丙钠检验原始记录

上海津力化工有限公司

成品检验记录

[性状]：本品为。检验者：

[检查]：天平：pH计：干燥箱：

紫外分光光度仪：

1．干燥失重：取本品约1.0000g，精密称定，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥1小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。

空称量瓶恒重：M0=

干燥前样品及称量瓶重：M1=

干燥后样品及称量瓶重：M2=

M1－M2

干燥失重=----------------×100%= 检验者：

M1－M0

2．氯化物：取本品1.0000g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，即得供试溶液；另取10.0ml标准氯化钠试液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较，(100ppm)。检验者：

3．硫酸盐：取本品1.0000g，加水溶解使成约40ml;溶液，如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取4ml标准硫酸钾溶液，置于50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，(400ppm)。检验者：

4．重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，（10ppm）。检验者：

5．pH值：取本品0.5000g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（中国药典2005版二部附录VI H），pH值为。检验者：

6．透过率：取本品5.0000g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，按照紫外-可见分光

光度法（中国药典2005版二部附录IV A），在525nm的波长下测定透过率，。

检验者：

7．砷盐：取本品1.0000g，照砷盐检查法第一法(中国药典2005版二部附录VIII J )检查，将生成的砷斑与标准砷溶液1.0ml所得的砷斑比较，。检验者：

8．游离酸：取1.5000~2.0000g样品，精密称定，置于250ml三角烧瓶中，加水50 ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）滴定，溶液由无色变微红色为终点，同时做空白试

验。

C×(V－V0)×88.06

游离酸%= ——————————×100%

M×1000

式中: C——氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）的浓度；mol/L

V——样品滴定消耗氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）的体积，ml；

V0——空白滴定消耗氢氧化钠滴定液（0.0100mol/L）的体积，ml；

M——样品的质量，g；

88.06——丙酮酸的摩尔质量。

检验者：

9．对位丙酮酸的检测

色谱条件：

流动相：水（磷酸调PH=2.1）

波长：210nm

色谱柱：日本信和ULTRON PS-80H 300L*8.0mm ID,10um

柱温：40℃

进样量：20ul

采样停止时间：约30min

定位用比标准品：

丙酮酸钠：精密称取丙酮酸钠对照品10mg至100ml容量瓶中，加水溶解并定容。

对位丙酮酸：精密量取研发做出来的对位丙酮酸2.5ml，加水稀释至100ml容量瓶。

测试溶液(a)：精密称取样品1.0g至100ml容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，即得。

测试溶液（b）：精密量取测试溶液(a)2.5ml 至100ml容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，即得。

计算公式：A1

对位丙酮酸的含量=——————*100%

A2*40

A1：测试溶液：(a )图谱中对位丙酮酸的峰面积

A2：测试溶液：(b) 图谱中丙酮酸的峰面积

称样量：

丙酮酸根含量]：高效液相色谱仪：

按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm。

测定法：精密称定本品15~20mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品15~20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

A样×M对×X

丙酮酸根含量=-------------------------×100%

A对×M样

式中：A样——样品色谱图中主峰的峰面积；

M对——丙酮酸钠对照品称取量；mg；

X——丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；

A对——丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；

M样——供试品称取量，mg。

平均校正因子：

含量平均值

丙酮酸根（按干燥品计）=------------------------------=

1—干燥失重值

检验者：

[含量]：精密称取100mg本品，在大的滴定烧杯中，用25ml冰醋酸超声溶解。用0.1000mol/L的高氯酸滴定液进行滴定，终点的判定：使用一个玻璃电极，一个改良的甘汞电极，以0.1mol/L四甲基氯化铵甲醇溶液为电解液。准备空白对照，并进行必要的修改。每毫升0.1000mol/L的高氯酸滴定液相当于11.00 mg的CH3COCO2Na。所得含量不得小于98.0%。

C×（V－V0）×110.0

含量= ——————————————×100%

M×1000

式中：V——样品消耗高氯酸滴定液（0.1000mol/L）的体积，ml；

V0——空白消耗高氯酸滴定液（0.1000mol/L）的体积，ml；

C——高氯酸滴定液（0.1000mol/L）的浓度；mol/L

M——称量的样品质量，g；

110.0——丙酮酸钠的摩尔质量

自动电位滴定仪：

标定时温度t0：标定时：C0=

滴定时温度t1：滴定时：C1=

高氯酸浓度校正：C1=C0/[1+0.0011(t1-t0)]