年月日填写说明：1．实验类型：验证性、设计性或综合性。

2．表格不够填写，可抬高，增加页数。

3．签名、日期必须手写。

化学综合设计实验报告学院：物理化学学院班级：应用化学1001 2013-2014学年第1学期学号311013030106 姓名李晓静指导教师张磊课程名称化学综合实验2 课程编号130030391实验名称怀山药中多糖的提取研究实验类型综合性实验实验地点一号实验楼有机实验室实验时间实验内容：（简述）对山药多糖的提取工艺进行优化, 在单因素试验基础上选取试验因素与水平利用响应面法 ,根据中心组合试验设计原理采用三因素三水平的响应面分析法 ,依据回归分析确定各工艺条件的影响因子,以山药多糖提取率为响应值作响应面和等高线。

在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出山药多糖浸提的最佳工艺条件。

实验目的与要求：1.掌握从怀山药中提取多糖的方法，操作步骤；2.了解影响多糖提取量各种的因素；3.同时研究怀山药中多糖所具有的生理活性及药理活性。

设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）设计原理：采用热水浸提法提取怀山药多糖，对影响提取多糖工艺参数如浸提温度、浸提时间、料水比等进行单因素实验，并在此基础上设计正交试验，提出提取怀山药多糖最佳工艺条件多糖提取分离的原理：根据多糖水溶醇沉的理化性质，采用浸提法对怀山药中的多糖进行提取与分离多糖的提取方法：碱液法、酶水解法、热水法和微波法，超声波法等多糖的纯化方法：本实验采用乙醇溶液对提取的粗糖进行纯化，通过正交试验找到最适当的物料比，在此物料比下进行多糖的纯化设计方案及流程：山药洗净→去皮→切碎→组织搅碎匀浆→加水→加热→冷却→固液分离→收集上清液→再次浸提沉淀→收集所有上清液→上清液低温浓缩至1/3→加入3%三氯乙酸溶液→摇匀→静置→固液分离→得蛋白质多糖溶液→多糖溶液加入无水乙醇→摇匀→静置→固液分离→得多糖沉淀→烘干关键技术分析：实验结果受所选择热水温度影响，应当严格控制提取热水的温度，同时浸提时间也会影响实验结果，应当控制在合理的浸提时间内，料液比、乙醇用量也是影响实验的重要因素，应当选取合适的物料比以及乙醇的用量。

实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等）主要步骤：将制备好的怀山药干粉取0.1g怀山药干粉置于具塞三角瓶中，加入2 ml蒸馏水75℃热水中提取1小时。

减压抽滤。

,浸提完毕后取出冷却, 4000r/ min, 离心10min, 分离上清液与沉淀物。

上清液浓缩冷却, 加入4倍体积无水乙醇, 静置12h，收集沉淀后干燥得淡黄色固体，用蒸馏水溶解，加入0.05 mol／L的MgC12溶液和无水乙醇沉淀。

离心取上清液，减压浓缩至少许，干燥得怀山药粗多糖。

最大吸收波长的确定：取葡萄糖标准溶液和粗多糖溶液各2.5ml，加入5%的苯酚1mL和浓硫酸6mL, 混合均匀后,显色30min, 空白对照以去离子水代替, 在400- 600nm 波长范围扫描，选取最大吸收波长488nm为测定波长。

测定方法的优化(1) 单因素实验实验选择热水温度、浸提时间、料液比、乙醇用量进行单因素实验（2）正交实验设计根据单因素实验结果, 选取热水温度、浸提时间、料液比、乙醇用量为考察因素, 采用正交设计实验, 分别测定吸光度, 优化分析测定条件。

因素水平见表表：正交试验（四因素三水平）水平Levels 温度℃(A) 时间min(B)料液比g/mL(C)乙醇用量mL(D)1 40 30 1：20 302 50 60 1：25 403 60 90 1：30 50实验结果及分析：1、乙醇浓度对怀山药多糖提取率的影响随着乙醇浓度的升高，吸光度也随着升高当乙醇浓度达到60mL，吸光度达到最大值，再增加乙醇的浓度，吸光度下降，因此最适宜的乙醇浓度为60mL。

2、料液比用量对怀山药多糖提取率的影响随着料液比的升高，吸光度也随着升高，当料液比为1:30g/mL时，吸光度达到最大值，再增加料液比，吸光度下降，因此最适宜的料液比为1:30g/mL。

3、热水温度对怀山药多糖提取率的影响随着温度的升高，吸光度也随着升高，超声温度达到100℃时，吸光度达到最大值，再升高温度，吸光度下降，因此最适宜温度为100℃。

4、时间对怀山药多糖提取率的影响随着时间的增加，吸光度也随着升高，当超声时间120min时，吸光度达到最大值，再增加时间，吸光度下降，因此最适宜的四为120min。

结果表明：通过正交试验得出最佳浸提工艺为：浸提温度100℃，料液比l：30，浸提时间2 h，浸提2次，再向浓缩液中加入6倍体积的无水乙醇溶液分离怀山药多糖。

实验总结：通过实验，我掌握了利用水浸提的方法提取怀山药中的多糖，同时了解了水提取温度、提取时间、物料比、乙醇用量等因素对提取量的影响，掌握了三因素三水平的响应面分析法，还了解到怀山药中多糖的生理活性及药用活性。

学生签名：年月日成绩：教师签名：年月日填写说明：1．实验类型：验证性、设计性或综合性。

2．表格不够填写，可抬高，增加页数。

3．签名、日期必须手写。

化学综合设计实验报告学 院：物理化学学院 班 级：应用化学1001 2013-2014学年第1学期学 号 311013030106 姓 名 李晓静 指导教师 张 磊 课程名称 化学综合实验2 课程编号 130030391 实验名称 肉桂酸的制备与表征 实验类型 综合性实验实验地点一号实验楼有机实验室实验时间实验内容：（简述）本实验利用Perkin 反应，将芳醛和一种羧酸酐混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。

实验目的与要求：1、通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin 反应及其基本操作。

2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。

3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）设计原理：本实验用碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。

C H O+H 3C O C H 3O OK 2C O 3140-180oC C O O H设计方案及流程：关键技术分析：1、所用仪器必须是干燥的。