锅炉给水硬度测定

锅炉给水硬度测定操作规程

1.适用范围

适用于硬度测定范围为1μmol/L---100μmol/L 内水样硬度的测定。

2.方法摘要

在pH 为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色转为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA 的体积，即可计算出硬度值。

铁含量大于2mg/L 、铝含量大于2mg/L 、铜含量大于0.01mg/L 、锰含量大于0.1mg/L 对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。

3.试剂

3.1 氢氧化钠溶液：50g/L 。

3.2.1 盐酸溶液：1+1。

3.2.2 20%：量取504mlHCL ，稀释至1000ml 。

3.3 三乙醇胺溶液：1+4。

3.4 L-半胱胺酸盐酸盐溶液：10g/L 。

3.5.1 氨-氯化铵缓冲溶液： 称取67.5g 氯化铵，溶于570ml 浓氨水中，用水稀释至

1L 。

3.5.2 氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)称取 54 g 氯化铵，溶于水，加350m L 氨水，

稀释至10 00m l 。

3.6 氨水溶液： 10% 量取400ml 氨水，稀释至1000ml 。

3.7 酸性铬蓝K 指示剂： 称取0.5g 酸性铬蓝K 与

4.5g 盐酸羟胺，在研体中研匀，

加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液，溶于40ml 水中，用95%乙醇稀释至100ml ，贮于

棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。

3.8 铬黒T 指示剂：5g/L 称取0.5g 铬黒T 和2g 盐酸羟胺，溶于95%乙醇，用95

乙醇稀释至100ml ，临用前配制。

3.9 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c （EDTA ）约0.005mol/L

3.9.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠2g ，加1000ml 水，加热溶解，冷却，摇均。

3.9.2标定：称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧

化锌，用少量水润湿，加3ml 盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇均。取35.00—40.00ml ，加70ml 水，用氨水溶液（10%）调节pH 至7～8，加10ml 氨—氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10）及5滴铬黒T 指示剂（5g/L ），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度【c （EDTA ）】，数值以摩尔每升（mol/L ）

表示,按下式计算：

C （EDTA ）=M ）（321v v 1000250v m -⨯⨯

式中： m---氧化锌的质量的准确数值，g

V 1---氧化锌溶液体积的准确数值，ml

V 2---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，ml

V 3---空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，ml

M---氧化锌的摩尔质量的数值，g/mol.[M(ZnO)=81.39]

4.分析步骤

4.1 移取100ml 水样于250ml 锥形瓶中。

（注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。）

4.2 加1ml 氨-氯化铵缓冲溶液，2～3滴酸性铬蓝K 指示剂。

4.3 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓

慢滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。

注：水样硬度小于25μmol/L 时应采用5ml 微量滴定管。

4.4 计算

低硬度含量以质量浓度c 表示，数值以μmol/L 表示，按下式计算C=600110)(⨯-V

C V V 式中：V1---滴定水样消耗EDTA 标准滴定溶液体积的数值，ml

V0---滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液体积的数值，ml

C0---EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L

V---所取水样体积的数值，ml

4.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不

大于1.0μmol/L 。