羧甲基壳聚糖的制备与应用
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的应 用 。
分沉 淀 ， 滤 ， 无水 乙醇 洗 涤沉淀 。将 产 品充分 干 过 用 燥 至 恒重 ， 用傅 立 叶变换 红外 光谱 仪测 定 ， 定为 目 确
标产 物 。
笔者 以壳 聚糖 （ Ｔ ） ｃ Ｓ 为原料 合 成 了完全 水 溶性 羧 甲基壳 聚 糖 （ ＭＣ） 对 产 物 的吸 湿 、 湿 性 能及 Ｃ ， 保
湿 性 能 ， 性 能与 透 明质 酸 相 当 ， 以作 为 其 替代 品 用 于 化 妆 品 的 生 产 。 羧 甲基 壳聚 糖 其 可
添加到睹喱水 中具有 良好的定型护发作用。 关键词 ： 甲基 壳聚糖 羧 吸 湿性 保 湿性 卷 曲保持 率
皮肤 角质 层水 分 对 维持 皮 肤 健 康 ， 御来 自外 防
固发 性能 进行 了研 究 ， 讨 其 作 为保 湿 剂 及 固 发产 探
品 添加剂 的可 行性 。结 果 表 明 ， 甲基 壳 聚 糖保 湿 羧
１ ３ 羧 甲基 壳聚糖 羧化 度 （ Ｓ 的测 定 ． Ｄ） 称取 ０ ５ ＭＣ产 品 ， 确 加 入 ３ ｍＬ浓 度 为 ． ｇＣ 准 ０ ０ １ ｌＬ的盐 酸 标 准 溶 液 ， 拌 使 溶 液 为 均 相 ， ． ｍｏ ／ 搅 然
Ｇ —— Ｃ ＭＣ的质量 ， ； ｇ
田 ！ 里 塑 笠 茎壹 鱼量查旦
Ｈ１ 节ｐ Ｃ调 Ｈ值 为 ７， 过滤 出不 溶 物 。滤液用 甲醇充
素＿ ｊ １ 。近年来 高档 化妆 品 中通常 使用 透 明质 酸作 为保 湿剂 ， 但透 明质 酸价格 昂贵 ， 因此 新 型保湿 剂 的
开发 和利 用在Hale Waihona Puke Baidu 妆 品生产 中显 得越来 越 重要 。 壳 聚糖 广泛 存 在 于节 肢 动 物 如 虾 、 和 昆虫 的 蟹
糖 （ ＭＣ ， 对 产 品 进 行 了红 外 光谱 定 性 及 取 代 度 测 定 。 以 甘 油 、 明 质 酸 等 常 用保 Ｃ ）并 透
湿剂为参照物 ， 在相 对湿度 为 ８ ％ 时考察 了羧 甲基 壳聚糖 的保 湿、 湿性 能。将 产 品 ６ 吸 作为睹喱水添加剂 ， 考察 了卷 曲保持 率。结果 表 明， 甲基 壳聚糖 具有 良好的吸 湿、 羧 保
透 明质酸 （ Ａ） 化 妆 品级 ， 苏润 禾 生 物 制 品 Ｈ ， 江
有 限公 司 ；
Ｖ 一Ｖ — — 滴定 Ｃ ＭＣ至终 点时 消耗 的氢 氧化 钠标 准溶 液体 积 ， ； ｍＬ Ｃ —— 氢 氧化 钠标 准溶 液 的摩尔浓 度 ， ｏ Ｌ ｍｌ ； ／
２１ 年 期 ０ 第６ ０
口 腔 护 理 用 品 工 业
３８
ＯＲＡＬ ＣＡＲＥ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
第 二 十 卷 第 六 册 ２１ ００年 １ ２月
羧 甲基 壳 聚糖 的 制 备 与 应 用
田 澍 顾 学芳
（ 通 大 学 化 学化 工 学 院 ２ ６ ０ ） 南 ２ ０ ７
摘
要： 采用氯 乙酸化 学改性壳聚糖 （ Ｔ ） Ｃ Ｓ 的方 法合成 了完全 水溶性羧 甲基 壳聚
附着 力 ， 能长久 保持 发 型 。
１ 实验 部分
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
滴定 终点 时所 用氢 氧化钠 体 积 ， 公 式如下 ： 计算
Ａ＝（ ２ １ Ｖ 一Ｖ ）×Ｃ Ｇ ／ Ｄ ０ ２ ３ ／ １— ．５ Ａ） Ｓ＝ ．０ Ａ （ ０ ０ ８ 式中：
壳 聚糖 ， 用级 ， 苏启 东 甲壳 素 厂 ； 药 江
性 能与透 明质 酸相 当 ， 价格 低廉 ， 且 可作 为保 湿剂 用
于化 妆 品生产 ， 同时对 毛发 中的 蛋 白质 具 有 较 强 的
后用 ０ １ ｏ Ｌ的 氢 氧化 钠 滴 定 。 以氢 氧 化 钠滴 定 ．ｍ ｌ ／
的体 积为 横坐 标 ， 其一 阶微 分 曲线 图 ， 作 突变 点处是
Ｎｃｌ ３ ０傅立 叶变换 红 外光谱 仪 ， 国 Ｎｃｌｔ ｉｏ ｔ６ ｅ 美 ｉｏ ｅ
公 司；
Ｃ ５ １ 级恒 温水 槽 ， 庆试 验设 备厂 ； Ｓ０ 超 重
雷 磁 Ａ Ｊ一 Ａ型 自动 电位滴 定仪 ， 海雷磁 。 Ｄ ４ 上 １２ 羧 甲基 壳聚糖 的制备 及表 征 ． 在 装有 电动搅拌 器 的三 口烧瓶 中加 入粉末 状 的 壳 聚糖 ５ ， 丙 醇 ５ ｍＬ 浸 泡 ２ ， 入质 量分 数 为 ｇ异 ０ ， ｈ加 ５％的 ＮＯ 溶液 ２ｍ 水浴加热至 ４￣ ０ ａＨ ５ Ｌ， ０Ｃ。将 ９ ｇ 氯 乙酸溶解 于 ２ ｍＬ异 丙 醇 中 ， 拌 下 滴 加 入 反 应 ０ 搅 器 ， 温 至 ６ ℃ ， 应 ４ 。反 应完毕 后 ， 升 ０ 反 ｈ 冷却并 分 出 水层粘 状 物 ， 入 ５ ｍＬ蒸 馏 水 充 分 搅 拌 ， １ ％ 加 ０ 用 ０
外壳 ， 贝类 、 软体 动 物 的外 壳 和 软 骨 ， 等植 物 的细 高
胞壁等中， 是地球 上 仅 次 于植 物 纤 维 的第 二 大生 物
资源 。壳 聚糖及 其衍 生物 在环 保 、 物 、 生 医药卫 生等 领域 的应用 多见 于报 道 。但 是 壳 聚 糖水 溶 性 差 ， 仅
溶于 弱酸 性 溶 液 ， 产 品 呈 微 酸 性 ， 皮 肤 稍 有 刺 使 对 激 ， 在一 定程 度上 限制 了其在 日用 化 学 品 工业 中 这
界 的各种 刺激 ， 防止 皮肤 老化 以及滋 润 、 容皮 肤都 美
具有 重要 意义 。一般 认 为皮肤 角质层 正 常含水 量在
聚 乙烯吡 咯烷 酮 （ Ｒ） 天津天 泰精 细化 学 品有 Ａ ，
限公 司 ；
甘油 等其余 试剂 均 为 国产 分析 纯 。
１ ％ ～ ０ 之 问 ， 含 水 量 低 于 １ ％ ， 肤 就 会 干 ０ ２％ 若 ０ 皮 燥 、 糙甚 至皲 裂 。保 湿 剂 不仅 是 护 肤 类 化妆 品 的 粗 必备 原料 ， 还是决 定 一 种 化妆 品 品质 优 劣 的关 键 因
分沉 淀 ， 滤 ， 无水 乙醇 洗 涤沉淀 。将 产 品充分 干 过 用 燥 至 恒重 ， 用傅 立 叶变换 红外 光谱 仪测 定 ， 定为 目 确
标产 物 。
笔者 以壳 聚糖 （ Ｔ ） ｃ Ｓ 为原料 合 成 了完全 水 溶性 羧 甲基壳 聚 糖 （ ＭＣ） 对 产 物 的吸 湿 、 湿 性 能及 Ｃ ， 保
湿 性 能 ， 性 能与 透 明质 酸 相 当 ， 以作 为 其 替代 品 用 于 化 妆 品 的 生 产 。 羧 甲基 壳聚 糖 其 可
添加到睹喱水 中具有 良好的定型护发作用。 关键词 ： 甲基 壳聚糖 羧 吸 湿性 保 湿性 卷 曲保持 率
皮肤 角质 层水 分 对 维持 皮 肤 健 康 ， 御来 自外 防
固发 性能 进行 了研 究 ， 讨 其 作 为保 湿 剂 及 固 发产 探
品 添加剂 的可 行性 。结 果 表 明 ， 甲基 壳 聚 糖保 湿 羧
１ ３ 羧 甲基 壳聚糖 羧化 度 （ Ｓ 的测 定 ． Ｄ） 称取 ０ ５ ＭＣ产 品 ， 确 加 入 ３ ｍＬ浓 度 为 ． ｇＣ 准 ０ ０ １ ｌＬ的盐 酸 标 准 溶 液 ， 拌 使 溶 液 为 均 相 ， ． ｍｏ ／ 搅 然
Ｇ —— Ｃ ＭＣ的质量 ， ； ｇ
田 ！ 里 塑 笠 茎壹 鱼量查旦
Ｈ１ 节ｐ Ｃ调 Ｈ值 为 ７， 过滤 出不 溶 物 。滤液用 甲醇充
素＿ ｊ １ 。近年来 高档 化妆 品 中通常 使用 透 明质 酸作 为保 湿剂 ， 但透 明质 酸价格 昂贵 ， 因此 新 型保湿 剂 的
开发 和利 用在Hale Waihona Puke Baidu 妆 品生产 中显 得越来 越 重要 。 壳 聚糖 广泛 存 在 于节 肢 动 物 如 虾 、 和 昆虫 的 蟹
糖 （ ＭＣ ， 对 产 品 进 行 了红 外 光谱 定 性 及 取 代 度 测 定 。 以 甘 油 、 明 质 酸 等 常 用保 Ｃ ）并 透
湿剂为参照物 ， 在相 对湿度 为 ８ ％ 时考察 了羧 甲基 壳聚糖 的保 湿、 湿性 能。将 产 品 ６ 吸 作为睹喱水添加剂 ， 考察 了卷 曲保持 率。结果 表 明， 甲基 壳聚糖 具有 良好的吸 湿、 羧 保
透 明质酸 （ Ａ） 化 妆 品级 ， 苏润 禾 生 物 制 品 Ｈ ， 江
有 限公 司 ；
Ｖ 一Ｖ — — 滴定 Ｃ ＭＣ至终 点时 消耗 的氢 氧化 钠标 准溶 液体 积 ， ； ｍＬ Ｃ —— 氢 氧化 钠标 准溶 液 的摩尔浓 度 ， ｏ Ｌ ｍｌ ； ／
２１ 年 期 ０ 第６ ０
口 腔 护 理 用 品 工 业
３８
ＯＲＡＬ ＣＡＲＥ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
第 二 十 卷 第 六 册 ２１ ００年 １ ２月
羧 甲基 壳 聚糖 的 制 备 与 应 用
田 澍 顾 学芳
（ 通 大 学 化 学化 工 学 院 ２ ６ ０ ） 南 ２ ０ ７
摘
要： 采用氯 乙酸化 学改性壳聚糖 （ Ｔ ） Ｃ Ｓ 的方 法合成 了完全 水溶性羧 甲基 壳聚
附着 力 ， 能长久 保持 发 型 。
１ 实验 部分
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
滴定 终点 时所 用氢 氧化钠 体 积 ， 公 式如下 ： 计算
Ａ＝（ ２ １ Ｖ 一Ｖ ）×Ｃ Ｇ ／ Ｄ ０ ２ ３ ／ １— ．５ Ａ） Ｓ＝ ．０ Ａ （ ０ ０ ８ 式中：
壳 聚糖 ， 用级 ， 苏启 东 甲壳 素 厂 ； 药 江
性 能与透 明质 酸相 当 ， 价格 低廉 ， 且 可作 为保 湿剂 用
于化 妆 品生产 ， 同时对 毛发 中的 蛋 白质 具 有 较 强 的
后用 ０ １ ｏ Ｌ的 氢 氧化 钠 滴 定 。 以氢 氧 化 钠滴 定 ．ｍ ｌ ／
的体 积为 横坐 标 ， 其一 阶微 分 曲线 图 ， 作 突变 点处是
Ｎｃｌ ３ ０傅立 叶变换 红 外光谱 仪 ， 国 Ｎｃｌｔ ｉｏ ｔ６ ｅ 美 ｉｏ ｅ
公 司；
Ｃ ５ １ 级恒 温水 槽 ， 庆试 验设 备厂 ； Ｓ０ 超 重
雷 磁 Ａ Ｊ一 Ａ型 自动 电位滴 定仪 ， 海雷磁 。 Ｄ ４ 上 １２ 羧 甲基 壳聚糖 的制备 及表 征 ． 在 装有 电动搅拌 器 的三 口烧瓶 中加 入粉末 状 的 壳 聚糖 ５ ， 丙 醇 ５ ｍＬ 浸 泡 ２ ， 入质 量分 数 为 ｇ异 ０ ， ｈ加 ５％的 ＮＯ 溶液 ２ｍ 水浴加热至 ４￣ ０ ａＨ ５ Ｌ， ０Ｃ。将 ９ ｇ 氯 乙酸溶解 于 ２ ｍＬ异 丙 醇 中 ， 拌 下 滴 加 入 反 应 ０ 搅 器 ， 温 至 ６ ℃ ， 应 ４ 。反 应完毕 后 ， 升 ０ 反 ｈ 冷却并 分 出 水层粘 状 物 ， 入 ５ ｍＬ蒸 馏 水 充 分 搅 拌 ， １ ％ 加 ０ 用 ０
外壳 ， 贝类 、 软体 动 物 的外 壳 和 软 骨 ， 等植 物 的细 高
胞壁等中， 是地球 上 仅 次 于植 物 纤 维 的第 二 大生 物
资源 。壳 聚糖及 其衍 生物 在环 保 、 物 、 生 医药卫 生等 领域 的应用 多见 于报 道 。但 是 壳 聚 糖水 溶 性 差 ， 仅
溶于 弱酸 性 溶 液 ， 产 品 呈 微 酸 性 ， 皮 肤 稍 有 刺 使 对 激 ， 在一 定程 度上 限制 了其在 日用 化 学 品 工业 中 这
界 的各种 刺激 ， 防止 皮肤 老化 以及滋 润 、 容皮 肤都 美
具有 重要 意义 。一般 认 为皮肤 角质层 正 常含水 量在
聚 乙烯吡 咯烷 酮 （ Ｒ） 天津天 泰精 细化 学 品有 Ａ ，
限公 司 ；
甘油 等其余 试剂 均 为 国产 分析 纯 。
１ ％ ～ ０ 之 问 ， 含 水 量 低 于 １ ％ ， 肤 就 会 干 ０ ２％ 若 ０ 皮 燥 、 糙甚 至皲 裂 。保 湿 剂 不仅 是 护 肤 类 化妆 品 的 粗 必备 原料 ， 还是决 定 一 种 化妆 品 品质 优 劣 的关 键 因