化学实验习题集答案解析讲课教案

化学实验习题集答案

解析

重铬酸钾、高锰酸钾

混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度ΔA较大处测定

1. ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4－试液的

524nm和545nm两个波长处，宜选545nm。

如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？

2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。

阿司匹林的合成

在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？

1、水杨酸乙酯

本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？

2、产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5 nm

左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度

钢铁中镍含量的测定

如果称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升? 1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。

溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？

2．溶样，氧化二价铁为三价铁。

为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？

3．洗涤未反应的丁二酮肟。

如何检验氯离子？

4．硝酸和硝酸银。

本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。

5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。

钴和铁的分离与测定

在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？

1.为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速

快，离子交换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效

果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。

有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。

钴配合物的合成与分析

1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？

答：使配体Cl-进入内界，转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热可能使配合物分解。

2．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现什么情况？

答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。

3．通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？

答：二价钴的电子构型为3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成d6构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道，CFSE最大。

4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？

答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。

混合碱

欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？

1.混合指示剂。

采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？

V1=0 V2=0 V1>V2 V1

2.（l）NaHCO3（2）NaOH （3）NaOH +Na2CO3（4）Na2CO3+ NaHCO3 （5）Na2CO3

无水碳酸钠保存不当，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响如何？

3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。

测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？

4. 测定结果V1偏小。

混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？

5. 欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄

甲基橙

为什叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。

1、芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主

要是酚类和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联.

介质的酸碱性对偶联反应的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性

介质中进行,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行(pH=3.5-7) 本实验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本实验如何改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，可以吗？为什么？

2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，加快反应。而且下步反应中加HCl时，游离NH2基不易生成铵盐。

试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表示？

2、甲基橙在不同pH时，颜色不同，是由于在酸碱介质中存在形式不

同。

测定有机弱酸（或弱碱）的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸收曲线是如何得到的？

4、维持溶液中甲基橙的分析浓度c和离子强度不变，改变溶液pH值，测其吸收曲线，在最大吸收波长处，最高曲线为纯酸形式，最低为纯碱形式。