Agilent_7890A_气相色谱基础培训剖析
Agilent7890A培训资料总结
Agilent7890A培训资料总结Agilent 7890A 培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”→在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”,再点击“方法”选择“编辑完整方法”→进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选,其他勾选】→“确定”→“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑,如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】→“确定”→“选择进样源”【根据需要选择手动或GC进样器,如果需要手动进样时,该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC 进样器”。
若进样口有两个的话,要选择“前”或“后”】→“确定”→“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。
需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】→在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。
该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】→“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”,下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”、“载气节省”勾选,“模式”里面选择“分流”,输入需要的分流比】→“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”,其中选择“压力”为恒压模式,“流速”为恒流模式,我们一般选择“流速”。
如果更换了色谱柱的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。
】→“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”,其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度,“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】,该窗口右侧部分设定升温程序(其中“后运行温度”可以认为是老化程序,一般略高于方法的最终温度)。
→“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口,勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”,其中H2流量和空气流量比为1:10】→“信号”【“信号源”栏里下拉菜单里选择正确的信号源,如选择“前部信号FID”,“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位,我们一般选择“20HZ/.01min”,勾选“保存”】→“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”,“模块”里“SS进样口”选择N2,“尾吹气”里选择N2,“点火补偿”为2.0-6.0PA,“自动进样器”里输入进样针的量程】→在窗口的空白处点击右键,选择“将方法下载的GC”→“确定”→“确定”→菜单里选择“方法”→“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法→“确定”。
7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”,开始测 样
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Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块(盖下) 检测器流量模块 (盖下)
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
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7
第二部分 进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失,引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点:
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂, 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴,只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之, 先用热的自来水,然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴, 然后将喷嘴置于纸巾上,待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速,
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
⼆、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP);⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
⾊谱柱:P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱:30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器:⾃动液体进样器(ALS)⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积: 1 ul。
2、⽓体准备:FID,NPD,FPD :⾼纯H2 (99.999%),⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源(按相应的所需⽓体)。
2、打开计算机,进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下⾓“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学⼯作站⾃动与7890A通讯,进⼊的⼯作站界⾯如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
GC7890A基础知识培训
GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是:1、气相色谱简介;2、进样口;3、色谱柱;4、检测器。
在各个板块中,对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。
在第一部分“气相色谱简介”一章中,其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。
在今天的学习中,气相色谱主要由五个部分组成:载气,进样口,色谱柱,检测器,数据系统。
GC的第一个主要组成部分就是载气,我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。
载气的主要作用就是将样品传输到整个系统,在选用载气的过程中,我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气,气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。
在选用气体发生器时,我们需要对气体进行净化和干燥,通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。
以除去其中的水分,烃类和氧。
这是因为如果气路中含有水分,则会损伤色谱柱,使得降低柱效,是分离效果下降,出现鬼峰等。
如果气路中含有烃类,则会提高检测器的本底输出,增大噪声,所以在做痕量分析的时候,要使用烃类捕集阱。
如果载气含有氧,那么在使用过程中,则会破坏色谱柱的固定相,在ECD中,氧气会降低检测器的性能;在TCD中,氧气会损伤钨丝,造成TCD热丝的永久性损坏,降低了其使用寿命。
所以在使用载气的时候,我们就需要对气体进行纯化和干燥。
例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集,可以用活性炭对烃类进行捕集,用金属络合物对样进行捕集。
在连接各个捕集阱的时候,气顺序一定要按照水分捕集阱,烃类捕集阱,氧捕集阱的顺序进行连接,千万不可将其顺序颠倒。
这主要是因为烃类捕集阱,氧捕集阱也具有捕集水分的功能,由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生,成本比水分捕集阱高的多,所以捕集阱一定要按顺序安装。
要值得注意的是,在更换安装氧捕集阱之前,要先吹扫管线,在安装时,一定要带气安装。
以防空气中的氧气进入捕集阱中,消耗新的氧捕集阱。
水分捕集阱,烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品,需要定期更换。
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分:气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用,如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问:什么叫二次进样现象? 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类:分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤:
?
移去玻璃棉
?
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-界面切换通过功能键-视图
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-调谐和真空控制窗口
ChemStation简介-数据分析窗口
用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等)
设置分流不分流进样口
样品采集技术-如何输入GC参数
设置色谱柱的流量
样品采集技术-如何输入GC参数
设置柱箱温度
样品采集技术-如何输入GC参数
检测器
输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器)
样品采集技术-如何输入GC参数
信号
保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解7890A硬件操作。
•掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。
•检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
•色谱柱:P/N 19091J-433, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
•进样体积: 1 ul。
2、气体准备:•FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入英文Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下角“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显示为“Short menu”来调用所需的界面。
Agilent_7890A_气相色谱基础培训
Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱(分离柱)
气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性,后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大的惰性
Brenntag Chart Library
填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
Brenntag Chart Library
2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
Brenntag Chart Library
2020/8/3
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管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
Agilent-7890A-气相色谱使用培训解析
Detector Support Gases
8
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器, 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每 隔 4-6个月)。
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Carrier and Capillary Make up Gases
Gas
Hydrogen
Air
Purity (%)
99.9995
Zero-grade or better
★ 特殊应用:气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
(一). 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制;
(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一 支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。
17
3. 毛细管色谱具有以下优点
(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍; (2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式; (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。
7890A气相色谱仪解析
28
分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——载气节省
在样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量以节约
载气。 在柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的流量减 少。 可用于分流和不分流方式 载气节省启动时间应在样品进入色谱柱后 需要预运行 推荐载气节省时间启动在2.5min左右,最小可设置在 15ml/min
25
分流不分流进样口——流路系统☆
衬管过载 溶剂膨胀体积=22400*A*B*C*L A=溶剂密度/溶剂分子量 B=15/(15+色谱柱头压力psi C=(进样口温度℃ +273)/273 L=液体进样体积µ l
进样前计算溶剂的膨胀体积,避免衬管过载重现 性不好和污染管路
26
分流不分流进样口——流路系统☆
9
气体的主要来源:
压缩气瓶提供 气体发生气体供
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气体的使用和管路的配置 气体的要求: 根据使用检测器类型而选择(载气和尾吹气) 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上,99.999%以上
注意:使用压缩气体的安全意识
11
根据检测器类型选择气体: 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
气相色谱 gas chromatography,GC
苏州汇和药业有限公司(分析部)
Gary
1
气相色谱
定义: 色谱法是一种将混合物分离为单独的化 合物组分的分析技术。
色谱图作用定性定量
2
气相色谱仪的主要组成部分
一:气体系统(gas system) 二:进样系统( sample injection system) 三:色谱柱( column system) 四:检测器( detection system) 五:数据系统 (data system) 样品作用
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000
质谱基础
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
捕氧管 P/N IOT-2-HP
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器
这些气体必须:
n 根据所使用的检测器类型而选择 n 惰性 n 干燥 n 纯净
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。
化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 场电离与场解析(FI,FD) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI)
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子
继续断裂。
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-四级杆
欧姆龙贸易(上海)有限公司
气相色谱/质谱基础-离子源
安捷伦 7890A 气相色谱仪说明书
Agilent 7890A 网络化气相色谱仪性能指标色谱性能*•保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min•峰面积重现性< 1% RSDAgilent 7890A气相色谱仪是代表最新技术发展水平的色谱仪,可为各种应用提供卓越的性能。
之所以如此,主要是因为使用先进的电子气路控制(EPC)和高精度的柱箱温度控制。
每个EPC 单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。
总体的热性能提供了最佳的色谱性能,包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。
精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合,可以得到出色的保留时间重现性的精度,这是所有色谱检测的基础。
安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章,可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。
7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能,以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。
这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易,而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。
7890A GC有先进的监控系统资源(计数、电子记录和诊断)的内置功能。
众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点,安捷伦承诺保证仪器使用十年,使仪器在使用期间低成本运行。
系统性能•支持同时安装:- 两个进样口- 三个检测器(第三个检测器是TCD)- 四个检测器信号•先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出,使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围(FID为107)的峰实现定量分析•所有的进样口和检测器全面使用EPC,对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化•可以安装多达六个EPC模块,提供多达16个通道的EPC控制•压力设定值和控制精度达到0.001 psi,对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定* 这里是使用带EPC(不分流进样),自动液体进样器和安捷伦的数据系统的7890A,分析十四烷(向柱中进样2 ng)得到的数据,如果使用其他样品或条件结果会有所不同。
Agilent_GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比:
每米塔板数 (N) =
或
因此,柱效越高, “N”值越大, “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
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文档名称 | 章节名称
测量线速度和流量
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
线速度 =
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
32
文档名称 | 章节名称
柱效与载气线速度
HETP = A +
B m
+C m
柱效受载气线速度和流 量影响。
HETP
分子扩散项B {
}
C 传质阻力项
} A
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);
3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱 4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。
19
文档名称 | 章节名称
分流/不分流进样口的日常维护
20
文档名称 | 章节名称
21
文档名称 | 章节名称
分流出口 流量 (mL/min)
200 175 150 100 75 50 25
-
正常 流量
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
17
文档名称 | 章节名称
18
7890A气相色谱仪解读
23
分流不分流进样口——流路系统☆
不分流模式: 总流量
分流出口流量(关闭) 隔垫吹扫流量 柱流量
用于痕量分析 不分流注意:情况一——大体积进样;溶剂蒸汽 流速慢(分流吹扫) 情况二——溶剂效应(推荐程升低 20℃)
24
分流不分流进样口——流路系统☆
软件需设置:进样口温度 分流出口时间(何时打开?) 分流流量 需要预运行 还需要考虑选择适合的溶剂!(减少样品损失) 设计合适的程序升温!(避免溶剂效应)
17
进样口类型
分流不分流进样口☆
隔垫吹扫填充(柱)进样口☆
冷柱头进样口 多模式进样口 挥发进样口
以上进样口都是有EPC控制!!! (Electronic Pneumatic Control , EPC)
18
分流不分流进样口——流路系统☆
一进三出模式: (FS)总流量:分流流量(PS) ★ 隔垫吹扫流量(PS) 柱流量(?) 柱流量转换柱前压
(脉冲进样)不分流模式: 加快样品进入色谱柱防止样品在进样口分解 允许更大的样品进样量 需要预运行 附加热不稳定和痕量分析时,画图
27
分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——脉冲进样
软件需要设置:脉冲压力(怎么设置) 脉冲结束时间(怎么计算时间)
此处需注意:溶剂吹扫时间要小于脉冲结束时间 0.1-0.5min打开。
9
气体的主要来源:
压缩气瓶提供 气体发生气体供
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气体的使用和管路的配置 气体的要求: 根据使用检测器类型而选择(载气和尾吹气) 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上,99.999%以上
注意:使用压缩气体的安全意识
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根据检测器类型选择气体: 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
Agilent 7890A GC现场培训
Agilent 7890A GC(中文版B03.01C )现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解7890A硬件操作。
•掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。
•检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
•色谱柱:P/N 19091J-433, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
•进样体积: 1 ul。
2、气体准备:•FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入中文Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“仪器1 联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1 联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下图:(通讯成功后,7890A的遥控灯亮)5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。
(二)7890A配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。
在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC 7890”;可在“注释”处输入7890A的配置,如“7890GC with FID FPD”。
7890A GC-工作站培训教材
样品和载气经过柱子后进入87的氢气-空气火焰中。
氢气-空气焰本身只产生少许离子,但是当有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。
极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。
产生的电流与燃烧的样品量在一定范围内成正比。
用一个电流计检测i st er edUn Re gi st er ed载气的选择影响灵敏度,气体的分子量越高,灵敏度越高,如氮气比氦气的灵敏度稍高。
随着氢气流量增加灵敏度会上升到一个值,然后又开始下降。
因此,最优的灵敏度是达到曲线顶点的值。
随着空气流量增加灵敏度上升,然后稳定。
应尽量在稳定开始时操作以节约空气。
实际值应由特定分析操作决定。
Un Re gi st er ed检测器不能操作的情况:Ø温度低于150度Ø空气或氢气流速设定在Off 或0.0Ø点火失败关闭检测器如果关键的检测器气体由于气路或点火失败而关闭,这时除检测器温度和尾吹气流量外,其他均处于关闭状态。
Un Re gi st er edUn Re gi st er ed有两种类型的93通用型FID 接头FID :通用型管柱;通用型FID U n R e g e r edUn Re gi st er ed即使正常使用,在喷嘴和检测器中也会形成沉积物(通常由色谱柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰)。
这些沉积物降低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。
虽然可以清洗喷嘴,但通常更实用的方法时用新的喷嘴取代脏的喷嘴。
如果您确实要清洗喷嘴,一定要小心,不要划伤喷嘴内部,划痕会使FID 的性能下降。
Un Re gi st er ed清洗收集极步骤:1.将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中,超声5分钟。
2.用尼龙刷子清洗每一部分。
3. 再超声清洗5分钟。
4.用镊子将部件从浴槽中取出,先用热的自来水冲洗,然后用少量色谱级的甲醇冲洗。
5.把部件放在纸巾上晾干。
Un Re gi st er ed清洗喷嘴的步骤:1.用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入。
安捷伦气相色谱7890
安捷伦气相色谱78901.引言1.1 概述概述安捷伦气相色谱7890是一种广泛应用于化学分析领域的仪器。
它利用气相色谱技术,可以高效地对各种化合物进行分离和定量分析。
安捷伦气相色谱7890具有高灵敏度、高分辨率、宽线性范围以及良好的重现性和稳定性等特点,已成为化学分析领域不可或缺的重要工具。
安捷伦气相色谱7890的工作原理基于样品在气相载气流中的分配和吸附释放作用。
首先,样品通过进样系统被注入到气相色谱柱中,然后在柱子内进行分离。
柱子内部充填有吸附介质,通过调节柱温和流动相的组成,样品中的化合物在柱子中被分离,并通过检测器进行检测和定量。
安捷伦气相色谱7890在许多领域有着广泛的应用。
例如,它可以用于环境监测领域,通过对空气、水和土壤中存在的有机污染物进行分析,帮助我们了解环境中的污染程度。
此外,在食品安全领域,安捷伦气相色谱7890可以用于检测食品中的农药残留物和有害物质,确保食品的安全性。
此外,在药物分析和石油化工等领域,安捷伦气相色谱7890也有着广泛的应用。
相比于传统的色谱技术,安捷伦气相色谱7890具有许多优势。
首先,它具有高灵敏度,能够检测到样品中低浓度的化合物。
其次,它具有高分辨率,能够有效地将样品中的化合物分离出来,避免了复杂的基质干扰。
此外,安捷伦气相色谱7890还具有宽线性范围,能够在不同浓度范围内进行定量分析。
最后,它具有良好的重现性和稳定性,能够保证分析结果的准确性和可靠性。
综上所述,安捷伦气相色谱7890在化学分析领域具有重要的意义和价值。
它的原理和工作原理使其能够高效地对各种化合物进行分离和定量分析,并且在许多领域有着广泛的应用。
展望未来,随着科学技术的不断进步,安捷伦气相色谱7890的发展前景将更加广阔,将会为化学分析领域的研究和应用带来更多的机遇和挑战。
1.2文章结构文章结构部分可以包括以下内容:文章结构部分主要是对整篇文章进行了概述,介绍了文章的组织结构和主要内容安排。
安捷伦气相色谱7890a
安捷伦气相色谱7890a安捷伦气相色谱7890A是一款用于化学分析的仪器。
它采用了先进的气相色谱技术,为科学家和研究人员提供了一种可靠、准确的分析方法。
本文将介绍安捷伦气相色谱7890A的基本原理、应用领域以及其在分析实验中的优势。
一、基本原理安捷伦气相色谱7890A基于气相色谱技术,通过对待测样本进行气相分离和定量测定。
其基本的工作原理是将样品注入色谱柱并与载气一起通入柱内,不同组分在柱内发生相互作用,根据其在柱内的保留时间和峰形来进行分析和定量。
安捷伦气相色谱7890A的色谱柱采用高负荷能力的填料,以提高样品分离效果。
同时,该仪器配备了高灵敏度的检测器,能够准确测定样品中微量组分的含量。
二、应用领域安捷伦气相色谱7890A在各个领域中都得到了广泛应用。
以下是几个主要的应用领域:1. 环境监测:气相色谱7890A可以对大气、水和土壤中的有机物、无机物进行快速、准确的测定。
它可以用于检测环境中的污染物和有害物质,为环境保护和生态研究提供支持。
2. 食品安全:气相色谱7890A可以检测食品中的农药残留、重金属、有机污染物等有害物质。
这对于确保食品安全、保护人民的健康至关重要。
3. 药物分析:气相色谱7890A在药物研究和制药过程中发挥着重要的作用。
它可以准确分析药物成分、药代动力学等参数,为药物研发和质量控制提供支持。
4. 石油化工:气相色谱7890A可以分析石油和化工产品中的杂质、成分及残留物。
这对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
三、分析实验中的优势安捷伦气相色谱7890A在分析实验中具有以下几个优势:1. 准确性:安捷伦气相色谱7890A采用先进的技术和精确的仪器,能够提供高准确性和可靠性的分析结果。
这对于科学研究和实验数据的可靠性至关重要。
2. 灵敏度:安捷伦气相色谱7890A配备了高灵敏度的检测器,可以检测到样品中微量的组分。
这使得它在分析低浓度样品或痕量成分时非常有用。
3. 快速性:安捷伦气相色谱7890A具有快速分析的优势,它可以在短时间内完成样品的分离和分析,提高实验效率。
7890A培训教材带校准
Agilent 7890A GC 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:∙基本了解7890A硬件操作。
∙掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC∙进样口: 填充柱进样口(PPIP);毛细柱进样口(S/SL); 检测器:FID∙进样体积: 1ul。
2、气体准备:∙高纯H2 (99.999%),干燥空气;∙载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。
2、打开计算机,进入Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
4、待仪器自检完毕,双击7890A图标,化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下图:5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”,在“在线信号”选定要显示的色谱信号。
(二)仪器的配置在“方法和运行控制”界面下点击“仪器”菜单,选中“GC配置”如下图。
选中配置栏在“其他”菜单栏中设定“仪器压力显示单位、柱箱最高温度”在“色谱柱”菜单栏中配置所安装的色谱柱,和色谱柱的连接方式在“模块”菜单栏中选择所用载气和尾吹气,检测器点火补偿值。
(三)数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,如下图所示,选中除“数据分析”“运行时选项表”外的二项,单击“确定”进入下一画面。
在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一画面。
3.进样器设置:∙如果未使用自动进样器,则在“选择进样器源”画面中选择手动,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击确定,进入下一画面。
∙如使用自动进样器,则选择GC 进样器。
4.进样口参数设定:∙单击“进样口”图标,进入进样口设定画面。
选中进样口的位置选项(前或后);∙单击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流或分流),在“设定值”下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如250℃,15psi),然后点击打开下方的所有方框;∙在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量(如0.75min 后60ml/min);如图所示,(若选择分流方式,则要输入分流比).5、色谱柱参数设定:∙点击“色谱柱”图标,进入柱参数设定。
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与LC相比GC的主要特点
1 流动相:载气的主要作用是将样品带入色谱系统进行分离,对分离结果的影响 相当有限 2 分离条件:选定载气后,改变色谱柱、柱温和载气流速等控制分离 3 检测器:FID对大部分有机化合物均有灵敏响应,最小检测限可达ng级 4 技术难度:GC的条件参数优化相对比LC简单,分析成本更低 5 特殊应用:气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化合物的分离分析方面仍是不 可缺少的手段。
根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更 换过滤器,以防止发生气体的污染。
每隔一定时间,应对所有外加接头进 检漏(大约每隔 4-6个月)。
载气必须通过控制形成恒定的压力和 恒定的流量。上下游控制器压差保持1 公斤以上
推荐管线压力
根据所用的柱类型,载气压力应在60100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即 取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
二 现场培训
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气相色谱仪主要部件
一 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控 制 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机 物等杂质(依次通过分子筛、活性炭 等); 载气流速控制:压力表、流量计、针 形稳压阀,控制ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ气流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高 压气体作载气源。钢瓶出口要有减压 阀,使压力降到0.1~0.5MPa。
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气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
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进样装置
直接柱头进样
液体进样器 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪 器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成, 一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
气象色谱就是使用惰性气体作为流动相的 色谱。
柱色谱的创始人
俄国生物学家茨维特于1906年首先发现液固洗脱技术能分辨植物中的各种色素。把 填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱,把
CaCO3称为固定相,把石油醚称为流 动相。被公认为是柱色谱的创始人。
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色谱柱(分离柱)
气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性,后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大的惰性
表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
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填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 柱长度,m 渗透性×10-7,cm 柱内径,mm 液膜厚度,m
相比
每个峰的容量,ng 柱效,N/m
最小板高,mm 分离能力 相对压力
最佳线速,cm/s
Agilent 7890A GC 基础培训
▌shanghai, On March 15, 2016
目录
▌目录
▌一气相色谱仪器原理 ▌二 Agilent GC 7890A使用现场培训
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一 气相色谱仪器原理
气象色谱的含义
色谱是一种将混合物分离为单独的化合 物组分的分析技术。流动相携带化合物通 过固定相。由于样品中不同的成分在固定 相上移动的速度不同,因此这些成分发生 了分离。
3
GC的分类
1 按固定相分 气固色谱
2 按分离原理分 3 按柱子粗细分
气液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
气象色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛 的复杂混合物的分离分析方法。GC主 要是利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离。GC所 能直接分离的样品应是可挥发、热稳 定的,沸点一般不超过500℃。据资料 统计,在目前已知的混合物中,有 20%到25%混合物可用GC直接分析, 其余原则上可用LC分析。
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
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毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。
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毛细管色谱柱的结构特点
(1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.1~0.5mm 。
(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。
(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质 阻力大大降低。
(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细 管柱,总的理论塔板数可达104~106。
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
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管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
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填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300