氯甲苯异构体及其中间产物的气相色谱分析
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的：本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。
二、实验方法：1.仪器设备：气质联用仪。
2.样品制备：将水溶性纺织助染剂取出适量，加至5mL的容量瓶中，加入2mL的氢氧化钠溶液，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃，加入5mL的乙酸乙酯，振荡抽取30min，离心5min。
取出上层清液，用净化棉吸取残余的水分，得到样品溶液。
3.样品前处理：取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离，采用FID检测器检测化合物的含量。
4.分析条件：分离柱为DB-5ms色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，以氮气为载气，进样口温度设为250℃，气化室温度设为280℃，检测器温度设为300℃，流速为1mL/min。
5.建立标准曲线：将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液，以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。
利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。
三、实验结果：通过以上方法，测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
四、实验结论：本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物，有效提高纺织品的安全性和环保性。
在本次实验中，通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低，因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。
以下是一些相关数据的分析：1. 样品前处理：实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯，这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的，而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。
这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物，提高检测的灵敏度。
2. 检测器：本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。
FID检测器对大多数有机化合物（包括氯化甲苯）都很敏感，并且不需要特别处理样品，因此该检测器是很常用的。
可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究
可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究周佳12富薇3黄杰4汤娟12丁友超1钱凯1曹立华1(1.南京海关工业产品检测中心(原江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心)，南京210001；2.南京金检检验有限公司南京2100013.中国合格评定国家认可中心，北京100062；.青岛海关技术中心，青岛266000)摘要：本研究利用Agilent DB-23(30mX0.250mmX0.25“m)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯，有效的将同分异构体进行分离，解决了目前同分异构体无法分离的问题。
利用液液萃取的检测原理，将无机相和有机相进行分离，得到很好的分离效果。
本研究有效克服了样品提取难的困难，实现了快速、准确进行定性定量的测定，适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求°关键词：染整助剂同分异构体氯化苯与氯化甲苯研究DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.021我国是全球氯化苯和氯化甲苯主要的生产国和供应国，氯化苯和氯化甲苯的终端衍生物基本上集中在农药、医药、染料与助剂行业，是一类廉价高效的纺织品染色载体，在聚酯纤维常压染色过程中加入这类载体，可提高聚酯纤维的染色效果。
因此，该类化合物在纺织染整助剂中存在的概率大。
氯化苯和氯化甲苯具有较强的生物毒性，会导致肝脏功能丧失、粘膜及皮肤发炎，也会影响生殖系统健康。
国内外相关法规对氯化苯和氯化甲苯都有限量要求。
2018年10月12日，欧盟官方公报中发布了(EU)2018/1513,增加了纺织服装和皮革产品中氯化甲苯的限量要求。
生态纺织品标准Oe-ko-Tex Standard100规定纺织品中氯化苯和氯化甲苯的限量为1.0mg/kg。
我国生态标准GB/T 18885-2009/生态纺织品技术要求》中规定，氯化苯和氯化甲苯要低于1.0mg/kg。
纺织染整助剂作为纺织服装和皮革等消费品的生产原料，有必要尽快建立纺织染整助剂中氯化苯和和氯化甲苯残留量测定的方法标准，为从源头上对纺织染整助剂和纺织产品的质量监控提供技术支撑。
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物摘要：建立了水溶性纺织助染剂中12种氯化甲苯化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。
采用超声萃取法，以正己烷为溶剂分两次提取待测物，用DB-17MS为检测色谱柱气质联用法程序升温方式进行测定，外标法定量。
结果表明该方法对12种氯化甲苯化合物的回收率为81.9%～105.6%，方法检测限可达9.8～21.6 μg/kg。
该法检测限低，准确可靠，适用于水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的分析监测。
关键词：测试；纺织助染剂；氯化甲苯；气质联用Determination of chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary via GC-MS methodAbstract：A testing method for determination of twelve chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary with GC-MS was established. With ultrasonic-assisted the sample was extracted twice by n-hexane. Then the extract was analyzed with DB-17MS by the temperature programming mode of GC-MS and was tested by external standard method. The results showed that with this method satisfactory recoveries 81.9%～105.6% and method detection limits 9.8～21.6 μg/kg could be obtained. The method features low detection limits and good accuracy,, and could be used for handling water-soluble textile dyeing auxiliary samples.Keyword：determination；textile auxiliary；chlorinated toluene；GC-MS0 前言氯化甲苯化合物如二氯甲苯、三氯甲苯等是一类廉价高效的纺织品染色载体，在聚酯纤维常压染色过程中加入这类载体，可使纤维结构膨化，有助于染料向纤维内部扩散，从而提高聚酯纤维的染色效果。
邻氯甲苯溴化反应产物的气相色谱分析
ｐｏｕｔｏ ｏｃｌｒｔｌ ｎ ｗｒｓｐｒｔ ｓｔ－ ｒｄｃｓ －ｈｏｏｏ ｅｅ ｅ ａ ｅ ａｉ ｆ ｕ ｅ ｅ ａ ｄ ｓ ｆｃ ｒｙ ｙ ｓｇ Ｐ － Ｏ ｃｌ ． ａｔ ｉ ｂ ｕｉ Ｎ ＧＡ ＷＣ Ｔ ｏ ｍｎ ｏｌ ｎ ｕ
Ｔｃｎｌｙ ｒ Ｎ ． ２０６ ｅｈｏ ｇ Ｗｏ ｏ ，００２ ｏ ｋ ７ Ｓｌｔｉｅｏ ５ ｔｎｒ ａｅｏ ｉ ｍ ｒ ｅｃｖｉ ｆ ａｉ ａ ｐ ｓ ｎ ｅｓ ｅ ｉｔｓ ｓ ｏ ｙ ｈ ｓ ｓ ｔ ｏ ｏ ｏ ｃｌ ｏｐ ｂｏ ｏｏ ｅｅ ｏｃｌ ｏｍ ｆ ｈ ｒ－ － ｒｍ ｔｌ ｎ ａｄ ｈ ｒ－ － － ｏ ｕ ｎ － ｏ
３ｍ；柱 温 ： １ ～ １０ ；Ｆ Ｄ 检测 器 ： ２ １ ３ ０ Ｉ
２０ ０℃ 妫；汽化：３０ ；分 流比 １ ０ ０ ：６ 。
结 果 与 讨 论
（ ）分离条件选择 一 固定 相 用填充柱评价 了五种
（ Ｆ ９ ， Ｅ － ２ Ｍ， Ｎ Ｇ ， Ｓ－ ６ ＰＧ ０ Ｐ Ａ
表１ 异构体在 Ｎ Ｇ － ＯＴ柱上的分离 Ｐ Ａ ＷＣ
此确认峰 ３ 为邻氯对溴甲苯。同理峰 ６ 应是峰 ５ 的侧链取代异构体，杂质对氯甲苯参加了反应， 峰６ 确认为对氯溴化苄。 氯甲苯溴化物对邻氯甲苯的相对保留值见表 ２ ，测得三个异构体 邻氯对溴甲苯、邻氯间溴 甲苯、邻氯溴化苄的 Ｋ ｖｔ保留指数 （２℃ ｏａｓ １０ 妫） 分别为 １２、１４、１７。 ５４ ５６ ５８
表２ 氯甲苯溴化物对邻氯 甲苯的 相对保留值 （２ ℃） １０妫
２ 〕
沈能熙， 色谱，（ ４（９７． ５６ ８ ８） ）３
３ ＶＭｉｄ ｈ ｎＯｇｎ Ｓｎ ｅｓ ， ７ １ ７ 〕 ． ｇ ｉ ｉ ， ｒ ｉ ｙｔ ｓ， １ ８ ９ ） ｒｃ ａ ａ ｃ ｈ ｉ２ ６ （ ５ ．
甲苯和氯气光照下反应反应条件
甲苯和氯气光照下反应反应条件【摘要】甲苯和氯气在光照下反应是一种重要的有机合成方法。
本文旨在探讨该反应的条件及机理。
实验结果表明，在特定温度和光照条件下，甲苯与氯气可发生置换反应，生成氯代甲苯。
影响因素包括光照强度、反应温度等。
未来可通过调控反应条件和探究更多影响因素来深入研究该反应。
实验总结显示，该反应具有一定的选择性和高效性，为有机合成提供了新的思路。
进一步研究方向可包括优化反应条件、探索其他底物的适用性等。
该研究将为有机化学领域的发展提供有益的参考。
【关键词】甲苯、氯气、光照、反应条件、研究背景、研究目的、实验条件、反应机理、实验结果、影响因素、未来展望、实验总结、进一步研究方向1. 引言1.1 研究背景甲苯和氯气在光照下的反应是一种重要的有机合成反应，其产物对于化工行业具有重要的应用价值。
甲苯是一种常用的有机溶剂和化工原料，而氯气则是一种常用的氯化剂。
通过光照条件下甲苯和氯气的反应，可以实现氯代甲苯的合成，进而为相关有机合成提供重要的起始物质。
研究背景中，我们需要关注甲苯和氯气光照下反应的机理和影响因素，以便更好地控制反应条件和提高反应效率。
通过对该反应的实验结果进行分析，可以揭示反应过程中的关键环节和产物生成规律，为未来的研究提供有力的依据。
在本文中，我们将重点关注甲苯和氯气光照下反应的实验条件、反应机理、实验结果、影响因素和未来展望，以期为该反应的研究和应用提供更深入的认识和探讨。
通过对这些方面的研究，我们可以更好地理解甲苯和氯气光照下反应的特点和规律，为进一步的实验和应用奠定基础。
1.2 研究目的研究目的是通过光照下甲苯和氯气的反应，探索其反应条件和机理，为进一步研究相关化学反应提供参考。
甲苯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化工、医药等领域，而氯气则是一种常用的氯化剂。
了解甲苯和氯气在光照条件下的反应规律，不仅可以为相关工业生产提供指导，还可以为环境保护提供理论支持。
通过本次研究，我们旨在深入探讨甲苯和氯气在特定实验条件下的反应机理，揭示影响反应结果的因素，并为未来的研究提供基础和方向。
气相色谱质谱测定氯苯的方法
气相色谱质谱测定氯苯的方法氯苯是一种有机化合物，广泛用于工业和化学制品中。
它具有挥发性和易挥发性的特性，能够释放出有毒烟雾，对环境和人体健康有很大的危害。
开发一种高效、准确的测定氯苯含量的方法非常重要。
本文将介绍一种气相色谱质谱联用法测定氯苯的方法。
一. 实验原理1.气相色谱（GC）技术气相色谱（GC）是一种基于分离原理的分析技术。
该技术利用气体作载体将混合物中的组分分离出来。
在GC分析中，混合物经加热后，被送入一根长的分离柱，该柱内填充有吸附剂或不同类型的分离柱。
根据各组分相对亲和力的强弱，它们将以不同的速度通过柱，并被吸附在柱内。
然后，这些组分被分离收集并检测。
2.质谱（MS）技术质谱（MS）是一种将离子化化合物分析的技术。
在MS分析中，化合物被离子化后，它们的离子被引导到质谱仪中。
在质谱中，离子通过质量分选，被分离成由离子的质量所组成的谱图。
根据这些离子所形成的特征峰谷，可以确定化合物的分子质量及其结构。
气相色谱质谱联用法（GC-MS）技术是将GC和MS联用在一起的分析技术。
GC-MS能够同时提供高分辨率的分离和物质的特定分子质量信息，使得该技术能够有效地用于定量分析和化合物的结构鉴定。
二. 实验步骤及方法1. 样品处理取一定量溶液样品并通过吸附管进行处理。
使用吸附管的目的是去除样品中的干扰物。
使用吸附剂通常是一个附着在固定相上的材料，而固定相是一种能够吸附和保留化合物的粉末。
样品在吸附管中通过一定的时间，以便吸附剂能够去除干扰物。
2. GC-MS分析将经处理后的样品通过GC-MS进行分析。
在GC-MS分析过程中，通过精确的温度控制将样品分离并排列成GC图谱。
然后通过MS技术检测GC图谱，并用计算机生成结果。
3. 数据处理将通过GC-MS获得的分析数据进行处理。
数据处理可以通过各种数学工具，例如标准曲线和统计分析。
使用合适的数据处理工具可有效地分析并确定样品中的组分。
三. 实验结果本方法能够检测到氯苯，混杂物的干扰对结果影响较小。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。
关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。
通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。
不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。
属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。
环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。
水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。
因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。
本文现以二氯苯的研究数据为例。
2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。
2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。
超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物
超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物沈浩;程海鸥;林宇;周宗策;朱振瓯;黄芙珍;韩超【摘要】建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取-气相色谱-质谱分析方法.样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱-质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量.11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/mL,相关系数(r2)不小于0.9991,方法的定量限为0.1mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6).该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测.%A method for determination of 11 kinds of chlorotoluene (2-chlorotoluene, 3-chlorotoluene, 4-chlorotoluene, 2,4-dichlorotoluene, 2,5-dichlorotoluene, 2,6-dichlorotoluene, 2,3-dichlorotoluene, 3,4-dichlorotoluene, 2,3,6-trichlorotoluene, 2,4,5-trichlorotoluene, pentachlorotoluene) in leather products was developed by ultrasonic extraction-gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The sample was extracted with dichloromethane by ultrasonic, and the extract was determined by GC-MS with 2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene as internal standard, and quantified by internal standard method. The linear calibration curve was obtained in the range of 0.1-2.0 μg/mL with the correlation coefficient (r2) not less than 0.9991. The limits of quantification (LOQs) were 0.1 mg/kg, the average recoveries were in the range of 79.7%-104.1% with the relative standard deviations below 8.0%(n=6). The method is rapid, simple, accurate qualitative and quantitative, high sensitivity, and it can be used in the daily determination of 11 chlorotoluene in leather products with satisfactory results.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)002【总页数】4页(P24-27)【关键词】超声萃取;气相色谱-质谱;氯甲苯类;皮革制品【作者】沈浩;程海鸥;林宇;周宗策;朱振瓯;黄芙珍;韩超【作者单位】必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;必维申瓯质量技术服务温州有限公司,浙江温州 325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州 325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州 325027;温州出入境检验检疫局,浙江温州 325027【正文语种】中文【中图分类】O657.7作为重要的有机溶剂，氯甲苯类化合物在皮革生产制造中得到广泛的应用。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
六六六、滴滴涕快速气相色谱分析
法测定，因而研制高效、快速色谱柱引起人们的注 意〔，〕 １２。我们采用旋转溶液法制备了０３ Ｖ １ ．％Ｏ －７ ＋３ Ｆ－ ％Ｑ ｌ快速高效色谱柱 ，进行了出口核桃中 六六六、滴滴涕快速色谱测定，结果令人满意。
实 验 部 分
（ 一）仪 器和主要试剂
８－１０ ０ ０ 目，Ｏ －７ Ｆ １ Ｖ １ ．Ｑ － 。
／ ２ 气 Ｎ） ３ 升 分 Ｈ ５ 升 分 空 ， 厘米； （２２毫 ／ ， ２０ ／ ， 气 载 ， 毫
５０ 分，记录仪５ ０毫升／ 毫伏，纸速１× ０ ０ ３，一档。
〔 〕 Ｊ Ｆ Ｔ ｏ ｐｏ ｅａ．ＪＡ ｓ Ｏｆ Ａ ａ． １ ． ． ｈｍ ｓｎ ｌ ． ｓ ｆ． ｎｌ ｔ ．
Ｃｅ ｈｍ． ５ ．２３ １６ ） ２１６ （９９ ．
（ 三）色谱条件 柱温 ７℃， ５ 进样口 温度
２０ ８℃，检测器温度３０ ０ ℃。载气流量８毫升／ ０ 分，
放大器衰减 ×１，记录仪量程 １ ６ 毫伏， 纸速 ５ 毫米 ／
分。
结 果 和讨 论
（ 一）柱效和灵敏 度 在色谱条件 下 滋 ，进 样量１ 微升时六六六、滴滴涕及内标环氧七氯标准
由表２ 看出，测得值和本底值很接近，精密度 很好，相对偏差不大于１％。我们用标准加入法测 ０
表 ２
核 桃 中 六 六 六 ， 滴 滴 涕测 得 结果
定了回收率、六六六、滴滴涕各异构体标准加入量 在 １～１０ｐ ２ ２ｐｂ之间，其回收率经测定在９～１０ ０ １％ 之间，说明方法准确度也很好。制 得 色 谱柱进样 １０余次，柱效仍然不变。 ２０
参 考 文 献
柱温，３ ℃；汽化，５℃； １９ ２０ 柱前压力，．０ １４公斤
色谱图如图１ 示。 所 由图１ 可见，各
GC测定化妆品中α-氯甲苯
图1 a -氯甲苯标准溶液气相色谱图(100 ^g/mL)©C 测定化妆品中I 浙江华才检测技术有限公司-氯甲苯是无色到微黄色有强烈刺激性u 气味的液体，有催泪性，眼部接触可能 弓丨起结膜和角膜蛋白变性，造成永久损害。
O C - 氯甲苯具有皮肤刺激性，可经由多种途径进入 人体影响身体健康。
而且，它还有潜在的致癌 性：动物为阳性反应，人为不肯定反应。
因而 在《化妆品卫生规范》（2010年版）将oc -氣甲 苯歹[I 为禁用物质。
本文采用岛津GC -2010 Plus 气相色谱仪检 测化妆品中cx -氯甲苯的快速、简便、灵敏度高 的分析方法，适用于面霜、沐浴露、香水类化 妆品〇实验部分仪器配置：GC -2010 Plus 气相色谱仪实验条件：G C 参数：色谱柱：以义- 1701,30m x 0.25mm x 0.25|nm ;柱温：90。
(：(1 min )_12°C /min _250°C (3 min );进样□温度： 220°^：;进样方式：分流进样；分流比5:1;载气：氮气；载气线速度：37 cm /sec ;进 样量：l i a L ;检测器：F ID ;检测器温度： 260°C ;空气流量：400mL /min ;氢气流量：40 mL /min ;尾吹气：30 mL /min 〇样品前处理。
称取0.5 g (精确至0• lmg ) 样品置于离心管中，依次加入l g 氯化钠、5.0 mL 超纯水和5.0 mL 环己烷。
密封后，以漩涡混 合器将试样分散萃取5分钟。
将样品转入离心 管，在10000 rpm 转速下高速离心5分钟，取上 层有机相作为未知样品待测液。
实验结果标、准谱图。
如图1，图2。
图2 a -氯甲苯标准溶液TIC 图(100 |xg/mL)CX-氯甲苯Area(x100,000) 3.02.01.0图3 cx -氯甲苯标准曲线标准曲线。
氯甲苯异构体的制备及应用_侯德顺
第39卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.39，No.12 2010年12月 Liaoning Chemical Industry December，2010收稿日期： 2010-08-05作者简介：侯德顺（1970-），男，实验师。
氯甲苯异构体的制备及应用侯德顺, 钟红梅（湖南化工职业技术学院， 湖南 株洲 412004）摘 要：综述了氯甲苯异构体的制备及应用，重点介绍了目前氯甲苯生产发展中的“瓶颈”——混合氯甲苯的分离。
随着技术进步和高效吸附剂的不断开发,高效、节能、产品质量好、无污染的分子筛吸附分离法将成为氯甲苯分离技术的主要发展方向。
关 键 词：氯甲苯；异构体；制备；分离中图分类号：TQ 242 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2010）12-1302-03氯甲苯是一种重要的精细化工有机原料,近年来相继研发合成出多种新型医药、农药、染料等中间体,其中多数中间体市场前景看好,使氯甲苯将成为有机氯产品的新宠。
业内人士认为,氯甲苯将成为未来氯碱企业走精细化道路、建设氯产品精细化工产品树的最具有潜力的基础中间体。
氯甲苯有3种异构体,分别为对位、邻位和间位氯甲苯,其中用途最为广泛的是对氯甲苯,通过侧链上氧化、环上氧化、氰化、卤化、氯代等反应可制备多种重要的精细化工中间体和精细化学品,目前已衍生出100多种农药、医药和染料产品。
邻氯甲苯应用研究经过不断拓展,已开发出30余种衍生产品。
由于间氯甲苯生成比例不足1%,产量较小,目前仅作为染料中间体使用。
本文作者将着重介绍氯甲苯异构体的制备、分离方法及其应用。
1 氯甲苯异构体的制备1.1 对氯甲苯最早生产对氯甲苯的方法是胺重氮化法。
该法以甲苯为原料，经硝化、还原得对甲苯胺，后者再与NaNO 2和过量盐酸在低温下反应生成重氯盐，重氯盐在氯化亚铜催化下与盐酸作用生成对氯甲苯。
该法总收率大于80%，对氯甲苯含量＞95%。
该法工艺简单，反应条件温和，对设备无特殊要求，产品容易提纯。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
１１ ８页。
结果由图１ ２ 、 可知，三角形层析法较普通层 析法在相同的实验条件下，具有以下优点：在相同
（ 收稿日 期： ９４ ０ ２ ） １８年１月２日
／ ２ 气 Ｎ） ３ 升 分 Ｈ ５ 升 分 空 ， 厘米； （２２毫 ／ ， ２０ ／ ， 气 载 ， 毫
５０ 分，记录仪５ ０毫升／ 毫伏，纸速１× ０ ０ ３，一档。
〔 〕 Ｊ Ｆ Ｔ ｏ ｐｏ ｅａ．ＪＡ ｓ Ｏｆ Ａ ａ． １ ． ． ｈｍ ｓｎ ｌ ． ｓ ｆ． ｎｌ ｔ ．
Ｃｅ ｈｍ． ５ ．２３ １６ ） ２１６ （９９ ．
〔 〕 吴 烈 钧、徐 秀 芝，分 析 化 学， ８５ ，９ ２ （ ） ３３
（９０ ． １８ ）
〔 〕 上海商检局，茶叶中六 ３ 六六、滴滴 涕 测 定 方
法，１８年 。 ９０
（ 稿日 收 期： ９４ ９ ２ ） １８年 月１日
氯甲苯异构体及其中间产物的 气相色谱分析
金秀芬
（ 上海染料化工七厂）
（ ） 对氯甲苯，邻氯甲苯产品分离条件 ２ 柱温９ ℃ ０ ，汽化２０ ，载气（ ２２毫升／ ５℃ Ｎ ）７ 分， Ｈ２０ ５毫升／ 分，空气５０ ０毫升／ 分，柱前压力１４公 ．０ 斤／ 厘米２ ，记录仪５ 毫伏，纸速１ ×３，一档。 ０ ０
仪 ，氢焰检 测器。
表 １
样 品分 析 结 果
试剂 苯：分析纯； 甲苯：分析纯； 邻氯甲苯： 化学纯（ 经提纯） ；间氯甲苯：实验试剂（ 经提纯） ； 对氯甲苯自制备。
实验条件 层析柱，蛇形玻 璃柱，直 径 ３ 毫 米，柱长３ 米；固定相配比：混合液 品：３１ ０釉化
决的。
近来，我们针对薄层层析工作中存在的上述问 题， 采用三角形层析法进行实验。 结果表明：三角形 层析法方法简单，能缩短层析时间，提高检出灵敏 度，特别对Ｒ 值大而Ｒ 值又相近的某些物质，可 ｆ 改善分离效果，如镇静药的太尔登与氯丙嗪，有机 磷农药甲基１０和马拉松，在通常层析条件下分离 ６５ 效果不太理想〔 １，应 用三角形层析法，则获得较
甲苯通氯气，经过反应生成混合氯甲苯，其中 对氯甲苯约７～３％， ０ ５ 邻氯甲苯约５ ６％， ０～０ 间氯甲 苯少量，以及未反应甲苯约为１～２％，和２ ％ ０ ０ －３ 多氯化合物，通过分离得到纯度≥９％对氯甲苯， ６ ≥９％邻氯甲苯。由于氯化液组分复杂，故采用一 ８ 般分离异构体固定相得不到满足，我们采用了国产 固定液混合液晶，它具有特效分离能力，对氯甲苯 异构体及一些多氯化合物分离较好。 仪器 上海分析仪器厂１２ ０型或１０ ０型气相层析
用标准样 品进 行校正 。
结论 采用国产混合液晶分析 氯 甲苯 异 构 体，不但分离效率高，稳定性好，而且由于它的晶 相温度范围大，所以我们在实际使用中，分析氯化 液中间产物时由于样品中含有高沸点物质，就采取 提高柱温，在分析产品时将柱温降低，我们经过三 年多的实际应用，效果良好，这样既可一柱二用，
表 ２
核 桃 中 六 六 六 ， 滴 滴 涕测 得 结果
定了回收率、六六六、滴滴涕各异构体标准加入量 在 １～１０ｐ ２ ２ｐｂ之间，其回收率经测定在９～１０ ０ １％ 之间，说明方法准确度也很好。制 得 色 谱柱进样 １０余次，柱效仍然不变。 ２０
参 考 文 献
柱温，３ ℃；汽化，５℃； １９ ２０ 柱前压力，．０ １４公斤
又可 节省 一 台色谱仪，解决 了仪器不足困难。
（ 收稿 日期：１ ８年１月） ９３ ０
三角形层析 法是 一种分离效果
较好的层析方式
陆云 福 （ 省台州地区公 浙江 安处） 薄层 层析中，如何缩短 层析时 间，改 善 Ｒｆ 值
较大化合物的分离效果，减少层析过程中的斑点扩 散，提高检出灵敏度等问题，是薄层层析中急待解
边的 中点或靠 近中点的位置上 ，按 常规分别点入 太 尔登和 氯丙 嗪，甲基 １０和马拉松样品 ， 同时，在 ６５
普通层析板上点入相同的样品量。将这两块板放在 不饱和箱中展开，取出显色作实验对照。
（ 二）实 验 结 果
两种或两种以上组合的混合展开剂，其中一种 溶 剂的沸点要低些，溶剂间沸点的差值较大，较普 通层析法改变层析板上展开剂的极性，造成在不同 部位展开剂的浓度梯度；三角形层析法主要适用于 普通层析法分离Ｒｆ 值较大而Ｒｆ 值又近似的两种物 质；三角形层析法两底角的角度大小，影响着层析 时间的长短，底角随角度由大到小，层析时间则逐 渐缩短；该展开法点样量较普通层析法少，太多引 起斑点拖尾；在同块板上点样种类不能太多，一般 情况下，以２ ３ 至 个样品为好。 参 考 文 献
好 的分离效果 。
的展开时间内，展开前沿升高，缩短了展开时间， 改善了分离效果，Ｒｆ 不 同程度地减小，但样品 值 间Ｒｆ 的 差值增加，由于斑点集中，提高了检出 值
灵敏 度 。
（ 三）讨
论
（ 一）操 作 步 骤 取普通１．厘米×１． ８５ ８５ 厘米层析硅胶板，用针 状工具将板划成等腰三角形 （ 如图），在三角形底
担 体＝１ ：５ （ ５８ 重量比）。
定量方法
样 品直接 进样分析， 采用 面积归一
（ ） 中间产物 （ 化液）分离条件： １ 氯 然
化法，配制标准样品测定相对ｆ值。 ｉ 在实验过程中的中间产物样品，由于甲苯与氯 甲苯组分变化很大，故我们在分析过程中经常要选
择仪器的不同的灵敏度，所以对仪器的各点灵敏度