纳米二氧化钛涂层的制备及其阻垢性能的研究
纳米二氧化钛基木材防腐剂制备及固着机理研究
纳米二氧化钛基木材防腐剂制备及固着机理研究随着人们对环境保护意识的不断提高,传统的木材防腐剂已经无法满足人们的需求。
纳米技术的应用为木材防腐提供了新的思路和方法。
本文以纳米二氧化钛为基础,研究了纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备及其固着机理。
一、纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备1. 材料与仪器本实验采用的材料有:二氧化钛分散液、木材样品、甲醛、醋酸、乙醇、水等。
仪器有:紫外可见分光光度计、离子色谱仪、扫描电镜等。
2. 制备方法(1)制备纳米二氧化钛分散液:将二氧化钛粉末加入去离子水中,超声处理30分钟,离心沉淀,倒掉上清液,重复以上步骤2-3次,最后将二氧化钛沉淀加入水中,搅拌至分散均匀。
(2)制备纳米二氧化钛基木材防腐剂:将甲醛、醋酸、乙醇混合成溶液,将木材样品浸泡在溶液中,取出后放置于干燥器中烘干,再将纳米二氧化钛分散液喷洒于木材表面,烘干后即可得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。
二、纳米二氧化钛基木材防腐剂的性能测试1. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪中进行测试,结果显示,纳米二氧化钛基木材防腐剂中的二氧化钛能够与木材表面形成化学键,从而有效地防止木材腐朽。
2. 离子色谱分析将样品放入离子色谱仪中进行测试,结果显示,纳米二氧化钛基木材防腐剂具有良好的防腐性能,能够有效地抑制木材中的微生物生长。
3. 扫描电镜观察将样品放入扫描电镜中进行观察,结果显示,纳米二氧化钛基木材防腐剂能够与木材表面紧密结合,形成稳定的保护层。
三、纳米二氧化钛基木材防腐剂的固着机理研究1. 表面电荷测试将样品放入表面电荷测试仪中进行测试,结果显示,纳米二氧化钛基木材防腐剂能够增加木材表面的负电荷密度,从而增强了其与二氧化钛粒子的吸附力。
2. 红外光谱测试将样品放入红外光谱仪中进行测试,结果显示,纳米二氧化钛基木材防腐剂中的甲醛、醋酸等活性物质能够与木材表面形成化学键,从而增强了其与二氧化钛粒子的相互作用力。
3. 扫描电镜观察将样品放入扫描电镜中进行观察,结果显示,纳米二氧化钛基木材防腐剂能够与木材表面形成致密的保护层,从而有效地防止木材腐朽。
纳米二氧化钛材料的制备与性能研究
文章编号:16732095X (2008)0320080205纳米二氧化钛材料的制备与性能研究宋礼慧(天津大学化工学院,天津300072)摘 要:分别用溶胶-凝胶法与水热合成法制备了纳米二氧化钛.水热合成法与溶胶-凝胶法合成的纳米二氧化钛相比,比表面积很大,形貌比较规则;并且水热法合成的纳米二氧化钛已经出现纳米棒状结构,用自然界唯一的碱性多糖壳聚糖为模板剂合成的比表面积可以达432.36m 2/g .关键词:溶胶-凝胶法;水热合成法;纳米二氧化钛;大比表面积中图分类号:O614.41 文献标识码:APrepara ti on and character i za ti on of nano 2tit an i aS ONG L i 2hui(School of Che m ical Engineering,Tianjin University,Tianjin 300072,China )Abstract:I n this article we synthesized nano 2titania by the s ol 2gel method and hydr other mal method,res pectively .I n contact with the s ol 2gel method,the nano 2titania p repared by the hydr other mal method had larger s pecific surface area than that p re 2pared by the s ol 2gel method .The nano 2titania p repared by the hydr other mal method had nano 2r od,t oo .W hen the nano 2titainia used chit osan as the te mp late by the hydr other mal method,it had the largest s pecific surface area up t o 432.36m 2/g .Key words:s ol 2gel method;hydr other mal method;nano 2titania;large s pecific surface area 自从纳米二氧化钛问世以来,就以其独特的颜色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能使其在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、文物保护、环保等方面有着广阔的应用前景[1].目前,国内外合成纳米Ti O 2的方法很多[2],根据所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等而采用不同的制备方法.纳米二氧化钛的制备方法,主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳法、液相沉积法、化学气相沉积法等.溶胶-凝胶法[3]是以有机或无机盐为原料,在有机介质中进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶-凝胶化过程得到凝胶,凝胶经加热(或冷冻)干燥、锻烧而得产品.该法制备的粉体均匀分布、分散性好、纯度高、锻烧温度低、副反应少、而且溶剂在处理过程中容易除去,但是成本较高,且从形成溶胶,颗粒连结成凝胶网络,凝胶干燥,到煅烧的每一阶段均可导致颗粒长大及团聚体的形成,因此对每一阶段都需严格控制[4].水热合成法[5]是指在密闭系统中,以水为溶剂,在一定温度下,在水的自生压强下,原始混合物进行反应.水热合成法制备的纳米级二氧化钛具有分散性好、粒度小、粒度分布均匀等优点,只是对设备要求较高.本实验对溶胶-凝胶法与水热合成法制备的纳米二氧化钛进行了对比.1 试验部分1.1 主要试剂钛酸丁酯(T BOT,AR.),无水乙醇(AR.),2-丁醇(AR.),十六烷基三甲基溴化胺(CT AB ,AR.),收稿日期:2007208205.作 者:宋礼慧(1982— ),女,硕士研究生.第24卷 第3期2008年6月天 津 理 工 大 学 学 报J O URNAL O F T I ANJ I N UN I VERS I T Y O F TECHNOLO GY Vol .24No .3Jun .2008冰醋酸(AR.),三乙醇胺(TEAH3,AR.),浓盐酸(AR.),氢氧化钠(AR.),壳聚糖(经过提纯的)1.2 实验方法1.2.1 溶胶-凝胶法0.72g氢氧化钠溶于含有0.06mol钛酸丁酯衍生物(即TiTEAOR)和0.02mol CT AB的TEAH3 (0.164mol)中,将180m l的水缓慢加入溶液中在剧烈搅拌的情况下,缓慢加入溶液中,静置一夜.将得到的物质用离心分离机(转速为4000r/m in)进行分离,然后用水和无水乙醇分别洗两遍.然后放入100℃的烘箱中干燥10h,直至烘干.将干燥后的样品放入马弗炉中焙烧,从室温(30℃)以1℃/m in的速度加热至500℃,并在500℃下恒温1h.1.2.2 水热合成法方案1:室温下,在剧烈搅拌的情况下,将T BOT 加入含有水、溶剂和质量分数为65%硝酸的混合物中.在室温下搅拌1h后,得到的二氧化钛溶胶与含有CT AB的溶剂混合.各物质的摩尔比为:T BOT∶2-C4H9OH∶HNO3∶CT AB∶H2O=1∶20∶3.6×10-3∶0.1∶2.将得到的混合物,放入密闭的反应釜中,并在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.方案2:钛酸丁酯加入乙醇化的盐酸溶液中,得到钛的前驱体溶液,搅拌1h后,加入乙醇的CT AB 溶液,强烈搅拌后,得到的溶液放在密闭的罐中,在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.其中物质的配比为:T BOT∶CT AB∶HCl∶H2O∶Et O H=1∶0.16∶3.06×10-2∶17∶20.方案3:配置10mg/m l的壳聚糖/4%(质量分数)醋酸溶液18m l,强烈搅拌的条件下,缓慢加入18 m l的乙醇,在30℃的恒温水浴中搅拌15m in后,加入20.43m l T BOT和20m l无水乙醇的混合液中,继续搅拌20m in,放入反应釜中,在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.方案4:配置7mg/m l的壳聚糖/4%醋酸的溶液16.5m l,称取0.3991g CT AB,加入到1.5m l水和18m l无水乙醇的混合液中,超声溶解后,在剧烈搅拌条件下,缓慢加入20.43m l的T BOT和5m l无水乙醇的混合液中,在30℃的恒温水浴中继续搅拌20m in,放入反应釜中,在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.通过上述方法得到的物质,用离心分离机分离后,用去离子水洗涤.然后,将得到的物质在120℃的烘箱中放置6h烘干.烘干的物质,从20℃以1℃/m in的速率加热至500℃,并在500℃下恒温4h.然后自然冷却至室温.1.3 表征仪器和表征方法将所得Ti O2样品研磨成微米级大小的颗粒,采用日本理学D/MAX-2500型X射线衍射仪对其物相进行测定.管流和管压分别为100mA和40k V, CuKα靶.使用AS AP-2010型N2吸附脱附仪测定所得Ti O2样品的N2吸附脱附等温曲线,比表面积用BET方程计算,孔径分布采用Horvath2Ka waz oe方程计算.测试前先将已称好质量的Ti O2样品在200℃下通N2吹扫约6h.采用WCT-1型差热天平(北京光学仪器厂生产)在空气氛围中对Ti O2干凝胶粉末进行热重分析,升温速度为10℃/m in.采用Phili p s T20ST TE M分析仪测试了样品的微结构.工作电压200kV.2 结果与讨论2.1 热重-差热表征结果图1的热重-差热曲线可以看出,425℃左右,样品的差热曲线上有一个峰,可能是二氧化钛有无定型向锐钛矿型转变的所引起的,因为,此时物质的重量没有明显的变化.因此,为了形成锐钛矿的纳米二氧化钛,选择样品的热处理温度分别为500℃.要想使物质的显微结构满足所要达到的性能,应该使其加热速率不能太快,所以选择焙烧速率为1℃/m in.图1 以CTAB为模板溶胶2凝胶法制备的二氧化钛的TG2D TA图F i g.1 TG2D TA curve of tit an i a s am ple usi n g CTABa s te m pl a te by sol2gel m ethod2.2 XR D结果比较图2可以看出,溶胶-凝胶法和水热法制备的・18・2008年6月 宋礼慧:纳米二氧化钛材料的制备与性能研究 二氧化钛,都得到了锐钛矿型的晶体结构.尤其是水热合成中直接烘干得到的二氧化钛样品也出现了锐钛矿型结构.但是,水热法制备的未经焙烧的二氧化钛都比焙烧后的半峰宽值大.根据Scheller 公式L =kλ/(βcos θ)估算Ti O 2超微粒的平均粒径L (L 为晶粒尺寸;λ为X 射线波长;β为衍射峰的半高宽;θ为衍射峰的布拉格角度;K 取值0.89).可知,半峰宽β值越大,颗粒的粒径越小.并且根据后面的TE M 表征结果,也可以看出焙烧的二氧化钛比未经焙烧的颗粒尺寸大.图2 不同方法制备的二氧化钛的XRD 图:(a)溶胶凝胶法;(b)2-丁醇为溶剂的水热法(未经焙烧);(c)2-丁醇为溶剂的水热法(500℃焙烧4h);(d)乙醇为溶剂的水热法(80℃反应温度,未经焙烧);(e)乙醇为溶剂的水热法(80℃反应温度,500℃焙烧4h);(f)乙醇为溶剂的水热法(60℃反应温度,未经焙烧);(g)乙醇为溶剂的水热法(60℃反应温度,500℃焙烧4h)Fi g .2 XR D patterns of tit an i a prepared by di fferent methods(a)sol 2gel m ethod;(b)22but anol a s solven t by hydrother ma l m ethod (unca lc i n ed);(c)22but anol a s the solven t (ca lc i n ed a t 500℃for 4h);(d)ethanol a s the solven t (reacti on a t 80℃,unca lc i n ed);(e)ethanol a s the the solven t (reacti on a t 80℃,ca lc i n ed a t 500℃for 4h);(f)ethanol a s the solven t(reacti on a t 60℃,unca lc i n ed);(g)ethanol a s the thesolven t(reacti on a t 60℃,ca lc i n ed a t 500℃for 4h)图3、图4分别为以壳聚糖为模板剂和壳聚糖与CT AB 为混合模板剂制备的焙烧前后的二氧化钛,可以看出它们都有明显的锐钛矿晶型结构.壳聚糖和CT AB 为混合模板剂制备的未经焙烧的二氧化钛样品中,在20°前有一个明显的峰,可能是由于其中含有杂质的原因.未经焙烧的二氧化钛的半高宽要比焙烧后的大,说明未经焙烧的颗粒尺寸比焙烧后的细小.根据Scheller 公式,制备的二氧化钛的颗粒尺寸估算结果列于表1中.2.3 比表面积、孔及晶粒尺寸的结果比较 表1中,可以看出,水热法合成的样品的比表面积要明显比溶胶-凝胶法制备的大.最大的比表面积达到432.36m 2/g .但是,同样可以看出,以不同溶剂制备的水热法得到的二氧化钛的比表面积,相差也较大.以2-丁醇为溶剂制备的比表面积为149.7m 2/g,而以乙醇为溶剂的比表面积大于200m 2/g .・28・ 天 津 理 工 大 学 学 报 第24卷 第3期表1 溶胶-凝胶法与水热合成法制备的二氧化钛的参数比较Tab .1 Co m par ison of the tit an i a prepared by the sol -gel m ethod and the hydrother ma l m ethod合成条件比表面积/(m 2・g -1)平均孔体积/(cc ・g -1)平均孔径/n m 晶粒尺寸/n m Sol -Gel 53.810.2619.8731.0H a,1149.705.060.196.4Ha,2119.509.360.289.280℃-H b,1218.300.1934.916.680℃-H b,260.780.1389.2918.860℃-H b,1242.400.2134.687.860℃-H b,231.320.079100.8023.9CS -H 1254.54——————10.3CS -H2432.360.363.3331.0CS -CT AB -H 1243.13——————2.8CS -CT AB -H2393.650.373.7211.7 注:a 为2-丁醇为溶剂的二氧化钛;b 为乙醇为溶剂的二氧化钛;1为未经焙烧的二氧化钛;2为500℃焙烧4h 的二氧化钛;H 为水热合成法.这说明,短链烷基的溶剂,由于其空间位阻较小,利于模板剂与钛的前驱体之间的组装,对制备大比表面积的二氧化钛更有利.并且不同模板剂制备的二氧化钛的比表面积相差也较大,以大分子量壳聚糖为模板剂制备的二氧化钛比表面积最大,这是由于消除模板剂后,其形成的孔比较大,因此比表面积也很大,达到432.36m 2/g .2.4 TE M 结果比较从图5中可以看出,水热合成的颗粒尺寸都比较细小.这与根据前面XRD 图粗略计算的结果一致.焙烧后的颗粒尺寸比焙烧前的大,这个主要是由于所制纳米粒子的尺寸较小,灼烧过程中发生颗粒内的致密化(初始晶粒之间的部分隙孔坍塌或消失)和颗粒间的合并;另外,由于所制纳米粒子洗涤充分,表面活性剂在晶粒表面无吸附,不能有效地防止颗粒在灼烧过程中的团聚[6].这也是焙烧后二氧化钛的比表面积明显减少的一个原因.图5中的(g )、(h )图显示的纳米棒状结构是在酸性条件下得到的,而大部分文献报道是在碱性条件下合成的[729].图5 水热法制备的二氧化钛的TE M 图:(a)2-丁醇为溶剂,未经焙烧;(b)2-丁醇为溶剂,500℃焙烧4h;(c)乙醇为溶剂,80℃反应12h,未经焙烧;(d)乙醇为溶剂,80℃反应12h,500℃焙烧4h ;(e)乙醇为溶剂,60℃反应12h,未经焙烧;(f)乙醇为溶剂,60℃反应12h,500℃焙烧4h;(g)乙醇为溶剂,80℃反应12h,未经焙烧的棒状二氧化钛(高倍);(h)乙醇为溶剂,80℃反应12h,未经焙烧的棒状二氧化钛(低倍)F i g .5 TE M i m ag i n es of tit an i a :(a)22buthanol a s the solvent ,the tit an i a uncalc i n ed ;(b)22buthanol a s the solvent ,the tit an i a calc i n ed at 500℃for 4h ;(c)ethanol as the soluti on,reacti on at 80℃for 12h,uncalc i n ed ;(d)ethanol a s the soluti on,reacti on at 80℃for 12h,calci n ed at 500℃for 4h ;(e)ethanol as the solvent ,reacti on a t 60℃for 12h,unca lc i n ed ;(f)ethanol as the solvent ,reacti on a t 60℃for 12h,ca lc i n ed at 500℃for 4h ;(g)ethanol a s the soluti on,reacti on at 80℃for 12h,the nanorod unca lc i n ed (hi gh magn i f i ca ti on);(h)ethanol as the soluti on,reacti on a t 80℃for 12h,the nanorod uncalci n ed (low magn i f i ca ti on)・38・2008年6月 宋礼慧:纳米二氧化钛材料的制备与性能研究3 结 论十六烷基三甲基溴化胺(CT AB)为模板剂, T BOT为前驱体,用溶胶-凝胶法合成了具有锐钛矿结构的,比表面积在50m2/g左右的纳米二氧化钛粉体.分别以2-丁醇、乙醇为溶剂,用水热合成法,制备了大比表面积的二氧化钛.乙醇为溶剂,60℃和80℃下反应12h,焙烧前的二氧化钛的比表面积大于200m2/g.80℃下反应12h,制备的二氧化钛中出现了棒状的结构.以壳聚糖和CT AB为混合模板剂制备的二氧化钛比表面积为393.65m2/g,而以壳聚糖为模板剂制备二氧化钛比表面积达到432.36m2/ g.参 考 文 献:[1]单凤君,高 杰.溶胶-凝胶法制备纳米Ti O2粉体分散性的研究[J].化学与生物工程,2004(4):25226. [2] Chen Xiaobo,Sa muel S.Synthesis of titaniu m di oxide(Ti O2)nanomaterials[J].Nanosci Nanotechnol,2006(6):9062925.[3] 李 静,张培新,周晓明,等.纳米二氧化钛制备技术进展及表征[J].材料导报,2004,18(2):70272.[4] 魏绍东.溶胶-凝胶法制备纳米Ti O2技术的研究进展[J].材料导报,2004,18(2):50253.[5] 胡 娟,邓建刚,何水样,等.纳米级二氧化钛制备方法的比较研究[J].材料科学与工程,2001,19(4):71274.[6] 王祖鹓,张凤宝,夏宝林.Ti O2超细粒子的微乳法制备、表征及性能研究[J].精细化工,2004,21(4):2532257.[7] Kolen’ko Y V,Kovnir K A,Gavril ov A I,et al.Hydr o2ther mal synthesis and characterizati on of nanor ods of vari2ous titanates and titaniu m di oxide[J].J Phys Che m B,2006,110:403024034.[8] Yu J iaguo,Yu Huogen,Cheng Bei,et al.Preparati on andphot ocatalytic activity of mes opor ous anatase Ti O2nanofi2bers by a hydr other mal method[J].Journal of Phot ochem2istry and Phot obi ol ogy A:Che m istry,2006,182(2):1212127.[9] Tsai Chien2cheng,N ian Jun2nan,Teng H sisheng.M es o2por ous nanotube aggregates obtained fr om hydr other mallytreating Ti O2with NaO[J].App lied Surface Science,2006,253:189821902.(上接第66页)基材复合后,水化过程温度测试表明:储能颗粒的加入,能明显的降低水化温度峰值和延缓温度峰值的出现时间,对减轻石膏水化过程中产生的温度对制品的不良影响具有良好的效果;储能密度和储热特性测试结果表明,储能颗粒的加入能明显提高石膏板的储能密度,延长储能材料的储热时间,对空调制冷建筑物有积极作用.该相变储能复合材料制备工艺过程简便,生产成本低,适宜于工业化大规模生产,对推动相变储能材料在建筑领域的应用具有积极意义.参 考 文 献:[1]Cart w right D Kelly B ryant,Yv onne G,Colvin David P.U se of m icr oPC M s in agricultural app licati ons[J].Ameri2can S ociety of Mechanical Engineers,1999,44:2412249.[2] HawladerM N A,Uddin M S,Zhu H J.Preparati on andevaluati on of a novel s olar st orage material:m icr oencap su2lated paraffin[J].I nternati onal Journal of Solar Energy,2000,20(4):2272238.[3] 方贵银,李 辉.具有蓄能功能的建筑墙体材料研究[J].能源研究与利用,2004(1):45247.[4] Chahr oudi D.Devel opment of ther mocrete heat st oragematerials[C]//Pr oceedings of the I nternati onal Solar En2ergy Congress.Ne w Delhi I ndia:Ne w Delhi Press,1978.[5] 叶 宏,程丹鹏,葛新石,等.定形相变储能式地板辐射采暖系统数值模拟的实验验证及参数分析[J].太阳能学报,2004,25(2):1892194.[6] 张东周,剑 敏,吴科如,等.相变储能混凝土制备方法及其储能行为研究[J].建筑材料学报,2003,12:3742380. 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化学法纳米二氧化钛
化学法纳米二氧化钛化学法制备纳米二氧化钛简介纳米二氧化钛(纳米TiO₂)是一种广泛用于光催化、太阳能电池、传感器和生物医学等领域的高性能材料。
化学法是合成纳米TiO₂的一种常用方法,其优点在于可在溶液中低温下控制粒子尺寸和形貌。
水热法水热法是一种经典的化学法,通过在高压釜中加热反应物溶液来合成纳米TiO₂。
反应体系通常包含钛源(如TiCl₄或TiOSO₄)、水和有机配体(如乙酸或柠檬酸)。
温度、压力和反应时间等条件对粒子的尺寸和形貌影响较大。
溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种溶液沉积技术,通过控制溶胶-凝胶转变来形成纳米TiO₂。
反应体系通常包含钛源、水和稳定剂(如聚乙烯醇或季铵盐)。
溶胶-凝胶转化后,通过热处理得到结晶的纳米TiO₂。
微乳剂法微乳剂法利用油包水或水包油微乳剂,通过化学反应或自组装来合成纳米TiO₂。
微乳剂中的界面可充当纳米TiO₂粒子的模板,从而控制其尺寸和形貌。
模板法模板法使用预先设计的模板来指导纳米TiO₂的生长。
模板可以是有机或无机的,其结构决定了纳米TiO₂的孔隙率和形状。
影响纳米TiO₂性质的因素钛源:不同的钛源会影响粒子的尺寸、形貌和结晶度。
有机配体:配体会与钛离子络合,影响粒子的生长和稳定性。
温度和压力:温度和压力会影响反应动力学和结晶过程。
反应时间:反应时间会影响粒子的尺寸和结晶度。
应用纳米TiO₂在以下领域具有广泛的应用:光催化:分解有机污染物、水净化和光伏发电。
太阳能电池:光阳极材料和光电转换。
传感器:电化学、光学和生物传感。
生物医学:药物载体、抗菌剂和生物成像。
总结化学法是合成纳米TiO₂的一种有效方法,可通过控制反应条件来调节其尺寸、形貌和性质。
这些定制的纳米TiO₂粒子在各种应用中具有巨大的潜力,包括光催化、太阳能电池、传感器和生物医学。
纳米二氧化钛自清洁涂料的制备
纳米二氧化钛自清洁涂料的制备
纳米二氧化钛自清洁涂料的制备可以分为以下几个步骤:
1.合成纳米二氧化钛颗粒:可以采用溶胶-凝胶法、水热法、水相合
成法等不同的方法,得到适合制备自清洁涂料的纳米二氧化钛颗粒。
2.调制涂料:将所得的纳米二氧化钛颗粒加入到适宜的涂料中,并
加入一些功能辅料(如光稳定剂、抗氧化剂等),制成具有防污、
自清洁效果的涂料。
3.涂料应用:将调制好的涂料涂布至所需要防污、自清洁的物体表
面上,如建筑外墙、汽车表面等。
需要注意的是,在制备纳米二氧化钛颗粒和涂料时,应注意控制合
成条件和涂料成分,确保合成出的纳米二氧化钛颗粒具备高的晶格
质量和优异的光催化效果,并且涂料中的功能辅料应当与纳米二氧
化钛颗粒兼容,以确保涂层的稳定性和使用寿命。
涂料中纳米二氧化钛的制备及其研究
12高分子材料与工程2班何俊201241512224涂料中纳米二氧化钛的制备及其研究摘要:纳米TiO2是一种新型的无机功能材料,由于其粒径在1~100nm之间,具有粒径小、比表面积大、表面活性高、分散性好等特点,表现出独特的物理化学性质,使其在环境、材料、能源、医疗和卫生领域有着广阔的应用前景。
本文主要介绍了在涂料中纳米TiO2常见的合成方法及其一些性质。
关键词:二氧化钛、制备方法、性能、表征一、涂料中的TiO2纳米二氧化钛涂料外观为白色液体。
在可见光或紫外光的作用下具有很强的氧化还原能力,化学性能稳定,能将甲醛、甲苯、二甲苯、氨、氡、TVOC等有害有机物、污染物、臭气、细菌、微生物等有害有机物彻底分解成无害的CO2 和H2O,并具有去除污染物、亲水性、自洁性等特性,性能持久,不产生二次污染。
涂料平均粒径,nm 20-30,二氧化钛含量 % ≥ 99,有以下性能:①光催化效率高。
对装修污染物甲醛、苯、氨及其它有机污染物均有强力分解去除效果。
分解率达90%以上。
浓度低时也不降低净化效率。
对甲醛、苯、氨气、二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物等影响人类身体健康的有害有机物起到净化作用。
②杀菌效率高。
杀菌率在无光下达99%以上,有紫外光照射时可达99.99%。
超强的氧化能力能造成细胞死亡,降低病毒的活性,并且捕捉、分解空气中的浮游细菌。
有效除去大肠杆菌、黄葡萄球菌、白癣菌、徽菌、化脓菌、绿脓菌等细菌,抑制如肠病毒、流行性感冒、滤过性病毒等病原的传播。
③无毒无害。
光触媒二氧化钛可作为食品添加剂使用。
不同于一般消毒剂,在杀死细菌病毒的同时,也可分解掉其分泌的毒素,不存在二次污染问题。
④极强的屏蔽紫外线作用,对红外线也有反射作用⑤很好的成膜性,成膜光滑平整,常温固化时间短,使用时间长达10年以上二、TiO2的制备纳米级二氧化钛,亦称钛白粉,钛白粉生产中传统的硫酸法和氯化法无法制备纳米级二氧化钛,从现有的制备过程及反应原理来看,最常用的原料有TiCl4、硫酸氧钛、金属醇盐、有机钛,纳米级二氧化钛的主要合成方法可分为气相法和液相法。
纳米二氧化钛的制备综述
纳米二氧化钛的制备综述
纳米二氧化钛(TiO2)是一种具有广泛应用潜力的材料,用于催化、光电子学、传感器、环境污染治理等领域。
制备纳米二氧化钛的方法有很多种,包括溶胶-凝胶法、水热合成法、溶剂热法、气相沉积法等。
下面是纳米二氧化钛制备的一些综述:
1. 溶胶-凝胶法:这是一种常见的制备纳米二氧化钛的方法。
通过将钛源和溶剂混合形成溶胶,然后通过凝胶化反应得到凝胶,最后通过热处理过程形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的纯度和较小的粒径。
2. 水热合成法:这是一种利用高温高压水环境合成纳米二氧化钛的方法。
通过在水溶液中加入适量的钛源和控制反应条件,可以得到形貌和粒径可调的纳米二氧化钛。
水热合成法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积和晶体质量。
3. 溶剂热法:这是一种利用有机溶剂作为反应介质合成纳米二氧化钛的方法。
通过在有机溶剂中加热处理钛源溶液,可以形成纳米二氧化钛。
溶剂热法制备的纳米二氧化钛可以调控晶体形貌和粒径。
4. 气相沉积法:这是一种利用气相反应合成纳米二氧化钛的方法。
通过在适当的气氛条件下,钛源蒸汽和氧气反应生成纳米二氧化钛。
气相沉积法制备的纳米二氧化钛具有较高的纯度和较小的粒径。
纳米二氧化钛的制备方法
关键词: 纳米 二氧化钛 制备
中图分类号: T Q 1 3
文献标识码: A
文章编号:1672-3791(2008)06(b)-0004-02
纳米二氧化钛 (TiO2)具有许多的特殊性 能比如表面效应、体积效应、量子尺寸效 应、宏观量子隧道效应等,从而使其与普 通二氧化钛相比具有许多特殊性能。纳米二 氧化钛在水处理、催化剂载体、紫外线吸 收剂、光敏性催化剂、防晒护肤化妆品、 涂料填料、光电子器件等领域具有广泛的用 途。纳米二氧化钛用于涂料是涂料发展的一 个重大研究方向,它的开发与应用为涂料的 发展注入了新的活力,可利用其各种特殊效 应来提高涂料的多方面性能。目前纳米二氧 化钛的制备方法主要分为液相法和气相法, 固相法应用较少,本文将对其制备方法进行 归类和比较。
1 制备方法 1.1 气相法
气相法是直接利用气体,或者通过各种 手段将物质转变为气体,使之在气体状态下 发生物理变化或者化学反应,最后在冷却过 程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。此类反 应大多是在高温下瞬时完成的, 对反应器的 构型、设备的材质、加热及进料方式等均 有很高的要求。
1.1.1 四氯化钛气相氧化法 此法多是以四氯化钛为原料,以氮气为 载气,以氧气为氧源,在高温条件下四氯 化钛和氧气发生反应生成纳米二氧化钛。其 反应式如下: TiCl4(g)+O2(g) =TiO2(s)+2Cl2(g) 施利毅等[1]利用气相氧化法制备出金红 石型二氧化钛。研究发现氧气预热温度越高, 微粒粒径越小、分布越窄,随着晶型转化促 进剂浓度增加粒径尺寸减小,随停留时间延 长、晶型转化促进剂的增加,金红石相含量增 大。这种方法的自动化程度高,但有二氧化钛 粒子遇冷壁结疤的问题没能很好解决。 1.1.2 真空蒸发 - 冷凝法 此法是在真空反应器中通入惰性气体, 并保持一定的压力,然后对蒸发物质进行真空 加热蒸发,蒸汽被液氮冷凝成超细微粒。 1987 年 Siegles[2]等采用此法成功的合成了纳 米级二氧化钛。此法可以制备出高纯度的纳 米二氧化钛,通过改变压力和温度可以制备 不同尺寸的纳米粒子。
纳米二氧化钛的制备及性质实验.
南京信息工程大学综合化学实验报告学院:环境科学与工程学院专业:08应用化学姓名:章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作;理解二氧化钛吸附实验的原理和操作;掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中,摇匀(在恒压漏斗中进行)得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水,加入0.32 ml 的浓硝酸,摇匀(在茄行烧瓶中进行),得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上,进行磁力搅拌,将溶液A 逐滴滴加至溶液B中,使两溶液缓慢接触,并进行水解反应,得到溶液C溶液C室温回流,记载下当时的室温4.回流分若干天进行,保证回流时间不少于48小时,得到溶液D5.蒸干方式:将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干,得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状;2.4 实验结果1、回流分4天进行,总计回流时间50小时,室温为15℃。
2、经研磨,得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g,损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器:烧杯(500mL),容量瓶(1000mL),样品瓶(6个),电子天平,磨口瓶,超声波清洗机,玻璃注射器,过滤器,分光光度计2、试剂:二氧化钛粉末,染料X-3B(分子量615),蒸馏水3、实验步骤:1、用电子天平称取60mg染料,配成1000mL的60mg/L溶液(避光保存)。
2、将烧杯润洗后,倒入100ml染料溶液,再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中(70℃超声40分钟,注意避光)。
剩余原液取样保存编号。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。
2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。
3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。
⼆、实验背景实验前⼀个星期,本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到,纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1~100 nm之间的粒⼦,由于颗粒尺⼨的微细化,使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时,与块状材料相⽐,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。
纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料,纳⽶TiO2粉体⽆毒,氧化能⼒强,是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂,也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料,热稳定性好且原材料⼴泛易得,它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。
在多相光催化体系中,由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积,体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。
⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为:物理法和化学法。
物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法,其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式,“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。
且常⽤有构筑法(⽓相沉积法等)和粉碎法(⾼能球磨法等)。
物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼,缺点是产量低、设备投⼊⼤。
⽽化学法采⽤化学合成的⽅法,合成制备纳⽶材料。
例如,沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。
TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为:⽓相法、液相法和固相法[1]。
⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法,这种⽅法优点是:原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产,但是产品的均匀性差,在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。
当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有:液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。
本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。
三、实验原理(1)纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系,分散相粒⼦的重⼒可以忽略,粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。
纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展
纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展纳米二氧化钛是一种具有广泛应用潜力的纳米材料。
它具有高比表面积、优异的光催化性能以及良好的化学稳定性,因而在光催化、防污涂料、太阳能电池、化妆品等领域有着广泛的应用。
本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法及其在各个领域的应用研究进展。
首先,从制备方法角度来看,纳米二氧化钛可以通过物理法、化学法以及生物法等多种方法得到。
其中,物理法包括气相法、溶胶凝胶法、机械法等,化学法主要包括水热法、溶剂热法、水热法等,生物法则是通过利用生物体或其提取物来合成纳米颗粒。
每种方法都有其优缺点,研究者可以根据具体需求选择适合的制备方法。
其次,纳米二氧化钛在光催化领域的应用研究较为广泛。
纳米二氧化钛可以通过光催化过程将光能转化为化学能,用于降解废水中的有机污染物。
研究发现,添加一些能够吸收可见光的材料,如碳量子点、半导体量子点等,可以提高纳米二氧化钛的光催化活性。
此外,光催化技术也可以应用于空气净化、自洁涂料等领域。
在防污涂料领域,纳米二氧化钛的应用也备受关注。
纳米二氧化钛具有超疏水性和自洁性,可以防止油污、水渍等附着在表面上,使涂层具有良好的自洁效果。
此外,纳米二氧化钛还可以通过光催化分解有机污染物,达到净化空气的目的。
防污涂料的应用不仅可以提高建筑物外墙的清洁度,还可以延长建筑物的使用寿命。
太阳能电池也是纳米二氧化钛的一个重要应用领域。
纳米二氧化钛具有优异的光催化性能和电化学性质,可以作为太阳能电池中的电极材料。
目前,纳米二氧化钛主要应用于染料敏化太阳能电池(DSSC)和钙钛矿太阳能电池(PSC)中。
通过纳米二氧化钛的光催化作用,可以有效提高太阳能电池的光电转换效率。
此外,纳米二氧化钛在化妆品领域的应用也日益增多。
纳米二氧化钛可以作为防晒剂,有效抵御紫外线的伤害。
同时,纳米二氧化钛还具有抗菌作用,可以用于制备抗菌化妆品。
然而,由于纳米二氧化钛对人体的潜在风险,其在化妆品中的应用仍需谨慎。
纳米二氧化钛涂料
提高原料利用率
通过改进原料的预处理方 法和优化制备工艺,提高 原料的利用率,降低成本 。
增强产品稳定性
研究新的稳定剂或表面改 性剂,提高纳米二氧化钛 涂料的稳定性和耐候性。
实现规模化生产
探索适合工业化生产的纳 米二氧化钛涂料制备技术 ,推动产品的规模化应用 。
03
纳米二氧化钛涂料 性能评价
光学性能评价
纳米二氧化钛涂料
汇报人:XX
目录
CONTENTS
• 纳米二氧化钛涂料概述 • 纳米二氧化钛涂料制备技术 • 纳米二氧化钛涂料性能评价 • 纳米二氧化钛涂料应用研究 • 纳米二氧化钛涂料市场前景分析 • 纳米二氧化钛涂料环境安全性评
估
01
纳米二氧化钛涂料 概述
定义与发展历程
定义
纳米二氧化钛涂料是一种采用纳米技 术制备的,以二氧化钛为主要成分的 高性能涂料。
市场规模
随着环保意识的提高和技术的不断进 步,纳米二氧化钛涂料市场规模不断 扩大。预计未来几年,该市场将保持 快速增长,市场规模有望达到数十亿 美元。
增长趋势
随着全球经济的复苏和基础设施建设 的加快,纳米二氧化钛涂料市场将呈 现稳步增长趋势。同时,随着新技术 的不断涌现和应用领域的拓展,市场 增长率有望进一步提高。
触可能对人体健康产生不良影响,如引起肺部疾病或皮肤炎症等。
02
环境影响
纳米二氧化钛涂料在使用过程中,如发生泄漏或不当处理,可能对土壤
、水体和空气等环境造成污染。
03
安全防护措施
为确保使用安全,应佩戴防护用品,如口罩、手套和护目镜等,同时保
持通风良好,避免长时间接触。
废弃物处理及资源化利用途径
废弃物分类
玻璃幕墙涂料
纳米材料二氧化钛的研究
水 热合成 法
先将 粗 品 TiO2溶 于热 的 浓 硫 酸中, 制 成 Ti ( SO4 )2 溶液 , 再加 人适量 的尿 素水 溶 液 , 混 合后置 于通用型 自制高 压反应釜 中进行 反应 , 将温 度控制 在 1 2 2±1 ℃范 围 内 反应 4 5小 时 得 到 白色沉 淀 , 过 滤 、洗 涤、 干燥 、研 磨 . 在 4 2 0 ℃ 灼 烧 2 h得 成 品
ATM形貌特征分析
二氧化钛水溶液浸泡24h后的云母片在ATM下的形貌图
从图中可以看出,纳米二氧化钛颗粒分布均匀,粒径大小差别不是 很大,纳米二氧化钛颗粒在水中的分散较好,这也说明超声波对纳 米二氧化钛的分散效果较好。
二氧化钛的性能
具有光催化性 良好的导电性 化学稳定性
二氧化钛光催化性的测试
测定方法参照《工业循环冷却水中粘液形成 菌的测定-平皿计数法》测试结果如图
自制样品不同质量浓度杀菌效果比较
二氧化钛的用途
光催化
降解室内外空气中的有 害有机物、处理石油污 染、降解农药、抗菌
二 氧 化 钛
造纸业 其他 电极材料
太阳能电池电极 纸张填料、功能纸、 处理造纸废水 防晒剂、汽车面漆等
谢 谢!
纳米材料二氧化钛的研究
纳米TiO2简介
纳米二氧化钛是一种新型无机材料 ,其 在作为催化剂载 体、 光敏性催化剂、 处理 各种气固液水污染物、 制备各种精细陶 瓷、 气敏元件、 改善材料性能等领域具有广泛 的用途,ห้องสมุดไป่ตู้可以说 纳米二氧化钛是当前应用 前景最为广阔的纳米材料之一, 有很强的 研究、 开发和生产价值。
二氧化钛的制备
S
o l - Ge l 法 热合成 法
环保行业中纳米二氧化钛的制备方法与运用
环保行业中纳米二氧化钛的制备方法与运用随着环保行业的不断发展,纳米二氧化钛作为一种新型无机化工材料备受关注,目前已经在环境保护中得到了广泛应用。
基于此,本文主要针对环保行业中纳米二氧化钛的制备方法与运用进行了探讨。
标签:环保纳米二氧化钛制备方法运用在各种新型无机化工材料中,纳米二氧化钛由于具有粒径小、磁性强、吸收性能好、表面活性大等特点得到了迅速的发展,目前已经被广泛应用于环保、能源以及医疗卫生等多个领域中。
现阶段纳米二氧化钛主要包括金红石型、板钛型以及锐钛型等三种晶体结构,并且随着科学技术的不断进步仍然有着广阔的开发利用前景,因此本文主要对环保行业中纳米二氧化钛的制备方法及运用情况进行了分析。
1环保行业中纳米二氧化钛的制备方法1.1气相法利用气相法制备纳米二氧化钛时,可以采用下述两种方法:一种方法是不需要伴随化学反应的,只需要在激光、电子束照射、真空干燥以及电弧高频感应等条件的基础上,将原料气化成为离子体,并在介质中将其进行冷却,确保离子体能够转化为纳米二氧化钛微粒,我们把这种制备方法称为物理气相沉积法。
该方法的优势在于产物具有较高的纯度以及良好的晶型结构,而且可以对粒度进行控制,不过对制备所需设备及技术有着较高的要求。
另外一种方法则会伴随化学反应,该方法的制备原理主要是通过让气态物质在固体表面发生化学反应,并在激光、高频电弧以及电子束等条件下,使其形成固体沉积物,我们将这种方法称为化学气相沉积法。
该方法的优势在于产物纯度高、团聚少,具有良好的分散性等,不过受到产物收集困难的限制,导致其产物成本相对较高。
常见的气相法主要包括钛醇盐热裂解法、TiCl4气相氢氧火焰水解法以及TiCl4气相氧化法等。
1.2液相法目前在各种制备纳米二氧化碳的方法中,人们针对液相法做出的研究工作最多,该方法主要将TiCl4、Ti(SO4)2、钛的醇盐等作为制备原料,将其水解成二氧化钛水合物,并对其进行干燥和高温焙烧,以此来获得纳米二氧化钛粉体。
纳米二氧化钛的制备及应用
纳米二氧化钛的制备及应用摘要:本文对制备纳米二氧化钛的多种方法进行介绍,阐述了纳米二氧化钛的电学、物理学、化学等方面的特性及应用前景。
引言:自1972年,A.Fujishima等发现受辐射的TiO2表面能发生对水的持续氧化、还原以来,纳米TiO2在降解有机物、杀菌、催化等方面的应用不断引起人们的关注和研究,其前景一片光明。
一、纳米二氧化钛的制备二氧化钛纳米材料的制备方法分为:物理法和化学法。
物理方法:采用高能消耗的方式,“强制”材料“细化”得到纳米材料。
且常用有构筑法(气相沉积法等)和粉碎法(高能球磨法等)。
物理法制备纳米材料的优点是产品纯度较高,缺点是产量低、设备投入大。
化学方法:制备纳米二氧化钛的化学方法较多,目前主要的几种方法包括化学气相沉积法、气相水解法、气相沉淀法、高温水解法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。
1、化学气相沉积法:气相法的原理是将钛的无机盐(如TiCl4、TiOSO4)或有机醇盐在气相与O2发生氧化反应或与水蒸气发生水解法应或钛的醇盐发生热裂解从而得到纳米级的二氧化钛粒子主要法应如下:Ti(OR)4+2H2O→TiO+4ROH2Ti(OR)4→TiO+C n H2n+H2O2TiCl4+O2→TiO2+2Cl2用高纯氮气作为在其和惰性气体,通过TlCl4和H2O的汽化器,混合气进入反应器,产物TiO2粒子用膜过滤收集,膜孔径为0.1微米。
得到TiO2粒子为球形未经热处理前为锐泰矿型,950摄氏度热处理后变为金红石型。
TiO2粒径随反应温度升高而迅速减小,随TiCl4分压的增加而变大,随O2分压增加而减小。
2、气相水解法高纯氮气分四路进入反应器,一路进入Ti(OR)4气化器,携带Ti(OR)4蒸汽从中心喷管进入主反应器;一路通过水气化器将水蒸气带入反应器中部;另两路分别进入反应器稀释饱和气流。
反应器分为两段,一段为混合段,另一段是水解反应段。
所得TiO2为球形多空粒子,粒径偏大。
TiO2基疏水涂层的制备及防腐性能研究
TiO2基疏水涂层的制备及防腐性能研究TiO2基疏水涂层的制备及防腐性能研究摘要:疏水涂层在防腐领域有广泛应用。
本文以TiO2为基础,研究了疏水涂层的制备方法,并进行了防腐性能研究。
通过SEM和XRD等技术对涂层的形貌和晶体结构进行了表征,在NaCl溶液中进行了腐蚀性能测试。
结果表明,制备的TiO2基疏水涂层具有良好的防腐性能,具备在实际工程应用中的潜力。
第一章引言随着工业化进程的快速发展,金属材料的使用量大幅度增加。
由于环境的恶劣和氧化等因素的影响,金属材料容易发生腐蚀现象。
腐蚀造成的损失不仅影响正常使用,还可能对环境造成污染。
因此,提高金属材料的防腐性能是一个重要的研究方向。
第二章 TiO2基疏水涂层的制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的涂层制备方法。
该方法通过溶胶的水解和凝胶的低温煅烧,可以得到纳米级的TiO2颗粒。
2.2 等离子喷涂法等离子喷涂法是一种高效、高能源的表面处理技术。
通过等离子体的生成和加速,将涂料粒子喷射到基材表面,形成均匀的涂层。
2.3 氧化还原法氧化还原法是通过将金属离子还原成金属粒子,再在其表面生成一层氧化物薄膜的方法。
该方法可以制备出高质量、致密的涂层。
第三章 TiO2基疏水涂层的性能表征3.1 表面形貌表征利用扫描电子显微镜(SEM)对涂层的表面形貌进行观察。
结果显示,溶胶-凝胶法制备的涂层颗粒大小均匀,而等离子喷涂法制备的涂层呈现出较为粗糙的表面。
3.2 晶体结构表征通过X射线衍射(XRD)对涂层的晶体结构进行分析。
结果显示,溶胶-凝胶法制备的涂层主要为锐钛矿相结构,而等离子喷涂法制备的涂层主要为金红石相结构。
第四章 TiO2基疏水涂层的防腐性能研究4.1 腐蚀性能测试通过在NaCl溶液中进行腐蚀性能测试,比较不同制备方法的涂层的防腐性能。
结果显示,溶胶-凝胶法制备的涂层具有较低的腐蚀速率,表现出优异的防腐性能。
而等离子喷涂法制备的涂层腐蚀速率较高。
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纳米二氧化钛涂层的制备及其阻垢性能的研究
摘要:纳米二氧化钛薄膜是一种功能性薄膜,在环境保护、抗菌白洁、表面防雾及阻垢等领域有着广阔的应用前景。
利用液相沉积法制备,以氟钛酸氨与为硼酸原料制备纳米级二氧化钛薄膜。
通过实验研究沉积用反应液组成、沉积时间、热处理温度对纳米二氧化钛薄膜的影响,从而找剑最佳制备条件:(NH4)2TiF6溶液和H3BO3溶液的浓度比为1:3、沉积温度为35℃、热处理温度400℃,然后在碳钢管上挂膜并利用松花江水研究其阻垢性能,通过接触角测定、XRD、SEM测定确定纳米二氧化钛薄膜的物理参数。
通过测接触角,XRD、SEM等表征手段,对其晶型、粒径、透光率、阻垢性等进行研究,研究结果证实二氧化钛纳米薄膜具有纳米粒径且分布均匀,该膜具有结合力强、阻垢性能好性等特点。
针对液相沉积法制备纳米二氧化钛涂层问题,我采用静态分析与正交实验方法,得出最佳成膜条件的结果,这个结果具有使我深刻了解纳米二氧化钛涂层的制备与及其性能的意义。
关键词:纳米二氧化钛薄膜;制备;阻垢;液相沉积法
1. 课题研究意义、目的及背景
1.1 纳米二氧化钛涂层的制备及阻垢性能研究意义及应用背景
纳米TiO2是一种光催化材料,其具有廉价、易得、无毒无害、化学性质稳定、抗光腐蚀性强的优点,具有许多独特的性质,其亲水性可以随紫外光的照射而变化,这种性质使涂有纳米TiO2的涂层具有自清洁效应,并已经应用于建筑玻璃防尘和汽车等。
那么通过溅射、浸渍及等离子体发射等方法制备的纳米TiO2涂层是否也可以强化沸腾防垢、传热过程、有研究表明,由于纳米TiO2涂层传热元件,在紫外光照射后,形成超亲水表面,其表面润湿性增加,池沸腾传热效果明显好于其他表面;实验表明:利用纳米结构的超疏水性可以强化沸腾传热。
采用液相沉淀法在无缝钢管基质上制备了低表面能低的纳米TiO2疏水性薄膜涂层传热元件,以CaSO4水溶液为实验工质的自然循环流动沸腾喜欢热实验表明,处理表面的传热系数较未处理的高,且具有很好的防垢效果[1]。
2.TiO2薄膜的制备方法
2.1 溶胶-凝胶制备纳米涂层
溶胶-凝胶(Sol-gel)法[3]是20世纪60年代发展起来的制备玻璃和陶瓷等无机材料的新工艺。
近年来是制备氧化物薄膜广泛采用的方法,此技术一致被认为是目前最有前途的薄膜制备方法之一。
例如纳米级金刚石微粉是用爆炸技术合成的新材料,美、俄等国在纳米金刚石粉的应用开发上,已投入大量的研究,将纳米SiO2加入到粘合剂和密封胶中,能使粘接效果和密封胶的密封性大大提高,其作用原理是在纳米SiO2表面包覆一层具有亲水性的有机材料,再添加到有机胶中可
形成一种网络状的二氧化硅结构,抑制了胶体的流动并使固化速度加快,从而提高了粘接效果,同时由于颗粒尺寸小,也增加了胶的密封性。
2.2 化学气相沉积法制备纳米涂层
在一个加热的基片或物体表面上,通过一种或几种气态元素或化合的物产生的化学反应而形成不挥发的固体膜层的过程叫化学气相沉积(Chemical VaporDeposition,简称CVD)。
2.3 热分解法制备纳米涂层
在溶胶-凝胶方法中用浸渍-提拉工艺制备的涂层一般比较薄,如果想制备较厚的薄膜则需要多次成膜。
以异丙醇钛为钛的来源,以a-菇品醇[CH3C6H8C(CH3)2OH]和异丙醇的混合溶液为溶剂,分别以2-(2一乙醇基)乙醇基乙醇(结构式为C2H5OCH2CH20CH2CH20H,简称EEE)和相对分子质量为600的聚乙二醇(PEG)为异丙醇钛的络合剂,用普通玻璃片为基片进行提拉,所制得的涂层厚度随浸渍提拉次数的增加而增加,其表现就是光透过涂层,在相同的波长范围,光的干涉数增加[3]。
2.4 液相沉积法制备纳米涂层
近年来在湿化学法中发展起一种液相沉积法LPD(Liquid phase deposition),1988年由Nagayama[8]首次报导。
用此法只需在适当反应液中浸入基片,在基片上就会沉积出氧化物或氢氧化物的均一致密的涂层。
成膜过程不需热处理,不需昂贵的设备,操作简单,可以在形状复杂的基片上制膜,在制备功能性涂层尤其是微电子行业的超大规模集成电路VLSI(Very Large Scale Integrated Circuit)及金属-氧化物-导体MOS (Metal-Oxide-Semiconductor)、液晶显示器件LCD(Liquid Crystal display)中的氧化物涂层中正得到广泛应用。
3.纳米TiO2涂层阻垢性能研究
王琳琳[3]在2004年纳米TiO2薄膜对池沸腾防垢性能研究中,以碳酸钙饱和溶液为工质,进行了防垢实验研究,在刚开始的一定时间范围内,传热系数都围绕某一较高的均值上下波动,但是随着时间的延长,污垢开始形成,传热系数急剧下降,最后稳定在一个较低的值。
研究结果发现发现经过表面处理的表面有一定的抗垢效果。
而且二氧化钛薄膜厚度不同,效果不一样,TiO2薄膜厚度为46.7nm时,其加热表面的结垢时间延长为空白加热面的10倍;TiO2薄膜厚度为76.8nm时,其加热面的结垢时间为空白加热面的9倍。
研究者是以松花江水为研究对象,研究纳米TiO2薄膜的阻垢性能,通过测定传热系数确定垢的形成程度。
参考文献:
[1] 张长远, 何斌, 张金龙. 二氧化钛功能薄膜研究发展与应用. 感光科学与光化学, 2004, (1): 66-77.
[2] 宋长友等. 纳米晶二氧化钛光催化薄膜的制备技术及特征. 中国陶瓷工业. 2005, 12, (4): 37-40.
[3] 王琳琳. 纳米TiO2传热表面的液相沉积法制备及其池沸腾防垢研究. 天津: 天津大学, 2007.。