常用溶剂精制方法

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润滑油溶剂精制工艺及影响因素

润滑油溶剂精制工艺及影响因素

润滑油溶剂精制工艺及影响因素作者:黄津来源:《中国科技博览》2015年第06期[摘要]国内润滑油工业主要以糠醛溶剂精制装置为主,本文介绍了润滑油溶剂精制原理,以及糠醛続频墓ひ展蹋治隽擞跋炜啡┚频闹饕蛩亍?[关键词]润滑油、精制、溶剂、糠醛中图分类号:TE624.5 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)06-0178-01前言润滑油溶剂精制工艺使用的溶剂主要有糠醛、酚和N-甲基吡咯烷酮(NMP)三种,不同溶剂的精制原理相同,在工艺流程上也大同小异,糠醛是目前国内应用最为广泛的精制溶剂,本文以润滑油糠醛精制为例分别就其工艺流程及影响因素进得了简单介绍。

一、溶剂精制原理溶剂精制的原理就是利用某些有机溶剂对润滑油原料中所含的各种烃类,具有不同溶解度的特性,非理想组分在溶剂中的溶解度比较大,而理想组分在溶剂中的溶解度比较小,在一定条件下,可将润滑油原料中的理想组分与非理想组分分开。

这种分离过程属于液-液抽提(或萃取)过程,如同催化重整过程中的芳烃抽提。

二、溶剂精制工艺流程糠醛精制的工艺过程包括:原料油脱气、溶剂抽提、精制液和抽出液溶剂回收及溶剂干燥脱水四部分。

(1)原料油脱气部分原料油罐不用惰性气体保护时,原料油中会溶入50~100μg·g?1的氧气。

这些微量的氧气足以使糠醛氧化产生酸性物质,并进一步缩合生成胶质,造成设备的腐蚀与堵塞,严重地影像装置的正常生产。

因此,原料油在进入抽提塔之前必须经过脱气过程,脱气一般在筛板塔内进行,利用减压和汽提使溶入油中的氧气析出而脱除。

影响脱气的主要因素是脱气塔的真空度和吹气量,脱气塔在13.3kPa压力下操作时,可将溶入原料油中的氧气大部分脱除。

如果在塔吹入少量的水蒸气进行汽提,则可以脱除99%以上的氧气。

脱气塔吹入水蒸气时,原料油进脱气塔前,必须预热到塔压力下、水的沸点以上若干度,以防止水蒸气在塔内凝结,造成原料油带水。

如脱气不彻底,系统中的糠醛仍有被缓慢氧化的可能,可以在回收系统注入适量的乙醇胺等碱性物质,以使溶剂经常保持中性,防止腐蚀。

溶剂精制原理

溶剂精制原理

溶剂精制原理
溶剂精制是指在化学反应或物理过程中,通过改变反应前后物质的组成和状态,从而使杂质转化为纯净物的方法。

常用的溶剂有水、乙醇、苯、甲苯、二甲苯等。

溶剂精制的特点是:操作简单,设备要求低,费用少,产品纯度高,易提纯。

溶剂精制的原理:
化学反应过程中,反应前后物质的组成和状态不能改变。

如水可溶于醇而不溶于醚;乙醇与苯可互溶而不溶于水;乙醚和氯仿可互溶而不溶于水等。

这些性质决定了在化学反应前后物质组成和状态的变化。

因此,要将反应物或生成物分离出来,必须改变其中一种物质的组成或状态。

常用的方法是用一种溶剂将两种物质分离开来。

在化学平衡中,若某一过程的进行不需要某种溶剂参加,则称此过程为可逆过程。

当用一种溶剂从反应体系中除去某一组分时,往往会生成另一种组分;而从反应体系中除去另一种组分时,又会生成新的组分;如此反复进行下去,则能将反应体系中的各组分分离开来。

这就是所谓的“溶剂精制”或“可逆精制”。

—— 1 —1 —。

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法

3、防雷设施 用于溶剂回收的建筑物及装置属第一类防雷建筑物,故应按第一类防雷建筑物设 计并配备相关的防雷装置和物品。
避雷针 溶剂回收的建筑物需要安装避雷针,避雷针一般用直径 25mm 的镀锌圆钢做成, 长 2500mm,端部成尖状,也可以分叉设置。避雷针应垂直安装在被保护物的 顶部,将避雷针的尾部用镀锌圆钢或扁铁沿被保护的四壁用支持物往下引,与接 地装置可靠连接。接地装置的接地电阻一般不大于 10Ω。
精制方法: 如须绝对无水者;可用下列二法之一: 1、99.5%乙醇 l000 毫升,加苯二甲酸二乙酯和金属钠,放置后蒸馏得无水乙 醇 C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H 2、98%以上的乙醇 60 毫升,置于 2 立升的园底烧瓶中,加入金属镁,碘,使 发生反应促进镁溶解成醇镁,再加 900 毫升乙醇,回流加热 5 小时,蒸馏可得 100%乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2
五、四氯化碳: 比重 1.589,极性很低,不溶于水。
再生及精制方法: 工业规格的四氯化碳中常含有 2~3%二硫化碳,其除去方法取 1000 毫升四氯 化碳加 5%KOH 乙醇溶液 100 毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙 或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,最后用水洗涤, 氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。 (附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥时,切忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。
避雷网的保护范围是其自身,高度超过 30m 的建筑物超过部分每三层要拉一层 避雷带网格,溶剂回收少用 30m 的建筑物,故层间不用拉避雷带网格。
露天外置吸附器和溶剂罐的防雷接地

常用有机溶剂的纯化方法1.甲醇(CH3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含..

常用有机溶剂的纯化方法1.甲醇(CH3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含..

&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。

由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。

精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。

若需含水量低于0.1%,可用3A 分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。

若要除去含有的羰基化合物,可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。

纯甲醇b.p. 64.95℃,n D 20 1.3288,d 4200.7914。

甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。

甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。

人的半致死量LD 50为13.5g/kg ,经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ,15mL 可致失明。

2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。

实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。

如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。

(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。

然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。

另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中,放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。

中药提取液常用的精制方法是

中药提取液常用的精制方法是

中药提取液常用的精制方法是
中药提取液常用的精制方法有以下几种:
1. 纯化分离:使用各种分离技术(如溶剂萃取、离子交换、凝胶渗透等)来去除杂质,提高纯度。

2. 结晶法:通过溶剂结晶的方式,纯化目标化合物。

常见的结晶溶剂有乙醇、醚类等。

3. 柱层析法:将提取液与固定相(如硅胶、纸层析)接触,利用不同成分在固定相上的相互作用力的差异,分离和纯化目标化合物。

4.减压蒸馏法:将提取液进行蒸馏,利用不同组分的沸点差异,以得到纯度较高的目标物质。

5.气相色谱-质谱联用技术(GC-MS):通过气相色谱与质谱结合的方法,分离和鉴定目标化合物,实现精制目的。

这些方法可以根据中药提取液的特性和需要纯度的要求选择和组合使用,以达到得到高纯度的目标物质的目的。

常见溶剂物理常数及精制方法

常见溶剂物理常数及精制方法

附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数(最大量)**相对速率,前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块;溶剂改变时候,吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。

附录7 萃取水溶液用的溶剂*(wileyinterscience,New York,1972)一书。

**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂,这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。

尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一,但不推荐,因为操作时会爆炸[参考下列文献:D.R.Burfield,K.H.Lee,and R.H Smither,.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率]**J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents,V ol.2(Wiley,New York,1969),P,385。

***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.附录附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机化合物呈棕色斑点。

常用有机溶剂的精制

常用有机溶剂的精制

在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。

这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。

将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。

2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。

甲基叔丁基醚精制方法

甲基叔丁基醚精制方法

甲基叔丁基醚精制方法甲基叔丁基醚(MTBE)是一种常用的精制剂,广泛应用于燃油和溶剂的生产过程中。

它具有低毒性、低挥发性和良好的溶解性能,因此被认为是一种理想的精制剂。

下面将介绍甲基叔丁基醚的精制方法。

甲基叔丁基醚的精制方法可以采用碱催化醚化反应。

这种方法主要是通过将甲醇和叔丁醇在碱催化剂的作用下进行醚化反应得到甲基叔丁基醚。

在这个过程中,甲醇和叔丁醇的摩尔比例应控制在适当范围内,以保证反应的高效进行。

此外,催化剂的选择也非常重要,常用的催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。

甲基叔丁基醚的精制方法还可以采用萃取法。

这种方法主要是通过将甲基叔丁基醚与其他杂质进行分离,以提高甲基叔丁基醚的纯度。

常用的萃取剂有醋酸乙酯、乙醚等。

在萃取过程中,需要控制好萃取剂和甲基叔丁基醚的摩尔比例,以及温度和压力等操作条件。

还可以采用蒸馏法进行甲基叔丁基醚的精制。

蒸馏法是一种常用的分离技术,可以根据物质的沸点差异来实现分离纯化。

在蒸馏过程中,需要控制好温度和压力等操作条件,以保证甲基叔丁基醚的纯度。

还可以采用吸附法和结晶法等其他方法进行甲基叔丁基醚的精制。

吸附法主要是通过将甲基叔丁基醚与吸附剂接触,利用吸附剂对甲基叔丁基醚的选择性吸附来实现分离纯化。

结晶法主要是通过调节甲基叔丁基醚的溶解度,使其在一定条件下结晶出来,从而实现分离纯化。

总结起来,甲基叔丁基醚的精制方法主要包括碱催化醚化反应、萃取法、蒸馏法、吸附法和结晶法等。

在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行精制。

通过精细的操作和控制,可以获得高纯度的甲基叔丁基醚,满足各种工业应用的需求。

常用有机试剂物理常数

常用有机试剂物理常数

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
11
12
13 14 15 16 17 18 19
附录 5 共沸混合溶剂
溶剂
乙酸乙酯 环己烷 异丙醇 二异丙醚 乙酸甲酯 环乙烷 乙醇 氯仿 乙醇 四氯化碳 乙醇 苯 乙醇 庚烷 甲醇 氯仿 甲醇 二氯甲烷 乙醇 苯 环己烷 甲醇 乙酸乙酯 环己烷 甲醇 丙酮 环己烷 甲醇 乙酸乙酯 丁酮 庚烷 甲醇 苯 丙酮 环己烷 乙醇 甲苯 丁酮 氯仿 丙酮
和水溶性杂质)1~3 次,无水氯化
钙干燥,重蒸.
氯仿
61.2℃
5.2℃ 1.439 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗 2~3 氯 仿 不 能 用 金 属
次,以无水氯化钙干燥,重蒸.
钠干燥,用容易引
起爆炸.
乙酸乙酯 77.1℃
6.1℃ 0.902 工业用乙酸乙酯用 50%碳酸钠洗
至 2 次 ,以无水氯化钙干燥,重蒸.
10.4
12.3 12.47 13.9 14.7 16.56 17.8 18.3 18.5 19.92 20.3 20.7 20.7
溶解度(20~25℃)
溶剂在水 水在溶剂中

不溶
不溶
0.00095% 0.0111%
0.010% 0.0055% 任意混溶
0.077% 0.010%
0.1780% 0.063%
氧化物,引起爆炸.
乙醇
78.8℃
26.8 0.794* 工业酒精加生石灰回流 2~4 小时,

重蒸.
甲醇
54.6℃
31.2 0.742 一般重蒸即可,如含有醛酮,可以 重蒸

用高锰酸钾大致测定醛酮含量 ,
加过量的 盐酸羟胺回流 4 小时

润滑油溶剂精制工艺流程

润滑油溶剂精制工艺流程

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粘度高的溶液精制方法

粘度高的溶液精制方法

粘度高的溶液精制方法
粘度高的溶液的精制方法主要包括以下几种:
1. 沉降法:由于颗粒和杂质在溶液中的沉降速度不同,可以自然沉降或者加沉降剂进行沉降,达到分离的效果。

2. 过滤法:通过过滤介质将杂质和颗粒物从溶液中分离出来。

常用的过滤介质有滤布、滤纸、砂芯等。

3. 离心分离法:利用离心机的高速旋转产生的离心力,使杂质和颗粒物在离心力的作用下被分离出来。

4. 蒸馏法:对于一些高粘度的有机溶液,可以采用蒸馏的方法将有机溶剂和杂质分离出来。

5. 电渗析法:利用电场的作用,使溶液中的离子通过电渗析膜进行迁移,从而实现杂质和溶液的分离。

6. 超滤法:利用超滤膜的孔径大小,将溶液中的大分子物质和杂质截留下来,从而达到精制的效果。

具体采用哪种方法,需要根据溶液的性质、杂质的种类和含量以及精制的要求来选择。

硫酸铜的精制的实验原理

硫酸铜的精制的实验原理

硫酸铜的精制的实验原理硫酸铜的精制主要是为了提高其纯度和减少杂质的含量。

在实验中,通常采用溶剂萃取和结晶两个步骤来完成硫酸铜的精制。

溶剂萃取是将混合物中的目标物质溶解到合适的溶剂中,以实现目标物质与杂质的分离。

硫酸铜的溶剂萃取实验原理如下:1. 制备溶剂:选择一个合适的溶剂,能够与硫酸铜反应生成溶剂配合物,而不与杂质反应。

常用的溶剂有盐酸、硫酸、水等。

2. 溶剂萃取:将混合物加入反应瓶中,并加入适量的溶剂。

通过搅拌或震荡等方式,使目标物质与溶剂配合物分离出来。

这个过程中,溶剂与硫酸铜之间的化学反应会导致硫酸铜溶解,并与溶剂形成溶剂配合物。

而杂质则不会与溶剂反应,仍然保持在混合物中。

3. 分离溶剂配合物:通过离心等手段,将溶剂配合物和杂质分离开。

通常,溶剂是上层液体,杂质是下层固体。

因此,可以通过离心将上层液体与下层固体彻底分离。

4. 蒸发溶剂:将分离得到的溶剂配合物进行蒸发,将溶剂蒸发掉。

这样可以得到纯净的硫酸铜。

结晶是将目标物质从溶液中结晶出来,以减少杂质的含量。

硫酸铜的结晶实验原理如下:1. 制备溶液:将经过溶剂萃取得到的纯净硫酸铜加入适量的溶剂中,制备成饱和溶液。

溶剂的选择取决于硫酸铜的溶解度和溶剂的性质。

2. 结晶:将饱和溶液放置在恒温恒湿的条件下,让溶剂中的硫酸铜逐渐结晶。

这个过程中,硫酸铜会从饱和溶液中析出,而杂质则会分散在溶液中。

3. 过滤:将结晶得到的硫酸铜用过滤器过滤,可以将溶液中的杂质完全去除。

4. 湿法处理:将过滤得到的硫酸铜进行湿法处理,以去除残留的杂质。

湿法处理通常包括重结晶、洗涤和干燥等步骤。

通过重结晶可以进一步提高硫酸铜的纯度。

5. 干燥:将湿法处理得到的硫酸铜在恒温恒湿的条件下进行干燥,去除残余的溶剂。

最终得到的硫酸铜应该是纯净的。

硫酸铜的精制实验原理就是通过溶剂萃取和结晶两个步骤,从混合物中分离出纯净的硫酸铜。

这种精制方法可以提高硫酸铜的纯度,减少杂质的含量,从而提高硫酸铜在实验和工业中的应用价值。

溶剂提取法PPT课件

溶剂提取法PPT课件
• 本法需加水加热煎煮,适用于能溶于水且遇热 稳定成分的提取。
• 此法操作简单,提取效率高于冷浸法,但煎煮 液黏稠,滤过困难,且杂质较多,易发生霉变。
第23页/共39页
回流提取法
• 回流提取法是为保 持溶剂与原料持续 的接触,通过加热 提取液,使溶剂受 热蒸发,经冷凝后 变为液体流回提取 器,如此反复至提 取比较完全的一种 热提取方法。
入新溶剂,可以连续收集
浸提液。
第19页/共39页
第20页/共39页
特点及使用范围:
• 由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的 溶剂接触,始终保持一定的浓度差,属于动态 浸出,因此浸提效果要比浸渍法高。
• 不经过滤处理可直接收集渗漉液,可省去过滤 操作。
• 不足之处为溶剂消耗多,提取时间长。
• 当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原料 重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在 大 量 生 产 中 常 将 收 第集21的页/共稀39页渗 漉 液 作 为 另 一 批 新
影响提取效果的因素
• 粉碎度 由于提取过程包括渗透、溶解、扩散等过程,因此 样品粉碎得越细,表面积就越大,浸出过程就越快, 但粉碎度过高,样品颗粒表面积过大,吸附作用增 强,反而影响过滤速度。故粉碎的粒度需适中,一
般 而言,视原料质地粉碎粒度以20~60目为宜。 • 提取温度 冷提杂质少,效率低,热提杂质多,效率高。因温
• 实验室常用提取器是 索氏提取器。
第26页/共39页
该提取器有上、中、下三部分组成, 上部是冷凝器;中部是带有虹吸管 的提取器;下部是烧瓶。将盛原料 粉的滤纸装置中部,内装物高度不 得超过虹吸管,溶剂由上部加入烧 瓶中,烧瓶置水浴上加热,溶剂受 热气化,通过中部提取器旁的通气 侧管到达上部冷凝器,遇冷变为液 体滴入提取器中,当滴入的溶剂达 一定高度时,因虹吸作用,使提取 成分后的提取液又流入烧瓶中,其 中溶剂可因再受热而气化,提出的 成分留在烧瓶中,如此连续操作, 即可提尽有效成分。

柴油溶剂精制实验报告

柴油溶剂精制实验报告

柴油溶剂精制实验报告引言柴油是一种重要的燃料,其品质对发动机的性能和寿命都有着重要影响。

柴油中含有各种杂质,如硫、氮、氧化物、多环芳烃等,这些杂质会降低柴油的燃烧效率,产生有害气体和固体颗粒,同时还加速发动机部件的磨损。

因此,对柴油进行精制处理具有重要意义。

本实验旨在通过柴油溶剂精制方法,减少柴油中的杂质含量,提高柴油品质。

实验步骤1. 准备实验设备和试剂本实验使用的设备有:柴油样品、溶剂、玻璃瓶、漏斗、滤纸、加热器等。

2. 准备柴油样品取一定量的柴油样品,置于玻璃瓶中。

3. 添加溶剂向柴油样品中加入适量的溶剂,溶剂的选择要考虑到其对柴油杂质的溶解能力和剩余在柴油中的溶剂含量的影响。

4. 形成混合物用玻璃棒搅拌柴油和溶剂,使两者充分混合。

5. 过滤混合物将混合物倒入漏斗,漏斗中放置滤纸,待滤液慢慢过滤出来。

6. 清洗滤液将滤液收集到干净的玻璃瓶中,并进行清洗。

7. 蒸发溶剂使用加热器对滤液进行加热,使溶剂蒸发,最终得到纯净的柴油样品。

结果与讨论经过柴油溶剂精制方法处理后,从柴油样品中成功除去了一部分杂质。

通过分析处理前后的柴油样品,可以得到以下结果和结论:1. 柴油样品经过溶剂精制处理后,其颜色明显变浅,说明其中的杂质得到一定程度的去除。

2. 经过处理后的柴油样品的气味也有所改善,说明其中的有机物杂质得到了一定程度的去除。

3. 样品经过处理后可明显看到悬浮物的含量减少,表明颗粒状杂质得到了较好地去除。

但是,也需要指出的是,柴油溶剂精制方法不能完全去除柴油中的所有杂质。

不同的溶剂对不同的杂质有不同的溶解能力,因此,在选择溶剂时需要综合考虑。

结论本实验通过柴油溶剂精制方法对柴油样品进行处理,成功除去一部分杂质。

经过处理后的柴油样品具有较好的清洁度和品质。

柴油溶剂精制方法在工业生产和实际应用中有着重要的意义,可以有效提高柴油的燃烧效率,减少对环境的污染,延长发动机的使用寿命。

参考文献[1] 燃料油的组成及分析方法. 石油学报, 1999, 15(3): 189-196.[2] 柴油清净剂的研究. 化工科技, 2010, 34(7): 134-137.。

甲基叔丁基醚精制方法

甲基叔丁基醚精制方法

甲基叔丁基醚精制方法
甲基叔丁基醚的精制方法有多种,常见的方法包括以下几种:
1. 蒸馏法:将甲基叔丁基醚通过蒸馏分离纯化。

首先将甲基叔丁基醚与溶剂混合,然后进行蒸馏,在适当的温度和压力下,使甲基叔丁基醚汽化,通过冷凝收集纯净的甲基叔丁基醚。

2. 结晶法:将甲基叔丁基醚与适当的溶剂混合,通过降温结晶来分离纯化。

随着溶剂温度的降低,甲基叔丁基醚会逐渐结晶形成固体,通过过滤或离心分离出纯净的甲基叔丁基醚。

3. 萃取法:用适当的溶剂将甲基叔丁基醚与杂质分离并提取纯净的甲基叔丁基醚。

可选择性地将甲基叔丁基醚溶于某种溶剂,然后使溶剂与杂质发生反应或分离,并通过相分离将甲基叔丁基醚提取出来。

4. 逐步结晶法:通过多次结晶分离纯化甲基叔丁基醚。

首先将甲基叔丁基醚与溶剂混合,然后逐渐降低温度,使部分甲基叔丁基醚结晶,通过分离纯化,然后再次溶解并重复结晶过程,直到获得纯净的甲基叔丁基醚。

这些方法可以根据实际情况和要求进行选择和组合使用,以得到高纯度的甲基叔丁基醚。

溶剂提纯

溶剂提纯

在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。

这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。

将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。

2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。

常用溶剂提纯方法

常用溶剂提纯方法

常用溶剂的纯化方法1.无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃,1.3526,0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质,这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应(如Grignard反应),不仅影响反应的进行,且易发生危险。

试剂级的无水乙醚,往往也不合要求,且价格较贵,因此在实验中常需自行制备。

制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。

为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加人几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。

除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1),剧烈振摇后分去水溶液。

然后除去过氧化物,按照下述操作进行精制。

[步骤]在250 mL圆底烧瓶中,放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上冷凝管。

冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞,插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。

通人冷凝水,将浓硫酸慢慢滴人乙醚中,由于脱水作用所产生的热,乙醚会自行沸腾。

加完后摇动反应物。

待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。

在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。

加人沸石,用事先准备好的水浴加热蒸馏。

蒸馏速度不宜太快,以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。

当收集到约70 mL乙醚,且蒸馏速度显著变慢时,即可停止蒸馏。

瓶内所剩残液,倒人指定的回收瓶中,切不可将水加人残液中(为什么?)。

将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,加入1g钠屑或1g 钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住,或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管,这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。

放置24 h以上,使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如不再有气泡逸出,同时钠的表面较好,则可储放备用。

如放置后,金属钠表面已全部发生作用,需重新压入少量钠丝,放置至无气泡发生。

石油醚如何制取?

石油醚如何制取?

石油醚如何制取?石油醚是一种无色、易挥发的液体,常用于实验室中作为溶剂。

制备石油醚有多种方法,其中最常用的是从原油中精制得到石油醚。

下面将介绍石油醚的制备方法及其工艺流程。

从原油中提取石油醚原油是由各种烃类化合物组成的混合物,其中包含了石油醚。

提取石油醚的方法一般使用分馏技术,即将原油通过蒸馏过程进行分离,以得到石油醚等特定馏分。

该方法包括以下步骤:1. 采集原油采集原油时需要在油井附近安装钻井设备,将钻头钻入油井,通过钻孔取得原油试样。

采集到的原油含有杂质和其他物质,需要经过初步处理后才能进行提取石油醚的工艺流程。

2. 初步处理初步处理将原油中的杂质和水分去除,提高后续工艺的质量。

在油田中,初步处理通常由原油运输管道和沉淀池等设备完成。

而在炼油厂中,则通过对原油进行一系列物理和化学处理来去除杂质,如脱色、脱烷基、脱蜡等。

3. 分馏分馏是制取石油醚的关键步骤,实验室中通常使用精馏法进行分离。

在工业生产中,则会使用更加复杂的裂解和分馏过程,以得到更多种类和更高纯度的馏分。

分馏产生了多个馏分,其中包括低温轻资烃(如乙烷、丙烷等)、汽油馏分(如汽油、石脑油等)以及石油醚馏分等。

4. 精制石油醚经过分馏分离后,得到的石油醚馏分还需要进行进一步分离和纯化。

在实验室中,我们可以将其通过减压蒸馏等方法进行精制,以得到更高纯度的石油醚。

而在工业生产中,则需要使用更加复杂的裂解、反应等过程,以得到更高纯度的产品。

结语总之,制备石油醚需要进行一系列分馏、精制等过程,以得到高纯度的产品。

实验室中通常使用简便的方法对石油醚进行制备和使用,而在工业生产中则需要借助更加复杂的技术和工艺来制造更多种类的产物。

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苯 乙醚 氯仿
氯仿不能用金属钠干燥,用容易 引起爆炸.
乙酸乙酯 77.1℃
丙酮
56.2℃
21.5℃
乙醇 甲醇 Biblioteka 啶78.8℃ 54.6℃ 115.4℃
26.8℃ 31.2℃
不宜用金属钠 , 五氧化二磷脱 工业丙酮加0.1%高锰酸钾,摇匀,放1~2天(或 水 , 不宜用于处理氧化铝 . 经高 0.79 回流4 小时,至高锰酸钾颜色不褪,以无水硫 锰酸钾处理后 , 重蒸时务必小 酸钠干燥,重蒸) 心 , 蒸至小体积即可 , 不得蒸干 . 因有时候能产生过氧化物,引起 0.794 工业酒精加生石灰回流2~4小时,重蒸. * 一般重蒸即可 , 如含有醛酮 , 可以用高锰酸 0.742 钾大致测定醛酮含量 , 加过量的 盐酸羟胺 重蒸 回流4小时后,重蒸. 0.787 用氢氧化钾干燥重蒸 *
常用溶剂物理常数和精制方法
溶剂 沸点 30 ~ 60 ℃ 80.1℃ 34.8℃ 61.2℃ 2.3℃ 4.5℃ 5.2℃ 6.1℃ 解电常数 比重 石油醚 一般精制处理 工业石油醚1 公斤用工业硫酸80 毫升充分 振摇 , 放置 , 分出下层 , 可根据硫酸层颜色的 深浅 , 酌情振摇二到三次 , 石油醚用少量稀 氢氧化钠洗 , 再用水洗至中性 , 无水氯化钙 干燥,重蒸,按沸程收集. 0.879 处理同上 工业乙醚用硫酸亚铁或 10% 亚硫酸氢钠溶 0.71 液振摇(除去过氯化物和水溶性杂质)1~3次, 无水氯化钙干燥,重蒸. 以稀氢氧化钾洗涤,再用水洗2~3 次,以无水 1.439 氯化钙干燥,重蒸. 工业用乙酸乙酯用 50% 碳酸钠洗至 2 次 , 以 0.902 无水氯化钙干燥,重蒸. 备注 一般国外沸程 30~70 ℃称为石 油醚Petrolcum ether
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