大学化学综合实验
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
大学基础化学综合实训教案
课程名称：大学基础化学授课对象：化学专业本科生教学目标：1. 使学生掌握化学实验的基本操作技能和实验方法。
2. 培养学生的实验设计能力、实验操作能力和实验数据处理能力。
3. 增强学生的团队协作意识和创新意识。
教学重点：1. 实验基本操作技能的掌握。
2. 实验设计能力的培养。
3. 实验数据处理与分析能力的提升。
教学难点：1. 实验过程中的安全问题。
2. 复杂实验操作的准确性和精确度。
教学内容：1. 实验基本操作技能训练。
2. 实验设计能力的培养。
3. 实验数据处理与分析能力的提升。
教学过程：一、导入1. 回顾化学实验的基本原则和操作规范。
2. 强调实验安全的重要性。
二、实验基本操作技能训练1. 实验器材的认识与使用。
2. 常用化学仪器的操作方法。
3. 常见化学试剂的取用与配制。
三、实验设计能力的培养1. 题目：设计一个实验方案，测定未知溶液的浓度。
2. 学生分组讨论，确定实验步骤、仪器、试剂等。
3. 教师点评，指导学生完善实验设计。
四、实验操作与观察1. 学生按照实验设计方案进行实验操作。
2. 教师巡回指导，纠正操作错误，确保实验顺利进行。
五、实验数据处理与分析1. 学生根据实验数据，运用数学方法进行数据处理。
2. 教师讲解数据处理方法，指导学生完成数据处理。
3. 学生分析实验结果，得出结论。
六、实验总结与反思1. 学生总结实验过程中遇到的问题及解决方法。
2. 教师点评学生的实验报告，指出优点和不足。
3. 学生反思自己在实验过程中的表现，提出改进措施。
七、作业布置1. 完成实验报告，包括实验目的、原理、步骤、数据、结果与分析等。
2. 思考实验过程中遇到的问题及解决方法，提出改进措施。
教学评价：1. 实验操作技能的掌握程度。
2. 实验设计能力的提高。
3. 实验数据处理与分析能力的提升。
4. 学生在实验过程中的团队协作和创新意识。
教学资源：1. 实验实训教材。
2. 实验器材。
3. 教学指导书。
教学时长：2课时备注：本教案可根据实际情况进行调整和补充。
大学无机化学实验(一)
大学无机化学实验（一）引言概述：大学无机化学实验（一）是大学化学专业无机化学课程中的一部分。
通过此实验，学生可以深入了解无机化学的基本理论知识，并通过实际操作，提高实验技能和实际应用能力。
本文将分析和概述大学无机化学实验（一）的五个主要方面。
正文：一、实验目的1. 掌握无机化合物基本合成步骤。
2. 熟悉常用无机化合物的性质特征。
3. 锻炼实验操作技能和数据处理能力。
4. 培养实验设计、分析和解决实验问题的能力。
5. 提高团队合作和安全意识。
二、实验器材和试剂1. 器材：量筒、烧杯、瓶口和胶塞，热水浴装置，恒温恒湿箱等。
2. 试剂：无机盐、溶剂、指示剂等。
三、实验步骤1. 实验前准备：检查器材、秤量试剂、配制溶液等。
2. 实验操作：按照实验指导书的要求，进行试样制备、反应过程控制、反应物质量测定等实验操作。
3. 数据记录：记录实验过程中的数据、观察现象和相关结果。
4. 结果分析：对实验结果进行计算、分析和讨论，得出结论，并与理论值进行比较。
5. 数据处理：利用计算机或其他工具进行数据处理、绘图和报告撰写。
四、实验内容1. 合成无机化合物：通过反应合成不同类型的无机化合物，如氯化铜、硫酸铁等。
2. 确定物质性质：通过测定无机化合物的性质，如溶解度、酸碱性等。
3. 实验控制：探究不同条件下反应速率和产率的变化。
4. 数据记录与处理：使用适当的仪器记录实验过程中的数据，并进行数据处理和统计分析。
5. 安全措施：严格遵守实验室操作规程和安全操作要求，确保实验操作安全。
五、实验难点与解决办法1. 合成反应的选择和条件控制：根据实验要求，选择适当的反应条件，如温度、反应时间等。
2. 数据处理与结果分析：合理选择统计方法和计算工具，对实验数据进行分析，并进行合理的结果判断。
3. 安全意识与团队合作：着重培养学生的安全意识和团队合作精神，减少实验操作中的意外事故发生。
总结：大学无机化学实验（一）是大学化学专业中重要的实践环节，通过该实验，学生可以深入了解无机化学基础知识，提高实验操作能力和数据处理能力。
综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究
综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究肉桂醛是一种常见的天然香料成分，其广泛应用于食品、药品、香精、化妆品等领域。
肉桂醛的提取和分离是肉桂皮的重要利用途径之一，也是很多学生在大学综合性化学实验中涉及的实验。
本文将介绍从肉桂皮中提取肉桂醛的实验过程和注意事项。
实验原理肉桂皮中主要含有肉桂醛、肉桂酸、桂皮醇、桂皮醛等成分，其中肉桂醛是应用最广泛的成分之一。
肉桂醛分子式为C9H8O，具有芳香气味和支链结构，通常用挥发性油蒸馏法进行提取。
实验步骤1.准备材料肉桂皮粉末、无水乙醇、蒸馏水、浓硫酸、饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液、乙醚、石油醚等。
2.制备肉桂皮的提取液将100g肉桂皮粉末加入500mL无水乙醇中，用搅拌器搅拌数分钟后放置，使其充分浸泡，并在室温下保存一夜。
3.蒸馏提取肉桂醛将第2步中的肉桂皮提取液进行水蒸气蒸馏，收集第1次收集液（约100mL），再用相同体积的蒸馏水进行提取，收集第2次收集液（约100mL）。
4.分离肉桂醛将第3步中的第2次收集液加入等体积浓硫酸中，搅拌，加热至70℃后，表面出现明显的乳白色液层，于是将其中的有机相沉淀下来，并将水相倒掉。
再用4%饱和氯化钠溶液洗涤至中性，经滤纸过滤或离心，获得有机相乙醚提取液。
将第4步中的乙醚提取液置于干燥蒸馏烧瓶中，加入少量氢氧化钠溶液，用蒸馏法获得肉桂醛。
实验注意事项1.实验中应避免与乙醇、石油醚等有机试剂接触引起火灾。
2.在蒸馏过程中，需要注意控制温度和压力，以免产生爆炸危险。
3.加入浓硫酸和氢氧化钠时应缓慢加入，以避免剧烈反应。
4.氢氧化钠溶液的浓度应适当，过高或过低都不利于实验的进行。
5.操作过程中应注意保持实验器材的清洁，避免杂质进入获得的肉桂醛中。
总结综合性化学实验中的提取和分离肉桂醛的实验，主要是利用挥发性油蒸馏法进行提取，然后用浓硫酸进行分离，并通过乙醚和氢氧化钠进行纯化。
操作过程中需要注意实验安全和器材的清洁，才能获得纯度高的肉桂醛。
《大学普通化学实验》
大学普通化学实验引言大学普通化学实验是化学专业学生必修的一门实践性课程。
通过该实验课程，学生能够巩固和应用在课堂上学到的化学理论知识，培养实验操作的技能，提高问题解决能力和科学思维能力。
本文将介绍大学普通化学实验的一般内容和常用的实验室技术，并对一些常见的实验进行详细讲解。
实验内容大学普通化学实验的内容广泛，包括物质的性质鉴定、化学反应的实验研究、仪器设备的操作和维护等。
实验内容大致可以分为以下几个方面：1.实验室安全与操作规范：学习实验室的基本安全知识，掌握实验室的操作规范和实验仪器的正确使用方法。
包括实验室危险品的标识与处理、常用实验器材的使用等。
2.基础实验：熟悉化学实验的基本操作，学习化学实验中常用的分析方法和实验技术。
主要包括酸碱中和反应、氧化还原反应、沉淀反应、气体的制备与性质等实验。
3.定量分析实验：学习并掌握一些常用的定量分析方法，如酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
通过实验，学生能够准确测定溶液中某种物质的浓度，掌握定量分析的原理和操作技巧。
4.有机化学实验：学习和熟悉有机化学实验的基本操作和实验技术，包括有机合成反应、分离纯化技术、有机化合物的鉴定方法等。
通过有机化学实验，学生能够理解有机化学的基本原理和反应机制。
实验室技术在大学普通化学实验中，学生需要掌握一些实验室技术，以确保实验的顺利进行和结果的准确性。
1.称量技术：学生需要掌握精确称量固体和液体的方法，使用天平、量筒、容量瓶等仪器进行准确称量。
2.溶液的配制：学生需要学会按照配制比例和溶液浓度的要求，正确配制溶液。
3.试剂的挥发和分液：在一些实验中，学生需要掌握试剂的挥发和分液的技术，以便分离和提取需要的物质。
4.仪器的使用和操作：学生需要学会使用常见的化学实验仪器，如酸碱滴定仪、分光光度计、气相色谱仪等。
常见实验讲解酸碱中和反应实验实验目的通过酸碱中和反应，学生能够观察到酸碱中和反应的现象和反应特点，掌握通过酸碱滴定确定溶液中酸碱浓度的方法。
大学化学实验报告
大学化学实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 实验背景
1.2 实验目标
2. 实验原理
2.1 理论基础
2.2 实验设备
3. 实验步骤
3.1 实验准备
3.2 实验操作
4. 实验数据与结果分析
4.1 数据记录
4.2 结果分析
5. 实验结论
6. 实验总结
7. 参考文献
实验目的
实验背景
在这个部分，你可以简要介绍为什么要进行这个化学实验，它的相关背景信息是什么，有什么实际应用价值等。
实验目标
明确列出本实验的具体目标，例如验证某一化学原理、掌握某种实验技术、培养实验操作能力等。
实验原理
理论基础
在这一部分，你可以详细讲解本实验所涉及的化学原理、反应机理等内容。
实验设备
列出本实验所需的实验仪器、试剂等设备，并简要介绍其作用和使用方法。
实验步骤
实验准备
在这个部分，你可以具体描述实验前的准备工作，如清洗玻璃仪器、称量试剂等。
实验操作
详细列出实验的操作步骤，务必注意安全和操作规范。
实验数据与结果分析
数据记录
准确记录实验中所得到的数据和观察结果。
结果分析
根据实验数据，进行结果分析，说明实验现象和反应结果的原因和意义。
实验结论
总结本次实验的主要结果和结论。
实验总结
可对实验过程中遇到的问题、解决方法、实验结果的合理性等进行总结。
参考文献
列出实验中参考的相关文献资料，格式应准确规范。
大学化学综合实验
化学实验报告实验项目名称安息香的合成及表征专业班级生物工程112班同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨学号11081103911108110375110811038411081103791108110389指导老师郭妤老师实验时间：2013年12月5日安息香的合成及表征前言1943年U k a i 等发现噻唑盐具有和氰负同的催,同样可以 用作安息香缩合应催化剂,B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑 盐,因此容易获得的V B 1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
际 操作中发现,V B 1催化反应产率,重复性差。
何强芳应时间、反、溶液pH 值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合 成的影响,VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件: 常温下V B 1的为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/LNaOH 使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90m i n ,产74.16%-76.19%。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，负离子作用 下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是， 害，操作困难，且“三废困难。
270年代后，开始采用具有生 物活性的辅酶B 1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以B1作 催化剂具有操作简单，节省原料，耗时 芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟 酮，称为安息香缩合反应。
离子几乎是专一的催化剂。
同使用的 溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2C 6H 5CHO - CN C 2H 5OH-H 2O OH C 6H 5CH O C C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：O C6H5C-OOH- -C6H5CCHC6H5H+CNCNCNC6H5CH=OC6H5OHC-OC-OC6H5CC6H5OHC C6H5OHC6H5CHOC C6H5+CNHCNH除了CN-外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
大学综合化学实验教案
课时： 2课时教学对象：大学本科生教学目标：1. 知识目标：- 掌握化学实验的基本操作技能和实验方法。
- 了解常见化学仪器的使用方法和原理。
- 熟悉实验记录和数据处理的基本原则。
2. 能力目标：- 培养学生的实验操作能力和实验思维能力。
- 提高学生的观察、分析和解决问题的能力。
3. 情感、态度与价值观：- 培养学生严谨的科学态度和实事求是的精神。
- 增强学生的团队合作意识和责任感。
教学内容：一、实验基础知识1. 化学实验的基本原则和安全规范。
2. 常见化学仪器的名称、用途和使用方法。
3. 实验记录和数据处理的基本方法。
二、实验操作技能训练1. 固体药品的称量和溶解。
2. 液体药品的量取和转移。
3. 简单的加热和冷却操作。
4. 溶液的配制和稀释。
三、综合性实验1. 实验一：酸碱中和滴定实验- 实验目的：学习酸碱中和滴定的原理和方法。
- 实验步骤：称量一定量的碱，用酸溶液滴定至终点，计算酸碱的浓度。
2. 实验二：气体的制备和收集- 实验目的：学习气体的制备和收集方法。
- 实验步骤：通过化学反应制备气体，利用排水法或排空气法收集气体。
教学过程：第一课时1. 导入：通过讲解化学实验的重要性，激发学生的学习兴趣。
2. 实验基础知识：- 讲解化学实验的基本原则和安全规范。
- 介绍常见化学仪器的名称、用途和使用方法。
3. 实验操作技能训练：- 演示固体药品的称量和溶解操作。
- 演示液体药品的量取和转移操作。
4. 小结：总结本节课的学习内容，布置课后作业。
第二课时1. 复习：复习上一节课的学习内容，检查学生的掌握情况。
2. 实验操作技能训练：- 练习简单的加热和冷却操作。
- 练习溶液的配制和稀释操作。
3. 综合性实验：- 实验一：酸碱中和滴定实验- 实验二：气体的制备和收集4. 实验报告撰写：- 指导学生撰写实验报告，包括实验目的、实验步骤、实验数据、实验结果和实验结论。
5. 总结：总结本节课的学习内容，强调实验操作的重要性。
吉林大学化学综合实验无机实验报告
标准谱图 2θ/◦
sinθ
D/Å
1
5.336 0.04655 16.5483
2
8.840 0.07707 9.9952
3
10.683 0.09331 8.2746
4
18.557 0.1612 4.7775
5
21.460 0.1862 4.1374
6
27.440 0.2372 3.2478
7
32.893 0.2831 2.7208
杂多化合物 K5CoW12O40·20H2O 的合成与鉴定 丁星
吉林大学化学学院 10 级 XX 班 学号：XXXXXXXXX
摘要 实验合成 K5CoW12O40·20H2O，用 K2S2O8 做氧化剂，将 Co2+氧化为 Co3+，分 别用醋酸和硫酸酸化反应产物，产物中有较多杂质，经重结晶后控制合适的结晶 速度，可得到纯净的金黄色大棒状晶体（阴离子具有 Keggin 结构）。用红外和 XRD 对产物进行表征。
射线衍射图。将测得的 X 射线衍射图与 ZSM-5 分子筛标准 X 射线衍射图对比， 以确定晶化产物是否为 ZSM-5 沸石分子筛及其纯度。
3．结果与讨论 3.1．ZSM-5 分子筛的 XRD 解析
表 1：样品和标准品 X 射线衍射数据
样品谱图 2θ/◦
17.82 Nhomakorabea8.7
3
14.5
4
20.8
5
23.2
由上表可知，标准图谱中的特征峰在样品图谱中都能找到，其 2θ值基本相同。 但是其中夹杂很多杂质峰，根据样品合成的路线可以判断，杂质主要为 KCl。
2.2 杂多化合物 K5CoW12O40·20H2O 的红外光谱分析
综合化学试验课程教学大纲-兰州大学化学创新国家级试验教学示范
《综合化学实验》课程教学大纲一、课程说明（一）课程名称、所属专业、课程性质、学分课程名称：综合化学实验所属专业：化学课程性质：专业课学分：3学分（108学时）（二）课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程课程简介：综合化学实验的宗旨是全面培养学生的综合实验技能，进一步锻炼学生灵活应用所学知识和独立从事科研的能力，为加强就业优势拓展交叉学科知识及其实验技能。
综合实验一般是若干个单项实验有机地组合，涵盖两个以上二级学科。
此外，包括一些基础实验课难以覆盖的基础课和重要选修课相关的实验内容。
目标与任务：先修课程与后续相关课程：先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、基本有机化工工艺学等。
后续相关课程：毕业论文。
（三）教材与主要参考书1. 杨正银，王春明，李志孝主编，综合化学实验，兰州大学出版社，2005。
2. 杨正银等编，综合化学实验讲义，2010。
二、课程内容与安排（一）实验名称及学时分配(108学时)实验一槐花米中芦丁的分离及其甙元——槲皮素和糖的鉴定（10学时）实验二桃儿七中鬼臼等木脂素类化合物及黄酮化合物的分离鉴定（10学时）*实验三纳米材料的化学合成及表征（10学时）实验四色谱法测定纳米固体催化剂的比表面（10学时）实验四磺胺噻唑的合成及其氨基和硫的测定（8学时）*实验五三乙二胺合钴配离子的光学异构体的制备、离析、旋光测定和热分析（21学时）实验六苯乙烯悬浮聚合及阳离子交换树脂的制备（8学时）实验七乙酸乙烯酯溶液聚合及乳液聚合（8学时）实验八溶菌酶的分离纯化（8学时）实验九动物肝脏DNA的提取与检测（8学时）实验十茶叶中咖啡因及无机微量元素的测定（21学时）实验十一配合物的合成光谱序及NMR法测磁化率（14学时）实验十二化学信息学（14学时）（二）实验内容（简介）及实验目的主要内容：乙酸乙烯酯按自由基加聚反应历程聚合时,可因产品的用途不同而分别采用乳液聚合,溶液聚合,悬浮聚合或本体聚合方法。
有机化学综合性实验
华南农业大学综合设计性实验实验报告实验名称抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成实验性质综合性实验计划学时18学时所属课程有机化学实验开设时间2011学年第二学期授课班级10应用化学（1）授课人数32指导教师抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的制备10应用化学XXX XXX1．实验目的1.1 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会辅酶合成及pH值控制。
1.2 了解安息香氧化反应，掌握薄层层析法监测反应进程的实验方法。
1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和机理。
2．实验原理本实验由苯甲醛经三步反应制备得到抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲，实验分为三步：（A）安息香的辅酶催化合成（B）安息香的氧化——薄层层析发监测反应的进程（C）抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的制备2.1 本实验采用VB1作为催化剂。
当溶液体系呈微碱性时，VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢退去，噻唑环生成碳负离子：然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，中间体异构化后与苯甲醛发生亲核加成反应，经分解后得到安息香。
反应历程为：2.2 用硝酸氧化安息香可以制得二苯乙二酮：过程中用薄层分析可以检测反应进行的程度，从而调整反应进行的时间。
2.3 二苯乙二酮在碱性的条件下发生重排，得到二苯基乙醇酸。
氢氧根亲核进攻二苯乙二酮的一个羰基，生成的羟基负离子加成另一个羰基。
苯基带着一对电子向羰基转移重排，反应的动力是生成羰基负离子的稳定性。
生成的二苯基乙醇酸与尿素缩合生成5,5-二苯基乙内酰脲。
3．操作步骤（及装置）：3.1 辅酶催化合成安息香称取3.6g研磨过的维生素B1置于150ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml乙醇（95%），振摇使其完全溶解，塞上瓶口，置于冰盐浴中冷却。
在另一个锥形瓶中加入20ml10%氢氧化钠溶液，也置于冰盐浴中冷却。
将冷却后的氢氧化钠溶液逐滴滴加到VB1的乙醇溶液中（保持低温以防Vb1分解,使pH值在9.6~9.8，约需要12ml），用精密pH试纸监测溶液pH值，当溶液pH值达到9.7的时候停止滴加。
溶液燃烧法制备长余辉发光材料——介绍一个大学化学综合性实验
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (1), 166收稿：2023-06-13；录用：2023-07-18；网络发表：2023-07-26*通讯作者，Email:*****************.cn基金资助：中南民族大学本科教学质量工程基金项目(JYX22023)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202306034 溶液燃烧法制备长余辉发光材料——介绍一个大学化学综合性实验周盈吉，唐子灵，周丁香，唐万军*中南民族大学化学与材料科学学院，武汉 430074摘要：介绍了一个长余辉发光材料的制备、表征，及性能测试的大学化学综合性实验。
内容包括：尖晶石型碱土铝酸盐发光材料的制备，物相纯度的表征，以及发光性能的测试。
本实验安全、简单、迅速，富有观赏性。
学生通过本实验可以掌握溶液燃烧的物理化学原理，提高基本实验技能，更重要的是呈现化学之美，激发学生科学研究的兴趣。
关键词：长余辉发光材料；溶液燃烧法；化学之美；大学化学综合实验中图分类号：G64；O6Preparation of Long-Persistent Phosphors via Solution Combustion Method: A College Comprehensive Chemical ExperimentYingji Zhou, Ziling Tang, Dingxiang Zhou, Wanjun Tang *College of Chemistry and Materials Science, Central South Minzu University, Wuhan 430074, China.Abstract: This paper introduces a college comprehensive chemical experiment about the synthesis, characterization and luminescence measurement of long-persistent phosphors. The experiment covers various aspects, including the preparation of spinel structure alkaline earth aluminate phosphors, phase and luminescent properties characterization, and so on. The experimental process is not only safe, but also fast, simple, easy to operate, and visually appealing. By actively engaging in this experiment, students can gain a better understanding of the physical and chemical mechanisms involved in solution combustion reactions, as well as enhance their practical laboratory skills. Furthermore, it serves as a platform to showcase the beauty of chemistry, unravel the limitless allure of science, and ignite students' curiosity for scientific research.Key Words: Long persistent phosphors; Solution combustion method; Beauty of chemistry;College comprehensive chemical experiment1 概述与一般发光材料不同，长余辉发光材料指的是在自然光或其他人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料[1]。
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\化学实验报告实验项目名称安息香的合成及表征专业班级生物工程112 班同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨学号1108110391 1108110375 1108110384 1108110379 1108110389指导老师郭妤老师实验时间：2013年12月5日安息香的合成及表征前言1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/L NaOH使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90 min,产率可达74.16% -76.19%。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C6H5CHOCN-C2H5OH-H2OC6H5CHOHCOC6H5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其机理如下：C6H5COH+ CN-CO-HCNC6H5C-OHC6H5CNC6H5CH=OC6H5CHOHCOC6H5 COHC6H5CNCO-HC6H5CO-C6H5CNCOHHC6H5+ CN-除了CN-外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
因为氰化物为剧毒药品，使用不方便，现今多用有生物活性的维生素B1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB1OCH COH安息香2CHO苯甲醛维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：SNNNNH2CH3CH2CH3CH2CH2OH+Cl HCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
维生素B1在生化过程中可对形成偶姻（如α-羟基酮）反应发挥辅酶作用。
从化学角度看，VB1分子最主要的部分是噻唑环，其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响，有明显的酸性，在碱作用下，质子容易解离下去，产生碳负离子反应中心，形成苯偶姻。
反应机理如下： 第一步：碱作用下N S +H 3CR /R HVB 1H +N S +H 3CR /R -内鎓盐-第二步：亲核加成——烯醇加合物N S +H 3CR /R N S +H 3CR /R -C-H O+C-H O -N S H 3CR /R C-OH第三步：亲核加成——辅酶加合物H N S +H 3CR /R C-H O+N S H 3CR/R C-OHC OH COH第四步：辅酶复原H VB 1H +-N S +H 3CR /R N S +H 3CR /R -O C OH C OH H +N S +H 3CR /R CH C +OH H H +O CH C OH 安息香安息香在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟，乙酸安息香等制备都用这个反应。
现阶段最佳的安息香合成方法是2009年厦门大学发表了一篇有关安息香合成方法的改进：以盐酸硫胺素为催化剂,V(水)∶V(乙醇)=3∶2,pH=9.5,常温下放置7d,其收率可达82％左右。
与传统的加热合成法相比,改进后的合成方法具有操作简单、收率高、重现性好等优点,适用于实验室制备安息香。
一、实验目的1.学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法，利用红外光谱表征其分子结构。
2.通过实验使学生巩固并熟练掌握溶液配制、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等实验操作。
3.通过综合型实验的学习，更全面的学习和了解安息香合成的实验机理和实验操作步骤。
二、实验原理本实验采用了有生物活性的辅酶维生素 B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维生素 B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
三、主要化学试剂和仪器设备1、试剂：维生素B1 苯甲醛 95%乙醇氢氧化钠蒸馏水食盐活性炭冰块 2、仪器：100ml三口圆底烧瓶一个 250ml圆底烧瓶一个试管电磁搅拌器回流冷凝管温度计减压蒸馏装置一套水泵熔点仪布氏漏斗抽滤瓶四、实验步骤1.原料处理与装置安装减压蒸馏苯甲醛.250mL圆底烧瓶中加入约1/3至2/3的苯甲醛，连接简易减压蒸馏装置，温度稳定之前为前馏分；待温度稳定后，开始收集馏分，即为苯甲醛。
2.开始反应安息香的合成：○1在100ml三口圆底烧瓶中放入3.5g（0.010moL）维生素B1和10mL 水。
完全溶解后再加入30mL95%乙醇，塞上瓶塞，放在冰盐浴中冷却。
○2另取5mL15% NaOH于一支试管中，置于冰水浴中冷却。
冷却时间至少10min后，将冷却的NaOH溶液加入到圆底烧瓶内的维生素B1溶液内。
○3并立即将20mL（20.8g，0.196mol）新蒸馏的苯甲醛倒入上述溶液中，混合均匀，测定pH，如果pH偏低，用15%NaOH溶液滴加调节PH 值使之在10左右（注意不要过量，不能回调）。
○4装上回流冷凝管，在65～75℃水浴中加热90min。
切勿将反应物加热至激烈沸腾，水浴温度不超过80℃，可以测定反应溶液的pH。
反应混合物呈橘黄色均相溶液。
○5反应完成后，冷却反应混合物至室温。
将反应后的混合物用冰水冷却，使晶体析出（如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相溶液，再慢慢冷却结晶。
若无晶体析出，可用玻璃棒在溶液内摩擦容器内壁，促使其结晶析出。
○6减压过滤，用50mL冷水分两次洗涤晶体，干燥后得粗产物。
用95%乙醇重结晶，每克产物约需乙醇7ml。
纯化后产物为白色晶体。
3.计算产率，测定熔点，并测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外光谱对比，指出其主要吸收带的归属。
本实验约需4～5h五、实验现象及数据记录六、数据处理七、实验结果分析八、注意事项1、维生素B1受热易变质，将失去催化作用，应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。
2、苯甲醛不能含有苯甲酸，使用前应先用5%碳酸氢钠溶液洗涤，干燥后蒸馏。
因为苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物质苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。
3、若产物难以析出，可用力振摇或摩擦瓶壁，促使沉淀生成。
4、维生素B1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及铜、铁、锰等金属离子均可加速其氧化；在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。
因此，反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
5、水浴上加热时，水浴温度应保持在80～85℃，否则反应难以进行。
6、安息香在沸腾的95%乙醇中，其溶解度为12～14g/100mL。
7、反应过程中，开始时溶液不必沸腾（即反应液的温度不超过80℃）反应后期可适当升高温度至80~90℃。
8、1 g产品约需6mL 乙醇。
在沸腾的95％乙醇中产物的溶解度为12～14 g／100mL。
必要时可加入少量活性炭脱色，若需脱色活性炭加入0.15 g 左右。
九、思考题1.合成安息香可选择的催化剂有哪些？答：传统的合成安息香的催化剂是氰化钾或氰化钠，但是氰化物是剧毒，对人体有害，而且实验中产生的三废难以处理；催化剂除氰化物外，也可以使用噻唑盐，而且使用噻唑盐做催化剂时，有α-H的醛也能够缩合。
现今大多采用具有生物活性的辅酶维生素B1催化安息香合成，用辅酶维生素B1催化安息香，反应条件温和，无毒且产率较高。
还有就是2009年厦门大学对安息香合成的改进，用盐酸硫胺素作为催化剂，这种方法合成安息香实验操作简单，收率高，重现性好，很适合实验室合成安息香实验。
除了上述这些之外，还有噻唑啉离子、三乙氧基膦和氯化三甲基硅、在LDA 存在下、烷基和芳基取代的咪唑啉啶也可以催化安息香的合成。
2.为什么要向维生素B1的溶液中加入氢氧化钠？使用化学反应式说明。
答：向维生素B1的溶液中加入氢氧化钠是为了调节PH值，在此试验中维生素B1在碱性溶液中才能充分发挥催化剂的作用。
PH值是本实验成败的关键，太高或太低均影响收率，氢氧化钠溶液用滴管滴加入反应液中，同时检测反应液使其pH值在8～9之间；参考文献[1] 吴世辉，周景尧，林子森等编著.中级有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，1986.[2] 丁长江编著，有机化学实验室[M].北京：科学出版社，2006.[3] 李中华，白亦穷，辅酶催化安息香缩合反应的实验探究[J].大学化学.2012[4] 张国升，程俊等，安息香缩合反应的改进[J].，安徽中医学院报，2003,22（6）46-47[5] 王玥菊,李二成.安息香激光光解的CIDNP 研究[J].波谱学杂志,2006.[6] 张国升,程俊等,安息香缩合反应的改进[J],化学合成.2003,(1)17.[7] 李仲杰,李四季.α-羟甲基安息香合成和光引发性能的研究[J],2004.[8] 何强芳,伍光仲,朱洁民,安息香缩合反应的影响因素[J].大学化学,2010,(3).[9] 刘汉标,石建新,雏小勇等.基础化学实验[M],北京;科学出版社,2008,1.[10] 杜登学,马万勇等,基础化学实验简明教程[M].北京:化学化工出版社,2007.8.。