Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

微波消解系统操作指导书

1 概述

本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。

2 工作环境

2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。

2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。

2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。

3 操作步骤

3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。

3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。

3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。

3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。

3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。

3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。

3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取

下样品转子，注意保护温度传感器。

3.9 取下温度传感器，关闭密封安全门，关闭主机电源。

3.10 在工作台上取出消解罐，用去离子水对TFM盖子内部进行洗涤，将消解液及洗涤液转移到其他器皿中，进行处理并上机测试。

4 安全规程

4.1仪器的重要附件及零部件的拆装工作，应由仪器专管人员执行。

4.2实验完毕开罐时应在通风橱中完成，由于罐中有酸气，开罐时应小心缓慢，放气小孔应朝远离操作人员的一方，操作时戴上一次性手套。

4.3 若在消解过程中使用浓硫酸，因为其沸点（340℃）高于TFM罐子的最大工作温度（300℃），所以应进行严格的温度控制。

5维护规程

5.1 考虑到温度传感器套管头的位置，消解时所用试剂总量应不小于8ml，不足部分可用去离子水补足。

5.2 内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净。除了TFM盖子和TFM容器以外，不要使用任何有机试剂清洁或干燥转子任何部件。

5.3 在加试剂和样品之后，观察容器杯上沿和TFM盖子上无任何溶液粘污，否则可能造成容器口热变形，要求用棉花等物擦干净。操作前确认罐体外壁无水珠，以免加热过程中吸收微波能量。

5.4 力矩扳手拧紧罐体时，只需听见第一声“咔咔”声即表示罐体已拧紧，忌重复拧紧。力矩扳手使用时应保持水平，高压罐保持垂直。

5.5 注意用P/N40053来检查安全弹簧片的厚度，当弹簧片厚度小于7.3mm时应予以更换，如继续使用该弹簧片可能引起其他部件的损坏。

5.6 罐体可在水中进行冷却，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品，不要用冰冷却已被微波加热过的转子，以防剧烈降温损坏安全屏蔽单元。

5.7 罐子放入腔体中时最好位置对称，以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均。