Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
红外操作规范
红外光谱仪操作规程1、检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16℃~25℃,除湿,使相对湿度保持为20%~50%;2、检查仪器上的湿度指示卡(变色硅胶)是否为淡蓝色,否则应立即更换分子筛干燥剂(分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时,冷却后才可以使用);3、确认仪器四周无振动、热源、辐射;4、打开仪器样品池,取出干燥剂和防尘盖,确保样品池内无障碍物;开机,预热30分钟左右;5、打开操作软件,以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”-“实验设置”-“诊断”-“激光查证”-“开始检查”):经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)未使用后首次使用时;温度剧烈变化时。
6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法,如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响;7、在软件的“采集”-“采集设置”-“实验设置”中进行参数设置;8、点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后弹出对话框提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图;9、对样品谱图进行所需的数据处理;10、保存样品谱图,取出样品;11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥,严防压片模具生锈;12、最后关闭仪器、电脑、电源等。
附:采用溴化钾压片法时应注意:1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥,溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时;2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存,方便下次使用;3、压片时,样品和溴化钾所用的量一般为(1:200),要充分研磨,防止光散射对谱图造成影响;压片时,压力一般不超过20Mpa,保持2-3min左右。
4、测试完成后应立即清洗使用过的器具,因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具,严防压片模具生锈。
注意事项1、仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动,工作时保证桌面平稳,远离电磁干扰及震动,并要求周围环境相对安静;2、日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,包括位于样品池内的干燥剂;3、红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘;4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项第一环境部分:1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。
温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时.2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。
4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。
若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。
千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。
(由技术员负责)5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。
干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。
第二制样部分:固体样品的准备1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。
如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。
因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。
一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。
最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。
3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。
Nicolet is5型红外分光光度计操作规程
一、目的:制订详尽的工作程序,规范操作人员日常仪器设备操作,保证仪器设备稳定可靠。
二、范围:适用于Nicolet iS5型红外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。
三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1.操作方法1.1打开计算机开关,双击电脑桌面“OMNIC”进入工作站,仪器自动复位至4000cm-1,并自动设计在常用工作参数状态。
1.2 参数设定或默认仪器设定参数。
1.3 数据处理。
1.4 压片法压制样品和参比片。
1.5 自动校准0%及100%(样品室不得放其他物件);校准后,放入已压好片的样品或涂有液体样品的溴化钾片(里面放参比,外面放样品)。
1.6 开始扫描;扫描至设定区间的下线波数时,仪器自动停止扫描。
1.7 输入想要存的文件名称后回车,按F10回到原始画面。
1.8绘图操作:即刻打印。
1.9打印峰值。
1.10 进行复位。
1.11 如继续测下一样品,重复操作1~10。
1.12 全部测量工作完毕后,退出红外系统。
关闭计算机电源。
2、清洁和维护、维修:2.1 清理仪器表面,用微湿软抹布擦拭仪器表面。
2.2 定期检查设备的干燥程度并活化干燥剂。
2.3 定期对仪器的性能指示进行检测。
2.4 维护保养执行参照以上方法,并填写仪器维护保养记录 HG/REC-QC023。
2.5本仪器的维护保养为每周不少于1次。
如检测中发生需进行维护保养的情况,应适时调整增加维护保养的次数。
如仪器出现故障不得私自拆卸和校准应联系专业人士查看原因并及时维修。
3.注意事项:3.1工作电压与仪器要求的一致;环境温度在10-30℃,湿度在65%以下。
3.2 测试结束后,立即取出样品,盖好样品室罩及防尘罩。
3.3 使用结束,做好仪器的清洁卫生,注意控制环境温湿度。
五、参考文献:药品生产质量管理规范(2010年修订)说明书六、相关文件:N/A七、附录:N/A八、变更记录及原因:。
Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程
1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。
4定义无。
5内容5.1检定项目和技术要求5.2检定环境5.2.1环境温度:16~25℃,相对湿度:≤60%;5.2.2仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容5.4.1波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i-v(1)δv=v max-v min(2)式中:?v——波数示值误差,cm-1;δv——波数重复性,cm-1;?vi——第i峰值波数测量平均值,cm-1;v——第i峰波数标准值,cm-1;v max——第i峰波数测量最大值,cm-1;v min——第i峰波数测量最小值,cm-1。
5.4.2透射比重复性在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max-T min(3)式中:R T——透射比重复性,%;T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%;T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%;5.4.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。
nicolet magna 560红外光谱仪使用注意事项
nicolet magna 560红外光谱仪使用注意事项1. 引言1.1 概述本文旨在介绍和讲解Nicolet Magna 560红外光谱仪的使用注意事项。
红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器,具有高灵敏度和精确度的特点。
然而,在使用红外光谱仪进行实验或分析时,必须注意一系列操作规范和安全事项,以保证实验结果准确可靠并确保操作人员的安全。
1.2 文章结构本文将按照以下结构展开介绍:首先,为读者提供Nicolet Magna 560红外光谱仪的详细介绍,包括设备特点、技术原理和应用范围。
其次,重点关注使用注意事项,包括安全操作指南、仪器准备与维护以及实验条件设置与调整等方面。
然后,通过一个使用案例分析来进一步说明正确使用该仪器的方法和步骤,并对实验结果进行讨论。
最后,在结论部分总结重要观点并提出建议和展望。
1.3 目的本文旨在帮助读者了解和掌握Nicolet Magna 560红外光谱仪的正确使用方法,从而提高实验结果的准确性和可靠性。
同时,通过介绍使用案例分析,帮助读者在具体实验操作中避免常见错误,并能正确解读和讨论实验结果。
希望本文能为使用Nicolet Magna 560红外光谱仪的科研人员、学生以及相关领域的从业人员提供参考和指导,并促进红外光谱仪在科学研究中的应用发展。
2. Nicolet Magna 560红外光谱仪介绍:2.1 设备特点:Nicolet Magna 560红外光谱仪是一种先进的科学仪器,具有许多引人注目的特点。
首先,它采用了最新的红外光谱技术,能够快速、准确地测量物质样品的红外吸收信息。
其次,该仪器具有精密的光学系统和高性能的探测器,可以获取高质量的光谱数据。
此外,Nicolet Magna 560还具有紧凑而坚固的设计,操作简便且易于维护。
2.2 技术原理:Nicolet Magna 560红外光谱仪基于红外吸收光谱技术,该技术是一种常用于分析物质结构和成分的方法。
红外光谱仪检定规程
红外光谱仪检定规程
红外光谱仪检定规程包括以下内容:
检定目的和范围:明确红外光谱仪的检定目的和范围,以确保其检定结果的准确性和
可靠性。
检定方法和标准:确定红外光谱仪的检定方法和标准,并说明每一个检定步骤的要求、方法和步骤。
检定器材:列出用于红外光谱仪检定的必要器材、设备、标准物质和试剂等,并说明
其复验期、精度等。
检定前的准备工作:包括红外光谱仪的检查、校准和预热等工作,以保证检定能够顺
利进行,并在检定中不产生误差。
检定程序:按照检定方法依次进行检定,注意记录在每一步的检定结果和检定误差,
以计算总误差,并判断红外光谱仪的满足检定标准。
检定结果的处理:根据检定程序所得的数据,计算并判断红外光谱仪的误差是否满足
检定标准。
如果不符合,则需要进行校准、调试或更换部件。
检定记录和报告:记录检定所需的数据和消耗的时间、结果和结论,以便管理和追踪。
并根据检定结果撰写检定报告,以便在需要时进行参考和查询。
综上所述,红外光谱仪的检定规程是必须遵守的检定流程,可以确保仪器在使用过程
中获得准确可靠的检测结果,从而提高其应用价值。
NicoletiS10傅立叶变换红外光谱仪
湿度指示和防潮技术 ● 密封干燥的光学仓,带特殊防雾化处理的保护窗片,
有效抵抗外部的溶剂/气体 ● 易于更换的不锈钢盒装干燥剂,可重复使用 ● 集成的湿度指示剂 ● 多通道吹扫
基准频率 ● 无需软件处理或校准的HeNe激光基准系统
系统认证 ● 标准集成NG-11和NIST 可溯源标准化合物的自动验
证系统 ● 系统认证 (SPV) 软件和程式化的任务界面
信心倍增的红外光谱仪
Thermo Scientific Nicolet iS10™ 傅立叶变 换红外光谱仪卓越的性能具有如下特 性:自动确认仪器性能、精确检验材 料质量、创建标准化操作流程SOP, 适配性测试、鉴别未知物、确定混合 物成分。 Nicolet iS10从载入样品信息到得到最 终报告,为材料表征全过程而设计。 Nicolet iS10 适用于不同技术水准要求, 仅需一个按键即可完成多任务操作程 序。
红外光谱仪操作说明书
红外光谱仪操作说明书I. 概述红外光谱仪是一种用于分析和识别样品中红外光谱信号的仪器。
本操作说明书将介绍红外光谱仪的正确操作方法,以确保准确和可靠的实验结果。
II. 仪器安装1. 首先,确保工作环境安全并符合红外光谱仪要求,包括通风良好、无尘等。
2. 将红外光谱仪放置在水平平台上,并保持稳定。
3. 检查并连接电源线,确保电源电压与设备要求一致。
4. 根据需要,连接样品室或样品盒,确保连接紧固。
III. 仪器调试1. 打开电源开关,待红外光谱仪系统初始化完成。
2. 检查光源和探测器是否正常工作,如有异常请及时联系专业技术人员进行检修。
3. 调整红外光谱仪的波数和带宽设置,以适应不同的实验要求。
4. 进行零点和背景校准,确保信号准确。
IV. 样品准备1. 准备样品并将其放入样品盒或样品室中。
注意选择适当的样品盒或样品室,以避免对红外光谱仪的损坏。
2. 确保样品完整且不受其他杂质污染。
3. 根据实验需求,选择合适的样品量,并将其均匀堆放在样品盒中。
V. 仪器操作1. 打开红外光谱仪软件,并根据实验要求选择相应的测量模式。
2. 在软件界面上设置并调整红外光谱仪的参数,如波数范围、扫描速度等。
3. 点击开始按钮,启动红外光谱仪的测量过程。
VI. 结果分析1. 测量完成后,红外光谱仪将生成光谱图。
2. 使用相应分析软件对光谱图进行处理和分析,以获得所需的实验结果。
3. 根据实验要求,比较和解释不同样品之间的光谱差异。
VII. 清洁与维护1. 每次使用红外光谱仪后,应关闭电源开关。
2. 用软布轻轻擦拭红外光谱仪的外壳,确保仪器清洁。
3. 定期检查红外光谱仪的光源和探测器,如有损坏或异常,请联系专业维修人员进行检修。
4. 注意保持红外光谱仪通风良好,确保其正常工作。
请根据以上操作说明书,正确使用红外光谱仪,确保实验的准确性和可靠性。
如有任何问题或疑问,请随时联系技术支持人员获取帮助。
红外光谱仪使用流程
红外光谱仪使用流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 开机准备:检查仪器电源是否连接正常,确保仪器处于稳定的工作环境。
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程红外光谱(Infrared Spectroscopy)是一种常用的分析技术,常用于确定分子结构和化学品的鉴定。
在进行红外光谱分析时,需要遵守一些操作规程,以确保实验的准确性和安全性。
1. 系统准备:a. 检查红外光谱仪的工作状态,确认其正常运行。
b. 检查红外光源和探测器的工作情况,确保其处于正常工作状态。
2. 样品处理:a. 准备样品:将待测样品制备成适合于红外光谱分析的形态,如固体样品可制备成KBr片,液体样品可制备成溶液或化学契约片。
b. 清洁样品:确保样品表面干净,没有杂质或污染物。
3. 样品安置:a. 将样品放置于红外光谱仪的样品室中,并通过紧固装置固定样品,以防止其移动或抖动。
b. 对于液体样品,可以使用透明的红外光谱离子夹夹住样品,以稳定样品位置。
4. 光谱扫描参数设置:a. 设置光谱扫描范围:根据需要选择适当的红外光谱扫描范围,以覆盖样品所处波数范围。
b. 设置扫描速度:根据样品类型和分析目的,选择适当的扫描速度,以保证信号质量和实验效率。
c. 设置光谱平均次数:根据样品的信号强度和噪音水平,合理地设置光谱平均次数,以提高信号质量。
5. 扫描记录和数据分析:a. 开始光谱扫描并记录数据。
b. 检查光谱质量:确认光谱曲线的形态和峰位是否符合预期,检验信号峰的对应关系。
c. 数据解析:通过比对已知标准物质的光谱图谱,将待测样品的光谱峰与所需的功能基团进行对应,从而确定化学结构。
6. 清理和保养:a. 实验结束后,及时关闭红外光谱仪,保存并清理光谱数据。
b. 清洁样品室:清除样品室内外的杂质和污染物,确保下次实验的准确性。
c. 定期检查和维护红外光谱仪的光源、探测器、系统通气等,确保设备的长期稳定运行。
7. 安全注意事项:a. 在操作红外光谱仪时,注意避免直接暴露于光源下,以防止眼睛受到伤害。
b. 当使用有机溶剂时,注意安全操作,避免接触皮肤或吸入气体。
适当选择和配戴个人防护装备。
红外光谱仪检定计量规程
红外光谱仪检定计量规程
一、范围
本规程适用于红外光谱仪的检定工作。
二、术语
1.红外光谱仪:指可温度范围高于或低于大气温度(常温)的剂量衰减特性的计量仪器。
2.温度校准:指在不同温度下检测红外光谱仪的性能和准确度。
3.一致性检定:指将红外光谱仪与曾经进行过相同温度校准测试的其他设备进行比较以验证其一致性。
三、检定准备
1.计量和校准设备:红外光谱仪、校准样品、同种型号的计量设备、温湿度计等
计量测试及校准设备。
2.人员:专业的技术人员、质量控制人员。
3.检定流程:
(1)根据标准或检定条件准备所需的校准样品和检定设备;
(2)根据温度变化范围准备相应温度环境;
(3)对红外光谱仪实施温度校准;
(4)对红外光谱仪进行一致性检定;
(5)进行结果分析及报告出具。
四、使用条件
1. 在室温温度下,红外光谱仪的准确度应在±5%以内。
2.在不同温度下,红外光谱仪的准确度应在±3%以内。
3.在同一温度下,红外光谱仪的性能应保持一致。
4.冷/热转回时,红外光谱仪的性能应重新校准以确保一致性。
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅立叶变换红外光谱仪操作规程一、主要技术指标1、仪器型号:Nicolet 67002、扫描范围:4000 cm-1~ 400cm-13、最小精度:1cm-14、检测器:DTGS5、分束器:多层镀膜溴化钾6、光源:EverGlo光源二、环境条件1、电源要求:仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%2、温湿度要求:室内温度18℃~25℃相对湿度≤60%为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温;实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。
样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。
三、试验步骤1、标样质量浓度曲线的绘制(1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀,再加环己烷至刻线位置。
分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。
(2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。
(3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。
2、试验操作:(1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。
(2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。
(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。
(4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。
然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。
(5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。
3、试验数据分析:(1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。
Nicolet_iS5型傅里叶红外变换光谱仪标准操作规程
山东步长制药股份有限公司操作规程编号:ZSD-QA-414密级:秘密Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号:00执行日期:2013.07.08下次修订时间:2018.07.07文件内容:1、目的 (1)2、范围 (1)3、职责 (1)4、内容 (1)5、变更记载和原因 (5)6、相关文件和记录 (5)发放范围:质量部质量控制科起草人审核人审核人批准人部门质量控制科质量控制科质量保证科质量部姓名杨林松郝松王爱杰黄桂福签名日期股份有限公司Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号:00执行日期:2013.07.08下次修订时间:2018.07.071.目的:建立Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程,规范该仪器的操作使用。
2.范围:适用于Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。
3.职责:质量控制科全体人员。
4.内容:4.1概述:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品,它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。
4.2开机:开启电源稳压器,打开电脑、打印机及仪器电源。
在操作仪器采集谱图前,先让仪器稳定20分钟以上。
4.3仪器自检:在Windows桌面上双击打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”,表示电脑和仪器通讯正常。
如不正常(显示红叉),通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→【诊断】或【采集】→【Advanced Diagnostics…】查找原因或调整仪器。
4.4软件操作:4.4.1参数设置:点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参数包括扫描次数、分辨率、Y轴格式、谱图修正、文件管理、背景处理、实验标题、实验描述等进行设定,可点击【光学台】,检查干涉图股份有限公司Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程版本号:00执行日期:2013.07.08下次修订时间:2018.07.07是否正常,有问题时点击【诊断】进行检查、调整。
仪器操作流程红外光谱仪的操作指南
仪器操作流程红外光谱仪的操作指南仪器操作流程红外光谱仪的操作指南一、引言红外光谱仪是一种广泛应用于化学、材料科学、生物科学等领域的仪器,用于分析样品的分子结构和化学键信息。
本操作指南旨在提供对红外光谱仪的正确操作流程的详细介绍。
二、安全措施在操作红外光谱仪前,请务必注意以下安全措施:1. 佩戴防护眼镜,避免光源对眼睛的伤害。
2. 使用仪器时,注意避免接触高温区域,以免烫伤。
3. 严禁用于有易燃、易爆性质的样品,以避免安全事故发生。
4. 注意保持操作区域的通风良好,以避免有毒气体的积聚。
三、仪器准备在进行红外光谱分析之前,需要进行以下仪器准备工作:1. 确保红外光谱仪已连接到电源,并确保电源稳定。
2. 检查样品槽和红外探测器,确保其干净和完好。
3. 根据样品特性选择合适的样品夹具或盖玻璃。
4. 开启红外光谱仪软件,并进行初始化、校准等操作。
四、样品制备样品制备是红外光谱分析的重要步骤,下面是样品制备的一般指南:1. 确保样品干燥,避免水分对谱图结果的影响。
2. 通过匀浆或溶解样品,使其达到均匀和透明的状态。
3. 将样品放置在样品夹具上,并尽量避免与夹具接触的区域过大,以确保准确的谱图结果。
五、红外光谱测量1. 打开红外光谱仪软件,选择适当的测量模式(如透射模式、反射模式等)。
2. 将样品夹具或盖玻璃放置在样品槽中,并确保样品的致密性。
3. 根据样品性质选择适当的红外光谱波长范围。
4. 设置光强、扫描速度等参数,确保测量的准确性和重复性。
5. 点击“开始测量”按钮,开始记录红外光谱信号。
六、数据处理与分析红外光谱测量完成后,需要进行数据处理与分析,以提取样品的结构和化学键信息:1. 使用红外光谱软件打开测量得到的数据文件。
2. 对数据进行峰值识别和峰形分析,识别出各个峰对应的振动模式。
3. 利用数据库或相关文献,对峰值进行验证和解释,确定分子结构和化学键信息。
4. 若需要,可以进行数据处理和拟合,以获得更准确的谱图和数据结果。
nicolet magna 560红外光谱仪使用注意事项
nicolet magna 560红外光谱仪使用注意事项Nicolet Magna 560红外光谱仪是一种常用的实验仪器,用于分析和测量样品中的红外吸收光谱。
在使用该仪器时,需要注意以下几点:1. 仪器环境:要保证仪器在稳定的环境下使用,避免温度和湿度过高或过低,以免影响仪器的性能和准确度。
同时,仪器放置的地方应干燥、通风良好,远离震动和干扰源。
2. 样品准备:在进行红外光谱分析前,样品的准备非常重要。
要确保样品的表面光洁,避免灰尘或污染物对测试结果的影响。
对于固体样品,可以适当研磨或压制成片;对于液体样品,可以使用合适的池和对比试剂。
3. 仪器校准:定期对仪器进行校准是确保测试结果准确可靠的重要步骤。
校准过程中,可以使用标准样品进行测试,验证仪器在不同波长范围和光强下的性能。
同时,也要及时清洁和调整光学组件,以保持仪器的敏感度和分辨率。
4. 光谱参数设置:在实际测试中,根据具体的样品和分析要求,需要合理设置光谱参数。
例如,选择适当的光强,避免信号过大或过小;选择合适的分辨率,以保证测试结果的精确性和可靠性。
5. 数据分析和处理:红外光谱分析结果往往是一个包含大量信息的光谱图。
在进行数据分析和处理时,需要根据实际需要选择合适的方法和软件,进行峰识别、峰面积计算、数据拟合等操作。
同时,也要对数据进行合理的解释和说明,以得出准确和可靠的结论。
6. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和保养是确保仪器长期稳定运行的关键。
清洁时应使用适当的清洁剂和软布擦拭,同时避免使用损伤光学部件的化学物质。
另外,也要定期检查和更换仪器所需的耗材和配件,确保仪器的正常运转。
总之,正确使用Nicolet Magna 560红外光谱仪需要注意仪器环境、样品准备、仪器校准、光谱参数设置、数据分析和处理,以及仪器的维护和保养。
只有在严格按照要求进行操作的情况下,才能获得准确和可靠的红外光谱分析结果。
红外光谱操作规程
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池 BaF2镜片 KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
红外光谱操作规程
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1目的
建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2范围
适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。
3职责
质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。
4定义
无。
5内容
5.1检定项目和技术要求
5.2检定环境
5.2.1环境温度:16~25℃,相对湿度:≤60%;
5.2.2仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。
5.3标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4检定内容
5.4.1波数示值误差与波数重复性
Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。
按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i-v(1)
δv=v max-v min(2)
式中:?v——波数示值误差,cm-1;
δv——波数重复性,cm-1;
?vi——第i峰值波数测量平均值,cm-1;
v——第i峰波数标准值,cm-1;
v max——第i峰波数测量最大值,cm-1;
v min——第i峰波数测量最小值,cm-1。
5.4.2透射比重复性
在T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max-T min(3)
式中:R T——透射比重复性,%;
T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%;
T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%;
5.4.3分辨力
分辨苯环特征吸收峰的个数
-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。
分辨深度
-1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。
见图2和图3。
5.4.3.3半高宽
Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为最佳分辨率(数值最小),常用扫描速度,扫描次数为15。
待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。
见图4。
5.4.4本底光谱能量分布
Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000。
按公式(4)计算本底光谱能量分布。
本底光谱能量分布=E4000/E max(4)
式中:E4000——4000cm-1处的能量;
E max——能量最高点波数处的能量。
5.4.5100%线的平直度
Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45,待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱。
测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。
按公式(5)计算100%线的平直度。
见图5。
T100=T100max-T100min(5)
式中:T100——100%线的平直度,%;
T100max——每段波数范围内透射比最大值,%;
T100min——每段波数范围内透射比最小值,%。
5.4.6噪声
在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。
按公式(6)计算噪声。
见图6。
T0=T0max-T0min
式中:T0——噪声,%;
T0max——每段波数范围内透射比最大值,%;
T0min——每段波数范围内透射比最小值,%。
5.5检定周期
Nicoletis5红外光谱仪的检定周期为1年,若更换部件或对仪器性能有怀疑的,应随时检定,并记录检定结果。
6附件
6.1R-0.0-01-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录
6.2R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定报告
7相关文件
SOP-EF04-125Nicoletis5红外光谱仪标准操作规程
8参考资料
8.1《中华人民共和国药典》2015年版四部
8.2《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011
9变更记载。