工业用合成盐酸中硫酸盐的测定
硫酸盐实验室测定方法
硫酸盐
原理：
样液中微量的硫酸根与氯化钡作用，生成白色硫酸钡沉淀，与标准浊度比较定量。
试剂和溶液：
1、10%（V/V）盐酸溶液：量取1体积盐酸，注入9体积水中。
2、50g/L氯化钡溶液：称取5.0g氯化钡，加水搅拌溶解，定容至100ml。
3、硫酸盐标准溶液（1ml溶液含有0.1mg硫酸根）：按GB/T602-1988中4.28配制。
分析步骤：
称取样品0.5g，精确至0.01g，置于一支50ml纳氏比色管中，加水18ml溶解，再加10%的盐酸溶液2ml，摇动混匀；准确吸取硫酸盐标准溶液2.50ml，置于一支50ml纳氏比色管中，加水15.5ml、10%盐酸溶液2ml，摇动混匀。
同时向上述两管各加50g/L的氯化钡溶液5.00ml，摇匀，于暗处放置10min后，取出，进行目视比浊。
结果判定：
若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.05%。
GB320-2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
外观目视观察总酸度的测定滴定法原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→HO2试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L溴甲酚绿指示液：1g/L。
仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
滴定管，50mL，有分度值。
分析步骤 试料量取约3ml 实验室样品，置于内装约15ml 水并已称量（精确到）的锥形瓶（）中，混匀并称量（精确到）。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。
在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些**还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。
一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。
水样应在低温下保存。
重量法：1、原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。
灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。
2、干扰及除去样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。
3、适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。
方法测定范围为10mg/L≤SO42—≤5000mg/L。
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚试剂（1）1+1盐酸（2）100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。
可长期保存。
1ml可沉淀约40mg SO42—。
（3）0.1%甲基橙指示液试验步骤（1）取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不显现沉淀，再过量2ml，连续煮沸10min，放置过夜，或在50—60℃保持6小时。
（2）用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。
向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。
（3）将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h（800℃灼烧1h），放在干燥器中冷却称重。
—从样品中沉淀出的硫酸钡质量（mg）—水样体积（ml）0.4115—BaSO4重量换算为SO42—的系数。
硫酸盐的测定 重量法
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水质硫酸盐的测定重量法
1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳
500mL锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL 热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
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用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算。
GB320-2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽xx采样时，宜用GB/T6680xx规定的适宜的耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛xx采样时，按GB/T6678xx规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680xx规定的适宜耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，xx。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析xx仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682xx规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
GB320_2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
盐酸检测标准
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
硫酸盐含量的测定
硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 盐酸溶液：l + 3
5.5.2.2 硫酸盐标准溶液；lmL 溶液含有0.01mg SO42-。
配制：移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用前制备。
5.5.2.3混合溶液。
称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中，加500mL 水溶解，加10mL 盐酸，500mL 丙三醇，加入50g氯化钡，混匀。
5.5.3 分析步骤
用称量瓶迅速称取（2.00士0.01 )g 试样，置于1000ml 容量瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL 试验溶液A ，置于50ml比色管中，用盐酸溶液中和至pH3～4 （用pH 试纸检验）。
加入10ml 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min 。
其浊度不
得大于硫酸盐标准比浊溶液。
硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取l ml 硫酸盐标准溶液，置于另1只50mL 比色管中，加入10mL 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min。
GB3202006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H ++OH -→H 2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L 。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL （具磨口塞）。
11.工业盐酸中硫酸盐含量的测定—铬酸钡分光光度法
附 录 Ａ １
工业盐酸中教化性能的测定—
舰化 还原电位 法
（ 参 考 件）
Ａ １ 方 法概要 工业上还原阳树脂 用酸基本 上是 工业合成 盐酸。由于工 业盐 酸中含有氧化性物质 ，当它 与 阳树脂长期作 用时会 发生溶胀 、破碎 ，影响纯水制造设备 的运行 。工业盐酸中氧化性物质
４ ． ２ 用 带 线性 回归 的 计算 器 对 吸光 度 值 与硫 酸 根 含 量 的数 据 作 回 归处 理 ，以硫 酸 根
（ Ｓ Ｏ ）含量 作自 变量， 相应的吸光度值作因变量输人计算器， 就可得到吸光度值一 硫酸根 （ Ｓ （ Ｙ一 ）含量的 线性回归 方程。
５ 试样的测定 ５ ． １ 吸取 ２ ０ ｍＬ试样 ，用 相对密 度换算 成质 量或称重 ，移人 内装 少量 二级试剂 水或称 重
附录Ａ 工业盐酸中氧化性能的测 定— 氧化 还原电 位法 （ 参考件）・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ３ １ ４
附录 Ｂ 工业盐酸 中氧化性能 的测定— 甲基橙法 （ 参考件 ）・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ３ １ ５ 附录 Ｃ 工业合成盐酸 的技术指标 （ 参考件） ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ３ １ ６
附 录 Ｂ
工业盐酸中权化性能的测定—
甲墓橙法
（ 参 考 件）
Ｂ １ 方法概要
硫酸盐的检测方法
硫酸盐的检测方法硫酸盐是一种常见的无机盐，具有多种用途，如在工业生产、农业和环境监测中。
因此，准确检测硫酸盐的含量非常重要。
以下将介绍几种常用的硫酸盐检测方法。
1.巴西紫反应法：巴西紫反应法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。
该方法的原理是，硫酸盐与巴西紫试剂反应生成紫色沉淀。
首先，将待检测物样品与巴西紫溶液混合，观察是否有紫色沉淀生成。
若生成紫色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。
2.硫酸-巴雷特试剂法：硫酸-巴雷特试剂法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。
该方法的原理是，硫酸盐与硫酸和巴雷特试剂反应生成紫蓝色沉淀。
首先，将待检测样品与硫酸和巴雷特试剂混合，观察是否有紫蓝色沉淀生成。
若生成紫蓝色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。
3.电解法：电解法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。
该方法基于硫酸盐的电离性质，通过电解将硫酸盐分解成硫酸氢根离子和相应的金属离子。
然后，可以使用化学分析方法，如酸碱滴定或复合指示剂法，确定硫酸氢根离子的含量，从而计算出硫酸盐的含量。
4.草酸二水合标准溶液法：草酸二水合标准溶液法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。
该方法是通过草酸二水合与硫酸盐反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定来确定硫酸盐的含量。
首先，将待检测样品与草酸二水合标准溶液反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定至沉淀消失，记录滴定体积，通过计算滴定量和样品中硫酸盐的摩尔比例来确定硫酸盐的含量。
综上所述，硫酸盐的检测方法多种多样，可以根据具体需求选择合适的方法。
无论是定性还是定量检测，都需要严格控制实验条件和正确选择试剂，以确保结果的准确性。
此外，经常进行仪器校正和质量控制也是保证检测结果准确性的重要环节。
医药、食品、工业硫酸盐含量检测方法
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自目前HG/T-2573规定的检测方法。
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁。
HG/T 3928-2012 工业活性轻质氧化镁GB 1886.216-2016 食品安全国家标准食品添加剂氧化镁（包括重质和轻质）标准中没有此项检测。
1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，精密量取氧化钙项下供试品溶液1ml，加水稀释至20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020版二部氧化镁部分1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020年版二部轻质氧化镁部分。
工业盐酸杂质测定标准
工业盐酸1、含量（1）试剂①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液L（配制见标准溶液的配制）（2）测定步骤取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。
（3）计算C=×100%C————盐酸的含量，%a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV————吸取盐酸的体积，mLM————盐酸的摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定方法一：比浊法硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（％）。
亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（L）与淀粉指示液，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。
方法二：离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。
方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。
1) 方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。
2) 试剂和材料a二水氯化钡(GB 652)b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:L溶液，按GB 602配制d盐酸(GB 622):L溶液，按GB 602配制3)仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4) 样品a 实验室样品按本标准采样法采样。
b试样试样与实验室样品相同。
5) 分析步骤a 试样称取约20g试样，精确至。
置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。
制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定
制盐工业通用试验方法硫酸根的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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工业用盐酸操作规程
工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公司年月日文件名称工业用盐酸检验操作规程编码SOP-YL005-01编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。
范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。
职责：QC员负责本规程的实施。
内容：1.采样1.1 采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)1.2采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。
取样前先用样品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，样品两不少于500ml。
样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。
2.检验2.1 性状目视观察应为无色或浅黄色透明液体。
2.2 总酸度的测定2.2.1原理样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.2 试剂a.氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/Lb. 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。
2.2.3 仪器A.天平（万分之一）B.量筒，50mlC.锥形瓶，100ml具磨口塞D.碱式滴定管，50mlE.吸量管，5ml2.2.4 分析步骤量取3ml实验室样品，置于内装15ml水并以称重(精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。
加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.5 结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（≥31.0%）（V/1000）cM VcMω1= *100 =m0 10m0式中：V—氢氧化钠标准滴定液的体积，mlC—氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lm0—样品的质量，gM—氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461）2.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果2.3铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法2.3.1 原理用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。
工业用盐酸检验操作规程
工业用盐酸检验操作规程工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序： 4.1 总酸度（>31.0%）。
4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。
4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。
4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L；4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。
4.1.3 测定方法4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸，置于内装15ml 水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。
4.1.3.2 向试料加2～3 滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
4.1.4 计算C×V×0.03646 总酸度％＝×100％m 式中：C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml；m——试料质量，g；0.03646——与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。
4.2 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。
4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸，“1+1”溶液；4.2.1.2 氨水，“1+1”溶液；4.2.1.3 盐酸羟胺：100g/L 溶液； 4.2.1.4 乙酸－乙酸钠缓冲液：pH≈4.5； 4.2.1.5 铁标准溶液：0.100g/L。
称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml 硫酸溶液（25％），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
4.2.1.6 铁标准溶液：0.010g/L。
硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查标准操作规程1 目的与适用范围本规程规定了硫酸盐的检查方法和操作要求。
适用于公司检品硫酸盐检查。
2 职责质量保证部负责本规程的实施。
3 内容3.1 引用标准：《中华人民共和国药典》(2010版二部附录)。
3.2 试剂：盐酸（AR）；氯化钡（AR）；硫酸钾（AR）3.3 仪器与用具：50ml纳氏比色管。
3.4 原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在两样操作条件生成的硫酸钡常温液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+ BaSO 43.5 操作步骤：3.5.1 标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）3.5.2 除另规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应过滤；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加入25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
3.6 注意事项：3.6.1 加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。
3.6.2 供试液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中的硫酸盐。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15)。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500)。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3) 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1mg SO2-)。
42.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg SO2-)。
42.8 1 mol/L盐酸(优级纯)。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1～0.5 mg SO2-准曲线。
44.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。
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工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法
本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。
1) 方法原理
将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。
2) 试剂和材料
a二水氯化钡(GB 652)
b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液
c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制
d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制
3)仪器
一般实验室仪器和
a 分光光度计
b水浴
4) 样品
a 实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。
b试样
试样与实验室样品相同。
5) 分析步骤
a 试样
称取约20g试样，精确至0.01g。
置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。
b 空白试验
不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。
c测定
将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。
用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。
d工作曲线的绘制
按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。
向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。
按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6)分析结果的表述
硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：
1001000011⨯⨯=m m X
式中：m 0—试样质量，g ；
m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。
7)允许差
两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。