硅酸盐的分析
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（1）H2F2+其它无机酸 （2）应用：FeO；K2O、Na2O；SiO2的 单
项测定及酸溶快速分析系统
硅酸盐分析系统
Na2CrO4：黄色
分析过程大致包括以下几个步骤：
试样分解，二氧化硅的分离滴定，二三氧化物的分离和测定，草酸钙的沉淀 和测定，磷酸铵镁 沉淀测定等。
经典分析系统流程：
一、二氧化硅的测定
原子吸收分光光度法
4）返滴定剂及指示剂的选择
（1）返滴定剂的选择
K =1016.50
AlY =1016.13
（2）指示剂的选择 ①锌盐→二甲酚橙（XO） 注意：pH>6.3 XO为红色
三氧化二铁的pH测<6.3定 XO为黄色
K < ZnY2
百度文库
K <
CuY 2
=1018.80
（一）氧化还原滴定法（重点研讨K2Cr2O7法）
原理
E E o
=+0.77伏
Fe3 / Fe2
o
=+0.15伏
Sn 4 /Sn 2
E E o
2Hg2
/
Hg
2 2
=+0.63伏
o
=+1.36伏
Cr2O72 / 2Cr 3
3、干扰及消除 （1）Cu2+的干扰及消除 （2）Ti4+的干扰及消除 （3）Pt2+的干扰及消除 生成[PtSn4Cl4]4+ 黄色络离子
SiO2>78（%） 65－78 55－65 38－55
<38
硅酸盐矿物和岩石的分析项目
（二）分析项目 1、常测项目（13项） SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O、FeO、H2O+、 H2O－、P2O5、MnO、TiO2 2、其它项目：CO2、S、F、Cl。
硅酸盐矿物和岩石试样的分解
硅酸盐的分析
杨梅
概述
• 一、硅酸盐在自然界的存在及分类
• （一）存在
•
1、硅的丰度
•
2、存在形式
•
1）游离态SiO2
•
2）结合态SiO2——硅酸盐、铝硅酸盐
二）分类
1、按化学成分分类 1）正硅酸盐
3）含水硅酸盐
2）偏硅酸盐 4）铝硅酸盐
2、按SiO2含量分类 1）极酸性岩 2）酸性岩 3）中性岩 4）基性岩 5）超基性岩
1、滴定方式
2）连续滴定法： 加碱
①pH=10，测CaO+MgO－－→pH≥12（ Mg(OH)2，释出之 EDTA用钙标准液反 滴定测MgO）
酸化 ②pH≥12，测CaO－－→pH=10 测MgO
2、镁对钙的干扰及其减免 1）干扰原因 ①Mg(OH)2沉淀吸附 Ca2+ ②Mg(OH)2沉淀吸附指示 剂 2）减免干扰方法 （1）胶体化掩蔽 （2）分离
3H2F2+2H3BO3=2BF3↑+6H2O（除氟） H3BO3+3CH3OH=B(OCH3)3↑+3H2O（除硼）
硼甲醚
络合滴定法测定钙镁
实验原理：EDTA与Ca2+、Mg2+在一定的pH值下能生成稳定的络合物（MgEDTA pK=8.69,Ca-EDTA pK=10.69）。选择 适当的酸度条件和适当的指示剂， 可以用EDTA滴定钙、 镁。
（一）两次盐酸蒸干重量法 1、蒸干脱水的条件 加热方式：水浴上蒸干 烘干温度及时间：烘箱中105－110℃ 烘干1.5－2h 器皿：铂器皿
2、SiO2的灼烧温度：1000－1100℃ 3、残渣灼烧温度：900－950℃ 4、关于硅酸的脱水剂：HCl（HClO4） 5、氟的干扰及消除（F<0.3%可不予考虑）
（一）分解原理 1、分解依据：
xM2O·yM’O·ZM”2O3 ┊ WSiO2 1）碱熔：→Na2SiO3 2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）
分解方法
1、Na2CO3熔融分解
Na2MnO4：绿色；
2、NaOH或KOH熔融分解
通常在镍、钛、银坩埚中进行。
3、Na2O2熔融分解 4、含锂硼酸盐熔融分解 5、H2F2酸分解
(一)EDTA络合滴定法测定Al2O3
1、方法的建立（Al3++H2Y2－=AlY－+2H+） 1）Al3+与EDTA络合反应酸度的选择 ①避免生成碱式或酸式络合物：选择pH为3～6；②避免在pH 3～6 Al3+
发生水解：酸性环境加入EDTA 2）络合反应温度的选择：煮沸
3）滴定方式的选择：返滴定 直接用EDTA滴定Al3+的困难 （1）在pH 3～6，Al3+易水解 （2）在室温下，Al3+与EDTA反应慢 （3）Al3+封闭二甲酚橙指示剂
项测定及酸溶快速分析系统
硅酸盐分析系统
Na2CrO4：黄色
分析过程大致包括以下几个步骤：
试样分解，二氧化硅的分离滴定，二三氧化物的分离和测定，草酸钙的沉淀 和测定，磷酸铵镁 沉淀测定等。
经典分析系统流程：
一、二氧化硅的测定
原子吸收分光光度法
4）返滴定剂及指示剂的选择
（1）返滴定剂的选择
K =1016.50
AlY =1016.13
（2）指示剂的选择 ①锌盐→二甲酚橙（XO） 注意：pH>6.3 XO为红色
三氧化二铁的pH测<6.3定 XO为黄色
K < ZnY2
百度文库
K <
CuY 2
=1018.80
（一）氧化还原滴定法（重点研讨K2Cr2O7法）
原理
E E o
=+0.77伏
Fe3 / Fe2
o
=+0.15伏
Sn 4 /Sn 2
E E o
2Hg2
/
Hg
2 2
=+0.63伏
o
=+1.36伏
Cr2O72 / 2Cr 3
3、干扰及消除 （1）Cu2+的干扰及消除 （2）Ti4+的干扰及消除 （3）Pt2+的干扰及消除 生成[PtSn4Cl4]4+ 黄色络离子
SiO2>78（%） 65－78 55－65 38－55
<38
硅酸盐矿物和岩石的分析项目
（二）分析项目 1、常测项目（13项） SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O、FeO、H2O+、 H2O－、P2O5、MnO、TiO2 2、其它项目：CO2、S、F、Cl。
硅酸盐矿物和岩石试样的分解
硅酸盐的分析
杨梅
概述
• 一、硅酸盐在自然界的存在及分类
• （一）存在
•
1、硅的丰度
•
2、存在形式
•
1）游离态SiO2
•
2）结合态SiO2——硅酸盐、铝硅酸盐
二）分类
1、按化学成分分类 1）正硅酸盐
3）含水硅酸盐
2）偏硅酸盐 4）铝硅酸盐
2、按SiO2含量分类 1）极酸性岩 2）酸性岩 3）中性岩 4）基性岩 5）超基性岩
1、滴定方式
2）连续滴定法： 加碱
①pH=10，测CaO+MgO－－→pH≥12（ Mg(OH)2，释出之 EDTA用钙标准液反 滴定测MgO）
酸化 ②pH≥12，测CaO－－→pH=10 测MgO
2、镁对钙的干扰及其减免 1）干扰原因 ①Mg(OH)2沉淀吸附 Ca2+ ②Mg(OH)2沉淀吸附指示 剂 2）减免干扰方法 （1）胶体化掩蔽 （2）分离
3H2F2+2H3BO3=2BF3↑+6H2O（除氟） H3BO3+3CH3OH=B(OCH3)3↑+3H2O（除硼）
硼甲醚
络合滴定法测定钙镁
实验原理：EDTA与Ca2+、Mg2+在一定的pH值下能生成稳定的络合物（MgEDTA pK=8.69,Ca-EDTA pK=10.69）。选择 适当的酸度条件和适当的指示剂， 可以用EDTA滴定钙、 镁。
（一）两次盐酸蒸干重量法 1、蒸干脱水的条件 加热方式：水浴上蒸干 烘干温度及时间：烘箱中105－110℃ 烘干1.5－2h 器皿：铂器皿
2、SiO2的灼烧温度：1000－1100℃ 3、残渣灼烧温度：900－950℃ 4、关于硅酸的脱水剂：HCl（HClO4） 5、氟的干扰及消除（F<0.3%可不予考虑）
（一）分解原理 1、分解依据：
xM2O·yM’O·ZM”2O3 ┊ WSiO2 1）碱熔：→Na2SiO3 2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）
分解方法
1、Na2CO3熔融分解
Na2MnO4：绿色；
2、NaOH或KOH熔融分解
通常在镍、钛、银坩埚中进行。
3、Na2O2熔融分解 4、含锂硼酸盐熔融分解 5、H2F2酸分解
(一)EDTA络合滴定法测定Al2O3
1、方法的建立（Al3++H2Y2－=AlY－+2H+） 1）Al3+与EDTA络合反应酸度的选择 ①避免生成碱式或酸式络合物：选择pH为3～6；②避免在pH 3～6 Al3+
发生水解：酸性环境加入EDTA 2）络合反应温度的选择：煮沸
3）滴定方式的选择：返滴定 直接用EDTA滴定Al3+的困难 （1）在pH 3～6，Al3+易水解 （2）在室温下，Al3+与EDTA反应慢 （3）Al3+封闭二甲酚橙指示剂