化学专业实习报告定稿版

化学专业实习报告精编

W O R D版

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告

姓名：XX

学院：化学化工学院

专业班级：XX

学号：XXX

前言：

实习时间：2010年6月21-2010年7月16日

实习地点：XX大学化学成分分析中心

实习目的和任务：

通过进行系统的实验设计和操作，巩固理论知识，学会思考总结，将所学理论应用于实践。以期得到很好的实验结果，锻炼自己的实验操作能力和实验分析能力。

实习地介绍：

XX大学化学成分分析中心前身是XX矿冶学院分析室，成立于1957年6月，迄今有近50年的历史，现主要进行水质分析和矿物、金属、合金、无机材料及化工产品中常见元

素的化学分析等分析服务。中心所有分析仪器通过了湖南省计量研究院的检定，并于

2006年12月通过省质量技术监督局CMA质量认证，现对外出示的分析数据具有法律效力，能为社会提供具有社会公信力的分析检测报告的分析测试机构，一大批高级工程师和工程师具有丰富的实践经验。该中心分析检测的仪器设备有原子吸收光谱仪、激光粒度分析仪、比表面分析仪、红外吸收光谱仪、分光光度计、极谱仪、紫外分光光度计、荧光分析仪、元素分析仪、气相色谱－质谱分析仪、高效液相色谱分析仪，发射光谱仪等。可进行的检测有：各类样品如环境水样、固体废弃物、矿石、金属材料、化工产品、冶金产品等的化学成分分析、物相分析，粒径大小和粒径分布分析，比表面积，矿物组成分析，有机物及复杂有机化合物的分析。为充分利用高等学校的资源和优势，为国民经济和社会发展服务，XX大学化学化工学院、XX大学化学成分分析中心常年进行分析技术人员(化验员)的技能培训。

正文：

我实习的地方是XX大学化学成分分析中心位于本部理学楼的分析实验室，虽然不像

其他同学那样可以去环境局、环保厅体验朝九晚五的分析工作，但也在做实验中学到了自己以前没有接触过或者是并不熟悉的方法，同样受益匪浅。我和师姐一起做化铣实验，这是和机械联合做的一个项目，我们负责对化铣液的成分进行分析。首先我们做了一系列准备工作。

准备工作：

1.硫酸标准溶液的标定(参照中华人民共和国国家标准GB/T601- 2002)：

配制约1N 的硫酸在1000ml 容量瓶中，称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作

基准试剂无水碳酸钠1.9g ，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的

硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红

色。同时做空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度［c(

2142SO H )]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按下式计算： c(2

142SO H )=M V V m )(100021 式 中 ：

m — 无 水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g ）；

1V — 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);

2V — 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);

M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M (2

132Na CO ）=52.994] 我们在实际滴定中，对于空白实验滴定所需该硫酸不到1滴，则将2V 计作0。经过计

算，我们配制的硫酸溶液的浓度为0.54mol/L 。

2．酸度计的使用：

由于在实验中需要多次运用到以pH 为标准判断滴定终点，所以学习酸度计的使用非

常重要，其实对pH 计并不算陌生，但是没有专门仔细地研究过它从头到尾的正确使用方

法，只是以前在实验中听从老师吩咐按部就班的做。这次就不一样了，由于用的很多，所以要求我能够很好地掌握。

首先要配制两份缓冲溶液，一份是0.025M磷酸二氢钾（经查30℃时，pH=6.85）,另一份是0.025M四硼酸钠（经查30℃时，pH=9.14）。方便的是实验室有未拆封的小包样品，只需溶于水然后定容于250ml容量瓶中即可。需要注意的是，所用水必须是一级纯的水，一开始我没注意就用了普通蒸馏水，造成了酸度计读数很难稳定。

跟着我又学了一下酸度计的校正方法，先将温度补偿按钮调节到室温30℃，校正按钮左旋到底，将酸度计放入配好的磷酸二氢钾溶液调节定位按钮使读数为6.85。然后放入四硼酸钠缓冲液中，调节校正旋钮使读数为9.14，就可以测量了。除了一般注意事项以外，我还知道了使用时取下电极侧管的橡皮塞及电极下端的橡皮套，并要排除管内气泡。

正式工作：

一系列准备工作做完之后，我们就正式开始化铣实验了。由于实验化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加剂Na2S、三乙醇胺等。根据各成分的化学特性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。其中游离碱采用酸碱滴定法；铝离子采用络合滴定法；Na2S 采用碘量法；三乙醇胺含量较低，采用分光光度分析法。

1．游离碱的测定

1.1酸度指示滴定法

这种方法用酸度计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离NaOH的含量。对于这种滴定有两种方法，其中一种加入了BaCl2生成BaCO3以消除

Na2CO3对游离碱测定结果的影响，其余与另一种方法是相同的。后来我们对已知游离碱

浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加BaCl2的方法测得结果更加准确。我们经过分

析发现了原因，用硫酸滴定化铣液，引入了-24SO 会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4沉

淀，所以并没有将-23CO 的影响消除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而

且经实验发现-23CO 并不会影响游离碱的滴定，不加BaCl2可以很明显看到滴定完游离碱

之后就会产生Al(OH)3沉淀，反应式为：

1.2分析步骤：

a)离心分离沉淀物，用5ml 移液管移取离心分离后的清液3加入到250ml 烧杯中。放

入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和123.0ml 的蒸馏水。

b)用231型玻璃电极与232型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位值（或pH

值）。用pH=6.86和pH=9.18的缓冲溶液校正pH 计。

c)冲洗pH 计的电极并放进盛有试样的烧杯中。

d)用1N 的42SO H 滴定直到pH 为11.3时为止。当接近终点时应放慢滴定速度，

使pH 计有充分时间达到平衡。平行三次实验。

e ）可计算出游离碱的 含量如下式：

［NaOH ］（g/L ）=5

4021CV ⨯ 式中： C （mol/L ）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。

对于终点的选定是事先通过描绘pH-mV 曲线来确定的，用一阶或二阶会更容易判断，

这一部分师姐之前就已经完成并确定终点的pH 了。