N甲基己内酰胺
N-甲基己内酰胺
N-甲基己内酰胺（N-methyl caprolactam）是一种新型溶剂，广泛用于有机物的分离及有机合成。
N-甲基己内酰胺的合成传统方法是以己内酰胺为原料，以碘代甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，在强碱(NaH)条件下合成，或者在混合碱(KOH，K2CO3)条件下，加入相转移催化剂合成。
这两种方法条件苛刻、成本较高，并且均在溶剂中进行。
由于溶剂的大量使用，反应时间较长，反应后处理较繁琐，同时也给环境造成了污染。
本论文以1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料，在无溶剂条件与少量的硫酸二甲酯反应，使甲基发生转位反应而制得N-甲基已内酰胺。
由于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯也是在无溶剂条件下合成．整个制备过程操作简单，污染小，成本低。
2实验部分2.1 仪器与试剂集热式恒温加热磁力搅拌器，电子调温电热套，气相色谱仪，红外光谱仪，阿贝折光仪，气质联用仪。
己内酰胺（CP，岳阳化工总厂）、硫酸二甲酯（CP，北京化学试剂公司）、氧氧化钠（AR，湖南师范大学化学实业公司）、碳酸钾（AR，广东汕头西陇化工厂）。
2.2 1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的合成在装有温度计、磁力搅拌和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中，加入0.3mol 的己内酰胺，水浴加热至80℃。
取0.3mol的硫酸二甲酯于滴液漏斗中，慢慢滴加到三颈烧瓶中，在80℃下反应2h后，冷却至室温。
将上述反应液置于分液漏斗中，用10%的NaOH溶液将反应液中和，振荡，静置后分离出在机层，减压蒸馏，收集84-85℃/5kPa的馏分。
2.2 N-甲基己内酰胺的合成取2.2．步所合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n（1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯）：n（硫酸二甲酯）=10:1的比例混合，水浴加热（水面加石蜡防蒸发），控制温度95℃，搅拌回流一定时间，冷却至室温。
将上述反应液置于分液漏斗中，用50%的K2CO3水溶液洗涤反应液，分离出有机层．得到粗品，用气相色谱仪分析产品含量，计算收率。
甲基己内酰胺的储存
甲基己内酰胺的储存
摘要：
I.甲基己内酰胺简介
A.甲基己内酰胺的定义
B.甲基己内酰胺的用途
II.甲基己内酰胺的储存要求
A.储存温度
B.储存湿度
C.避免与哪些物质接触
D.储存容器的选择
III.甲基己内酰胺的安全措施
A.佩戴防护设备
B.处理泄漏的方法
C.避免吸入和接触皮肤
IV.结论
正文：
甲基己内酰胺，简称Nylon-6，是一种常见的合成树脂。
由于其出色的耐热性、耐化学性和机械强度，被广泛应用于汽车、电子、纺织、包装等多个领域。
在储存甲基己内酰胺时，我们需要注意以下几点：首先，应将其存放在低温环境中，一般要求在15-25 摄氏度之间，以防止高温引发的安全事故；其
次，应保持储存环境的干燥，避免湿度过高，因为湿度可能导致产品吸收水分，从而影响其性能；再者，应避免与强氧化剂、酸、碱等物质接触，防止发生化学反应，造成产品质量下降；最后，在选择储存容器时，应使用专用的塑料桶、不锈钢罐等，避免使用铁、铝等金属容器，以免发生腐蚀。
在处理甲基己内酰胺时，应佩戴好防护设备，如口罩、手套、护目镜等，防止吸入和接触皮肤。
若发生泄漏，应立即采取措施进行处理，如用砂土覆盖泄漏处，并通知专业人员进行处理。
总的来说，甲基己内酰胺的储存需要我们严格遵守相关规定，确保产品质量和人身安全。
N-甲基己内酰胺的无溶剂合成
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甲基己内酰胺的储存
甲基己内酰胺的储存摘要：1.甲基己内酰胺的概述2.甲基己内酰胺的储存方法3.甲基己内酰胺储存的注意事项4.甲基己内酰胺储存的安全措施正文：【1.甲基己内酰胺的概述】甲基己内酰胺，又称为尼龙-6，是一种常见的合成纤维原料。
它是通过己内酰胺聚合而成的聚合物，具有良好的机械性能、化学稳定性和热稳定性。
甲基己内酰胺广泛应用于纺织、化工、电子等领域，因此在储存和运输过程中要格外注意安全。
【2.甲基己内酰胺的储存方法】甲基己内酰胺的储存方法主要分为以下几点：a.储存场所：应选择通风良好、干燥、避光的场所进行储存。
避免阳光直射，以免加速甲基己内酰胺的老化。
b.储存容器：甲基己内酰胺应存放在密封的容器中，防止吸湿。
同时，储存容器应具备良好的抗冲击性和抗化学腐蚀性。
c.储存温度：甲基己内酰胺的最佳储存温度为10-25 摄氏度。
过高的温度会导致甲基己内酰胺发生降解，过低的温度则会影响其流动性。
d.储存湿度：甲基己内酰胺的储存湿度应控制在50-70% 之间。
过高的湿度会导致甲基己内酰胺吸湿，影响其品质。
【3.甲基己内酰胺储存的注意事项】在储存甲基己内酰胺时，应注意以下几点：a.避免与氧化剂、酸、碱等有害物质混合存放。
b.避免使用易产生静电的储存设备。
在输送过程中，应采取静电接地措施，防止静电引发火灾。
c.定期检查储存容器的密封性能，发现破损、渗漏等情况应及时处理。
【4.甲基己内酰胺储存的安全措施】为确保甲基己内酰胺储存过程中的安全，应采取以下措施：a.设置消防器材：储存场所应配备相应的消防器材，并定期检查其性能。
b.制定应急预案：企业应根据甲基己内酰胺的特性和储存情况，制定应急预案，确保在发生火灾、泄漏等事故时能够及时应对。
c.加强安全培训：对从事甲基己内酰胺储存、运输、使用等环节的工作人员进行安全培训，提高其安全意识和应对突发事故的能力。
总之，甲基己内酰胺的储存要求相对严格，需要从储存场所、容器、温度、湿度等多方面进行把控。
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N-甲基己内酰胺（N-methyl caprolactam）是一种新型溶剂，广泛用于有机物的分离及有机合成。
N-甲基己内酰胺的合成传统方法是以己内酰胺为原料，以碘代甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，在强碱(NaH)条件下合成，或者在混合碱(KOH，K2CO3)条件下，加入相转移催化剂合成。
这两种方法条件苛刻、成本较高，并且均在溶剂中进行。
由于溶剂的大量使用，反应时间较长，反应后处理较繁琐，同时也给环境造成了污染。
本论文以1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料，在无溶剂条件与少量的硫酸二甲酯反应，使甲基发生转位反应而制得N-甲基已内酰胺。
由于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯也是在无溶剂条件下合成．整个制备过程操作简单，污染小，成本低。
2实验部分
2.1 仪器与试剂
集热式恒温加热磁力搅拌器，电子调温电热套，气相色谱仪，红外光谱仪，阿贝折光仪，气质联用仪。
己内酰胺（CP，岳阳化工总厂）、硫酸二甲酯（CP，北京化学试剂公司）、氧氧化钠（AR，湖南师范大学化学实业公司）、碳酸钾（AR，广东汕头西陇化工厂）。
2.2 1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的合成
在装有温度计、磁力搅拌和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中，加入0.3mol 的己内酰胺，水浴加热至80℃。
取0.3mol的硫酸二甲酯于滴液漏斗中，慢慢滴加到三颈烧瓶中，在80℃下反应2h后，冷却至室温。
将上述反应液置于分液漏斗中，用10%的NaOH溶液将反应液中和，振荡，静置后分离出在机层，减压蒸馏，收集84-85℃/5kPa的馏分。
2.2 N-甲基己内酰胺的合成
取2.2．步所合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n（1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯）：n（硫酸二甲酯）=10:1的比例混合，水浴加热（水面加石蜡防蒸发），控制温度95℃，搅拌回流一定时间，冷却至室温。
将上述反应液置于分液漏斗中，用50%的K2CO3水溶液洗涤反应液，分离出有机层．得到粗品，用气相色谱仪分析产品含量，计算收率。
将粗品进行减压蒸馏，收集140-142℃/5kPa的馏分。
测定产品折光率，并进行GC-MS、IR分析。
3 结果与讨论
在己内酰胺与硫酸二甲酯反应生成1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯时，也有少量N-甲基己内酰胺生成，生成的N-甲基己内酰胺的数量与硫酸二甲酯的加入量及加入方式有关，过量的硫酸二甲酯会使1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯部分转化成N-甲基已内酰胺；硫酸二甲酯一次性立即加入，1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯粗品中N-甲基己内酰胺杂质含量也较高。
由此可以推测，1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯在硫酸二甲酯的作用下发生了如下的甲基转位反应：
3.1 硫酸二甲酯的用量
在甲基的转位反应中，硫酸二甲酯虽然参加了反应，但实际上并没有消耗，相当于催化剂。
因此，本实验加入的硫酸二甲酯的物质的量为原料1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的物质的量的1/10，即可使甲基发生转位生成N-甲基已内酰胺。
3.2 反应温度
上述转位反应为吸热反应，反应过程中未见温度上升．与生成1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的反应不同，需在一定温度下反应一段时间。
本实验采用水浴加热控温95℃。
略低于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯在常压下的沸点。
3.3 反应时间
取1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n（1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯）：n（硫酸二甲酯）=10:1的比例混合，水浴加热，控制温度95℃，改变反应时间，结果如下：
可见，反应时间在6小时以上，才能达到较好的收率。
3.4 产品分析
经减压蒸馏得到的产品为无色透明液体，难溶于水，易溶于苯等有机溶剂。
GC-MS测得其分子量均为127，与其分子式C7H13NO相符。
测得其折光率为
n=1.480，N-甲基已内酰胺的文献值为n=1.484。
产品与原料的红外谱图见图2。
从图2可以看出，产品的红外谱图与原料已内酰胺的红外谱图大体相似，说明环的主体结构未变，只是产品在3000-3400cm-1处的吸收峰消失，说明原料中N-H键中的H原子被甲基取代，生成了N-甲基已内酰胺。
产品名称： N-甲基己内酰胺
详细信息：
分子式: C 7H 13ON
结构式:
分子量: 127.19
CAS 号: 2556-73-2
性质：无色透明液体,沸点:106-108℃/6mmHg,比重:0.9910, fp 103℃
质量标准：
外观：无色透明液体
纯度：≥ 99.0%
最大单项杂质: ≤ 0.5%
水分: ≤ 0.2%
N-甲基己内酰胺
N-Methylcaprolactam
CAS 号：2556-73-2
MDL 号： 分子量：127.19
EINECS 号： 219-874-1 分子式：C 7H 13NO
分子结构:
别名：
N-Methylcaprolactam 上一产品: N-异丙基苯胺
下一产品: 2-甲基对苯二胺
N-甲基己内酰胺的化学性质
化学性质
无色透明液体,沸点:106-108℃/6mmHg,比重:0.9910, fp 103℃
质量标准
纯度：≥ 99.0%
最大单项杂质：≤ 0.5%
水分：≤ 0.2%
用途
医药中间体
危险性质
危险品标志Xn
危险类别码20/21/22-36/37/38-21/22
安全说明26-37/39-36/37/39
储存方式
密封保存
分子式C7H13NO
分子量127.18
CAS登录号2556-73-2
EINECS登录号219-874-1
物理化学性质
密度0.991
沸点106-108ºC(6MMHG)
折射率1.481-1.485
闪点103ºC
安全数据
危险品标志Xn
危险类别码R21/22;R36/37/38
安全说明S26;S36/37/39
S26 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S36 穿戴合适的防护服装。
S37 使用合适的防护手套。
S39 佩戴眼/ 面防护装置。
R20/21/22 吸入、与皮肤接触和吞食是有害的。
R36/37/38 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。