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循环水检测规程

一、分析规程

1氯化物的测定

1.1 分析目的：工业用水中含有氯离子，会使水的腐蚀性增加，使水的固形物

增加。

1.2 原理：以硝酸银标准溶液滴定水样氯化物时，银离子与氯离子作用生成白

色氯化银沉淀，以铬酸钾作指示剂，当水样中氯离子全部与银离子作用后，微

过量的硝酸银与铬酸钾作用生成铬酸银沉淀使溶液显橙色，表示已达反应终点。

Cl - +Ag+→ AgCl↓ ( 白色 )

CrO42- +2Ag+→ Ag2CrO↓ ( 橙色 )

1.3 仪器：

1.3.1 250ml锥形瓶；

1.3.2 25ml酸式滴定管；

1.3.3 50ml移液管。

1.4 试剂：

1.4.1硝酸银标准溶液（0.1mol/l），按GB6905.1之规定配制。

1.4.2 10% 铬酸钾指示剂，称取10 克铬酸钾溶于少量蒸馏水中，稀释至100ml 放置过夜，过滤后置于棕色瓶中备用。

1.5 取样：循环水于集水池排污口处取样。

电站循环水于吸水池进口处取样。

1.6 分析步骤：用移液管量取 50ml 水样注入锥形瓶中，加入 2～3 滴铬酸钾指示剂（ 1.4.2 ），此时溶液显黄色，用硝酸银标准溶液（ 1.4.1 ）滴至橙色，记下

硝酸银（ 1.4.1 ）耗量 V2。

1.7 计算：

C×V2× 35.5

Cl - =× 103mg/l

V1

式中： C——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/l;

V2——消耗硝酸银的体积，ml；

V1——水样体积， ml。

1.8 注意事项：

1.8.1 Ag 2CrO4能溶于酸， PH〈 6.5 时，须用碱中和水样，PH>10时，亦须用不含氯化物的硝酸或硫酸中和。

1.8.2硝酸银标准溶液（1.4.1）应置于棕色瓶中。

1.8.3若水样中氯离子含量大于100mg/l时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml 后再按 1.6 步骤进行。

2碱度的测定

2.1 分析目的：碱度是指水中含有能与强酸作用，即与氢离子相结合的物质含

量。碱度高能引起炉水产生泡沫即产生汽水共腾，苛性脆化。

2.2 原理：水中的碱度主要有三类：氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、重碳酸盐碱

度，氢氧化物碱度不能和重碳酸盐碱度共存，-- 2-

因为 OH+HCO → H O+CO。酸碱

3 2 3

相遇起中和反应，生成盐和水，达到中和后，酸和碱的特性都消失。

酚酞碱度：以酚酞为指示剂，经酸滴定至溶液由红色变无色，为第一终点，PH=8.3，此时氢氧化物全部反应，碳酸盐全部变成重碳酸盐，称为酚酞碱度。

甲基橙碱度：以甲基橙为指示剂，以酸滴定溶液由黄色变为橙色为第二终

点， PH=4.1~4.4，此时水中所有重碳酸盐与酸反应，称为甲基橙碱度，滴定总

和为总碱度。

2.3 仪器： 250ml 锥形瓶， 25ml 酸式滴定管

50ml移液管

2.4 试剂：

2.4.1 0.1% 甲基橙指示剂，称取0.1 克甲基橙溶于 100ml 蒸馏水中，溶化后摇匀即可。

2.4.2硫酸标准溶液[C（H2SO4）=0.1mol/l]

2.5 取样：循环水于集水池排污口处取样；

电站循环水于吸水池进口处取样。

2.6 分析步骤：用移液管吸取 50ml 水样注入锥水瓶中，加入 3～4 滴甲基橙指示剂（ 2.4.1 ），此时溶液显黄色，用硫酸标准溶液（ 2.4.2 ）滴至橙色，记下硫

酸（ 2.4.2 ）耗量。

2.7 计算：

C×V2× 103

碱度 JD= m mol/l

V 1

式中： C——硫酸（ 2.4.2 ）标准溶液之物质的量浓度，mol/l V 2——硫酸（ 2.4.4 ）标准溶液消耗的体积， ml

V1——水样的体积，ml

2.8 注意事项：

2.8.1做样时，如果水样混浊，应进行过滤

2.8.2以上测定的是水中的总碱度，即氢氧根碱度与重碳酸根碱度之和。

3磷酸盐的测定

3.1 分析目的：水中存在着磷酸盐大致可证明是受到有机物污染。但在锅炉水中，都要加入一定量磷酸三钠，以防止水中钙镁沉淀而形成结垢，从而使钙镁盐以水渣形式沉淀，且松散飘浮于炉水中，随炉水排污排掉。炉水中若磷酸盐高时，增加排污量，若磷酸盐低时，增加二次水垢。另外，磷酸三钠能维持炉水的 PH值，在锅炉壁上形成保护膜，防止腐蚀作用，因此，必须进行测定磷酸盐的含量。

3.2 原理：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸铵溶液产生磷钼酸盐，遇抗坏血酸还原成磷钼蓝后用分光光度计714nm波长测定。

3.3 仪器：

3.3.1分光光度计

3.3.2电炉800～1000W

3.3.3烧杯1000ml

3.3.4比色皿1cm

3.3.5 50ml容量瓶，15ml移液管

3.4 试剂：

3.4.1硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.5mol/l]

3.4.2过硫酸铵（分析纯）

3.4.3钼酸铵溶液

3.4.4抗坏血酸溶液

3.5 取样：循环水于吸水池进水口处取样

3.6 分析步骤：吸取 15ml 水样注入 50ml 容量瓶中，依次加入 1ml 硫酸标准溶液（ 3.

4.1 ），约 0.12 克过硫酸铵（ 3.4.2 ），另取 15ml 蒸馏水同样做空白样为对照，将容量瓶放入沸水浴中煮沸 30 分钟，取出，流水冷却，加入 5ml 钼酸铵溶液（ 3.4.3 ），3ml 抗坏血酸溶液（ 3.4.4 ），用蒸馏水稀释至刻度，混匀放置 10 分钟。用 1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长 714nm处测定其吸光度。

3.7 计算：

3- 吸光值× K

3

总磷（ PO 4）= × 10 mg/L

15

式中： K——系数为 0.285

3.8 注意事项：

水样与空白样应同时配制显色

二、常用试剂的配制

1 钼酸铵溶液的配制：称取 6.00 克钼酸铵（分析纯）溶于约500ml 水中，加入0.

2 克酒石酸锑钾（分析纯）及83ml 浓硫酸，冷却后稀释至1000ml 混匀储存于棕色瓶中备用。

2抗坏血酸溶液的配制：称取 17.60 克抗坏血酸（分析纯）溶于约 500ml 水中，加入 0.2 克乙二胺四乙酸二钠（分析纯）及 8.00ml 甲酸（分析纯），用水稀释

至 1000ml，储存于棕色瓶中备用。

三、检验计划

分析项目水质标准Cl -

碱度

总磷 2.5 ～3.6

频次样品一次 /3 小时一次水、循环水一次 /3 小时一次水、循环水一次 /3 小时循环水