三氯异氰尿酸的生产工艺评述
9三氯异氰尿酸生产工艺规程
目录1、产品概述2、处方依据3、工艺流程4、主要生产操作过程及工艺条件5、工艺卫生6、质量监控要点7、原辅材料、中间产品、成品质量标准8、技术安全、及劳动保护9、技术经济指标、消耗定额及计算公式10、设备及生产能力11、劳动组织、岗位定员与生产周期12、各工序物料平衡及计算方法13、常用理化常数、换算表14、附页目的：建立有关三氯异氰尿酸粉的生产工艺流程。
范围：适用于三氯异氰尿酸粉500g/袋的生产。
职责：生产管理部、消毒剂车间及质量管理部对本规程的实施负责。
规程：1产品概述1.1 品名及规格通用化学名称：三氯异氰尿酸粉规格：500g：三氯异氰尿酸305 g包装规格：500g/包×30包/箱1.2剂型消毒剂（袋装）2处方及依据2.1 处方：2.2 依据：1、农业部颁《兽药质量标准》2、批准文号：粤兽药字3 生产工艺流程示意图一般生产区4 生产工艺及操作要求4.1 领料备料4.1.1 从质量管理部批准的供货单位购进原辅材料。
原辅料须检验合格由质量管理部放行后，方可使用。
原辅料生产商的变更应通过小样试验，必要时须通过验证。
4.1.2 领料到车间后，物料应经脱外包间进入暂存室，不能除去外包装的要进行必要的外包清洁后进入暂存室。
并核对品名、规格、数量、批号，检查外观符合要求。
填写领料记录。
4.2 称量、配料4.2.1 将暂存室的物料，转至称量间，按处方规定批量准确称量，全部称取结束后，放在规定容器内，做好物料标识，将多余物料退回仓库。
4.2.2 对照处方核对所配物料的品名、规格、数量、批号准确无误，有双人复核记录。
4.2.3 清场并整理好原始记录。
4.3 混合4.3.1 核对配料岗位交接下来的所有称量好的原辅料品名、批号、投料量是否与本批生产量相符。
4.3.2 检查各准备工作无误后，按配方依次将原辅料倒入混合机中，开始混合。
混合时间为25分钟，单次混合量75kg。
4.3.3 混合完毕，目检物料性状符合要求后，将混合好的中间产品装入清洁的容器，计量、容器贴上标有品名、批号、数量、生产日期、班别、操作者姓名等内容的标签，移交中间站，计算物料平衡99.0~100.0%。
tgic 生产工艺
tgic 生产工艺
TGIC（三氯异氰尿酸酯）是一种重要的化学品，广泛应用于粉末涂料和高温涂层等领域。
下面介绍TGIC的生产工艺，主要包括原料准备、反应和收得。
1. 原料准备：
生产TGIC的主要原料是三氯异氰尿酸（TCICA）和乙二醇。
首先需准备好这两种原料，确保其纯度和质量符合生产要求。
2. 反应：
反应过程主要包括酯化反应和氯化反应。
（1）酯化反应：
首先，在反应釜中加入适量的TCICA和乙二醇，并引入一定的酯化催化剂，如二苯胺。
然后，将反应釜加热至一定温度，一般在100-150℃范围内，并通过搅拌使反应均匀进行。
酯化反应的时间根据实际情况来定，通常在1-3小时之间。
（2）氯化反应：
在酯化反应后，将反应釜内的混合物加热至一定温度，通常在140-170℃之间，并加入适量的氯化剂，如氯化锌。
随着氯化剂的加入，反应温度会逐渐升高，进一步促进反应的进行。
氯化反应的时间也根据实际情况来定，一般在2-4小时之间。
3. 收得：
氯化反应结束后，将反应混合物降温至室温，并进行净化和分离过程。
此时，TGIC已经生成，并可通过离心或过滤等方式
将其分离出来。
最后，对TGIC进行干燥处理，以去除余留的水分和其他杂质。
总结：
TGIC的生产工艺主要包括原料准备、酯化反应和氯化反应，其中酯化反应和氯化反应是关键步骤。
在反应结束后，通过净化和分离等方式将TGIC分离出来，并进行干燥处理。
生产过程需要严格控制反应条件和杂质的含量，确保产品质量符合要求。
三氯异氰尿酸(TCCA)管道化连续生产工艺优势
三氯异氰尿酸（TCCA）管道化连续生产工艺优势管道反应器与釜式反应器相比，反应区结构不同，物料流动状态不同，反应差距很大。
管道反应器由于反应物混合均匀、流动有序，表现出如下优点：（1）反应速率快，转化率高、原材料消耗低。
管式反应器对多相流体具有均匀的混合作用和高效的分散能力，能大大促进两相流体的分散和混合。
由于反应物在管道流动中强烈混合，传质强度大，两相界面更新速度快，使氯气的溶解吸收及三钠盐的氯化比较充分，反应完全，转化率高，消耗低。
（2）减少三氯化氮生成量，本质化安全程度高。
管道反应器由于物料的混合均匀，则易于将反应体系pH值控制在不利于生成NCl3的范围内，并消除pH值较高区域，抑制局部副反应发生。
反应物均匀性差，造成氰尿酸链断裂，氯化生成NCl3；反应物温度和pH值控制不稳定均促使生成NCl3。
与间歇搅拌釜工艺相比，物料的过反应现象及反应不及的现象，以及产品TCCA因深度副反应而分解的概率进一步降低，NCl3既不易形成又不易积累，提高了本质安全性。
（3）能源利用率高，后处理消耗低。
由于连续法工艺其过程稳定，可避免间歇性交替升降温、洗涤及清理工作，减少水、电及冷冻盐水等公用工程的无为消耗；同时，管道反应器换热面积大，介质的流动速度快，热量传递层薄，热阻小，能源利用率高，消耗低，有利于节约能源成本。
由于工艺过程稳定，可将料比保持在最佳范围，以有效降低母液中的有效氯含量，使得母液处理中使用的盐酸、液碱、亚钠等需求量减少，有利于降低材料消耗；同时可避免间歇法反应后期速度慢、吸收不全、过氯严重的缺点，以减轻后处理压力，减少尾气处理量。
（4）产品质量稳定。
管道法连续生产装置可实现连续稳定运行，避免物料的返混和短路现象，正常工况下工艺参数不随时间而变，产品质量稳定，易于实现自动化生产，实现精益化管理。
（5）设备结构简单，空间体积小，布局整齐，利于精益化目标的实现。
与笨重庞大的两级搅拌反应釜相比，管道化装备空间体积小，布局整齐，架设管线少，有利于生产管理水平的提高及运行资源的节约，发挥出整体效果。
TGIC生产工艺来源
TGIC生产工艺来源TGIC是一种常用于涂料和塑料等领域的固化剂，其生产工艺主要包括反应、纯化和干燥三个步骤。
首先是反应步骤。
TGIC的合成通常采用一种叫做三氯异氰尿酸的原料，在反应釜中与甘油进行反应。
首先将甘油加入反应釜中，加热至一定温度后加入三氯异氰尿酸粉末，同时进行搅拌。
反应过程中通过控制温度和搅拌速度来促使反应进行，将三氯异氰尿酸与甘油发生酯化反应生成TGIC。
该反应通常需要较长的时间，一般为数小时至十几小时。
接下来是纯化步骤。
TGIC反应后会生成一些杂质，如未反应的三氯异氰尿酸和残余的甘油等。
为了纯化产物，必须采取一些分离和提纯的措施。
首先将反应液通过过滤器进行初步过滤，去除较大的杂质颗粒。
然后可以采用一些化学方法，如酸化或碱化处理，将杂质与TGIC区分开。
接着通过再次过滤和蒸馏的方法进一步提纯产物。
通过这一系列的纯化步骤，可以得到较纯的TGIC产物。
最后是干燥步骤。
在纯化步骤之后，TGIC处于液体状态。
为了得到固态的TGIC产品，需要进行干燥处理。
通常采用的方法是利用蒸发器将TGIC液体加热至一定温度，使其蒸发并逐渐变为固体。
在这一过程中，还需要控制湿度和气流等参数，以保证产物的干燥程度和质量。
干燥完成后，TGIC产品一般会经过粉碎或者研磨等进一步处理，以得到所需的颗粒大小和均匀度。
综上所述，TGIC的生产工艺主要包括反应、纯化和干燥三个步骤。
通过这一系列步骤的控制和操作，可以得到高纯度、高质量的TGIC产品，满足涂料和塑料等行业的需求。
碳酸钙制备三氯异氰尿酸的研究
碳酸钙制备三氯异氰尿酸的研究作者：刘福磊来源：《科技视界》2015年第11期【摘要】碳酸钙-两步法可以有效去除碳酸钙和氰尿酸中的杂质，获得较高质量的三氯异氰尿酸产品。
在试验中获得的最佳条件下，三氯异氰尿酸的收率为88.5%，有效氯90.8%。
该法所获得的三氯异氰尿酸白度平均为89.9%，和传统的一步法相比，白度平均提高了4.0%。
【关键词】三氯异氰尿酸；碳酸钙；两步法0 引言三氯异氰尿酸（Trichloroisocyanuric acid ；TCCA），俗名“强氯精”，是一种新型高效广谱杀菌消毒剂，也是一种具有高附加值的精细化工产品。
三氯异氰尿酸是一种白色晶体，在水中的溶解度为1.2g（25℃）。
三氯异氰尿酸在水中可以发生水解反应，缓慢释放出游离的次氯酸，有效氯可达90%，在氯代异氰尿酸中是最高的，因此杀菌能力最强，且余氯保持时间长，水解出的氰尿酸可以降解成对人体无害的成分。
三氯异氰尿酸便于运输和储存，稳定性好，是理想的“固体氯”。
传统的钙法生产三氯异氰尿酸是将氰尿酸和碳酸钙“一锅煮”，由于工业品的氰尿酸和碳酸钙中含有大量的杂质，这些杂质最终都进入了产品中，造成产品质量的下降，因此钙法三氯异氰尿酸的主要技术关键在于除去反应体系中的杂质。
唐银华在其专利中提到了一种利用碳酸钙制备三氯异氰尿酸的新工艺，即先在碳酸钙悬浊液中通氯，形成次氯酸钙溶液，然后将其滤出，在滤液中投加氰尿酸继续通氯，得到产品。
该方法的创新点在于先形成易溶于水的次氯酸钙，通过过滤出去杂质，可以获得精制的次氯酸钙溶液，除去了碳酸钙中的杂质，一定程度上提高了产品质量。
该方法的缺点在于不能除去氰尿酸中的杂质，而且获得的次氯酸钙溶液的浓度也较低。
据此，我们提出一种碳酸钙-两步法制备三氯异氰尿酸的新方法，其反应方程式如下：预氯化：2C3N3O3H3+3CaCO3+4Cl2=Ca（C3N3O3Cl2）2+2CaCl2+3CO2+3H2O深度氯化：Ca（C3N3O3Cl2）2+2Cl2=2C3N3O3Cl3+CaCl2预氯化生成的二氯异氰尿酸钙（Ca（C3N3O3Cl2）2）在25℃下的溶解度可以达到23g，因此在氰尿酸和碳酸钙悬浊液完全反应生成二氯异氰尿酸钙后，溶液变得较为澄清，经过过滤后，可以除去氰尿酸和碳酸钙中引入的杂质，而获得精制的二氯异氰尿酸钙溶液，再通过深度氯化即可获得白度较高的三氯异氰尿酸产品。
三氯岗位操作规程（三氯异氰尿酸生产操作规程）
三氯岗位操作规程（三氯异氰尿酸生产操作规程）
三氯异氰尿酸生产操作规程
一、氰尿酸三钠盐生产岗位。
1、岗位任务：为氯化岗位配制合格的氰尿酸三钠盐。
2、反应机理：C3N3O3H3 + 3NaOH C3N3O3Na3 + 3H2O
3、工艺指标
1)异氰尿酸：烧碱=129:124（重量比）
2)水温度：18~30℃；
3)加水量：6200L；
4)加碱量（碱含量30%）：1471L；
5)加碱速度小于30升/分钟。
4、开停车步骤
1)检查各电器仪表是否达到正常使用，转动设备是否正常。
2)将经分析合格的氰尿酸用提升机将异氰尿酸提至氰尿酸三钠盐反应釜附近待用。
3)开启碱阀门向碱计量槽内加碱至规定液位。
4)开启一次水阀门向三钠盐反应釜内加水至规定液位。
5)启动三钠盐釜搅拌。
6)投入600Kg（24袋×25Kg）异氰尿酸（按干基计）,搅拌十分钟。
1。
三氯异氰尿酸的特点及应用
三氯异氰尿酸的特点及应用三氯异氰尿酸，化学式为C3Cl3N3O3，是一种无机化合物，它是一种白色结晶性固体。
以下将详细介绍三氯异氰尿酸的特点及应用。
三氯异氰尿酸具有以下特点：1. 高效杀菌性能：三氯异氰尿酸是一种广谱杀菌剂，具有较高的杀菌效果。
它能够有效抑制细菌、病毒和真菌等微生物的生长和繁殖，可广泛应用于医疗、饮用水处理、游泳池消毒等领域。
2. 稳定性强：三氯异氰尿酸在一定的温度和湿度条件下，具有较好的稳定性。
它在常温下稳定性较高，能够长时间保存，不会因为外界环境的变化而降解或失效。
3. 溶解性高：三氯异氰尿酸具有较高的水溶解度，能够在水中迅速溶解，并通过水分子释放出有效的杀菌活性。
这种溶解性的特点使得三氯异氰尿酸在水处理、消毒清洁等领域具有广泛应用的潜力。
4. 易制备：三氯异氰尿酸的制备工艺相对简单，在实验室及工业生产中易于获取。
这使得三氯异氰尿酸的大规模制备成为可能，为其应用提供了坚实的基础。
三氯异氰尿酸的应用非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 水处理领域：由于三氯异氰尿酸具有较高的杀菌效果和溶解性，可应用于饮用水、游泳池水等的消毒处理。
它能够有效杀灭水中的细菌、病毒和其他微生物，保证水的卫生安全。
2. 化学工业：三氯异氰尿酸可以作为合成、涂料等领域的重要原料。
它可以用于制备氯异氰脲酸盐、聚合物助剂等化学品，被广泛应用于合成橡胶、树脂、染料等工业中。
3. 医疗领域：三氯异氰尿酸在医疗领域具有较高的消毒杀菌效果，可用于医疗器械的消毒、手术室和病房的清洁消毒等。
它能够有效杀灭病原体，防止交叉感染，维护患者和医务人员的健康安全。
4. 日用化学品：三氯异氰尿酸可以用于制备家庭清洁用品、洗涤剂等日用化学品。
它在去除污渍、杀菌消毒等方面具有优良效果，被广泛应用于家庭和公共场所的清洁卫生工作中。
综上所述，三氯异氰尿酸具有高效杀菌性能、稳定性强、溶解性高和易制备等特点。
它广泛应用于水处理、化学工业、医疗领域和日用化学品等多个领域，为保障水源卫生、维护公共卫生和促进产业发展发挥了重要作用。
氯代异氰尿酸生产过程中的污染治理(氯碱工业资料汇编)
氯代异氰尿酸生产过程中的污染治理1.氯代异氰尿酸的生产工艺和污染源1.1三氯异氰尿酸的生产工艺[略]1.1二氯异氰尿酸的生产工艺[略]复分解法，次氯酸钠法1.3污染物的形态和数量1.3.1三氯异氰尿酸：（1）将氰尿酸碱溶生成三氯异氰尿酸钠，再经过滤，以确保三氯异氰尿酸的质量。
三氯异氰尿酸纯品的理论有效氯含量为91.65%,化工部标准要求高于90%。
因此，必须过滤以尽可能除去所有悬浮物。
其废渣量为3—5Kg/t。
（2）三氯异氰尿酸母液的有效氯含量为0.5—1.0%，还含有少量氯气（湿品水分中溶解的氯气、产品干燥时析出的氯气）、物料粉尘（占产品质量的2—3%）。
1.3.2二氯异氰尿酸：（1）复分解法的二氯异氰尿酸母液中的有效氯含量约1.5%，密度1.2g/cm3。
二氯异氰尿酸钠的溶解度25g/(100g水)（20度）其排放温度为15℃，PH值6—7；母液排放量为6.0m3/t。
（2）次钠法的二氯异氰尿酸母液中的有效氯含量约1.5%，密度1.2g/cm3。
二氯异氰尿酸钠的溶解度25g/(100g水)（20度）其排放温度为15℃，PH值6—7；母液排放量为6.0m3/t。
(3)二氯异氰尿酸氯化尾气主要成分为惰性气体和少量氯气。
尾气排放量为100-200m3/(t.产品)，氯气含量0.5Kg/m3。
(4) 二氯异氰尿酸干燥、分离、加工过程中的尾气主要是空气，少量氯气（湿料水分中溶解的氯、干燥时析出的氯）、少量粉末（占产品质量的2%--3%0）。
2污染物2的治理方案与效果2.1碱溶滤渣三氯碱溶在压滤过程中产生3--5 Kg/t滤渣。
主要成分是有机不溶物，处理较易，燃烧即可。
2.2三氯反应尾气反应尾气采用二级碱液吸收。
一级为填料塔，二级真空喷射泵。
吸收产物可制成合格的次氯酸钠。
排放的氯气量为495 Kg/t，需用碱569 Kg/t [折合成30%液碱为1897 Kg/t]；可产生次氯酸钠519 Kg [4740 Kg ,12%]。
三氯异氰尿酸 性质、用途与生产工艺
三氯异氰尿酸性质、用途与生产工艺杀菌消毒作用三氯异氰尿酸是一种极强的氧化剂和氯化剂，具有高效、广谱、较为安全的消毒作用，在氯代异氰尿酸类产品中杀菌能力最强，对细菌、病毒、真菌、霉菌、霍乱孤菌、芽孢等都有杀灭作用，对球虫卵囊也有一定杀灭作用,可用于环境、饮水、水果蔬菜、畜禽饲槽、鱼塘、蚕房等的消毒,使用方法为用粉剂配制4-6毫克/千克浓度饮水消毒，用200-400毫克/千克浓度的溶液进行环境、用具消毒。
三氯异氰尿酸具有灭藻、除臭、净水、漂白之功效，比二氯异氰尿酸钠的杀菌、漂白功能更强，效果更好，广泛用于棉、麻化纤织物的洗涤漂白剂、羊毛防缩剂、橡胶氯化，油钻井泥浆污水的灭菌处理、电池材料、游泳池消毒、饮用水消毒、工业污水和生活污水的处理、食品加工业、饮食卫生业、水产养殖业、日用化学工业、医院、托幼、防疫、垃圾处理、宾馆、餐厅及天灾、人祸后的大面积灭菌，防传染等。
使用方法:1、游泳池消毒：按2-3g/m3计算投放量，作用30-60分钟。
2、公共场所及地面消毒：1500-3000倍水稀释液喷洒、擦拭，作用30分钟。
传染病疫区，用150-200倍水稀释液喷洒消毒。
3、白色衣物、被单消毒：较清洁物品2000-3000倍稀释，浸泡10分钟；污染较重物品，500倍稀释，浸泡20分钟。
4、卫生间、便器刷洗消毒，300倍水稀释液，作用时间30分钟。
5、非金属医疗器械消毒：500-1000倍水稀释液，浸泡30分钟；带脓血器具消毒，用100倍水稀释液，作用时间30分钟。
6、非金属餐饮具消毒：500-1000倍水稀释液，作用30分钟。
化学性质TCCA的杀菌性能优异，是新一代的广谱，高效、低毒的杀菌剂，漂白剂和防缩剂。
主要用于饮用水，工业循环水、游泳池、餐馆，旅店、公共场所，家庭、医院、禽蛋和防治鱼病变等的消毒杀菌。
几乎对所有的真菌、细菌、病毒芽孢都有杀灭作用，使用安全方便，该产品还可以广泛应用于食品，奶制品，水稻种子处理，水果保鲜、纤维漂白、羊毛防缩，日用化工脱色，木材防霉造纸，橡胶氧化和电池材料等方面。
三氯异氰尿酸生产工艺
三氯异氰尿酸生产工艺
三氯异氰尿酸是一种广泛应用于合成树脂、塑料和橡胶等化工产品的重要中间体。
下面将介绍三氯异氰尿酸的生产工艺。
三氯异氰尿酸的生产工艺一般分为三个步骤：氯化、异氰化和尿酸制备。
首先是氯化步骤。
将氰尿酸与氯化亚砜在一定温度下反应，生成三氯异氰尿酸。
该反应需要在惰性气氛下进行，以避免与空气中的水气反应生成氯气等有害物质。
反应温度一般在80-100℃之间，反应物的摩尔比一般为1：3。
该步骤中的反应时间方面，可以根据化学反应速率进行调节。
接下来是异氰化步骤。
将三氯异氰尿酸与氰化钠在反应器中进行反应，生成三氯异氰尿酸钠。
该反应需要在一定的温度和pH环境中进行。
一般来说，温度在100-150℃之间，反应时间可根据实际情况进行调节。
反应完成后，可以通过蒸发除去溶剂，得到三氯异氰尿酸钠固体物。
最后是尿酸制备步骤。
将三氯异氰尿酸钠与醋酸铵在一定的温度下进行反应，生成尿酸。
该反应需要在适当的温度和pH值下进行。
温度一般在150-180℃之间，pH值在7-8左右。
反应时间可根据具体情况进行调整。
反应完成后，可以通过过滤和洗涤等步骤得到纯度较高的尿酸。
以上就是三氯异氰尿酸的生产工艺简介。
三氯异氰尿酸是一种重要的化学中间体，其生产工艺有很大的应用价值。
需要注意
的是，在生产过程中，对环境的保护和操作的安全性要有足够的重视，以确保生产过程的顺利进行。
三氯异氰尿酸的生产工艺评述
三氯异氰尿酸的生产工艺评述庄六星，李新民（开封东大化工集团有限公司，河南开封475003）摘要：评述了国内外三氯异氰尿酸的生产工艺，提出了适合国内氯碱企业采用的(种生产工艺即微分环流连续氯化生产工艺和二氯异氰尿酸钠深度氯化法生产工艺。
关键词：三氯异氰尿酸；二氯异氰尿酸钠；微分环流连续氯化；深度氯化法三氯异氰尿酸（TCCA）是高效的消毒剂、漂白剂和氯化剂，随着该产品应用范围不断扩大，国内外市场需求呈上升趋势，许多新的生产装置拟建或在建，有必要对其主要生产工艺进行对比探讨，以期确定合适的最佳工艺。
1 氯气法1.1 孟山都法孟山都法是将钠盐溶液与过量10%～15%的氯气连续混合，并强力搅拌，赶排NCI3，PH值控制在3.0～4.5，以氰尿酸（CA）计，TCCA产率为80～90%。
1.2 FMC法FMC法为二步氯化法。
CA的三钠盐溶液在PH值为12和温度5～40℃下，用过量氯气进行预氯化，部分氯化的产品再在值为1.5～3.5和温度5～20℃下用未耗掉的氯气进行最终氯化。
将CA三钠盐溶液两段氯化，据称可使副反应减少到最低程度，以CA计，TCCA产率为85～90%。
1.3 BASF法BASF法是将溶于NaCI溶液中的三钠盐与氯气反应，氯化到PH值为3～6，加入部分碱和氯气，使PH值达到2.5～5.0。
据称将CA的三钠盐溶于NaCI中与氯气反应，可避免NCI3生成，且可获得98%的产率，产品质量分数大于99%。
1.4 氯气法的反应原理氰尿酸与烧碱按摩尔比1.00:3.00～1.00：3.55配制成氰尿酸三钠，成盐后的浆料于氯化釜中通入氯气，在适当温度下进行氯化反应，生成三氯异氰尿酸，反应式如下：H3(CNO)3+3NaOH+3CI2→CI3(CNO)3+3NaCI+3H2O应注意的问题：钠盐法由于反应激烈，对氯化反应温度控制要求较严格，反应温度不得超过20℃，否则不仅使氯化反应的危险性增加，而且易使氯化后的浆料黏性增大，造成离心脱水困难。
三氯异氰尿酸安全氯化法工艺研究
三氯异氰尿酸安全氯化法工艺研究张洪涛黄锦霞(湖北大学化学系)三氯异氰尿酸(以下简称TCCA)是氯代异氰尿酸类产品的主要品种之一，它是一种新型高效、多功能的杀菌消毒剂，兼具优良的灭藻、去污、除臭、漂白、羊毛防缩等功能。
TCCA学名:三氯一均三嗓2，4，6，(zH，3H，SH)三酮，化学结构式为【1】纯品为粉末状白色结晶，有效氯理论含量为91.54%，工业品有效氯含量不低于85%，熔点225～230℃(分解)。
氯代异氰尿酸的世界生产能力有10多万吨，主要生产国有美国、日本、英国、法国、西德、西班牙等。
日本、美国已有年产二万吨级的生产装置，由于该产品应用范围不断扩大，目前正以每年10%的速度发展。
我国从六十年代末已有单位进行研究，七十年代有些单位进行了中试和小批量试生产，八十年代以来已有二十多家试制或试生产过这类产品，但是到目前为止，还只有少数几家进行了规模不大的工业试生产。
影响工业生产不能快速发展的原因，除了该产品对设备腐蚀严重，生产成本较高外，主要是‘fCCA生产中多采用氰尿酸钠盐直接通氯法，由于国内自动化程度低，监测控制仪器不过关，该法易发生三氯化氮的爆炸事故。
据调查了解，南宁、常州等地在工业试生产中曾发生过三氯化氮严重爆炸事故。
TCCA是由中间体氰尿酸(以下简称CA)经氯化剂氯化而制得。
主要有三种工艺方法:1、氰尿酸钠盐通氯法〔2〕:将氰尿酸和氢氧化钠溶液(1:2.8一3.2摩尔)配制成氰尿酸三钠盐溶液。
在低温条件下，将钠盐溶液和氯气同时加到氯化釜中，控制pH为2.5一4.5之间，即可制得。
2、液体氯化剂法〔3〕:将氰尿酸配成浆液，用预制的氯化剂(如C12O、HOCI、NaOCI等)在一定pH下氯化。
该法反应迅速，收率高，不污染环境。
3、溶剂法〔4〕:用不与水混溶，无反应活性，能溶解TCCA的惰性溶剂如氯代甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳等，该法需处理大量溶剂，工艺复杂，溶剂损耗率高。
们对国外的生产技术和国内试验中易产生三氯化氮的爆炸问题进行了研究，对上述三种氯化方法进行了小试比较，初步认为氯化剂法较好。
管道化制备三氯异氰尿酸工艺研究
杀菌消毒剂 ， Ｔ Ｃ Ｃ Ａ具 有 有 效 氯 含 量 高 、使 用 范 围 广、 安 全性 好 等优 点 ＿ ｌ １ 。近 年来 ， Ｔ Ｃ Ｃ Ａ在农 业 、 有 机
合 成等 领域 的应 用越 来越 广 ， 其消 费量 逐年 递增 。 国内 Ｔ Ｃ Ｃ Ａ的 生产 多采用 氯气 氯 化氰 尿 酸 三钠 盐 的方法 ， 以间歇 操作 为 主 ， 单 段氯 化 与多段 氯化 并 存 。间歇 法工 艺技 术成 熟 ， 设备 简单 ， 但 其缺 点是 设 备 的 生产 能 力有 限 ， 产 品质量 不 稳 定 ， 废水较多 ， 易 产生 爆 炸物 Ｎ Ｃ １ ， 安 全性 不 高 。 气 液 并 流 管 道 反 应 器 广 泛 用 于 多相 流 化 学 反
ＺＨ ＯＮＧ Ｙｉ ｎ ｇ ， ＹＵ Ａ Ｎ Ｘｉ ａ ｎ ｇ －ｑ ｉ ａ ｎ ， ＳＯＮＧ Ｈｏ ｎ ｇ － ｙ ｕ
（ Ｅ ａ ｓ ｔ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，
高 收率 、 减少 Ｎ Ｃ １ 的生 成量 。 同时 ， 该反应 又 是放热
反应 ， 较 大 的换热 面积 有利 于及 时移 走反应 热 ， 将反 应体 系 维持在 较低 的温度 ， 减少 副反 应 。 管 道 反应器 采用 连 续化操 作 ．生 产能 力较 间歇搅 拌釜 有较 大 的
提 升 。因此 ， 管道 反应 器应 用 于 Ｔ Ｃ Ｃ Ａ生产 ， 具 有 良 好 前景 。
第 ３期
２ ０ １ ３年 ３月
中国氯碱
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ — Ａｌ ｋ ａ ｌ ｉ
三氯异氰尿酸生产合成及应用进展
第6期2018年6月中国氯碱China Chlor-AlkaliNo.6Jun.,2018 19三氯异氰尿酸生产合成及应用进展王旭峰"，2,靳鹏"，2,张遵-(1.炼焦煤资源开发及综合利用国家重点实验室，河南平顶山467000;2.中国平煤神马集团能源化工研究院，河南平顶山467000;3.河南神马氯碱发展有限责任公司，河南平顶山467000)摘要：简述了近年来三氯异氰尿酸的合成方法、技术改进及应用方面的最新进展。
关键词：三氯异氛尿酸；合成；应用；进展中图分类号：TQ226.62 文献标识码：B文章编号：1009-1785(2018)06-0019-04Production and application progress of three chloro isocyanuricacidWANG Xu-feng1-2,JIN Peng1-2,ZHANG Zun3(Laboratory for Development and Comprehensive Utilization of Coking Coal Resources，Pingdingshan 467000, China；2.China PingMei ShenMa Group Energy and Chemical Research Institute，Pingdingshan 467000,China；3.Henan Shenma Chlor Alkali Development Co.,Ltd.,Pingdingshan467000,China) Abstract %The synthesis method，technical transformation and application progress of three chloroisocyanuric acid were introduced.Keywords:three chloro isocyanuric acid;synthesis;application;progress(接上期）薛墨庸[421等，以从乳房炎患牛的牛乳中分离出的 大肠杆菌和假丝酵母菌为试验菌株，观察了其对三氯 异氰尿酸钠等五种消毒剂的敏感度以探讨不同消毒剂对不同病原菌的抑制效果。
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三氯异氰尿酸的生产工艺评述
庄六星，李新民
（开封东大化工集团有限公司，河南开封475003）
摘要：评述了国内外三氯异氰尿酸的生产工艺，提出了适合国内氯碱企业采用的(种生产工艺即微分环流连续氯化生产工艺和二氯异氰尿酸钠深度氯化法生产工艺。
关键词：三氯异氰尿酸；二氯异氰尿酸钠；微分环流连续氯化；深度氯化法
三氯异氰尿酸（TCCA）是高效的消毒剂、漂白剂和氯化剂，随着该产品应用范围不断扩大，国内外市场需求呈上升趋势，许多新的生产装置拟建或在建，有必要对其主要生产工艺进行对比探讨，以期确定合适的最佳工艺。
1 氯气法
1.1 孟山都法
孟山都法是将钠盐溶液与过量10%～15%的氯气连续混合，并强力搅拌，赶排NCI3，PH值控制在3.0～4.5，以氰尿酸（CA）计，TCCA产率为80～90%。
1.2 FMC法
FMC法为二步氯化法。
CA的三钠盐溶液在PH值为12和温度5～40℃下，用过量氯气进行预氯化，部分氯化的产品再在值为1.5～3.5和温度5～20℃下用未耗掉的氯气进行最终氯化。
将CA三钠盐溶液两段氯化，据称可使副反应减少到最低程度，以CA计，TCCA产率为85～90%。
1.3 BASF法
BASF法是将溶于NaCI溶液中的三钠盐与氯气反应，氯化到PH值为3～6，加入部分碱和氯气，使PH值达到2.5～5.0。
据称将CA的三钠盐溶于NaCI中与氯气反应，可避免NCI3生成，且可获得98%的产率，产品质量分数大于99%。
1.4 氯气法的反应原理
氰尿酸与烧碱按摩尔比1.00:3.00～1.00：3.55配制成氰尿酸三钠，成盐后的浆料于氯化釜中通入氯气，在适当温度下进行氯化反应，生成三氯异氰尿酸，反应式如下：
H3(CNO)3+3NaOH+3CI2→CI3(CNO)3+3NaCI+3H2O
应注意的问题：
钠盐法由于反应激烈，对氯化反应温度控制要求较严格，反应温度不得超过20℃，否则不仅使氯化反应的危险性增加，而且易使氯化后的浆料黏性增大，造成离心脱水困难。
钠盐法生产中产生的NCI3量远较钙盐法多，所以生产过程中应特别注意安全问题，加强检测。
采用离子膜法烧碱，产品的纯度将会得到进一步提高，同时钠盐法产品的杂质较少，有利于出口和在要求较高的领域中使用。
1.5 氯气法的工艺流程
2 二氯异氰尿酸钠深度氯化法
先由烧碱和氯气反应制得10～11%的次氯酸钠溶液，然后再与精异氰尿酸在20～25℃反应，经冷却结晶生成二氯异氰尿酸钠。
收率一般为70～80%。
常州化工厂和河北楼底化工厂采用此法生产。
当冷却结晶温度不很低时，分离后的母液仍含有约20%的二氯异氰尿酸钠，若再补充通入氯气将二氯异氰尿酸钠深度氯化，控制母液PH值从6.8～7.5降至2.5～3.5，并保持30min生成溶解度较小的三氯异氰尿酸析出。
混合式氯化既可以生产二氯异氰尿酸钠，又可以生产三氯异氰尿酸，或者全部生产三氯异氰尿酸。
如需调整2种产品的产量，只要降低或提高二氯异氰尿酸钠溶液的结晶温度即可，是一种较易适应市场需要的联合生产方法。
四川乐山碱厂将采用此法生产二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸，二氯与三氯产物的比例分别为70%和30%。
3 微分环流连续氯化生产工艺
反应原理
主反应：
H3(CNO)3+3NaOH→CI3(CNO)3+3H2O
Na3(CNO)3+3CI2→CI3(CNO)3+3NaCI
副反应：
H3(CNO)3+3 H2O→NH3+3CO2
NH3+3CI2→NCI3+3HCI
微分环流连续化生产工艺流程如图2。
采用微分法进行氯化，依靠环流方式在反应器中区域化、连续化地完成反应、结晶、长晶、流出的过程。
使用催化剂既是一项工艺措施，又是一项安全措
施。
产物生成迅速，成型稳定，因此，在过滤、洗涤、干燥等后处理过程中，产品不易损失，收率高。
同时，产物的迅速形成抑制了副反应的进行，三氯化氮不易形成。
产品有效氯的质量分数稳定在90%以上，达到了出口所需求的优级品标准，产品收率为92%，优级品率98.6%，与之相比，间歇生产的不足之处在于含量不稳定，优级品率较低75～80%;，收率为66～80%。
国内生产厂家为江苏扬农化工集团有限公司和清华紫光集团扬州工厂。
4 结论
国内外的三氯异氰尿酸的各种生产工艺均较成熟，有多套工业化生产装置正常运行。
TCCA的生产工艺条件较为温和，不存在高温、高压、深冷、易燃等
危险因素，有可能产生的副产物三氯化氮极易爆炸，但只要通过控制原材料质量及工艺指标就能使三氯化氮减少到最低程度，从而确保生产安全。
4.1 微分环流连续氯化法
微分环流连续氯化法以氯气为氯化剂具有下列特点：（1）产品收率高、成本低、质量好，三氯化氮生成少，是连续化安全生产较理想的工艺，适于大规模
生产。
三氯异氰尿酸产品正处于发展期，目前主要用于出口，较高且稳定的质量和低成本有利于取得较好的经济效益。
随着国内市场的开发应用，将来也会
出现激烈的市场竞争。
较高的起点可以在激烈的市场竞争中取得较为明显的市场优势，规避市场风险。
（2）通过生产三氯异氰尿酸完全掌握连续氯化法的生产工艺，对氯碱企业其他氯产品的生产工艺产生有利的影响，对开发新的氯产品生产工艺有很大的促进作用。
4.2 二氯异氰尿酸钠深度氯化法
二氯异氰尿酸钠深度氯化法，即联合生产SDC和TCCA，也是国内厂家采用的成熟工艺。
它的特点在于（1）产品可以根据市场需求调节；（2）采用液体氯化剂低浓度次氯酸钠:有效氯10～11%；为原料，反应速度较快；（3）如果采用高浓度次氯酸钠:有效氯25～30%;则可以实现母液较大程度的回收利用，减少废水的排放量，实现较好的经济效益；（4）国内大多数氯碱企业均有低浓度次氯酸
钠生产装置，工艺成熟，质量稳定，如果有富余的生产能力，采用此工艺可以降低投资，有利于产品较快上马。
参考文献：
1. 祁宏祥. 微分环流新工艺生产三氯异氰尿酸的优势. 山西化工，200
2.（11）：18-19
2. 蒋琦. 三氯异氰尿酸合成. 化工生产与技术，2001.（4）.45-46。