大学有机化学实验全12个有机实验完整版

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验一蒸馏与沸点的测定

一、试验目的

1、熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、掌握测定化合物沸点的方法

二、试验原理

1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四.试验步骤

1、酒精的蒸馏

(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。

(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之

沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理？

沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么？沸点:液体的饱与蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强与外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题:

1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不

多于2/3。

2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。

蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

4)安装仪器步骤:一般就是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严

禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。

5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。

6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。

8)毛细管口向下。

9)微量法测定应注意:

第一，加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;

第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;

第三，观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。

试验二重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理与方法

2、学习抽滤与热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器与药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

四、试验步骤

1、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适量加入

热水,搅拌,加热至沸腾。

2、稍冷后,加入适量(0、5－1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。

3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

五、试验数据

六、问答题

1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

(1)只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色,以及颜色的深浅,

从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭;

(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸

附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;

(3) 由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完

全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。

2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？ 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,

第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈与抽滤瓶支管要远离,

第三滤纸大小要合适,太大会渗液,与漏斗之间不紧密,不易抽干。

3、 抽滤的优点:①过滤与洗涤速度快;②液体与固体分离比较完全;③滤出的固体容易

干燥。

4、 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？

答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。 5、 减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。

6、 在试验中加入活性炭的目的就是脱色与吸附作用。但不能加入太多,太多会吸附产

品。亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％、

试验三 苯甲酸的制备

一、实验目的

1、学习苯环支链上的氧化反应

2、掌握减压过滤与重结晶提纯的方法 二、实验原理

COOH H C KMnO CH CH H C -+-564

3

356

三、实验仪器与药品

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤

1、在烧瓶中放入

2、7ml 甲苯与100ml 蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g 高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml 水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。

2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。