微波消解仪操作规程

安全操作规程

1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。

2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。)

3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。

4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。

5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。

下面是关于罐的使用及保养的注意事项：

1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。

2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。

3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。

4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。

5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。

6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。

7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。

8.测压罐不能放安全膜。

9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。

10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通

常拧到底时，可用扳手，稍稍拧1/4～1/2扣。

11.空白罐不能做测压用。

12.罐多时，要对称摆放。

13.如果样品是含有饱和脂肪酸，产气多，含酒精成分以及难消解的样品。需要用户预先在电热板或水浴锅上予处理。

副罐：盖拧紧后，再用扳手带一下。

开罐：当前压力降至100KPa以下先取出副罐。

主罐的酸要比副罐多加1ml。内罐加酸总体积最高限量15ml。

参数设置：胶囊：120℃，150℃，180℃，3分钟，3分钟，5分钟；

或100℃，120℃，160℃，3分钟，3分钟，5分钟；

加酸过夜，要放防爆膜，盖好盖子。

急剧升压：原因多为量过多，或胶囊没处理好。若某样品消化时压力过大，适当减少样品量，酸量不变。放气时，小孔向外，微量缓慢放气，打开盖后，酸雾过多，慢慢摇晃，可去掉部分酸雾。

主罐的移出：用湿布包住主罐盖子，缓慢转动主罐，放出酸雾后，再拆除压力传感器。

注意：所有试验不要添加双氧水试剂

禁止随意在密封系统中操作的物质：

名称例子

炸药TNT，硝化纤维

引火化学品

航空燃料

乙炔化合物

丙稀醛

漆

双组分混合物硝酸和苯酚，硝酸三乙胺，硝酸和丙酮等推进剂胫，高氯酸胺等

二元醇乙二醇，丙二醇等

高氯酸盐高氯酸铵，高氯酸钾等

酮丙酮，甲基乙基酮等

醚熔纤剂－乙二醇苯基醚等

烷烃丁烷，己烷等

动物脂肪硝酸甘油酯，硝化甘油或其他有机硝化物