实验室内校和期间核查
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
电子天平期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第三种方法——内控样核查法 为了进行期间核查可选用材质均匀性好的材 料（必须经均匀性和稳定性检验确认其均匀 性和稳定性）加工成大批量相同尺寸的试样， 称之为内控样。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
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JJG 139-1999 对试验机的要求（误差限）如 下表1所示：
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
因此，根据上表的要求得出校准或核查结论： 对于 1 级试验机，核查的示值相对误差应 该满足q≤ ±1%,示值重复性相对误差应该 满足b ≤1.0%,满足则内校或核查合格，不 满足则内校或核查不合格。 对于 0.5 级试验机，核查的示值相对误差 应该满足q≤ ±0.5%,示值重复性相对误差 应该满足b ≤0.5%,满足则内校或核查合格， 不满足则内校或核查不合格。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
⑥ 天平的期间核查：可用一组标准砝码（其扩展不确 定度（k=2）不得大于被检天平在该载荷下最大允 许误差绝对值的1/3，且该标准砝码的磁性不得超 过相应要求）进行期间核查。根据JJG 10362008《电子天平》或JJG 98-2006《机械天平》 国家计量检定规程的规定进行期间核查的判定。如 根据JJG 1036-2008《电子天平》的规定，最大 允许误差和重复性如下所示：
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
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表3 工作曲线系列标准溶液 mg/L
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材料试验机期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
从核查结果可以看出，对于试验机全量程的5 个测 量点，核查数据表明，示值相对误差q 和示值重复 性误差b 都符合如表1 所示的国家计量检定规范 JJG 139-1999 对1 级试验机的要求，因此核查 合格。从表2 中q 值的数据可以看出，从低量程到 高量程，示值相对误差q 逐渐减小，这符合一般规 律（ q 取二位有效位数就是为了看出随着量程的 增加示值相对误差q 值的变化规律）。注意，如果 有条件，还可对示值进回程相对误差u 、零点相对 误差 f 0等参数进行核查，然后根据表1 的规定进 行判定。
表4-1 ICP光谱仪的误差限
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
表4-2 直读光谱仪的误差限
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某实验室针对镍、锰、铬、铜元素，采用多 元素混合标准溶液对ICP光谱仪进行了期间 核查： 表5 工作曲线系列标准溶液 mg/L
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3）必须保持天平的清洁，在核查前要仔细、精心地清 除天平所有零件的灰尘、垃圾等，还必须仔细检查 天平所有零部件的完好，保证天平能正常的运行； 4）核查前检查天平的零部件及电路系统是否正常，在 正常情况下通电预热达到平衡、稳定； 5）核查用的标准器具是一组标准标准砝码，必须授控， 即通过国家法定计量部门计量检定合格并且在有效 期内的砝码组（满足JJG 99-2006《砝码》国家 检定规程的要求）。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第四种方法——利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查
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某力学试验室，没有购置标准测力仪，也没有条件购买标准拉 伸试样，因此前面所介绍的方法都不能应用，那么在这种情况 下就可以采用这种En 数方法。 如果用来对材料试验机进行期间核查，那么公式中的： X ：为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用同时取样同时加 工的多根（对于破坏性试验项目）常规检测试样（不稳定的试 样除外）进行多次（如5 次）检测的平均值称为参考值； x ：为试验机需要进行期间核查时利用与以上相同的试样进行 多次（如5 次）检测的平均值，称为核查值； Uref为参考值X 的扩展不确定度； Ul为期间核查时核查值x 的扩展不确定度。
3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第一种方法——参照仪器设备国家的检定/校准规 程编写内部校准或期间核查作业指导书，对仪器设 备进行内部校准或期间核查。 注意：根据中华人民共和国依法管理的计量器具目 录，诸如：万能材料实验机、硬度计、光谱仪、天 平、无损检测仪……等都属于依法管理的计量器具， 即使用前必须由国家法定计量部门依据国家的检定 规程进行定期的检定。也就是说， 这类仪器设备 不可进行内部校准，需强制检定。
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7）天平重复性误差的核查检测 a. 按照天平操作规程将天平调到零位，记录空载示值； b. 根据被核查天平的量程范围，至少选用中量程范围 的测量点作为试验载荷（标准砝码），将其放在天 平上称量，待稳定后记录下天平第一次称量的示值； c. 将砝码从天平上取下，待天平稳定后，再将其放在 天平上称量，记录下天平第二次加载示值，共重复 6次测量； d. 测定结果中的最大值与最小值之差即为示值重复性 误差；
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表20 电子天平最大允许误差要求
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根据JJG 1036-2008电子天平期间核查的 主要参数是最大允许误差。其中必须考核偏 载误差，即同一载荷下不同位置的示值误差， 均应符合相应载荷最大允许误差的要求，其 二是如表20给出的重复性，其三是加载或卸 载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷 最大允许误差的要求。
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电子天平期间核查的方法和步骤概括地讲是： 1）在符合要求的稳定的环境温度和湿度条件下进行， 除特殊情况外一般为室内温度。稳定的环境条件是 指：在检定或期间核查期间所记录的最大温差，不 超过天平温度范围内的1/5，并且对于Ⅰ级电子天 平不大于1℃，对于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级电子天平不大于 5℃。对于Ⅰ级电子天平要求相对湿度≤80%，对 于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级电子天平要求相对湿度≤85%； 2）天平室不得受震动、气流及其它强磁场的影响，安 放天平的工作台必须平整、稳固，具有良好的刚度， 并具有防震、隔震效果；
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8）核查结果的判定 根据国家计量检定规程JJG 1036-2008 《电子天平》的规定（表20），判定电子天 平各载荷点加载或卸载时的示值误差是否满 足规程的要求（在相应载荷的最大允许误差 之内），同时判定天平重复性误差是否满足 规程要求（同一载荷多次称量结果之间的差 值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对 值）。
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某实验室所使用的是AL204电子天平(为特 种准确度等级即1级，其分度值 e =1mg， 实际分度值是d=0.1mg；根据JJG 10362008检定分度值e与实际分度值d有如下关 系：d≤e≤10d)，此天平具有自校准功能， 在核查前已完成了自校准，于是采用计量检 定合格的1g－100g砝码组对电子天平进行 了期间核查得到了如表21所示的核查数据和 结果：
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如某力学试验室对某钢材经过材质均匀性和稳定性检验后，加 工（加工状态应该全同）大批量拉伸试样，随机抽取≥20 根试 样，在监督员的监督下严格按照试验标准以及规定的试验条件 进行拉伸试验，按GB/T 15000.3-1994 《标准样品定值的一 般原则和统计方法》的规定进行计算，定出内控样的 RP0.2 （或Rel ）、Rm 、A 内控值和上下限。 利用这种内控样即可进行试验机的期间核查或质量的日常控制。 这个试验室的此项工作，当置信概率取为95%时，得到内控样 的: Rel为350±10（Mpa）, Rm为420±12（Mpa）, A 为 （32±3）% 。在进行核查试验时，若内控样五次检测结果的 平均值与内控样内控值之差落在容许区间，则试验机核查合格， 否则核查不合格。 某实验室对WEW-300KN 液压式万能试验机，利用上述的内 控样进行了期间核查，得到了如表22 所示的核查数据和结果。
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如某实验室对WEW－300C 型微机液压万 能试验机进行了期间核查。此试验机在1 月 份经国家法定计量部门检定合格为1 级试验 机，使用频繁，为保持计量溯源的可信度， 实验室按规定在7 月份进行了期间核查。实 验室所用的0.3 级标准测力仪5 月份经国家 法定计量部门检定合格，其相对扩展不确定 度U95=0.15%，年稳定度为±0.3%。在 有效期内使用，处于授控状态。试验室对试 验机内校或期间核查的数据如表2所示：
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② 光谱仪（ICP 光谱仪、火花/电弧直读光 谱仪、摄谱仪）的期间核查 这可参照JJG 768-2005《发射光谱仪》国 家计量检定规程制定作业指导书，对光谱仪 进行期间核查。对于检测实验室，根据此规 程的规定主要必须核查的仪器参数是：检出 限DL、重复性和稳定性。
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布氏硬度计的期间核查，根据JJG 1502005《金属布氏硬度计检定规程》， 硬度 计的示值允许最大误差和示值重复性必须满 足表11 的要求： 表11 布氏硬度计的误差限
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① 万能材料试验机的内部校准或期间核查 万能材料试验机是强制检定的设备，但是如果有的试验机使用已久， 已经不用于对产品（如钢铁材料、型钢等）的定量特性参数（强 度、塑性等指标）进行测定，而是只对钢材进行延性试验那么就 可进行内部校准。此时，内部校准与期间核查皆可按 JJG 1391999《拉力、压力和万能试验机检定规程》条款 3.7 的规定进行。 利用计量溯源合格的0.3 级标准测力仪（注意：要用高级别的计 量器具核查低级别的仪器设备！），对试验机（0.5、1、2等级别） 进行内部校准或期间核查。以测力仪为准，用递增的方式对试验 机低、中、高三量程测量点的力值（如300kN 的试验机可分别是 60kN、150kN、300KN 等）进行测量，每测量点进行三次测量， 计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。
根据JJG 768-2005，期间核查需要核查的 参数及性能要求见表6 ： 表6 期间核查的参数及项目
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ICP光谱仪期间核查数据.doc
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第二种方法——标准试样法：
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6）天平示值误差的核查 a.按照天平操作规程将天平调到零位； b.根据被核查天平的量程范围，采用通过国家 法定计量部门计量校准的砝码组进行核查试 验，砝码加载从零载荷开始往上加载，每次 加载待稳定后读出天平示值，并记录在案。 然后，卸下载荷，每次卸载后也要等到稳定 后方可读数，也记录在案，直到零载荷为止， 测量点数不少于5点，并覆盖全量程。
布氏硬度计期间核查数据.doc
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直读发射光谱分析仪期间核查数据.doc
Baidu Nhomakorabea
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电子天平期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第三种方法——内控样核查法 为了进行期间核查可选用材质均匀性好的材 料（必须经均匀性和稳定性检验确认其均匀 性和稳定性）加工成大批量相同尺寸的试样， 称之为内控样。
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JJG 139-1999 对试验机的要求（误差限）如 下表1所示：
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
因此，根据上表的要求得出校准或核查结论： 对于 1 级试验机，核查的示值相对误差应 该满足q≤ ±1%,示值重复性相对误差应该 满足b ≤1.0%,满足则内校或核查合格，不 满足则内校或核查不合格。 对于 0.5 级试验机，核查的示值相对误差 应该满足q≤ ±0.5%,示值重复性相对误差 应该满足b ≤0.5%,满足则内校或核查合格， 不满足则内校或核查不合格。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
⑥ 天平的期间核查：可用一组标准砝码（其扩展不确 定度（k=2）不得大于被检天平在该载荷下最大允 许误差绝对值的1/3，且该标准砝码的磁性不得超 过相应要求）进行期间核查。根据JJG 10362008《电子天平》或JJG 98-2006《机械天平》 国家计量检定规程的规定进行期间核查的判定。如 根据JJG 1036-2008《电子天平》的规定，最大 允许误差和重复性如下所示：
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
表3 工作曲线系列标准溶液 mg/L
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材料试验机期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
从核查结果可以看出，对于试验机全量程的5 个测 量点，核查数据表明，示值相对误差q 和示值重复 性误差b 都符合如表1 所示的国家计量检定规范 JJG 139-1999 对1 级试验机的要求，因此核查 合格。从表2 中q 值的数据可以看出，从低量程到 高量程，示值相对误差q 逐渐减小，这符合一般规 律（ q 取二位有效位数就是为了看出随着量程的 增加示值相对误差q 值的变化规律）。注意，如果 有条件，还可对示值进回程相对误差u 、零点相对 误差 f 0等参数进行核查，然后根据表1 的规定进 行判定。
表4-1 ICP光谱仪的误差限
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
表4-2 直读光谱仪的误差限
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
某实验室针对镍、锰、铬、铜元素，采用多 元素混合标准溶液对ICP光谱仪进行了期间 核查： 表5 工作曲线系列标准溶液 mg/L
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
3）必须保持天平的清洁，在核查前要仔细、精心地清 除天平所有零件的灰尘、垃圾等，还必须仔细检查 天平所有零部件的完好，保证天平能正常的运行； 4）核查前检查天平的零部件及电路系统是否正常，在 正常情况下通电预热达到平衡、稳定； 5）核查用的标准器具是一组标准标准砝码，必须授控， 即通过国家法定计量部门计量检定合格并且在有效 期内的砝码组（满足JJG 99-2006《砝码》国家 检定规程的要求）。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第四种方法——利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
某力学试验室，没有购置标准测力仪，也没有条件购买标准拉 伸试样，因此前面所介绍的方法都不能应用，那么在这种情况 下就可以采用这种En 数方法。 如果用来对材料试验机进行期间核查，那么公式中的： X ：为试验机刚刚由政府计量部门校准后利用同时取样同时加 工的多根（对于破坏性试验项目）常规检测试样（不稳定的试 样除外）进行多次（如5 次）检测的平均值称为参考值； x ：为试验机需要进行期间核查时利用与以上相同的试样进行 多次（如5 次）检测的平均值，称为核查值； Uref为参考值X 的扩展不确定度； Ul为期间核查时核查值x 的扩展不确定度。
3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
第一种方法——参照仪器设备国家的检定/校准规 程编写内部校准或期间核查作业指导书，对仪器设 备进行内部校准或期间核查。 注意：根据中华人民共和国依法管理的计量器具目 录，诸如：万能材料实验机、硬度计、光谱仪、天 平、无损检测仪……等都属于依法管理的计量器具， 即使用前必须由国家法定计量部门依据国家的检定 规程进行定期的检定。也就是说， 这类仪器设备 不可进行内部校准，需强制检定。
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7）天平重复性误差的核查检测 a. 按照天平操作规程将天平调到零位，记录空载示值； b. 根据被核查天平的量程范围，至少选用中量程范围 的测量点作为试验载荷（标准砝码），将其放在天 平上称量，待稳定后记录下天平第一次称量的示值； c. 将砝码从天平上取下，待天平稳定后，再将其放在 天平上称量，记录下天平第二次加载示值，共重复 6次测量； d. 测定结果中的最大值与最小值之差即为示值重复性 误差；
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
表20 电子天平最大允许误差要求
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
根据JJG 1036-2008电子天平期间核查的 主要参数是最大允许误差。其中必须考核偏 载误差，即同一载荷下不同位置的示值误差， 均应符合相应载荷最大允许误差的要求，其 二是如表20给出的重复性，其三是加载或卸 载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷 最大允许误差的要求。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
电子天平期间核查的方法和步骤概括地讲是： 1）在符合要求的稳定的环境温度和湿度条件下进行， 除特殊情况外一般为室内温度。稳定的环境条件是 指：在检定或期间核查期间所记录的最大温差，不 超过天平温度范围内的1/5，并且对于Ⅰ级电子天 平不大于1℃，对于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级电子天平不大于 5℃。对于Ⅰ级电子天平要求相对湿度≤80%，对 于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级电子天平要求相对湿度≤85%； 2）天平室不得受震动、气流及其它强磁场的影响，安 放天平的工作台必须平整、稳固，具有良好的刚度， 并具有防震、隔震效果；
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8）核查结果的判定 根据国家计量检定规程JJG 1036-2008 《电子天平》的规定（表20），判定电子天 平各载荷点加载或卸载时的示值误差是否满 足规程的要求（在相应载荷的最大允许误差 之内），同时判定天平重复性误差是否满足 规程要求（同一载荷多次称量结果之间的差 值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对 值）。
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
某实验室所使用的是AL204电子天平(为特 种准确度等级即1级，其分度值 e =1mg， 实际分度值是d=0.1mg；根据JJG 10362008检定分度值e与实际分度值d有如下关 系：d≤e≤10d)，此天平具有自校准功能， 在核查前已完成了自校准，于是采用计量检 定合格的1g－100g砝码组对电子天平进行 了期间核查得到了如表21所示的核查数据和 结果：
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
如某力学试验室对某钢材经过材质均匀性和稳定性检验后，加 工（加工状态应该全同）大批量拉伸试样，随机抽取≥20 根试 样，在监督员的监督下严格按照试验标准以及规定的试验条件 进行拉伸试验，按GB/T 15000.3-1994 《标准样品定值的一 般原则和统计方法》的规定进行计算，定出内控样的 RP0.2 （或Rel ）、Rm 、A 内控值和上下限。 利用这种内控样即可进行试验机的期间核查或质量的日常控制。 这个试验室的此项工作，当置信概率取为95%时，得到内控样 的: Rel为350±10（Mpa）, Rm为420±12（Mpa）, A 为 （32±3）% 。在进行核查试验时，若内控样五次检测结果的 平均值与内控样内控值之差落在容许区间，则试验机核查合格， 否则核查不合格。 某实验室对WEW-300KN 液压式万能试验机，利用上述的内 控样进行了期间核查，得到了如表22 所示的核查数据和结果。
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如某实验室对WEW－300C 型微机液压万 能试验机进行了期间核查。此试验机在1 月 份经国家法定计量部门检定合格为1 级试验 机，使用频繁，为保持计量溯源的可信度， 实验室按规定在7 月份进行了期间核查。实 验室所用的0.3 级标准测力仪5 月份经国家 法定计量部门检定合格，其相对扩展不确定 度U95=0.15%，年稳定度为±0.3%。在 有效期内使用，处于授控状态。试验室对试 验机内校或期间核查的数据如表2所示：
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② 光谱仪（ICP 光谱仪、火花/电弧直读光 谱仪、摄谱仪）的期间核查 这可参照JJG 768-2005《发射光谱仪》国 家计量检定规程制定作业指导书，对光谱仪 进行期间核查。对于检测实验室，根据此规 程的规定主要必须核查的仪器参数是：检出 限DL、重复性和稳定性。
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布氏硬度计的期间核查，根据JJG 1502005《金属布氏硬度计检定规程》， 硬度 计的示值允许最大误差和示值重复性必须满 足表11 的要求： 表11 布氏硬度计的误差限
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
① 万能材料试验机的内部校准或期间核查 万能材料试验机是强制检定的设备，但是如果有的试验机使用已久， 已经不用于对产品（如钢铁材料、型钢等）的定量特性参数（强 度、塑性等指标）进行测定，而是只对钢材进行延性试验那么就 可进行内部校准。此时，内部校准与期间核查皆可按 JJG 1391999《拉力、压力和万能试验机检定规程》条款 3.7 的规定进行。 利用计量溯源合格的0.3 级标准测力仪（注意：要用高级别的计 量器具核查低级别的仪器设备！），对试验机（0.5、1、2等级别） 进行内部校准或期间核查。以测力仪为准，用递增的方式对试验 机低、中、高三量程测量点的力值（如300kN 的试验机可分别是 60kN、150kN、300KN 等）进行测量，每测量点进行三次测量， 计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。
根据JJG 768-2005，期间核查需要核查的 参数及性能要求见表6 ： 表6 期间核查的参数及项目
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ICP光谱仪期间核查数据.doc
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第二种方法——标准试样法：
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6）天平示值误差的核查 a.按照天平操作规程将天平调到零位； b.根据被核查天平的量程范围，采用通过国家 法定计量部门计量校准的砝码组进行核查试 验，砝码加载从零载荷开始往上加载，每次 加载待稳定后读出天平示值，并记录在案。 然后，卸下载荷，每次卸载后也要等到稳定 后方可读数，也记录在案，直到零载荷为止， 测量点数不少于5点，并覆盖全量程。
布氏硬度计期间核查数据.doc
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3、仪器设备内部校准及期间核查的具体 方法和实例
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直读发射光谱分析仪期间核查数据.doc
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