重结晶中有关问题
重结晶回收率低的原因
重结晶回收率低的原因
1. 重结晶过程的影响
重结晶是化学实验室中一种常见的纯化技术。
它通过溶解混合物
并使其重新结晶，从而获得更纯净的产物。
重结晶过程涉及温度、溶
剂选择、溶剂量、搅拌速度、洗涤等多个参数的调节。
其中很容易出
现的问题是重结晶过程的控制难度高，温度和溶剂选择可能不当，也
有可能会出现晶体的过度生长和聚集，导致产物损失，从而使得重结
晶回收率降低。
2. 洗涤不彻底
在重结晶过程中，洗涤是至关重要的一环。
洗涤可以去除与产物
粘附的杂质，但如果洗涤不彻底，杂质可能会残留在产物中，从而影
响产物的纯度，减少重结晶回收率。
此外，在洗涤过程中使用的溶剂
也可能影响重结晶回收率，因此需要保证正确的洗涤剂使用和足够的
洗涤次数。
3. 操作人员技术水平低
在化学实验中，实验人员的技术水平直接影响实验结果。
如果实
验人员缺乏相关的操作技能和经验，可能会导致操作不当，从而导致
重结晶回收率的降低。
因此，需要有经验的实验人员操作重结晶实验，保证操作的精细化和专业化。
4. 实验物质本身的性质
最后，有时重结晶回收率低也可能是由于实验物质本身的特性所致，如溶解度低、结晶速率缓慢等等。
对于这些情况，需要对实验条件进行调整，并进行一定的试验和验证。
综上所述，重结晶回收率低的原因可能与操作技能、实验条件和实验物质本身的特性有关。
应该通过细致的实验设计和实验过程的控制来尽可能地减少这些因素的影响，从而获得更高的重结晶回收率。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
重结晶详细讲解及注意问题
重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结标准
____年关于重结晶问题的探讨与总结标准引言：重结晶是化学领域中一项常用且重要的技术。
通过重结晶可以提纯溶液中的溶质，获得高纯度的晶体。
在实践中，人们对于重结晶问题的探讨和总结具有非常重要的意义。
本文将对____年相关的重结晶问题进行探讨与总结，并提出相应的标准。
一、重结晶实验设计和参数优化重结晶的实验设计和参数优化是解决重结晶问题的关键。
在____年，众多研究者将致力于设计更高效、更可控的重结晶实验，并优化相关参数。
对于重结晶实验设计，需要考虑以下因素：1. 溶剂选择：选择适当的溶剂可以提高重结晶的效果。
应考虑溶剂的溶解度、挥发性、毒性等因素。
2. 降温速率：降温速率对晶体的形态和纯度有重要影响。
适当的降温速率可以避免杂质结晶，获得高纯度的晶体。
3. 搅拌速度：搅拌速度可以影响晶体的尺寸和形态。
通过调节搅拌速度，可以获得所需的晶体尺寸和形态。
4. 晶体生长时间：晶体生长时间对晶体的纯度有重要影响。
适当的晶体生长时间可以提高晶体的纯度。
二、晶体品质评估与控制重结晶的关键目标是获得高纯度的晶体。
因此，需要对获得的晶体进行品质评估与控制。
在____年，人们将致力于研究更准确、更可靠的晶体品质评估方法，并制定相应的控制标准。
常用的晶体品质评估参数包括：1. 溶解度：晶体的溶解度可以反映其纯度。
溶解度的测定可以通过测定在不同温度下的溶解度来进行。
2. 熔点：晶体的熔点可以用来评估其纯度。
通过测定晶体的熔点，可以判断晶体是否存在杂质。
3. 光学性质：晶体的光学性质可以用来评估其纯度和结晶形态。
透射光谱、反射光谱等技术可以用来测定晶体的光学性质。
4. 结晶形态：晶体的形态可以用来评估其纯度和结晶过程的控制性。
通过显微镜观察晶体的形态，可以判断晶体的纯度和结晶条件的控制性。
三、重结晶机制研究重结晶过程涉及到晶体的生长和溶质的析出。
在____年，人们将继续深入研究重结晶机制，以进一步提高重结晶的效果。
一些可能的研究方向包括：1. 溶质-溶剂相互作用：研究溶质与溶剂之间的相互作用有助于理解晶体的生长机制和纯度控制。
关于重结晶问题的探讨与总结(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结____-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。
在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
重结晶的原理和经典问题案例
重结晶的原理和经典问题案例在有机合成试验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯洁的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分别。
其中它是物理化学作用的结果。
原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有亲密关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度微小，则配成饱和溶液后被过滤除去)，从而达到提纯目的。
选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2、选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3、对杂质的溶解特别大或者特别小(前一种状况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种状况是使杂质在热过滤时被滤去)。
4、选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不简单除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危急性特殊大，应特殊小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
重结晶教学中的问题与思考
实验教学教育与装备研究2021年第2期重结晶教学中的问题与思考曹葵㊀牛桓云㊀董丽君㊀杨晓玲摘㊀要:重结晶是化学实验和化工生产中常用的分离提纯方法,同时也是高考命题的热点㊂目前教学中对重结晶的教学普遍存在讲解不细致㊁不到位的情况,尤其忽视了杂质为何会引入的分析,文中全面分析杂质引入原因和各种去除方法,加深学生对重结晶的理解,有利于提高学生的学科素养㊂关键词:结晶;重结晶;化学实验曹葵,中国人民大学附属中学实验中心主任,高级教师;牛桓云,北京交通大学附属中学,高级教师;董丽君,北京师范大学第三附属中学,二级教师;杨晓玲,中国人民大学附属中学,二级教师㊂㊀㊀重结晶一直是学生在化学学习过程中的一个难点㊂在教学中,虽然学生亲手进行了苯甲酸的重结晶实验操作,但限于中学的实验条件,会有较多的苯甲酸在过滤时析晶在滤纸上,使最终的纯品质量往往只有原料的一半㊂因此,学生通常就会产生疑问:为什么产物损失比杂质还要多?由于苯甲酸重结晶需要加热,学生就会认为重结晶就是在常规过滤基础上加热溶液,从而产生了对重结晶的曲解㊂学生不能清楚地理解重结晶的概念与操作特点,使得这部分知识成为学生出错率较高的知识点,甚至部分学生到高三结束仍然未能彻底理解掌握[1]㊂究其原因,主要是教师在教学中对重结晶的讲解不到位㊁不深入,只介绍表面操作而没有深入发掘背后的理论㊂如果想要把重结晶讲清楚,就要涉及到很多大学物化中相图的知识[2㊁3],因此有教师提出教学中要回避重结晶[4]㊂中学的重结晶定义也不够缜密[3]㊂㊀㊀一㊁晶体中的杂质从何而来制备得到的产品纯度存在问题,原因是多方面的㊂(一)溶解度教学中使用的溶解度曲线都是在单一溶质的情况下测定的㊂如果溶液中存在两种或多种溶质,这几种溶质就会有交互作用,其溶解度也就发生了变化㊂以NaCl 和KNO 3为例,见表1㊂表1㊀20ħ硝酸钾在氯化钠中的最大浓度[5]NaCl(%)26.6424.4923.3721.79KNO 3(%)8.1315.4821.68㊀㊀由表1数据可见,硝酸钾在氯化钠溶液中的溶解度随着氯化钠浓度增加而减小㊂在实际生产和实验中,硝酸钾一开始就是和氯化钠共存的㊂由于硝酸钾的存在,氯化钠的溶解度也会发生变化㊂单纯采用将氯化钠浓缩后再过滤的方法,想要完全除去硝酸钾实际上是不可行的㊂又如教学中经常讲到侯氏制碱法,通过溶662021年第2期教育与装备研究实验教学解平衡NaHCO3在溶液中析出,但是NaHCO3在NaCl溶液中的溶解度也不再是NaHCO3在水中的溶解度,而是随着NaCl浓度的变化而变化,见表2㊂表2㊀20ħNaHCO3在NaCl溶液中的最大浓度[6] NaCl(%)08.519.526.1 NaHCO3(%)8.7 4.2 1.7 1.0㊀㊀从表2中可知,随着NaCl浓度增大,NaH-CO3溶解度明显变小㊂为了得到最大产量,主要产物都要浓缩到饱和状态,此时溶液中其他杂质的溶解度就会变小,会和我们需要的产物一并析出,成为最终产物中的杂质㊂(二)包藏包藏,也叫做吸留㊂简而言之就是主要产物析晶过快,杂质离子来不及离开沉淀表面就被后面的沉淀所覆盖包裹,有时甚至母液都会被包裹在内㊂这一点在胶体沉淀吸留现象中更加明显㊂例如联合制碱法中NaHCO3产物析出的时候,NaCl不可避免地会附着在NaHCO3表面,而被后面继续析出的晶体包裹在里面,从而成为杂质㊂在学生做过的实验中粗盐提纯就是一个体现包藏现象的经典实验㊂该实验在最后浓缩快干的时候,总会发生迸溅现象㊂我们在教学实验中为了快速得到产品,浓缩的速度很快,使得一些水分被新形成的产品包裹在晶体里面形成包藏现象㊂在后续的加热过程中,因为加热的温度达到沸点,使得包藏的水分气化,冲破晶体,形成了迸溅现象㊂如果要避免迸溅就要快速搅拌,使水分不能被包藏,同时还要减慢晶体析晶的速率㊂大学教材的制备实验通常要求产品浓缩到最后要采用水浴加热,就是为了避免包藏㊂(三)混晶混晶是混入了结晶结构或半径相似的其他杂质㊂制备七水合硫酸亚铁和五水合硫酸铜等晶体晶体就容易形成混晶㊂制作七水硫酸锰晶体,铁几乎是不可避免的杂质,在制作过程中就会产生七水硫酸亚铁,而七水硫酸锰和七水硫酸亚铁晶形相同,也就一起析晶了㊂制备硫酸铜大晶体时非常容易出现的毛刺现象也是混晶现象㊂除此之外,吸附和后沉淀等因素也会导致形成杂质㊂而同离子效应㊁盐效应影响不溶物的溶解度㊂㊀㊀二㊁重结晶是一种比较有效的除杂方法㊀㊀由于产品在析晶过程中存在以上能够产生杂质的可能性,因此在制备的时候,就要在实验设计上尽量减少这些可能性㊂首先是反应的溶液浓度㊂应尽可能使用稀一点的溶液㊂如果溶液是饱和溶液,其他反应物的溶解度就会相应减少㊂这不但不利于反应进行,还会产生杂质㊂其次是反应温度㊂应尽量升高反应温度㊂通过提高温度来提高溶解度,以利于离子扩散,避免吸附,减缓沉淀过快长大㊂第三是尽量减缓晶体吸出速率㊂让晶体慢慢长大可以减少杂质㊂如硫酸铜晶体培养都是要在常温下经过两三周以上的时间才能完成㊂第四是要充分搅拌㊂通过搅拌可以减少均相成核,减少杂质产生㊂最后是陈化放置㊂产品析出后继续静置,可以让晶体生长得更加完整㊂并且在陈化过程中,一些吸附的离子就可能回到溶液中㊂以上的方法都只能减少杂质的产生,都不能绝对防止杂质的产生㊂因此,为了提高产品的纯度就必须要去除杂质,也就有了重结晶的必要性㊂重结晶作为粗产品提纯的必须步骤,通过选择特定的溶剂,利用溶解度随温度变化而改变的规律,加热溶液使不纯的粗产品溶解于溶剂中㊂当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶,分离纯化得到所需物质㊂重结晶的溶解过程使杂质重新溶解到溶剂中,再次析晶时,因为杂质含量减少,也就减小了杂质通过吸附㊁混晶等形式再附着在产品上的可能性,但是共沉淀的可能性依然存在㊂也就是如果重结晶时依然浓缩到饱和溶液,杂质还是可能会再次一起沉淀,没有达到去除沉淀的作用㊂因此,为了保证共沉淀的有效去除,重76实验教学教育与装备研究2021年第2期结晶时一般都不是配成饱和溶液,而是有意识地让溶剂过量一点㊂教学中教师通常解释为避免过滤时降温析晶,而忽略了其防止共沉淀的作用㊂重结晶时补加溶剂对产品产量存在很大影响[7],其原因是多方面的,溶剂过量多少也不存在一般性规律㊂例如苯甲酸重结晶中水一般过量10%左右,但不是所有重结晶都是溶剂过量10%㊂产物中杂质引入的方式很多,不同的处理方法效果也不同,见表3㊂经过实验研究,重结晶的过程本质上是将杂质浓度减小,有效地去除各种情况引入的杂质,因此成为最有效的提纯方法㊂表3 各种操作对排除杂质的作用处理方式表面吸附包藏混晶稀释溶液++ 慢沉淀++?搅拌++加热++洗涤+ ?陈化++ 重结晶+++㊀㊀注:+有效; 无效;?不确定㊂㊀㊀重结晶适用于产品与杂质性质差别较大且产品中杂质含量小于5%的体系㊂如果杂质很多,还是会出现共沉淀使得重结晶的效果受到限制㊂一次重结晶往往达不到提纯的效果,还需要通过二次重结晶来继续提纯㊂另外,重结晶的代价是有效物质在操作中会有一部分溶解在溶剂中,不能有效回收,存在大量损耗㊂而教学中学生往往很在意产物的损失,而忽视了重结晶的意义在于提高产物纯度㊂㊀㊀三㊁教学中的几点建议首先是实验室需要提供合适的滤纸㊂为了加快过滤速率,建议使用快速定性滤纸,不要使用中速和慢速滤纸㊂滤速慢是导致产物损失的原因㊂中学一般没有抽滤装置和保温漏斗,不能做到趁热过滤,因此苯甲酸完全溶解后水应过量50%[7],避免过滤时析晶㊂重结晶实验收率较低的原因之一就是溶剂中依然溶解了一些产品㊂在工业生产中重结晶往往是使用母液进行溶解,使溶剂中的产物得到反复利用㊂有条件的学校应给学生进行必要的讲解示范,避免学生产生误解㊂很多学校为了省事仅仅在苯甲酸中添加沙子,使得苯甲酸重结晶实验与粗盐提纯完全相同㊂这个方法没有突出重结晶的优势是在于去除可溶性杂质,也给学生理解重结晶造成困难㊂建议在苯甲酸中添加氯化钾,模仿实际工业生产㊂这里需要提示的是最好不要用氯化钠㊂由于钠盐和钾盐在有机制备中差异很大,工业生产通常使用钾盐而不是钠盐㊂讲解无机物除杂实验时,尽量不要量化,将问题总结成一般规律,避免给学生造成错误印象㊂无机物重结晶的情况比较复杂,例如KNO3和NaCl,其浓缩析晶过程因条件不同,可能存在KNO3㊁KCl㊁NaNO3㊁NaCl四种产物,不可能得到纯净产物[2]㊂在中学教学中应尽量回避无机盐的重结晶实验,避免出现科学性错误㊂参考文献:[1]田雨.结晶法常见应用例析[J].中学化学教学参考,2014,(14):45-46.[2]傅献彩,沈文霞,姚天扬,等.物理化学[M].第5版.北京:高等教育出版社,2005:287-314. [3]吴新建,汪阿恋,张贤金,叶燕珠.基础科学教育应把握好范畴及边界 以中学化学中结晶(重结晶)问题的教学为例[J].化学教育(中英文), 2019,40(01):67-70.[4]陈国雄,吴孙富.中学化学重结晶教学中存在的问题[J].中学化学教学参考,2015,(17):48-50. [5]严宣申.化学原理选讲-基础化学知识规律揭示[M].海南南方出版社,2001:18-20.[6]严宣申.化学原理宣讲[M].北京.北京大学出版社.2012:17-23.[7]董彩霞,孟志芬,祝勇.重结晶实验教学中若干问题的探讨[J].化学教育,2006,(8):62.(责任编辑:李巧红))86。
有机实验题
（4）停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。（3分）
（5）下列情况对结果有什么影响(5分)
A．偏高
B．传热不好，偏高
C．偏低，中部的浴液温度较高
D．偏低
E．两个样品为同一化合物。
3．根据实验室由丙酮和正溴丁烷经由格氏反应合成2-甲基-2-己醇的实验回答下列问题（20分）：
参考答案：
（1）制备饱和溶液、脱色（除有色杂质）、热过滤（除有色杂质何不溶性杂质）、冷却结晶（少量易溶杂质留在母液中）、抽滤。（8分）
（2）溶剂用量过多，导致产物结晶少甚至析不出来，溶剂用量过少热过滤时在漏斗上冷却析晶。（2分）
先少加溶剂，不断增加，刚饱和后在补加溶剂20%左右。（2分）
（3）抽滤时，转移固体：先将上层清液倒入漏斗，再转入固体；用少量母液冲洗残留的固体。（2分）
（2）配料时将浓硫酸用水稀释并冷却，再加入正丁醇和溴化钠的混合体系中，为什么？（4分）
（3）反应过程中为什么要小火回流并不时摇动？如何判断反应体系中的1-溴丁烷粗产物已全部蒸出?(4分)
（4）简述分离纯化粗产物的实验步骤(包括采用的试剂和分离方法)(6分)
参考答案：
（1）回流吸气装置图： （回流冷凝管，吸气，进水和出水等）（6分）
格式试剂与酮加成；（2分）
加成物水解（2分）
（2）有可能有格氏试剂与正溴丁烷偶联产物（如：辛烷）或醇脱水产物烯。前者在正溴丁烷滴加速度过快时产生，后者是在酸时酸浓度过大时产生。（4分）
（3）蒸馏乙醚时，水浴，蒸产品时空气浴或油浴；前者用直型冷凝管，后者用空气冷凝管；（4分）（4）乙醚必须事先经无水处理；
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本（二篇）
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶是一种常用的分离纯化技术，在化学实验中被广泛应用。
本文将探讨重结晶的原理与方法，并总结其应用中需要注意的一些标准。
一、重结晶的原理与方法1. 重结晶的原理：重结晶是利用物质的溶解性差异，在适当的条件下使溶液中的溶质结晶出来，从而实现分离和纯化的目的。
2. 重结晶的方法：常见的重结晶方法主要有溶剂结晶法、溶剂对冷却法、溶剂对蒸发法、溶剂对稀释法等。
（1）溶剂结晶法：溶剂结晶是将溶质溶解于适宜的溶剂中，通过加热使其溶解，然后缓慢冷却使溶质结晶出来。
（2）溶剂对冷却法：溶剂对冷却法是通过在有机溶剂或水中逐渐加入溶质，使其溶解，然后通过冷却使溶质结晶。
（3）溶剂对蒸发法：溶剂对蒸发法是将溶质溶解在溶剂中，然后将溶剂加热蒸发，使溶质结晶。
（4）溶剂对稀释法：溶剂对稀释法是将溶质溶解在少量溶剂中，然后逐渐加入大量的稀释剂，使溶质逐渐饱和并结晶。
二、重结晶应用中的注意事项1. 选择合适的溶剂：合适的溶剂应具备以下特点：有足够的溶解度、结晶温度适宜、易于去除、无毒无害。
2. 控制结晶速度：结晶速度过快往往会导致产物杂质含量较高，因此应尽量控制结晶速度，采取缓慢冷却或逐渐加入稀释剂的方法。
3. 过滤与洗涤：重结晶之后，需要将结晶物进行过滤和洗涤，以去除溶剂和杂质。
过滤时应注意，采用合适的滤纸和滤料，过滤速度要适当。
4. 干燥与纯化：过滤后的结晶物需要进行适当的干燥和纯化处理。
干燥时要避免过高的温度和过长的时间，以免影响产物的纯度。
5. 重结晶的重复结晶：如果重结晶后产物仍有杂质，可以再次进行重结晶，以进一步提高产物的纯度。
三、总结与展望重结晶是一种常用的分离纯化技术，其原理简单，并且成本较低，因此在实验室和工业生产中得到广泛应用。
然而，重结晶的成功与否往往取决于多个因素，如溶剂的选择、结晶速度的控制、过滤和洗涤的操作等。
在实际操作中，需要综合考虑这些因素，并根据实际情况进行调整。
史上最全重结晶经验和方法
史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。
本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。
一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。
应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。
在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。
2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。
并确保容器没有任何杂质。
3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。
二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。
如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。
2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。
慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。
3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。
三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。
将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。
2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。
3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。
四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。
若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。
2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。
3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。
五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。
2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。
3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结模板
____年关于重结晶问题的探讨与总结模板一、引言重结晶是一种常见的固体物质纯化技术，广泛应用于化学、药物、食品等领域。
目前已有许多关于重结晶的研究，但仍存在一些问题有待进一步探讨和解决。
本文将就____年关于重结晶问题的探讨与总结进行详细讨论，以期推动该领域的发展。
二、重结晶技术研究与进展1. 重结晶理论基础研究重结晶技术的研究始于19世纪末期，近年来的研究主要集中在凝固动力学、晶体生长机制和晶体结构分析等方面。
然而，目前对于重结晶机理和晶体生长速率控制的认识仍然不够深入，需要进一步的实验和理论研究。
2. 重结晶工艺条件优化重结晶的成功与否受很多因素的影响，如溶液浓度、温度、搅拌速度、pH值等。
在实际应用中，需要根据具体物质的特性和纯化要求来优化重结晶工艺条件。
目前已有一些研究对此进行了探索，但仍需要进一步研究深入了解这些因素之间的相互关系。
3. 重结晶过程模拟与模型建立重结晶过程是一个复杂的物理化学过程，可以通过数学模型来描述。
建立可靠的模型可以帮助我们更好地理解重结晶机制，进而指导实际生产中的操作。
目前已有一些基于热力学和动力学原理的模型，但仍存在一些局限性，需要进一步完善。
三、重结晶问题探讨与解决1. 晶型控制问题在重结晶过程中，晶体的晶型对纯化效果和产物性质有着重要影响。
目前，对于晶型控制的机理和方法仍不够清楚，需要进行更深入的研究。
可能的解决方案包括引入扰动剂、控制溶液的物理化学条件等。
2. 晶体尺寸控制问题重结晶过程中，晶体尺寸的大小对纯化效果和晶体性能也有重要影响。
在实际应用中，如何控制晶体的尺寸成为一个重要问题。
可能的解决方案包括调整溶液浓度、控制晶体生长速率等。
3. 溶液处理与循环利用问题重结晶过程中需要使用大量的溶液，然而溶液的处理和循环利用一直是一个难题。
传统方法中通常采用物理处理和化学处理的结合，但存在能耗高和副产物的问题。
未来可能的解决方案包括开发新型的溶液处理技术和寻找可再生资源。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
关于重结晶问题的探讨与总结范文(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结范文《金属材料与热处理》教案【复习提问】1.何谓金属的力学性能。
金属的力学性能包括哪些。
2.何谓金属的工艺性能。
主要包括哪些内容。
【新课】（____课时）第二章金属的结构与结晶【基本要求】1.了解金属的晶体结构；2.掌握纯金属的结晶过程；【重点】1.有关金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，金属晶格的三种常见类型。
2.金属结晶的基本过程。
3.晶粒的概念及晶粒大小对金属性能的影响。
【难点】实际金属的晶体缺陷及其对金属性能的影响（选讲）。
§2-1金属的晶体结构一、晶体与非晶体晶体。
所谓晶体是指其原子（离子或分子）在空间呈规则排列的物体。
（晶体内的原子之所以在空间是规则排列，主要是由于各原子之间的相互吸引力与排斥力相平衡的结果。
）原子在空间呈规则排列的固体物质称为“晶体”。
非晶体。
在物质内部，凡原子呈无序堆积状态的（如普通玻璃、松香、树脂等）。
非晶体的原子则是无规律、无次序地堆积在一起的。
二、晶体结构的概念1.晶格和晶胞晶格：把点阵中的结点假想用一系列平行直线连接起来构成空间格子称为晶格。
晶胞：构成晶格的最基本单元。
晶格中各种方位的原子面称为“晶面”，构成晶格的最基本几何单元称为“晶胞”。
2.晶面和晶向晶面：点阵中的结点所构成的平面。
晶向：点阵中的结点所组成的直线。
由于晶体中原子排列的规律性，可以用晶胞来描述其排列特征。
（阵点（结点）：把原子（离子或分子）抽象为规则排列于空间的几何点，称为阵点或结点。
点阵：阵点（或结点）在空间的排列方式称晶体1图2-6面心立方晶格（三）密排六方晶格由____个原子构成的简单六方晶体，且在上下两个六方面心还各有一个原子，而且简单六方体中心还有____个原子。
属于这种晶格的金属有铍（be）、mg、zn、镉（cd）等。
图2-7密排六方晶格§2-2纯金属的结晶结晶的基本概念。
一切物质从液态到固态的转变过程称为凝固，如凝固后形成晶体结构，则称为结晶。
重结晶中有关问题
重结晶中有关问题1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。
(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7) 干燥晶体(风干或烘干)。
(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6) 价廉易得3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
重结晶技术
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
关于重结晶问题的探讨与总结样本（2篇）
关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
结晶问题.
实验中有个问题一直无法解决：产品的熔点很低，只有50几度，在结晶的时候往往难以结晶，或者温度太低一下子全析出，而且成糊状，颗粒很小，过滤起来十分困难，尤其是该产品的刺激性很强，味道很大，哪位高人指导一下如何才可以得到颗粒较大的结晶，不胜感激。
降低结晶时的浓度，缓慢结晶，使用沸点低的溶剂，有助于结晶。
根据熔点判断,你的产物很有可能是氢键结合,要得到大晶形可能需要较高的温度和较长的时间,约15~20度40小时左右.你还可以尝试分两段温度来完善结晶过程,较高温度段和较低温度段进行养晶和结晶.还可以尝试调节pH结晶.找到固体结晶的析出点，并在一个较长的时间段内尽量保持这个条件，以确保晶核的长大。
可以加一些成核剂啊!摩擦器壁，促进晶种产生，结晶就快了。
或者直接植入晶种。
当然控制好温度和溶液的浓度也非常重要。
化合物结晶的方法1，结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。
结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。
沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。
或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂2，判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。
（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。
（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。
（4）晶体化学（crystallochemistry,亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。
（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。
重结晶回收率低的原因
重结晶回收率低的原因重结晶是化学实验中一种常用的纯化方法，通过溶质在溶剂中重新结晶，从而得到纯度较高的晶体产物。
然而，在一些实验中可能会遇到重结晶回收率较低的情况。
导致这一问题的原因可能有多种。
首先，实验操作不当可能是重结晶回收率低的主要原因之一、例如，有时候初始溶解度选择过低或溶剂量过少，导致溶质无法完全溶解。
此外，加热过程中温度控制不准确，也会导致晶体产率下降。
因此，在进行重结晶实验时，准确测量溶解度和合理控制加热过程中的温度变化对于提高回收率非常关键。
其次，溶液处理过程中可能出现杂质的进一步溶解，从而导致重结晶回收率降低。
在溶液处理过程中，可能存在一些不溶于溶剂的杂质。
如果这些杂质没有得到有效的去除或分离，它们有可能在溶解过程中重新溶解，并与目标产物一起结晶。
这样会导致结晶产物的纯度降低，回收率下降。
因此，在进行实验前，应该对原料进行适当的预处理和分离净化。
第三，晶体生长可能不充分，也会导致重结晶回收率降低。
晶体生长是重结晶过程中至关重要的一个步骤，它决定了晶体形成的速度和质量。
而影响晶体生长的因素有很多，如溶剂挥发过快、晶体生长条件不适当等。
如果晶体生长不充分，晶体颗粒较小，那么在收集晶体时会有较多的损失，导致回收率下降。
因此，在进行重结晶实验时，需要选择适当的溶剂、控制晶体生长过程，以提高晶体的质量和收集率。
此外，晶体产物在集中收集等后处理过程中受到污染，也会导致重结晶回收率低。
重结晶过程中，晶体产物往往会通过过滤和洗涤等步骤进行分离和清洗。
如果这些步骤操作不当，或者使用的过滤纸、洗涤溶剂等物品不干净，就会导致晶体产物被污染，影响纯度和回收率。
因此，在后处理过程中，需要注意操作细节，确保晶体的纯度和收集率。
综上所述，重结晶回收率低的原因可能有多种，包括操作不当、杂质的进一步溶解、晶体生长不充分以及后处理过程中的污染等。
为了提高重结晶的回收率，需要合理选择溶剂、准确测量溶解度、控制加热温度、预处理和分离原料、优化晶体生长条件以及注意后处理过程中的操作细节。
重结晶产率过低的原因
重结晶产率过低的原因重结晶产率过低是一种实验室常见的问题，主要指的是在进行结晶过程中，所得到的产物较少，无法满足实验需求或者工业生产的要求。
那么，造成重结晶产率过低的原因有哪些呢？首先，影响重结晶产率的一个重要因素是原料的纯度。
如果原料的纯度较低，其中可能含有杂质，这些杂质会影响结晶的进行，导致结晶产物减少。
因此，在进行重结晶实验时，我们需要选择纯度较高的原料，以确保产物的质量和数量。
其次，溶剂的选择也会对重结晶产率产生影响。
不同的溶剂对于溶解度和结晶速率都有不同的影响。
如果选择的溶剂不适宜，可能会导致溶解度过低或结晶过慢，从而使得产物的生成数量较少。
因此，在进行重结晶实验时，我们需要选择适当的溶剂，以提高产率。
另外，结晶条件的控制也是影响产率的重要因素之一。
不同的化合物对于温度、浓度、搅拌速度等结晶条件有不同的要求。
若结晶条件控制不当，可能导致结晶产物的生成速率较慢或结晶度较低，最终导致重结晶产率过低。
因此，在进行重结晶实验时，我们需要仔细控制结晶条件，以提高产率。
此外，操作技巧也是影响重结晶产率的因素之一。
重结晶是一个细致而复杂的过程，需要掌握合适的操作技巧。
如果操作不当，可能会导致产物的损失或者结晶效果不佳。
因此，在进行重结晶实验时，我们需要具备一定的操作经验和技巧，以确保产率的提高。
最后，实验装置的质量和使用状态也会对重结晶产率产生一定的影响。
如果实验装置存在漏气、泄漏或者其他故障，可能会导致溶剂挥发或溶液混合不均，从而降低重结晶产率。
因此，在进行重结晶实验之前，我们需要检查和维护实验装置，确保其正常工作。
总之，重结晶产率过低的原因有多种多样，包括原料纯度、溶剂选择、结晶条件控制、操作技巧以及实验装置质量等因素。
在进行重结晶实验时，我们需要综合考虑这些因素，并采取相应的措施，以提高重结晶产率，从而得到满意的结晶产物。
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1.? ? 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
? ?重结晶提纯法的一般过程是：(1)? ? 选择适当的溶剂。
(2)? ? 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3)? ? 趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4)? ? 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
(5)? ? 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6)? ? 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7)? ? 干燥晶体(风干或烘干)。
(8)? ? 测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2.? ? 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1)? ? 与被提纯物不起化学反应。
(2)? ? 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3)? ? 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4)? ? 对被提纯物能给出较好的晶体(5)? ? 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6)? ? 价廉易得3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
4.5.6.答：取 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约 1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
7.8.如果样品在冷却或加热时，都能溶于 1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于 1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到 3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
9.10.若固态样品能溶于 3 ml 以内的沸腾溶剂中，则将其冷却观察有无晶体析出。
还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法，促使晶体析出，若仍然未析出晶体，则这种溶剂也是不合适的；若有晶体析出，则以结晶析出的多少来选择溶剂。
11.12.按照上述方法逐一试验不同的溶剂，如冷却后有晶体析出，则比较晶体的多少，选择出最佳的重结晶溶剂。
13.如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，应根据哪些条件选择溶剂14.15.答：在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。
16.什么叫混合溶剂用混合溶剂重结晶时应怎样操作17.18.答:所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。
19.20.用混合溶剂进行重结晶时，一般先用适量溶解度大的溶剂，在加热的条件下使样品溶解。
溶液若有颜色，则用活性炭脱色。
趁热过滤除去不溶物。
将滤液加热至接近沸腾时，慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时，再小心滴入溶解度大的溶剂，直至溶液刚好变澄清。
放置，冷却结晶。
21.22.若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物，则可先配好混合溶剂，按单一溶剂重结晶的方法进行。
23.重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少正确的用量应该是多少24.25.答：要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。
用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。
因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。
26.加热溶解被提纯物的粗品时，为什么加入溶剂的量要比计算量稍少，然后，渐渐添加至恰好溶解，最后，再多加其量的20% 左右的溶剂27.28.29.答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。
只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。
最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。
8.? ? 使用有机溶剂(低沸点)进行重结晶时，在热溶过程中应注意些什么答：应注意：(1)? ? 选用小口仪器(如三角烧瓶)。
因为瓶口小，溶剂不易挥发，同时便于振摇，促使固体溶解。
(2)? ? 有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
(3)? ? 混溶时，在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管(需要长时间加热溶解的，也要装上回流冷凝管，以防止溶剂的挥发)。
(4)? ? 根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。
切勿用明火直接加热30.用活性炭脱色(也可以除去某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮物)，是不是用量越多越好应该用多少量才合适31.32.答：用活性炭脱色时，必须避免用量过多，因为活性炭会沾上一些被提纯物，减少了回收率。
加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定，一般为干粗固体样品重量的1-5% 左右，假如一次未完全脱去溶液的颜色，可再加活性炭进行二次脱色。
33.用活性炭脱色时，为什么要待固体物质完全溶解后方可加入为什么不能往正在沸腾的溶液中加活性炭34.35.答：用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能加入。
这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
11.要使重结晶得到的纯品回收率高，热过滤是一个重要的操作，请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从安全、顺利地过滤等方面考虑)应如何进行热过滤答：在进行热过滤前应做好如下方面的准备(1)选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞)；同时，玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。
(2)折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较大，可以加速过滤，减少在过滤时析出晶体的机会)。
折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压，否则，因折纹集中，过滤时易破裂。
同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好，这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。
使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上；过滤即将开始时，先用少量热溶剂润湿，以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。
(3) 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。
保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。
上述准备工作做好后，先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水)，然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内，把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好，用少量热溶剂润湿滤纸，趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。
若滤纸上有少量晶体析出，可用少量热溶剂洗下；若析出的晶较多时，必须刮回原瓶，加少量溶剂重新热溶后再过滤。
并加上盖子放置，自然冷却结晶。
>>收敛并非示弱，外放未免自伤^_^12.重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好应如何处理才能得到均匀的小晶体答：重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。
这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。
同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。
但也不要形成过大的晶体。
晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。
正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶。
当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。
13.重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么原因可采取什么方法使其晶体析出答：滤液中析不出晶体的原因：(1)? ? 滤液中有胶状物质存在；(2)? ? 形成了过饱和溶液；(3)? ? 滤液还未达到饱和。
实验中常常采取下列方法促使晶体析出(1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成晶体。
(2)投入少量晶种(同一种物质的晶体；若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析出晶体)供给定型晶核，使晶体形成。
(3)用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。
此外，如果被提纯物呈油状析出时，可将析出油状物的溶液加热重新溶解，然后慢慢冷却。
一旦油状物析出时，便剧烈搅拌使油状物分散。
也可在搅拌至油状物消失的状况下固化。
若溶液未达到饱和，则应加热蒸发除去多余的溶剂，晶体便会析出。
14.抽滤装置包括哪几部分抽滤时应注意哪些事项答：抽滤装置包括布氏漏斗，抽滤瓶及水泵三个部分。
其装配方法是：将布氏漏斗装一橡皮塞，然后塞在抽滤瓶上，但必须紧密不漏气。
漏斗的下段斜口要正对抽滤瓶的支管，瓶的支管用厚的橡皮管与水泵(或机械泵)支管相接。
抽滤时应注意以下几点：(1)? ? 滤纸不应大于布氏漏斗的底面，也不能太小，应以盖住底面小孔为宜(2)? ? 在抽滤前，必须用同一溶剂将滤纸湿润，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，然后打开水泵或机械泵将滤纸吸紧，避免晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中(3)? ? 停止抽滤时，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中安全瓶上的活塞打开与大气相通(防止水倒流入抽滤瓶内)。
最后关闭水泵(或关掉机械泵)15.在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤答：为了除去晶体表面的母液，应用溶剂洗涤晶体。
洗涤滤饼前，将连接抽滤瓶的橡皮管拆开，关闭水泵。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。
用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸)，使所有的晶体湿润，重新装好抽滤装置抽滤。
为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。
洗涤过程中，应坚持少量(溶剂)多次(洗涤)的原则。
16.经过一次重结晶得到的晶体，应如何检验其纯度是否需要进行再次重结晶答：可通过测定熔点的方法检验。
若符合质量要求，则不需要再次重结晶。
否则，就需再次重结晶到符合质量要求为止。
17.有一固体有机物极易溶于热的乙醇中，但难溶于冷的乙醇中，问这种固体有机物应怎样重结晶答：首先应明确：乙醇是一种低沸点易燃的有机溶剂，所以在重结晶过程中要注意防火。
该固体有机物重结晶的方法：(1)? ? 将待提纯的固体有机物加到合适的三角烧瓶或圆底烧瓶中。
(2)? ? 加入比需要量略少的乙醇，装上回流冷凝管。
(3)? ? 用电热套(或热水浴)加热使固体溶解。
如未溶完，可从冷凝管顶端逐滴加入乙醇至恰好溶解。