绝热法硝基苯生产工艺
绝热法硝基苯生产工艺
拌的反应器串联在一起， 数量和大小取决于生产能 力。物料从 )*+ 和 #"5 硫酸的分离器底部进入， 上 部出去。进入的硝酸基本全部转化成硝基苯， 硝基 苯中约含 #5 未反应的苯， 为防止苯的汽化， 分离器 需有 ! / %)9( 左右的压力。本流程内反应器体积约 为 $ : 0;$ 。 在正常情况下， 绝热硝化的副产物有 0!!;< ’ = 的二硝基苯、 0"!!;< ’ = 的三硝基酚、 0"!;< ’ = 的草酸 及 %!!!;< ’ = 的 %， 在反应温度下会生 . 1 二硝基酚， 成微 量 *>% 、 还存在由原料苯带入 *>、 ?*>% 等， 绝热法 )*+ 对原料苯的要 )*+ 中的杂质。因此， 求相当严格。在粗 )*+ 中还有靠重力无法完全分 离的硫酸， 一般约为 ! / "5 ， 这些杂质构成和国内传 统硝化法有非常大的差异。 " 稀酸的浓缩处理 反应过 程 中 生 成 水， 使 硫 酸 浓 度 由 #45 降 至 #"5 。硫酸在整个反应过程中既是催化剂也是热的 吸收剂和水载体， 硫酸浓度过稀和过浓对绝热法生 产 )*+ 不利。循环出来的硫酸需要蒸浓。传统硝 化法用的是浓硫酸， 因此浓缩方法不同。 绝热法硫酸浓缩采用硫酸浓缩器 （ @AB） 。真空 法 @AB 浓缩硫酸可以高效地浓缩来自硝化工序的 废酸。该工序由 @AB 蒸发器、 表面冷 @AB 加热器、 凝器、 真 空 系 统、 大 气 密 封 罐 及 液 体 冷 凝 泵 组 成。 在 @AB 蒸 发 器 是 一 个 垂 直 安 装 的 搪 玻 璃 容 器 ， 4 / !C9(、 3%6 下操作， #45 的硫酸处于沸腾状态。硝 化废酸经过一个钽材进口进入蒸发。从分离罐来的 进入真空蒸发器后进行闪 #"5 硫酸温度为 0$!6 ， 蒸， 大部分水被蒸发， 此时酸落到蒸发器底部， 其温 度 随之下降。 酸 浓 缩 到 #4 5 所 需 热 量 的 4 ! 5 8
硝基苯基本工艺介绍
硝基苯生产工艺技术方案硝基苯生产历史：硝基苯自一八三四年家由英国科学家米尔斯琪第一次有苯硝化制取，并于一八五六年在英国实现工业化生产，迄今已有一百近年历史。
作为最早发展起来化学工业原料之一，硝基苯在有机化工原料工业中始终占有重要地位。
硝基苯是生产苯胺老式原料，其产量95%用来做苯胺，还可以作染料中间体、用做溶剂等，五十年代后期随着橡胶橡胶助剂和聚氨基泡沫塑料工业发展和应用，苯胺需求量也越来越大，对其硝基苯需求猛增。
近年来，由于以美国ArCO化学公司一种由硝基苯直接制MDI新工艺推广应用再很大限度上增进了硝基苯生产发展。
当前硝基苯生产办法重要有两种：直接硝化法和绝热硝化法。
1、直接硝化法是将苯用混酸直接硝化生产硝基苯。
该办法又有不同生产工艺路线。
a、锅式间歇式持续硝化工艺b、环式硝化器持续硝化工艺c、锅环混用持续硝化工艺d、泵式持续硝化工艺这四种工艺共用长处是工艺技术成熟，操作易掌握，设备材料较普通，常压低温，重要缺陷是设备腐蚀严重，副产稀硫酸浓缩回收需耗大量能源。
当前各生产厂家以其技术优势和能源优势不同而各自采用适合自己状况不同工艺。
2、绝热硝化法：绝热硝化法是由美国氰胺公司和加拿大工业公司联合开发，并在美国罗比康公司和第一化学公司建成了工业化生产装置。
该法是将过量苯和硝酸与硫酸混合物加至一组反映器中，与135度和0.5Mpa压力下进行持续硝化反映，将反映物与稀硫酸分离，反映产物经中和、水洗和精制得到成品硝基苯，稀硫酸在真空下闪蒸出水后浓缩至70---75%循环使用。
该工艺突出长处在于反映热被稀硫酸吸取，硝化反映器内不需设立复杂冷却系统，节约了浓缩所需大量能耗。
该工艺还不能在国内普遍推广，重要障碍是对设备材料苛刻规定及昂贵工程造价。
国内硝基苯生产技术重要有锅式串联持续生产工艺和环式串联持续生产工艺。
使用锅式串联持续生产工艺厂家重要有南化工业公司等7家，采用环式串联持续生产工艺厂家有烟台合成革厂和河南化工厂两家，而两家工艺和设备又有所部同，砚台合成革厂为两器串联，河南化工厂为三器一锅串联。
硝基苯生产工艺
硝基苯生产工艺硝基苯是一种重要的有机化合物，在化工领域有着广泛的应用。
下面咱们就来好好聊聊硝基苯的生产工艺。
咱们先来说说硝基苯生产的原料准备。
这就好比要做一顿美味的大餐，得先把食材准备齐全。
生产硝基苯，主要的原料是苯和硝酸。
这苯呢，得是纯净无杂质的，就像咱们选大米做饭，不能有沙子和小石子。
硝酸也得是浓度合适、质量上乘的，要不然这“菜”可就做不好啦。
接下来就是反应过程啦。
把苯和硝酸放到反应釜里，就像把食材放进锅里煮一样。
不过这个过程可不像煮面条那么简单，得控制好温度、压力还有搅拌速度。
温度太高或者太低，反应都可能进行得不顺利。
比如说有一次，在一个工厂里，因为温度没控制好，反应变得特别剧烈，差点就出了事故。
那场面，可把工人们吓得够呛。
所以啊，这温度控制可太重要了。
然后是分离和提纯。
反应完了得到的混合物里面，除了硝基苯，还有一些杂质。
这时候就得用各种方法把硝基苯给分离出来，并且提纯到足够高的纯度。
这就好像从一堆水果里挑出最好的苹果一样，得有耐心，还得有技巧。
在整个生产过程中，安全措施也是至关重要的。
硝基苯可是有一定危险性的东西，稍微不小心，就可能会造成严重的后果。
我就听说过一个工厂，因为安全措施没做到位，导致硝基苯泄漏，不仅造成了环境污染，还让不少工人身体受到了伤害。
所以啊，每一个环节都得严格遵守安全规定，不能有丝毫的马虎。
再说说设备维护吧。
生产硝基苯的设备就像咱们家里的电器一样，得经常保养和维修。
如果不注意维护，设备出了故障，那生产就得停滞，损失可就大了。
有个工厂因为长期没有对设备进行彻底的检修，结果在生产过程中设备突然坏掉，停产了好几天，损失了不少钱。
最后，产品质量检测也是不能少的。
只有检测合格的硝基苯才能出厂销售。
这就像是咱们考试，只有成绩合格了才能通过。
不合格的硝基苯就得重新加工或者处理掉。
总之，硝基苯的生产工艺是一个复杂而又精细的过程，每一个环节都需要严格把控，才能生产出高质量的硝基苯。
这就和咱们做任何事情一样，只有认真、细心，才能把事情做好。
硝基苯生产工艺流程
硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的有机化学原料，广泛应用于医药、染料、香料等行业。
以下是硝基苯的生产工艺流程。
硝基苯的生产主要有硝化和还原两个步骤。
硝化是将苯基化合物硝化成硝基苯的过程。
硝化反应的反应条件有很高的要求，需要进行程控，以保证反应的安全性和高效性。
硝化反应的基本工艺流程如下：
1. 原料准备：将苯和硝酸适量加入反应釜中，同时加入稳定剂，如水和浓硫酸，以防止硝化反应过程中的副反应。
2. 加热反应：将反应釜加热到适当的温度，通常在100-120℃
之间。
硝化反应是一个放热反应，因此需要控制反应的温度以防止过热引起爆炸。
还原是将硝基苯转化为苛性钠还原生成苯胺的过程。
还原反应需要进行在惰性气氛下进行，以防止反应混入空气中的氧气，产生爆炸。
还原反应的基本工艺流程如下：
1. 过程准备：将硝基苯和合适的还原剂（如苛性钠）加入反应釜中。
注意，硝基苯是易燃易爆物质，要注意防火防爆。
2. 惰性气氛保护：将反应釜置于惰性气体氮气保护下，以防止空气中的氧气进入反应。
3. 加热还原：将反应釜中的硝基苯和还原剂加热到适当的温度，通常在180-200℃之间。
还原反应是一个放热反应，需要控制
反应的温度和反应速率。
以上就是硝基苯生产的基本工艺流程。
硝基苯的生产过程中要注意安全，严格控制反应条件，以确保产品质量和生产效率。
同时，也要加强环境保护，有效控制废气和废液的排放，做好工艺过程的能耗优化工作。
硝基苯的生产
绝热硝化法
用绝热硝化法生产硝基苯是将超过理论量10%的苯和预热至90℃的混酸， 连续加到5个串联着的硝化锅中，在0.44MPa压力下反应，物料出口温度为 132~136℃，分离出的废酸进入硫酸浓酸器，直接浓酸至硫酸的质量分数达 68%~70%，可用于配制浓酸，有机相经水洗、碱洗，除去其中的硫酸和酚类 化合物，蒸去未反应的苯，即得硝基苯。
二、生产成本估算及质量产率
（完成者：朱荣荣）
1. 了解原料的价格
苯 3200元/t 纯度99.8%
硝酸1900元/t 纯度98%
硫酸500元/t 纯度98%
烧碱550元/t 纯度48%
讯”
——源自“中国化工市场七日
苯14元/500ml AR(分析纯)
硝酸10元/500ml AR
硫酸10元/500ml AR
通过洗涤器除去。
• 防护措施：
• 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具 （半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿透气型防毒服。 手防护：戴橡胶耐油手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、 进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水 洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。
640
0.0058
515
0.0018
3.3
0.0006
8
0.0024
• 工业成本
（2.9×2×640+0.9×2×515+0.3×2×3.3+1.2×2×8）
=4660.18元
硝基苯：
• 急性毒性：LD50：489 mg/kg(大鼠经口)；2100 mg/kg(大 鼠经皮) LC50：无资料亚急性和慢性毒性：刺激性：家兔经眼： 500mg/24小时，轻度刺激。家兔经皮： 500mg/24 小时， 轻度刺激。
绝热硝化和液相加氢制苯胺装置作业指导书
绝热硝化装置岗位作业指导书第一章：工艺说明第一节、工艺技术简介原料苯和硝酸在脱水剂硫酸的催化作用下硝化反应生成硝基苯，同时放出大量的反应热：H2SO4C6H6 + HNO3————C6H5NO2 + H2O + 27.0Kcal/mol目前工业化的苯硝化制取硝基苯的方法主要有：1、等温硝化工艺包括传统硝化工艺和泵式硝化工艺两种。
1.1 传统硝化工艺反应器和冷却装置为一个整体，用冷却水将反应热移出，以维持正常的恒温反应,确保生产安全。
反应中硫酸被生成水稀释，需另设硫酸浓缩装置回收硫酸循环使用。
目前我国工业化的硝基苯装置均为传统硝化工艺，只是在硝化反应器的造型上有所不同。
大多数厂家选用多釜串联硝化，也有厂家采用环式或环式和釜式相结合的串联硝化，如一环三釜、二环二釜等。
传统硝化工艺的优点是技术简单，操作方便，产品质量稳定。
主要缺点是反应温度较高、反应时间长，产品质量低，物料返混严重，易过硝化，硝基苯需精制，分离出的硝基苯残液具有爆炸危险，处理困难，污染环境。
其硝化和硝基苯精制的不安全因素多，必须设置事故电源和事故冷却水，以保证安全生产和停车。
1.2 泵式硝化本方法由瑞典国际化工有限公司于八十年代开发并实现工业化。
国内沧州TDI装置的甲苯硝化即采用该工艺。
其特点是反应器和换热器组成一个回路反应器，大量的硫酸和反应物在泵内强烈混合，反应在几秒种内完成，反应热在列管换热器中由冷却水带出。
泵式硝化的优点是反应速度快，温度低，副产物少，产率高，硝基苯无需精制，设备小，产量大，生产安全可靠，但需另设废酸浓缩装置。
2、绝热硝化七十年代初英国的ICI公司与美国的氰胺公司共同开发了绝热硝化技术，并实现了工业化。
目前世界上已有多套绝热硝化装置。
绝热硝化突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的概念，取消了冷却装置，充分利用混合热和反应热使物料升温，通过控制混酸组成以确保反应的安全进行，并利用废酸的显热进行闪蒸，从而大大减少废酸浓缩所需热能，并使之循环利用。
绝热硝化简介
硝基苯装置绝热硝化反应的简史苯的绝热硝化的概念是杜邦在大约50 年前所申请的美国专利文献中提出来的。
当时所述的工艺是一间歇式硝化反应, 即在一个反应罐中, 通过搅拌和使用非常过量的硫酸进行硝化反应, 然后通过一个真空闪蒸浓缩器把剩余未反应的硫酸浓缩。
该工艺的特点是其较低的能耗, 因为硝化反应的反应热被用来浓缩反应后的硫酸溶液, 以及过程本身的安全性。
硫酸既是催化剂, 传热的载体。
随后苯的连续的绝热硝化工艺被提出和开发应用。
NORAM 公司独立完成的工作导致了亲电反应器的开发和应用, 并成功地使得5个世界级规模的生产装置成功地达到了满负荷的运行, 包括在英国Wilton的ICI 聚胺酯装置(现名为Huntsman聚胺酯装置), 然后是最近的德国Uerdingen 的Bayer 公司。
而前者则是目前世界上最大的MNB 生产装置。
该装置的反应器系统证明是硝化反应系列最可靠性能的简化。
并大大增加了该工艺本身的安全特征。
与传统的系统相比, 亲电子反应器的硝化系统提供一个显著的和增加的反应速率, 不仅通过在所选择的工艺条件下进行协调操作, 可以遏制副产品的生产, 而且该系统中没有转动部件, 这样就极大地减少了装置在日后运行中的维修工作量和开支。
通过强大的试验装置和工业规模装置的工作, NORAM 还掌握了一些关键的, 能够控制异相系统中硝化速率的工艺参数。
这导致了对硝化反应的化学和所涉及的反应动力学过程都有了一个崭新的和先进的理解。
关于亲电子反应器系统和在新的工艺条件下的使用, 在美国和欧洲都申请了专利保护。
MNB 工艺说明概述该装置包括了NORAM 的专利设备亲电子反应器和工艺系统,以及硫酸闪蒸器(SAFE) 和产品净化系统的专有设计。
亲电子反应器的具体设计又加强了工艺过程的内在安全特性。
此反应器和其柱塞流特征, 与传统搅拌式反应器相比, 提供了一个非常快的反应速率。
新近的对反应器设计的改进和该善, 特别是对喷射冲击部件的安放, 更是进一步增加了反应的动力。
硝基苯合成工艺
硝基苯合成工艺性质和用途硝基苯是有机化合物，无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。
难溶于水，密度比水大；易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
硝基苯主要合成工艺有传统硝化法、硝酸硝化法、混酸硝化法、绝热硝化法、氮的氧化物硝化法等，下面小七对他们的工艺进行逐一介绍。
1、传统硝化法传统硝化法主要分三部分：反应部分、洗涤提纯部分、废酸提浓部分。
反应部分将苯和混酸同时进入到釜式硝化反应器中进行硝化反应。
硝化反应器一般带有强力搅拌的反应釜，内部装有冷却蛇管，以导出反应热。
硝化反应器一般为串联操作，物料在反应器中停留15分钟。
反应完成后，反应产物连续由硝化反应器进入分离器，分为有机相和酸相，有机相即粗硝基苯，去洗涤提纯部分，而酸相即为稀释后的硫酸，去废酸提存部分。
传统硝化法的优点有硝化能力强，反应速度快，硝化产率高，可使硝化反应平稳进行，产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。
但是对于消化设备要求具有足够的冷却面积，必须在硝化锅中装置蛇管耗用大量冷却水冷却，使公用工程费增高，条件不易控制，酸、纯苯及氧化氮对黄精污染严重。
2、硝酸硝化法硝酸硝化法很早就被提出，主要困难是反应生成水会使硝酸浓度下降，从而导致消化速率的下降，因而必须设法保持较高的硝酸浓度。
而且设备必须是不锈钢材质，投资较高，而且要是反应过程中硝酸保持高含量，还需有耐腐蚀精馏装置。
该方法虽然陆续有新研究成果发表，但迄今为止尚未在生产中普遍推广。
3、混酸硝化法混酸硝化工艺过程主要包括混酸配置、硝化、产物分离、产品精制、废酸处理等工序。
混酸硝化法是硝酸硝化法的改良。
显著优点有：消化能力强，反应速度快，硝化产率高；硫酸比容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高，可是硝化反应平稳的进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。
硝基苯的制作工艺
应急处理处置方法 • 一、泄漏应急处理 • 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限 制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸 器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。 防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。当硝基苯洒在地 面时，立即用沙土、泥块阻断漏液的温延，配戴好面具、 手套，将漏液或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或 其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。立即仔细收集 被污染土壤，转移到安全地带。当硝基苯倾倒在水面时， 应迅速切断被污染水体的流动，以免污染扩散。中毒人员 立即离开现场，到空气新鲜的地方，脱去被沾染的外衣， 用大量的水冲洗皮肤，漱口，大量饮水，催吐，即送医院。 着火时用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。 接触硝基苯的人员严禁饮酒，以免加重加速毒性作用。沿 地面加强通风，以驱赶硝基苯蒸气。
• 副反应：C6H5- NO2+ HONO2 +H2SO4(催化剂 )→C6H4-(NO2)2+ H2O • 药品：苯8.9mL（7.8g，0.1mol），硝酸（d=1.40） 7.3mL(0.11mol),浓硫酸（d=1.84） 10mL(0.18mol),10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无 水氯化钙。
应急处理处置方法
• 二、防护措施 • 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防 毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩 戴自给式呼吸器。 • 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 • 身体防护：穿透气型防毒服。 • 手防护：戴防苯耐油手套。 • 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗 工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。注意检测 毒物。实行就业前和定期的体检。
应急处理处置方法 • 三、急救措施 • 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底 冲洗皮肤。就医。 • 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 • 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如 呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就 医。 • 食入：饮足量温水，催吐，就医。 • 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。喷 水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂： 雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
石油苯绝热硝化生产硝基苯工艺过程描述
石油苯绝热硝化生产硝基苯工艺过程描述石油苯绝热硝化生产硝基苯工艺过程描述一、总则生产单硝基苯(MNB)主要是实现下例反应：Benzene苯Nitric Acid硝酸Nitrobenzene硝基苯Water 水绝热法反应器的应用，原则上是实现了将反映过程中产生的热量，不是用冷却器去冷却掉，而是直接在反应系统内用于浓缩废酸。
要满足极高的要求，重要的是使用合适的硝酸及硫酸的浓度，并可调整混合酸与苯的配比，以避免由于反应时释放热量过高，超出需要的范围。
为了避免将系统中的苯，被部分地蒸发掉，硝基苯的形成必须使用硫酸及硝酸-58-60%，并在一定的压力下，一定的温度范围内形成。
在分离器中将MNB分离出来后，对于反应时所形成的水分及由硝酸带入的水分，会在真空条件下，从废酸中被闪蒸出去，这样硫酸就被浓缩了，可在系统中继续用来进行硝化。
所有这些过程，包括硝化，分离出MNB，闪蒸水分，浓缩硫酸并再利用，都发生在同一个硝化回路内。
在控制系统中，对苯的硝化的限制及控制，通过特殊的计量装置对硝酸及苯的进量进行流量控制，并使用特殊设计的混合装置，进入硫酸中，使反应物料得到充分的混合，以保障得到所要求的产品质量。
为了能利用热量来蒸发水分，必须有载体的存在，这个载体能吸收反应的热能，并在一个允许的及可控的范围内，以保证生产线能安全得运行。
所以，很明显，就是利用了反应的混合液本身，而它的量必须选择在正好能达到这样的目的，即既作为热载体，又作为受热及传热媒体。
为了避免在反应中及消化反应后硝酸的损失，苯是过量的，以保证实现最大地硝酸的转换。
将硝化成的硝化芳烃分离出来后，在硫酸溶液中的水份可以用真空进行蒸发。
硝化混合物，需进行分离，将MNB分离出来，分离出来的粗MNB将被送入洗涤单元。
而废酸进入静态分离器，静态分离器连接着闪蒸单元，进一步将水分与硫酸分开，从而得到浓硫酸，返回系统，参加反应。
对于绝热硝化回路中剩余酸/废酸的温度和压力的选择，及闪蒸水分的真空度的选择，必须恰到好处地使得系统里的硫酸可被重复利用。
硝基苯的工艺流程
硝基苯的工艺流程
硝基苯作为一种重要的化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
下面介绍硝基苯的工艺流程。
硝基苯的工艺流程主要分为以下几个步骤：
首先是制备硝基苯的原料准备。
硝基苯的原料主要是苯和硝酸，其中苯是通过石油分馏或加氢环烃得到的，而硝酸是通过硝酸铵和硫酸反应得到的。
在工业生产中，苯和硝酸按一定比例混合，并加入催化剂以提高反应速率。
接下来是硝化反应。
将混合好的苯和硝酸溶液加入反应釜中，加热至一定温度下，采用动态混合方式进行搅拌，保持反应体系的温度和浓度恒定。
硝化反应是一种剧烈的自由基反应，通过硝酸的亲核加成和酰基的氧化反应来进行，生成硝基苯。
然后是分离和纯化。
经硝化反应后的产物混有未反应的原料、副产物和杂质等。
为了提高硝基苯的纯度，需要将产物进行分离和纯化。
首先，通过蒸馏将未反应的原料分离出来，以便进一步利用。
然后，利用溶剂萃取、结晶、过滤等方法进行纯化，去除杂质和副产物。
最后是产品收集和包装。
经过分离和纯化后，得到的硝基苯产品需要进行收集和包装。
一般采用密闭系统收集，防止产品挥发和污染环境。
此外，还需要对产品进行质量检验，确保符合标准要求。
最后，将产品按照规定进行包装，以便存储和运输。
总结起来，硝基苯的工艺流程包括原料准备、硝化反应、分离和纯化以及产品收集和包装。
通过这个工艺流程，可以高效地合成出高纯度的硝基苯产品，满足各种应用需求。
同时，为了确保生产安全和产品质量，需要控制反应条件，加强操作技术，并进行严格的质量控制和检测。
硝基苯生产工艺
硝基苯生产工艺
硝基苯是一种重要的化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
下面将介绍硝基苯的生产工艺。
硝基苯的生产通常采用硝化法。
具体的工艺步骤如下：
（1）原料准备：将苯和硝酸加入反应釜中，控制好它们的配
比和质量。
（2）反应：在反应釜中加入适量的硫酸，将反应釜密封好并
加热到一定温度。
温度一般为60-80摄氏度，不宜过高以免引
起副反应。
（3）尾气处理：反应过程中会产生大量的尾气，其中含有二
氧化硫等有害物质。
为了防止环境污染，需要对尾气进行处理，一般通过洗涤、吸收等方式进行处理。
（4）提取：在反应结束后，需要对混合物进行分离和提取。
一般采用水抽提法，即将反应液与大量的水进行混合，硝基苯可与水相组成两相体系，通过分离设备将两相分离。
（5）精制：分离后得到的硝基苯还不是纯净的，需要进行精制。
一般采用蒸馏方法进行精制，通过升温使硝基苯汽化，然后通过冷凝使其冷凝成液体，得到纯净的硝基苯。
（6）包装储存：最后，将精制后的硝基苯进行包装储存，以
便运输和销售。
总结一下，硝基苯的生产工艺主要包括原料准备、反应、尾气处理、提取、精制和包装储存等步骤。
在生产过程中需要控制好反应条件和环境保护，以确保产品质量和安全。
同时，还需要进行后续的产品精制和包装储存，以满足市场需求。
硝基苯的生产
4. 以双氧水为氧化剂，氨水为胺化剂在TS一1分子 筛催化作用下使苯直接硝化制硝基苯的新工艺，以 苯为原料、氨水为胺化剂、双氧水为氧化剂、TS-1 分子筛为催化剂，十六烷基三甲基溴化铵为相转移 催化剂制备了硝基苯。最佳工艺条件为：反应时间 为2 h，反应温度343 K，氨水、催化剂、双氧水、 相转移催化剂与苯的物质的量之比为2．80：0．10： 2．52：0．005：1，硝基苯的收率达 54．67％ 。 优缺点：此工艺硝基苯的收率太低，不适合生产
精细有机合成技术
项目一：硝基苯的生产
图书馆查的资料得出硝基苯生产的方 法有以下几种：（主要完成者 ）
1.绝热法 将超过理论量5%~10%的苯和预热到约90℃的混酸（质量分数硝酸 5%到8.5%，硫酸60%到70%，水≥25%）连续地加到四个串联的无冷却装置 的硝化锅进行反应，利用反应热升温，物料的出口温度达到132到136℃， 操作压力约0.44MPa，停留时间约11.2min。分离出质量分数约65.5%热废 酸（120 ℃ ）进入闪蒸器，在90 ℃和8kPa（60mmHg）下，利用本身热 量快速蒸出水分浓缩成68%~70%硫酸循环使用，有机相经水洗、碱洗、蒸 出过量苯即得到工业硝基苯，收率99.1%，二硝基物质量含量低于0.05% 优缺点：1.突破反应必须在低温下恒温操作的传统观念，取消了冷却装 置节省了冷却剂，充分利用混合热和反应热来提高反应速度，所以物料 停留时间短，节省了时间提高了效率；副反应少，并且反应后的稀酸浓 缩可循环使用。因此该工艺热耗，酸耗，动力消耗都低于传统的消化法 污水经处理后达到排放标准其工艺需引进技术且技术转让费昂贵还需引 进专利设备，成本太高。
苯 硝酸 0.6t 0.5t
苯
3200元/吨 0.6
硝基苯制取过程
硝基苯制取过程
硝基苯的制备是如下：
1、配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
3、在50℃～60℃下发生反应。
4、除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
5、将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
防护措施
呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。
紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴安全防护眼镜。
身体防护：穿透气型防毒服。
手防护：戴防苯耐油手套。
其他：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
及时换洗工作服。
工作前后不饮酒，用温水洗澡。
注意检测毒物。
实行就业前和定期的体检。
绝热硝化法生产苯胺流程
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在采用绝热硝化法生产苯胺之前，需做好充分的准备。
通过绝热硝化制备硝基苯的方法[发明专利]
![通过绝热硝化制备硝基苯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3da8dd57c77da26924c5b05d.png)
专利名称：通过绝热硝化制备硝基苯的方法专利类型：发明专利
发明人：T.克瑙夫,M.梅科
申请号：CN201380039930.1
申请日：20130723
公开号：CN104487414A
公开日：
20150401
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了通过用硫酸和硝酸的混合物使用化学计量过量的苯使苯硝化用于制备硝基苯的连续方法，其中在所述制备装置的启动期期间原料苯中的脂族有机化合物的含量一直保持在基于原料苯的总质量计小于1.5质量%。
这通过在启动期取决于所述两种流的纯度以合适的量比混合包含再循环的未反应苯(再循环的苯)和新鲜供应到反应中的苯(新鲜苯)，或者通过在启动期完全省略未反应苯的再循环，即：所述原料苯仅仅由新鲜供应到反应中的苯组成来实现。
申请人：拜耳材料科技股份有限公司
地址：德国莱沃库森
国籍：DE
代理机构：中国专利代理(香港)有限公司
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邯郸滏阳化工集团有限公司 0332 年从国外引 进一套 % 万 & ’ ( 绝热法硝基苯 （ )*+） 装置。外方提 供了工艺、 关键设备及公用工程集散控制系统； 配 酸、 配碱、 污水治理及苯胺全套装置均采用国产工艺 及国产设备。运转实践证明绝热法技术具有传统硝 化法无法比拟的优点。该装置的全部工艺及装置已 经完全立足国内， 对国内传统硝化法的改造提供了 一个值得借鉴的技术平台。 ! 绝热法工艺流程 所谓绝热法就是苯和硝酸在硝化时， 在反应罐 外没有冷却装置， 因反应时间仅为几秒， 所有反应热 全部被用于稀硫酸的浓缩。硝化工艺流程见图 0。
拌的反应器串联在一起， 数量和大小取决于生产能 力。物料从 )*+ 和 #"5 硫酸的分离器底部进入， 上 部出去。进入的硝酸基本全部转化成硝基苯， 硝基 苯中约含 #5 未反应的苯， 为防止苯的汽化， 分离器 需有 ! / %)9( 左右的压力。本流程内反应器体积约 为 $ : 0;$ 。 在正常情况下， 绝热硝化的副产物有 0!!;< ’ = 的二硝基苯、 0"!!;< ’ = 的三硝基酚、 0"!;< ’ = 的草酸 及 %!!!;< ’ = 的 %， 在反应温度下会生 . 1 二硝基酚， 成微 量 *>% 、 还存在由原料苯带入 *>、 ?*>% 等， 绝热法 )*+ 对原料苯的要 )*+ 中的杂质。因此， 求相当严格。在粗 )*+ 中还有靠重力无法完全分 离的硫酸， 一般约为 ! / "5 ， 这些杂质构成和国内传 统硝化法有非常大的差异。 " 稀酸的浓缩处理 反应过 程 中 生 成 水， 使 硫 酸 浓 度 由 #45 降 至 #"5 。硫酸在整个反应过程中既是催化剂也是热的 吸收剂和水载体， 硫酸浓度过稀和过浓对绝热法生 产 )*+ 不利。循环出来的硫酸需要蒸浓。传统硝 化法用的是浓硫酸， 因此浓缩方法不同。 绝热法硫酸浓缩采用硫酸浓缩器 （ @AB） 。真空 法 @AB 浓缩硫酸可以高效地浓缩来自硝化工序的 废酸。该工序由 @AB 蒸发器、 表面冷 @AB 加热器、 凝器、 真 空 系 统、 大 气 密 封 罐 及 液 体 冷 凝 泵 组 成。 在 @AB 蒸 发 器 是 一 个 垂 直 安 装 的 搪 玻 璃 容 器 ， 4 / !C9(、 3%6 下操作， #45 的硫酸处于沸腾状态。硝 化废酸经过一个钽材进口进入蒸发。从分离罐来的 进入真空蒸发器后进行闪 #"5 硫酸温度为 0$!6 ， 蒸， 大部分水被蒸发， 此时酸落到蒸发器底部， 其温 度 随之下降。 酸 浓 缩 到 #4 5 所 需 热 量 的 4 ! 5 8
河南化工
$%%! 年
第&期
相， 它的运行状态和国内萃取工艺上常用的混合澄 清器相似， 但混合澄清器靠位差或泵作为动力， 占地 面积大， 动力消耗高。 在水 洗 过 程 中， 本 工 艺 使 用 浓 度 为 -"# 的 可以 +012 水溶液。-"# +012 水溶液因其冰点低， 减少保温投资； 体积用量小， 产生的废水量就少， 动 力消耗也低。本水洗器水平布置， 四级串联， 有机相 从一端进， 水相从另一端进， 在每个水洗槽内有一个 搅拌器， 该搅拌器起泵的作用， 使安装在混合室内的 导管产生一个压差， 使液体从一容器流向另一容器。 从一个室流向另一室的过程中， 控制 32 值为 4， 粗 酸等都被除去。 *+, 中的所有酚、 该装置构思巧妙， 不仅占地小、 能力大、 动力消 耗低， 而且易操作。- 万 ) 5 0 *+,、 ’ 万 ) 5 0 洗水的处 理能力， 本工段装机动力消耗只有 ’667， 而四个水 洗器的体积仅 !89 。因其专利期已过， 本公司和邯 郸博盛环保公司已将其消化吸收。水洗流程示意图 见图 -。控制 32 值保持在规定值内， 就可获得质量 很高的洗后 *+,。
7
再经二级硝化器， 出口 "!5 以上的苯转化成 )*+， 温 度为0$! 8 0$"6 ， 硝化反应的反应器是由带有搅
收稿日期： %!!$ 1 !. 1 !2 作者简介： 王
蒙 （032! 1 ） ， 男， 工程师， 从事化工技术开发工作， 电话： （!$0!） .!"%0.$。 万方数据
・ -’ ・ 不足部 !"# 是由废酸本身从硝化工序带来的显热， 分由安装在蒸发器底部的 $%& 加热器提供。加热 器的蒸汽管线及设备材质是碳钢， 而和硫酸接触部 分为钽材。在蒸发器底部对 ’!# 的硫酸不断地加 热， 使之沸腾， 由热虹吸形成循环热酸， 同时供应废 酸浓缩所缺的热量。由于酸的循环使用， 绝热法生 产 () *+, 只耗 (-./ 浓硫酸， 同时大量消耗了反应 本身产生的热； 因此绝热法 *+, 的热能耗、 酸耗均 大大低于国内传统的硝化法。 从蒸发器出去的水蒸气因含酸， 要经过中和除 雾等常规处理后接入真空系统， 真空冷凝液送去后 处理工序。 ! 粗 *+, 的碱性处理 绝热反应顶部分离罐上部分离出的粗 *+, 经 热交换器初步冷却后用原料苯冷却， 同时苯被加热 后进入硝化器， 再进入水洗程序。热的粗 *+, 用水 和碱进行四步水洗提纯， 用带有搅拌器的水洗槽进 行水洗， 多余的酸和硝基酚被 +012 中和。 本工艺通过搅拌、 洗涤、 澄清来分离有机相和水
图0
硝化工艺流程示意图
工艺过程： 苯在大量的含硫酸 #45 的硫酸—硝 酸混合酸存在下， 而混酸 3!6 左右进入一级反应器， 中的硝酸浓度 大 约 为 "5 。而 硝 酸 进 厂 时 均 为 浓 酸， 直接用浓酸配入系统很困难； 因此， 通常先将浓 硝酸配成浓度为 #45 左右后， 再掺入硫酸系统中。 在正常情况下， 温度约为 0%!6 ， 在 0 硝化器中
绝热法硝基苯生产工艺
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 王蒙 邯郸滏阳化工集团有限公司,河北,邯郸,056003 河南化工 HENAN CHEMICAL INDUSTRY 2003(7)
本文链接：/Periodical_hnhg200307009.aspx
图-
水洗流程示意图
（"666: 5 8;<） ， 轻重相分离脱 *+, 经高速离心机 水后进入 *+, 精馏系统。由于绝热法 *+, 中杂质 少， 管径不及 *+, 精馏塔的再沸器管程内走 *+,， 传统法的一半， 因此水洗流程处理不好， 该流程就无 法进行下去。 " 三废处理 从界区内工艺容器及工艺设备中排出的所有气 体都被收集到一个排气密封罐内， 而后去苯洗涤系 统， 在苯洗涤系统中， 工厂各种来源中的苯气体被 然后再送去处理回收 *+, 和苯。 *+, 吸收， 从水洗器排放的污水是含有微量 *+,、 苯、 硝 基酚、 二硝基酚、 三硝基酚、 草酸、 硫酸钠等杂质的高 浓度污水， 使用臭氧法对其进行处理 （见图 9） ， 投资 少， 运行费用低。 处 理 后 废 水 实 际 测 定 *+, 含 量 万方数据
河南化工
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适 用 技 术
Hale Waihona Puke 绝 热 法 硝 基 苯 生 产 工 艺
王 蒙
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（邯郸滏阳化工集团有限公司 ，河北 邯郸
摘
要： 介绍了 % 万 & ’ ( 绝热法硝基苯 （)*+） 生产工艺的国产化过程， 着重阐述了稀酸的浓缩处理、 粗硝基苯的碱
性处理等过程。该工艺热耗、 酸耗、 动力消耗均低于传统的硝化法， 污水经臭氧法处理后， 达到排放标准。 关键词： 硝基苯 ；生产 ；环保 中图分类号： ,-%.# / 0% 文献标识码： + 文章编号： （%!!$） 0!!$ 1 $.#2 !2 1 !!%" 1 !%
图9 臭氧法处理废水工艺流程图
酚含量 = 6 ? "8/ 5 >， = (8/ 5 >， &1@ 含量 = ("68/ 5 >。 # 结束语 至今， 一个中、 外结合的新型 *+, 生产全套装 置已安 全 运 行 了 近 四 年， 据了解国内传统工艺的 污染严重， 该工艺 *+, 洗水大部分没有很好处理， 可为现有工厂提供有益的借鉴。现正在进一步完善 配套苯胺的生产。