Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程

1目的

建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。

2范围

适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。

3职责

质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。

4定义

无。

5内容

5.1检定项目和技术要求

5.2检定环境

5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；

5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。

5.3标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。

5.4检定内容

5.4.1波数示值误差与波数重复性

Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。

?v=?v i－v（1）

δv=v max－v min（2）

式中：?v——波数示值误差，cm-1；

δv——波数重复性，cm-1；

?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1；

v——第i峰波数标准值，cm-1；

v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；

v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。

5.4.2透射比重复性

在T绝对值最大值为透射比重复性。

R T=T max－T min（3）

式中：R T——透射比重复性，%；

T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；

T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；

5.4.3分辨力

分辨苯环特征吸收峰的个数

-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。

分辨深度

-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。

5.4.3.3半高宽

Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图4。

5.4.4本底光谱能量分布

Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000。按公式（4）计算本底光谱能量分布。

本底光谱能量分布=E4000/E max（4）

式中：E4000——4000cm-1处的能量；

E max——能量最高点波数处的能量。

5.4.5100%线的平直度

Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨力为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为45，待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。按公式（5）计算100%线的平直度。见图5。

T100=T100max－T100min（5）

式中：T100——100%线的平直度，%；

T100max——每段波数范围内透射比最大值，%；

T100min——每段波数范围内透射比最小值，%。

5.4.6噪声

在5.4.5取得的测量谱图中，手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。按公式（6）计算噪声。见图6。

T0=T0max－T0min

式中：T0——噪声，%；

T0max——每段波数范围内透射比最大值，%；

T0min——每段波数范围内透射比最小值，%。

5.5检定周期

Nicoletis5红外光谱仪的检定周期为1年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。

6附件

6.1R-0.0-01-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录

6.2R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定报告

7相关文件

SOP-EF04-125Nicoletis5红外光谱仪标准操作规程

8参考资料

8.1《中华人民共和国药典》2015年版四部

8.2《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011

9变更记载