重点有机化学实验汇总
有机化学实验十柱色谱
实验十柱色谱一.实验目的:1. 学习柱色谱的原理及方法。
二.实验重点和难点:1.学习柱色谱的原理及方法。
实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯主要化学试剂:石油醚(600C—900C)丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g菠菜色素95%乙醇四.实验装置图:五.实验原理:图 1 柱色谱装置柱色谱法是色谱方法之一。
色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
(一)色谱法的基本原理:是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同,或其它亲和作用的性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。
(二)色谱法的分类:1.根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。
2.根据操作条件的不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
(三)柱色谱原理:柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配,属于固--液吸附层析。
图1就是一般柱色谱装置。
柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。
液体样品从柱顶加入流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。
由于固定相对各组分吸附能力不同,以不同速度沿柱下移,形成若干色带。
再用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出,分别收集各组分,再逐个鉴定。
1.吸附剂:常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
吸附剂一般要经过纯化和活性处理。
选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。
吸附能力与颗粒大小有关。
颗粒太粗,流速快分离效果不好。
颗粒小,表面积大,吸附能力就高,但流速慢,因此应根据实际分离需要而定。
色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。
2.溶质的结构与吸附能力的关系:化合物的吸附能力与分子极性有关。
(完整版)北京大学有机化学实验要点总结
(完整版)北京⼤学有机化学实验要点总结据当年出题助教给的要点进⾏的总结(见⽂末图⽚),可能由没写全或者⾃⼰⽐较熟悉就没总结的地⽅,每年考核重点也在变化,仅供参考,⼀般考试涉及知识点很全,没有考不到,只有想不到,思考题也要复习到,会有原题内容:重⾯不重点,包括绪论课,实验基础知识与基本操作。
⾊谱、合成实验等。
题型:填空题,图释题,纠错题,简答题,综合题绪论课知识点提要1. 产率的计算:理论产量:根据反应式原料全部转化成产物的数量。
实际产量:实验中获得的纯产物的数量。
产率:实际产量/理论产量*100%。
[1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字2. 环保要求:节约;回收(所有产品和部分溶液需要回收)严禁使⽤有机溶剂清洗仪器(浪费、⼄醇等易燃的不能直接倒⼊⽔池中)2. 防⽕:不能⽤烧杯或敞⼝容器盛装易燃物⾦属着⽕只能⽤黄沙灭⽕有贵重仪器的实验室不能⽤⼲淀粉灭⽕器因为⼲粉灭⽕器中含有NaHCO3,受热分解产⽣H2O,导致⼲粉附着在仪器表⾯损坏仪器,精密仪器的灭⽕应该使⽤3. 防爆:常压蒸馏禁⽌在封闭体系内进⾏4. 部分危险品标志5. 个⼈安全:紧急洗眼器的位置:每个实验台上,⽔龙头旁边;淋浴花洒的位置:楼道⾥;灭⽕器的位置:6. 浓酸烧伤:⼤量⽔洗,3-5%碳酸氢钠溶液洗,涂烫伤油膏。
浓碱烧伤:⼤量⽔洗,1-2%硼酸溶液洗,涂烫伤油膏。
7. 取样注意事项:玻璃棒转移液体,镍勺、刮⼑转移固体取样:取出的试剂……⽴即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂,切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后必须⽴刻清理(尤其使⽤电⼦天平,上⾯不能残留任何药品)。
8. 升华法:⽔蒸⽓蒸馏法:9. 有机化学⽂献常见英⽂缩写:10. 临床药物合成阿司匹林的⽅法:(酸酐)(酰氯)11. 化学设计多步合成12. 药物⼿性差异导致疗效不同还会考各仪器名称,⼀些不常⽤的⼀定要记住,会考实验装置图第⼀次实验提要1. 位置:门;通风橱:实验室两头2. 常压蒸馏:在⼀个⽓压下进⾏,利⽤蒸馏操作分离两种混溶液体的操作【原理】蒸汽压:由于分⼦运动,液体分⼦有变为⽓体分⼦的倾向,⽤来衡量这种倾向⼤⼩的客观量度为蒸汽压。
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
高中化学-有机化学实验整理
高中化学-有机化学实验整理高中化学有机化学实验整理在高中化学的学习中,有机化学实验是非常重要的一部分。
通过亲自动手操作实验,我们能够更直观地理解有机化学的概念和原理,培养实验技能和科学思维。
接下来,让我们一起对高中阶段常见的有机化学实验进行整理。
一、乙醇的催化氧化实验实验目的:探究乙醇在铜催化下的氧化反应。
实验用品:乙醇、铜丝、酒精灯、试管、新制的氢氧化铜溶液。
实验步骤:1、将铜丝在酒精灯上加热,观察到铜丝表面由红色变为黑色。
2、迅速将变黑的铜丝插入盛有乙醇的试管中,反复多次。
可以观察到黑色的铜丝重新变为红色,同时闻到有刺激性气味的物质产生。
3、向试管中加入新制的氢氧化铜溶液并加热,观察到有砖红色沉淀生成。
实验原理:乙醇在铜的催化作用下被氧化为乙醛,铜则被还原为氧化铜。
氧化铜又被乙醇还原为铜。
化学反应方程式为:2CH₃CH₂OH+ O₂ → 2CH₃CHO + 2H₂O ;CH₃CHO + 2Cu(OH)₂+NaOH → CH₃COONa + Cu₂O↓ + 3H₂O二、乙酸乙酯的制备实验实验目的:制备乙酸乙酯并了解酯化反应的原理。
实验用品:乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、酒精灯、铁架台(带铁圈)、蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。
实验步骤:1、在蒸馏烧瓶中加入乙醇、乙酸和浓硫酸,混合均匀。
2、加热蒸馏烧瓶,使反应混合物保持微沸状态,将生成的乙酸乙酯蒸气经冷凝管冷却后收集在接受器中。
3、向收集到的乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液,振荡、静置,分层后分液,得到较纯净的乙酸乙酯。
实验原理:乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,化学反应方程式为:CH₃COOH + C₂H₅OH ⇌CH₃COOC₂H₅+ H₂O实验注意事项:1、浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,但浓硫酸的量不能过多,否则会导致副反应的发生。
2、向反应混合物中加入试剂的顺序是乙醇、浓硫酸、乙酸,不能颠倒。
3、加热时温度不能过高,要保持在 170℃左右,防止乙醇和乙酸大量挥发,以及发生副反应生成乙醚。
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代制备中的一个重要方法,正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的,HBr 是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此,在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法,并在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr 气体吸收,以免造成对环境的污染。
在反应中,过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用,通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速,还可以将反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中,故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机,又佯盐遇水分解,必须用干燥漏斗进行此步洗涤(1):+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤(1)在100ml圆底烧瓶中加入15ml水,然后加入18ml浓硫酸(分3-4次加),摇匀后,冷却至室温,再加入11.2ml正丁醇,混合后加入15g溴化钠(小心加入,节不可在磨口处留有固体),充分振荡,加入几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流(因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。
有机化学化学实验汇总
只用一种试剂鉴别多种物质
物质的鉴别——题型解析
物质的分离和提纯
(2)固—液混合分离型
(1)固—固混合分离型
反应条件的选择
1
需加热的反应 水浴加热:银镜反应、酯的水解等
2
不需要加热的反应: 制乙炔、溴苯 酒精灯直接加热:乙烯、酯化反应及与新制氢氧化铜悬浊液反应
3
液面下:
水浴中:
蒸馏烧瓶支管口略低处:
温度计水银球插放位置
实验复习,不仅要知其然,而且要知其所以然。不仅要掌握实验如何做,还要去研究如何改进实验装置,怎样做才能更好。在不断进行实验分析的基础上,使分析问题的能力不断提高。
01
有机物的制备:乙烯、乙炔、乙酸乙酯等
03
物质的鉴别与检验
05
有机综合实验
02
有机物的分离与提纯
04
仪器的洗涤与事故的处理
主要内容:
有机物的制备:乙烯、乙炔
不能用启普发生器
杂质气体的除去
减缓反应速率
制取乙炔的注意事项:
启普发生器
”
乙酸乙酯的制取
饱和Na2CO3溶液作用:
贰
防止倒吸
壹
浓H2SO4在此反应中作用:
叁
长导管作用:
注意事项:
反应原理
反应条件
试管的洗涤
银氨溶液的制备
性质实验:银镜反应
STEP2
STEP1
利用被鉴别物质的物理性质(包括焰色反应),如颜色(包括水溶液中的Байду номын сангаас子)、气味、溶解性等。
大学有机化学实验复习资料
⼤学有机化学实验复习资料⼤学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)⼀.仪器名称(考点)(考10分)①直形冷凝管②空⽓冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏⽃⑥恒压滴液漏⽃(1)(2)(3)(4)(1)三⼝链接管,(2)蒸馏头,(3)尾接管,(4)布⽒漏⽃⼆、相关基础常识(考点)如:1.液体的沸点⾼于多少摄⽒度需要⽤空⽓冷凝管?140℃2.蒸馏瓶的选⽤与被蒸液体量的多少有关,通常装⼊液体的体积应为蒸馏瓶容积的:1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点⾄少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为:1-2滴/秒。
5.重结晶过程中,若⽆晶体出现,可以采取⽤玻棒摩擦内壁或加⼊晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离⽐较完全;滤出的固体容易⼲燥。
7. 在蒸馏操作时,不能⽤球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时,可以⽤直形冷凝管,代替球形冷凝管。
9.使⽤布⽒漏⽃抽滤时,滤纸应该稍⼩于布⽒漏⽃瓷孔⾯。
⼀、蒸馏与沸点的测定(重点)仪器的安装:仪器装置的总原则是由下往上,由左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题:1. 烧瓶中装⼊液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点⾄少相差30℃以上?3. 液体的沸点⾼于140℃⽤空⽓冷凝管。
4. 蒸馏时需加⼊沸⽯防⽌暴沸,如加热后发现未加沸⽯,应先停⽌加热,然后补加。
5.进⾏简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝⽔,再进⾏加热。
6.冷凝管通⽔⽅向是由下⽽上,反过来⾏吗?为什么?冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀,⽓体的冷凝效果不好。
其⼆,冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时,把最后⼀个⽓泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点,因为此时⽑细管液体的蒸汽压与⼤⽓压平衡蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒?答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。
中科院有机化学复习资料 有机实验总结-用来解释书上思考题
实验1、薄层色谱2、在混合物薄层色谱中,如何判定各组分在薄层上的位置?答:薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样,主要根据样品的极性,溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。
凡溶剂的极性越大,则对化合物的洗脱力也越大,也就是说Rf值也越大,(如果样品在溶剂中有一定溶解度)。
因为根据溶剂的极性,化合物的极性及Rf值,可知各组分在薄层板上的位置。
3、展开剂的高度若超过了点样线,对薄层色谱有何影响?答:这样所点试样将被溶剂所洗脱,薄层色谱无法展开。
4.样品斑点过大对分离效果会产生什么影响?答:样品的用量对物质的分离有很大的影响,若样品量太小,有的成分不易显出,若量太多,斑点过大,易造成交叉和拖尾现象。
5.如何进行点样?答:在距薄层板一端2cm处,作为点样线。
用内径1mm管口平齐的毛细管吸取1%样品溶液,垂直地轻轻接触到点样线上,待第1次点的样品溶剂挥发后,再在原处重复点第2次,点样斑点直径一般不超过2mm。
6.划点样线为什么用铅笔而不用圆珠笔?答:圆珠笔芯中含有溶剂油会随展开剂一起迁移,污染样品。
7.为什么层析缸必须加盖密闭?答:薄层层析利用展开剂对各组分的溶解能力和被吸附能力的不同,最终将各组分分开。
在展开过程中不能让溶液挥发掉,若溶剂挥发过快,则达不到分离效果。
实验2 分馏1、什么叫沸点?答:加热纯净液体物质时,当该物质的蒸气压等于液体表面大气压时,液体开始沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:蒸馏时沸石起沸腾中心的作用,可以防止液体过热而暴沸,因为沸石表面有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。
不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液剧烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾。
沸腾的液体要等稍冷后再加沸石。
用过的沸石不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
⼤学有机化学实验全个有机实验完整版汇总⼤学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验⼀蒸馏和沸点的测定⼀、试验⽬的1、熟悉蒸馏法分离混合物⽅法2、掌握测定化合物沸点的⽅法⼆、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、⽑细管、橡⽪圈、铁架台、沸⽯、氯仿、⼯业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取⼀⼲燥圆底烧瓶加⼊约50ml的⼯业酒精,并提前加⼊⼏颗沸⽯。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通⼊冷⽔,在打开电热套进⾏加热,慢慢增⼤⽕⼒使之沸腾,再调节⽕⼒,使温度恒定,收集馏分,量出⼄醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在⼀⼩试管中加⼊8-10滴氯仿,将⽑细管开⼝端朝下,将试管贴于温度计的⽔银球旁,⽤橡⽪圈束紧并浸⼊⽔中,缓缓加热,当温度达到沸点时,⽑细管⼝处连续出泡,此时停⽌加热,注意观察温度,⾄最后⼀个⽓泡欲从开⼝处冒出⽽退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放⼊沸⽯为什么能防⽌暴沸若加热后才发觉未加沸⽯,应怎样处理沸⽯表⾯不平整,可以产⽣⽓化中⼼,使溶液⽓化,沸腾时产⽣的⽓体⽐较均匀不易发⽣暴沸,如果忘记加⼊沸⽯,应该先停⽌加热,没有⽓泡产⽣时再补加沸⽯。
2、向冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来效果会怎样把橡⽪管套进冷凝管侧管时,怎样才能防⽌折断其侧管冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀,⽓体的冷凝效果不好。
其⼆,冷凝管的内管可能炸裂。
橡⽪管套进冷凝管侧管时,可以先⽤⽔润滑,防⽌侧管被折断。
3、⽤微量法测定沸点,把最后⼀个⽓泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸⽓压与外界压强相等时的温度。
最后⼀个⽓泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
化学高中有机化学知识点归纳汇总
化学:高中有机化学知识点总结1.需水浴加热的反应有:(1)、银镜反应(2)、乙酸乙酯的水解(3)苯的硝化(4)糖的水解(5)、酚醛树脂的制取(6)固体溶解度的测定凡是在不高于100℃的条件下反应,均可用水浴加热,其优点:温度变化平稳,不会大起大落,有利于反应的进行。
2.需用温度计的实验有:(1)、实验室制乙烯(170℃)(2)、蒸馏(3)、固体溶解度的测定(4)、乙酸乙酯的水解(70-80℃)(5)、中和热的测定(6)制硝基苯(50-60℃)〔说明〕:(1)凡需要准确控制温度者均需用温度计。
(2)注意温度计水银球的位置。
3.能与Na反应的有机物有:醇、酚、羧酸等——凡含羟基的化合物。
4.能发生银镜反应的物质有:醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖——凡含醛基的物质。
5.能使高锰酸钾酸性溶液褪色的物质有:(1)含有碳碳双键、碳碳叁键的烃和烃的衍生物、苯的同系物(2)含有羟基的化合物如醇和酚类物质(3)含有醛基的化合物(4)具有还原性的无机物(如SO2、FeSO4、KI、HCl、H2O2等)6.能使溴水褪色的物质有:(1)含有碳碳双键和碳碳叁键的烃和烃的衍生物(加成)(2)苯酚等酚类物质(取代)(3)含醛基物质(氧化)(4)碱性物质(如NaOH、Na2CO3)(氧化还原――歧化反应)(5)较强的无机还原剂(如SO2、KI、FeSO4等)(氧化)(6)有机溶剂(如苯和苯的同系物、四氯甲烷、汽油、已烷等,属于萃取,使水层褪色而有机层呈橙红色。
)7.密度比水大的液体有机物有:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。
8、密度比水小的液体有机物有:烃、大多数酯、一氯烷烃。
9.能发生水解反应的物质有卤代烃、酯(油脂)、二糖、多糖、蛋白质(肽)、盐。
10.不溶于水的有机物有:烃、卤代烃、酯、淀粉、纤维素11.常温下为气体的有机物有:分子中含有碳原子数小于或等于4的烃(新戊烷例外)、一氯甲烷、甲醛。
12.浓硫酸、加热条件下发生的反应有:苯及苯的同系物的硝化、磺化、醇的脱水反应、酯化反应、纤维素的水解13.能被氧化的物质有:含有碳碳双键或碳碳叁键的不饱和化合物(KMnO4)、苯的同系物、醇、醛、酚。
有机化学实验总结(五篇范文)
有机化学实验总结(五篇范文)第一篇:有机化学实验总结有机化学实验总结转眼间,短短五周的实验课已经结束了。
现在回想起来,在有机化学实验课上,真的收获了很多。
这些收获也不仅仅是学会了一些基本的化学实验操作,对很多反应和有机物的性质有了更深的理解,更重要的是学会了严谨,学会了提前准备,学会了思考……这些都将在我以后的学习和生活中有很重要的意义。
最重要的一点是严谨,做实验时要做到一丝不苟。
还记得第一次进入实验室看到的情景,整齐的仪器、药品摆放,一尘不染的桌面,还有处理的器材……我深深意识在这个实验室里是不容许有一点马虎的。
做有机实验是要严格按照标准操作来的。
蒸馏、过滤、萃取、干燥……每一个地方都要足够细心,足够严谨,很多时候会做得慢,如果有时候追求速度,就很容易出现反应进行不充分、生成物产率低的情况。
还记得第一次做酯化反应实验时,由于没有注意控制水位,导致无法分析反应是否已经达到限度,加热了很长时间,还没能准确测出生成的水量。
我深深体会到了做有机实验时是一点也马虎不得的。
任何一个失误都有可能对实验结果造成很大的影响。
当然做有机实验时也需要足够的耐心。
还记得做呋喃甲酸和呋喃甲醇合成实验的时候,总共用了三十分钟搅拌反应物,萃取又做了三次,还有每次蒸馏的时候都要时刻注意温度的变化和烧瓶里的变化,不能走神。
这些过程都需要足够的耐心。
当看到自己制备的晶体长的很“好看”时,当得到的产物量“很足”的时候,觉得一切等待都是值得的。
还有很多实验操作是需要慢工出细活的,如果没有足够的耐心,很难做出理想的实验结果。
做有机实验时要提前准备,事先有预习是非常重要的,如果预习了,就会对这个实验有一个初步的了解,知道了实验的一些具体步骤,要准备哪些药品和器材,实验过程中又要注意一些什么问题,只有预习好了,在做实验时才能够得心应手。
当然,在预习中,我们也可能会发现一些问题,有一些不懂的地方,而这些我们都可以把它们标记下来,在老师讲解的时候认真搞懂,或者是带着疑惑去实验探究,这对加深知识点的理解是很有帮助的。
有机化学实验十一醇、酚的鉴定
实验十一 醇、酚的鉴定一. 实验目的:1. 进一步认识醇类的性质; 2比较醇,酚之间的化学性质的差异; 3. 认识羟基和烃基的相互影响.二. 实验重点和难点:1. 醇酚之间的化学性质的差异;2. 认识羟基和烃基的相互影响.实验类型:基础性 实验学时:4学时三. 实验装置和药品:实验仪器: 试管 滴管 烧杯 酒精灯 pH 试纸化学药品: 甲醇 乙醇 丁醇 辛醇 1%高锰酸钾 异丙醇5%氢氧化钠 10%硫酸铜 乙二醇 10%盐酸10%三氯化铁 苯酚 间苯二酚 对苯二酚邻硝基苯酚 水杨酸 苯甲酸 溴水 甘油四. 实验原理:醇和酚的结构中都含有羟基,但醇中的羟基与烃基相。
酚中羟基与芳环直接相连,因此它们的化学性质上有许多不相同的地方。
1.醇的性质:a. 醇和乙酰氯直接作用生成酯的反应可用于醇的定性试验:CH 3COCl + ROH ———→ CH 3COOR + HCl低级醇的乙酰酯有香味,容易检出。
高级醇的乙酰酯因香味很淡或无香味而不适用。
b. 含10个碳以下的醇和硝酸铈铵溶液作用可生成红色的络合物,溶液的颜色由橘黄色变成红色,此反应可用来鉴别化合物中是否含有羟基。
(NH 4)2Ce(NO 3)6+ROH ———→(NH 4)2Ce(OR)(NO 3)5+HNO 3c. 铬酸是鉴别醇和醛、酮的一个重要试剂,反应在丙酮溶液中进行,可迅速获得明确的结果,铬酸试剂可氧化伯醇,仲醇及所有醛类,在5秒內产生明显的颜色.溶液由橙色变为蓝绿色.而在试验条件下,叔醇和酮不起反应,因此,铬酸试验可使伯醇与叔醇区别开来.H 2SO 4H 2CrO 7+RCH 2OH(或)R 2CHOH ———→Cr 2(SO 4)3+RCO 2H+R 2C=Od. 不同类型的醇与氯化锌—盐酸(Lucas )试剂反应的速度不同,三级醇最快,二级醇次之,一级醇最慢,故可用来区别一、二、三级醇,含3—6个碳原子的醇可溶于氯化锌—盐酸溶液中,反应后由于生成不溶于试剂的卤代烷,故会出现混浊或分层,利用各种醇出现混浊或分层的速度不同可加以区别;含6个碳原子以上的醇类不溶于水,故不能用此法检验;而甲醇和乙醇由于生成相应卤代烷的挥发性,故此法也不适用。
高考化学有机化学重点知识点总结
高考化学有机化学重点知识点总结
一、有机化学基本概念
1. 有机物的定义和特点
2. 有机化合物的分类和命名方法
3. 有机化学中常见的官能团和官能团转化反应
二、碳链的构建和环状化合物
1. 碳链的构建:饱和和不饱和碳链的区别和构建方法
2. 碳链上的取代反应和它们的主要特点
3. 环状化合物的构建和命名方法
4. 环状化合物的稳定性和活性
三、烷烃和烯烃类化合物
1. 烷烃的命名和性质
2. 烯烃的构建和命名方法
3. 烯烃的立体化学和环状烯烃的特性
四、卤代烃和醇类化合物
1. 卤代烃的命名和性质
2. 卤代烃的取代反应和消除反应
3. 醇类化合物的命名、分类和性质
4. 醇类的酸碱性和醇酸酯的制备方法
五、醛类和酮类化合物
1. 醛类和酮类化合物的命名和性质
2. 醛类和酮类的氧化还原反应
3. 醛类和酮类的加成反应和缩合反应
六、羧酸和酯类化合物
1. 羧酸的命名和性质
2. 酯类化合物的命名和性质
3. 羧酸的还原反应和酯的酸碱性
七、胺类化合物
1. 胺类化合物的命名和性质
2. 胺的亲核取代反应和亲电取代反应
3. 氨在生物体中的重要作用
八、重要的生物大分子
1. 碳水化合物的分类和结构特点
2. 蛋白质的结构和功能
3. 脂类的结构和功能
4. 核酸的结构和功能
九、化学实验中的有机化学技术
1. 有机合成实验中的常用反应和技术方法
2. 有机化合物的分离和纯化方法
3. 有机化合物的鉴定和定量分析方法
本总结仅列举了高考有机化学的一些重点知识点,希望能对你的复习有所帮助。
如果还有其他问题,可以继续询问。
有机化学实验九薄层色谱
有机化学实验九薄层⾊谱实验九薄层⾊谱⼀.实验⽬的:1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作⽅法。
⼆.实验重点和难点:1.学习薄层⾊谱法的原理及⽅法。
实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:4块显微载玻⽚50mL烧杯分液漏⽃布⽒漏⽃研钵烘箱吸管玻璃板点样⽑细管、⼤头针、直尺、玻棒⽆⽔硫酸钠主要化学试剂:95%⼄醇⽯油醚(60-900C)丙酮⼄酸⼄酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)⽔溶液硅胶G实验类型:基础性实验学时:4学时四.实验装置图:五.实验原理:薄层⾊谱(thin layer chromatography,缩写TLC)薄层⾊谱⼜叫薄板层析,是快速分离和定性分析少量物质的⼀种很重要的实验技术,属固-液吸附⾊谱,它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点,⼀⽅⾯适⽤于少量样品(⼏到⼏微克,甚⾄0.01微克)的分离;另⼀⽅⾯在制作薄层板时,把吸附层加厚加⼤,⼜可⽤来精制样品,此法特别适⽤于挥发性较⼩或较⾼温度易发⽣变化⽽不能⽤⽓相⾊谱分析的物质。
此外,薄层⾊谱法还可⽤来跟踪有机反应及进⾏柱⾊谱之前的⼀种“预试”。
薄层层析法是⼀种微量快速的分析分离⽅法。
它具有灵敏、快速准确等优点。
薄层层析的原理和柱层析⼀样,属于固⼀液吸附层析的类型。
通常是把吸附剂放在玻璃板上成为⼀个薄层,是为固定相,以有机溶剂作为流动相。
实验时,把要分离的混合物滴在薄层析的⼀端,⽤适当的溶剂展开,当溶剂流经吸附剂时,由于各物质被吸附的强弱不同,就以不同的速率随着溶剂移动。
展开⼀定时间后,让溶剂停⽌流动,混合物中各组分就停留在薄层析上显⽰出⼀个个⾊斑的⾊谱图。
若各组分⽆⾊,可喷洒⼀定的显⾊剂使之显⾊。
它是利⽤混合物中各组分在某⼀物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作⽤性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进⾏反复的吸附或分配等作⽤,从⽽将各组分分开。
它是近年来发展起来的⼀种微量快速⽽简单的⾊谱法,它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点。
有机化学实验十二醛和酮的鉴定
实验十二醛和酮的鉴定一.实验目的:1. 通过实验进一步加深对醛、酮的化学性质的认识;2.通过醛、酮的特征反应,掌握鉴别醛、酮的化学方法;二.实验重点和难点:1. 醛、酮的化学性质的认识;2. 鉴别醛、酮的化学方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器: 试管滴管酒精灯试管夹烧杯锥形瓶布氏漏斗抽滤瓶 pH试纸水浴装置主要化学试剂: 2,4—二硝基苯肼试剂乙醛水溶液丙酮苯乙酮稀硫酸浓硫酸95%乙醇 5%硝酸银浓氨水甲醛苯甲醛铬酸试剂 NaHSO3溶液 10%氢氧化钠溶液碘—碘化钾溶液正丁醛 Schiff试剂托伦试剂费林试剂(I 和 II)淀粉溶液脱脂棉浓H2SO3四.实验原理:(1)醛和酮都含有羰基,可与苯肼、2,4—二硝基苯肼、亚硫酸氢钠、羟胺、氨基脲等羰基试剂发生亲核加成反应。
所得产物经适当处理可得到原来的醛酮,这些反应可用来分离提纯和鉴别醛,酮。
醛和酮在酸性条件下能与2,4—二硝基苯肼作用,生成黄色、橙色和橙红色的2,4—二硝基苯腙沉淀。
2,4—二硝基苯腙是有固定熔点的结晶,易从溶液中析出,即可作为检验醛,酮的定性试验,又可作为制备醛,酮衍生物的一种方法。
(2)鉴于醛比酮易被氧化的性质,选用适当的氧化试剂可以区别,区别醛,酮的一种灵敏的试剂是Tollens试剂,它是银氨络离子的碱性水溶液,反应时醛被氧化成酸,银离子被还原成银附着在试管壁上,故Tollens试验又称银镜反应。
RCHO+2Ag(NH3)2+OH- ——→2Ag↓+RCO2NH4 + H2O + 3NH3铬酸试验也可用来区别醛,酮,由于铬酸在室温下很容易将醛氧化为相应的羧酸,溶液由橘黄色变成绿色,酮在类似条件下不发生反应。
3RCHO+H2Cr2O7+3H2SO4——→3RCO2H+Cr2(SO4)3+4H2O橘黄绿色由于伯醇和仲醇也咳被铬酸氧化,因此铬酸试验不是鉴别醛的特征反应,只有通过用2,4-二硝基苯肼鉴别出羧基后,才能用此法进一步区别醛和酮。
高中化学必会的有机实验整理汇总
高中化学必会的有机实验整理汇总!一、物理性质实验1.石油的分馏实验:装配一套蒸馏装置,将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中,再加几片碎瓷片以防石油暴沸。
然后加热,分别收集60℃~150℃和150℃~300℃时的馏分。
装置:现象与解释:石油是烃的混合物,没有固定的沸点。
在给石油加热时,低沸点的烃先气化,经过蒸馏分离出来;随着温度的升高,高沸点的烃再气化,经过蒸馏后又分离出来。
收集到的60℃~150℃时的馏分是汽油,150℃~300℃时的馏分是煤油2.蛋白质的盐析实验:在盛有鸡蛋白溶液的试管里,缓慢地加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液,观察现象。
然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里,观察沉淀是否溶解。
装置:现象与解释:有沉淀的析出,析出的沉淀可以溶解在水中。
向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后,蛋白质的溶解度减小,使蛋白质凝聚析出,这种作用叫盐析。
盐析是一个可逆的过程。
3.有机物物理性质也表现出一定的规律,归纳如下:⑴颜色:有机物大多无色,只有少数物质有颜色。
如苯酚氧化后的产物呈粉红色。
⑵状态:分子中碳原子数不大于4的烃(烷、烯、炔)、烃的衍生物中的一氯甲烷、甲醛呈气态,汽油、煤油、苯、甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等呈液态,绝大多数高分子化合物常温下呈固态。
⑶气味:中学化学中涉及到的很多有机物具有一定的气味,如:苯有特殊气味,硝基苯有苦杏仁味,甲醛、乙醛、乙酸有刺激性气味,乙酸乙酯有芳香气味。
⑷密度:气态有机物的相对分子质量大于29时,密度比空气大;液态有机物密度比水小的有烃(烷、烯、炔、芳香烃)、低级酯、一氯代烃、乙醇、乙醛等;密度比水大的有硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇、丙三醇等。
烷、烯、炔等烃类同系物相对密度随着分子内碳原子数的增加的而增大;一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。
⑸水溶性:与水任意比混溶和易溶于水的有乙醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙三醇、苯酚(65℃以上)、甲醛、葡萄糖等;难溶于水的有烃(烷、烯、炔、芳香烃)、卤代烃、高级脂肪酸、硝基苯、溴苯。
(完整版)高中有机化学实验大全
(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时,操作注意事项是:_先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C,再加入苯(苯的挥发性)
(2)步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是_水浴_。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_分液漏斗_。
(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是_除去混合酸_。
(3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。
(4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
(5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀。【先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C,再加入苯(苯的挥发性)】
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
(2)顺序:苯,溴,铁的顺序加药品
(3)伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是导气、冷凝(以提高原料的利用率和产品的收率)。
(4)导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为_HBr气体易溶于水,防止倒吸_(进行尾气吸收,以保护环境免受污染)。
(5)反应后的产物是什么?如何分离?纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_,振荡,再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)
有机化学实验总结
有机化学实验总结有机化学实验总结篇一:有机化学实验总结有机化学实验总结作为应用化学的学生实验是我们的强项,也是我们毕业以后可以与别人竞争的筹码,所以我们应该认真对待实验课,提前做好实验预习和实验注意小节,提前查好需要使用的物理常数而不是机械式的重复,这样才能成为一个合格的实验者。
我们这学期做了很多实验,现总结如下:从这些实验中我学到了很多东西,有物质的制备与分离、干燥剂的使用、低沸点物质的处理、减压蒸馏的操作、水蒸气蒸馏的原理等。
现就一些知识总结如下:物质的分离(1)重结晶重结晶提纯的一般过程为:1. 将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中,制成接近饱和的浓溶液。
若固体有机物的熔点较溶剂沸点低,则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。
2.若溶液含有色杂质,要用活性炭煮沸褪色。
(活性炭不能在溶液沸腾时加入,以免溶液爆沸,产量减少)3.热过滤,出去其中的不溶性物质及活性炭。
(布氏漏斗和吸滤瓶要预热)4.冷却结晶,静置冷却,使结晶自饱和溶液中析出。
等到大部分结晶析出时可用冷水或冰水冷却,使结晶完全,而杂质留在母液中。
5.抽滤洗涤。
重结晶的关键是选择适宜的溶剂,合适的溶剂必须具备以下条件:重结晶的关键是选择适宜的溶剂,必须具备以下条件:1. 不与被提纯物反应。
2.在较高温时能溶解多量的被提纯物,而在室温或更低温度是只溶解少量。
3.对杂质的溶解度很大或很小,前一种可让杂质留在母液中,后一种使杂质在热过滤时被过滤了。
4.溶剂易挥发,易与结晶分离除去,沸点不宜过低。
5.价格低、毒性小、易回收、操作安全。
6.能得到较好的晶体(2)萃取操作原理:利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同,使该物质从一种溶剂转移至另一种,以到达分离和提纯的目的。
溶剂选择:①与原溶剂不相溶;②与原溶剂密度差相对较大;③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶解度较大;④化学稳定性好;⑤易于与被萃取物分离;⑥无毒性、不易燃。
高中有机化学基础-实验知识点汇总
高中有机化学基础-实验知识点汇总实验1:蒸馏实验:蒸馏:利用互溶液体混合物中各组分沸点不同(一般相差30℃以上)进行分离提纯的一种方法。
实验室蒸馏石油1. 石油为什么说是混合物?蒸馏出的各种馏分是纯净物还是混合物?石油中含多种烷烃、环烷烃,因而它是混合物。
蒸馏出的各种馏分也还是混合物,因为蒸馏是物理变化。
2. 在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片,其作用如何?防暴沸。
3. 温度计的水银球的位置和作用如何?插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位,用以测定蒸汽的温度。
4. 蒸馏装置由几部分构成?各部分的名称如何?中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何?四部分:蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。
冷却水从下端的进水口进入,从上端的出水口流出。
5.收集到的直馏汽油能否使酸性KMnO4溶液褪色?能否使溴水褪色?为何?不能使酸性KMnO4溶液褪色,但能使溴水因萃取而褪色,因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃组成的。
实验2:萃取利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中,从而进行分离的方法。
常用的萃取剂有苯、乙醚、二氯甲烷、CCl4等萃取剂的选择①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③溶质不与萃取剂发生任何反应分液:常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。
实验3:煤的干馏1.为何要隔绝空气?干馏是物理变化还是化学变化?煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物质?有空气氧存在,煤将燃烧。
干馏是化学变化,煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水;木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油2. 点燃收集到的气体,有何现象?取少许直试管中凝结的液体,滴入到紫色的石蕊试液中,有何现象,为什么?此气体能安静地燃烧,产生淡蓝色火焰。
能使石蕊试液变蓝,因为此液体是粗氨水,溶有氨,在水中电离呈碱性。
实验4:制溴苯、硝基苯的实验一、制溴苯1. 反应方程式2. 装置中长导管的作用如何?导气兼冷凝,冷凝溴和苯(回流原理)3.所加铁粉的作用如何?催化剂(严格地讲真正起催化作用的是FeBr3)4. 导管末端产生的白雾的成分是什么?产生的原因?怎样吸收和检验?锥形瓶中,导管为何不能伸入液面下?白雾是氢溴酸小液滴,由于HBr极易溶于水而形成。
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实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH34H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N+O2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO3(浓)H2OH2SO4NO2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤9. 1.上图装好装置。
10.2.配好的混酸放入恒压滴液漏斗中,三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
11.3.启动搅拌,将混酸慢慢滴入反应瓶,控制反应温度在50-55℃。
12.4.反应完后冷至室温,分离酸和产物层,产物层用水,氢氧化钠溶液洗涤,氯化钙干燥。
13.5.减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大,所以处理硝基化合物时要特别小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇洗,可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时,特别是NaOH不可过分用力振荡,否则使产品乳化难以分层,遇此情况,可加入固体NaOH或NaCl饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解,故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应,温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50-55℃之间温度过高了各有什么不好?2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在?苯胺的制备一、实验目的1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。
二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(-NH2)导入苯环上。
而是经过间接的方法来制取,芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。
实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属进行化学还原。
常用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁-盐酸锡-盐酸法。
NO2NH2Sn/HCl还原三、实验仪器与药品三颈烧瓶,回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
四、实验步骤a、a、安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应;c、c、结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏);d、d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。
3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH,干燥,原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题1、1、根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯?3、3、反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振,若完全溶解表示反应已完成,为什么?实验四乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2. 2.进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHC OCH3 +H2O三、仪器与药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭四、实验步骤1、1、50ml圆底烧瓶中,放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。
2、2、装上分馏柱,插入温度计,按上图所示。
3、3、回流加热约1h。
4、4、反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中,冷却抽滤,洗涤粗产品。
5、5、将粗产品重结晶、抽滤。
五、思考题1、1、在重结晶时需要注意哪些方面才可以使产品收率搞、质量好?2、2、反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在100-110℃之间呢?温度过高有什么不好?实验五正溴丁烷的制备一、实验目的1、1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法;2、2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作,进一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理主反应:NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O可能的副反应:CH3CH2CH2CH2OH24CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CH CH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OC H2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3四、实验步骤1. 1.在100ml圆底烧瓶中,加入10ml水,磁力搅拌子,慢慢加入12ml浓H2SO4,混匀冷至室温。
2. 2.加入正丁醇7.5ml,混合后加入10g研细的溴化钠,充分振荡。
3. 3.按装置图装好,用5%NaOH作吸收剂。
4. 4.开启磁力搅拌器,加热回流0.5h,冷却后,改作蒸馏装置,用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5.馏出液转入分液漏斗,用10ml水洗涤,小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用5ml浓H2SO4洗涤。
6. 6.尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和水各10ml洗涤。
7.7.产物移入干燥小三角烧瓶中,加入无水CaCl2干燥,间隙摇动,至液体透明。
8.8.蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论1. 1.本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质?它们是如何被除去的?3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?实验六乙酸乙酯的制备一、实验目的1、1、解从有机酸合成酯的一般原理及方法;2、2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O三、仪器与药品球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏装置、无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4四、实验步骤冰水浴1、1、在250ml圆底烧瓶中加入9ml无水乙醇和12ml浓硫酸,混匀后,加入磁力搅拌子,装上冷凝管。
2、2、滴液漏斗中加入14ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液,慢慢低价,同时小心加热反应瓶,使蒸出生成的乙酸乙酯的速度与低价混合液的速度一致,直到不再有镏出液出来为止。
3、3、在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止。
4、4、将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl洗涤,再用5mlCaCl2洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。
5、5、有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO4干燥。
6、6、常压蒸馏、收集72-780C馏分。
五、思考题1、1、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?2、2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?3、3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?实验七正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法;2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3H 2SO 42三、药品和仪器药品:正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙仪器:圆底三口烧瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,蒸馏瓶。
四、实验装置五、实验操作在100ml 三口烧瓶中,加入31ml 正丁醇、4.5ml 浓硫酸和磁力搅拌子,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V -3.5)ml 水,另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在油浴锅里,开启磁力搅拌器,加热至微沸,进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。
大约经1.5h 后,三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI 水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12ml 水、8ml 5%氢氧化钠溶液、8ml 水和8ml 饱和氮化钙溶液洗涤,用1g 无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml 蒸馏瓶中蒸馏,收集140—144οC 馏分。
六、思考题1、 1、 如何得知反应已经比较完全?2、 2、 反应物冷却后为什么要倒入25ml 水中?各步的洗涤目的何在?环己烯的制备一、实验目的1、熟悉环己醇在酸催化下的反应机理,掌握环己烯的制备方法; 2、巩固分液漏斗的使用,复习分馏操作。