实验八 离子色谱法测定水中阴离子的含量
生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器，HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯）1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。
离子色谱仪测定水中痕量阴离子演示文稿
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
第18页，共50页。
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯＯ４３２２－－
＋ ＨＣＯ３－
＋＋ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌ－ Ｏ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
第5页，共50页。
离子色谱分析的对象物质
离子类别
主要离子种类
无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子
无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素
有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸
有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐
天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素
液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) – ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素
阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等
离子色谱测定水中常见阴离子
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告
实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。
2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2）淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。
离子色谱法测定水中常见阴离子演示文稿.
离子色谱法测定水中常见无机阴离子
8
4实验步骤
（3）测定：分别将混合标准溶液与水样经0.45mm的微 孔滤膜过滤注入离子色谱仪中，根据保留时间定 性，用峰面积或峰高外标法定量。
离子色谱法测定水中常见无机阴离子
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5数据处理
(1)仪器本身带有色谱控制及数据分析软件，可对数据 进行自动分析，但本实验要求同学们学会阅读离子 色谱图，并从中选取定性及定量分析指标进行数据 分析； (2)根据色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量，对数 据要求进行线性拟合，估计水样中各阴离子含量在 95%置信概率下的置信区间。
离子色谱法测定水中常见无机阴离子
10
谢谢！
3仪器
离子色谱仪 色谱条件： 淋洗液 3.5 mM Na2CO3/1.0 mM NaHCO3； 泵流速：1.2 mL/min； 抑制器再生液 50 mN H2SO4； 进样量：50ml。
4实验步骤
(1)标准曲线的绘制：分别量取标准离子贮备溶液 (1.0mg/mL)各5.0mL混合，并用去离子水稀释 至100mL得浓度H标准液，逐级稀释，配制以下 浓度：
2原理
不同离子对某一给定离子交换柱中功能基 存在亲合力的差异。使用适宜的淋洗剂，水样 中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换系统中 (由保护柱和分离柱组成)时，则在树脂功能基 位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交 换平衡，不同样品离子因与固定相的作用力不 同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可 得到分离。
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》
项目三 景观湖水质监测 任务8 离子色谱法测定水中常见阴离子
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ主讲教师 苏少林
离子色谱分离测定水中常见无机阴离子
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）.doc
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器，HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯）1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。
化学实验知识：离子色谱法测定水中离子含量的实验技术
化学实验知识：“离子色谱法测定水中离子含量的实验技术”离子色谱法是一种测定水中离子含量的常规实验技术。
水是我们日常生活中最基本的生活用品之一，水中离子的含量对人类健康有着不可忽视的影响，因此测定水中离子含量比较重要。
此篇文章将详细介绍离子色谱法测定水中离子含量的实验技术。
1.实验原理：离子色谱是利用竞争性阴、阳离子交换作用实现离子分离的一种方法。
在离子交换柱中，样品中的离子与交换树脂中的离子发生阴阳离子交换反应，从而实现离子的分离。
基本原理是利用高效离子交换柱将要测试样品中离子分离，然后在检测器上检测出来从而确定离子浓度大小。
检测器主要有导电检测器和光学检测器两种。
2.实验步骤：（1）离子柱的操作首先打开仪器，进行离子柱的操作。
需要检查离子柱的pH值，如果不具有对称性，说明交换有问题。
在样品pH与离子极性恰好相反的情况下离子交换的最佳，容易获得理想的分离效果，通常采用的是磷酸二氢钠缓冲液（pH约为3.0）或碳酸钠缓冲液（pH约为10.0）。
（2）样品的准备样品的准备非常关键。
首先确定要测试的离子种类，根据测试要求进行样品的选取，然后将样品放入离子柱中，通常需要采取一定的操作流程才能获得合适的离子浓度、样品品质和分离效果。
尤其是样品中杂质的干扰对测定结果的影响很大，因此样品的处理要尽量减小杂质的影响。
（3）柱后检测器的测量柱后检测器的测量有导电检测器和光学检测器两种。
导电检测器靠检测样品传导电流的大小来测定，比较灵敏。
光学检测器则是利用样品中某些离子的颜色吸收特性来实现检测，主要测定磷酸盐、铵离子、硝酸盐、氯化物等离子种类。
3.实验注意事项：（1）实验过程中要保持实验环境的清洁与安全，避免粉尘、空气污染等因素对实验结果的影响。
（2）测定过程中要严格掌握各种溶液的浓度、温度等测量条件，保证离子柱和检测器的准确运作，尤其是调整离子柱pH值和缓冲溶液浓度等可切记不要超过限度。
（3）实验结束后要严格按照离子色谱仪维护要求进行清洗和保养，以保证离子柱和检测器的正常使用和更长寿命。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
离子色谱法测定水中无机阴离子结果
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1 标准色谱图分析图2.1 为混合标准溶液标准色谱图。
由图可见出峰时间顺序为---，F，Cl，NO23，42-和SO42-，与标准对照出峰顺序相同，且各离子间分离良好。
对6种NO- HPO无机阴离子色谱图数据分析可知（表 2.1），离子间分离度很好，分离度在 2.477～5.08 之间，最小值大于 1.5。
理论塔板数范围在2395～5388 之间，最小值大于2000，分离柱效果较好。
保留时间最后离子42-为 17.41 min，在保证较好分离SO度的前提下，分离速度良好。
色谱峰的不对成性最大值为 2.211，最小值为 0.856，对称性良好。
图 2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1Inorganic anion chromatogram表 2.1无机阴离子色谱图分析Table 2.1Chromatographic analysis of inorganic anions峰底宽峰高分离度峰名称保留时间 /min/min/μm USP理论塔板数 /个不对称度F- 4.20.3129.484 5.0829090.856CL - 5.790.3239.637 2.4775388 1.097NO 2- 6.690.419.435 4.2824281 1.342NO 3-9.160.75 4.004 6.582395 2.211 HPO42-14.660.92 1.368 2.85440590.908SO42-17.41 1.01 3.516n.a.4772 1.012 2.2 标准曲线与检出限结果显示 6 种离子的回归方程良好，相关系数均在0.999 以上，相对标准偏差范围 1.664%～3.642%，最大值未超过 5.0%。
检出限结果如表 2.2，检出限的最小值 0.02 mg/L，最大值 0.12 mg/L。
表 2.2 6 种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD% 及检出限（ n=7 ）Table 2.2The Linear range, the regression equation, correlation coefficient, RSD% and thedetection limit of six ion （ n=7 ）离子线性范围回归方程相关系数相对标准偏差 %检出限 mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.999927 1.6640.02CL - 1.88-120Y=0.0789X-0.12580.9997 3.2160.02NO 2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.999931 2.0650.03NO 3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.999656 3.6420.08 2-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.999725 3.3510.12HPO42- 1.88-120Y=0.0521X-0.06210.999749 2.9120.09SO42.3 精密度评价---， NO-，HPO2-2-相对标准偏差分别为 1.38%、 2.08%、23444.45%、1.69%、 2.37%、1.81%。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
离子色谱法测定水中阴离子含量不确定度评定
正是学术界对单一元素的作用争论的原因。
参考文献1 Barbara P.Osteoporosis :prevention and treatment [J ].comprehensivetherapy ,1990,16:36-42.2 Rude R K ,Olerich M.Magnesium deficiency :possible role in osteo 2porosis associated with gluten 2sensitive exteropathy [J ].Osteopoos Int ,1996,6(6):453-461.3 Fatemi S ,Ryzen E.Effect of experimental human magnesium deple 2tion on parathyroid hormone secretion and 1,252dihydroxyvitamin D metabolism[J ].J Chin Endocrinol Metab ,1991,73(5):1067-1072.4 Rude R K ,K irchen ME.Magnesium deficiency induces bone loss in therats[J ].Miner Electrolyte Metab ,1998,24(5):314-320.5 Dimai HP ,Porta S.Daily oral magnesium supplementation suppressesbone turnover in young adult males [J ].J Clin Endocrinol Metab ,1998,83(8):42-48.6 Sojka J E ,Weaver CM.Magnesium supplementation and osteoporosis[J ].Nutr Rev ,1995,53(3):71-74.7 Riond JL ,Hartmann P.Long 2term excessive magnesium supplementa 2tion is deleterious whereas suboptimal supply is beneficial for bones in rats[J ].Magnes Res ,2000,13(4):249-264.收稿日期:2004208212(宋艳萍编校)作者单位:深圳市盐田区疾病预防控制中心检验科,518081作者简介:曹小云(1962-),男,广东广州人,工程师,本科,主要从事食品、饮用水等的卫生质量检测,环境和工作场所污染物、毒物的监测与研究工作。
离子色谱法测定水中的阴离子
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制器？
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。
经0.45μm的微孔滤膜过滤的超纯水（电导率小于5μS/cm）
实验步骤
l．实验条件 分离柱：阴离子交换柱Metrosep A supp4（250×4.0mm i.d.） 抑制器：Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器 检测器：电导检测器 洗脱液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min 进样量：20μL
实验五
离子色谱法测定水中的阴离子
实验目的
1.了解离子色谱分析的基本原理及操作方法 2.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
HJ84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色
HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子（氟离子、氯离子和硫酸根离子）含量的方法。
本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理，帮助您更好地掌握和应用此技术。
二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理，将水样中的无机阴离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
在本方法中，我们采用离子色谱仪，以氢氧根离子为淋洗液，实现对F、Cl、SO42的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。
2. 试剂：氢氧化钠（分析纯）、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取适量水样，经0.45μm微孔滤膜过滤，去除悬浮物和颗粒物。
2. 色谱条件设置：根据仪器说明书，设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。
3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液，依次进样，绘制标准曲线。
4. 样品测定：将处理后的水样注入离子色谱仪，记录各无机阴离子的峰面积，根据标准曲线计算其浓度。
5. 结果计算：根据样品中各无机阴离子的浓度，计算其在水样中的含量。
五、注意事项1. 实验过程中，确保试剂和样品纯净，避免交叉污染。
2. 色谱柱使用前后，需进行充分冲洗，防止柱效降低。
3. 定期检查仪器性能，确保检测结果的准确性。
4. 实验操作人员需具备一定的专业技能，严格按照操作规程进行实验。
六、数据分析与质量控制1. 数据分析：在完成样品测定后，应对数据进行仔细分析。
检查色谱峰的形状、分离度是否良好，确保定量分析的准确性。
若出现异常峰，需排查原因，必要时重新进样分析。
每批样品测定时，同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液，以监控仪器的稳定性。
离子色谱法分析饮用水中阴离子的含量.
摘要离子色谱是高效液相色谱的一种，主要用于分析试样中的阴离子成份，速度快，灵敏度高。
应用离子色谱法(ion chromatography，IC)测定饮用水中不同数量级的F－、PO3-4 、Cl－、Br－、NO3－、SO2-4等6种无机阴离子，以Na2CO3-NaHCO3作流动相，分析柱为A-SSUP-5阴离子交换柱，检测器为电导检测器，20μL定量环直接进样。
根据所得色谱峰的保留时间进行定性判断，根据峰面积定量测定各种阴离子的含量。
该方法线性相关性好（R＞0.9990），精密度高（RSD＜3.6％），准确度好（平均回收率96.5％～102.4％），检出限低。
可同时测定饮用水中不同数量级浓度的6种无机阴离子，检出限低，操作简便，快速准确，不仅能够满足水质监测要求，并且可大幅提高检测效率。
关键词:离子色谱法饮用水阴离子Abstract:As one member of high performance liquid chromatography, ion chromatographyis developed for the determination of F－, Br－, Cl－, NO2－, NO3－, PO3－4 and SO2-4indrinking water . The separation of F－, Br－, Cl－, NO2－, NO3－, PO3－4 and SO2-4areachieved on high capacity A-SSUP-5 column with Na2CO3-NaHCO3 as mobile phase. The detection is performed by a DS5 conductivity detector, and 25 μ L sample loop is used for injection. Under certain conditions, the contents of various anions are linear with peak areas, with a detection limit of 3.56-6.74 μg/L. The linearly correlation coefficient of these six anions are good (R＞0.9990) , （RSD＜3.6%）and the recovery between 96.5% and 102.4%. The proposed method is proved to be sensitive, accurate, simple, and excellent application in water quality monitoring requirement. At the same time, the efficiency of detection is enhanced substantially.Key words: ion chromatography drinking water anions1 绪论1.1离子色谱的定义和发展离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法，现代离子色谱的开始源于H.Small 及其合作者的工作，他们于1975年发表了第一篇离子色谱论文[1]，同年商品仪器问世。
实验八离子色谱法测定水中的阴离子
离子色谱法的分离机制基于离子交换原理。分离柱填装有不 同性质的离子交换剂，根据阴离子与离子交换剂之间的亲和 力不同，实现阴离子的分离。
在分离过程中，分离柱中的离子交换剂可与流动相中的阴离 子进行可逆的离子交换，从而实现阴离子的分离。
阴离子的检测原理
阴离子的检测原理基于电导检测器。当分离后的阴离子流 经电导检测器时，电导检测器会根据离子的电导率进行检 测，并将电导信号转换为电信号，从而实现对阴离子的定 性和定量分析。
结果报告
撰写实验报告，包括实验目的、实验过程、结果与讨论等部分。
04
CATALOGUE
结果与讨论
实验结果展示
实验结果表格
列出实验中测定的各种阴离子的浓度，包括F-、 Cl-、NO2-、NO3-、PO43-等。 给出各阴离子的峰高或峰面积，用于定量分析。
实验结果展示
• 注明实验中使用的标准曲线方程 和相关系数，以证明方法的准确 性。
结果解释
探讨不同阴离子在水中的 相互作用和影响。
讨论离子色谱法在测定水 中的阴离子方面的优缺点
。
根据实验结果，分析水中 阴离子的来源和形成机制
。
结果讨论
分析实验中可能存在的误 差来源和改进方法。
05
CATALOGUE
结论
本实验的主要发现
离子色谱法是一种有效的水中阴离子分析方法，能够同时分离和测定多种 阴离子。
02
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实验原理
离子色谱法的概述
离子色谱法是一种常用的分离和检测离子或离子化合物的技术，具有高分离效能 、高灵敏度和高选择性等优点。
它利用离子交换原理，通过分离柱将不同的阴离子进行分离，然后通过电导检测 器检测各离子的电导率，从而实现对阴离子的定性和定量分析。
离子色谱法测定水样中的阴离子含量.pdf
离子色谱应用报告AB-CN(CD)-00008-05-883-032014离子色谱法测定水样中的阴离子含量应用领域 石油化工 关键词IC ；883；Metrosep A Supp 5-150 /4.0； F -； Cl -；NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-；水样 摘要采用883型离子色谱、Metrosep A Supp 5-150/4.0色谱柱测定水样中的F -； Cl - ； NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-；阴离子淋洗液采用 3.2mM Na 2CO 3 +1.0 mM NaHCO 3，定量环20μL ，流速0.7 ml/min 。
仪器883 Basic IC plus1.883.0020声15min ，以除去其中气泡。
样品分析配制标准溶液（ppm ）配制F -； Cl -； NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-标准溶液：样品预处理将样品3#稀释10倍测试其Cl -；样品4#稀释4倍测试其Cl -和SO 42-，原样和稀释样过0.45μm 滤膜后进样分析测定。
仪器参数结果使用MagIC Net 3.0软件，以峰面积定量计算。
报告人岳寰日期2014-03-141 数据结果测F- 含量（ppm）样品编号稀释倍数F-含量F-含量（换算为稀释前含量）1# / 0.246 0.2462# / 0.04 0.0403# / 0.228 0.2284# / 0.689 0.6895# / / /6# / 有含量有含量测Cl- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Cl-含量Cl-含量（换算为稀释前含量）1# / 15,615 15.6152# / 0.397 0.3973# 10 98．7 9874# 4 29.728 118.9125# / 0.422 0.4226# / 0.497 0.497测Br- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Br-含量Br-含量（换算为稀释前含量）1# / / /2# / / /3# / 0.205 0.2054# / 4.267 4.2675# / / /6# / / /测NO3- 含量（ppm）样品编号稀释倍数NO3-含量NO3-含量（换算为稀释前含量）1# / 7.347 7.3472# / / /3# / 0.278 0.2784# / 16.972 16.9725# / / /6# / 0.238 0.238测PO43-含量（ppm）样品编号稀释倍数PO43-含量PO43-含量（换算为稀释前含量）1# / / /2# / / /3# / / /4# / / /5# / 3.860 3.8606# / / /测SO42- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Cl-含量Cl-含量（换算为稀释前含量）1# / 56.303 56.3032# / 0.178 0.1783# / 0.323 0.3234# 4 42.323 169.2925# / 1.13 1.1306# / 0.572 0.572附录阴离子标准曲线谱图说明：NO2-不稳定，试剂测试需适当提高浓度，定量环应换为100μL 。
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离子色谱法测定水中的阴离子
实验目的
1.了解离子色谱分析的基本原理及操作方法 2.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。 本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程： R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
仪器与试剂
仪器： 离子色谱仪（瑞士万通公司861型）；容量瓶；移液管。 试剂： KBr；K2SO4; NaNO3（均为光谱纯） Na2CO3；NaHCO3；H2SO4（均为分析纯）： 经0.45μm的微孔滤膜过滤的超纯水（电导率小于5μS/cm）
实验骤
l．实验条件 分离柱：阴离子交换柱Metrosep A supp4（250×4.0mm i.d.） 抑制器：Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器 检测器：电导检测器 洗脱液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min 进样量：20μL
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。 在使用电导检测器时，待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池， 电导检测器随时检测出洗脱液中由于试液离子浓度变化所导致的电导 变化，并通过一定的方法使得试液中离子电导的测定得以实现。
2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，IC Net2.3色谱工作站，启动泵，调节流速为l mL/min，使系统平衡30 min。 3．将仪器调至进样状态，启动Fill键，吸取约l mL各阴离子标准使用液 进样，再启动Inject键，样品开始进行分析，记录色谱图，各样品重 复进样2次。 4．工作曲线的绘制：分别取阴离子标准混合使用液1.00 mL、2.00 mL， 4.00 mL，6.00 mL，8.00mL于5个l0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后进样,每种溶液分别进样2次。 5．取实验室自来水，经0.45μm微孔滤膜过滤后以同样实验条件重复进 样2次，记录色谱图。
数据记录与处理
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制器？