有机合成实验

实验5 白乳胶的合成
醋酸乙烯乳液聚合产物——聚醋酸乙烯胶乳，可 用于漆、涂料和胶粘剂。
醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的过 硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂 均需分批加入。
本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用， 乳化效果和稳定性比单独使用一种好。
实验5 白乳胶的合成
固含量＝干燥后样品质量 干燥前样品质量
100％
单体转化率＝固含量
产品质量－聚乙烯醇质量 单体质量
100％
实验5 白乳胶的合成
思考题：
1、乳化剂有哪些类型？各自的结构特点是什么？乳 化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？ 2、反应结束后，加入碳酸氢钠溶液的目的是什么？
实验6 钛酸铅的制备
实验目的：
实验2 苯胺的绿色合成
思考题：
1、本实验所采用的方法与传统方法比较。
2、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂， 还可用哪些溶剂代替，并分析其使用的原因。
实验3 聚苯胺的合成
实验目的：
1、了解一种功能高分子材料——导电高分子； 2、了解掺杂的含义； 3、掌握聚苯胺的合成方法。
实验3 聚苯胺的合成
实验原理：
1、掌握高温固相合成方法； 2、熟悉微波高温合成仪的操作； 3、掌握钛酸铅的制备方法。
实验原理：
PbO + TiO2
PbTiO3
END
谢谢观看！ 2020
实验4 环氧树脂的合成
思考题： 1、在环氧树脂制备过程中，氢氧化钠起到什 么作用？ 2、环氧值的概念。 3、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什 么关系？
实验5 白乳胶的合成
——醋酸乙烯的乳液聚合
实验目的：
1、熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的 作用； 2、掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。
4、撒掉水浴，自然冷却到40℃，用NaHCO3水溶 液调节pH=4～6，加入3g邻苯二甲酸二丁酯，充 分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均 匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳。
实验5 白乳胶的合成
5、测固含量：取2克乳液（精确到0.002克）置于 烘至恒重的玻璃表皿上，放于105℃烘箱中烘至恒 重计算含固量（约4小时）。
实验5 白乳胶的合成
2、称取0.3g过硫酸铵，用10mLH2O配成溶液， 加5mL于反应瓶中，控温65~70℃，反应一段时 间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70℃）后，在 70±1℃下滴加50g 醋酸乙烯，约2～2.5h滴加完 毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。
实验5 白乳胶的合成
3、单体滴加完毕后，缓慢升温至80℃以上，如在 70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持 10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓 慢升温至80℃，保持10分钟。
NH2
实验2 苯胺的绿色合成
实验步骤：
在250mL三口烧瓶中，加入26.2g（0.4mol）锌粉和 70mL水，开始搅拌。分次加入10.7g（0.2mol）氯化铵固 体，加入10.2mL硝基苯，反应液温度会自动上升，待剧烈 反应期过后， 在水浴上加热并搅拌， 使反应液保持80℃的 温度，并继续反应1 ~1.5h左右。反应结束后，冷却至室 温，抽滤，并用少量的乙酸乙酯洗涤固体。将滤液转移到分 液漏斗中分液，将水层用乙酸乙酯萃取（25mL×3），合 并有机相，用等体积的饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁 干燥。蒸除溶剂乙酸乙酯，再用减压蒸馏进行提纯，得无色 液体苯胺。 计算收率。
实验4 环氧树脂的合成
试剂：
环氧氯丙烷 氢氧化钠 去离子水
双酚A 苯
实验仪器：
三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器， 温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴。
实验4 环氧树脂的合成
实验步骤：
将22 g双酚A（0.1mol）和28 g环氧氯丙烷 (0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计 的250 mL三口瓶中。用水浴加热，升温至75℃， 搅拌双酚A使其完全溶解。70℃下滴加40 mL， 20%的NaOH溶液，约0.5 h滴加完毕。在75～ 80 ℃继续反应1.5～2 h，此时溶液呈乳黄色， 停止加热，降温。
实验4 环氧树脂的合成
加入苯60 mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏 斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相 呈中性及无氯离子（用pH纸及AgNO3溶液检查）， 分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先 在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发 物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明 的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。
实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
思考题：
1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低，并说 明原因。
2、反应完后反应液为什么要分液？
3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么？
实验2 苯胺的绿色合成
实验目的：
1、了解绿色化学的合成途径； 2、掌握苯胺的合成方法； 3、熟练减压蒸馏操作。
实验原理：
NO2
Zn , NH4Cl H2O,80℃
1、乙酸异戊酯的绿色合成 2、苯胺的绿色合成 3、聚苯胺的合成 4、环氧树脂的合成 5、白乳胶的合成 6、钛酸铅的制备
实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
实验目的：
1、了解绿色化学的原则； 2、掌握乙酸异戊酯的合成方法； 3、熟练分液、蒸馏基本操作。
实验原理：
85℃
(CH3CO)2O + (CH3)2CHCH2CH2OH
实验3 聚苯胺的合成
思考题：
1、Biblioteka Baidu苯胺导电的机理。
实验4 环氧树脂的合成
实验目的：
1、通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反 应的原理； 2、熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧 树脂的用途； 3、熟悉环氧值的测定方法。
实验4 环氧树脂的合成
实验原理：
双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在 氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：
有机合成实验
实验的目的、要求
熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。
学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。
培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分 析问题、解决问题的独立工作能力。
通过这门课程的学习，应在材料合成实验技术方 面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作 打下良好的基础。
实验项目
实验5 白乳胶的合成
实验原理：
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介 质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下 进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包 括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚 合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高 聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中， 使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。
H
H
N
Ny
N
N 1-y
-2HA +2HA
H
H
N
Ny
N
H
N
N
1-x
A
H
N x 1-y A
实验3 聚苯胺的合成
主要试剂：
36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵
仪器：
圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。
实验3 聚苯胺的合成
实验步骤：
用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸 溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol） 搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸 铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫 酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴 加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h。 结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤 数次，最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。 过滤，干燥至恒重。计算收率。
试剂：
醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇， OP-10，去离子水。
实验仪器：
三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计， 恒温水浴。
实验5 白乳胶的合成
实验步骤：
1、在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250mL 三口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt） 60 mL，去离子水30mL、OP-10 1g，搅拌均匀后 加入醋酸乙烯 10g，用水浴加热至65～70℃。
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + CH3COOH
实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
主要试剂：
异戊醇 22ml（0.2mol） 醋酐 22.8ml（0.24mol） 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁
实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
实验步骤：
在150ml的圆底烧瓶中加入 22ml（0.2mol） 异戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85℃水浴反 应1.5h，冷却反应液，将反应液倒入分液漏斗中， 静置分去水层，有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不 再有二氧化碳气体逸出，有机相为中性。分去水层 后，有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯 化钙溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥至溶液澄 清，蒸馏，收集139～143℃馏分。计算收率。