现代分离技术-2

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现代分离技术-2c

现代分离技术-2c

图5-1 薄层干铺法
1-玻板2-玻棒3-厚层套圈4-导轨套圈5-薄层
图3—28 各种点样方式示意图
图5-2 各种点样方式示意图
(a)倾斜上行法展开(b)直立式展开
1—色谱缸2—薄层板3—展开剂1—色谱缸2—薄层板3—展开剂4—展开剂蒸气
递次单向法/多次单向法:
先用一种展开剂上行展开后,再在同一方向用同
一种或换成另外一种展开剂展开,如此反复多
次,可得到较好的分离效果,这种方法称为递次
不易分离的化合物的分离。

:被分离物质和展开剂之间的极性关系。

该原则可用于确定即:强极性试样用强极性展开剂;弱极性试样
预试验(微园环试验和小板试验)→确
图3—25 微量园环技术
单一溶剂的极性大小顺序为:
石油醚(小)→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯
二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→
正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸(大)
混合溶剂的极性顺序:
苯∶氯仿(1+1)→环己烷∶乙酸乙酯(8+2)
仿∶丙酮(95+5)→苯∶丙酮(9+1)→
酯(8+2)→氯仿∶乙醚(9+1)→苯∶甲醇(95+5)
苯∶乙醚(6+4)→环己烷∶乙酸乙酯(1+1)
仿∶乙醚(8+2)→氯仿∶甲醇(99+1)
→氯仿∶丙酮(85+15)→苯∶乙醚(4+6)
苯∶乙酸乙酯(1+1)→氯仿∶甲醇(95+5)
仿∶丙酮(7+3)→苯∶乙酸乙酯(3+7)
→乙醚∶甲醇(99+1)→乙酸乙酯∶甲醇
→苯∶丙酮(1+1)→氯仿∶甲醇(9+1)
喷壶图5-3 吸附色谱中三种主要因素的关系图
薄层色谱的R f值
分配色谱的原理:
的方向。

在裁剪滤纸时,要把周边裁剪整齐,不能留毛边。

现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本

现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本

Q—加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的浓度;
s— 沉淀物的溶解度;
Q-s — 沉淀物的过饱和度;
K— 比例常数,它与沉淀物的性质、温度、溶液中存在
的其它物质有关。
Q
s
s
— 沉淀物的相对过饱和度;
( 2)哈伯理论
聚集速度
条件
在沉淀的形成过程中,晶核逐渐长大成沉淀微粒,
这些微粒可以聚集成更大的聚集体。这种聚集过程的快慢
CoS:型 Ksp = 4.0×10-20 型 Ksp = 7.9×10-24
2.1.4 沉淀的生成
1). 沉淀的类型
类别 颗粒直径
特性
示例
晶形沉淀
凝乳状沉 淀
无定形沉 淀
0.1~1µm
∠0.02 µm
颗粒大,内部排列规 则,紧密,极易沉于 容器底部
介于两者之间
内部排列杂乱无章, 疏松,絮状沉淀,体 积庞大,含大量水,
溶度积:在微溶化合物的饱和溶液中,组成沉淀的有关
离子浓度的乘积,在一定温度下为一常数,称 为溶度积常数或溶度积。构晶离子
MA型: MA ⇆ M+ + A-
Ksp= [M+ ][A-]
MmAn型: MmAn ⇆ mMn++ nAm-
Ksp= [Mn+ ]m[Am-]n 意义:溶度积是微溶化合物和它的饱和溶液达到平衡
(2)晶核的生长过程
晶核形成后,溶液中的构晶离子向晶核表面扩散,并沉 积在晶核上,使晶核逐渐长大,到一定程度时,成为沉淀微 粒。
结论: 异相成核显著, 易形成大颗粒晶形沉淀; 均相成核显著, 易形成小颗粒非晶形沉淀.
3). 晶形沉淀和无定形沉淀的生成 (1)冯氏经验公式

现代生物分离技术

现代生物分离技术

现代生物分离技术生物分离技术是生物学领域中的一项重要科研技术,主要利用生物体中分子间所存在的电性、磁性、电荷、大小、形状等特性,从而通过各种不同的分离技术来获得所需的分子。

现代生物分离技术可以分为物理分离技术和化学分离技术两大类,其中物理分离技术包括了色谱分离、电泳分离、离心分离、过滤分离等各种技术,而化学分离则主要是利用化学反应或结构差异来实现生物分子的分离。

本文将对现代常用的生物分离技术进行详细说明,讨论其原理、特点及应用。

一、色谱分离技术色谱分离技术是基于质量、分子量、分子大小、溶解性、极性或疏水性等特性,将混合物中的物质从复杂的混合物中分离出来的一种分离技术。

色谱分离技术是现代分离技术中应用最广泛的一种技术,其主要原理是利用各种固定相(如气相、液相、固体等)与流动相(如气体、液体、超临界流体等)之间的相互作用来实现生物物质的分离。

主要包括了气相色谱、液相色谱、离子交换色谱、凝胶层析、亲和层析等。

色谱分离技术广泛应用于复杂的生物分子的分离和纯化,如对蛋白质、多肽、核酸等生物大分子的分离和纯化。

二、电泳分离技术电泳分离技术是利用电场作用力将荷电粒子(如DNA、蛋白质等)从混合物中分离出来的一种分离技术。

其原理是将混合物置于电场中,根据电荷的性质,荷电粒子在电场中产生运动,并在电极上沉淀。

电泳分离技术广泛应用于DNA、RNA、蛋白质等生物分子的分离和定量。

三、离心分离技术离心分离技术是根据生物分子的密度、大小、形状等物理特性将生物分子从混合物中分离出来的一种分离技术。

其主要原理是利用高速旋转的离心机作用,将混合液中的生物分子产生沉降差异,最终通过离心分离技术将生物分子分离出来。

离心分离技术广泛应用于细胞分离、蛋白质纯化、细胞器组分分离、病毒富集等方面。

四、过滤分离技术过滤分离技术是利用精密的过滤器或膜将混合物中的生物分子分离出来的一种分离技术。

其原理是利用过滤膜的孔径选择性来实现分离,对于小的分子可以通过膜的小孔径,而大分子由于尺寸过大而不能穿过膜孔。

现代分离技术实验报告

现代分离技术实验报告

现代分离技术实验报告1. 引言现代生物分离技术是生物学研究和工业生产中至关重要的一部分。

它允许我们从复杂的混合物中提取和纯化目标物质,并为我们提供了研究和利用生物组分的有力工具。

本实验旨在介绍几种常见的现代分离技术的基本原理和应用,并通过实验操作加深我们对这些技术的理解。

2. 材料与方法2.1 材料- 细胞破碎液- 聚丙烯酰胺凝胶- 某种蛋白质混合物- DNA片段- 色谱柱- 电泳仪- 丙酮、甲醇等有机溶剂2.2 方法2.2.1 超速离心将细胞破碎液通过超速离心(10000 g,20分钟)进行初步分离。

2.2.2 凝胶电泳将蛋白质混合物用SDS-PAGE进行凝胶电泳分离,根据蛋白质大小和电荷的不同,使其在凝胶上形成明显的分离带。

2.2.3 透析将目标物质透析至所需缓冲溶液中,以去除其它杂质。

2.2.4 色谱层析使用色谱柱将目标物质与杂质进一步分离,根据目标物质的不同特性选择适当的层析介质。

2.2.5 挤压过滤使用滤器挤压过滤固体颗粒或大分子物质。

2.2.6 溶剂萃取应用不同的溶剂体系将需要分离的物质从混合物中分离出来。

3. 实验结果与讨论3.1 胶体分离结果通过超速离心后,样品分为两层,上层为液体,下层为沉淀。

沉淀层可能包含细胞碎片、酶、DNA等。

3.2 凝胶电泳结果经过凝胶电泳分离,观察到了不同大小和电荷的蛋白质在凝胶上的明显分离带。

该结果表明凝胶电泳可以有效分离目标蛋白质。

3.3 透析结果通过透析,将目标物质从混合物中进一步纯化,并去除其它杂质。

透析后观察到目标物质的纯度显著提高。

3.4 色谱层析结果在色谱柱中,目标物质在不同的物理和化学条件下与层析介质发生相互作用,实现与杂质的进一步分离。

观察到目标物质从柱上流出时的吸光度峰,表示分离效果较好。

3.5 挤压过滤结果通过挤压过滤,固体颗粒或大分子物质可以从溶液中有效地分离出来。

观察到过滤液变清澈,颗粒物质留在滤器上面。

3.6 溶剂萃取结果利用溶剂的特性和溶剂体系的选择,成功将目标物质从混合物中提取出来,并与其它溶质分离。

现代分离技术知识点总结

现代分离技术知识点总结

分离的概念:分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间一次分配至同一空间区域的过程。

分离的形式1.组分离(族分离):性质相近的一类组分从混合物体系中分离。

例如:药物和石油的分离。

2.单一分离:将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。

3.多组分相互分离:混合物中所有组分相互分离(复杂天然产物分离为纯组分)4.特定组分分离:将某一感兴趣物质从中分离(其余物质混合在一起)5.部分分离:每种物质都存在于被分开的几个部分中,对每一个部分而言,是以某种物质为主,含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个部分)富集:目标化合物浓度在某空间增加浓缩:溶剂与溶质的相互分离纯化:目标产物中除去杂质纯度:表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的概念。

重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分离科学的表述:是研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。

分离技术应用原因:1.实际样品的复杂性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消除:1.控制实验条件2.使用掩蔽剂3.分离满足对灵敏度的要求:1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分离效果:1.干扰成分减少至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分离的目的:①分析操作的样品前处理②确认目标物质的结构③获取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质:例如污水排放分离技术的特点:①分离对象物质种类繁多②分离目的各不相同③分离规模差别很大④分离技术形形色色⑤应用领域极为广泛分离科学的内容:1.研究分离过程的共同规律(热力学、动力学、平衡)2.研究基于不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用分分离的基本原则:1.离因子尽可能高;2.分离剂或能量尽可能少;3.产品纯度尽可能高;4.设备极可能便宜;5.操作尽可能简单;6.分离速度尽可能快。

现代分离技术教案

现代分离技术教案

第一讲绪论2学时※、通过本章学习应该掌握的内容1、何谓分离技术2、分离技术的分类与特点3、现代分离技术与食品工业4、食品分离过程的特点及其方法5、食品分离技术的评价及其发展趋向1.1何谓分离技术分离过程就是通过一定的手段,将混合物分成互不相同的几种产品的操作过程,它包括提取和除杂两个部分。

分离过程运用的手段可以是物理的,化学的,或者是物理和化学手段的互相结合。

1.2分离技术的分类与特点目前工业上分离技术的形式多种多样,常见的有二三十种。

随着放大技术和工业规模的扩大,将会有更多的分离技术从实验室规模扩大到工业化生产方面来。

1.2.1所有的分离技术,都可分为机械分离和传质分离两大类。

机械分离:处理两相或两相以上的混合物,其目的是简单地将各相加以分离,过程中间不涉及传质过程。

例如过滤、沉降、离心分离、旋风分离等。

这些过程有相当部分已经成为食品工程中常规的单元操作,不是本课要讨论的内容。

传质分离:分离过程中间有传质现象发生,传质分离技术处理的物料可以是均相体系,亦可以是非均相体系,但更多的是均相体系。

传质分离过程包括平衡分离过程和速率控制分离过程。

平衡分离过程是指借助于分离媒介(热能、溶剂、吸附剂),使均相混合物系统变成两相系统,再以各组分在媒介中的不同分配系数为依据而实现分离的过程。

速率控制分离过程则主要是根据混合物中各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程,分离过程所处理的原料产品通常属于同一相态,仅仅是组成上存在差异,利用浓度差、压力差以及温度差等作为分离推动力。

表1-1 分离过程分类举例1.2.2 按分离技术的应用规模来分类,则又可将分离技术分为:1.2.3 如果按分离性质分类则有:⑴物理分离法:以被分离对象在物理性质方面的差异作为分离依据,采用有效的物理手段进行分离,包括热扩散法、梯度磁性分离法以及过滤、沉淀、离心分离等各种机械分离法。

⑵化学分离法:依据被分离对象在化学性质方面的差异,采用有效的化学手段进行分离的技术,如沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换法等。

2-现代分析测试技术-分离

2-现代分析测试技术-分离
加热至100℃左右能可逆地除去这些水分,使硅胶活化 最佳的活化条件为:105~110℃,加热30min 如果加热至200℃以上,则硅胶逐渐失去结构水,形成硅氧烷,
吸附能力下降
加热至400℃以上,硅胶的表面积逐渐变小,以至于烧结。
聚酰胺
由已内酰胺聚合而成,又 称聚己内酰胺
聚酰胺分子内存在着很多 的酰胺键,可与酚类、酸 类、酮类,硝基化合物等 形成氢键,因而对这些物 质有吸附作用
展开 在密闭的层析缸中进行,加入5 mL展开剂(二氯甲烷),并 在内壁放入二个半张φ12 cm滤纸,盖上盖子,让展开剂蒸气饱和 5~10 min。将点好样的薄板小心地放入烧杯中展开。当展开剂上 升到薄层的前沿时取出薄板,计算出Rf值。观察色斑的大小变化, 以判断反应进程。
注意事项
薄层板的制备:薄层板制备的好坏是TCL成败的关键。薄层必须 尽量均匀且厚度(0.25~1 mm)要固定。否则,色谱结果也不 易重复。
流动相及其选择
流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶 质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程
使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离。就必须 根据试样的性质,吸附剂的活性,选择适当极性的流 动相
流动相极性较弱时,可使试样中弱极性的组分洗脱下 来,在层析柱中移动较快,而与极性较强的组分分离。
缺点 固定相在担体上的牢固程度欠佳,影响柱的寿命,也影响 分离性能
镧系元素的萃取色谱分离图
TBP为固定相,12.3 mol/L HNO3为流动相
离子交换分离法
利用离子交换剂(树脂)与溶液中离子间发生 交换反应而进行分离的方法。
特点:
分离效率高 (不同电荷、相同电荷、性质相近与否)
洗脱
洗脱液面不能低于最上层固体物质,到洗脱结束。 缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二

常州大学《现代分离技术》2022-2023学年第二学期期末试卷

常州大学《现代分离技术》2022-2023学年第二学期期末试卷

常州大学《现代分离技术》2022-2023学年第二学期期末试卷《现代分离技术》考试内容:《现代分离技术》;考试时间:120分钟;满分:100分;姓名:——;班级:——;学号:——一、填空题(每题2分,共20分)1. 色谱法是一种基于混合物中各组分在流动相和固定相之间_________差异而实现分离的技术。

2. 膜分离技术利用膜的选择透过性,根据孔径大小可分为微滤、_________、纳滤和反渗透等。

3. 超临界流体萃取技术利用超临界流体(如CO₂)在临界点附近_________和_________发生显著变化的特性进行高效萃取。

4. 离子交换树脂通过其表面上的_________或_________基团与溶液中的离子进行交换,从而实现物质的分离和纯化。

5. 凝胶色谱(GPC)是利用多孔性凝胶作为固定相,根据溶质分子_________的差异进行分离的方法,主要用于测定高聚物的分子量及其分布。

6. 在电泳分离中,带电粒子在电场作用下向与其所带电荷_________的电极移动,从而实现分离。

7. 泡沫分离法是利用_________的差异,在液体中引入气体形成泡沫,使目标物质在泡沫层中_________,从而实现分离。

8. 蒸馏是一种基于混合物中各组分_________不同而实现分离的技术,常用的蒸馏方式包括简单蒸馏、精馏等。

9. 吸附分离技术利用固体吸附剂对气体或液体中某一或某些组分具有_________的特性,从而将其从混合物中分离出来。

10. 萃取分离技术基于溶质在两种_________溶剂中_________的差异,通过向混合物中加入一种溶剂(萃取剂),使溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而实现分离。

二、选择题(每题3分,共30分)1. 下列哪种技术是利用物质在溶液中溶解度随温度变化而显著差异进行分离的?A. 蒸馏B. 结晶C. 吸附D. 离子交换2. 色谱法中,用于描述组分在固定相和流动相间分配能力的参数是:A. 分配系数B. 沸点C. 熔点D. 折射率3. 在超临界流体萃取中,最常用的超临界流体是:A. 水B. 氮气C. 二氧化碳D. 甲醇4. 下列哪种膜分离技术不能有效去除水中的溶解盐类?A. 微滤B. 超滤C. 纳滤D. 反渗透5. 离子交换树脂的再生过程中,若树脂为阳离子型,则常用的再生剂是:A. 氢氧化钠B. 氯化钠C. 盐酸D. 硫酸6. 凝胶色谱(GPC)主要用于测定高聚物的哪种性质?A. 分子量分布B. 溶解度C. 熔点D. 密度7. 下列哪种电泳技术是基于分子在电场中迁移速率与其分子量大小成反比的原理?A. 琼脂糖凝胶电泳B. 聚丙烯酰胺凝胶电泳C. SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)D. 等电聚焦电泳8. 泡沫分离法主要应用于哪种类型的物质分离?A. 重金属离子B. 生物大分子C. 表面活性物质D. 无机盐类9. 在选择色谱柱填料时,若需要分离非极性化合物,应选用哪种类型的填料?A. 极性填料B. 非极性填料C. 离子交换填料D. 手性填料10. 下列哪种分离技术通常不涉及相变过程?A. 蒸馏B. 结晶C. 吸附D. 膜分离(非热驱动的,如超滤、微滤)三、简答题(每题10分,共30分)1. 简述色谱分离的基本原理及其分类。

现代分离技术

现代分离技术

现代分离技术超临界流体萃取1、超临界流体萃取(SFE)的基本原理SFE利用SCF作为萃取溶剂,SCF所具有独特的物理化学性质,使其极易于渗透到样品基体中去,通过扩散、溶解、分配等作用,使基体中的溶质扩散并分配到SCF中,从而将其从基体中萃取出来。

提取完成后,改变体系温度或压力,使超临界流体变成普通气体一散出去,物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出,达到提取和分离的目的。

2、超临界流体萃取(SFE)的特点①通过调节温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分;②选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度或无氧环境下操作,分离、精制热敏性物质和易氧化物质;③SFE具有良好的渗透性和溶解性,能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分;④通过降低超临近流体的密度,容易使溶剂从产品中分离,无溶剂污染,且回收溶剂无相变过程,能耗低;⑤兼有萃取和蒸馏的双重功效,可用于有机物的分离和精制。

超临界萃取优于液体萃取超临界流体的密度接近于液体超临界流体的粘度接近于普通气体超临界流体的扩散能力比液体大100倍超临界萃取的原则流程流程主要分为两部分:① 在超临界状态下,溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相;② 将萃取相进行分离,脱除溶质,再生溶剂。

2.2 超临界萃取的特点(1).选择性超临界流体萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。

提高溶剂选择性的基本原则是:①操作温度应和超临界流体的临界温度相接近②超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近若两条原则基本符合,效果就较理想,若符合程度降低,效果就会递减临界温度接近操作温度者,溶解度大临界温度相同的气体中与溶质化学性质相似的气体溶解度大(2).溶解度溶质的溶解度随着流体相密度的增加而强烈的增加。

物质在超临界流体中的溶解度C 与超临界流体的密度ρ之间的关系可以用下式表示:lnC=mlnρ+b选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似,溶解能力就越大。

(3).传递性质超临界流体的传递性质值的范图在气体和液体之间,例如在超临界流体中的扩散系数比在液相中要高出l0~100倍,但是黏度就比其小10~l00倍,这就是说超临界流体是一种低黏度、高扩散系数易流动的相,所以能又快又深地渗透到包含有被萃取物质的固相中去,使扩散传递更加容易。

现代分离方法

现代分离方法

现代分离方法现代分离方法是一种高效的技术,广泛应用于许多领域,包括医药、化工、食品、环保等。

它通过改变物质的物理或化学性质,将混合物中的不同成分分离出来。

本文将详细介绍现代分离方法的原理、分类、优缺点以及应用。

一、原理现代分离方法的原理是利用不同物质之间的物理或化学性质差异,通过某种技术手段将它们分离出来。

其中,物理性质包括相对分子质量、密度、沸点、溶解度等;化学性质包括酸碱性、氧化还原性等。

常用的现代分离方法有吸附分离法、离子交换分离法、膜分离法、超临界流体萃取法等。

二、分类现代分离方法可以分为以下几类:1.吸附分离法:将混合物中的成分在吸附剂上吸附后分离。

吸附剂可以是固体或液体,常用的有活性炭、硅胶、分子筛等。

2.离子交换分离法:利用离子交换剂与原混合物中的离子互相作用,进行分离。

常用的离子交换剂有阴离子交换剂和阳离子交换剂。

3.膜分离法:利用半透膜对混合物中的物质进行筛选分离。

膜分离法包括超滤、逆渗透、气体分离等多种方法。

4.超临界流体萃取法:利用超临界流体与混合物中的成分进行物理或化学作用,进行分离。

超临界流体有超临界二氧化碳、超临界水等。

三、优缺点现代分离方法具有以下优点:1.分离效率高:现代分离方法能够更加有效地分离出需要的成分,具有快速、精准、高效等特点。

2.对物质破坏小:现代分离方法不会对需要分离的物质产生影响,不会破坏物质的分子结构和化学性质。

3.成本低、操作简便:现代分离方法可以在较低的成本下进行,且操作简单、易于掌握。

4.能够处理一定量的样品:现代分离方法可以同时处理多个样品,提高分离效率,节约时间和人力成本。

然而,现代分离方法也存在一些缺点,主要包括:1.需要高质量的设备:现代分离方法需要使用高质量的设备,包括吸附剂、离子交换剂、膜等。

这些设备会增加实验成本。

2.对于一些高分子化合物的分离比较困难:现代分离方法在处理高分子化合物的时候,分离效率会较低,因为高分子化合物分子结构复杂,难以分离。

现代分离技术(PDF)

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第四章 气体渗透、渗透汽化和膜基吸收(习题解答)4-1采用气体渗透膜分离空气(氧21%,氮79%),渗透物中氧浓度达78%。

试计算膜对氮气的截留率R 和过程的分离因子α,并说明这种情况下哪一个参数更能表达该过程的分离状态。

解:截留率:R=7215.0792211,,22=-=-FN p N c c 分离因子:34.137921227822==N oα 对于气体膜分离,以分离因子表示膜的选择性为宜。

4-3 用渗透汽化膜过程进行异丙醇脱水。

在80℃下,所用亲水复合膜厚为8μm ,该膜对异丙醇的渗透通量可忽略不计。

测得不同含水量的异丙醇进料液透过膜的水通量数据如下: 料液中含水量/%(质量) 1 2 3 4 5 6水通量/{kg/(m 2·h)} 0.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12已知水在无限稀释溶液中的活度系数为3.9,且在以上浓度范围内不变。

试画出水通量随溶液浓度及活度的变化曲线;计算各组成下水的渗透系数{cm 3·cm/(cm 2·s ·kPa)}。

解:查表得异丙醇的Antoine 方程常数,并计算其饱和蒸气压:3640.20exp 9.7702-0.09235353.54P MPa ⎛⎫== ⎪-⎝⎭异丙醇查饱和水性质表得80℃下水的饱和蒸气压及密度:00.04739P MPa =水 3971.8/kg m ρ=水的渗透系数可用下式计算:()220p AA A A A A A A A A A AJ J Q p x f p y Q p x γγ≈=-−−−→= 计算结果见下表:1 2 3 4 5 60.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 20.03 0.12 0.45 0.82 1.46 2.12 0.0326 0.0637 0.0935 0.1220 0.1493 0.17540.12700.24840.36450.47560.58210.6842321.14E-122.33E-12 5.96E-12 8.32E-12 1.21E-11 1.50E-11 水通量随溶液浓度及活度的变化曲线如下:(左Y 轴为摩尔分数,右Y 轴为活度,X 轴为渗透系数)0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.18A4-4 蒸汽渗透或气体分离过程中,原料和渗透物压强比一定,且原料液流与渗余液流的浓度近似相等时,渗透物浓度最高。

现代分离技术

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行吸附,放出的吸附热量也大得多,与化学反应热数量 级相当,化学键结合能力强,不易脱附,所以化学吸附 是不可逆。
本节主要讨论是物理吸附分离过程。
(三)吸附剂
1. 吸附剂的特性参数 (1)比表面积a 指单位质量吸附剂所具有的吸附表面 积,单位为m2/g。 (2)吸附量Γ 指单位质量吸附剂所吸附的吸附质的量, 单位为μg/g或者μmol/g等。 (3)覆盖率θ 指吸附量变化,定义为实际吸附量与覆 盖单分子层时的吸附量比值。
移动床主要用于含烃类原料气中提取烯经类组分的,如从 甲烷、氢混合气体中提取乙烯;目前在糖液脱色,油品精制 中也在使用。
(四)模拟移动床 当固体吸附剂在床层内固定不动,而通过旋转阀的控
制将各段相应的溶液进出口连续地向上移动, 这和进出
口位置不动,保持固体吸附剂自上而下地移动的结果是一 样的,这就是多段串联模拟移动床。
吸附操作通常是在低温下进行,然后提高操作温度使
被吸附的组分脱附,这就是变温吸附过程。但由于固体吸 附剂传热性能较差,变温吸附过程的能量利用和操作效率 都较低。
在高压下进行吸附操作,吸附效率可显著提高,在低
压下进行脱附操作,就可将吸附质脱除的更干净,这就是 变压吸附操作。变压吸附操作要比变温吸附操作经济、效 率高。
采用模拟移动床连续操作,吸附剂和解吸剂利用效率 高,吸附剂磨损消耗少,其用量仅为固定床的4%,解吸 剂用量仅为固定床的一半,且产品浓度高,能耗小。模拟 移动床用于分离各种异构体,如分离芳烃中的对二甲苯, 间二甲苯,邻二甲苯,以及分离果糖、葡萄糖异构体等过 程。
(五)流化床吸附操作与流化床-移动床联合吸附 流化床吸附操作是使流体自下而上流动,流体的流速
降温和加压对吸附有利;反之,升温和减压有利于 脱附。 (二)吸附速率

现代分离技术-课程标准

现代分离技术-课程标准

目录第一部分课程概述 (1)一、课程性质和作用 (1)二、课程的基本理念 (1)三、课程设计思路和依据 (2)第二部分课程目标 (4)一、知识性目标 (4)二、技能性目标 (4)三、情感性目标 (4)第三部分内容标准 (5)第四部分课程实施建议 (7)一、教学条件 (7)二、师资要求 (8)三、教学方法建议 (8)四、教材选用与编写建议 (8)五、课程资源的开发与利用建议 (9)六、评价建议及标准 (10)第五部分附录 (11)《现代分离技术》课程标准第一部分课程概述一、课程性质和作用《现代分离技术》(Modern Isolation Technology)是精细化学品生产专业一门专业必修课程,总学时一般为32学时。

通过本课程学习,要求学生掌握现代分离技术的基本理论和常见现代分离手段和方法,培养学生具有初步分析解决化学专业问题能力。

要突出理论知识的应用和实践能力的培养。

为今后学习和工作以及科研打下比较牢固的基础。

学习该课程需要具备一定的物理、化学等知识如化工原理、物理化学、有机化学、仪器分析等课程做基础。

课程学习理论部分为基础,以五种具体的分离方法为载体,通过对萃取、精馏、色谱技术、膜分离、电化学分离等五种方法的具体讲解,可以使学生了解当今最先进的精细化学品的分离方法,掌握其理论,从而丰富其专业知识,有效地提高学生的专业素质。

通过本门课程的学习,使学生具备高素质劳动者和中高级专门人才所必需的基本知识和基本技能,初步形成解决实际问题的能力,为学习专业知识和职业技能打下基础,并注重渗透思想教育,逐步培养学生的辨证思维和创新能力,加强学生的职业道德观念。

二、课程的基本理念课程设计的综合理念是:以岗位职业分析为基础,以处理对象(项目)为载体,以处理方法和工艺为主线,以行动为导向,以学生为主体,教学过程体现“学做结合”。

本课程以培养分析检验岗位高技能人才为目标,按照职业岗位要求,设计学习任务(项目),按照职业性、实践性和开放性要求组织教学,体现教、学、做相结合,理论与实践一体化。

现代分离技术

现代分离技术

但并非所有振动在红外光谱中都有吸收带 出现,若振动不引起分子偶极矩的变化,则在 红外光谱中观察不到相应的吸收峰。所以产生 红外吸收光谱的必要条件是: νIR = ν振动 振动≠0 一束连续改变波长的红外光照射样品→通 过样品槽的红外光在某些能引起分子振动的波 长(波数)范围内(峰位)被吸收→透光率 ↓→吸收强度(峰强度)↑
二、红外光谱在有机物结构测定中的应用 同一种有机官能团,可能出现在不同的化 合物中,尽管如此,其吸收频率总是出现在图 谱中的一定区域内,这表明某些官能团有比较 固定的吸收频率,可以作为鉴定官能团的依据 。因此,把这些吸收频率称为相应官能团的特 征频率或特征吸收谱带(p259)。 所有的有机物都有其特征的红外光谱。根 据红外光谱图中吸收峰的位置、强度以及形状 可以判断化合物中是否存在某些官能团,并进 而根据其它测定结果推断未知物的结构。
2.多原子分子的振动方式 (1)伸缩振动 (ν) 原子沿着键的轴线的伸展 和收缩,振动时键长变化,键角不变。 对称振动(νs) 不对称振动(νas) 例如:—CH2— 骨架振动(呼吸振动) 环状化合物的完全 对称伸缩振动,例如:苯环 (2)弯曲振动(变形振动,δ) 原子垂直 于键轴方向的振动,振动时键长不变,键角变 化。
(2)红外光谱的表示方法
用仪器按照波数(或波长)记录透射光强
度(或吸收光强度)→ 红外光谱图
横坐标:波数(,cm-1)
4 10 =

:波长, m
纵坐标:透光率(T/%)或吸光度(A)
(3)分子振动和红外吸收谱带强度 红外吸收谱带强度(简称峰强度)一般分 为强(T% 60, s),中(T%:80 ~ 60, m),弱 (T%> 80, w),可变(v)和肩峰(sh)等。 ①强度与分子振动的对称性 对称性↑→偶 极矩变化↓→强度↓ 例如,芳香族化合物在1600cm-1附近有1 ~ 2 条吸收谱带,属于苯环的骨架伸缩振动。完全 对称的苯分子,吸收极弱,但如果苯环上有一 个氢原子被其它基团所取代,对称性被破坏, 吸收强度增强。

现代分离分析技术整理全解

现代分离分析技术整理全解

1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考:(1)溶液萃取、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集:1L CH2Cl 萃取四次(20ml*4),Na2SO4干燥,过滤,1m样品经N2流吹,1ml 乙腈:水=9:1溶解,最后超声震荡过滤。

(2)十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相,在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质,流速0.5ml/min,PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用,可以快速检测十二烷基苯磺酸。

检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法:甲醇为流动相,用1,4—二氧六环:丙酮(4:1)溶解溶解标样和样品,采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器薄层色谱法:先把样品用薄层板展开,把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下,乙醇洗脱,再用72型分光光度计测吸光值。

2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大,而且易残留有害物质。

所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法,随着现代科学技术的不断发展,涌现出了许多新的分离提取方法,加快了提取过程,提高了提取效率。

超临界流体萃取技术就是其中之一,较传统提取方法而言,该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。

超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点,又具有气体易于扩散和运动的特性,传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为~10-4cm2/s,液体的扩散系数为~10-5 cm2/s)。

现代分离技术-2b

现代分离技术-2b

图3-1 液-液萃取操作不互溶互溶图3-2 常用溶剂的互溶性常用的仪器:渗滤筒;分液漏斗;粗色谱柱等。

操作步骤:注意事项:图3-3 渗漉装置图3-4 连续萃取装置(a)较轻溶剂萃取较重溶液中物质(c)兼具(a)和(b)(d )脂肪提取器(b)较重溶剂萃取较轻溶液中的物质图3-5 超声波提取机图3-6 旋转薄膜蒸发器图3-8 逆流分溶各管中溶质B的理论分布如下图:图3-9 二成分混合物的100次移置分布图3-11 CO2的P-T相图CO2的P-T相图某些超临界萃取剂的临界参数力。

例如:图3-12 萘在CO2中溶解度与压力的关系图图3-13 萘在CO2中溶解度与温度的关系图图4-1 常压热过滤和减压过滤装置图4-2 扇形滤纸的折叠方法(3) 结晶:滤液在放置冷却过程中,溶质的溶解度随母液的温度降低而减小,会有结晶逐渐析出。

其技术?析晶:有自然冷却法和强制冷却法两种。

自然冷却法/室温冷却法析晶较慢,效果较好。

强制冷却法/快速冷却法析晶较快。

若搅拌会使结晶颗粒较细,其表面常会吸附杂质;(4) 减压过滤与干燥:减压过滤-母液与结晶分离。

洗涤-晶体表面的母液和杂质,要用重结晶的溶剂洗。

干燥-抽滤得到的结晶总附有少量溶剂。

其方法?固液分离和结晶洗涤固液分离:用减压抽滤法完成,瓶中残留结晶的转移可用少量母液反复冲洗完成。

将晶体尽量抽干,必要时可用玻璃塞或镍刮刀挤压晶体。

洗涤:停止抽气,滴加少量的洗涤液润湿晶体表面,再抽干。

依次反复2-3次。

如果结晶较多且又紧密时,可在加入洗涤液后,用镍刮刀将结晶轻轻掀起并加以搅动,使全部结晶湿润。

最后用刮刀将结晶移至干净的表面皿上进行干燥。

其固、液、气三相处于平衡状态,该条件称为物质的三相图4-4 常压升华装置图4-5 减压升华装置注意事项:升华操作的关键是加热速度不能太快,否则蒸气压会超过三相点的压力,物质将会由固体直接转变为液体,导致升华失败。

冷却面与升华物质的距离尽可能近些。

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