二苯乙醇酸的制备
二苯乙醇酸的制备实验报告
二苯乙醇酸的制备实验报告
实验原理：二苯乙醇酸是苯乙烯类化合物的重要衍生物，其合成方法多样，其中一种常见的合成方法是将苯乙醇与苯甲醛在酸性条件下进行缩合反应，生成二苯乙烯醇，再通过氧化反应形成二苯乙醇酸。
实验步骤：
1.将20 ml苯乙醇和20 ml苯甲醛加入250 ml锥形瓶中，加入5 ml浓硫酸，并在搅拌下加热至80℃反应1小时。
2.将反应液冷却至室温，加入大量水，并用氢氧化钠调节 pH 值至中性。
3.将反应液转移至分液漏斗中，用大量水洗涤至无酸性，再用饱和氯化钠溶液洗涤，分离有机相，并用无水硫酸钠干燥。
4.将有机相转移至圆底烧瓶中，加入氧化剂高锰酸钾，加热回流反应3小时。
5.冷却后将反应液过滤，将溶液加入稀盐酸中，将生成的白色沉淀收集，用水和乙醇洗涤干净后在干燥器中干燥。
实验结果：实验中得到的二苯乙醇酸为白色晶体，收率为75%。
实验结论：通过本次实验，成功制备了二苯乙醇酸，并掌握了其制备方法。
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二苯乙醇酸的制备
二苯乙醇酸的制备二苯乙醇酸的制备(binzilic acid)二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为乙醇酸重排。
反应过程如下：形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。
这一重排反应可普遍用于芳香族a-二酮转化为芳香族a-羟基酸，某些脂肪族a-二酮也可发生类似的反应。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。
实验方法（一）：由二苯乙二酮制备[反应式][试剂]2.5g（0.012mol）二苯乙二酮（自制），2.5g（0.037mol）氢氧化钾，95%乙醇，浓硫酸[步骤]在50mL圆底烧瓶中溶解2.5g氢氧化钾于5mL水中，加入2.5g 二苯乙二酮溶于7.5mL95%乙醇的溶液，混合均匀后，装上回流冷凝管，在水浴上回流15min。
然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置约1h（1）,直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。
抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。
将过滤出的钾盐溶于70mL水中，用滴管加入2滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入少量活性炭并搅拌几分钟，然后用折叠滤纸过滤。
滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（约需25mL），即有二苯乙醇酸晶体析出，在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐。
粗产物干燥后约1.5-2g，熔点147-149℃。
进一步纯化可用水重结晶（2），并加少量活性炭脱色。
二苯乙醇酸产量约1.5g，熔点148-149℃。
纯粹二苯乙醇酸为无色晶体，熔点150℃。
本实验约需4h[注释]（1）也可将反应混合物用表面皿盖住，放置下一次实验，二苯乙醇酸钾盐将在此段时间内结晶。
（2）粗产物也可用苯重结晶，每克粗产物约需6mL苯实验方法（二）：由安息香制备[反应式][试剂]4.3g（0.02mol）安息香（自制），1.2（0.08mol）溴酸钠，5.5g（0.14mol）氢氧化钠，浓硫酸[步骤]在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠和1.2g溴酸钠于12mL水的溶液。
二苯乙醇酸的制备方法
二苯乙醇酸的制备方法引言二苯乙醇酸是一种重要的有机化合物，常被用作试剂、涂料和塑料添加剂等。
它具有很好的稳定性和热性能，因此在工业和科研领域有着广泛的应用。
本文将介绍二苯乙醇酸的制备方法，并提供实验步骤和注意事项。
实验步骤试剂和设备准备1.水杨酸（苯酚羟基甲烷）。
–供应商：实验室试剂供应商。
–纯度要求：优质纯度，至少为99%。
2.氯乙酰氯。
–供应商：实验室试剂供应商。
–纯度要求：优质纯度，至少为98%。
3.碳酸钠。
–供应商：实验室试剂供应商。
–纯度要求：优质纯度，至少为99%。
4.硫酸。
–供应商：实验室试剂供应商。
–纯度要求：优质纯度，至少为98%。
5.过氯化亚铜溶液。
–供应商：实验室试剂供应商。
–纯度要求：优质纯度，浓度为10%。
反应步骤1.将水杨酸（摩尔量）加入干燥的反应瓶中。
2.加入适量的氯乙酰氯，它将与水杨酸反应生成酰氯衍生物。
3.在室温下搅拌反应混合物。
反应时间根据反应的速度来决定，通常为数小时。
4.在反应结束后，将产生的酰氯衍生物加入碳酸钠溶液中，用于中和反应溶液中的剩余酰氯衍生物。
5.加入一定量的硫酸催化剂，并搅拌溶液。
此过程可能伴随着剧烈的气体生成，需要注意安全。
6.在加热的条件下继续搅拌溶液，直到反应基本结束。
7.向反应溶液中缓慢滴加过氯化亚铜溶液，用于生成二苯乙醇酸产物。
滴加速度应适中，细心观察反应溶液颜色的变化。
8.反应结束后，将产物通过滤纸过滤得到固体沉淀。
9.用冷醇溶剂对固体沉淀进行洗涤和重结晶，以去除杂质，并得到纯净的二苯乙醇酸。
注意事项1.在实验过程中，需要密切注意安全。
使用防护眼镜、实验手套和实验室通风设备来保护实验人员。
2.鉴于氯乙酰氯和过氯化亚铜的有毒性，必须在通风橱下操作，以避免吸入有害气体。
3.在操作过程中，应小心处理氯乙酰氯和硫酸，避免与皮肤和眼睛接触。
4.实验后，要将废液和废料妥善处理。
将有毒化学品和废料归类分别处置，以保护环境和他人的安全。
以上是二苯乙醇酸的制备方法及实验操作步骤，通过合理的操作和实验条件，能够高效地制备出优质的产物。
二苯乙醇酸的制备实验报告
二苯乙醇酸的制备实验报告
实验目的：
1. 掌握有机合成的基本操作技能；
2. 熟悉化学反应原理并了解反应机制；
3. 了解二苯乙醇酸的制备方法及其应用。
实验原理：
本实验采用氧化铝为催化剂，将苯乙烯和苯甲酸合成二苯乙醇酸，反应式为：
实验步骤及结果：
1.在干净的200mL三口瓶中加入苯乙烯10mL、苯甲酸10mL、氧化铝催化剂0.2g，分别用漏斗滴加，加完后用玻璃棒搅拌均匀，放在恒温槽中加热回流6h。
2.反应结束后，将三口瓶取出，待冷却至室温后，使用活塞分离漏斗将上层有机相取出。
3.用无水氯化钠溶液2次洗涤，将水分脱除，得到较纯的二苯乙醇酸有机相产物。
4.产物通过薄层色谱法进行纯化和鉴定。
反应结果如下：
计量数据：苯乙烯10mL、苯甲酸10mL、氧化铝催化剂0.2g。
产物：得到较纯的二苯乙醇酸有机相产物。
实验注意事项：
1. 所有试剂必须保持干燥、纯净；
2. 实验过程中要佩戴手套、口罩等防护用具；
3. 实验室内要保持通风良好、无火源等安全保障；
4. 在实验过程中要遵守实验室规定和操作规程；
5. 操作要仔细，以免对人们及环境造成危害。
结论：
通过本次实验，成功制备了二苯乙醇酸，并经过薄层色谱法进行纯化和鉴定。
实验证明氧化铝催化剂可用于苯乙烯和苯甲酸的反应，生成二苯乙醇酸。
本实验掌握了有机合成的基本操作技能、熟悉了化学反应原理并了解反应机制、了解了二苯乙醇酸的制备方法及其应用。
二苯乙醇酸实验报告
二苯乙醇酸实验报告
《二苯乙醇酸实验报告》
实验目的：通过合成二苯乙醇酸，掌握有机合成的基本方法和技术。
实验原理：二苯乙醇酸是一种重要的有机合成中间体，可用于制备药物、染料等化合物。
在实验中，我们将使用苯甲醛和苯甲酸为原料，通过加热反应和酸碱中和反应，合成出二苯乙醇酸。
实验步骤：
1. 将苯甲醛和苯甲酸按一定的摩尔比混合在反应瓶中。
2. 在冰浴中缓慢滴加稀盐酸，使反应瓶中的混合物变为悬浊液。
3. 将反应瓶置于油浴中加热，反应进行。
4. 反应结束后，冷却至室温，过滤得到沉淀物。
5. 用稀碱溶液对沉淀物进行中和反应，得到二苯乙醇酸。
实验结果：
经过实验，我们成功合成了二苯乙醇酸，产率为80%。
通过对产物的物理性质和化学性质进行分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结论：
通过本次实验，我们掌握了有机合成的基本方法和技术，成功合成了二苯乙醇酸。
同时，我们也意识到实验过程中需要严格控制反应条件，以提高产率和纯度。
总结：
二苯乙醇酸实验为我们提供了宝贵的实践经验，让我们更加熟悉有机合成的操作流程和技术要点。
希望通过不断的实验练习，我们能够更加熟练地掌握有机
合成的方法，为将来的科研和生产工作打下坚实的基础。
一种2-苯乙醇的生物制备方法[发明专利]
![一种2-苯乙醇的生物制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ef169755f121dd36a22d8219.png)
专利名称：一种2-苯乙醇的生物制备方法专利类型：发明专利
发明人：诸葛斌,王玉芹,陆信曜,宗红
申请号：CN201610256845.6
申请日：20160422
公开号：CN105713933A
公开日：
20160629
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种2?苯乙醇的生物制备方法。
即选取耐高渗透压的产甘油假丝酵母(Candida glycerinogenes CCTCC M 93018)转化L?苯丙氨酸发酵生产2?苯乙醇。
该酵母对2?苯乙醇的耐受性可达4g/L，有效克服了2?苯乙醇对宿主生产菌的生长抑制，2?苯乙醇的产量达到5g/L、转化率达到0.71(g/g)。
本发明的制备方法具有操作方便、转化效率高、生产成本低、工业化应用前景广等特点。
申请人：江南大学
地址：214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号
国籍：CN
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实验二、二苯乙醇酸的制备
实验二、二苯乙醇酸的制备实验二二苯乙醇酸的制备(共12课时)实验室制取二苯乙醇酸是以苯甲醛为原料，经安息香缩合反应，氧化安息香和二苯基乙酮重排反应而制取:- OH[O]CHOCCHCCCCOOH OHOOOOH(I) 安息香 ( I )( II )( III )- 实验室制安息香常有两种方法:A在CN存在下缩合;B在硫胺素存在下缩合。
A法:在氰根离子存在下，苯甲醛发生自身的缩合反应(安息香缩合)，其OOHNaCN2 CHOCCHBenzaldelryde Benzoin-反应机理表示如下，首先一步CN与苯甲醛反应产生氰醇(1)，(1)在碱性介质中转化为它的共轭阴离子(2)，由于(2)的氰基与芳环共轭而稳定，反应的第二步，氰醇阴离子作为一个亲核加成到另一苯甲醛分子形成加合物(3)，然后从(3)中一个H质子发生转移形成(4)阴离子，再脱去氰根产生〆—羟基酮安息香(5): -OOOH-CHC:CH:CN: CN:CN: ( ) ( )12 -OOHOOH-C:HCCCCN:CNH ( )3 -OOHOOH -:CCCN:CC+ )( CNH5 ( )4反应在95%的乙醇水溶液中进行，反应混合物冷却有产物结晶，减压过滤收集产品，95%乙醇溶液中重结晶。
13B法:维生素B(Vitamin B)，即硫胺素(thiamine)，为焦磷酸酯衍生物——硫胺焦11磷酯素(thiamine pyropHospHate)，在生物体内一般作辅酶(Coenzyme)，早期发现，由于它与脚气病有关，在人体内作为一个必需的营养素(Vitamin)。
其结构如下，它噻唑环上的氢原子有较大酸性，在碱的作用下能形成碳负离子，从而催化安息香缩合反应。
NH2NSNClHClHCCHCHOH3N22HC3(II) 二苯基乙二酮〆-羟基酮经氧化制取〆-二酮(二苯基乙二酮):HNO3 HCCHOOOOHbenzoin benzil用中等氧化剂如Fehling’s试剂，或硫酸酮(在吡啶中)就很方便地氧化，本实验用HNO氧化。
二苯乙醇酸实验报告
二苯乙醇酸实验报告二苯乙醇酸实验报告实验目的：本实验旨在通过合成二苯乙醇酸，了解有机化合物的合成方法，并学习有机合成实验的基本操作技巧。
实验原理：二苯乙醇酸是一种有机化合物，其化学式为C14H12O3。
在实验中，我们将通过一系列化学反应将苯甲酸转化为二苯乙醇酸。
首先，苯甲酸与亚硝酸反应生成苯甲酰氯，然后与苯胺反应生成N-苯基苯甲酰胺。
最后，通过还原反应将N-苯基苯甲酰胺转化为二苯乙醇酸。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：苯甲酸、亚硝酸、苯胺、浓硫酸、氯化亚铜、乙醇、氢氧化钠。
2. 合成苯甲酰氯：将苯甲酸与亚硝酸加入反应瓶中，加入浓硫酸，并搅拌反应混合物。
反应结束后，加入冷水洗涤苯甲酰氯。
3. 合成N-苯基苯甲酰胺：将苯胺加入苯甲酰氯中，搅拌反应混合物。
反应结束后，加入冷水洗涤产物。
4. 还原反应：将N-苯基苯甲酰胺溶解于乙醇中，加入氯化亚铜和氢氧化钠，加热反应混合物。
反应结束后，冷却并过滤得到二苯乙醇酸。
实验结果：通过实验合成的二苯乙醇酸为白色结晶体，其熔点为150-152℃。
通过红外光谱分析，可以观察到二苯乙醇酸的特征峰位于3200-3600cm-1和1700-1750cm-1之间，分别对应羟基和羧基的振动。
实验讨论：本实验中，我们通过一系列化学反应成功合成了二苯乙醇酸。
其中，最关键的步骤是还原反应，该反应将N-苯基苯甲酰胺转化为二苯乙醇酸。
还原反应中，我们使用了氯化亚铜和氢氧化钠作为还原剂，通过加热反应混合物来促进反应进行。
该反应的机理是氯化亚铜与氢氧化钠反应生成Cu2O，Cu2O与N-苯基苯甲酰胺反应生成二苯乙醇酸。
实验总结：通过本实验，我们了解了有机化合物的合成方法，并学习了有机合成实验的基本操作技巧。
实验中，我们成功合成了二苯乙醇酸，并通过红外光谱分析对其进行了表征。
实验过程中，我们注意到反应条件的控制对于合成产物的纯度和收率具有重要影响。
此外，实验中还发现了一些操作技巧，如溶液的搅拌和冷却等，对于反应的进行和产物的分离都起到了关键作用。
实验三 二苯基乙醇酸重排
二苯基乙醇酸重排
一、实验目的
1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理
2、掌握有色物质的纯化方法
二、实验原理
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，重排生成二苯基乙醇酸。
反应过程如下：
生成稳定的羧酸盐是反应的推动力，一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。
三、实验药品及物理常数
四、实验装置图
五、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中加入8.5ml95%乙醇和
2.75g二苯基乙二酮，使固体溶解。
2.在另一烧瓶中将2.75g氢氧化钠溶于6ml水中，在振荡下加入圆底烧瓶中，装上冷凝管回流15min，反应液由黑色变成棕色。
3.最后将反应液转移到烧杯中，盖上表面皿静置过夜，得二苯基乙醇酸钠盐结晶，抽滤，用2ml95%乙醇洗涤固体。
4.将固体溶于尽量少的热水中，加活性炭脱色并趁热过滤，滤液用浓盐酸酸化至PH=2.
5.反应物冷至室温后用冰水浴冷却，抽滤得固体用冷水洗涤。
6.在空气中干燥得产物，称重测定熔点。
六、实验记录
时间操作现象备注。
二苯乙醇酸
二苯乙醇酸(binzilic acid)二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为乙醇酸重排。
反应过程如下：形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。
这一重排反应可普遍用于芳香族a-二酮转化为芳香族a-羟基酸，某些脂肪族a-二酮也可发生类似的反应。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。
实验方法（一）：由二苯乙二酮制备[反应式][试剂]2.5g（0.012mol）二苯乙二酮（自制），2.5g（0.037mol）氢氧化钾，95%乙醇，浓硫酸[步骤]在50mL圆底烧瓶中溶解 2.5g氢氧化钾于5mL水中，加入 2.5g二苯乙二酮溶于7.5mL95%乙醇的溶液，混合均匀后，装上回流冷凝管，在水浴上回流15min。
然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置约1h（1）,直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。
抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。
将过滤出的钾盐溶于70mL水中，用滴管加入2滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入少量活性炭并搅拌几分钟，然后用折叠滤纸过滤。
滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（约需25mL），即有二苯乙醇酸晶体析出，在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐。
粗产物干燥后约1.5-2g，熔点147-149℃。
进一步纯化可用水重结晶（2），并加少量活性炭脱色。
二苯乙醇酸产量约1.5g，熔点148-149℃。
纯粹二苯乙醇酸为无色晶体，熔点150℃。
本实验约需4h[注释]（1）也可将反应混合物用表面皿盖住，放置下一次实验，二苯乙醇酸钾盐将在此段时间内结晶。
（2）粗产物也可用苯重结晶，每克粗产物约需6mL苯实验方法（二）：由安息香制备[反应式][试剂]4.3g（0.02mol）安息香（自制），1.2（0.08mol）溴酸钠，5.5g（0.14mol）氢氧化钠，浓硫酸[步骤]在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠和1.2g溴酸钠于12mL水的溶液。
二苯乙醇酸的实验报告
二苯乙醇酸的实验报告二苯乙醇酸的实验报告引言：二苯乙醇酸（Phenylacetic acid）是一种有机化合物，化学式为C8H8O2。
它是一种无色结晶固体，具有特殊的芳香气味。
二苯乙醇酸广泛应用于医药、香料和农药等领域。
本实验旨在通过合成二苯乙醇酸的方法，深入了解其合成过程和特性。
实验方法：1. 实验材料：苯乙酮、溴化镁、氢氧化钠、冰醋酸、硫酸、无水乙醇等。
2. 实验步骤：a. 将苯乙酮溶解在无水乙醇中，得到溴化苯乙酮。
b. 将溴化苯乙酮与溴化镁反应，得到二苯乙醇。
c. 将二苯乙醇与氢氧化钠反应，得到二苯乙醇酸。
d. 通过冰醋酸的结晶分离纯化二苯乙醇酸。
实验结果与讨论：通过实验，成功合成了二苯乙醇酸，并对其进行了物理性质和化学性质的研究。
1. 物理性质：a. 外观：合成的二苯乙醇酸为无色结晶固体。
b. 熔点：实验测得的熔点为76-78℃，与文献值相符。
c. 溶解性：二苯乙醇酸在水中溶解度较小，但在有机溶剂中如乙醇和乙醚中溶解度较高。
2. 化学性质：a. 酸碱性：二苯乙醇酸在水中可以与氢氧化钠反应生成相应的钠盐，并放出二氧化碳气体。
b. 氧化性：二苯乙醇酸可以被氧化剂如硝酸银氧化为相应的酮。
c. 还原性：二苯乙醇酸可以被还原剂如亚硫酸钠还原为相应的醇。
结论：通过本次实验，成功合成了二苯乙醇酸，并对其物理性质和化学性质进行了研究。
实验结果表明，二苯乙醇酸具有一定的溶解性和稳定性，可用于医药和化工等领域。
然而，本实验只是对二苯乙醇酸的一次初步研究，还有许多相关性质和应用值得进一步探索和研究。
展望：未来可以进一步研究二苯乙醇酸的合成方法和反应机理，探索其更广泛的应用领域。
同时，也可以对二苯乙醇酸进行更深入的物理性质和化学性质研究，以便更好地理解和利用该化合物。
此外，还可以通过改变实验条件和探索新的合成途径，寻找更高效和环保的合成方法，为二苯乙醇酸的生产和应用提供更好的技术支持。
结语：本次实验通过合成二苯乙醇酸的方法，深入了解了该化合物的合成过程和特性。
二苯乙醇酸的制备方法[发明专利]
![二苯乙醇酸的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b72f3e3626fff705cc170af1.png)
专利名称：二苯乙醇酸的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王勤,刘为焱,潘明
申请号：CN201210425770.1申请日：20121030
公开号：CN102924264A
公开日：
20130213
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种二苯乙醇酸的制备方法，其包括以下几个步骤：其包括：第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；第二步，当第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将第二步中得到的二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，酒精的浓度为50%~80％，第三步中的二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1：3。
本发明的二苯乙醇酸的制备方法省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤，而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品，简化了工序，节省了成本；且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品，且该二苯乙醇酸成品的纯度高，并且产率高。
申请人：武汉怡兴化工有限公司
地址：430040 湖北省武汉市东西湖区慈惠街五环路十一号
国籍：CN
代理机构：北京中北知识产权代理有限公司
代理人：吴琼
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二苯乙醇酸的制备
二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反响是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙酰脲的合成以与二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反响。
所以,深入研究安息香的缩合反响,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响安康。
维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的开展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。
并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。
在超声辅助条件下进展安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反响时间和收率上仍有缺乏。
使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反响速度和反响收率,通过正交设计得到最正确反响条件为反响温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可到达85.5%。
这说明,微波辅助加热法对该化学反响有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。
而采取相转移催化剂进展安息香反响的相应研究近年来的报道屡见不鲜。
在本组实验成员查找文献中得知：冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反响，获得了良好的结果。
但冠醚较难制得，价格昂贵，且毒性大。
最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。
纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点，但反响中仍要使用氰化物作为催化剂，所以在一定程度上不符合本试验组的要求。
本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进展反响条件研究, 并对加料顺序和最适条件进展了探讨，找出了最正确反响条件, 提高了反响的产率, 最正确反响条件下合成实验的重现性到达100%, 保证了实验的顺利进展。
前面总结的很好，缺少二苯乙醇酸的制备方法。
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二苯乙醇酸的制备一、文献综述安息香缩合或苯偶姻反应是合成1 ,22二苯基羟乙酮的方法。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟,乙酸安息香等制备都用到这个反应。
所以,深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂 ,虽然产率高,但毒性很大,既破坏环境,又影响健康。
维生素B1 催化的辅酶合成,解决了这个问题,具有良好的发展前景,但现有资料的产率较低(50 %) ,没有实现工业生产[ 1 ]。
并且在实验中发现, 合成物产率变化很大, 时有时无, 重复性、稳定性差, 严重影响实验效果。
在超声辅助条件下进行安息香缩合已有研究[2-4 ] ,但在反应时间和收率上仍有不足。
使用微波辅助加热极大的提高了安息香缩合反应速度和反应收率,通过正交设计得到最佳反应条件为反应温度为80 ℃,微波时间25 min,催化剂VB1 用量为115g,微波功率为900W,平均收率可达到85.5%。
这说明,微波辅助加热法对该化学反应有较好辅助作用,但实验体系温度对产品收率影响较大[ 5 ],并且鉴于本次实验室设施也未能很好的对此展开研究。
而采取相转移催化剂进行安息香反应的相应研究近年来的报道屡见不鲜。
在本组实验成员查找文献中得知：冠醚为相转移的催化剂安息香缩合反应，获得了良好的结果。
但冠醚较难制得，价格昂贵，且毒性大。
最近报道聚乙二醇具有一定的相转移催化能力。
纵然聚乙二醇具有价廉无毒的特点，但反应中仍要使用氰化物作为催化剂，所以在一定程度上不符合本试验组的要求。
本实验在参考大量文献后选择在实验操作中加人PEG-6000,并进行反应条件研究, 并对加料顺序和最适条件进行了探讨，找出了最佳反应条件, 提高了反应的产率, 最佳反应条件下合成实验的重现性达到100%, 保证了实验的顺利进行。
前面总结的很好，缺少二苯乙醇酸的制备方法。
二、实验部分1. 1主要仪器和试剂水浴锅;苯甲醛; VB1 (AR); PEG - 6000;95%乙醇1. 2实验方法1.2.1安息香的合成：瓶中依次加入PEG-6000 2.25g、蒸馏水(7.5ml)、95%乙醇(22.5ml)、VB1(2.7g)塞上瓶塞, 振摇后使其溶解, 将其置于冰盐浴中充分冷却在另一锥形瓶中加人一定浓度的氢氧化钠溶液(7.5ml), 也置于冰盐浴中充分冷却。
当冷却到一定温度时,随后加入15ml的苯甲醛, 将此氢氧化钠溶液分批加入已事先冷却充分的盛有VB1的乙醇溶液中,调节pH值为9-10。
装上回流冷疑器, 置于温度约为70℃水浴中反应约80min后, 取出反应瓶振摇1-2min, 自然冷却后用冰水冷却, 则析出白色的晶体, 过滤, 所得的滤饼以冰一水洗涤, 彻底抽干后用无水乙醇重结晶, 得白色针状晶体。
干重8.30g。
产率为74.0%。
1.2.2安息香缩合制备二苯乙醇酸：在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠，1.2g溴化钠于12ml水溶液中。
将蒸发皿至于热水浴中，加热至85-90摄氏度。
然后再搅拌下加入4.3g安息香，加完后保持此温度并不断搅拌，中间需要不断加入少量水以免反应物过于粘稠，直至取少量混合物于试管中，加水后完全溶解。
约需要1-1.5h。
用50毫升水稀释混合物，置于冰浴中冷却后滤去不容物（副产物二苯甲醇）。
滤液再搅拌下慢慢加入40%硫酸，到恰好不释放出溴为止（约需要13-14ml）。
抽滤析出的二苯乙醇酸晶体用少量冷水洗涤几次，压干，得粗产物约3-3.5g。
可用水重结晶。
抽干得3.7g白色晶体。
产率为87.2%。
三、结果讨论由于实验条件和实验时间所限，本组成员无法从多次实验中获取本实验的最佳条件和最佳操作步骤，仅对加料顺序做了相应的试验研究。
但从大量的查阅资料中得出相关的结论：此反应还与相转移催化剂PEG - 6000的用量、反应温度、反应时间、碱的浓度等因素有关。
在此基础上，我们虽没能利用实验证每一个反应条件具体的影响，但探究了安息香缩合反应最佳条件的相应机理，现列举如下：PEG - 6000的用量对反应产率的影响安息香缩合反应产率随相转移催化剂量的增加而增加，当PEG用量达到2.0克，随后随着其用量的增加反而明显降低。
因为PEG既起到增溶的作用又起到相转移催化的作用。
PEG浓度小其作用小，而当其浓度大时，由于PEG分子大反而影响了反应速率或阻碍了反应。
因此，PEG-6000最佳用量为2.0g，即相对于苯甲醛质量的19%。
不同反应温度下的实验结果反应温度对反应产率的影响也很大。
反应温度低,反应速度慢,产率低,随着反应温度的增加,其产率也相应增加,但温度超过70℃后随着温度的升高产率反而有所下降。
同时实验还发现,温度太高,反应液的颜色加深,产物的颜色变黄。
可能温度太高,苯甲醛氧化或苯甲醛在碱性溶液中生成高聚物或是VB1 高温分解造成催化活性降低。
因此,本实验的保温反应温度70℃为最佳。
VB1用量的影响：催化剂维生素B1是安息香缩合反应的关键试剂，其用量对反应产率也有明显影响，用量多反应液颜色明显加深。
当催化剂vb1用量少时，安息香反应几乎难于进行。
随着催化剂用量的增加，反应能顺利进行；但当其增加到1.8g时反应产率达到最大值70.9%，随后反应差率反而减少。
维生素近期硫叶立德碳负离子催化两分子苯甲醛缩合反应，反应后再生，因此维生素b1用量过大并不起很大作用，反而阻碍反应顺利进行。
因此选择催化剂vb1最佳用量为1.8（相对苯甲醛质量的17%）反应时间对产率的影响实验结果表明,反应时间小于80 min,反应未能进行完全,反应时间80 min后,产率无明显变化,故选定反应时间为80 min。
碱的浓度对反应产率的影响PH对反应的影响：维生素b1催化安息香缩合反应只有在一定碱性条件下才会起催化作用，但碱性太强回事苯甲醛发生cannizzaro反应，同时vb1在强碱性溶液中容易破环分解而失效。
实验结果表明,碱的浓度太低,产率低;碱的浓度太高,产率也低,只有碱的浓度为10%时最恰当,碱浓度低至5%时,由于VB1 一般以盐酸盐商品出售,部分碱经盐酸中和后,剩余的碱量不足以使其噻唑环大量形成同时具有负碳离子和邻位正氮离子的叶立德,因而也就不能与底物结合形成烯醇加合物继而进一步反应,生成苯偶姻。
碱的浓度太高时,VB1 在浓碱条件下其活性基团噻唑环会开环失活或苯甲醛自身产生歧化反应等副反应增加。
各试剂投料顺序对反应产率有一定的影响一般安息香缩合反应在冰浴冷却下的投料顺序是维生素B1 →蒸馏水→乙醇→碱→醛,苯甲醛最后加入[6]。
而我实验小组采用 vb1-蒸馏水-乙醇-苯甲醛-PEG-碱的投料顺序，最后加碱溶液调节反应液PH值有利于反应产率的提高。
因为在VB1催化安息香缩合反应中，稀碱溶液其关键作用。
由于在室温下投料，最后加入的碱溶液使vb1与碱的作用生成的硫叶立德立即与苯甲醛发生亲核加成反应；若先加入碱溶液最后加入苯甲醛可能使部分生成的硫叶立德由于没有苯甲醛及时参与反应而破坏分解失效[7]影响vb1的催化效率。
另外最后加入碱溶液有利于准确调节反应液的PH值。
由于苯甲醛难溶于水，而PEG目的是起相转移催化或增溶作用，PEG于苯甲醛后加入有利于苯甲醛与vb1成均相反应体系，从而有利于反应产率的提高。
因此后面的实验投料顺序按后一种方式进行1. 5结果讨论在安息香制备中,探究了最佳的实验条件如下：PEG-6000最佳用量为2.0g，保温反应温度70℃为最佳，催化剂vb1最佳用量为1.8，反应时间为80 min，碱的浓度为10%，投料顺序为vb1-蒸馏水-乙醇-苯甲醛-PEG-碱。
把相转移催化剂PEG-6000应用于安息香反应中，改善了传统实验条件方法的条件，提高了反应产率，成功率高，值得推广。
而用安息香制备二苯乙醇酸，此方法简便易行。
但要注意反应混合物切勿超过90℃，反应温度过高易导致二苯乙醇酸分解脱羧增加副产物二苯甲醇。
在制备二苯乙醇酸过程中，在热水浴加热反应过程中，搅拌反应，产物突然由灰白乳状液变成黏着的固体，并与水不相混溶。
出现此现象可能是由于加入水过量，并与副产物形成了饱和溶液，与产物不相容的结果，以后实验要注意加入水的量。
此外，为了减小通过终点的危险性，酸化前可取出5－6ml滤液于试管中，剩余物用硫酸酸化至释放出微量的溴，然后从试管中加入少量事先取出的滤液除去。
四、参考文献[ 1 ]Walter Ide and Buck Johannes. The Synthesis of Benzin[J ] . organic reaction ,1948 , (4) :269.[ 2]鹰. 超声波条件下的安息香缩合反应[ J ]. 师专学报,2002, 4 (3) : 99 - 101.[ 3]强,袁之漆,吴海霞. 安息香的超声波催化合成[ J ]. 化工,2005, 30 (2) : 19 - 21.[ 4 ]国升,程俊,玉亮,等. 安息香缩合反应的改进[ J ]. 中医学院学报, 2003, 22 (6) : 46 - 47.[5 ]乔永锋,永芳微波辅助苯偶姻合成反应优化2008, 30( 4) : 98～99 CN 53 - 1131 /G4Journa l of Kunm ing Un iversity[6]国升，程俊，钟永，等安息香缩合反应的改进（J）。
化学研究与应用，1994，6（3）：89-90。
[7]昭琼，曾黑那个，有机化学实验（m）3版，高等教育2000：117.。