有机元素分析仪
元素分析仪vario micro cube说明书
如今,成功的根本100年前,在德国中部法兰克福附近,科技领先的Heraeus 公司开发生产了世界上第一台用于有机物分析的元素分析仪。
在此基础上,元素分析仪产品所需要的在技术方面的不断升级和创新促成了Elementar 公司的成立还是在同一地点,Elementar 成为了世界领先的C, H, N, S 和O 元素分析的专业仪器制造商。
Elementar 将其丰富的元素分析经验、微电子学和机械学的最新发展以及最新开发的分离技术融入到vario MICRO cube 当中。
我们甚至可以从Elementar 推出的最新仪器系列的外形和颜色上,清晰地感受到元素分析的基本概念和特殊要求。
凭借超过百年的元素分析专业技术和经验,以及不断的创新能力,Elementar 最新开发出的独特的产品 vario MICRO cube并不让人感到惊奇:● 可以覆盖多种元素以及几乎所有的样品类型● 分析结果的最高精度和准确性● 创新设计,操作简便● 低操作成本和安装要求 Heraeus Micro Analyzer 1930。
年的保修期!,的持久温度下进行不会因为氧气侵入而被破坏,形成仪器的设计理念-简单而精致简单的测量原理如下图所示:样品在锡或银容器中称量,然后放入内置的120位进样盘中,在全自动的过程中样品通过球阀进入燃烧管。
为了有效去除进样时带入的空气干扰,每个样品都用惰性气体进行吹扫(Heroeus专利)。
因此可以实现零空白进样。
催化燃烧在一个1200℃加热炉提供长达10在第二个加热炉中用还原铜对燃烧气体进行还原,的分析气体N2, CO2, H2O和SO2仍然在He载气流里。
气体混合物先在同一根吸附解吸柱上吸附,然后通过新开发的程序升温脱附(TPD)技术在吸附柱上依次分离,进入热导检测器进行(TCD)检测。
TCD检测器基于热敏电阻技术,因而具有极高的稳定性和测量动态范围。
检测器前的电子质量流量控制器(MFC)确保了分析气体的压力和流量一直保持绝对稳定的状态,因而一台仪器经校准后可以稳定几个月甚至几年。
有机元素分析仪的工作原理
有机元素分析仪的工作原理有机元素分析仪是一种用来测量有机物样品中元素含量的仪器。
它可以用于分析生物、化学和环境样品中的元素。
有机元素分析仪通过燃烧样品并与氧气反应,使其转化为气态形式。
然后使用不同的技术,如红外吸收或原子荧光分析,来测量气态物质中元素的含量。
燃烧器有机元素分析仪最常用的燃烧器是惰性气体保护下的低氧燃烧器。
这种燃烧器可以通过精确控制燃料和空气的流量来确保完全燃烧有机物样品,使其转化为气态形式。
燃烧器也可以使用光束式燃烧器,它可以使氧气分子原子化并与样品中的元素反应,从而将元素转化为气态形式。
这种技术比低氧燃烧器更为灵敏。
气体传输系统燃烧后,气态元素需要被传输到检测器中测量。
气体传输系统通常由多个系统组成,包括冷凝器、干燥器和陷阱。
这些系统在传输过程中可以去除水和其他干扰物质。
气体传输系统还可以对流速和压力进行控制,以确保样品中元素含量的准确测量。
检测器有机元素分析仪使用多种检测器来测量气态元素中的各种元素。
这些检测器包括原子荧光分析器、红外吸收分析器和质谱仪。
原子荧光分析器通过测量元素中的发射谱线来测量元素含量。
红外吸收分析器通过测量固定波长处的吸收度来测量元素含量。
质谱仪使用质量谱检测器来测量元素含量。
这些检测器可以根据样品的特性和要求进行选择。
标准曲线为了确保准确测量样品中的元素含量,有机元素分析仪需要建立标准曲线。
标准曲线是一条折线,连接不同元素含量的样品测量值。
使用标准曲线可以确定未知样品中的元素含量。
标准曲线可以通过对已知元素含量的样品进行测量来建立。
总结有机元素分析仪是一种用于分析生物、化学和环境样品中的元素含量的仪器。
它通过燃烧样品并与氧气反应转换为气态形式,然后使用不同的技术来测量元素含量。
有机元素分析仪需要建立标准曲线以确保准确测量样品中的元素含量。
有机元素分析仪的工作原理
有机元素分析仪的工作原理有机元素分析仪是一种专门用于分析样品中有机成分的仪器。
它通常在化学和环境科学领域中使用,可以用来分析空气、水、土壤、食品和人体组织等样品中的有机化合物。
在本文中,我们将探讨有机元素分析仪的工作原理和它是如何实现对有机成分的分析的。
什么是有机元素分析仪?有机元素分析仪是一种常用的分析仪器,它可以用来确定样品中的有机化合物的种类和浓度。
这种仪器可以用于空气、水、土壤、食品和人体组织中的有机物质分析,从而帮助人们了解样品中的有害物质的来源和浓度。
有机元素分析仪通常使用非常灵敏的检测器,可以检测出极小量的有机化合物。
有机元素分析仪的工作原理有机元素分析仪的工作原理与样品的成分有一定的关系。
样品中的有机成分可以通过燃烧、氧化或还原等方法被转化成为二氧化碳、水和其他无机化合物。
有机元素分析仪主要是利用这些转化过程来测定有机化合物的总量和成分。
有机元素分析仪中最常用的方法是热元素分析法(TEA)。
这种方法是将样品以一定速率加热到高温,燃烧样品中的有机成分,生成二氧化碳和水。
然后将样品中的气体混合物送入检测器中,测量二氧化碳和水的含量。
从二氧化碳和水的含量可以推算出样品中的有机成分的浓度。
TEA检测器通常是使用红外辐射进行检测,所以有机元素分析仪也叫做热元素分析-红外光谱仪(TEA-IR)。
有机元素分析仪的操作步骤下面是有机元素分析仪的一般操作流程:样品制备样品制备是有机元素分析的关键步骤。
样品应该被准确称量并塞入样品船中。
对于多个样品的分析,应该将样品船编号并且标记。
热元素分析样品船被放入有机分析仪中,加热到高温。
高温下样品中的有机成分被燃烧产生水和二氧化碳。
燃烧完成后,生成的气体混合物被送入到检测器中。
检测元素检测器将气体混合物中的二氧化碳和水分离出来,然后分别测量它们的浓度。
基于二氧化碳和水的浓度,可以推算出样品中的有机成分的含量。
数据处理分析结果应该被记录下来,通常使用计算机程序进行数据处理和输出。
JYT017—1996元素分析仪方法通则
项
目
技术指标
热导检测器炉温温度精度 整机稳安性:系统空白值差值
空白分析值差值 灵敏度因子 K 值差值 分析准确度
±0.1℃ ≤40μV ≤50μV 符合仪器操作规程的规定
≤0.3ω×102(C、H、N);≤0.5ω×102(O、S)
6 样品
样品应是不含吸附水分的均匀固体微粒或液体。挥发性样品用低熔点合金容器密封称 量。腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施。
(2-a)
m——样品质量
Ki——i元素校正值 或
式中
Wi=
A×Ki m
×100
A——样品 i 元素峰面积
(2-b)
Ki——i元素校正值 m——样品质量
8.2.2 元素比值:样品中元素的质量百分数分别除以该元素的相对原子质量,并取碳(C)元
素的结果作为整数 1,从而求出样品中各种被测元素的比例。
8.3 准确度
国家教育委员会 国家教育委员会 马卿云 周翠薇 1997 年 1 月 22 日 1997 年 4 月 1 日 无 本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、 N、S/O)元素含量的方法,适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素 分析仪。 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 分析步骤 7. 分析结果的表述 无
标准样品测定后,接着测得的系统残留样品的背景信号。 2.3 灵敏度因子K sensitivity factor K
样品测定条件下,仪器系统对单位质量标准有机元素的响应信号。 2.4 校正因子K K-factor calculation
样品测定条件下,标准有机元素质量与仪器系统响应峰值的比值。
3 方法原理
有机元素分析仪操作规程
有机元素分析仪操作规程注:仪器控制性操作均在仪器右下方的键盘上完成,小显示屏显示目前的操作信息,操作流程图见最后一页。
A.CHNS模式该模式为2400Ⅱ型最常采用,载气可用氦气,氧化剂用高纯氧,气动气用氮气或氩气。
1. 开机$1硬件检查:a色谱柱转换开关(CSV)在CHNS位置;b燃烧管:还原管及装填试剂应为CHNS模式。
$2通气:载气:20PSI(0.14mpa)、氧气:15PSI(0.1mpa),气动气:60PSI(0.4mpa)$3通电:开主机,开自动天平。
这时仪器进行自动自检,硬件自检通过后,显示器连续显示如下:(若未通过,参照信息错误表)z时间(打入081530回车表示8点15分30秒)z日期(打入091096回车表示96年10月9日)z操作者代码ID(打入任意数字或者字母)z充填压力值(不改回车)z运行计数器:还原管计数(不改回车)燃烧管计数(不改回车,新装燃烧管输入250)接受管计数(不改回车,刚清理过的输入250)z燃烧管温度(975)z还原管温度(500)z冲洗这时仪器自动向混合腔冲压至760mmHg左右,显示:He Y/N?输入200,Enter, 表示氦气冲洗200秒,仪器显示OXYGEN Y/N,输入60(表示氧冲洗60秒),Enter。
仪器开始按设定进行冲洗。
冲洗完毕,仪器进入STANDBY状态。
$4 检漏:。
按PARAMETER键,选择2 GAS,再选择1 Leak Test,输入1,2或3(即选择捡漏区域),Enter,按Start便开始检漏。
如果通过或压力减低速率小于0.1mmHg/5秒,都可以认为检漏成功,继续下一步;反之,参照“检漏失败”。
$5 开炉子:按PARAMETER键。
输入12,回车,输入1,回车,则炉子打开,燃烧管、还原管开始升温。
$6 CHNS模式选择:按PARAMETER键,输入代码6,回车,输入2,回车,则仪器软件上已设为CHNS模式。
$7 检查氧气阀是否关闭:按PARAMETER键,输入20,打入2,氧阀关闭。
有机元素分析仪故障解决方法
有机元素分析仪故障解决方法有机元素分析仪是一种常用于分析有机物成分的仪器。
在使用过程中,经常会遇到一些故障,影响分析结果。
本文将介绍常见的故障及其解决方法,帮助用户更好地使用有机元素分析仪。
故障一:仪器无法启动解决方法一:检查电源有机元素分析仪需要接电源才能正常运行。
首先,检查插头是否插好,电源开关是否打开。
如果电源没有开启,打开电源开关,再次尝试启动仪器。
解决方法二:检查电压有机元素分析仪需要特定的电压才能正常运行。
检查电源输出电压是否符合要求,并确保电压稳定。
如果电压不足或不稳定,需要更换电源或调整电压。
解决方法三:检查仪器内部连接仪器内部的连接线是否接触良好,仪器是否损坏等都会影响仪器的启动。
需要检查仪器内部连接线是否松动或受损,并重新插好未接好的连接线。
故障二:气路堵塞解决方法一:检查气源压力有机元素分析仪需要气源才能正常运行。
检查气源的压力,确保气源压力稳定,符合有机元素分析仪的要求。
如果气源压力过低,需要检查气源供应是否稳定,是否存在气泄漏等原因,并及时处理。
解决方法二:检查气源管路检查气源管路是否堵塞或受损。
如发现气源管路存在障碍或问题,需要检查清理并修复。
解决方法三:检查分析柱有机元素分析仪分析柱可能存在气路堵塞的情况,需要检查分析柱是否堵塞或受损,并清洗或更换分析柱。
故障三:信号异常解决方法一:检查信号线路有机元素分析仪的信号线路可能出现问题,需要检查信号线路是否正常连接。
如果发现信号线路存在松动或受损,需要重新连接或更换信号线路。
解决方法二:检查检测器有机元素分析仪的检测器可能会出现信号问题,需要检查检测器是否正常工作,并清洗或更换检测器。
解决方法三:检查程序设定有机元素分析仪的程序设定可能存在问题,需要检查程序设置是否正确,并重新设置程序。
故障四:气密性差解决方法一:检查气密性有机元素分析仪的气密性问题可能会导致检测结果出现差异。
需要检查仪器的气密性是否完好。
如有气密性问题,需要及时处理并修复。
CE_440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮_龚迎莉
CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮龚迎莉 杨锐明 禚玉群(清华大学热科学与及动力工程教育部重点实验室,北京,100084) 摘 要 利用CE-440型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。
在仪器厂家推荐的工作条件下,对各元素的K值变化规律进行了研究。
在分析6~10个样品后加入标准样品,对样品进行K值校正,可提高实测值的准确性。
4种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合,相对误差都在1.54%以内。
对标样乙酰苯胺进行13次平行性实验,碳、氢、氮3元素的相对标准偏差RSD(n=13)分别为0.09%、0.33%、0.22%。
关键词 元素分析仪 有机样品 碳 氢 氮 K值变化规律作者简介:龚迎莉,女,1976年8月出生,硕士,研究方向:仪器分析与仪器管理。
E-mail:y.l.gong@163.com1 前 言近10几年来有机元素分析仪的发展主要是软件的更新换代,使操作更为简单与人性化。
目前,有机元素分析仪有两种进样方式:一种是水平进样;另一种是竖直进样。
清华大学热能工程实验室2000年购入美国EAI公司的CE-440型元素分析仪,采用水平进样方式,没有记忆效应,具有数据存贮、统计分析、报告编辑、连续诊断、自动报警维修等功能。
但实际测试过程中,影响因素较多,例如称样量、燃烧时间、校正曲线斜率的选择等。
清华大学热能实验室的CE-440型元素分析仪已经使用了10年,分析了大量的煤样、污泥、有机合成物、生物质、垃圾、油页岩等各类样品。
在日常分析测试中,通过利用标准样品对仪器的测试环境进行跟踪发现,测试序列样品时,随着样品数量的增加,碳和氮的实测值在K值附近随机波动,存在一定差异,而氢的K值差异较大。
针对这种情况,我们在实际测试的样品中,添加标准样品,利用变化的K值修正数据,再在测试序列中添加已知的标准品作为待测样品,保证了元素分析测试的准确性和可信度,获取了准确的碳、氢、氮元素的测试数据。
有机元素分析仪操作规程
有机元素分析仪操作规程有机元素分析仪是一种常用的仪器,主要用于分析有机样品中的元素含量。
为了保证分析结果的准确性和实验操作的安全性,制定一套操作规程是非常必要的。
下面是有机元素分析仪的操作规程,共计1200字。
1. 实验前的准备:a. 检查仪器是否处于正常工作状态,检查仪器常规配套设备(模块、储液瓶等)是否齐全。
b. 检查氢、氮气瓶是否有足够的气体供应,确保试验中气源的稳定。
c. 检查仪器是否有足够的试剂储备,尤其是常用的标准溶液。
d. 清洁仪器和试剂容器,确保没有污染物干扰实验结果。
2. 仪器的开机操作:a. 打开主机总电源,确保电源正常,并按照操作面板的指示打开主机电源开关。
b. 启动软件系统,确认软件系统正常运行。
c. 按照仪器说明书的要求进行系统自检,确保仪器各功能模块的正常工作。
3. 样品的制备和操作:a. 根据实验要求,准备样品。
样品应选取代表性强、纯度高的有机化合物。
b. 样品的制备应遵循严格的操作规程,避免污染和误差。
c. 样品分析前,使用干燥剂对样品进行处理,确保样品中的水分含量较低。
d. 样品的称量应准确,避免误差。
4. 仪器的调试和校准:a. 使用标准溶液对仪器进行调试和校准,校准结果应保持在合理范围内。
b. 检查仪器的响应时间和灵敏度,确保仪器的性能稳定。
c. 周期性对仪器进行定期维护和检修,确保仪器长期稳定可靠的使用。
5. 分析操作的注意事项:a. 根据所需分析的元素类型和样品的特性,选择合适的仪器操作模式和参数设置。
b. 严格控制样品的装填量,避免超出仪器承载范围。
c. 在进行样品分析过程中,应注意观察仪器的运行状态和输出结果,确保数据准确可靠。
d. 对仪器输出的数据结果,应进行记录和归档,方便后期数据分析和结果比对。
6. 实验结束后的清洁和维护:a. 实验结束后,关闭仪器电源开关和总电源开关。
b. 清洁仪器的外部表面和试剂容器,确保不会对下次实验造成干扰。
c. 检查仪器的一切部件是否正常,保养仪器并进行维护,确保下次使用时能正常运行。
有机元素分析仪..
OEA
OEA
5、计算方法
空白
PE元素分析仪的空白相当于基线,通常有两种空白:仪器空白、 分析空白,而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法: NB=NR-ZR CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR OB=OR-ZR
OEA
计算方法
K因子
K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子,实现运行一已 知含量样品,通过如下计算方法得出一物理单位为:CNTS/ug的标 定因子,其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大,模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
OEA
普雷格尔(Fritz Pregl)
奥地利著名的分析化学家,有机化合物微量分析法
创始人。
1904年,普雷格尔在研究胆酸时发现,从胆汁中只 能获得少量胆酸,这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术,只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等
发展历史
1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析,并 获得了初步成功。后 经不断改进,微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
DRI 2001A型有机碳 元素碳分析仪 说明书
2001A 型有机碳/元素碳(OC/EC )分析仪DRI Model 2001AOrganic Carbon/Elemental Carbon Analyser美国Atmoslytic Inc.仪器公司生产1. 产品简介2001A 型有机碳/元素碳(OC/EC )分析仪是一款应用热光法测量原理、设计精良、非常成熟的分析仪,可适用于美国IMPROVE ,NIOSH5040,USEPA-STN, 加拿大MSC1,和中国香港UST-TOT 方法,测量颗粒物样品中的有机碳(OC )和无机碳(EC )含量,也可直接测定大气颗粒物样品中的碳酸盐(CC )含量。
2. 热光法测量原理在热光炉中,先通入氦气气流,在无氧的气氛下程序升温,逐步加热颗粒物样品,使样品中有机碳挥发,之后通入2%氧/氦混合气,在有氧气氛下继续加热升温,使得样品中的元素碳完全氧化成二氧化碳(CO 2)。
无氧加热释放的有机碳经催化氧化炉转化生成的CO 2,和有氧加热时段生成的CO 2,均在还原炉中被还原成甲烷(CH 4),再由火焰离子化检测器(FID )定量检测。
无氧加热时的焦化效应(charring ,也称为碳化)可使部分有机碳转变为裂解碳(OPC )。
为检测出OPC 的生成量,用633 nm 激光全程照射样品,测量加热升温过程中反射光强(或透射光强)的变化,以初始光强作为参照,准确确定OC 和EC 的分离点。
检测OPC 的生成,准确分离OC 和EC大气颗粒物样品无氧/有氧条件下 程序加热升温633nmC Î CO 2催化氧化炉 (氧化) 2 Î CH 4催化还原炉 (甲烷化) 检测器 (FID ) 检测碳释放量3.分析程序(方法)以IMPROVE方法的为例。
热谱图上,无氧加热时段与各个温度台阶相对应的碳为:OC1、OC2、OC3、OC4;而有氧加热步骤中对应各个温度台阶的碳为:EC1、EC2、EC3;其中,EC1中包含了OPC。
元素分析仪测定原理
CHN测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。
燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。
如使用锡制封囊,燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。
样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。
随后气体进入还原罐,与铜进行反应,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,最后进入混合室,在常温常压下进行均匀的混合.混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器,每组检测器包含一对热导池.
前两个热导池之间安装有H2O捕获器,热导池间的信号差与H2O的含量成正比,并与原样品中氢含量成函数关系,以此测量出样品中H的含量。
接下来的两个热导池间为CO2捕获器,用来测定C,最后以纯He为参照测定N。
测定S和O的方法与CHN基本相同,只需更换一下试剂。
硫燃烧后以SO2的形式单独进行测量。
氧同样也是单独测量,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。
单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量,从而确保分析结果的准确性。
各个品牌分析仪器介绍
各个品牌分析仪器介绍一:美国Thermo Electron SPA公司公司历史:Thermo Electron SPA公司最新型号的元素分析仪Flash EA1112是在原CarloErba(意大利卡拉尔巴)专业成熟的EA1110基础上,应用先进设计改进和升级而成的,是目前最为可靠和准确的元素测定仪。
CarloErba作为元素分析仪的先导,从1948年开始商业化其元素分析仪。
1968年在全世界首先推出自动进样和垂直加样的燃烧炉,代表型号为EA1102;1975年首先推出测定CHNO浓度范围从痕量(100ppm)至100%,代表型号为EA 1106;1988年推出可同时测定CHSN的分析仪,代表型号为EA1108。
自上个世纪八十年代初进入中国以来,其各个型号在国内高校、研究元素都有着广泛的用户群体。
自一九九六年加盟美国热电集团以来,生产的元素分析仪因其卓越性能而成为Thermo Electron的代表性产品。
目前在全球拥有二千多台安装量,在客户中有极好的口碑。
Flash EA1112型自动元素分析仪采用独特的“动态闪烧-色谱分离分析”技术。
只需极小的进样量即可获得C、H、S、N和O五种元素的精确含量。
其基本分析过程如上图所示。
Flash EA 1112型自动元素分析仪由于采用成熟的色谱分析技术,其样品燃烧分解气体采用一根内径极细的元素分析专用填充柱分离,完全避免了由于采用大量吸附剂而存在的残留效应,使得分析结果有很好的重现性和精度。
特别适合分析任务较重,样品数量较多的实验室。
主要特点:1. 独特的分离分析技术:采用成熟的色谱分析技术,完全避免了吸附-解吸装置带来的高背景效应和残留的危险,分析报告在给出数据结果的同时给出各组份的色谱流出峰。
2. 仪器具有快速而持久的稳定性能,升温只需要45分钟。
3. 样品的分解方式为“Flash”方式,即瞬时的动态闪烧和完全燃烧分解方式,在氧气辅助燃烧下瞬间温度高达1800℃,保证样品被完全氧化分解。
有机元素分析仪的应用范围及原理是什么
有机元素分析仪作为实验室常备仪器,可以对有机物中的CHNS等元素含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成方面有着重要的意义。
这里对有机元素分析仪的应用范围及原理做个简单的知识分享。
应用范围
环境监控:混合肥料、废弃物、淤泥、矿泥、沉淀物、肥料、固液垃圾等;
化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、纤维材料和纺织品等;
石油化工和能源:煤炭、焦炭、原油、石油、润滑油、油品添加剂等;
地质:海洋、河流沉积物,土壤,岩石和矿物;
节能减排:燃料、煤、油品成分分析等;
农产品:木料、食物、乳制品;
物理性质方面等。
有机元素分析仪的使用原理
将样品加入锡囊或银囊进行称重,进入燃烧管和纯氧结合燃烧,在燃烧即将完成时,加入动态氧气,保证有机物的充分燃烧。
将燃烧后产物如CO2、H2O和氮氧化物、二氧化硫、三氧化硫等,去除干扰因素,进入还原管,还原出相应的元素。
此处应该注意的是如使用锡制封囊,确保燃烧反应的充分进行。
有机元素分析仪在社会上的使用越来越广泛,对这一仪器的要求也越来越高,希望通过本文帮助大家选择更适合实验要求的仪器,将元素分析做的更好。
元素分析仪操作具体事项
有机元素分析仪CHNS模式1.有机元素分析仪操作流程安全注意事项varioEL严禁分析烈性化学品如酸,碱性溶液和溶剂,爆炸物或能形成爆炸气体的材料。
含氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。
启动仪器的检查顺序启动仪器电源。
(待仪器自检后)启动vario EL cube操作软件。
打开氦气和氧气,将气体的压力减压阀调至:He: MPa ; O2:软件压力显示1200-1250;注:开气阀的顺序,先打开总阀,再调节压力减压阀,缓慢调节。
选择操作模式:CHNS System > Mode>CHNS 而且燃烧管选择standard。
选择80孔位System > feeding。
仪器维护检查:Menu:Options > Maintenance > IntervalsAsh finger (100次);Combustion tube (1000次);Reduction tube (200次);Drying tube (open the front door ,三分之二变蓝就换);ball valve (2000次)。
设定温度的检查:操作模式:CHNS 燃烧炉:1150 °C ;还原炉:850 °C(Options >Settings> Parameter);注意:由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同,必须严格按照设定的加热炉温,错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。
软件视窗中的传感器显示检查质量流量控制器流速"MFC-TCD": 230 ml/min进气氦气流速"Flow He": approx. 230 ml/min加氧时氧气流速"Flow O2": 35-38 ml/min (during O2 dosing only),不加氧时约16。
样品检测检查空白(blank)和运行(run-in)是否测定i Blank with O (一组便可以,烧柱子)ii Blank without O (清楚空气干扰:待N、C、H、S的Area 降到约100左右,便不必增加Blank without O的组数。
CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮
2 实 验 部 分
2 1 工 作 原 理 .
贮、 统计 分 析 、 告 编辑 、 报 连续 诊 断 、 自动报 警维 修 等
功 能 。但实 际测 试过 程 中 , 响、 影 因素较 多 , 例如 称样 量、 燃烧 时 间 、 正 曲线斜 率 的选 择等 。 校
后 对样 品进 行 测定 。
去 除 C 和碱 石棉 产生 的 H O; O 石英 棉 , 隔试 剂 , 分
并允 许 载气 通过 。
2 3 仪 器 和 试 剂 .
3 结 果 与 讨 论
3 1 K 值 的变化 规 律 .
元 素 分 析 仪 的 K 值 类 似 于标 准 曲线 法 的斜 率
样 品在 高 温 和 富氧 的 环境 中燃 烧分 解 , 成 的 生 气体 C H O和 NO O 、 等 随后 被净 化 , 除杂 。用 高
清 华大 学 热能 实验 室 的 C - 4 E 4 0型元 素分 析仪
已经使 用 了 1 0年 , 析 了大 量 的煤样 、 泥 、 机合 分 污 有 成 物 、 物 质 、 圾 、 页 岩等 各 类 样 品 。在 日常分 生 垃 油 析 测试 中 , 通过 利用 标 准 样 品对 仪 器 的 测试 环 境 进
另 一 种 是 竖 直 进 样 。清 华 大 学 热 能 工 程 实 验 室 20 0 0年 购入美 国 E 公 司 的 C 一4 0型元 素分 析 AI E 4 仪, 采用 水 平进 样方 式 , 有 记忆 效 应 , 有数 据 存 没 具
加 , 和 氮 的实测 值 在 K 值 附 近 随 机 波 动 , 在 一 碳 存
酸银 , 除硫 、 去 卤族元 素 ( 氟 以外 ) 钨 酸 银 及 氧化 除 ; 镁 , 除 氟 、 、 ; 网 , 除燃 烧 气 体 中 的氯 、 、 去 磷 砷 银 去 溴
关于有机元素分析仪的使用 元素分析仪操作规程
关于有机元素分析仪的使用元素分析仪操作规程有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S,O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S,O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等;实在的使用范围如下:节能减排:燃料、煤、油品成分分析。
环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。
地质材料:海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。
农业产品:植物和叶子、木料、食物、乳制品。
化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。
物理性质:水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法紧要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
有机元素分析仪可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学讨论的有效手段。
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钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是紧要的也是最基本的元素,为此大家习惯称之为钢铁五大元素。
德国 Elemener(元素) TOC总有机碳分析仪 技术参数 140315
总有机碳分析仪品牌:Elementer(元素)产地:德国型号:Vario TOC一. 工作条件1.1 电源:AC 220V +/- 10%,50/60Hz环境温度:10-35︒C环境湿度:<85%二. 技术要求2.1 分析系统应包括下列单元:液体高温催化燃烧单元,液体自动进样器,TOC检测器,可检测TOC、TIC、DIC、DOC等。
电子气路控制系统,软件及计算机控制系统等。
要求该仪器必须能够进行总有机碳分析,并符合ISO 8245 、EPA415.1、ISO10694、EN1484、ENV12260 等国际标准。
2.2 高温催化燃烧单元2.2.1 采用全直流加热系统,燃烧炉温度800-1200℃可调;*2.2.2 可提供不低于1500℃的燃烧温度;2.2.3 升温速率:从室温到900︒C,少于15分钟;2.2.4 样品最高允许含盐量不低于85g;2.2.5 样品中允许最大颗粒物:小于500um的颗粒物可直接进样分析;*2.2.6 进样体积:液体不低于0.01mL—4mL;2.2.7 管路连接采取球形阀门,密封性能优良并且利于安装和维护;2.2.8 催化剂:Pt复合催化剂;2.3 检测器系统2.3.1 采用多通道宽量程非色散红外检测器(NDIR),具有抗SO2干扰功能;*2.3.2 测量范围: TOC: 0.002mg/l – 60,000 mg/l (非稀释状态)*2.3.3检测下限不高于0.002mg/l2.3.4 分辨率:第四位数2.3.5 测量时间:采用TOC模式:4分钟/样品,TC模式:液体3分钟,固体2分钟;2.3.6 重现性:TOC: < 1.5 %2.4 要求气路部分必须装有MFC电子气体流量控制器,对气体流速进行精确测量和控制;2.5 载气及助燃气要求: 氧气, 99.995%纯度,压力2-4 bar2.6 液体自动进样器2.6.1 要求至少有30个样品位,每位最大体积不小于40ml;2.6.2 要求所有样品位具有磁性搅拌功能,可以使含有悬浮颗粒的液体被均质化;2.6.3 自动进样器配备不少于20个具备自动去除样品中TIC功能的样品位;2.7 固体分析模块2.7.1 使用全直流加热系统,燃烧温度:800~12000C;*2.7.2 可提供不低于1500℃的燃烧温度;2.7.3 固体样品最高允许进样量不小于1000 mg2.7.4 测量时间TC:2分钟/样品2.7.5 重现性:TC: ≤5% @ 10mg C*2.7.6 固体进样器采用球阀自动进样方式2.8 软件系统2.8.1 Windows® XP professional或更高版本下运行;2.8.2 软件含有完整维护和诊断软件:自动检漏,唤醒/睡眠功能,LIMS连接,数据直接输出到Excel;2.8.3 校准方式:可选多种不同校准方式,除了常规的1-10点标准曲线校正方法外,还可以对取自同一标准溶液进行不同注射量校准,无须稀释;2.8.4 自动维护提醒功能, 每测500个样品, 仪器自动提示;2.8.5 配套诊断软件含有仪器的电子化流程图:仪器的每个部件都对应的出现在电子图上,只需在软件窗口上点击,仪器每个零部件都会作出相应的响应,即可完成仪器的日常自诊断工作,确保正常工作;2.8.6 遵循GLP规范;三、仪器配置:3.1、总有机碳分析仪主机3.2、液体自动进样器*3.3、固体样品分析模块*3.4、零空白进样球阀3.5、主流品牌电脑、打印机各一台3.6、高纯氧气一瓶3.7、双级稳压氧表四、技术服务:免费进行仪器安装、调试及现场培训;免费提供该仪器全套技术资料;仪器主机部分保修期为1年。
元素分析仪EURO EA3000仪器介绍、原理、操作流程和数据误差控制
0.08ml
0.15ml
300个
300个 200个 55个
Φ6.0X11 0.25ml Φ10X10 0.78ml
用于测定CHN或CHNS装固体样品
样品装取称量工具盒
Tool box of Loading and Taking Samples
货号:GJ-1 (7件套) 装样板 四孔 φ4mm、φ5mm、φ6mm、φ7mm 一平台 φ57mm 用于固定各类型各规格的样品容器 取样勺: 小、中、大各一把 用于取不同类型或不同量的样品 镊子: 尖头、弯头、平头各一把 尖头镊子用于夹取移动样品容器 平头镊子用于包裹固体样品 弯头镊子用于液体样品杯封口
EuroVector EA3000 多功能化分析报告
EuroVector EA3000 操作流程
1. 先检查燃烧柱。开氧气、氦气总阀,开分阀到0.4MPa。开电脑和EA电源。 2. Operator ->Log in. 用户名:EVR,密码:EA3000 –>OK 3. Instrument ->Settings ->Standby选择out of standby,Settings ->Gas Leak Test -> start leak test(等90s看结果是否是PASSED) 4. 检查完毕后,同样在Settings ->Instrument Set里面检查设置:Autosampler: SAS ON;TCD Supply: On; Polarity: +; Gain: X10;Carrier: 110kPa; Purge: 80ml/min; Oxygen: 20ml; PO2: 35kPa; Oxidation Time: 8.8sec; Sample Delay: 5sec; Run time: 300sec; Front Funace: 980℃; Oven: 100℃,->Open ->CHNS ->Open ->send ->OK,等升温到980℃(2-3小时)。 5. 在操作温度下再做一次Leak Test。 6. Analysis ->New Autorun,走空白样若干个,Save ->选择Sample Type和 Sample Source ->OK ->Start ->看杂峰是否降到3000以下。 7. 调出文件:Analysis或者Sample Manger ->Load to run,找出命名的文件 8. 用锡杯包样品。首先包8个标样,再包样品。全岩的标样是Atrophine Sulphate(C 58.76%, H 7.25%, N 4.03%, O 25.33%, S 4.61%),包0.5-2mg。 Calibration curve模式先选Linear。测样品时每隔7-8个样品测一次重复样。
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第二章有机元素分析导言有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。
通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。
传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。
随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。
有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
一、基本原理V ario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。
该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min 即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。
该仪器具有所需样品量少(几毫克)、分析速度快、适合进行大批量分析的特点,其主要性能指标如下。
(1) 3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。
(2) 空白基线(He 载气):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。
(3) K因子检测(He 载气):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。
(4) 元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。
(5) 元素测量精确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。
本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。
有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。
在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
C x H y N z S t u O2x CO2y / 2H2O z / 2N2t SO2因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
二、基本构成及其工作原理其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。
在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等),最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。
通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。
在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。
除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。
最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。
氧/硫分析仪:现代的测碳、氢、氮的仪器,在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。
测定氧时,其前处理方法与经典法相似。
将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床,使氧全部转化成一氧化碳,混合气体通过分子筛柱,将各组分分离,通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。
另一种方法使热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳转化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定,或者利用库仑分析法测定。
测定硫时,在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并可通过氧气帮助氧化,硫则通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。
例如,可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管,由吸收前后热导差示响应求出含量;也可通过库仑滴定法,将二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH将改变,电解产生氢氧银离子,将和质子中和,使pH再恢复至原来数值,由电量求得硫含量。
技术参数:1、测定范围:C:0.0004-30mg abs.;N:0.0001-10mg abs.2、标准偏差≤0.1%绝对误差(CHN同时测定,4~5mg样品)3、样品称样:0.02~800mg (根据被测物质)4、分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)5、分析时间:C、H、N同时测定:6~9分钟;C、H、N、S同时测定:10~12分钟6、每次分析消耗气体:CHN同时测定:2~3L 氦气;30~50ml氧7、气体纯度:He:99.995% (纯度),O:99.995% (纯度)8、测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量9、数据接口:V24/R232C标准接口10、电源:230V,50/60H/1.8KW,11、外型尺寸:78cm x 60cm x 70cm (长×宽×高),重量:约120kg三、不同操作模式1 CHNS模式图1 CHNS模式下的简图2 CHN模式图2 CHNS模式下的简图(图例如上)3 注意事项(1) 模式转换时,当前的加热温度必须比新选模式的设定加热炉温度高,否则过高的温度保护就会被激活。
(2) 模式转换时确信试管填充物满足各自的操作温度,否则过热的填充物会引起试管熔化,而损坏加热炉。
(3) 在菜单“模式”下更改操作模式,并单击“OK”确认,如果在“改变模式”对话框里确认以下问题,单击“OK”才能执行模式更改。
以CHN模式为例四、CHN 工作曲线的测定和计算1选定标样CHN测定选择:Acetanilide (乙酰苯胺)标样也可用名称的缩写表示:命令:在Name栏:输入标样的名称如Acetanilide在Theor.栏:分别输入NCSH的理论值在Tol.%栏:NCSH分别输入5,一旦标样的测定值,超过此限定值,仪器将自动停止进样,待机待查问题所在。
Add: 加入一个标样Delete: 删除一个标样Change: 改变标样的名称在display as:选择Factor Sample: 样品的测定选择Calibration Sample: 校正曲线的制备2标样的选定和称量:1)conditioning条件化先运行虚拟样(n个)然后run in乙酰苯胺约5 毫克(3个)2)calibration samples 先新建一页,然后在standard中选中Calibration Sample,运行以下重量的Acetanilide 0.1 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 1.75 2.0 2.5 3.0 3.25 3.5 3.75 4.0 4.5 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0(Index 1)12.0 14.0 16.0 18.0 22.0(Index 4)26.0 28.0 30.0(Index 5)注意:每次运行样品开始的时候,都应该检查进样盘的孔位是否对应于程序中的编号。
不同重量标样测量时的不同氧模式3校正曲线的计算命令:Math-Calibrate按次激活N Compute, C Compute, H Compute,linear-线性polynomi-非线性mixed-混合型这里都选中polynomi-非线性4 N 的非线性曲线计算(C、H方法相同)命令:Next: 移动曲线点Zoom:放大曲线点的部分Kill: 删除曲线之外的点Unkill: 恢复删除的曲线点5输入校正曲线的名称:在Math下拉菜单中选Coefficients命令: Save: 校正曲线的名称. COE (以COE的格式存入曲线Load: 调入以COE格式存入的曲线。
注意:执行此命令时有一提示,必须是一个新的文件即无任何样品重量、名称等,否之,调入曲线的同时,会将原文件中所有样品的重量、名称等数据删除。
五、实验技术1 实验方法(1) 开机程序1)开启PC和打印机2)拔掉主机尾气的两个堵头,移开仪器进样盘3)开启仪器的主开关(电源),待仪器运行球阀和进样盘底座的初始化后。
(此运行只在进样盘拿走的时候才能正确地执行)4)将仪器进样盘放回原处5)开启氦气和氧气:He气体钢瓶减压阀出口压力: 2.0 bar (0.2Mpa),此时仪器系统压力:1.25 barO2气体钢瓶减压阀出口压力: 2.5 bar (0.2Mpa)6)启动vario EL软件,在菜单Mode中选择操作模式:(CHNS, CNS, CHN, CN, N ,O or S).警告:CHNS,CNS,S和CHN,CN,N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温度不同,不能互换,否之,由于过热会引起CHN燃烧管内线状氧化铜熔融。
熔融物质流入加热炉并损坏加热炉。
(2) 操作参数确定(标准操作参数大部分已在出厂时设置好了,用户不必作改变)在菜单Options⇨Parameter设定加热温度:●CHNS/CNS/S 模式: 炉1: 1150 ℃; 炉2: 850 ℃; 炉3: 0 ℃●CHN /CN/N模式: 炉1: 950 ℃; 炉2: 500 ℃; 炉3: 0 ℃●O模式: 炉1: 1150 ℃; 炉2: 0 ℃; 炉3: 0 ℃(3) 常规分析1)样品重量和名称的输入Edit⇨Input或将鼠标键移至菜单的Name下双击2)建议样品测定顺序(CHN 模式)●1个加氧空白(blank; O 2 index: 1)●1个不加氧空白(blank; O 2 index: 2)●3个RUN-IN (不称重样品,约2-3毫克)● 3 个ACTE (乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)●20个样品(根据样品性质称重)● 2 个ACTE (乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)●20个样品(根据样品性质称重)● 2 个ACTE (乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)●20个样品(根据样品性质称重)#若使用CHNS模式,则应用氨基苯磺酸作标样(Sul)若煤的测定,可选煤标样。
3)标样的校正Math.⇨factor检查3个标样数据是否平行,(误差在≤0.3%)若平行则对标样进行标记# (tagged),随之进入MATH功能,激活FACTOR功能计算日校正因子。