水中氯离子测定方法

水中氯离子测定方法
1、测定原理
水中氯化物的测定方法常用的由硝酸银滴定法。

硝酸银氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。

2、试剂的配置
1)氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内于700℃灼烧1h，冷却后称取8.2420溶于纯水并定容至1000Ml,吸取10mL，用纯水准确定容至100mL，此溶液1mL 含0.5mg氯化物
2)硝酸银标准溶液：称取2.4g硝酸银，溶于蒸馏水并定容至1000mL，用氯化钠标准溶液进行标定，吸取25.00mL氯化钠标准溶液，至于蒸发皿内，加蒸馏水25mL，另取一瓷蒸发皿，加50mL蒸馏水作为空白。

各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定。

同时用玻璃棒不停地搅拌，直至产生淡桔黄色为止。

每升硝酸银相当于氯化物的毫克数，可由下式表示：
W= 25*0.050
V2-V1
式中W为每毫升硝酸银相当于氯化物的量（mg）；V1为空白小号的硝酸银标准溶液量（mL）；V2为氯化钠标准溶液小号的硝酸银标准溶液量（mL）.
3)铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜后过滤，将滤液用蒸馏水稀释至100Ml.
4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（p20=0.88g/mL），使氢氧化铝沉淀完全。

充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝酸溶液试验）为止。

然后加入300mL纯水或悬浮物，使用前振摇均匀。

5）酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，加入50mL纯水，并滴加氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。

6）0.025M硫酸溶液：将1.36mL质量分数为98%，密度为1.84g/cm3的浓硫酸稀释至1L。

7）0.05m氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于纯水中，并定容至100mL。

3测定步骤
1、水样的预处理
a如水样带有颜色，则取150mL水样，置于250mL三角烧瓶内，加入2mL氢氧化铝悬浮液，震荡均匀，过滤，弃去最初滤下的20mL。

b如水样含有亚硫酸盐或硫化物，则加氢氧化钠溶液，将水样调节至中性，加入1mL30%过氧化氢，搅拌均匀。

c如水样的耗氧量超过15mg/L，可加入少许高锰酸钾晶体，煮沸。

加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，然后过滤。

2、取50mL原水样或经过处理的水样，置于瓷蒸发皿中，另取一瓷蒸发皿，加入50mL蒸馏水作空白。

3、分别加入两滴酚酞指示剂，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol./L氢氧化钠溶液，调节到溶液的红色刚变为无色。

再各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停地搅拌，直至产生桔黄色为止。

4数据处理:
C= (V2-V1)*W*10000
V3
式中C为水样中氯化物浓度（mg/L）；V1为纯水空白消耗硝酸银标准溶液量（mL）；V2为水样消耗硝酸银标准溶液量（mL）；V3为水样体积（mL）；。