实验三交联聚苯乙烯
高分子物理实验报告
高分子物理实验报告高分子物理实验报告引言：高分子物理是研究高分子材料的结构、性质和行为的学科。
本实验旨在通过实验方法，对高分子材料的一些基本性质进行探究，以加深对高分子物理的理解。
实验一：高分子材料的熔融流动性材料：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）方法：将PE和PP分别切成小块，放入两个不同的容器中，通过加热使其熔化，观察其流动性。
结果：PE在加热后迅速熔化，并呈现出较大的流动性，而PP则需要较高的温度才能熔化，且流动性较小。
结论：高分子材料的熔融流动性与其分子结构有关，分子链间的相互作用力越强，熔融温度越高，流动性越小。
实验二：高分子材料的拉伸性能材料：聚酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）方法：将PET和PVC分别切成薄片状，用拉力试验机进行拉伸测试，记录其拉伸强度和断裂伸长率。
结果：PET具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，而PVC的拉伸强度较低，断裂伸长率也较小。
结论：高分子材料的拉伸性能与其分子链的排列方式、分子量以及交联程度等因素有关，分子链越有序，交联程度越高，拉伸强度越大，断裂伸长率越小。
实验三：高分子材料的热稳定性材料：聚苯乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）方法：将PS和PC分别切成小块，放入热风箱中进行热稳定性测试，记录其质量损失。
结果：PS在高温下易分解，质量损失较大，而PC在相同条件下质量损失较小。
结论：高分子材料的热稳定性与其分子链的稳定性有关，分子链越稳定，热稳定性越好，质量损失越小。
实验四：高分子材料的玻璃化转变温度材料：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚乙烯醇（PVA）方法：将PMMA和PVA分别切成小块，通过差示扫描量热法（DSC）测试其玻璃化转变温度。
结果：PMMA的玻璃化转变温度较高，而PVA的玻璃化转变温度较低。
结论：高分子材料的玻璃化转变温度与其分子链的自由度有关，分子链越自由，玻璃化转变温度越低。
结论：通过以上实验，我们可以看到不同高分子材料在熔融流动性、拉伸性能、热稳定性和玻璃化转变温度等方面表现出不同的特性。
聚苯乙烯的悬浮聚合实验方案
二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散 于介质中进行的聚合。苯乙烯（St）通过 聚合反应生成如下聚合物。其反应历程 如下：
CH-CH2 n
CH=CH2
三、实验仪器及药品
250mL三口烧瓶一只， 电动搅拌器一套，冷 凝管一只，0~100℃ 温度计一只，加热套 一套，布氏漏斗， 100mL锥型瓶一个
名称
试剂
规格
用量
单体
苯乙烯
加碱除 去引发 剂 AR
15g
油溶性 引发剂 分散剂
BPO
0.3g
聚乙烯 醇 水
1.5%水 溶液 蒸馏水
20 ml
分散介 质
130mL
四、实验步骤
1、安装仪器(如图)
图1 苯乙烯聚合装置图 1-搅拌器； 2-密封套； 3-温度计；4-温度计套管； 5-冷凝管；6-三口瓶
化学性质
聚苯乙烯的化学稳定性比较差，可以被 多种有机溶剂溶解，会被强酸强碱腐蚀， 不抗油脂，在受到紫外光照射后易变色。
一、实验目的
1、学习悬浮聚合的实验方法，了解悬浮 聚合的配方及各组份的作用。 2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型 悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器 形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观 察单体在聚合过程中之演变。
六、实验注意事项
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。
在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。
3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。
苯乙烯聚合实验报告
一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。
2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。
3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。
4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。
二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下，通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。
本实验采用阴离子聚合方法，利用正丁基锂作为引发剂，在无水无氧操作条件下进行。
阴离子聚合的特点是无终止聚合，通过控制单体浓度和引发剂浓度，可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。
实验过程中，通过调整反应条件，如温度、时间等，可以控制聚合物的分子量和分子量分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器：- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒（10 mL、50 mL）- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境，将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。
2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合，倒入反应管中。
3. 将反应管放入反应器中，控制反应温度在70-80℃。
4. 在反应过程中，每隔一段时间取样，进行粘度测定和分子量分布分析。
5. 实验结束后，将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯产品。
6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征，分析其结构特征。
五、实验结果与分析1. 粘度测定：实验过程中，聚合物粘度随时间逐渐增大，表明聚合物分子量逐渐增大。
2. 分子量分布分析：通过凝胶渗透色谱（GPC）测定，聚合物分子量分布指数接近1，表明分子量分布较窄。
3. 红外光谱分析：聚苯乙烯的红外光谱图显示，在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰，在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰，在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰，与理论值相符。
聚苯乙烯分子量及分子量分布的测定
聚苯乙烯分子量及分子量分布的测定一、实验目的1. 掌握凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）的工作原理。
2. 掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。
3. 利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布。
二、实验原理凝胶渗透色谱是一种液相色谱，原理是利用高分子溶液通过一根装填有凝胶的柱子，在柱中按分子大小进行分离。
柱子为玻璃柱或金属柱，内填装有交联度很高的球形凝胶。
其中的凝胶类型有很多，都是根据具体的要求而确定（常用的有聚苯乙烯凝胶）。
然而无论哪一种填料，他们都有一个共同点，就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞。
尺寸不同的高聚物分子，按其分子大小能自由地渗透进和渗透出这些凝胶孔洞。
凝胶孔洞与分子尺寸是相适应的，超过这个尺寸的大分子就不能渗透进去，它们只能随溶剂的流动而在凝胶粒子之间的空间中流动。
因此，大分子比起小分子来说，在柱中的行程就短得多。
根据大小分子不同的行程就可以把混在一起的高聚物分子逐级分离开来，先分离出来的是大分子，较小的聚合物分子受到溶剂分子的排斥也随后分离出来，然后再用一定的方法检知每级中溶质的浓度和分子量。
依照凝胶色谱的特点，在测定聚合物分子量分布曲线时，需要同时测定每个级分的浓度和分子量，因此除了和一般HPLC中所用到的浓度检测器如示差折射、紫外等检测器外，还配有分子量检测器。
分子量的检测方法主要有两大类：一类采用间接测定法，另一类采用直接测定法，如粘度法和光散射法。
光散射法：用此法可以直接测出淋出液中聚合物的重均分子量，是一种测定绝对分子量的方法。
该法所使用的仪器为小角激光光散检测器（low angle laser light scattering, LALLS），其工作原理如下：当光通过高分子溶液时，会产生瑞利散射，散射光强度及其对散射角θ（即入射光与散射光测量方向的夹角）和溶液浓度C的依赖性与聚合物的分子量、分子尺寸、分子形态有关，因此可用光散射的方法研究高分子溶液的分子量等参数。
高分子物理实验聚合物温度-形变曲线的测定
3 ． 哪些实验条件会影响Tg和Tf的数值？ 它们各产生何种影响？
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6 ．试验完成后，蜂鸣器将报警。在“试验” 菜单下选择消音按钮解除报警。同时关闭仪 器，使用升降手柄将吊筒从加热炉中取出， 待吊筒冷却后，取出试片。
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GTS-Ⅲ热机分析仪
1 ．打开仪器，预热。打开加热炉，把 试样放进去，用压杆压住。
2 ．调节位移调零旋钮，使位移显示为 零。
3 ．选择合适的升温速率，打开“加热” 开关， 进行加热。同时放下记录笔。
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二、实验原理
聚合物试样上施加恒定荷载，在一 定范围内改变温度，试样形变随温度 的变化以形变或相对形变对温度作图， 所得的曲线，通常称为温度—形变曲 线，又称为热机械曲线。
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聚合物的许多结构因素的改变，都
会在其温度—形变曲线上有明显的反映， 因而测定温度－形变曲线，可以提供许
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GTS-Ⅲ热机分析仪
1．从温度形变曲线上求得试样的Tg、 Tf 和交联聚苯乙烯的Tg。 2．实验结果列表如下：
样品名称 施加压力 升温速率 Tg（℃） Tf（℃）
（N）
（ ℃ /min）
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六、思考题
1 ． 与热机械曲线上不同力学状态多对 应的分子运动机理是什么？解释非晶、 结晶、交联聚合物热机械曲线形状的差 别。
多关于试样内部结构的信息，了解聚合
物分子运动与力学性能的关系，并可分 析聚合物的结构形态.
可以得到聚合物的特性转变温度，如：
玻璃化温度Tg，粘流温度Tf，和熔点等，
【精选】仪器分析实验报告聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘
【精选】仪器分析实验报告聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘仪器分析实验报告：聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘一、实验目的本实验的目的是测绘聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱，并通过分析光谱特征，了解这两种高分子化合物的结构和性质。
二、实验原理红外光谱是一种常用的分析手段，主要用于研究有机化合物和无机化合物的结构和性质。
在红外光谱中，化合物中的化学键和官能团会在特定的波长范围内产生吸收峰。
通过对红外吸收光谱的分析，可以获得有关化合物结构的有用信息。
聚乙烯（PE）是一种线型高分子化合物，主要由乙烯单体聚合而成。
聚苯乙烯（PS）是一种芳香族高分子化合物，主要由苯乙烯单体聚合而成。
这两种高分子化合物在结构和性质上有所不同，因此其红外吸收光谱也会有所不同。
三、实验步骤1.样品准备：取适量聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜样品，用KBr压片法制备透明片。
2.光谱测绘：将制备好的样品放入红外光谱仪中，设置扫描范围为4000-400cm^-1，分辨率为4cm^-1，进行红外吸收光谱的测绘。
3.光谱分析：将得到的红外吸收光谱进行分析，找出各个化学键和官能团的吸收峰，并根据相关文献进行归属。
4.数据处理：将测绘得到的数据进行处理，绘制出聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图。
四、实验结果与讨论1.实验结果聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图如下所示：图1 聚乙烯（PE）膜的红外吸收光谱图（请在此处插入聚乙烯（PE）膜的红外吸收光谱图）图2 聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图（请在此处插入聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图）2.光谱分析在聚乙烯（PE）膜的红外吸收光谱中（图1），我们可以看到以下主要的吸收峰：•2920cm^-1和2850cm^-1处的吸收峰归属于-CH2-基团的对称和非对称伸缩振动；•1460cm^-1处的吸收峰归属于-CH2-基团的弯曲振动；•1375cm^-1处的吸收峰归属于-CH3基团的对称弯曲振动；•720cm^-1处的吸收峰归属于-CH2-基团的摇摆振动。
苯乙烯聚合的综合实验
苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。
表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。
持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
苯乙烯聚合——精选推荐
实验2-10 苯乙烯乳液聚合一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下:水(分散介质)：60%~80% (占乳液总质量) 单体：20%~40% (占乳液总质量)乳化剂：0.1%~5%\ (占单体质量) 引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)调节剂：0.1%~1%\ (占单体质量) 其他：少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体 聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。
③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
实验三苦参总生物碱提取
实验三苦参总生物碱提取05应用化学1班陈志文200530790103一、目的要求：掌握应用离子交换法提取苦参总生物碱的方法和操作。
二、实验原理：苦参为豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait.）的根。
主要含有苦参碱、氧化苦参碱等9种生物碱。
苦参生物碱可溶于水及有机溶剂，具有生物碱通性，能与酸结合成盐，在水中可离子化，利用此性质，可用酸水提取，然后用离子交换法使其与其它非离子化成分分离。
三、实验方法：1、离子交换树脂的选择与处理选择磺酸氢型聚苯乙烯树脂，交联度以1%较为适宜，用蒸馏水（去离子水也可）使树脂充分膨胀（约浸泡24小时）后装入层析柱内，开启活塞放水使液面约在树脂层上2~3厘米，用约相当于树脂量10倍的6~8%盐酸溶液冲洗树脂，使树脂转为氢型（市售树脂为钠型），然后用蒸馏水冲洗树脂至近中性。
再用10倍树脂量6~8%氢氧化钠冲洗树脂，使其又转为钠型，用蒸馏水冲洗树脂至流出液近中性，最后用6~8%盐酸将树脂转为氢型并用蒸馏水冲洗至流出液近中性备用。
2、苦参总生物碱提取与交换取苦参粗粉100克，加适量0.1%盐酸水溶液浸泡12小时，过滤，取一半的滤液（约75mL）以3~4毫升/分钟速度通过离子交换树脂柱，待滤液全部通过树脂后，将树脂倒入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，于布氏漏斗上抽干，然后将树脂倒入表面皿晾干。
3、总生物碱的洗脱将晾干的树脂置烧杯中，加适量浓氨水（使树脂均匀湿润即可）搅拌均匀。
放置20分钟，装入索氏提取器中，用氯仿回流洗脱至洗脱液无生物碱反应（约6小时），氯仿提取液加无水硫酸钠干燥后回收氯仿。
残渣即为总生物碱。
4、重结晶，测定熔点用适量丙酮加热溶解重结晶，冷却析出晶体，过滤干燥，称量，测定化合物熔点，与文献值比较，保留产品下次实验使用四、实验结果与分析1、总生物碱经过洗脱后得到的残渣很少，用适量的丙酮加热溶解重结晶，产品几乎析不出来。
冷却后过滤得到很少的白色物质，无法称量。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法，单体溶有引发剂，一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。
因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05～0.2mm，其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高，杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗，后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺：悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中，加热，并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。
在工业生产中，引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ～ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75：25～50：50范围内。
3、实验方案的设计：一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
多孔材料的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握多孔材料的制备方法；2. 研究不同制备方法对多孔材料性能的影响；3. 了解多孔材料在各个领域的应用。
二、实验原理多孔材料是指具有多孔结构的材料，其孔隙率可达到90%以上。
多孔材料具有轻质、高比表面积、高吸附性能等特点，在吸附、分离、催化、储能等领域具有广泛的应用。
本实验采用模板法制备多孔材料，利用模板剂的形状、尺寸、分布等特性来控制多孔材料的孔隙结构。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：聚苯乙烯、氧化铝、模板剂（聚乙烯醇、聚苯乙烯珠粒等）；2. 实验仪器：电子天平、搅拌器、烘箱、压片机、扫描电子显微镜（SEM）、全自动压汞仪等。
四、实验步骤1. 模板法制备多孔材料（1）称取一定量的聚苯乙烯，加入适量的模板剂，搅拌均匀；（2）将混合液倒入模具中，静置一定时间；（3）将模具放入烘箱中，在一定的温度下烘干；（4）取出烘干后的多孔材料，去除模板剂；（5）对多孔材料进行压缩实验，测定其力学性能；（6）利用SEM观察多孔材料的微观结构。
2. 不同制备方法对多孔材料性能的影响（1）改变模板剂的种类和用量；（2）改变制备过程中的温度和时间；（3）改变压片机的压力；（4）对不同制备条件下的多孔材料进行性能测试。
五、实验结果与分析1. 多孔材料的制备根据实验步骤，成功制备了多孔材料。
通过SEM观察，发现多孔材料的孔隙结构较为均匀，孔隙率较高。
2. 不同制备方法对多孔材料性能的影响（1）模板剂的种类和用量：随着模板剂用量的增加，多孔材料的孔隙率逐渐增大，但力学性能逐渐降低。
当模板剂用量为单体质量的5%时，多孔材料具有最佳力学性能和疏水性能。
（2）制备过程中的温度和时间：随着温度的升高，多孔材料的孔隙率逐渐增大，但力学性能逐渐降低。
制备时间过长或过短都会影响多孔材料的性能。
（3）压片机的压力：随着压力的增大，多孔材料的孔隙率逐渐减小，力学性能逐渐提高。
3. 多孔材料的性能测试通过压缩实验，测定了多孔材料的力学性能。
实验三 FTIR测定分子结构(定性分析)实验指导书
实验三FTIR测定分子结构(定性分析)实验一. 实验目的1、理解傅里叶红外光谱测试方法的原理；2、掌握FTIR-7600红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、掌握红外光谱仪测试不同样品的制备方法，学会固体粉末压片法制备FTIR样品；4、学会用FTIR测试薄膜样品、粉末样品的红外光谱，学会对所测红外光谱图的解析，掌握FTIR定性分析的原理和方法；二. 实验仪器FTIR-7600型傅立叶变换红外光谱仪，薄膜样品(聚苯乙烯薄膜)；KBr固体样品，研钵，压片机，红外烧烤箱；学生自备：手机贴膜，透明塑料块(制备成方块状，较薄)三. 实验原理当用红外光(IR)照射测试样品时，样品结构中的质点会吸收一部分红外光的能量，引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时被吸收，而产生所谓的红外吸收光谱；根据它吸收的红外光的能量，去推导物质中质点的振动情况，从而推导样品中的分子振动情况、分子振动能级、物质结构等相关性质；也可简单理解为：连续的红外光与分子相互作用时，若样品中分子的某一振动频率恰与红外光波段的某一频率相等就引起该波段的共振吸收，使光的透射强度减弱，这就是红外光谱产生的原理；红外光谱是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息。
任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。
由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱法是物质结构解析(尤其是有机物结构解析)的重要手段之一。
傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪，它具有以下特点：一是扫描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图；二是光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外区的光谱。
广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合（ Suspension Polymerization of Styrene）是一种合成聚合树脂的重要工艺，是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛，以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯（Styrene）作为原料，利用离子活性助剂（Ionic Activator）制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便，可以控制发泡粒大小，外观稳定，强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂，离子活性助剂之间进行反应时，悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合，但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分，物质在空气中开始分解，这也会使得苯乙烯分子热量受到影响，从而引起化学反应。
在高温的状态下，这种化学反应可以形成新的复合物，改变原有的分子结构，从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯（Styrene）、双醚化合物（PEG）和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成，双醚化合物用于离子活性助剂，而载体溶剂则可以稀释原料，以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃，反应时间从几小时到几十小时不等，反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯（ Foam Polystyrene）。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途，像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料，苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品，具有优越的物理性能，可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火，它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物，为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺，在合成高分子材料和保温防火等以外，还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
苯乙烯的本体聚合
实验一：苯乙烯的本体聚合一、实验目的：1.通过实验，了解自由基聚合反应特点；2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。
二、实验原理：聚苯乙烯（PS）是一种无色透明的热塑性塑料，是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到的线性高分子化合物，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。
苯乙烯的聚合有三种方式：自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。
本实验采用自由基聚合。
引发剂：偶氮二异丁睛自由基聚合的机理反应条件要求无氧，避免引发剂分解三、实验仪器与药品：四、实验步骤1.苯乙烯精制：去除里面的阻聚剂，酚类物质—部分同学做在500ml的分液漏斗中装入250ml的苯乙烯，每次用50ml的5%NaOH水溶液洗涤数次，至无色后再用蒸馏水洗至呈中性，然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。
干燥后的苯乙烯在进行减压蒸馏，收集60度/5.33Kpa的馏分。
实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。
尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸结合前段时间做的实验总结了下面几条：1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。
以保证真空度能达标。
装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后，先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上，在开始加热。
因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。
实验三 乳胶凝集试验(LAT)
实验三 乳胶凝集试验
Latex Agglutination Test，LAT
一、目的和要求
1．掌握乳胶凝集试验的操作技术 2．学会结果观察和判定
四、结果判定
−：no agglutination, latex beads retain their original form; +： mild agglutination in 2 to 3 min, fine clumping when observed carefully ++： moderate agglutination in 1 to 2 min, visible small and homogeneous clumps +++：heavy agglutination within 30 s to 1 min, big clumps ++++： very heavy agglutination within 30 s, big clumps.
2、间接凝集试验： 将可溶性抗原(或抗体)先 吸附于一种与免疫无关的、一定大小的不 溶性颗粒(统称为载体颗粒)的表面，然后与 相应抗体（或抗原）作用，在有电解质存 在的适宜条件下，所出现的特异性凝集反 应称为间接凝集反应。 • 常用的载体：红细胞(“O”型人红细胞、绵 羊红细胞)、聚苯乙烯乳胶颗粒、白陶土、 离子交换树脂、火棉胶等。
二、实验原理
1、凝集试验 • 细菌、红细胞等颗粒性抗原或吸附在其他物体(乳 胶、白陶土、离子交换树脂和红细胞等)的抗原， 与相应的抗体结合，在有适当电解质存在下，经 过一定时间，形成肉眼可见的凝集团块，称为凝 集试验。 • 参与凝集反应的抗原为凝集原，抗体为凝集素。 由Байду номын сангаас凝集反应的抗原为颗粒状，在单位体积内含 量少，而抗体分子小，单位体积内含量多，易出 现前带现象，所以通常固定抗原，稀释抗体。
聚苯乙烯交联微球的制备
实验三. 聚苯乙烯交联微球的制备【实验目的】1.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。
2.学习悬浮聚合的操作方法，了解配方中各组分的作用。
3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。
【实验原理】悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。
以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。
这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。
因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。
本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。
所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。
其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。
此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。
图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理【实验仪器及试剂】1.实验仪器三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL，10 mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干2.实验试剂苯乙烯（除去阻聚剂）20 mL 二乙烯苯（除去阻聚剂） 3 mL 过氧化二苯甲酰（BPO，重结晶）0.4 g 明胶0.5 g 去离子水100 mL 次甲基兰水溶液(0.5%) 3~5滴【实验步骤】1.如图3-2所示，将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上，检查搅拌器运转是否正常。
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实验三、苯乙烯－二乙烯苯交联珠体的悬浮聚合
一、 实验原理
用苯乙烯、二乙烯苯单体采用悬浮聚合的方法进行自由基共聚反应，合成出具有体型分子网络结构的苯乙烯－二乙烯苯交联白珠体，其聚合反应原理反为：
其中二乙烯苯单体是作为交联剂，调节二乙烯苯的用量便可得到所需要交联度 (以二乙烯苯在聚合物中的质量百分率来表示) 的交联聚苯乙烯白珠体。
二、实验目的
通过自由基悬浮共聚合的方法，合成出苯乙烯－二乙烯苯交联白珠体，作为制备磺酸树脂的原料。
同时通过实验，认识自由基悬浮聚合的特点，单体相成球机理，成球尺寸的相关影响因素。
掌握自由基悬浮聚合的条件控制及其作用。
三、主要药品和仪器
苯乙烯(St) 25mL
二乙烯苯（DVB ） 5 mL
过氧化二苯甲酰（BPO ） 0.14g （0.20g ） 聚乙烯醇（PV A ） 1g
四颈瓶（250 mL ） 1个
三角锥瓶 (100 mL) 1个
冷凝管 1个
温度计 1支
恒温加热套 1套
搅拌装置 1套
CH 2= CH ∣
∣∣∣
CH 2= CH ∣
CH 2= CH +CH 2－－－CH ∣CH 2－CH ∣－CH 2－CH ∣－CH 2CH －CH 2CH CH 2－CH ∣－－CH 2－CH ∣∣CH 2－CH ∣－CH 2CH －交联共聚
四、实验步骤
在250mL的四颈烧瓶中加入100mL纯水，1 g PV A，搅拌并加热至65℃，使PV A较快地溶解。
取100mL的三角锥瓶，加入25mL苯乙烯、5 mL二乙烯苯、0.14(0.20)g过氧化二苯甲酰，轻轻摇动锥瓶使其中的混合物溶解均匀。
待四颈烧瓶中的PV A全部溶解后，倒入已准备好的苯乙烯－二乙烯苯BPO混合物，装上搅拌器、温度计和冷凝管，调节好搅拌速度使反应物油珠的粒径约在0.2－0.4mm 之间，升温至85℃恒温一小时，此间油珠渐渐硬化为珠状固体，升温至90℃恒温一小时，升温至95℃并恒温一小时，然后继续升温至100(98)℃恒温半小时，之后停止加热，结束反应。
把珠体倒在一个烧杯中，用水洗涤至上层浊液至澄清，观察产物的成球情况。
将产物回收，留作制备磺酸树脂时使用。
五、思考
1. 随着反应时间的延长，苯乙烯和二乙烯苯共聚反应所生成的交联结构会有什么变化？
2. 苯乙烯-二乙烯苯交联珠体的粒径大小和哪些因素有关，实验中该如何控制？
3. 为什么聚合反应温度要实行分段升温和保温？
4. 在水相中加入聚乙烯醇的目的是什么，不加的话会有什么不好的结果？。