实验室内校和期间核查
期间核查问答
1.如何核查设备缺陷对先前的检测和(或)校准的影响?答:《认可准则》5.5.7条规定“当设备曾经过载或处置不当、给出可疑结果,或已显示出缺陷、超出规定限度,应核查这些缺陷对先前的检测/校准的影响”。
而这种核查,主要是通过查阅设备使用维护记录而获知该台设备开展了哪些检测/校准活动;同时用经过调整、修理后经检定或校准合格的设备与原先测量数据进行比较、分析,以评估设备缺陷对先前检测或校准的影响,按《不符合控制程序》、《纠正措施程序》采取相应措施,最大程度减少由此给客户带来的影响。
如因设备故障造成报告出错,实验室应通知客户并收回报告,另外出具一份正确报告,并向客户致歉,直至赔偿。
2.“脱离了实验室的直接控制”是指什么情况?答:《认可准则》5.5.9条规定“若设备脱离了实验室的直接控制,实验室应确保该设备返回后,在使用前对其功能和校准状态进行核查并能显示满意结果”,“脱离了实验室的直接控制”是指该测量设备不在实验室固定场所内,其所处环境发生了改变。
该类设备通常包含用于现场检测/校准的测量设备、租/借出的测量设备、送检测/校准的测量设备三种。
《认可准则》5.5.9条规定“脱离了实验室的直接控制”的设备与《认可准则》5.5.1条规定“永久控制之外的设备”不同,《认可准则》5.5.9条规定的设备可以理解为该设备原本是该实验室的,现在离开实验室后返回了;《认可准则》5.5.1条规定的设备可以理解为该设备原本不是该实验室的,现在被该实验室使用。
3.设备与计量标准关于期间核查有什么不同?答:《认可准则》5.5.10条规定“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行”,5.6.3.3条规定“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准、或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持器校准状态的置信度”。
由此可见,设备的期间核查与计量标准的期间核查是不同的。
设备的期间核查是在“需要时”才做的,而计量标准的期间核查是必须要做的;计量标准期间核查的对象通常是实验室的参考标准、基准、传递标准或工作标准等,在方法上除了传递法,其他均适用;设备期间核查可以采用标准样品作核查标准来核查设备的超限警示功能,而计量标准用实物量具作核查标准时,必须要对其计量特性,如稳定性、允差,进行核查;设备的期间核查可以根据使用的频繁程度来决定其核查的频次,当使用较少时可适当减少核查频次;而对于计量标准而言,由于其主要用于量值传递和量值溯源,它的稳定可靠直接影响到由其导出的量值的准确可靠与否,因此不论其是否使用,均应定期进行核查。
实验室如何实施期间核查
实验室如何实施期间核查一、期间核查1、什么是期间核查期间核查是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查。
期间核查的目的是在两次校准(或检定)之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。
JJF 1069—2007《法定计量检定机构考核规范》中规定:“应根据规定的程序和日程对计量基(标)准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其检定或校准状态的可信度”。
期间核查实际是指:为保持测量仪器校准状态的可信度,而对测量仪器示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其在规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级内的一种核查。
也就是说,期间核查实质上是核查系统效应对测量仪器示值的影响是否有大的变化,其目的与方法同JJF 1033—2008《计量标准考核规范》中所述的稳定性考核是相似的。
2、期间核查与校准或检定的不同(1)校准或检定是在标准条件下,通过计量标准确定测量仪器的计量状态。
而期间核查是在两次校准或检定之间,在实际工作的环境条件下,对预先选定的同一核查标准进行定期或不定期的测量,考察测量数据的变化情况,以确认其校准状态是否继续可信。
(2)校准或检定必须由有资格的计量技术机构用经考核合格的计量标准按照规程或规范的方法进行。
期间核查是由本实验室人员使用自己选定的核查标准按照自己制定的核查方案进行。
(3)核查不能代替校准或检定。
校准或检定的核心是用高一级计量标准对测量仪器的计量性能进行评估,以获得该仪器量值的溯源性。
而核查只是在使用条件下考核测量仪器的计量特性有无明显变化,由于核查标准一般不具备高一级计量标准的性能和资格,这种核查不具有溯源性。
(4)期间核查不是缩短校准或检定周期后的另一次校准或检定,而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持其校准或检定状态进行的确认。
期间核查的目的是获得测量仪器状态是否正常的信息和证据。
在能够实现上述目的的条件下,希望用较少的时间和较低的测量成本。
期间核查的方法和实例
期间核查的方法和实例一、期间核查的目的期间核查的目的:是为了保持对设备性能的信心。
这句话其实也是可以这样讲:是对设备的稳定性核查(不是准确性,准确性是计量要关注的事情)二、期间核查要考虑的因素并不是每个设备需要期间核查。
设备是否需要期间核查,需考虑以下因素:1、设备校准周期:如果设备应该一年校准一次,实验室安排每半年校准一次,两次校准中间无特殊情况可不进行期间核查,即用校准代替期间核查。
2、历次校准结果:较为稳定的设备,历次校准结果波动不大,设备对检测结果影响也不大,可不做期间核查。
3、质量控制结果:质量控制结果可反应设备状态。
4、设备使用频率和性能稳定性:使用频率越高越需要核查;使用频率特别低的,建议增加核查。
稳定性不够好的,肯定需要核查5、设备维护情况:未按要求进行维护的,需要核查;按要求维护的,也要考虑其他因素。
6、备操作人员及环境的变化7、设备使用范围的变化等8、使用年限:使用年限较久的,核查频次应较高。
9、测量重要、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备——必须核查!三、期间核查流程一、编写期间核查作业指导书期间核查作业指导书应包括:1适用范围;2制定依据;3核查的环境要求;4核查使用的设备和计量标准、标准物质或核查标准;5核查内容:6核查方法;7判定准则;8操作步骤;9结果评价和结论。
二、编制设备期间核查计划年初编制本年度期间核查计划,需明确应核查的设备、核查频次、核查依据、核查责任人等内容。
三、编制期间核查方案期间核查方案至少包括以下内容:1需要进行期间核查的设备名称1 / 82设备唯一性标识3设备检定/校准时间4设备检定/校准周期5评价依据6核查频次7核查内容8核查方法9判定准则四、按期间核查作业指导书进行核查保留核查原始记录,需进行审核。
五、对核查结果进行判断结果满意,可继续使用;结果不满足要求,需停用,检查、维修,必要时重新检定/校准,必要时需核查对之前检测结果的影响。
期间核查方法及判定标准文件.doc
首先我们来看下准则的规定:5.6.1 条规定“实验室应制定设备校准的计划”,该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质(参考物质)以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分,只要可能,所有设备都应进行期间核查( 标准物质必须全部做期间核查!!!) 。
实验室开展期间核查时,应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性,大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查(1)被校准对象为实物量具:可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
(2)参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成,而被校准对象为测量仪器:可以不进行期间核查, 但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器:选择合适的比较稳定的实物量具,作为核查标准进行期间核查;2、测量设备的期间核查:(1)若存在合适的比较稳定的实物量具,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(2)若存在合适的比较稳定的被测物品,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(3)若对于被核查的测量设备来说,不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品,可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质,核查其是否在有效期内,使用方法是否正确,保存条件是否符合要求等。
验室自行规定的检定的设备期间程规定周期或实定规核查间间的时隔通常与检示的系统误差或系统对备效应值是考核设间间隔有关。
期间核查再校准的时实质当排除来自被测对象、环等随机定性),因此应境和人员的影响(稳设备示值一稳定的选择使被测对象的影响尽可能地小,必须误差或随机效应的影响,为使环境和人员的影响尽可能地小,可以在期间核查的标准。
期间核查方法及判定标准
首先我们来看下准则的规定:5.6.1条规定“实验室应制定设备校准的计划”,该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质(参考物质)以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分,只要可能,所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查!!!)。
实验室开展期间核查时,应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性,大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查(1)被校准对象为实物量具:可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
(2)参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成,而被校准对象为测量仪器:可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器:选择合适的比较稳定的实物量具,作为核查标准进行期间核查;2、测量设备的期间核查:(1)若存在合适的比较稳定的实物量具,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(2)若存在合适的比较稳定的被测物品,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(3)若对于被核查的测量设备来说,不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品,可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质,核查其是否在有效期内,使用方法是否正确,保存条件是否符合要求等。
期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备再校准的时间间隔有关。
期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响(稳定性),因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响,为使被测对象的影响尽可能地小,必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。
计量仪器的检定、校准与期间核查 1
一、检定与校准
4. 自校准
2. 问题探讨
1.
明确需进行自校准的仪器
■ 我所开展自校的部分仪器设备
血小板聚集仪
细菌内毒素测定仪
渗透压测定仪
融变时限测定仪
脆碎度仪
钠、钾、氯分析仪
单通道凝血分析仪
■ 其他
溶出度仪
自动定氮仪
液相色谱- 质谱联用仪
毛细管电泳仪
一、检定与校准
CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》 5.5.10 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度 应按照规定的程序进行。 —针对实验室使用的仪器设备(可信度)
5.6.3.3 期间核查 应根据规定的程序和日程对参考标准、 准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核 查,以保持其校准状态的置信度。 —针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质 (置信度)
1 检定证书;
2 检定结果通知书(表明检定结果不合格)、也 称不合格通知书;
3 检定合格证;
4 检定合格印:契印、喷印、钳印、漆封印、注 销印。
2.检定的对象
检定的对象是依法管理的标准计量器具和工作计量器 具(包括标准物质和专用计量器具)。执行计量鉴定 机构必须满足4个基本条件:
计量仪器的检定、校准与期间核查
一、检定与校准
1 定义—JJF1001-1998 “通用计量术语及定义”
检定:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它 括检查、加标记和(或)出具检定证书。
首次检定:对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定 后续检定:计量器具首次检定后的任何一种检定。
强制性周期检定:按时间间隔和规定程序进行
实验室如何进行期间核查工作的探讨
4 . 2 . 1 常规核查 主要针对 一些赋值高度稳定的标准物质 、安瓿瓶封 闭的标准物质 、 不适用技术核查 的以及 相当长时间 内无使用 需求的 标准物质 。只要定期检查这类标准 物质储 存环境是否符合要求 , 包 装 是否完好 , 标识是否清晰 , 是否在有效期内 , 做好 记录即可 。 4 . 2 . 2 试验核查 针对需要保存较长时间 的标准应用液 、 启 封后使用 频 率较 高的 、 使 用 中稳定 性较差 的和临近失 效期的标准 物质 , 就需
关键词 : 实验 室 ; 期 间核 查 ; 方 法
一
,
期 间核查作为实验室仪器设 备 、 标准物质准 确率的控制手 段之 对实 验室 具 的检测数据 的准确性起着非常重要 的作用 。《 检测
明了 、 可操作 、 可唯一理解 , 还要经济实用 。
目前 , 许多实验均使用仪器法 , 可将一些标准物质的核查过程与 仪器的期间核查相结合 、产生 的数 据结果 与质控图 的制作相 结合 ,
4 . 2标准物质的核查 方法
次使用 的标 准物质 ; 稳定性考核结果证 明其检定或校 准数据超 其 稳定性 允差 的计量标 准装置 ;经常携带 到现场使 用 的计 量标准设 备; 在运行 过程 中有可疑 现象发生 的计量标 准 ; 频 繁使用 的计 量标 准; m具测量数据意义重大 、 关键的 、 精度 较高的计量标 准装置 。 2 . 2 实验室期 间核查 的必要 性 影响检测数据准确 性的因素很多 , 包 括人 、 机、 料、 法、 环、 测、 抽样 等。” 机” 就是指与检测 或抽样有关的食 品设备和标准物质 ( 标准样品 ) 。为 了检测数据 准确有效 , 检 测食品 设 备必须进行周期性校 准和溯 源。然而 , 有一些仪 器设备 由于使 用
论述实验室设备的期间核查
论述实验室设备的期间核查摘要:期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定或校准的间隔期内的核查。
包括参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。
关键词:实验室设备;期间核查引言期间核查是实验室保证检测设备检定与校准状态可靠的重要手段。
为保持检测设备使用过程中校准状态,设备应进行“期间核查”。
从实验室实际工作的角度出发,论述了检测实验室开展期间核查工作的必要性及常用的核查方法。
一、期间核查简介1.1 期间核查的概念期间核查是指对设备或仪器在两次相邻的校准或检定周期内使用简单实用的方法进行检查,以维持设备或仪器在校准或检定周期内校准状态的可信度。
1.2 期间核查的目的期间核查的目的在于检查试验设备、仪器的长期稳定性,即检查在整个校准或检定周期内设备或仪器的校准状态是否能够得到保持,确保试验有效开展。
1.3期间核查的意义期间核查有三层含义:期间核查的对象、程序和目的。
对象是用于检定或校准的计量标准、标准物质(以下统称测量仪器)等;必须按照规定程序进行;目的是保证核查对象的主要计量性能在检定或校准有效期内一直处于在合格状态,未发生偏离,以保证检定或校准结果持续的准确有效。
1.4期间核查与校准或检定的不同之处校准或检定只是在特定条件下对试验设备、仪器计量状态进行确认。
而期间核查是在设备或仪器的校准或检定周期内,在实际使用条件下,通过选择一个核查标准对设备、仪器进行测量,根据测量数据变化情况评估设备或仪器的校准状态是否可信;(1)校准或检定必须要由专业人员采用专业设备使用专门的标准进行,成本较高。
而期间核查在实验室内由试验人员根据自己制定的方案选择稳定性高的核查标准就可以进行,检查项目可以少于校准或检定,只需针对常用的测量点,花费的时间较少、测量成本也较低;(2)期间核查不能完全替代校准或检定。
校准或检定操作过程要求高,并采用经溯源的较高一级的计量标准,以获得设备或仪器量值的溯源性为目标。
期间核查的对象、方法与实施
期间核查的对象、方法与实施中国计量科学研究院施昌彦江西省计量测试研究院虞惠霞一、期间核查是对测量仪器可信度的技术校核期间核查,即,使用简单实用并具相当可信度的方法,对可能造成不合格的测量仪器或计量标准的某些参数,在两次相邻的校准时间间隔内进行检查,以维持其校准状态的可信度,即确认上次校准时的特性不变。
对于以检定进行溯源的测量仪器或计量标准,虽然检定证书中给出了有效期,但实际并不能确保在其此期间其技术性能始终维持在允许范围内。
期间核查的目的,在于及时发现测量仪器或计量标准出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。
当发现不能允许的偏移时,实验室可采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险,以便有效地维护实验室和顾客的利益。
二、期间核查的对象考虑到在溯源中的地位,计量标准应根据规定的程序和日程进行核查;而测量仪器并非都要进行核查,实验室应考虑哪些需要核查、采用何种方法以及核查的频次。
一般应对处于下列七种情况的仪器进行核查:(1)使用频繁的;(2)使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的;(3)使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的;(4)脱离实验室直接控制,诸如借出后返还的;(5)使用寿命临近到期的;(6)首次投入运行,不能把握其性能的;(7)测量结果具有重要价值或重大影响的。
实验室并不需要对测量仪器或计量标准(以下统称“仪器”)的所有功能与全部测量范围进行核查,主要应针对所用的稳定性不佳的某些参量、范围或测点进行核查。
三、期间核查的方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑,依据有关标准、规程、规范中的规定,或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。
常用方法及其判定原则主要有:1、自校准法当实验室自身拥有的仪器,其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查的同类仪器的不确定度的1/3,即可用前者对后者进行核查。
当结果表明被核查的特性满足要求时,则核查通过。
期间核查的方法、程序、结果处理
检测机构为完成大量的检验任务,往往要配置各种仪器设备。
为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要。
检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外,期间核查也是一个重要的方法,同时它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。
1实验室哪些仪器设备需要做期间核查仪器设备是否需进行期间核查,应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素,合理确定是否需进行期间核查。
1、设备的稳定性:对不够稳定、易漂移、易老化的设备,应进行期间核查。
2、设备的使用状况和频次:对使用频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;使用环境恶劣的仪器设备,故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。
3、校准数据分析:根据对历年来校准数据的变化情况的分析,来判断是否应进行期间核查。
那么哪些设备可不进行期间核查呢?一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且每次实验前均进行自校的设备,化学分析仪器每次带标样做,可不考虑进行期间核查。
不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。
按照ISO/IEC17025和JJF1069-2012的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查,对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备,需要进行期间核查的有使用频次高的,使用环境恶劣的,对检测结果有重大影响的,移动使用的,漂移较大、稳定性较差的,用于现场检测的,曾经过载或怀疑有质量问题的。
2期间核查的方法来源期间核查并不是一次再校准,但校准的某些方法可用于期间核查,具体方法来源一般有以下几种:1、检测标准中规定了核查方法。
许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间核查的方法。
2、仪器设备检定或校准规程,仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程,期间,核查可以采用其中的需要核查部分。
关于计量溯源性、校准间隔与期间核查
关于计量溯源性、校准间隔与期间核查1溯源性是计量的基本特性计量是关于测量的科学,是实现单位统一、量值准确可靠的活动。
计量的特点可以概括地归纳为准确性、一致性、溯源性和法制性四个方面。
准确性是指测量结果与被测量真值的一致程度。
由于实际上不存在完全准确无误的测量,与测量结果相联系的必然是反映测量质量(品质)的、适用于应用目的或实际需要的不确定度。
从这个意义上说,计量是与测量结果置信度有关的、与不确定度评定联系在一起的规范化的测量。
因此在给出量值的同时,必须给出适应于应用目的或实际需要的不确定度或误差范围,否则,所进行的测量的质量就无从判断,量值也就不具备充分的社会实用价值。
所谓量值的准确, 即是在一定的不确定度、误差极限或允许误差范围内的准确。
一致性是指在计量单位统一的基础上,无论何时、何地,采用何种方法,使用何种计量器具,以及由何人测量,只要符合有关的要求,其测量结果应在给定的区间内一致。
也就是说,测量结果应该是可重复、可再现(复现)、可比较的。
计量的一致性不仅适应国内,也适应国际,如,国际关键比对和辅助比对的结果,应在等效区间或协议区间内一致。
溯源性是指任何一个测量结果或计量标准的量值,都能通过一条具有规定不确定度的连续比较链与计量基准联系起来,使所有的同种量值都可以按照这条比较链通过校准向测量的源头追溯, 也就是溯源到同一计量基准(国家基准或国际基准),使准确性和一致性得到技术保证。
如果量值出于多源或多头,必然会在技术上和管理上造成混乱。
假设我国和美国的测量标准没有溯源到同一国际标准,势必造成两国测量结果没有可比性,致使不能实现互认,从而给经济贸易和技术交流等带来障碍。
可见量值溯源是测量数据可信性的基础。
“溯源链”应具有规定的测量不确定度。
通常要求校准结果的不确定度只能占被校准测量仪器最大允许误差的1/3~1/5,具体取值随测量项目确定。
例如,一些无线电参数的测量,能达到1/2,已属不易;而时间频率的测量,往往可达到1/10。
仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制
仪器设备的期间核查与实验室内部质量控制仪器设备的期间核查包括对仪器设备进行定期的校准、维护和检验。
定期的校准可以保证仪器设备的测量结果准确无误,维护则可以延长仪器设备的使用寿命,检验则可以及时发现仪器设备存在的问题并进行修复。
此外,还需要对仪器设备的使用情况进行记录,并及时进行保养和维修,以确保仪器设备的正常运行。
实验室内部质量控制主要包括对实验室操作流程、数据处理和记录等方面进行严格控制。
在数据采集和分析过程中,需要建立严格的实验室操作规程和质量控制标准,确保实验数据的准确性和可靠性。
此外,实验室还需要建立完善的数据管理系统,对实验数据进行及时有效的记录和归档,以便日后的查阅和追溯。
总之,仪器设备的期间核查和实验室内部质量控制是保证实验室分析结果准确性和可靠性的关键环节。
只有加强对仪器设备的定期检查和维护,以及严格控制实验室内部操作流程和数据处理质量,才能确保实验室的科学研究和实验分析工作顺利进行。
仪器设备的期间核查和实验室内部质量控制是实验室管理中非常重要的一环,它直接影响到实验室数据的准确性和可靠性。
在仪器设备的期间核查方面,需要建立完善的仪器设备管理制度,包括定期校准、维护、检验和记录。
定期校准是指通过与标准物质对照,确保仪器设备测量结果的准确性。
而维护包括对仪器设备的定期保养和维修,以延长仪器设备的使用寿命。
检验则是为了及时发现和解决仪器设备存在的问题,以确保仪器设备的正常运行。
同时,还需要建立仪器设备台账,对仪器设备的使用情况进行记录,以便及时进行保养和维修。
这些工作的进行能够保证实验结果的准确性和稳定性。
实验室内部质量控制则是实验室分析过程中非常重要的一环。
它包括建立实验室标准操作程序、数据处理程序和实验记录程序,以确保实验数据的准确性和可靠性。
建立标准操作程序可以规范实验人员的操作行为,减少实验误差的产生。
建立数据处理程序可以确保实验数据的处理规范和一致性。
同时,建立完善的实验记录程序可以及时记录实验数据和操作细节,便于后续数据的追溯和核查。
核查期间的重点和具体方法及判定原则
置信概率p=95%,按k=2,求得两者的扩展不确定度为:
U1
=U2
=
2a 3
将两者的扩展不确定度用“方和根法”进行合成:
比对结果应满足:
。当成立,
说明被核查仪器设备的校准状态有效。
4.2.2 采用有证标准物质或参考物质进行多次重复测量
仪器设备的测量重复性通常用观测值的实验标准偏差
sy 来表示,用 sy 和测量扩展不确定度进行比较,来确定设备
期间核查应由具备一定能力或具有相关资质的人员进 行实施,核查的判定依据来源于相关检测标准、设备技术 参数及设备使用说明书等。期间核查的频次可根据设备对 测量结果的要求、设备的使用状态及精密程度,还有客户 的相关要求来确定,同时还应从运行成本和风险、仪器设 备的重要程度,以及实验室资源和能力等因素综合考虑。 对使用频次高、使用环境恶劣和易飘移的仪器设备一般在 两次校准周期间进行2~3次核查,或者至少进行1次核查。
设备的不确定度。
4.2 为了方便有效地进行仪器设备期间核
查,检测实验室一般采用以下几种核查方
法:
4.2.1 两台(套)比对法
利用两台(套)具有相同最大允差
的仪器设备对同一稳定的对象进行测量,
得到两个测量结果分别为 y1 和 y2 ,设定
测量结果的不确定度满足均匀分布,由两台(套)仪器设
a 备误差引入的标准不确定度分量均为 3 ,式中a为仪器 设备允许误差区间的半宽度,假定其它因素均可忽3略,取
期间核查的关键是首先必须确定参考值(实际值或校准 值)ys。有两种方法可以确定参考值(实际值或校准值) ys:其 一是由高一级的计量标准将参考值(实际值或校准值) ys 赋 予核查标准;其二是实验室通过附加测量自行将参考值(实 际值或校准值) ys 赋予核查标准。
期间核查方法及判定标准
首先我们来看下准则的规定:条规定“实验室应制定设备校准的计划”,该条款的注中说明“该计划应当包含一个对测量标准、用作测量标准的标准物质(参考物质)以及用于检测和校准的测量与检测设备进行选择、使用、校准、核查、控制和维护的系统”。
可见核查是实验室量值溯源计划系统的一部分,只要可能,所有设备都应进行期间核查(标准物质必须全部做期间核查!!!)。
实验室开展期间核查时,应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑,确定期间核查的对象、方法和频率,并针对所需核查设备的计量性能制定期间核查程序。
根据核查对象的用途和特性,大体上可以分为下述三种情况。
1、参考标准、基准、传递标准或工作标准的期间核查(1)被校准对象为实物量具:可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
(2)参考标准、基准、传递标准或工作标准仅由实物量具组成,而被校准对象为测量仪器:可以不进行期间核查,但需利用历年的校准证书画出校准值随时间变化的曲线。
(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器:选择合适的比较稳定的实物量具,作为核查标准进行期间核查;2、测量设备的期间核查:(1)若存在合适的比较稳定的实物量具,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(2)若存在合适的比较稳定的被测物品,即可用它作为核查标准进行期间核查。
(3)若对于被核查的测量设备来说,不存在可作为核查标准的实物量具或稳定的被测物品,可以用仪器比对、实验室比对等方式证明其稳定性。
3、一次性使用的有证标准物质,核查其是否在有效期内,使用方法是否正确,保存条件是否符合要求等。
期间核查的时间间隔通常与检定规程规定的检定周期或实验室自行规定的设备再校准的时间间隔有关。
期间核查实质是考核设备示值的系统误差或系统效应对设备示值的影响(稳定性),因此应当排除来自被测对象、环境和人员等随机误差或随机效应的影响,为使被测对象的影响尽可能地小,必须选择一稳定的测量对象来做核查标准。
实验室认可中的期间核查
实验室认可中的“期间核查”一、准则对期间核查的规定CNAS-CL01:5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行;5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。
二、期间核查的目的实验室仪器大多定期进行了检定/校准来维持其量值的溯源性,并且检定证书给出了有效期,校准报告也给出了建议的下次校准时间,实验室也进行了必要的维护。
因此认为仪器的技术性能在有效期内就能保持在可信状态。
由于对仪器状态特性认识上的不足,导致实验室的仪器的期间核查工作大多没有正确落实到位。
实际上由于仪器的机械、光学和电子特性及使用贮藏环境等因素的影响,仪器的检定/校准状态的稳定是相对的,而不稳定是绝对的。
期间核查及时为了及时发现仪器的量值失准,当发现不能接受的偏移时,以维护机构和客户的利益。
因此对相应仪器进行期间核查是必不可少的。
三、哪些仪器需要重点进行期间核查根据仪器在量值溯源中的地位,仪器并非都应进行期间核查。
下述情况下的仪器需要重点进行期间核查:1、使用频繁的;2、经常携带到现场检测的;3、首次投入运行的;4、使用寿命临近到期的;5、使用过程中易受损、数据易变或对数据存疑的;6、不够稳定、容易漂移的;7、使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化的;8、检验方法有规定或仪器本身有要求的。
四、期间核查的方法和结果判断1、 使用有证标准物质标准物质具有高度均匀、良好稳定性和量值准确的物质,具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现结果的可溯源性、保证结果在时间与空间上的连续与可比性上具有关键作用。
因此,使用标准物质进行期间核查是一种可靠、易行、通用的方法。
当实验室具备在有效期内的有证标准物质时可采用此方法。
标准物质包括各种标准样品、标准仪器。
如声级计使用声校准器核查;pH 计、离子计、电导仪、浊度仪等使用定值溶液核查;气体监测仪使用标准气体核查等。
检测实验室仪器进行期间核查方法
检测实验室仪器进行期间核查方法1期间核查是指:为保持设备校准状态的可信度,而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查 2期间核查(intermediate check) 的对象是测量设备(包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等,通常可简称为设备)。
期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度(confid ence) confidence)”,期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一,对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用,它是在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查,亦即,在校准后,使用中的被核查仪器的校准值XS的变化是否超出其给定的扩展不确定度区间±U;或者使用中的被核查仪器的实际值X S的变化是否超出其允许误差限±Δ。
以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标,保证测量过程受控。
一旦发现测量过程控制发生偏离,可以采取适当的方法或措施,最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险,保证测量过程的受控状态,有效地维护实验室和客户的利益。
3 期间不是所有的设备都需要进行期问核查。
通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。
必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。
期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自综合以上几点,内蒙古电力科学研究院环保所实验室需要实施期间核查的仪器包括:各类气体采样器;各类气体监测仪;电化学仪器,如溶解氧测定仪、pH 计、离子计、电导仪等;分析天平。
期间核查的程序及执行
期间核查的方式通常有:
通过对核查标准的检测、仪器间的 比对、检测方法的比对、标准物质验证 和留样再测等等。 核查标准应满足以下条件: 1)技术性能稳定,不作其他用途; 2)便于期间核查实施,测量方法便 于依据相关的技术规范。
2.5.1 采用量值未知的核查标准进行期间核查
核查方法: 在不同时间至少进行两组测量。 第一次可在送测量设备检定/ 校准 之后立即进行,并记录测量得到的“核查 标准”某参数的数值为X1; 第二次测量可在第一次之后2~6 月内进行,并记录测量得到的“核查标 准”同一参数的数值为X2 。 两次测量之间的时间间隔,视被核
2) 检测/校准方法规定或仪器本身规 定必须期间核查的设备。
2.3选择什么参数和量程进行期间核查 1) 选择使用最频繁的参数和量程。 2)分析历年的校准证书/ 检定证 书,选择示值变动性最大的参数和量 程作为核查参数量程。 3) 新购设备,期间核查的参数 和量程应选择设备的基本参数和基本 量程。
4)特殊情况根据需要而定。 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查: a. 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大, 有可能影响仪器准确性时; b. 在监测过程中,发现数据可疑,对测量设备提出怀 疑时; c.遇到重要的监测,如发生重大环境事故、作为仲裁 或有争议时; d. 维修或搬迁后等 。
2.5 期间核查的试验和评价
测量设备期间核查完毕由相关责任人对核查记录进行评 价,技术负责人对期间核技术负责人审批。 计划可以是行文方式,也可是计划表。
4. 期间核查方法
“期间核查方法”即“期间核查作业指导书”或 “期间核查操作细则” 期间核查方法应包括以下内容:
(1)被核查计量标准器或测量设备名称、型号规格、 测量范围、出厂编号及核查技术参数名称; (2)所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标 准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容; (3)所采取的期间核查的依据;
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第四种方法——利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
某力学试验室,没有购置标准测力仪,也没有条件购买标准拉 伸试样,因此前面所介绍的方法都不能应用,那么在这种情况 下就可以采用这种En 数方法。 如果用来对材料试验机进行期间核查,那么公式中的: X :为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用同时取样同时加 工的多根(对于破坏性试验项目)常规检测试样(不稳定的试 样除外)进行多次(如5 次)检测的平均值称为参考值; x :为试验机需要进行期间核查时利用与以上相同的试样进行 多次(如5 次)检测的平均值,称为核查值; Uref为参考值X 的扩展不确定度; Ul为期间核查时核查值x 的扩展不确定度。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
电子天平期间核查的方法和步骤概括地讲是: 1)在符合要求的稳定的环境温度和湿度条件下进行, 除特殊情况外一般为室内温度。稳定的环境条件是 指:在检定或期间核查期间所记录的最大温差,不 超过天平温度范围内的1/5,并且对于Ⅰ级电子天 平不大于1℃,对于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级电子天平不大于 5℃。对于Ⅰ级电子天平要求相对湿度≤80%,对 于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级电子天平要求相对湿度≤85%; 2)天平室不得受震动、气流及其它强磁场的影响,安 放天平的工作台必须平整、稳固,具有良好的刚度, 并具有防震、隔震效果;
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
3)必须保持天平的清洁,在核查前要仔细、精心地清 除天平所有零件的灰尘、垃圾等,还必须仔细检查 天平所有零部件的完好,保证天平能正常的运行; 4)核查前检查天平的零部件及电路系统是否正常,在 正常情况下通电预热达到平衡、稳定; 5)核查用的标准器具是一组标准标准砝码,必须授控, 即通过国家法定计量部门计量检定合格并且在有效 期内的砝码组(满足JJG 99-2006《砝码》国家 检定规程的要求)。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
6)天平示值误差的核查 a.按照天平操作规程将天平调到零位; b.根据被核查天平的量程范围,采用通过国家 法定计量部门计量校准的砝码组进行核查试 验,砝码加载从零载荷开始往上加载,每次 加载待稳定后读出天平示值,并记录在案。 然后,卸下载荷,每次卸载后也要等到稳定 后方可读数,也记录在案,直到零载荷为止, 测量点数不少于5点,并覆盖全量程。
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7)天平重复性误差的核查检测 a. 按照天平操作规程将天平调到零位,记录空载示值; b. 根据被核查天平的量程范围,至少选用中量程范围 的测量点作为试验载荷(标准砝码),将其放在天 平上称量,待稳定后记录下天平第一次称量的示值; c. 将砝码从天平上取下,待天平稳定后,再将其放在 天平上称量,记录下天平第二次加载示值,共重复 6次测量; d. 测定结果中的最大值与最小值之差即为示值重复性 误差;
根据JJG 768-2005,期间核查需要核查的 参数及性能要求见表6 : 表6 期间核查的参数及项目
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ICP光谱仪期间核查数据.doc
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第二种方法——标准试样法:
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
8)核查结果的判定 根据国家计量检定规程JJG 1036-2008 《电子天平》的规定(表20),判定电子天 平各载荷点加载或卸载时的示值误差是否满 足规程的要求(在相应载荷的最大允许误差 之内),同时判定天平重复性误差是否满足 规程要求(同一载荷多次称量结果之间的差 值,不得超过相应载荷最大允许误差的绝对 值)。
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⑥ 天平的期间核查:可用一组标准砝码(其扩展不确 定度(k=2)不得大于被检天平在该载荷下最大允 许误差绝对值的1/3,且该标准砝码的磁性不得超 过相应要求)进行期间核查。根据JJG 10362008《电子天平》或JJG 98-2006《机械天平》 国家计量检定规程的规定进行期间核查的判定。如 根据JJG 1036-2008《电子天平》的规定,最大 允许误差和重复性如下所示:
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某实验室所使用的是AL204电子天平(为特 种准确度等级即1级,其分度值 e =1mg, 实际分度值是d=0.1mg;根据JJG 10362008检定分度值e与实际分度值d有如下关 系:d≤e≤10d),此天平具有自校准功能, 在核查前已完成了自校准,于是采用计量检 定合格的1g-100g砝码组对电子天平进行 了期间核查得到了如表21所示的核查数据和 结果:
表4-1 ICP光谱仪的误差限
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表4-2 直读光谱仪的误差限
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
某实验室针对镍、锰、铬、铜元素,采用多 元素混合标准溶液对ICP光谱仪进行了期间 核查: 表5 工作曲线系列标准溶液 mg/L
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第一种方法——参照仪器设备国家的检定/校准规 程编写内部校准或期间核查作业指导书,对仪器设 备进行内部校准或期间核查。 注意:根据中华人民共和国依法管理的计量器具目 录,诸如:万能材料实验机、硬度计、光谱仪、天 平、无损检测仪……等都属于依法管理的计量器具, 即使用前必须由国家法定计量部门依据国家的检定 规程进行定期的检定。也就是说, 这类仪器设备 不可进行内部校准,需强制检定。
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① 万能材料试验机的内部校准或期间核查 万能材料试验机是强制检定的设备,但是如果有的试验机使用已久, 已经不用于对产品(如钢铁材料、型钢等)的定量特性参数(强 度、塑性等指标)进行测定,而是只对钢材进行延性试验那么就 可进行内部校准。此时,内部校准与期间核查皆可按 JJG 1391999《拉力、压力和万能试验机检定规程》条款 3.7 的规定进行。 利用计量溯源合格的0.3 级标准测力仪(注意:要用高级别的计 量器具核查低级别的仪器设备!),对试验机(0.5、1、2等级别) 进行内部校准或期间核查。以测力仪为准,用递增的方式对试验 机低、中、高三量程测量点的力值(如300kN 的试验机可分别是 60kN、150kN、300KN 等)进行测量,每测量点进行三次测量, 计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
如某实验室对WEW-300C 型微机液压万 能试验机进行了期间核查。此试验机在1 月 份经国家法定计量部门检定合格为1 级试验 机,使用频繁,为保持计量溯源的可信度, 实验室按规定在7 月份进行了期间核查。实 验室所用的0.3 级标准测力仪5 月份经国家 法定计量部门检定合格,其相对扩展不确定 度U95=0.15%,年稳定度为±0.3%。在 有效期内使用,处于授控状态。试验室对试 验机内校或期间核查的数据如表2所示:
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
表20 电子天平最大允许误差要求
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
根据JJG 1036-2008电子天平期间核查的 主要参数是最大允许误差。其中必须考核偏 载误差,即同一载荷下不同位置的示值误差, 均应符合相应载荷最大允许误差的要求,其 二是如表20给出的重复性,其三是加载或卸 载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷 最大允许误差的要求。
布氏硬度计期间核查数据.doc
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直读发射光谱分析仪期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
② 光谱仪(ICP 光谱仪、火花/电弧直读光 谱仪、摄谱仪)的期间核查 这可参照JJG 768-2005《发射光谱仪》国 家计量检定规程制定作业指导书,对光谱仪 进行期间核查。对于检测实验室,根据此规 程的规定主要必须核查的仪器参数是:检出 限DL、重复性和稳定性。
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材料试验机期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
从核查结果可以看出,对于试验机全量程的5 个测 量点,核查数据表明,示值相对误差q 和示值重复 性误差b 都符合如表1 所示的国家计量检定规范 JJG 139-1999 对1 级试验机的要求,因此核查 合格。从表2 中q 值的数据可以看出,从低量程到 高量程,示值相对误差q 逐渐减小,这符合一般规 律( q 取二位有效位数就是为了看出随着量程的 增加示值相对误差q 值的变化规律)。注意,如果 有条件,还可对示值进回程相对误差u 、零点相对 误差 f 0等参数进行核查,然后根据表1 的规定进 行判定。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
电子天平期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第三种方法——内控样核查法 为了进行期间核查可选用材质均匀性好的材 料(必须经均匀性和稳定性检验确认其均匀 性和稳定性)加工成大批量相同尺寸的试样, 称之为内控样。